laporan 1 kaf

ANALISIS KATION

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Dua langkah utama dalam analisis adalah identifikasi dan

estimisi komponen-komponen suatu senyawa. Langkah identifikasi

dikenal sebagai analisis kualitatif sedangkan langkah estimasinya

adalah analisis kuantitatif. Analisis kualitatif berkaitan dengan

identifikasi zat-zat kimia, mengenali unsur atau senyawa apa yang

ada dalam suatu sampel. Analisis kuantitatif berkaitan dengan

penentapan berapa banyak suatu zat tertentu yang terkandung dalam

sutu sampel.

Analisis kualitatif terdapat dua aspek penting yaitu, identifikasi

dan pemisahan, aspek ini didasari oleh kelarutan, keasaman,

kebasaan, pembentukan senyawa kompleks, oksidasi-reduksi, sifat

penguapan dan ekstraksi. Analisi kualitatif biasanya diguakan dalam

identifikasi kation dan anion dengan melakukan uji sesifik. Uji spesifik

dilakukan dengan penambahan reagen (pereaksi) tertentu yang akan

memberikan larutan atau endapan warna yang merupakan

karakteristik (khas) untuk ion-ion tertentu. Berdasarkan hal tersebut

maka percobaan identifikasi kation dan ini dilakukan.

SULFIRA ARIYANTI15020140139 RENY ANGGRIANY HAKIM

ANALISIS KATION

Identifikasi kation banyak digunakan terhadap terutama sampel

yang berupa bahan garam yang mengandung banyak logam-logam,

misalnya pasir besi dan sebagainya. Dengan uji kation ini, bahan-

bahan galian tersebut dapat segera ditentukan tanpa memerlukan

waktu yang lama.

Dengan adanya suatu unsur berguna untuk memisahkan bahan

galian yang tercampur. Selain itu, dapat juga digunakan untuk kasus-

kasus keracunan logam berat, seperti Hg dan Pb. Identifikasi kation

banyak digunakan atau dilakukan, mengingat karena bahan-bahan

tersebut merupakan bagian bahan obat, bahan baku, dan sedian obat.

Namun, dapat juga sebagai pencemar yang perlu diketahui

keberadaannya agar dapat diantisipasi bila membahayakan.

Praktikum pertama adalah analisis kation. Kation adalah ion

yang bermuatan positif. Kation diklasifikasikan dalam lima golongan

berdasarkan sifat kation terhadap beberapa reagensia. Dengan

reagensia golongan secara sistematik, dapat kita tetapkan ada

tidaknya golongan kation dan kita juga dapat memisahkan golongan-

golongan ini untuk pemeriksaan lebih lanjut.

Pelarut yang umum yang digunakan dalam menganalisis kation

yaitu air (aquadest), HCl encer (2N), HNO3. Dari kelima macam

golongan kation, masing-masing memiliki ciri khas yaitu golongan I


ANALISIS KATION

membentuk endapan dengan asam klorida encer, golongan II

bereaksi dengan asam klorida, tetapi membentuk endapan dengan

hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Golongan II

tidak bereaksi dengan asam klorida encer maupun hidrogen sulfida

dalam suasana asam mineral encer, namun kation ini membentuk

endapan dengan amonium sulfida dalam keadaan netral / amoniakal.

Golongan IV tidak bereaksi dengan pelarut golongan I, II, dan III,

tetapi kation ini membentuk endapan dengan amonium karbonat

dengan adanya amonium klorida dalam suasana netral atau sedikit

asam. Golongan V adalah golongan sisa yang tidak bereaksi dengan

pelarut golongan sebeelumnya.

Sebelum melakukan pengujian kelarutan, sebaiknya dilakukan

pemeriksaan organoleptik yakni pemeriksaan warna, bau, dan bentuk.

Setelah itu barulah uji kelarutan. Apabila belum mendapat hasil pada

pengujian kelarutan, maka dilakukan uji nyala.

1.2 Maksud Praktikum

Maksud dari praktikum kali ini adalah untuk memahami dan

mengetahui tahap-tahap identifikasi kation untuk suatu sampel.


ANALISIS KATION

1.3 Tujuan Praktikum

Tujuan dari praktikum kali ini adalah untuk mengidentifikasi

kation yang terdapat dalam suatu sampel dengan cara uji

pendahuluan dan uji penegasan dengan menggunakan beberapa

pereaksi yang spesifik.


ANALISIS KATION

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Teori Umum

Analisa kualitatif mempunyai arti mendeteksi keberadaan suatu

unsur kimia dalam cuplikan yang tidak diketahui. Analisa kulaitatif

merupakan salah satu cara yang paling efektif untuk mempelajari kimi

dan unsur-unsur serta ion-ionnya dalam larutan. Dalam metode

analisis kualitatif kita menggunakan beberapa pereaksi golongan dan

pereaksi spesifik, kedua pereaksi ini dilakukan untuk mengetahui jenis

anion suatu larutan. (Vogel, 1957)

Dalam analisa kualitatif cara memisahkan ion logam tertentu

harus mengikuti prosedur kerja yang khas. Zat yang diselidiki harus

disiapkan atau diubah dalam bentuk suatu larutan. Untuk zat padat

kita harus memilih pelarut yang cocok. Ion-ion pada golongan-

golongan diendapkan satu per satu, endapan dipisahkan dari larutan

dengan cara disaring atau diputar dengan centrifuga. Endapan dicuci

untuk membebaskan dari larutan pokok atau filtrat dan tiap-tiap logam

yang mungkin akan dipisahkan. (Cokrosarjiwanto,1977)


ANALISIS KATION

Metode yang tersedia untuk mendeteksi anion tidaklah

sesistematik seperti metode untuk kation. Sampai kini, belum pernah

dikemukakan suatu skema yang benar-benar memuaskan, yang

memungkinkan pemisahan anion-anion yang umum kedalam glongan-

golongan utama, dan pemisahan berikutnya yang tanda dapat diragu-

ragukan lagi dari masing-masing golongan menjadi anggota-anggota

golongan tersebut yang berdiri sendiri. Namun, harus kita sebutkan di

sini, bahwa kita memang bisa memisahkan anion-anion kedalam

golongan-golongan utama, bergantung pada kelarutan garam

peraknya, garam kalsium atau bariumnya, dan garam zinknya;

Namun, ini hanya boleh dianggap berguna untuk memberi indikasi

dari keterbatasan- keterbatasan metode ini, dan untuk memastikan

hasil-hasil yang diperoleh dengan prosedur-prosedur yang lebih

sederhana (Vogel, 1957)

Untuk tujuan analisis kualitatif sistemik kation-kation

diklasifikasikan dalam lima golongan berdasarkan sifat-sifat kation itu

terhadap beberapa reagensia. Dengan memakai apa yang disebut

reagensia golongan secara sistematik, dapat kita tetapkan ada

tidaknya golongan-golongan kation, dan dapat juga memisahkan

golongan-golongan ini untuk pemeriksaan lebih lanjut. (Svehla, 1979)

Reagensia golongan yang dipakai untuk klasifikasi kation yang

paling umum, adalah asam klorida, hidrogen sulfida, amonium sulfida,

dan amonium karbonat. Klasifikasi ini atas apakah suatu kation


ANALISIS KATION

bereaksi dengan reagensia-reagensia ini dengan membentuk

endapan atau tidak. Jadi boleh dikatakan, bahwa klassifikasi kation

yang paling umum, didasarkan atas perbedaan kelarutan dari klorida,

sulfida, dan karbonat dari kation tersebut. Kelima golongan kation dan

ciri-ciri khas golongan-golongan ini sebagai berikut :

1) Golongan I, kation golongan ini membentuk endapan dengan asam

klorida encer. Ion-ion golongan ini adalah timbal, merkurium(I)

(raksa), dan perak.

2) Golongan II, kation golongan ini tidak bereaksi dengan asam

klorida, tetapi membentuk endapan dengan hidrogen sufida dalam

suasana asam mineral encer. Ion-ion golongan ini adalah

merkurium(II), tembaga, bismut, kadium, arsenik(III), arsenik(V),

stibium(III), stibium(V), timah (II), dan timah (III) (IV).

3) Golongan III, kation golongan ini tak bereaksi dengan asam klorida

encer, ataupun hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral

encer. Namun, kation ini membentuk endapan dengan amonium

sulfida dalam suasana netral atau amoniakal. Kation-kation

golongan ini adalah kobalt(II), nikel(II), besi(II), besi(III),

kromium(III), aluminium, sink, dan mangan(II).


ANALISIS KATION

4) Golongan IV, kation golongan ini tak bereaksi dengan reagensia

golongan I, II, dan III. Kation-kation ini membentuk endapan

dengan amonium karbonat dengan adanya amonium klorida, dalam

suasana netral atau sedikit asam. Kation-kation golongan ini adalah

kalsium, stronsium, dan barium.

5) Golongan V, kaation-kation yang umum, yang tidak bereaksi

dengan reagnesia-reagensia golongan ssebelumnya, merupakan

golongan kaation yang terakhi, yang meliputi ion-ion magnesium,

natrium, kalium, ammonium, litium, dan hidrogen. (Shevla, 1979)

Istilah prosedur analisis seringkali dikacaukan dengan istilah

teknik analsisi dan dengan istilah metode analisis. Teknik analisis

hanya merujuk pada pengukuran kadar senyawa tertentu dan evaluasi

hasil pengukuran, sedangkan prosedur analisis merupakan serangkain

proses mulai dari penyiapan sampel sampai evaluasi hasil pengukuran.

(Rohman, 2007)

2.2 Uraian Bahan

1) Amonia (Dirjen POM, 1979 : 86)

Nama resmi : Ammonia

Nama lain : Amonia

RM / BM : NH4OH / 35,05


ANALISIS KATION

Pemerian : Cairan jernih; tidak berwarna; bau khas;

menusuk kuat.

Kelarutan : Mudah larut dalam air.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat; di tempat sejuk.

Kegunaan : Zat tambahan.

2) Aquadest (Dirjen POM, 1979 : 96)

Nama resmi : Aqua Destilata

Nama lain : Air suling

RM / BM : H2O / 18,02

Pemerian : Cairan jernih; tidak berwarna; tidak berbau;

Tidak mempunyai rasa.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.

3) Asam Klorida (Dirjen POM, 1979 : 53)

Nama lain : Acidum Hydrochloridum

Nama lain : Asam klorida

RM / BM : HCl / 36,46

Pemerian : Cairan; tidak berwarna; berasapa, bau

merangsang. Jika diencerkan dengan 2

bagian air, asap dan bau hilang.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.



ANALISIS KATION

4) Tioasetamid (Dirjen POM, 1979 : 735)

Nama lain : Tioasetamid

RM : CH3.CS NH2

Pemerian : Hablur atau serbuk hablur; putih.

Kelarutan : Larut dalam air dan etanol (95%) P; praktis

tidak larut dalam benzen P.

5) Amonium Klorida (Dirjen POM, 1979 : 87)

Nama resmi : Ammonii Chloridum

Nama lain : Amonium klorida

RM / BM : NH4Cl / 53,49

Pemerian : Serbuk butir atau hablur; putih, tidak berbau;

rasa asin dan dingin; higroskopik.

Kelarutan : Mudah larut dalam air dan dalam gliserol P;

lebih mudah larut dalam air mendidih; agak

sukar larut dalam etanol (95%) P.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.

Kegunaan : Ekspektoran.

6) Amonium Karbonat (Dirjen POM, 1979 : 643)

Nama lain : Amonium Karbonat

Pemerian : Serbuk hablur, keras, transparan; bau tajam

mirip amoniak. Oleh pengaruh udara,

sebagian terurai dan menguap, dan berubah


ANALISIS KATION

menjadi gumpalan berpori atau serbuk putih.

Kelarutan : Larut dalam 4 bagian air; sebagian larut

dalam etanol (95%) P.

7) Natrium Hidroksida (Dirjen POM, 1979 : 413)

Nama resmi : Natrii Hydroxydum

Nama lain : Natrium hidroksida

RM / BM : NaOH / 40,00

Pemerian : Bentuk batang, butiran, massa hablur atau

keping, kering, keras, rapuh dan

menunjukkan susunan hablur; putih, mudah

meleleh basah. Sangat alkalis dan korosif.

Segera menyerap karbondioksida.

Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air dan dalam

Etanol (95%) P.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.


8) Natrium Karbonat (Dirjen POM, 1979 : 400)

Nama resmi : Natrii Carbonas

Nama lain : Natrium karbonat

RM / BM : Na2CO3.H2O / 124,00

Pemerian : Hablur tidak berwarna atau serbuk hablur


ANALISIS KATION

putih.

Kelarutan : Mudah larut dalam air, lebih mudah larut

dalam air mendidih.

Penyimpanan : Dalam waddah tertutup baik.

Kegunaan : Zat tambahan; keratolitikum.


ANALISIS KATION

BAB III

METODE KERJA

3.1 Alat Praktikum

Alat yang digunakan pada praktikum analisis kation adalah

botol semprot, piper tetes, lampu spirtus, penjepit tabung, tabung

reaksi, rak tabung, sendok tanduk.

3.2 Bahan Praktikum

Bahan yang digunakan pada praktikum analisis kation adalah

larutan HCl 2 N, tioasetamid, NH4Cl padat, NH4OH, NH4(CO3)2, NaOH,

dan Na2CO3..

3.3 Prosedur Kerja

- Uji Organoleptik

Prosedur kerja dimulai dari uji pendahuluan, pada uji

pendahuluan meliputi organoleptis yang berupa analisis warna, bau,

dan bentuk. Pada analisa warna, dilihat warna dari sampel yang

akan diuji. Dibaui sampel yang akan diuji. Diamati bentuk dari

sampel yang akan diuji, catat hasil dari analisa tersebut.


ANALISIS KATION

- Uji Golongan

Dilanjutkan dengan pengujian golongan. Ada beberapa

langkah dalam menguji golongan, langkah pertama adalah

pengujian kelarutan. Dalam uji kelarutan pertama-tama disiapkan

alat dan bahan yang akan digunakan, diambil sedikit dan

dimasukkan ke dalam tabung reaksi. Dilarutkan dengan aquadest.

Diamati apakah larut dengan aquadest atau tidak, catat hasil

pengamatan. Kemudian larutan tadi ditambah dengan HCl, jika

tidak terjadi endapan, ditambahkan lagi dengan H2S / tioasetamid,

jika tidak terjadi endapan, ditambahkan dengan NH4Cl padat dan

NH4OH, jika tidak terjadi endapan, ditambahkan H2S / tioasetmid,

jika tidak terjadi endapan, ditambahkan NH4(CO3)2, jika tidak terjadi

endapan maka sampel tersebut merupakan golongan V.

- Uji Spesifik

Yang terakhir adalah uji spesifik. Dimulai dari menyiapkan

alat dan bahan. Sampel dilarutkan dengan air di dalam tabung

reaksi yang merupakan zat uji. Dimasukkan ke dalam tabung reaksi

beberapa ml zat uji, ditambahkan NaOH kemudian amati, jika tidak

terjadi perubahan, ambil larutan uji lalu tambahkan Na2CO3 , jika

terjadi endapan putih, maka zat uji tersebut merupakan Mg+


ANALISIS KATION

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil

1. Tabel hasil pengamatan

- Uji Organoleptik

No

.Uji Pendahuluan Pengamatan

1. Warna Putih

2. Bau -

3. Bentuk Serbuk

4. Kelarutan Larut dalam air

- Uji Golongan

No

.Pereaksi Pengamatan

1. HCl Larut

2. Tioasetamid Larut

3. NH4Cl padat & NH4OH Larut

4. Tioasetamid Larut

5. NH4(CO3)2 Laurt


ANALISIS KATION

- Uji Spesifik

No

.

PereaksiPengamatan

1. NaOH ↓ Coklat

2. Na2CO3 ↓ Putih

- Hasil analisis

Nama Sampel Golongan Jenis Kation

XX V Mg2+

4.2 Pembahasan

Analisa kualitatif adalaah suatu analisa yang bertujuan untuk

mengetahui keberadaan zat tertentu dalam sampel. Dalam praktikum

kali ini dilakukan suatu analisa kualitatif terhadap sampel yang akan

diketahui jenis kationnya melalui serangkaian uji, yaitu uji

organoleptis, uji golongan, dan uji spesifik untuk menetukan

kationnya.

Tahap-tahap yang dilakukan pada percobaan yaitu analisis

organel merupakan uji pendahuluan yang meliputi organoleptis


ANALISIS KATION

(analisa bau, warna, dan bentuk), lalu lakukan uji kelarutan.

Selanjutnya yaitu uji golongan dan uji spesifik.

Agar kita dapat mengenal lebih dekat dan membedakan ion-

ion kation atau anion, sebaiknya kita melakukan identifikasi. Pada

percobaan ini, sampel yang didapat adalah Mg2+. Ciri-ciri senyawa ini

yaitu berbentuk serbuk, berwarna putih, tidak berbau, dan larut dalam

air.

Pada saat pengujian golongan, ketika sampel ditambahkan HCl

sampelnya larut. Saat penambahan tioasetamid, sampel tersebut tidak

menghasilkan endapan, maka ditambahkan lagi dengan NH4Cl padat

dan NH4OH, tetapi jika tetap tidak menghasilkan endapan, begitu pun

dengan penambahan tioasetamid dan NH4(CO3)2. Karena belum

terjadi endapan, maka sampel tersebut termasuk golongan V. Setelah

dilakukan pengujian golongan didapatkan hasil yaitu golongan V.

Setelah diketahui bahwa sampel yang diuji merupakan

golongan V, maka dilakukan uji spesifik. Tahap untuk uji spesifik yaitu

sampel ditambah dengan pereaksi NaOH 2 N lalu dipanaskan,

didapatkan endapan coklat. Tetapi, pada tabulasi kation golongan V

dengan penambahan NaOH tidak ada hasil yang menunjukkan

endapan coklat. Dengan begitu, diambil sampel baru kemudian

ditambahkan Na2(CO3)2 dan didapatkan endapan putih. Dengan hasil

endapan putih, maka sampel tersebut masuk ke dalam kation

golongan V yaitu Mg2+.


ANALISIS KATION

Namun pada saat melakukan percobaan terjadi kesalahan

dalam menentukan jenis kationnya. Ada beberapa sampel yang tidak

diketahui termasuk kation jenis apa. Hal ini disebabkan kurangnya

pengetahun tentang percobaan ini. Kesalahan pada percobaan

identifikasi kation ini disebabkan oleh beberapa faktor, yaitu:

1. Kesalahan personil dan operasi

Kesalahan yang disebabkan oleh cara pelaksanaan analisis

dan analisis (personal), sedangkan kesalahan operasi umumnya

bersifat fisik, seperti alat yang digunakan pada saat praktikum tidak

steril.

2. Kesalahan metode

Kesalahan ini disebabkan oleh cara pengambilan sampel

dan kesalahan akibat reaksi kimia yang tidak sempurna.


ANALISIS KATION

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Berdasarkan hasil pengamatan dari sampel yang diidentifikasi

dapat disimpulkan bahwa sampel XX adalah kation dan termasuk

golongan V, yang lebih jelasnya adalah kation Mg2+.

5.2 Saran

Sebaiknya pada saat melakukan percobaan, praktikan harus lebih

teliti dan berhati-hati saat praktikum berlangsung, praktikan juga harus

memperhatikan kesterilan alat yang digunakan agar tidak terjadi

kesalahan. Selain itu, gunakan sampel serta reagensia seefisien

mungkin.


ANALISIS KATION

DAFTAR PUSTAKA

Cokrosarjiwanto. 1997. Kimia Analitik Kualitatif I. UNY Press:

Yogyakarta

Ditjen POM. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Departemen

Kesehatan Republik Indonesia: Jakarta.

Rohman, Abdul. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka Pelajar:

Yogyakarta.

Svehla, G. 1979. Vogel I Edisi V. PT. Kalman Media Pusaka: Jakarta.

Vogel, A.I. 1957. A Textbook of Macro and Semimicro Qualitative

Inorganic Analysis 5th ed. Longman, Green and Co:

London.


ANALISIS KATION

LAMPIRAN

A. Skema Kerja

- Uji Organoleptik

Diambil sampel yang akan diuji

↓

Dilakukan analisa warna, bentuk, dan bau dari sampel

↓

Dicatat hasil analisa

↓

Sampel dimasukkan ke dalam tabung reaksi + aquadest

↓

Diamati larut tidaknya sampel tersebut

↓

Dicatat hasil pengamatan

- Uji Golongan

Dibuat larutan stok (sampel + aquadest) di dalam tabung reaksi

↓

Dipipet larutan stok

↓

Dimasukkan ke dalam tabung reaksi baru + HCl

↓


ANALISIS KATION

Tidak terbentuk endapan

↓

+ tioasetamid

↓


↓

+ NH4Cl padat + NH4OH

↓


↓

+ tioasetamid

↓


↓

+ NH4(CO3)2

↓

Tidak terbentuk endapan => golongan V

- Uji Spesifik

Dipipet larutan stok + pereaksi NaOH di dalam tabung reaksi

↓

Diamati perubahan yang terjadi

(terbentuk ↓coklat)


ANALISIS KATION

↓

Dicatat hasil pengamatan

↓

Dipipet laurtan stok + pereaksi Na2CO3 dalam tabung reaksi baru

↓

Diamati perubahan yang terjadi

(terbentuk ↓putih) => Mg2+

B. Gambar

- Sampel yang akan diuji

Sampel XX


ANALISIS KATION

- Larutan stok (sampel + aquadest)

Sampel XX + aquadest

- Terbentuk ↓putih

Larutan stok + Na2CO3

Endapan putih


laporan 1 kaf

Documents