Laboratorium TK 2012 Metode Pengukuran dan AnalisisProgram Studi Teknik KimiaFakultas Teknologi Industri – Institut Teknologi Bandung

LAPORAN SINGKATMODUL : 22 GAS CHROMATOGRAPHY (GC)

Kelompok : A.1314.1.33

Nama / NIM : 1. Alzrin Aulyna / 13012031

2. Khoiru Arfan /13012090

Hari / Tanggal : Kamis, 21 November 2013

Waktu Praktikum : pk 07.00 – 12.00 WIB

A. ALAT – ALAT YANG DIGUNAKAN DAN KONDISI ANALISIS

Kromatografi gas : Merek – tipe : Shimadzu – 14 BKolom (panjang) : Porapak Q (2 meter)Jenis detektor : TCDGas pembawa : Nitrogen Laju : 90 Kpa/menitSuhu kolom : 1500CSuhu Injektor : 1800CSuhu detektor :2000C

Peralatan lain : 1. Pipet mikro 1000 чL2. Labu takar 10 ml3. Syringe (suntikan)4.Botol semprot5.Vial gelas6. Rekorder

B. BAHAN YANG DIGUNAKAN

1. Etanol2. 2-propanol3. Aqua dmIdentitas sampel: 3

C. DATA DAN HASIL PERCOBAAN1. Kalibrasi :

No Lar.Stand. dgn[etanol] Etanol (SC), ml

2-propanol (IS), ml

Luas peak rata-rata AIS/ASC CIS/CSC

AIS ASC

1 Standar 1 (etanol 2% v/v) 0,2 0,5 22842,0 8833,90 2,5857 2,502 Standar 2 (etanol 6% v/v) 0,6 0,5 24051,2 25741,4 0,93434 0,8333 Standar 3 (etanol 12% v/v) 1,2 0,5 22114,9 38378,2 0,58320 0,4164 Standar 4 (etanol 18% v/v) 1,8 0,5 24992,8 53656,3 0,46579 0,278

Penyiapan larutan menggunakan Kurva KalibrasiLabu ukur bervolum = 10 ml Keterangan :

Ais = Luas peak internal standar (2-propanol)Asc = Luas peak analit (etanol)Cis = konsentrasi internal standar (2-propanol)Csc = konsentrasi analit (etanol)

Mulai praktikum pk 08.00 Akhir praktikum pk 11.00Temperatur : (27 ± 0.05)0C (29 ± 0.05) 0CTekanan : (695.3 ± 0.025) mmHg (696.7 ± 0.025) mmHg

Hasil Kalibrasi : y = 1,058xNo Senyawa/komponen Waktu rerensi Keterangan1 H20 (air) 1,103 Waktu retensi H2O 82lebih cepat dari waktu retensi

etanol dan waktu retensi terlama adalah 2-propanol. Hal ini terjadi karena faaktor kepolaran

2 Etanol 3,4343 2-propanol 6.008

2. Sampel:

No Nama Sampel (ml)

2-Propanol (IS), ml

Luas peak AIS/ASC CIS/CSC

AIS ASC

1Sampel

32 0,5

23373,1 51146,2 0,45697 0,43184- - - -

Rata-rata : 23373,1 51146,2 0,45697 0,43184

Penyiapan larutan menggunakan Labu ukur bervolum = 10 ml

Model regresi linier adalah y = 1,0582 x, model ini dianalogikan dengan AisAsc

=IRF CisCsc

Sehingga, CisCsx

=

AisAscIRF

= 0,456971,0582

=¿ 0,43184. Diketahui Cis = 0,5 ml

Maka dapat diketahui bahwa Csx = 0,500000,43184

=1,15784 (ini dalam 10 ml larutan - setelah diencerkan)

Dalam sampel yang sebenarnya Csx yang sebenarnya (dalam volume 2 ml - sebelum pengenceran) adalah :

Csx = 102x1,15784 = 5,7892

Maka, komposisi Csx = Cetanol dalam sampel 3 adalah : Cetanol = 5,789210

x100%=57,892% v /v

D. PEMBAHASAN Pada pengukuran larutan murni etanol dan 2-propanol diperoleh kemurnian masing-masing larutan

murni yang yang tidak 100 %. Hal ini ditunjukkan dengan kromatogram yang memiliki 2 puncak yang diidentifikasi salah satunya adalah air. Sehingga, tidak ada larutan murni yang benar-benar memiliki komposisi 100% di dalamnya.

Pada analisis kualitatif berdasarkanwaktu retensi larutan standar diperoleh tiga puncak yang diidentifikasi adalah air, etanol dan 2-propanol. Larutan yang pertama terdeteksi oleh detektor yang kemudian dicetak di kromatogram adalah air kemudian etanol dan kemudian 2-propanol. Hal ini terjadi karena dipengaruhi kepolaran. Fasa diam yang digunakan adalah porapak q yang bersfar nonpolar. Air yang pertama kali terdeteksi karena sifat air yang polar sehingga tidak akan ada interaksi dengan fasa diamnya. Larutan yang terdeteksi selanjutnya adalah etanol. Hal ini karena etanol memiliki massa molekul yang lebih rendah dibandingkan 2-propanol. Pada hal ini yang dibandingkan adalah gaya van der waals yang terjadi. Kecepatan alir gas pembawa harus diatur tetap dan optimal sehingga memperoleh hasil analisis yang baik pada waktu retensi percobaan gas kromatografi.

Faktor yang harus diperhatikan selanjutnya adalah suhu. Suhu pada injektor harus lebih tinggi dari titik didik cuplikan agar cuplikan saat memasuki injektor memiliki fasa uap. Suhu kolom juga harus lebih tinggi dari cuplikan agar fasa sampel tetap yaitu gas, namun suhu koom ini lebih rendah dari injektor. Suhu pada detektor harus lebih tinggi dari kolom, untuk mencegah pengembunan fasa diam saat mencapai detektor yang dapat menyebabkan pelebaran pita.

Pada percobaan ini dibutuhkan tingkat ketelitian yang tinggi karena setiap zat yang diukur memiliki satuan mikro. Sehingga perbedaan sedikit ukuran saja akan mempengaruhi keakuratan data percobaan. Pengunaan syringe juga dapat mempengaruhi hasil pengamatan. Pada penggunaan syringe ini harus dalam kondisi tidak ada satu gelembung udara pun didalamnya. Selain itu, memasukkan sampel dengan menggunakan syringe mebutuhkan teknik yang baik karena tidak tepatnya pemasukan sampel akan mempengaruhi pencatatan luas daerah (peak) puncak yang berpengaruh baseline. Semakin stabil baseline, maka semakin baik pencatatan luas puncak (peak).

Selain itu pembilasan pipet mikro dengan aseton juga perlu diperhatikan. Yaitu agar aseton benar-benar telah menguap sehingga aseton tidak terdeteksi oleh detektor yang akan dicetak pada kromatogram.

Saran : Sebaiknya dilakukan pemberian label pada setiap labu takar yang digunakan untuk mengurangi risiko tertukarnya larutan saat penyiapan larutan baku.

E. KESIMPULAN DAN SARAN

-Diperoleh waktu retensi air : 1,103 menit, etanol : 3,434 menit, dan 2-propanol : 6,008 menit-Uji kualitatif dengan GC didasarkan pada pengamatan waktu retensi dipengaruhi oleh massa molekul dan

kepolaran -Uji kuantitatif dengan GC dan menggunakan perhitungan metoda internal standar banyak titik didasarkan pada

perbandingan luas daerah puncak sampel dan larutan internal standar-Komposisi analit (etanol) dalam sampel 3 adalah 57,892% v/v