laporan kfa 2 klorokuin

LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA FARMASI ANALISIS II

TURUNAN KUINOLIN

(Klorokuin Fosfat)

disusun oleh :

ALDIAN SAPUTRA 31110001

ANNISA LESTARI 31110004

MARDIAH 31110028

FARMASI 3-A

PRODI S1 FARMASI

STIKes BAKTI TUNAS HUSADA

TASIKMALAYA

2013

A. Tujuan

Mahasiswa mampu mengetahui, memahami cara menganalisis

kadar suatu zat dalam sediaan farmasi dan menentukan nilai kadar suatu

zat dalam sediaan farmasi.

B. Dasar Teori

Klorokuin fosfat merupakan senyawa turunan kuinolin yang

memiliki efek farmakoologi sebagai obat anti malaria.

Pemeriannya : serbuk hablur putih atau hampir putih, tidak berbau,

rasa pahit.

Berat Molekul = 515,87.

Kelarutan : mudah larut dalam air, praktis tidak larut dalam etanol,

dalam klorofom dan dalam eter.

Titrasi merupakan cara penentuan konsentrasi suatu larutan dengan volume

tertentu dengan menggunakan larutan yang sudah diketahui konsentrasinya

dan mengukur volumenya secara pasti. Bila titrasi menyangkut titrasi

asam-basa maka disebut dengan titrasi adisi-alkalimetri. Larutan yang

telah diketahui konsentrasinya disebut dengan titran.

Titrasi asam basa adalah reaksi penetralan.

Titran ditambahkan sedikit demi sedikit (dari dalam buret) pada titrat

(larutan yang dititrasi) sampai terjadi perubahan warna indikator. Saat

terjadi perubahan warna indikator, maka titrasi dihentikan. Saat terjadi

perubahan warna indikator dan titrasi diakhiri disebut dengan titik akhir

titrasi dan diharapkan titik akhir titrasi sama dengan titik ekivalen.Semakin

jauh titik akhir titrasi dengan titik ekivalen maka semakin besar kesalahan

titrasi dan oleh karena itu, pemilihan indikator menjadi sangat penting agar

warna indikator berubah saat titik ekivalen tercapai. Pada saat tercapai titik

ekivalen maka pH-nya 7 (netral).

Titrasi asam basa terbagi menjadi 5 jenis yaitu :

1. Asam kuat - Basa kuat

2. Asam kuat - Basa lemah

3. Asam lemah - Basa kuat

4. Asam kuat - Garam dari asam lemah

5. Basa kuat - Garam dari basa lemah

Indikator adalah suatu senyawa organik kompleks merupakan pasangan

asam basa konjugasi dalam konsentrasi yang kecil, indikator tidak akan

mempengaruhi pH larutan. Indikator memiliki dua warna yang berbeda

ketika dalam bentuk asam dan dalam bentuk basanya. Perubahan warna ini

yang sangat bermanfaat, sehingga dapat dipergunakan sebagai indikator

pH dalam titrasi.

Pada saat perubahan warna, maka telah terjadi reaksi sempurna antara

analit dengan pereaksi dan pada kondisi ini terjadi kesetaraan jumlah

molekul zat yang bereaksi sesuai dengan persamaan reaksinya. Dari

percobaan seperti ini kita dapat informasi awal, yaitu konsentrasi dan

volume dari pereaksi atau larutan standar.

Titrasi asam basa melibatkan reaksi antara asam dengan basa, sehingga

akan terjadi perubahan pH larutan yang dititrasi. Secara percobaan,

perubahan pH dapat diikuti dengan mengukut pH larutan yang dititrasi

dengan elektroda pada pH meter.

Indikator asam basa merupakan asam organik lemah dan basa organik

lemah yang mempunyai dua warna dalam pH larutan yang berbeda. Pada

titrasi asam dengan basa, maka indikator yang digunakan adalah asam

kedua yang merupakan asam yang lebih lemah dan konsentrasi indikator

berada pada tingkat kecil. Pada titrasi asam dengan basa, indikator (asam

lemah) akan bereaksi dengan basa sebagai penitrasi setelah semua asam

dititrasi (bereaksi) dengan basa sebegai penitrasi.

Terkadang suatu reaksi berlangsung lambat dan tidak dapat

diperoleh titik akhir yang tegas. Untuk itu metode titrasi balik dapat

digunakan untuk mengatasinya, caranya dengan menambahkan titran

secara berlebih. Setelah reaksi dengan analit berjalan sempurna, kelebihan

titran ditentukan dengan menitrasi dengan larutan standar lainnya. Dengan

mengetahui mmol titran dan menghitung mmol yang tak bereaksi, akan

diperoleh mmol titran yang bereaksi dengan analit.

C. Alat dan Bahan

Alat :

1. Pipet

2. Beacker glass

3. Botol semprot

4. Batang pengaduk

5. Corong pisah

6. Buret

7. Statif

8. Klem

9. Erlenmayer

Bahan :

1. HCl 0,1N

2. Indikator fenolptalein

3. Aquades

4. NaOH 0,1N

5. Kloroform

6. Sampel Klorokuin

7. NH4OH

D. Prosedur

1. Isolasi senyawa dalam sediaan

Larutkan sampel dalam air + amonium hidroksida + klorform

Kemudian gojog dalam corong pisah. Cek pH sampai mencapai pH 10. Kemudian diamkan beberapa saat, setelah terbentuk 2 lapisan (air berada d lapisan atas dan kloroform dilapisan bawah) Keluarkan lapisan kloroform tampung

dalam erlenmeyer.

Lapisan air dalam corong pisah, kemudian ditambahkan kloroform yang baru sebanyak 15 ml. Gojog kembali

corong pisah, diamkan beberapa saat sampai terbentuk 2 lapisan.

Kemudian lakukan uji kualitatif pada lapisan air dengan menambahkan pereaksi dragondorff → terbentuknya

endapan coklat hitam (menandakan masih adanya klorokuin dalam air). Apabaila tidak terbentuk endapan menandakan

bahwa sampel telah tertarik oleh kloroform

Uapkan hasil ekstraksi(lapisan kloroform), sampai terbentuknya serbuk putih. Kemudian larutkan serbuk

tersebut dalam HCl 0,1N berlebih.

Sebelum dilakukan titrasi, lakukan terlebih dahulu uji blanko dan pembakuan NaOH

2. Uji Blanko dan Pembakuan

a. Uji Blanko

b. Pembakuan NaOH

Masukan larutan NaOH 0,1 N kedalam buret

Masukan HCl 0,1N sebanyak 10 ml ke dalam erlenmeyer

Tambahkan inikator fenolftalein ± sebanyak 3 tetes ke dalam erlenmeyer

Lakukan titrasi, hentikan titrasi ketika perubahan warna terjadi (bening ke merah muda)


Masukan asam oksalat 60 -70 mg ke dalam erlenmeyer, kemudian larutkan dalam 25 ml aquades

Tambahkan inikator fenolftalein ± sebanyak 3 tetes ke dalam erlenmeyer

Lakukan titrasi, hentikan titrasi ketika perubahan warna terjadi (bening ke merah muda). Lakukan titrasi sebanyak 5 kali dengan berat

asam oksalat yang mendekati

3. Titrasi sampel


Masukan 10 ml sampel yang telah dilarutkan dalam HCl 0,1N.

Tambahkan indikator fenolftalein sebanyak 3 tetes. Lakukan titrasi, hentikan titrasi ketika perubahan warna terjadi (bening ke merah

muda). Lakukan titrasi sebanyak 3 kali.

E. Data Hasil Praktikum

Barat Sampel : 0,5395 grNo Sampel : Q. 3

Hasil Uji Blanko

Volume HCl 0,1 N Volume NaOH 0,1 N

10 7,3

10 7,1

10 6,9

Hasil Pembakuan

Asam Oksalat (mg) Volume NaOH 0,1N

68,4 11,5

68,5 10,4

68,6 10,6

68,7 10,6

68,8 10,5

Hasil Titrasi Sampel No. Q3

Volume Sampel Volume NaOH 0,1N

10 4,5

10 4,8

10 4,5

10 4,6

10 4,2

Perhitungan Pembakuan NaOH

N NaOH = mg Asam oksalat

BE Asamoksalat x V NaOH

1. N NaOH = 68,4

63,04 x11,5 = 0,09 N

2. N NaOH = 68,5

63,04 x10,4 = 0,1 N

3. N NaOH = 68,6

63,04 x10,6 = 0,1 N

4. N NaOH = 68,7

63,04 x10,6 = 0,1 N

5. N NaOH = 68,8

63,04 x10,5 = 0,1 N

N NaOH rata-rata = 0,9+0,1+0,1+0,1+0,1

5 = 0,098 N

V HCl yang bereaksi dengan NaOH

1. V NaOH. N NaOH = V HCl. N HCl 4,5 . 0,1 = V . 0,1 V HCl = 4,5 ml

2. V HCl=V NaOH . N NaOHN HCl

¿ 4,8 .0,10,1

=4,8 ml


¿ 4,5 .0,10,1

=4,5 ml


¿ 4,6 .0,10,1

=4,6 ml


¿ 4,2 . 0,10,1

=4,2 ml

V HCl rata−rata=4,5+4,8+4,5+4,6+4,25

=22,65

=4,52ml

V HCl yang bereaksi dengan klorokuin = 10 ml – 4,52 ml

= 5,48 ml

V sampel . N sampel = V HCl . N HCl

mmol = 5,48 . 0,1

mmol = 0,548 N

mg klorokuin = 0,548 x BM

= 0,548 x 319,88

= 175,29 mg

klorokuin fospat=BM klorokuin fospatBM klorokuin

x 175,29

¿ 515,87319,88

x175,29

= 282,68 mg/ 10 ml

F. Pembahasan

Konstanta disosiasi/ pKa =8.4, 10.8Klorokuin adalah derivate 4-aminokuinolin yang merupakan senyawa difosfat. Dengan nama IUPAC 7-Chloro- [4- (4-diethylamino-1-methylbutyl-amino)]quinoline diphosphate. Memiliki berat molekul 515.87.

Klorokuin diekstraksi dahulu dari pembawanya. Karena klorokuin fosfat ini larut dalam air, maka klorokuin fosfat ini dilarutkan dahulu ke dalam air. Kemudian ditambahkan dengan ammonium hidroksida. Ketika ditambahkan dengan ammonium hidroksida, klorokuin fosfat berubah menjadi bentuk molekulnya.

+ 2 H2HPO4-

Ketika klorokuin sudah dalam bentuk basanya, baru di tambahkan eter. Klorokuin dalam bentuk basa bebasnya akan larut/ tertarik ke dalam fase eter. Pada penetapan kadar kali ini menggunakan metode titrasi balik, penggunaan metode titrasi balik ini dikarenakan dari sifat kebasaan klorokuin yang merupakan basa lemah. Jika basa lemah dititrasi langsung dengan asam kuat maka basa lemah ini akan terhidrolisis sebagian menjadi basa lemah dan asam kuatnya. Reaksi hidrolisis ini akan mempengaruhi dari titik akhir titrasi.

Titik akhir titrasi adalah keadaan dimana reaksi telah berjalan dengan sempurna yang biasanya dengan pengamatan melalui perubahan warna indicator. Indicator yang digunakan pada titrasi asam basa adalah asam lemah atau basa lemah. Asam lemah dan basa lemah ini umunya senyawa organic yang memiliki ikatan rangkap terkonjugasi yang mengkontribusi perubahan warna pada indicator tersebut. Jumlah indicator yang ditambahkan ke dalam larutan yang akan ditritrasi harus sesedikit mungkin, sehingga indicator tidak mempengaruhi pH larutan dengan demikian jumlah titran yang diperlukan untuk terjadi perubahan warna juga seminimal mungkin.

Sampel klorokuin ditambahkan dengan HCl berlebih, dan kelebihan HCl ini ditentukan dengan NaOH. Terlebih dahulu HCl akan bereaksi dengan klorokuin. Ketika sampel sudah habis bereaksi dengan klorokuin, maka akan tertinggal HCl yang tidak bereaksi dengan sampel. Kelebihan ini kemudian ditritasi dengan NaOH. Saat kelebihan HCl dititrasi dengan NaOH terjadi proses netralisasi.

NaOH (l) + HCl (l) → NaCl(s) + H2O(l)

G. Kesimpulan

Dari hasil praktikum yang telah dilakukan maka dapat disimpulkan

bahwa:

Sampel Q3 memiliki kadar klorokuin fosfat sebanyak 282,68 mg/ 10 ml

H. Daftar Pustaka

Khopkar, S.M. 2008. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta :

Penerbit Universitas Indonesia.

Underwood, A. L & R. A. Day, JR. 2001. Analisis Kimia

Kuantitatif. Jakarta : Penerbit Erlangga.

A. H. Beckett. J. B. Stenlake.1975. Practical Pharmaceutical

Chemistry. Third Edition, in Two Parts. London. The Athlone Press.

Prof. Dr. Sudjadi, MS., Apt. Abdul Rohman, M. Si., Apt. 2008.

Analisis Kuantitatif Obat. Yogyakarta. Gadjah Mada University Press.

Prof. Dr. Ibnu Ghalib gandjar, DEA., Apt. Abdul Rohman, M.Si.,

Apt. 2012. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta. Pustaka Pelajar.

laporan kfa 2 klorokuin

Documents