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Liofilização
Purificação de Produtos Biotecnológicos Autores: Adalberto Pessoa Jr. e Beatriz Vahan Kilikian. Capítulo 17, pág. 332 – 348.
Universidade Federal de PelotasCentro de Desenvolvimento Tecnológico – CDTec
Graduação em BiotecnologiaDisciplina de operações Unitárias
Profa. Dra. Patrícia S. Diaz
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8. Secagem por liofilização
A liofilização é um processo de secagem por alto vácuo de um produto previamente congelado em que a maior parte do solvente é removido por sublimação.
Em biotecnologia, o solvente mais comum é a água.
A sublimação ocorre quando a água no estado sólido é convertida diretamente em vapor de água, sem passar pelo estado líquido.
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O diagrama de fases da água permite avaliar o estado físico de uma amostra de água em função da T e P a que está submetida.
Esse diagrama também permite prever como pressão e/ou temperatura devem ser alteradas a fim de provocar mudanças de estado físico numa amostra de água.
Liofilização – Fundamentos
Diagrama de fases da água
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Liofilização – Fundamentos
A liofilização só pode ocorrer quando a temperatura e a pressão parcial do vapor da água forem inferiores às do ponto triplo da água (4,58 mmHg à temperatura de 0,01 ºC, para a água pura).
P > 4,58 mmHg e T aumentando: água congelada se funde e depois torna-se vapor. P < 4,58 mmHg e T aumentando: água congelada sublimará.
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Liofilização – Fundamentos
A liofilização é um fenômeno simultâneo de transferência de calor e de massa.
A força motora de uma liofilização é fornecida pela diferença de pressão parcial de vapor da água na interface de sublimação do gelo e o condensador. Como a pressão de vapor é função da temperatura, a força motora pode ser expressa segundo a temperatura na interface de sublimação e o condensador.
Quando ocorre a sublimação, o vapor de água é conduzido até à superfície por um mecanismo de transferência de massa que depende da estrutura do produto desidratado.
O vapor de água é transferido desde a frente de sublimação, através do produto seco, até à superfície e retirado através do vácuo
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Liofilização – Etapas do Processo
- Congelamento: objetiva cristalizar a água do produto antes deste ser submetido à secagem primária. Evita a produção de espuma ou a migração de solventes que possam modificar a aparência do produto quando submetido a pressão sub-atmosférica.
A temperatura menor que 0ºC. Pode-se utilizar freezer comum ou ultra-freezer para o congelamento do material. A velocidade de congelamento determina a dimensão do cristal de gelo. Congelamento rápido produz cristais de gelo muito pequenos, que ajudam a preservar detalhes estruturais. Os pequenos poros que se formam durante a sublimação são mais restritivos ao fluxo do que aqueles formados pelo congelamento lento.
-Secagem Primária: objetiva a sublimação do gelo sem ebulição, controlando a pressão de vácuo e o aumento da temperatura. Elimina 90% da água – produto com 10% de umidade.
- Secagem Secundária: objetiva a eliminação da água ligada por evaporação a vácuo. Aumento da temperatura entre 20 e 60ºC. O final do processo é controlado pela temperatura no produto ou pelo peso. Elimina 8% da água ligada e o produto é desidratado até 2% de umidade.
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Primeira Etapa
Segunda Etapa
Terceira Etapa
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Liofilização – Equipamento
O condensador fornece uma superfície para o vapor se solidificar. A temperatura do condensador deverá ser menor que a temperatura da superfície do material que está sendo secado, ou o vapor não migrará ao coletor. As temperaturas para esta captação do gelo estão tipicamente abaixo de -50 °C.
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Liofilização – Equipamento
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Velocidade de sublimação
Função da velocidade que o calor é fornecido ao produto, logo depende:
a) Condutividade térmica do material;
b) Espessura.
Espessura do material10 mm
Temperatura do material (oC)
Temperatura do condensador
(oC)
Horas de liofilização(aproximado)
Leite -5 -40 10
Uréia -7 -40 10
Plasma sanguíneo -10 a -25 -40 16
Soro -25 -40 18
Vacinas -30 a -40 -50 22
Vacina de Influenza -30 -50 24
Tecido animal -30 a -40 -50 48
Tecido Vegetal -50 -50 60
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Liofilização versus Secagem em Fase Líquida
Vantagens:
- Produtos com estrutura inalterada, fáceis de transformar em pó e de dissolver, fáceis de (re)hidratar;
- Reduzidas alterações nos nutrientes, cor, aroma e gosto (alimentos) e mínima perda de atividade em materiais sensíveis ao calor (microrganismos);
- Produtos liofilizados tem melhor qualidade que os mesmos produtos desidratados por outros métodos;
- Processo não poluidor, água residual baixa (1 a 3%), fácil de armazenar de transportar;
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Liofilização versus Secagem em Fase Líquida
Desvantagens:
- Equipamento muito caro (3 vezes mais que em outros métodos de secagem);
- Difícil de atingir a temperatura de liofilização (-60º C);
- Bombas de vácuo muito potentes;
- Custo energético muito caro (2-3 vezes mais que em outros métodos de secagem);
- Processo muito demorado (mais do 24 horas);
- Produtos com facilidade de hidratar e frágeis pelo que devemser cuidadosamente embalados e armazenados.
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Quando utilizar a liofilização?
- Produtos instáveis;
- Sensíveis ao calor;
- Quando a rápida e completa re-hidratação é requerida;
- Produtos de elevado valor;
- Minimização do peso;
- Não é aconselhável o armazenamento em refrigeração ou congelamento.
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Produtos conservados por liofilização
Produtos Liofilizados