44

Lampiran 1. Sertifikat analisis larutan baku pembanding timbal (Pb)

Lampiran 2. Skema kerja penetapan kadar cemaran timbal

sampai bobot tetap

Timbang ± 5 g,

ditambahkan 10 ml

HNO3 65%, tutup

dengan kaca arloji

Lalu diamkan selama

24 jam. Panaskan

Pada suhu 100° C

selama 30-45 menit

Saring dengan kertas

Saring Whatman no. 22

Larutan dimasukkan

Ke dalam labu ukur

50-ml + Aqua dest ad

tanda

Sampel ikan sarden

ikan yang telah dikeringkan

Larutan contoh

Ukur serapan dengan SSA

Analisis Timbal (Pb)

ikan yang telah dikeringkan

Larutan contoh

Analisis Timbal (Pb)

Timbang ± 5 g masukan

dalam krus, , lalu

abukan pada suhu

400°C sampai jadi abu,

tambahkan 10 ml HNO3

5N, panaskan pada suhu

100° C

Saring dengan kertas

Saring Whatman no. 22

Larutan dimasukkan

Ke dalam labu ukur

50-ml + Aqua dest ad

tanda

Dikeringkan suhu 105° C

sampai bobot tetap

Ukur serapan dengan SSA

Destruksi kering Destruksi basah

0,2 ml 0,4 ml 0,6 ml

ml

0,8 ml

ml

1,0 ml 1,2 ml 1,4 ml

45

Lampiran 3. Pembuatan kurva kalibrasi timbal

Larutan BP Pb

(1000 bpj)

+ as. Nitrat 10%

Ad 100 ml (10 bpj)

1,0 ml

0,2 bpj 0,4 bpj 0,6 bpj 0,8 bpj 1,0 bpj

@ + As. Nitrat 10% ad 10 ml

Ukur serapan dengan SSA

Perhitungan :

1000 bpj x (1,0 ml/100,0 ml) = 10 bpj

10 bpj x (0,2 ml/10,0 ml) = 0,2 bpj

10 bpj x (0,4 ml/10,0 ml) = 0,4 bpj

10 bpj x (0,6 ml/10,0 ml) = 0,6 bpj

10 bpj x (0,8 ml/10,0 ml) = 0,8 bpj

10 bpj x (1,0 ml/10,0 ml) = 1,0 bpj

10 bpj x (1,2 ml/10,0 ml) = 1,2 bpj

10 bpj x (1,4 ml/10,0 ml) = 1,4 bpj

1,2 bpj1,0 bpj 1,4 bpj

46

Lampiran 4. Perhitungan susut pengeringan

Sampel

BobotSusut

Pengeringan (%)

Susut Pengeringan (%)

Rata-Rata ± SD

Sebelum Dikeringka

n (gram)

Setelah Dikeringka

n (gram)

Sampel A25,1542 6,7168 73,2975

72.9663 ± 0.2445

25,1972 6,8752 72,714425,2330 6,8414 72,8870

Sampel B25,2482 7,4283 70,5788

70.3994 ± 0.1370

25,0521 7,4221 70,373325,2348 7,5083 70,2462

Sampel C25,1752 6,7702 73,1076

73.1066 ± 0.1046

25,1840 6,8052 72,978025,0949 6,7168 73,2344

Sampel X25,0472 7,0985 71,6595

71.6412 ± 0.0437

25,1775 7,1552 71,580925,0855 7,1034 71,6832

Sampel Y25,1320 7,1418 71,5828

72.0423 ± 0.4043

25,2578 6,9290 72,566825,0230 7,0121 71,9773

Sampel Z25,1481 7,0085 72,1310

72.3672 ± 0.1766

25,2782 6,9730 72,414925,1430 6,9003 72,5557

Bobot basah = 25,1542 g

Bobot kering = 6,7168 g

Susut pengeringan =

= 73,2975%

47

Lampiran 5. Penetapan kadar timbal dalam sampel dengan destruksi basah

Sampel Serapanbobot

sampel (g)

volume akhir (ml)

Kadar(mg/kg)

Rata-rata(mg/kg)

Kering Basah Kering  Basah 

A0,0031 5,0351 25 1,1226 0,2996

1,1725 0,31690,0033 5,0304 25 1,2255 0,33430,0032 5,0513 25 1,1695 0,3170

B0,0035 5,0087 25 1,3331 0,3922

1,3760 0,40730,0037 5,0845 25 1,4145 0,41900,0036 5,0238 25 1,3804 0,4107

C0,0034 5,0826 25 1,2631 0,3396

1,2849 0,34550,0034 5,0341 25 1,2753 0,34460,0035 5,0728 25 1,3163 0,3523

X0,0043 5,0971 25 1,7132 0,4855

1,6902 0,47930,0041 5,0230 25 1,6365 0,46510,0043 5,0725 25 1,7210 0,4874

Y0,0038 5,0289 25 1,4809 0,4208

1,5096 0,42210,0037 5,0404 25 1,4269 0,39140,0041 5,0706 25 1,6211 0,4542

Z0,0036 5,0160 25 1,3825 0,3853

1,4274 0,39490,0037 5,0247 25 1,4314 0,39650,0038 5,0719 25 1,4683 0,4029

Persamaan regresi : y = 0,0009 + 0,0097322 x

Bobot sampel = 5,0351 g

Serapan = 0,0031

Volume akhi = 25 mL

Susut pengeringan = 73,2975 %

0,0031 = 0,0009 + 0,0097322 x

x = 0.2261 bpj

kadar terhadap bobot kering =

= 1,1226 bpj

kadar terhadap bobot basah = x 100 %

48

= 18,8562 g

Kadar =

= 0,2996 bpj

Lampiran 6. Penetapan kadar timbal dalam sampel dengan destruksi kering

Sampel Serapanbobot

sampel (g)

volume akhir (ml)

Kadar(mg/kg)

Rata-rata(mg/kg)

Kering Basah kering basah

A0,0030 5,0328 10 1,5853 0,4285

1,5603 0,42190,0031 5,0317 10 1,6614 0,44910,0028 5,0338 10 1,4344 0,3881

B0,0033 5,0272 10 1,6571 0,4905

1,6517 0,48880,0034 5,0485 10 1,7184 0,50860,0032 5,0538 10 1,5795 0,4675

C0,0031 5,0278 10 1,6714 0,4495

1,7146 0,46110,0031 5,0687 10 1,6579 0,44580,0033 5,0534 10 1,8145 0,4879

X0,0036 5,0131 10 1,9512 0,5533

1,8894 0,53620,0036 5,0878 10 1,9225 0,56650,0034 5,0454 10 1,7947 0,4887

Y0,0034 5,0920 10 1,8038 0,5043

1,7936 0,50140,0035 5,0548 10 1,8900 0,52840,0032 5,0095 10 1,6872 0,4717

Z0,0033 5,0308 10 1,7739 0,4902

1,7923 0,49520,0034 5,0745 10 1,8313 0,50600,0033 5,0370 10 1,7717 0,4895

Persamaan garis : y = 0,0009 + 0,0097322 x

bobot sampel = 5,0328 g

serapan = 0,0030

vol. akhir = 10 mL

susut pengeringan = 72.9663 %

0,0031 = 0,0009 + 0,0097322 x

x = 0.2157 bpj

49

kadar terhadap bobot basah =

= 0,4285 mg/kg

kadar terhadap bobot basah = x 5,0328 g

= 1,3605 g

Kadar =

= 1,5853 mg/kg

Lampiran 7. Hasil uji deteksi dan kuantitasi ( LOD & LOQ)

NO Konsentrasi Serapan Yi (y-yi)

50

(bpj)1 0.2 0,0029 0,002846 2,8730 × 10-9

2 0.4 0,0046 0,004792 3,7210 × 10-8

3 0,6 0,0067 0,006739 1,5445 × 10-9

4 0,8 0,0089 0,008685 4,5882 × 10-8

5 1,0 0,0108 0,01063 2,8224 × 10-8

6 1,2 0,0124 0,01257 3,2041 × 10-8

7 1,4 0,0145 0,01452 6,25 × 10-10

∑ = 1,7227 × 10-7

y = 0,0009 + 0,0097322 x

Sy/x =

Sy/x = = 1,7227 × 10-4

LOD = 0,0531 bpj

LOQ = = 0,1770 bpj

Lampiran 8. Uji presisi timbal

51

NO Serapan Konsentrasi1 0,0041 0,32882 0,0043 0,34933 0,0041 0,32884 0,0042 0,33915 0,0042 0,33916 0,0041 0,3288

  0,3356SD 0,0083

SBR 2,47

SBR =

SBR = = 2,47 %

Lampiran 9. Uji akurasi (perolehan kembali)

y = 0,0009 + 0,0097322 x

Konsentrasi bp yang ditambahkan = 1,3521

Serapan sampel + baku = 0,0049

Serapan sampel = 0,0043

Volume akhir = 25 mL

Konsentrasi sampel + baku (pb) :

0,0049 = 0,0009 + 0,0097322 x

x = 0,4110 bpj × 25mL = 10,2751 μg

Konsentrasi sampel :

0,0043 = 0,0009 + 0,0097322 x

x = 0,3493 bpj × 25mL = 8,7325 μg

% perolehan kembali = 10,2751 - 8,7325 × 100% = 114,0891 % 1,3521

52

Jumlah BP yang ditambahkan Serapan

Jumlah analit (μg)

Perolehan kembali

(%)

Rata - rata (%)

Syarat (%)

% μg

80 1,35210,0049 10,2751 114,0891

103,57 80-120

0,0048 10,0175 95,03730,0049 10,2751 114,0891

100 1,69020,0050 10,5320 106,46600,0050 10,5320 106,46600,0049 10,2751 91,2673

120 2,02820,0051 10,7889 101,39170,0052 11,0450 114,01730,0050 10,5320 88,7239

Lampiran 10. Analisis data

53

H0 = Tidak ada perbedaan bermakna antara kadar logam timbal pada ikan sarden

media saus tomat dengan proses destruksi basah dan destruksi kering

H1 = Ada perbedaan bermakna antara kadar logam timbal pada ikan sarden media

saus tomat dengan proses destruksi basah dan destruksi kering

Hasil uji t pada kadar (basah) terhadap destruksi kering dan destruksi basah

Hasil uji t pada kadar (kering) terhadap destruksi kering dan destruksi basah

  Destruksi basah Destruksi keringMean 0.394333333 0.4841Variance 0.003307879 0.001511368Observations 6 6Pooled Variance 0.002409623Hypothesized Mean Differ-ence 0df 10t Stat -3.167387118P(T<=t) one-tail 0.005016043t Critical one-tail 1.812461102P(T<=t) two-tail 0.010032085t Critical two-tail 2.228138842

Lampiran 11. Gambar alat dan bahan

  Destruksi basah Destruksi keringMean 1.4101 1.73365Variance 0.032389432 0.013684163Observations 6 6Pooled Variance 0.023036797Hypothesized Mean Differ-ence 0df 10t Stat -3.69224898P(T<=t) one-tail 0.002080686t Critical one-tail 1.812461102P(T<=t) two-tail 0.004161371t Critical two-tail 2.228138842

54

Spektrofotometer serapan atom Kertas Whatman No. 42

Proses destruksi Abu

Timbangan analitik Tanur suhu 450⁰C

55

Oven suhu 105⁰C Tanur suhu 400⁰C

Sampel telah dikeringkan Sampel produk impor

Sampel produk lokal