lce 108 - quÍmica inorgÂnica e analÍtica aulas prÁticas
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LCE 108 - QUÍMICA INORGÂNICA E ANALÍTICA
AULAS PRÁTICAS
OBJETIVO DA DISCIPLINA
Introdução aos métodos clássicos e
instrumentais de análise química, aplicados a
ciências agrárias, abordando aspectos teóricos
e práticos.
Por que um Engenheiro Agrônomo ou Engenheiro
Florestal deve estudar métodos de análise química e a teoria
envolvida?
Cenário 1: Agricultura em geral
http://www.baixaki.com.br/imagens/wpapers/BXK10965_img_3319p800.jpg
pHCaCl2
Ca Mg Al H+Al K P CO S T V
Extração
Determinação
KCl 1 mol L-1Solução
SMP Mehlich-IOxidação úmidaWalkey-Black
H+ Solução do solo em equilíbrio com CaCl2 0,01 mol L-1
Potenciometria
FAAS
VolumetriaFotometria
Chama
Espectrofotometria
Volumetria
Soma de basesCa+Mg+K
CTCS+H+Al
Saturação Bases
S/T x 100
Análise de Solo
Preparo da Amostra
FAASEspectrofotometria
Análise de Material Vegetal
Análises laboratoriais
Digestão sulfúrica Extração HCl
P N Cu ZnMg MnNa CaB K
FotometriaChama
Análise de Corretivos de Acidez
Granulometria CaO MgOPN PRNT
Extração
Determinação
Fração separada
Por Peneira
Preparo da amostra
Volumetria
RE
Análises laboratoriais
HCl PadronizadoAquecimento
ETAPAS DE UMA ANÁLISE QUÍMICA
Definição do problema Escolha do método
AmostragemPreparo da amostra
Análise química Calibração
AvaliaçãoAção
Definição do problema
Preparo para uma análise química
• Boas práticas laboratoriais• Segurança individual e coletiva• Lista de materiais e reagentes• Limpeza • Aferição dos materiais e reagentes• Preparo das soluções e amostra
Boas práticas laboratoriais• Não consumir alimentos e bebidas no laboratório. • Usar os equipamentos do laboratório apenas para seu propósito
designado.
• Assegurar-se que o líder de laboratório esteja informado de qualquer condição de falta de segurança.
• Conhecer a localização e o uso correto dos equipamentos de segurança disponíveis.
• Evitar perturbar ou distrair quem esteja realizando algum trabalho no laboratório.
Boas práticas laboratoriais
• Verificar que tanto alunos quanto visitantes estejam equipados com os equipamentos de segurança apropriados.
• Assegurar-se que todos os agentes que ofereçam algum risco
estejam rotulados e estocados corretamente.
• Seguir os procedimentos de descarte adequados para cada reagente ou material de laboratório.
• Nunca pipetar ou sugar diretamente com a boca materiais biológicos, perigosos, cáusticos, tóxicos, radioativos ou cancerígenos.
Materiais laboratoriais
Jaleco para laboratórioquímico
Óculos de segurança
Calça e sapato fechado
Data limite 16-03-2015 – após esta data não será permitido realizar as atividades
práticas
Materiais laboratoriais
Cadinho de porcelana Capsula de porcelanaCadinho de platina
• Material resistente a temperaturas elevadas
• Empregados em técnicas gravimétricas, procedimentos de secagens e fusão
Materiais laboratoriais
Forno tipo MuflaTemperatura até 1600°C
DessecadorFechamento hermético
Utiliza sílica gel para remover umidade
Pinça tenaz para cadinho
Materiais laboratoriais
Balança analítica
Vidro de relógio
Espátula
Materiais laboratoriais
Balão volumétrico Proveta
Materiais laboratoriais
Materiais laboratoriais
Pera de sucção etransferência
Béquer Funil de vidro
Bastão de agitação
Limpeza do Material
• Todo o material utilizado deve ser lavado• Água (de torneira) e sabão até remoção de
todo material visível• triplo enxague com água destilada• Retornar o material para bancada
PRÁTICA 1 - PREPARO DE SOLUÇÕES
“Solução é toda mistura homogênea de duas ou mais substâncias.”
• Partículas dispersas são moléculas ou íons comuns, com diâmetro
menor que 1 nm (10-9 m).
• Não se sedimentam
• Não são retidos por filtros
• Não são detectados nem com ultramicroscópio ou microscópio
eletrônico.
IMPORTÂNCIA DAS SOLUÇÕES
As reações químicas ocorrem predominantemente em
soluções.
A grande maioria dos processos biológicos ocorrem em
meio aquoso.
Solução = soluto + solvente
• Solvente: componente que ocorre em maior proporção no sistema
• Solutos: compostos moleculares e iônicos.
TIPOS DE SOLUÇÕES
• Laboratóriais
• Naturais
• Processos
Solução utilizada em análise químicas
Soluções nutritivas, hidroponia
Rios, lagos, oceanos, etc.Água de chuvaSolução de soloSeiva de plantasFluídos biológicos
Águas residuárias
Industriais e domésticas
Composição conhecida
Composição determinadapor análise química
PREPARO DE SOLUÇÕES
• A partir de soluto sólido
• A partir de soluto líquido
• A partir de solução em estoque
• Por simples diluição
• A partir de soluto sólido hidratado
PREPARO A PARTIR DE SOLUTO SÓLIDO
Sal
Vidro Relógio
BalançaAnalítica Béquer
BalãoVolumétrico
Solução 1
Ex.: Preparar 500 mL de uma solução 15 g L-1 de NaCl
PREPARO A PARTIR DE SOLUTO LÍQUIDO
Ex.: Preparar 500 mL de uma solução 20 mL L-1 de Glicerina
Béquer BalãoVolumétrico
PipetasSolução 1
PREPARO A PARTIR DE SOLUÇÃO ESTOQUE
Ex.: Preparar 500 mL de uma solução 0,125 moL L-1 de HNO3 a partir de solução estoque 65%(m/m) e densidade 1,40 g mL-1
BalãoVolumétrico
PipetasSolução 1
Solução estoque
PREPARO POR SIMPLES DILUIÇÃO
BalãoVolumétrico
Pipetas
Solução 1Solução
Concentrada
Ex.: Preparar 500 mL de uma solução 0,1 moL L-1 de HCl a partir de solução concentrada 2,5 mol L-1
PREPARO A PARTIR DE SOLUTO SÓLIDO HIDRATADO
Sal
Vidro Relógio
BalançaAnalítica Béquer
BalãoVolumétrico
Solução 1
Ex.: Preparar 500 mL de uma solução 0,1 moL L-1 de Ca(NO3)2 a partir de um sal tetrahidratado Ca(NO3)2•4H2O
PREPARO DE SOLUÇÕES
NaClSolução 1 Solução 2
1 g NaCl 1 g NaCl 1 g NaCl
Quantidade de H2O
500 ml de V final
Alíquota de 50 ml de S1
500 ml de V final
0,1 g NaCl 0,1 g NaCl
1 g / 0,5 L 0,1 g / 0,5 L
2 g / L 2000 mg / L2000 ppm
0,2 g / L 200 mg / L200 ppm
Na: 23 g/molCl: 35,5 g/mol
0,0171 mols17,1 mmols
1,71x10-2 mols
17,1mmols/0,5 L
34,2 mmols/L
17,1 mmols 17,1 mmols 1,71 mmols 1,71 mmols
1,71mmols/0,5 L
3,42 mmols/L
PREPARO DE SOLUÇÕES
NaClSolução 1 Solução 2
1 g NaCl 0,39 g Na+
0,61 g Cl-
Quantidade de H2O
500 ml de V final
Alíquota de 50 ml de S1
500 ml de V final
Na: 23 g/molCl: 35,5 g/mol
17,1 mmol
17,1mmols/0,5 L
34,2 mmols/Lde Na+ e Cl-
17,1 mmol Na+
17,1 mmol Cl-
0,39 g Na+
0,61 g Cl- 0,039 g Na+
0,061 g Cl- 0,039 g Na+
0,061 g Cl-
0,78 g / L Na+
1,22 g / L Cl- 0,078 g / L Na+
0,122 g / L Cl-
17,1 mmol Na+
17,1 mmol Cl- 1,71 mmol Na+
1,71 mmol Cl- 1,71 mmol Na+
1,71 mmol Cl-
1,71mmols/0,5 L
3,42 mmols/Lde Na+ e Cl-
AULA PRÁTICA 2
A) CuSO4.5H2OB) (NH4)2.SO4
C) MgCl2.6H2OD) (NH4)2.HPO4
Solução 1
Solução 2
50 ml de H2O com
proveta
100 ml de Volume
final
Alíquota de 10 ml daSolução 1
250 ml de Volume
final
Pesar com Precisão ± 0,01 g
A) CuSO4.5H2O = 0,4 g / L
B) (NH4)2.SO4 = 0,4 g / L
C) MgCl2.6H2O = 0,4 g / L
D) (NH4)2.HPO4 = 0,4 g / L
A) CuSO4.5H2OB) (NH4)2.SO4
C) MgCl2.6H2OD) (NH4)2.HPO4
Solução 1 Solução 2
? g / L? mol / L
? g / L? mol / L
A) Cu2+
B) NH4+
C) Mg2+
D) NH4+
A) SO42-
B) SO42-
C) Cl-
D) HPO42-
QUESTÃO: Calcular as concentrações das soluções 1 e 2?
? g / L? mol / L
? g / L? mol / L
? g / L? mol / L
? g / L? mol / L