laporan praktikum

LAPORAN PRAKTIKUM

PENENTUAN KADAR Fe PADA DAUN BAYAM DENGANSPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

Oleh :

Mohammad Arfi Setiawan 130331811085

UNIVERSITAS NEGERI MALANG

PASCASARJANA

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA

September 2014

Penentuan Kadar Fe Pada Daun Bayam Dengan Spektrofotometri SerapanAtom

LATAR BELAKANG

Bayam atau Amaranthus Sp termasuk golongan tanaman semak atauperdu yang dapat dilihat pada Gambar 1. Tanaman ini berasal dari Amerikatropik dan dapat tumbuh sepanjang tahun baik di dataran rendah maupundataran tinggi namun sekarang tersebar ke seluruh dunia. Tanaman inimerupakan famili Amaranthaceae. Klasifikasi tanaman bayam sebagai berikut.Kerajaan : PlantaeDivisi : MagnoliophytaKelas : MagnoliopsidaOrdo : CaryophyllalesFamili : AmaranthaceaeGenus : Amaranthus(Anonim, 2013).

Gambar 1. Tanaman Bayam

Tanaman ini dikenal sebagai sayuran sumber zat besi yang penting.Selain zat besi bayam mengandung zat-zat lain yang juga bermanfaat bagi tubuhseperti protein, kalsium, natrium, vitamin C dan lain-lain. Kandungan daribayam dapat dilihat pada Tabel 1.

Tabel 1. Kandungan Dalam BayamNo Nutrisi Kandungan per 100 g1 Air 91,40 g2 Protein 2,86 g3 Kalsium, Ca 99,00 mg4 Besi, Fe 2,71 mg5 Natrium, Na 79,00 mg6 Vitamin C 28,10 mg7 Magnesium, Mg 79,00 mg8 Kalium, K 558 mg9 Fosfor, P 49 mg(USDA National Nutrient Database, 2014)

Zat besi (Fe) merupakan salah satu unsur mineral yang diperlukan olehtubuh meskipun dalam jumlah sedikit. Kebutuhan zat besi dalam tubuh manusiasangat berbeda tergantung pada keadaan lingkungannya (Kristianingrum, 2012).Dalam menganalisis kadar zat besi (Fe) dalam sayur bayam dapat dilakukan

dengan menggunakan spektrofotometri serapan atom yang sebelumnya telahdidestruksi terlebih dahulu.

Destruksi merupakan suatu perlakuan pemecahan senyawa menjadiunsur-unsurnya sehingga dapat dianalisis. Istilah destruksi ini disebut jugaperombakan, yaitu dari bentuk logam organik menjadi bentuk logam-logamanorganik. Pada dasarnya ada dua jenis destruksi yang dikenal dalam ilmukimia yaitu destruksi basah (oksida basah) dan destruksi kering (oksida kering).Kedua destruksi ini memiliki teknik pengerjaan dan lama pemanasan ataupendestruksian yang berbeda (Kristianingrum, 2012).

Destruksi basah adalah perombakan sampel dengan asam-asam kuat baiktunggal maupun campuran, kemudian dioksidasi dengan menggunakan zatoksidator. Pelarut-pelarut yang dapat digunakan untuk destruksi basah antaralain asam nitrat (HNO3), asam sulfat (H2SO4), asam perklorat (HClO4) dan asamklorida (HCl). Destruksi kering merupakan perombakan organik logam di dalamsampel menjadi logam-logam anorganik dengan jalan pengabuan sampel dalammuffle furnace dan memerlukan suhu pemanasan tertentu. Pada umumnya dalamdestruksi kering ini dibutuhkan suhu pemanasan antara 400-800oC, tetapi suhuini sangat tergantung pada jenis sampel yang akan dianalisis (Anonim, 2013).Untuk menentukan suhu pengabuan dengan sistem ini terlebih dahulu ditinjaujenis logam yang akan dianalisis. Kandungan logam berat tersebut dapatditentukan dengan metode AAS. Metode Spektrofotometri Serapan Atomdidasarkan pada prinsip absorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom akan menyerapcahaya pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya.

RUMUSAN MASALAH

Berapa Kadar Fe (Besi ) dalam daun bayam?

TUJUAN PEMECAHAN MASALAH

Mengetahui Kadar Fe (besi) dalam daun bayam

ALAT DAN BAHAN YANG DIGUNAKAN

Alat: Bahan:1. Neraca Analitik 1. Daun Bayam1. Spektrofotometer serapan atom 2. FeCl3.6H2O2. Furnace 3. HNO3 pekat2. Hot plate 4. Akuades3. desikator4. labu ukur 50 mL5. labu ukur 100 mL6. pipet ukur 10 mL7. Kertas saring8. Pipet tetes9. Gelas beaker 100 mL10. Gelas beaker 50 mL11. Krusibel

METODE DAN LANGKAH PERCOBAAN

Destruksi sampel

Daun bayam ditimbang sebanyak 2,0215 gram dan dimasukkan ke dalamkrusibel. Selanjutnya daun bayam difurnace dengan suhu ± 450ºC sampaiterbentuk abu putih (selama 1 jam). Hasil furnace dilarutkan dengan 5 mL HNO3

pekat dan ditambahkan akuades ke dalam larutan tersebut sambil dilakukanpemanasan. Larutan selanjutnya disaring dan filtrat dimasukkan ke dalam labuukur 50 mL. Akuades ditambahkan sampai tanda batas pada labu ukur dandikocok.

Pembuatan larutan induk 100 ppm

FeCl3.6H2O ditimbang sebanyak 0,0481 gram dan dimasukkan ke dalamlabu ukur 100 mL. HNO3 pekat sebanyak 5 mL ditambahkan ke dalam labu ukur.Selanjutnya ditepatkan tanda batas dengan menambahkan akuades dan dikocok.

Pembuatan larutan induk 10 ppm

Larutan induk 100 ppm sebanyak 5 mL diambil dan dimasukkan dalamlabu ukur 50 mL. Selanjutnya akuades ditambahkan sampai tanda batas dandikocok.

Pembuatan larutan standar

Larutan induk 10 ppm sebanyak 1 mL diambil dan dimasukkan dalamlabu ukur 50 mL. Selanjutnya akuades ditambahkan sampai tanda batas dandikocok (diperoleh larutan standar 0,2 ppm). Cara yang sama dilakukan untukmembuat larutan standar 0,4 ppm; 0,6 ppm; 0,8 ppm; 1 ppm; 2 ppm; 4 ppm; 6ppm; dan 8 ppm dengan mengambil larutan induk 10 ppm berturut-turutsebanyak 2 mL; 3 mL; 4 mL; 5 mL; 10 mL; 20 mL; 30 mL dan 40 mL.

Pengukuran Fe dengan AAS

Kurva standar dibuat dengan mengukur absorbansi larutan standar.Selanjutnya absorbansi Fe pada sampel diukur. Absorbansi yang diperolehdiplotkan dengan kurva standar untuk mengetahui konsentrasinya.

HASIL, ANALISIS DAN PEMBAHASAN

Destruksi sampel

Daun bayam ditimbang sebanyak 2,0215 gram dan dimasukkan ke dalamkrusibel. Selanjutnya daun bayam difurnace dengan suhu ± 450ºC selama 1 jam.Dari hasil furnace diperoleh abu putih yang dapat dilihat pada Gambar 2.Terbentuknya abu putih mengindikasikan bahwa senyawa-senyawa organikyang terkandung dalam daun bayam sudah terdestruksi dan logam-logam yangawalnya logam organik menjadi logam anorganik.

Gambar 2. Hasil Furnace Daun Bayam

Hasil furnace dilarutkan dengan 5 mL HNO3 pekat. Pelarutan denganHNO3 pekat bertujuan untuk mengionkan logam-logam yang ada. Selanjutnyaditambah akuades ke dalam larutan tersebut sambil dilakukan pemanasan.Larutan selanjutnya disaring untuk memisahkan zat-zat yang tidak larut dalamHNO3 (Hasil pada Gambar 3) dan filtrat dimasukkan ke dalam labu ukur 50 mL.Akuades ditambahkan sampai tanda batas pada labu ukur dan dikocok. Larutansampel berwarna coklat yang dapat dilihat pada Gambar 4.

Gambar 3. Residu Hasil Penyaringan

Gambar 4. Larutan Sampel

Pembuatan larutan

Perhitungan pada pembuatan larutan adalah sebagai berikut.

1. Untuk membuat larutan induk 100 ppm diambil 0,0481 gram, makaperhitungannya adalah

Massa FeCl3.6H2O = 0,0481 gram

Massa Fe pada FeCl3.6H2O = . x massa FeCl . 6H O= x 0,0481 gram= 0,0100 gram = 10 mg

Massa Fe dalam ppm (mg/L)= 10100x 11000 = 100,1 = 100 ppm2. Untuk membuat larutan induk 10 ppm dari larutan 100 ppm yaitu

dengan dilakukan pengenceran pada larutan 100 ppm. Volume larutan100 ppm yang diambil dapat diketahui dengan perhitungan berikut.

M1 x V1 = M2 x V2

100 ppm x V1 = 10 ppm x 50 mL

V1 = 5 mL

Volume larutan 100 ppm yang diambil sebanyak 5 mL.3. Larutan standar dibuat dengan melakukan pengenceran pada larutan 10

ppm. Volume larutan yang diambil dapat diketahui dengan perhitunganberikut.a. Larutan standar 0,2 ppm

M1 x V1 = M2 x V2

10 ppm x V1 = 0,2 ppm x 50 mL

V1 = 1 mL

Volume larutan 10 ppm yang diambil sebanyak 1 mL.b. Larutan standar 0,4 ppm

M1 x V1 = M2 x V2

10 ppm x V1 = 0,4 ppm x 50 mL

V1 = 2 mL

Volume larutan 10 ppm yang diambil sebanyak 2 mL.c. Larutan standar 0,6 ppm

M1 x V1 = M2 x V2

10 ppm x V1 = 0,6 ppm x 50 mL

V1 = 3 mL

Volume larutan 10 ppm yang diambil sebanyak 3 mL.d. Larutan standar 0,8 ppm

M1 x V1 = M2 x V2

10 ppm x V1 = 0,8 ppm x 50 mL

V1 = 4 mL

Volume larutan 10 ppm yang diambil sebanyak 4 mL.

e. Larutan standar 1 ppmM1 x V1 = M2 x V2

10 ppm x V1 = 1 ppm x 50 mL

V1 = 5 mL

Volume larutan 10 ppm yang diambil sebanyak 5 mL.f. Larutan standar 2 ppm

M1 x V1 = M2 x V2


V1 = 10 mL

Volume larutan 10 ppm yang diambil sebanyak 10 mL.g. Larutan standar 4 ppm

M1 x V1 = M2 x V2


V1 = 20 mL

Volume larutan 10 ppm yang diambil sebanyak 20 mL.h. Larutan standar 6 ppm

M1 x V1 = M2 x V2


V1 = 30 mL

Volume larutan 10 ppm yang diambil sebanyak 30 mL.i. Larutan standar 8 ppm

M1 x V1 = M2 x V2


V1 = 40 mL

Volume larutan 10 ppm yang diambil sebanyak 40 mL.

Pengukuran Fe dengan AAS

Kurva standar otomatis akan muncul pada komputer ketika dilakukanpengukuran absorbansi larutan standar. Kurva standar yang diperoleh dapatdilihat pada Gambar 5. Selanjutnya absorbansi Fe pada sampel diukur.Absorbansi yang diperoleh diplotkan dengan kurva standar untuk mengetahuikonsentrasinya. Hasil pengukuran dapat dilihat pada Gambar 6.

(a)

(b)

(c)

Gambar 5. (a) Hasil Pengukuran Larutan Standar, (b) Perbesaran HasilPengukuran Larutan Standar, (c) Perbesaran Hasil Kurva Standar

(a)

(b)

Gambar 6. (a) Hasil Pengukuran Larutan Sampel, (b) Perbesaran HasilPengukuran Larutan Sampel

Dari hasil pengukuran dengan AAS secara duplo diperoleh bahwa konsentrasiFe adalah 3,5947 ppm dan 3,7282 ppm dengan absorbansi berturut-turut sebesar0,0336 dan 0,0349.

Rata-rata konsentrasi Fe = , , ppm = 3,6615 ppm = 3,6615 mg/L

Dalam 50 mL (0,05 L) larutan sampel terdapat 3,6615 mg/L, maka massa Feadalah 3,6615 mg/L x 0,05 L = 0,1831 mg = 0,0001830 gram. Kadar Fe dalam2,0215 gram daun bayam adalah.% 100%

% 0,0001830gram2,0215gram 100%% 0,0091%

KESIMPULAN

Hasil pengukuran menunjukkan bahwa dalam 2,0215 gram daun bayammengandung 0,1831 mg Fe atau 0,0091 %.

REFERENSI

Anonim. 2013. Bayam. (Online), (http://id.wikipedia.org/wiki/Bayam), diakses17 September 2014

Anonim. 2013. Destruksi Sampel. (Online),(http://erlindaadonara.blogspot.com/2013/09/destruksi-sampel.html)diakses 10 September 2014.

Kristianingrum, S. 2012. Kajian Berbagai Proses Destruksi Sampel dan Efeknya.Makalah disajikan pada seminar nasional penelitian, pendidikan danpenerapan MIPA di Fakultas MIPA Universitas Negeri Yogyakarta, 2 Juni2012.

USDA National Nutrient Database. 2014. Full Report (All Nutrients) 11457, Spinach,raw. (Online),(http://ndb.nal.usda.gov/ndb/foods/show/3202?format=Full&reportfmt=pdf&pdfQvs=%7B%7D), diakses 17 September 2014

Lampiran

Diagram Alir Destruksi Sampel

- Ditimbang dan dimasukkan kedalam krusibel

- Difurnace dengan suhu ± 450ºC

2,0215 gdaun bayam

- Dimasukkan gelas beaker- Ditambahkan 5 mL HNO3 dan diaduk- Ditambahkan akuades sambil

dipanaskan- Disaring

Abu putih

filtrat residu

- Dimasukkan labu ukur 50mL

- Ditambahkan akuadessambil sampai tanda batas

- Dikocok

Larutan Coklat

Diagram Alir Pembuatan Larutan Standar

Keterangan:

X (pengambilan larutan induk 10 ppm) Y (konsentrasi larutan standar)1 mL 0,2 ppm2 mL 0,4 ppm3 mL 0,6 ppm4 mL 0,8 ppm5 mL 1 ppm

10 mL 2 ppm20 mL 4 ppm30 mL 6 ppm40 mL 8 ppm

- Ditimbang dan dimasukkan ke labu ukur100 mL

- Ditambahkan 5 mL HNO3

- Ditambah akuades sampai tanda batas- Dikocok

0,0481 gFeCl3.6H2O

Larutan Induk100 ppm

- Diambil 5 mL dan dimasukkan ke labuukur 50 mL


Larutan Induk10 ppm

- Diambil X mL dan dimasukkan ke labuukur 50 mL


LarutanStandar Y ppm

laporan praktikum

Documents