laporan ekstraksi fitokimia
DESCRIPTION
sampel Mirabilis jalapa dan Tinospora crispaTRANSCRIPT
LABORATORIUM FARMAKOGNOSI FITOKIMIA
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS HASANUDDIN
LAPORAN
EKSTRAKSI
OLEH :
KELOMPOK I
GOLONGAN KAMIS SIANG
LA DARI ADRIANUS N111 12 256
AKHYAR SUKARDI N111 13 013
FITRIA DEWI N111 13 019
SILVA MALIKU N111 13 026
SITI HAJAR N111 13 065
REZKY APRHODYTA D. M. N111 13 312
DERISYANTI K. N111 13 533
ASISTEN: DIAN PRATIWI
MAKASSAR
2015
BAB I
PENDAHULUAN
I.1 Maksud dan Tujuan Percobaan
I.1.1 Maksud Percobaan
Mengetahui dan memahami cara-cara ekstraksi dan identifikasi
komponen kimia yang terkandung dari sampel daun bunga pukul empat
(Mirabilis jalapa) dan batang brotowali (Tinospora crispa) dengan metode
tertentu.
I.1.2 Tujuan Percobaan
Mengekstraksi komponen kimia yang terdapat dalam sampel daun
bunga pukul empat (Mirabilis jalapa) dan batang brotowali (Tinospora crispa)
dengan menggunakan metode maserasi.
I.2 Prinsip Percobaan
Penyarian simplisia berdasarkan proses difusi dan osmosis yang
terjadi karena adanya perbedaan konsentrasi di dalam dan di luar sel.
Cairan penyari akan menembus dinding sel dan melarutkan komponen
kimia dalam rongga sel, karena adanya perbedaan konsentrasi di dalam
dan di luar sel maka akan terjadi difusi dimana zat aktif bersama cairan
penyari akan keluar menembus dinding sel. Demikian seterusnya hingga
terjadi keseimbangan konsentrasi di dalam dan di luar sel.
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
II.1 Definisi Ekstraksi
Ekstraksi adalah penyarian komponen kimia atau zat-zat aktif dari
bagian tanaman obat, hewan dan beberapa jenis hewan termasuk biota
laut. Komponen kimia yang terdapat pada tanaman, hewan dan beberapa
jenis ikan pada umumnya mengandung senyawa-senyawa yang mudah
larut dalam pelarut organik. Pelarut organik yang paling umum digunakan
untuk mengekstraksikan komponen kimia dari sel tanaman adalah
methanol, etanol, kloroform, heksan, eter, aseton, benzene dan etil asetat.
Proses pengekstraksian komponen kimia dalam sel tanaman adalah
pelarut organik akan menembus dinding sel dan masuk ke dalam rongga
sel yang mengandung zat aktif, zat aktif akan larut dalam pelarut organik
di luar sel, maka larutan terpekat akan berdifusi keluar sel dan proses ini
akan berulang terus sampai terjadi keseimbangan antara konsentrasi
cairan zat aktif di dalam dan di luar sel (1).
Jadi tujuan dari ekstraksi adalah untuk menarik bahan atau zat-zat
yang dapat larut dalam bahan yang tidak larut dengan menggunakan
pelarut cair (1).
II.2 Proses Ekstrak bahan alam
a. Pengeringan dan perajangan
Pengeringan merupakan proses pengawetan simplisia sehingga
simplisia tahan lama dalam penyimpanan. Selain itu pengeringanakan
menghindari teruainya kandungan kimia karena pengaruh enzim.
Pengeringan yang cukup akan mencegah pertumbuhan
mikroorganismedan kapang (jamur). Jamur Aspergilus flavus akan
menghasilkan aflatoksin yang sangat beracun dan dapat menyebabkan
kanker hati,senyawa ini sangat ditakuti oleh konsumen dari Barat. Menurut
persyaratan obat tradisional tertera bahwa Angka khamir atau kapang
tidak Iebih dari 104. Mikroba patogen harus negatif dan kandungan
aflatoksin tidak lebih dari 30 bagian per juta (bpj). Tandanya simplisia
sudah kering adalah mudah meremah bila diremas atau mudah patah.
Menurut persyaratan obat tradisional pengeringan dilakukan sampai kadar
air tidak lebih dari 10%. Cara penetapan kadar air dilakukan menurut yang
tertera dalam Materia Medika Indonesia atau Farmakope Indonesia.
Pengeringan sebaiknya jangan di bawah sinar matahari langsung,
melainkan dengan almari pengering yang dilengkapi dengan kipas
penyedot udara sehingga terjadi sirkulasi yang baik. Bila terpaksa
dilakukan pengeringan di bawah sinar matahari maka perlu ditutup
dengan kain hitam untuk menghindari terurainya kandungan kimia dan
debu. Agar proses pengeringan berlangsung lebih singkat bahan harus
dibuat rata dan tidak bertumpuk. Ditekankan di sini bahwa cara
pengeringan diupayakan sedemikian rupa sehingga tidak merusak
kandungan aktifnya (1).
Banyak simplisia yang memerlukan perajangan agar proses
pengeringan berlangsung lebih cepat. Perajangan dapat dilakukan
“manual” atau dengan mesin perajang singkong dengan ketebalan yang
sesuai. Apabila terlalu tebal maka proses pengeringan akan terlalu lama
dan kemungkinan dapat membusuk atau berjamur. Perajangan yang
terlalu tipis akan berakibat rusaknya kandungan kimia karena oksidasi
atau reduksi. Alat perajang atau pisau yang digunakan sebaiknya bukan
dari besi (misalnya “stainless steel” atau baja nirkarat) (1).
b. Pemilihan pelarut
Dalam memilih pelarut yang akan dipakai harus diperhatikan sifat
kandungan kimia (metabolit sekunder) yang akan diekstraksi. Sifat yang
penting adalah sifat kepolaran, dapat dilihat dari gugus polar senyawa
tersebut yaitu gugus OH, COOH. Senyawa polar lebih mudah larut dalam
pelarut polar, dan senyawa non polar akan lebih mudah larut dalam
pelarut non polar. Derajat kepolaran tergantung kepada ketetapan
dielektrik, makin besar tetapan dielektrik makin polar pelarut tersebut (2).
Syarat-syarat pelarut adalah sebagai berikut (2):
a. Kapasitas besar
b. Selektif
c. Volabilitas cukup rendah (kemudahan menguap/titik didihnya cukup
rendah) Cara memperoleh penguapannya adalah dengan cara
penguapan diataspenangas air dengan wadah lebar pada temperature
60oC, destilasi, danpenyulingan vakum.
d. Harus dapat diregenerasi
e. Relatif tidak mahal
f. Non toksik, non korosif, tidak memberikan kontaminasi serius
dalamkeadaan uap
g. Viskositas cukup rendah
c. Pemilihan metode ekstraksi
Pemilihan metode ekstraksi tergantung bahan yang digunakan, bahan
yang mengandung mucilago dan bersifat mengembang kuat hanya boleh
dengancara maserasi. sedangkan kulit dan akar sebaiknya di perkolasi.
untuk bahan yang tahan panas sebaiknya diekstrasi dengan
cara refluks sedangkan simplisia yang mudah rusak karna pemanasan
dapat diekstrasi dengan metode soxhlet (2). Hal-hal yang dipertimbangkan
dalam pemilihan metode ekstraksi (2):
1. Bentuk/tekstur bahan yang digunakan
2. Kandungan air dari bahan yang diekstrasi
3. Jenis senyawa yang akan diekstraksi
4. Sifat senyawa yang akan diekstraksi
II.3 Pembagian Jenis Ekstraksi
a. Ekstraksi Secara Dingin
Proses ektraksi secara dingin pada prinsipnya tidak memerlukan
pemanasan. Hal ini diperuntukkan untuk bahan alam yang mengandung
komponen kimia yang tidak tahan pemanasan dan bahan alam yang
mempunyai tekstur yang lunak. Yang termasuk ekstraksi secara dingin
adalah (3):
1. Metode Maserasi
Metode maserasi merupakan cara penyarian yang sederhana yang
dilakukan dengan cara merendam serbuk simplisia dalam cairan
penyari selama beberapa hari pada temperatur kamar dan terlindung
dari cahaya (Ditjen POM, 1986).
Metode ini digunakan untuk menyari simplisia yang mengandung
komponen kimia yang mudah larut dalam cairan penyari, tidak
mengandung zat yang mudah mengembang seperti benzoin, stiraks
dan lilin. Penggunaan metode ini misalnya pada sampel yang berupa
daun, contohnya pada penggunaan pelarut eter atau aseton untuk
melarutkan lemak/lipid (3).
Maserasi umumnya dilakukan dengan cara: memasukkan simplisia
yang sudah diserbukkan dengan derajat halus tertentu sebanyak 10
bagian dalam bejana maserasi yang dilengkapi pengaduk mekanik,
kemudian ditambahkan 75 bagian cairan penyari ditutup dan dibiarkan
selama 5 hari pada temperatur kamar dan terlindung dari cahaya
sambil berulang-ulang diaduk. Setelah 5 hari, cairan penyari disaring
ke dalam wadah penampung, kemudian ampasnya diperas dan
ditambah cairan penyari lagi secukupnya dan diaduk kemudian
disaring lagi sehingga diperoleh sari 100 bagian. Sari yang diperoleh
ditutup dan disimpan pada tempat yang terlindung dari cahaya selama
2 hari, endapan yang terbentuk dipisahkan dan filtratnya dipekatkan
(3).
Keuntungan cara penyarian dengan maserasi adalah cara
pengerjaan dan peralatan yang digunakan sederhana dan mudah
diusahakan. Selain itu, kerusakan pada komponen kimia sangat
minimal. Adapun kerugian cara maserasi ini adalah pengerjaannya
lama dan penyariannya kurang sempurna (3).
2. Metode Soxhletasi
Soxhletasi merupakan penyarian simplisia
secara berkesinambungan, cairan penyari
dipanaskan sehingga menguap, uap cairan
penyari terkondensasi menjadi
molekul-molekul air oleh
pendingin balik dan turun
menyari simplisia dalam
klongsong dan selanjutnya
masuk kembali ke dalam labu alas bulat setelah melewati pipa sifon.
Proses ini berlangsung hingga penyarian zat aktif sempurna yang
a
b
c
d
e
Keterangan :
a. pendingin
b. mantel
c. pipa samping
d. sifon
e. labu alas bulat
Alat Soxhket
a
b
c
d
e
Keterangan :
a. pendingin
b. mantel
c. pipa samping
d. sifon
e. labu alas bulat
Alat Soxhket
ditandai dengan beningnya cairan penyari yang melalui pipa sifon atau
jika diidentifikasi dengan kromatografi lapis tipis tidak memberikan
noda lagi (3).
Sampel atau bahan yang akan diekstraksi terlebih dahulu
diserbukkan dan ditimbang kemudian dimasukkan ke dalam klongsong
yang telah dilapisi dengan kertas saring sedemikian rupa (tinggi
sampel dalam klongsong tidak boleh melebihi pipa sifon), karena dapat
mempengaruhi kesetimbangan pergerakan eluen yang telah terelusi
keluar dari pipa sifon, dimana jika tinggi sampel melebihi kertas saring
(pipa sifon), maka eluen hasil elusi akan keluar melalui pipa aliran uap
yang berada diatas sampel, bukan keluar melalui pipa sifon.
Selanjutnya labu alas bulat diisi dengan cairan penyari yang sesuai
kemudian ditempatkan di atas waterbath atau heating mantel dan
diklem dengan kuat kemudian klongsong yang telah diisi sampel
dipasang pada labu alas bulat yang dikuatkan dengan klem dan cairan
penyari ditambahkan untuk membasahkan sampel yang ada dalam
klongsong. Setelah itu kondensor dipasang tegak lurus dan diklem
pada statif dengan kuat. Aliran air dan pemanas dijalankan hingga
terjadi proses ekstraksi dimana pada saat pelarut telah mendidih,
maka uapnya akan melalui pipa samping lalu naik ke kondensor. Di
sini uap akan didinginkan sehingga uap mengembun dan menjadi
tetesan-tetesan cairan yang akan menetes turun ke klongsong dan
membasahi simplisia. Tetesan-tetesan uap air cairan penyari ini akan
ditampung di dalam klongsong hingga suatu ketika ekstrak mencapai
ketinggian ujung sifon sehingga pelarut ini akan turun kembali ke
dalam wadah pelarut secara cepat. Proses ini berulang hingga
penyarian yang dilakukan sempurna dalam hal ini, cairan penyari yang
pada awalnya berwarna, di dalam pipa sifon sudah tidak berwarna lagi
atau jika cairan penyari pada awalnya memang tidak berwarna maka
biasanya dilakukan 20-25 kali sirkulasi. Ekstrak yang diperoleh
dikumpulkan dan dipekatkan dengan rotavapor (3).
Adapun keuntungan dari proses soxhletasi ini adalah cara ini lebih
menguntungkan karena uap panas tidak melalui serbuk simplisia,
tetapi melalui pipa samping. Kerugiannya adalah jumlah ekstrak yang
diperoleh lebih sedikit dibandingkan dengan metode maserasi (3).
3. Metode Perkolasi
Perkolasi adalah cara penyarian
dengan mengalirkan penyari melalui serbuk
simplisia yang telah dibasahi. Prinsip
ekstraksi dengan perkolasi adalah serbuk
simplisia ditempatkan dalam suatu bejana
silinder, yang bagian bawahnya diberi sekat
berpori, cairan penyari dialirkan dari atas ke
bawah melalui serbuk tersebut, cairan
penyari akan melarutkan zat aktif dalam sel-
sel simplisia yang dilalui sampel dalam keadaan jenuh. Gerakan ke
bawah disebabkan oleh kekuatan gaya beratnya sendiri dan tekanan
penyari dari cairan di atasnya, dikurangi dengan daya kapiler yang
cenderung untuk menahan gerakan ke bawah (3).
Cara perkolasi lebih baik dibandingkan dengan cara maserasi
karena (3):
a) Aliran cairan penyari menyebabkan adanya pergantian larutan
yang terjadi dengan larutan yang konsentrasinya lebih rendah
sehingga meningkatkan derajat perbedaan konsentrasi.
b) Ruangan diantara butir-butir serbuk simplisia membentuk saluran
tempat mengalir cairan penyari. Karena kecilnya saluran kapiler
tersebut, maka kecepatan pelarut cukup untuk mengurangi lapisan
batas, sehingga dapat meningkatkan perbedaan konsentrasi.
Adapun kerugian dari cara perkolasi ini adalah serbuk kina yang
mengadung sejumlah besar zat aktif yang larut, tidak baik bila
diperkolasi dengan alat perkolasi yang sempit, sebab perkolat akan
segera menjadi pekat dan berhenti mengalir (3).
Kekuatan yang berperan pada perkolasi antara lain: gaya berat,
kekentalan, daya larut, tegangan permukaan, difusi, osmosa, adesi,
daya kapiler dan daya geseran (friksi) (3).
Alat yang digunakan untuk perkolasi disebut perkolator, cairan
yang digunakan untuk menyari disebut cairan penyari atau
menstrum, larutan zat aktif yang keluar dari perkolator disebut sari
atau perkolat, sedangkan sisa setelah dilakukannya penyarian
disebut ampas atau sisa perkolasi (3).
b. Ekstraksi Secara Panas
Ekstraksi secara panas dilakukan untuk mengekstraksi komponen
kimia yang tahan terhadap pemanasan seperti glikosida, saponin dan
minyak-minyak menguap yang mempunyai titik didih yang tinggi, selain itu
pemanasan juga diperuntukkan untuk membuka pori-pori sel simplisia
sehingga pelarut organik mudah masuk ke dalam sel untuk melarutkan
komponen kimia. Metode ekstraksi yang termasuk cara panas yaitu (4):
1. Metode Refluks
Metode refluks adalah
termasuk metode
berkesinambungan dimana cairan
penyari secara kontinyu menyari
komponen kimia dalam simplisia
cairan penyari dipanaskan
sehingga menguap dan uap
tersebut dikondensasikan oleh pendingin balik, sehingga mengalami
kondensasi menjadi molekul-molekul cairan dan jatuh kembali ke labu
alas bulat sambil menyari simplisia. Proses ini berlangsung secara
berkesinambungan dan biasanya dilakukan 3 kali dalam waktu 4 jam
(3).
Simplisia yang biasa diekstraksi adalah simplisia yang mempunyai
komponen kimia yang tahan terhadap pemanasan dan mempunyai
tekstur yang keras seperti akar, batang, buah, biji dan herba (3).
Serbuk simplisia atau bahan yang akan diekstraksi secara refluks
ditimbang kemudian dimasukkan ke dalam labu alas bulat dan
ditambahkan pelarut organik misalnya methanol sampai serbuk
simplisia terendam kurang lebih 2 cm di atas permukaaan simplisia
atau 2/3 dari volume labu, kemudian labu alas bulat dipasang kuat
pada statif pada waterbath atau heating mantel, lalu kondendor
dipasang pada labu alas bulat yang dikuatkan dengan klem dan statif.
Aliran air dan pemanas (water bath) dijalankan sesuai dengan suhu
pelarut yang digunakan. Setelah 4 jam dilakukan penyarian. Filtratnya
ditampung pada wadah penampung dan ampasnya ditambah lagi
pelarut dan dikerjakan seperti semula, ekstraksi dilakukan selama 3-4
jam. Filtrat yang diperoleh dikumpulkan dan dipekatkan dengan
rotavapor, kemudian dilakukan pengujian selanjutnya (3).
Keuntungan dari metode ini adalah (3):
a) Dapat mencegah kehilangan pelarut oleh penguapan selama
proses pemanasan jika digunakan pelarut yang mudah menguap
atau dilakukan ekstraksi jangka panjang.
b) Dapat digunakan untuk ekstraksi sampel yang tidak mudah rusak
dengan adanya pemanasan.
Adapun kerugian dari metode ini adalah prosesnya sangat lama
dan diperlukan alat – alat yang tahan terhadap pemanasan (3).
2. Metode Destilasi Uap Air
Metode destilasi uap air diperuntukkan untuk menyari simplisia
yang mengandung minyak menguap atau mengandung komponen
kimia yang mempunyai titik didih tinggi pada tekanan udara normal,
misalnya pada penyarian minyak
atsiri yang terkandung dalam
tanaman Sereh (Cymbopogon
nardus). Pada metode ini uap air
digunakan untuk menyari simplisia
dengan adanya pemanasan kecil
uap air tersebut menguap kembali bersama minyak menguap dan
dikondensasikan oleh kondensor sehingga terbentuk molekul-molekul
air yang menetes ke dalam corong pisah penampung yang telah diisi
air. Penyulingan dilakukan hingga sempurna (3).
Sampel yang akan diekstraksi direndam dalam gelas kimia selama
2 jam setelah itu dimasukkan ke dalam bejana B, bejana A diisi air
dan pipa-pipa penyambung serta kondensor dan penampung corong
pisah dipasang dengan kuat. Api Bunsen bejana A dinyalakan
sehingga airnya mendidih dan diperoleh uap air yang selanjutnya
masuk ke dalam bejana B melalui pipa penghubung untuk menyari
sampel dengan adanya bantuan api kecil pada bejana B, minyak
menguap yang telah tersari selanjutnya menguap menuju kondensor,
karena adanya pendinginan balik uap dari minyak menguap ini, maka
uap air yang terbentuk menetes ke dalam corong pisah penampung
yang telah berisi air (3).
Prinsip fisik destilasi uap yaitu jika dua cairan tidak bercampur
digabungkan, tiap cairan bertindak seolah – olah pelarut itu hanya
sendiri, dan menggunakan tekanan uap. Tekanan uap total dari
campuran yang mendidih sama dengan jumlah tekanan uap parsial,
yaitu tekanan yang digunakan oleh komponen tunggal, karena
pendidihan yang dimaksud yaitu tekanan uap total sama dengan
tekanan atmosfer, titik didih dicapai pada temperatur yang lebih
rendah daripada jika tiap-tiap cairan berada dalam keadaan murni (3).
Keuntungan dari destilasi uap ini adalah titik didih dicapai pada
temperatur yang lebih rendah daripada jika tiap– tiap cairan berada
dalam keadaan murni. Selain itu, kerusakan zat aktif pada destilasi
langsung dapat diatasi pada destilasi uap ini. Kerugiannya adalah
diperlukannya alat yang lebih kompleks dan pengetahuan yang lebih
banyak sebelum melakukan destilasi uap ini (3).
BAB III
HASIL PENGAMATAN
III.1 Tabel Pengamatan
SampelJenis
ekstraksiPelarut
Volume
pelarut
Berat
ekstrak
Mirabilis jalapa Maserasi Metanol 1,2 L 5,03 gr
Tinospora
crispaMaserasi
Etanol
96%1,3 L
3,01 gr
III.2 Perhitungan
% Rendamen ekstrak daun = 5,03gram140gram
x 100% = 3,59%
% Rendamen ekstrak batang = 3,01gram120gram
x 100% = 2,5%
III.3 Gambar
BAB V
PEMBAHASAN
Tujuan dilakukannya percobaan
ekstraksi adalah untuk
memperoleh ekstrak etanol dari
batang tanaman brotowali
LABORATORIUMFARMAKOGNOSI-FITOKIMIA
FAKULTAS FARMASIUNIVERSITAS HASANUDDIN
Simplisia Daun Bunga Pukul Empat
(Mirabilis jalapa)
LABORATORIUMFARMAKOGNOSI-FITOKIMIA
FAKULTAS FARMASIUNIVERSITAS HASANUDDIN
Simplisia Batang Brotowali(Tinospora crispa L.)
(Tinospora crispa) dan ekstrak meranol dari daun bunga pukul empat
(Mirabilis jalapa) yang selanjutnya akan digunakan dalam praktikum
berikutnya.
Ekstraksi adalah proses penarikan senyawa aktif dari suatu simplisia
menggunakan pelarut tertentu, dimana ektraksi memiliki prinsip umum
yaitu difusi dan osmosis
Pada praktikum ini digunakan metode maserasi karena tekstur
sampel daun yang bertekstur lunak, dan hasil ekstrak yang diperoleh dari
maserasi lebih banyak dari metode lainnya.
Praktikum ini dilakukan dengan cara menimbang bobot simplisia
daun dan batang kemudian dimasukan kedalam toples, lalu ditambakan
1300 ml etanol 96% untuk simplisia batang lalu didiamkan selama
beberapa hari sambil diaduk-aduk sesekali, setelah itu disaring kemudian
diuapkan.
Etanol digunakan sebagai pelarut karena etanol termasuk ke dalam
pelarut polar, sehingga sebagai pelarut diharapkan dapat menarik zat-
zataktif yang juga bersifat polar. Etanol digunakan sebagai cairan penyari
karena lebih selektif, kapang dan khamir sulit tumbuhdalam etanol 20% ke
atas, tidak beracun, netral, dan etanol dapat bercampur dengan air pada
segala perbandingan, serta panas yang diperlukan untuk pemekatan lebih
rendah. Etanol dapat memperbaiki stabilitas bahan obat terlarut dan
tidakmengakibatkan pembengkakan membran sel.
Keuntungan dari maserasi yaitu mudah dan sederhana, selain itu
hasil yang diperoleh juga banyak, sedangkan kerugiannya yaitu
membutuhkan banyak pelarut, membutuhkan waktu yang lama dan
penyariannya kurang sempurna.
BAB VI
PENUTUP
VI.1 Kesimpulan
Dari praktikum yang dilakukan diperoleh bobot ekstrak metanol daun
bunga pukul empat (Mirabilis jalapa) sebesar 5,03 gram dengan persen
rendamen 3,59% dan bobot ekstrak etanol batang brotowali (Tinospora
crispa) sebesar 3,01 gram dengan persen rendamen 2,59%.
VI.2 Saran
Semoga kakak asisten bisa terus mendampingi praktikannya saat
praktikum berlangsung dan dapat membimbing kami untuk menjadi lebih
baik lagi kedepannya.
DAFTAR PUSTAKA
1. Dijten POM, 1990, Cara Pembuatan Simplisia. Departemen Kesehatan
Republik Indonesia: Jakarta.
2. Ditjen POM, 1992, Cara Pembuatan Obat Tradisional Yang Baik.
Departemen Kesehatan Republik Indonesia: Jakarta.
3. Ditjen POM, (1986), Sediaan Galenik, Departemen Kesehatan
Republik Indonesia: Jakarta.
4. Tobo, Fachruddin, (2001), Buku Pegangan Laboratorium Fitokimia,
Laboratorium Fitokimia Jurusan Farmasi Unhas, Makassar.