líneas actuales de investigación en...

II Mesa Redonda

Líneas actuales de investigación en Farmacia

25 de mayo de 2011

Mª Teresa Morales MillánDpto. Química AnalíticaFacultad de Farmacia Universidad de Sevilla

Grupo de investigación (PAI): AGR - 104

Grupo SEXIA (Sistema Experto de Identificación de Aceites)

Unidad Asociada CSIC-US: Análisis y Caracterización de Alimentos Grasos

5 Doctores 2 Titulados Superiores2 Auxiliares de Laboratorio

Responsable de grupo: Dr. Ramón Aparicio López

Instituto de la Grasa-Dpto. Química Analítica

Responsable Unidad: Dr. Mª Teresa Morales Millán

TRAZABILIDAD DE ACEITES VEGETALES

Flavor del aceite de oliva virgen y jamón curado

Autenticación de aceite de oliva

NUEVAS ESTRATEGIAS ANALÍTICAS

Líneas de investigación

CALIDAD DE ALIMENTOS GRASOS

Relación marcadores (bio)químicos-atributos sensoriales

Calidad - aceptabilidad consumidores

Caracterización de aceites vegetales

Química Analítica

Tecnología de los Alimentos

A Study of Sensory and Nutritional Quality of Virgin Olive oil in relation toVariety, Ripeness and Extraction Technology. FLAIR CT91-0046

Olive Oil Flavour and Aroma: Biochemistry and Chemistry of Sensoryfactors affecting Consumer Appreciation and their Analysis by ArtificialIntelligence. AIR3-CT94-1967

Typical Food Products in Europe: Consumer Preference and ObjectiveAssessment (TYPIC) (QLRT-2001-02225)

Mapping and Comparing Oils (MAC-OILs-SSA 2007: 43083)

Estudio de la Trazabilidad Geográfica de los Aceites de Oliva Vírgenes delSuroeste Ibérico OLITRACE (0042_RISE_5_E)

EUROPEOS

Evaluación de la calidad sensorial del aceite de oliva virgen mediantecompuestos volátiles, panel test y sensores de polímeros (FEDER 1FD97-0956-C03)Uso de técnicas acopladas de cromatografía de gases y nariz electrónicapara el estudio de la calidad del aceite de oliva virgen (TIC2001-1726-C02-02)Compuestos minoritarios como biomarcadores de trazabilidad de la calidaddel aceite de oliva virgen (AGL2004-07623-C03-01)Estudio multidisciplinar del flavor del aceite de oliva mediante técnicasemergentes (AGL2008-01411)Trazabilidad de los defectos sensoriales en el aceite de oliva virgen(SOLICITADO)

NACIONALES

Trazabilidad y seguridad alimentaria del aceite de oliva (AGR 678)Trazabilidad del aceite de oliva virgen de Andalucía: calidad ycaracterización geográfica

AUTONÓMICOS

ACEPTABILIDAD CONSUMIDORES

Línea de investigación:

COMPUESTOS VOLÁTILES- Cuantificación y perfiles- Familia de compuestos volátiles...

HRCG


Quimiometría

Quimiometría

AROMA- Intensidad de aroma- Umbrales de olor- Términos descriptivos...

Análisis sensorial

COMPUESTOS FENÓLICOS

- Cuantificación y perfiles- Grupos de compuestos- Capacidad antioxidante

HPLC

SABOR- Intensidad de sabor

- Astringencia, amargor

Análisis sensorial

FLAVOR

7

Rueda sensorial del aceite de oliva

Papel de volátiles en aroma

Rueda sensorial aroma-sabordel alimento

56

Línea de investigación:CALIDAD DE ALIMENTOS GRASOS

Papel de fenoles y volátiles en sabor

Moderador

Notas de la presentación

Ponerla antes

ACEPTABILIDAD CONSUMIDORES

Línea de investigación:

COMPUESTOS VOLÁTILES- Cuantificación y perfiles- Familia de compuestos volátiles...

HRCG

SISTEMAS DE SENSORES- Material sensible- Flujo gas de arrastre- Cinética de adsorción...

Nariz electrónica


Quimiometría

Quimiometría

AROMA- Intensidad de aroma- Umbrales de olor- Términos descriptivos...

Análisis sensorial

COMPUESTOS FENÓLICOS

- Cuantificación y perfiles- Grupos de compuestos- Capacidad antioxidante

HPLC

SABOR- Intensidad de sabor

- Astringencia, amargor

Análisis sensorial

FLAVOR

Panel de cata

SPME-CG

Sistemas de sensores

MOSSAW

Ecuación 1

Ecua

ción

2

-10 -8 -6 -4 -2 0 2 4 6 8 10-5-4-3-2-1012345

Avinado-avinagradoRancioAtrojadoMoho-humedad

SLDA• Virgen extra

• Virgen

• Lampante

Categorías

Consumo prohibido

Número de Muestra

Val

ores

MLP

-1.1

-0.9

-0.7

-0.5

-0.3

-0.1

0.1

0 20 40 60 80 100

AOV No lampante AOV Lampante

ANN

12

Línea de investigación: CALIDAD DE ALIMENTOS GRASOSDesarrollo de métodos de “screening”

10(E)-2-Hexenal

Alimento

Saliva

Interacción volátiles y fenoles en modelos saliva/alimento

FenolesVolátiles

FenolesVolátiles

Volátiles

• Aroma

• Percepción retronasal• Sabor (amargor, picante, etc.)

Hexanal

(E)-2-Hexenal

Butanol

Pentanol

2-Metilpropanol

etc.

Verde, rancio

Verde, almendra

Frutado

Picante

Avinado

¿Sabor?

Línea de investigación: CALIDAD DE ALIMENTOS GRASOS

Moderador


Cambiar figura. Poner algo del libro de amargor sobre volátiles, y también algo sobre la percepción retronasal. Se sabe que la secreción salivar modula la percepción del amargor (libro). Según el modelo de Okai

11

Saliva artificial H2O Electrolitos

(NaHCO3, K2HPO4.3H20, NaCl, KCl, etc)

Proteínas(Mucina + α-Amilasa)

Volátiles (A+S)

Fenoles (A+S)

SPME-GC

Tenax-GC

HPLC

Volátiles (A)

Fenoles (A)

Alimento (A)

= Coef. Partición (Aroma)

= Coef. Partición (Sabor)

Alimento + Saliva (A+S)

VolátilesFenoles

H2O

1. Papel de fenoles y volátiles en amargor

2. Papel de volátiles en percepción retronasal

Interacción volátiles y fenoles en modelos saliva/alimentoLínea de investigación: CALIDAD DE ALIMENTOS GRASOS

Moderador


Ejemplo del jamón en el que es fundamental.

12

OrtonasalRetronasal

Saliva

Compuestos de flavor

Interacción volátiles con sal/proteínas (efecto “salting out”).

Dilución

Hidratación

Interacción volátiles y fenoles en modelos saliva/alimentoLínea de investigación: CALIDAD DE ALIMENTOS GRASOS

13

Técnicas de “brain imaging”

fMRI : Imagen por resonancia magnética funcionalLínea de investigación: CALIDAD DE ALIMENTOS GRASOS

fMRI : Imagen por resonancia magnética funcional

Aroma de Aceite de oliva virgen extra

Aceite rancioAceite de oliva virgen extra

Cingulado anterior: Emociones negativas

5

15

mVolts

10

20

30

40

50Minutes

Ácido propiónico

Ácido propiónico 29

Proyecto AGL2008-01411

Línea de investigación: CALIDAD DE ALIMENTOS GRASOS

300

330

360

390

420

450

480

510

540

570

600

630

660

690

720

Longitud de onda (nm)

0

20

40

60

80

100

120

140

Inte

nsi

dad

de

fluore

scen

cia

30h

0h

90h

80h

2h

70h

60h

50h10h

40h20h

(300-390 nm)Polifenoles y tocoferoles

(410-450 nm), (450-480 nm),(485-540 nm)Vitamina E

Bandas 630-690 nm

Pigmentos (clorofilas y feofitinas).

Compuestos de degradación a elevadas temperaturas

Estudio de vida útil y termoxidación de aceites vegetales

Fluorescencia

0.030 0.035

0.040

0.045

0.050

0.055

0.060

0.065

0.070

0.075

0.080

0.085

0.090

0.095

0.100

0.105

0.110

0.115 0.120

Abso

rban

ce

940 960 980 1000 1020 Wavenumbers (cm-1)

968cm-1AG trans

ATR-FTIR

46

Nuevas estrategias analíticas basadas en espectroscopíaLínea de investigación: TRAZABILIDAD DE ACEITES VEGETALES

Proyecto Europeo MEDEO: Development and Assessment of Methods for the Detection of Adulteration of Olive Oil with Hazelnut Oil (G6RD-2000-00440).

Root 1

Roo

t 2

-12 -10 -8 -6 -4 -2 0 2 4 6 8-5

-4

-3

-2

-1

0

1

2

3

4

5

6

Olive Oils

Hazelnut Oils

Mixtures <10%

FTIR+SLDA

13C 1H NMR + ANN

LOD≈ 9%

LOD≈ 8%

Autenticación de Aceites

34

Línea de investigación: TRAZABILIDAD DE ACEITES VEGETALES

Chromatography

Triglycerides

Sterol estersVolatiles

Calibration, set-up & protocolof each methodology

Peer studyof each methodology

Adequate samplefor training & test sets ?

NO

Samplecollection

Databaseinformation

Samplecharacterization

START

YES

Nuclear Magnetic Resonance

13C-NMR

1H-NMR2H-NMR


Peer study of each methodology

Adequate limit of detection ?



END END ENDNO NO NO

YESYES YESYES

Adequate limit of detection ?END

NO

Blind trial of the methodologies selectedby the statistical studies

Optimumreproducibility ?END

NO Elaboration of pre-normatives&

dissemination of the resultsEND

YES

Isotopic Ratio Mass Spectrometry

13C-IRMS


Peer study of each methodology

18O/16O IRMS

Spectroscopy

FT-Raman


Peer study

FT-MIR NIR

http://www.cica.es/aliens/igmedeo/

Proyecto Europeo MEDEO

Autenticación de Aceites

35


Moderador


Artículo Trigliceridos Validation y esquema general del medeo.

Palmítico

“Bias”

PalmitoleicoEsteáricoOleicoLinoleicoLinolenicoAraquídico

ANN(MLP)

País

GC + ANN0 50 100 150 200 250 300 350 400 450

Código Muestra

-0.2

0.0

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

1.2

Val

or M

LP Umbral=0,51

AG + Metilesteroles+ Esteroles + Alcoholes

Región

Andalucía

Otros

Ácidos Grasos

GC

99%

100%

96%

JaénCórdoba

37

Línea de investigación: TRAZABILIDAD DE ACEITES VEGETALESCaracterización geográfica

Caracterización geográfica

Fuente : Consejo Oleícola Internacional29 Países productores

Albania Argelia ArgentinaAustraliaChile ChipreCroaciaEgiptoEsloveniaEspañaFrancia GreciaIránIsrael ItaliaJordaniaLibia MaltaMéxicoMarruecosNueva Zelanda Palestina Portugal Serbia-MontenegroSudáfricaSiriaTúnezTurquíaUruguay


Caracterización geográfica

29 Países productoresAlbania Argelia ArgentinaAustraliaChile ChipreCroaciaEgiptoEsloveniaEspañaFrancia GreciaIránIsrael ItaliaJordaniaLibia MaltaMéxicoMarruecosNueva Zelanda Palestina Portugal Serbia-MontenegroSudáfricaSiriaTúnezTurquíaUruguay

Pc

Pc

PcPc

AcAc

Ac

Ac

AcAc

As

As As

As

As

AsAs

Ps

Ps

Ps

PsPs

Ps Ps

-4 -3 -2 -1 0 1 2 3 4

Factor 1 (37.31%)

-2

-1

0

1

2

3

Fact

or 2

(19.

86%

)

Chile España

23


Fuente : Consejo Oleícola Internacional29 Países productores

Albania Argelia ArgentinaAustraliaChile ChipreCroaciaEgiptoEsloveniaEspañaFrancia GreciaIránIsrael ItaliaJordaniaLibia MaltaMéxicoMarruecosNueva Zelanda Palestina Portugal Serbia-MontenegroSudáfricaSiriaTúnezTurquíaUruguay

-3 -2 -1 0 1 2 3 4 5 6

Factor 1 (30.93%)

-2

-1

0

1

2

3

4

5

6

Fact

or 2

(21.

55%

)

Chetoui Chemlali

23

Línea de investigación: TRAZABILIDAD DE ACEITES VEGETALESCaracterización geográfica

29 Países productoresAlbania Argelia ArgentinaAustraliaChile ChipreCroaciaEgiptoEsloveniaEspañaFrancia GreciaIránIsrael ItaliaJordaniaLibia MaltaMéxicoMarruecosNueva Zelanda Palestina Portugal Serbia-MontenegroSudáfricaSiriaTúnezTurquíaUruguay

Arbequina Picual

Sikitita

P1

P1

P2

P2P2P2

P3

P1

P3P3

S1

S1S1

S2

S2

S2

S3S3S3

A1

A1A1

A2

A2A2

A3A3A3

-4 -2 0 2 4 6

Factor 1 (46.0%) -> Cultivar

-2

-1

0

1

2

3

Fact

or 2

(14.

8% )

-> R

ipen

ess

PicualSikitita

Arbequina

23

Caracterización geográficaLínea de investigación: TRAZABILIDAD DE ACEITES VEGETALES

¡Gracias por su atención!

24

Compuestos volátiles: problemas de resolución

10 20 30 40 50 60Minutes

0

5

10

15

20

25

mVolts

Aceite de olivacon defectos

SPME-GC

HexanalLOX

Oxidación Ácido acético

Nonanal 11 12

Hexanal

?

¿Verde (+) o Rancio (-)?

NUEVAS ESTRATEGIAS ANALÍTICASLínea de investigación:

Moduladores térmicos Moduladores criogénicos Moduladores de flujo (válvulas de diafragma)

2 posiciones:“Trampa” (trap)“Liberación” (release)

EVALUACIÓN

1) Muestra de D1 debe ser concentrada en espacio.

2) Rápida liberación de muestra a D2 (flush).3) Periodos cortos de modulación (trap/release).4) Estabilidad térmica (isoterma)

25

Cromatografía bidimensional aplicada a trazabilidad

Columna primaria

Columna secundaria

Inyector

Detector 2Detector 1

Modulador

GCxGC ortogonal

Ej: HP-5

Mayor capacidad y mejor resolución

No polar (separación por p e)

PolarEj: DB-WAX

Inform. ortogonal

Moderador


Que no parezca que estoy dando una explicación. Decir para qué voy a usar la GCxGC

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