labo n2 analisis cualitativo

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UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERIA FACULTAD DE INGENIERIA QUIMICA Y TEXTIL_______________________________________ MARCHA ANALÍTICA DE SEPARACIÓN DE CATIONES EN GRUPOS 1. OBJETIVO Desarrollar habilidades prácticas y las condiciones necesarias para la correcta identificación de los cationes presentes en la muestra empleando herramientas que provee el análisis químico cualitativo. Comprender experimentalmente las caracterizaciones de una mezcla compleja de iones en solución. 2. FUNDAMENTO TEÓRICO Marcha Analítica La marcha analítica es una serie de operaciones unitarias de identificación de iones inorgánicos en una disolución mediante reacciones químicas en las cuales se produce la formación de complejos o sales de un color característico. En dicha Marcha, se clasifican los cationes de cinco grupos. Cada grupo es separado de los demás, mediante el agregado de reactivos específicos de cada grupo, los cuales precipitan los cationes correspondientes en forma específica, es decir, el reactivo de un grupo precipita los cationes correspondientes a dicho grupo, pero los cationes de los demás grupos quedan en solución. LABORATORIO N°2 ANÁLISIS QUÍMICO CUALITATIVO Página 1

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marchas analiticas

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UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERIA FACULTAD DE INGENIERIA QUIMICA Y TEXTIL_______________________________________

MARCHA ANALTICA DE SEPARACIN DE CATIONES EN GRUPOS1. OBJETIVO

Desarrollar habilidades prcticas y las condiciones necesarias para la correcta identificacin de los cationes presentes en la muestra empleando herramientas que provee el anlisis qumico cualitativo. Comprender experimentalmente las caracterizaciones de una mezcla compleja de iones en solucin.

2. FUNDAMENTO TERICO

Marcha Analtica

Lamarcha analticaes una serie deoperaciones unitarias de identificacin deionesinorgnicos en una disolucin mediantereacciones qumicasen las cuales se produce la formacin decomplejoso sales de un color caracterstico. En dicha Marcha, se clasifican los cationes de cinco grupos. Cada grupo es separado de los dems, mediante el agregado de reactivos especficos de cada grupo, los cuales precipitan los cationes correspondientes en forma especfica, es decir, el reactivo de un grupo precipita los cationes correspondientes a dicho grupo, pero los cationes de los dems grupos quedan en solucin.

Cambio de selectividad de un reactivoUn reactivo qumica es especifico, es deca ms selectivo, cuando reacciona con muy poco cationes y/o aniones. Un reactivo es general, es decir menos especifico, cuando reacciona con muchos cationes y/o aniones. Existen 3 mtodos para cambiar la selectividad de un reactivo:

Por variacin del pH Por cambio del estado de oxidacin Enmascaramiento de cationes3. PICTOGRAMASH2O2

Descripcin: Perxido de Hidrgeno.Aspecto: Lquido, lmpido, incoloro, olor caracterstico acre.Propiedades: Pto. de fusin es de -52 C , miscible con el aguaPeligro: Puede ser fatal al ingerir. Al inhalar causa irritacin de nariz y garganta, dificultad para respirar.Prevencin: Conservar en rea ventilada y fresca alejado de fuentes de calor, equipo de proteccin personal al manipularlo

NH4I

Descripcin: Yoduro de amonioAspecto: Slido cristalino violeta y de mal olor.Propiedades: Pto. De fusin 405CPeligros: Provoca irritacin cutnea, provoca irritacin ocular grave, puede irritar las vas respiratorias, puede provocar somnolencia o vrtigo.Prevencin: Asegurar una ventilacin adecuada, especialmente en reas confinadas. Utilizar el equipo de proteccin individual obligatorio.

HCl

Descripcin: Sustancia muy corrosiva Aspecto: Lquido fumante que va de incoloro a un amarillo claro con olor irritante.Propiedades: Soluble en agua y sustancias polares.Peligros: Reacciona con bases fuertes y aluminio, provoca quemaduras en la piel e irritacin severa en tracto digestivo y respiratorio, en contacto con metales desprende gas hidrogeno (gas inflamable).Prevencin: Almacenar alejado de las bases fuertes y metales, evitar derrames en alcantarillado, alejar de fuentes calorficas, en caso de ingestin beber abundante agua, en caso de inhalacin llevar a la persona a un ambiente muy ventilado y llamar a atencin mdica.

NH4Cl

Descripcin: Cloruro de amonioAspecto: Esinodoroehigroscpicoen diversas formas.Propiedades: Pto. De fusin 338 C Peligros: Por inhalacin provoca irritacin de la nariz, garganta y pulmones. Dolor de garganta y tos.Prevencin: Lugares ventilados, frescos y secos. Lejos de fuentes de calor e ignicin. Usar siempre proteccin personal as sea corta la exposicin o la actividad que realice con el producto.

NH4OH

Descripcin: Hidrxido de amonioAspecto: Lquido incoloro y con mal olor.Propiedades: Pto. De ebullicin 36 C Peligros: El contacto directo puede causar sensacin de irritacin severa en horas siguientes al contacto. En la piel puede causar ulceracin. Prevencin: Mantenga el recipiente bien cerrado. Mantenga el recipiente en lugar fresco y bien ventilado

C2H5NS

Descripcin: TioacetamidaAspecto: Slido de color blanco.Propiedades: Pto. de fusin es de 113-114 C .Peligro: Puede provocar cncer. Nocivo en caso de ingestin. Provoca irritacin ocular grave.Prevencin: Recipientes bien cerrados. Ambiente seco. Temperatura ambiente.

HNO3

Descripcin: cido NtricoAspecto: Completamente miscible en agua.Propiedades: Pto. De fusin -42 CPeligros: irritante y causa quemaduras y ulceracin de todos los tejidos con los que est en contacto.Prevencin: Almacenar en lugares fros, secos y bien ventilados. Alejado de lcalis, metales, productos orgnicos, material oxidable.

(NH4)2CO3

Descripcin: Carbonato amnicoAspecto: Polvo blanco con olor amoniacal.Propiedades: Pto. De fusin 58 C Peligros: Nocivo por ingestin.Prevencin: Almacenar en rea fresca y bien ventilada en recipientes bien cerrados y alejados del agua.

4. PARTE EXPERIMENTAL

4.1. Observaciones

La solucin muestra es incolora. Al agregar HCl 6M a la solucin muestra, esta se torna de color blanco con precipitado de color blanco. Para separar mejor la mezcla se procede a centrifugar, todo el precipitado sedimento dejando la solucin incolora. Se procede a decantar. Se agregan 5 gotas de H2O2, no hay cambios; se calienta en bao mara y al agregar 1gota de NH4I, la solucin se torna de color anaranjado. Al evaporarlo, la solucin cambia a verde oscuro. Se agregan 15 gotas de HCl 0,6M y la solucin cambia de color a verde claro. Al agregar la tioacetamida C2H5NS se forma una solucin de color marrn, con precipitado blanco. Luego se procede a calentar la mezcla, y esta se torna incolora con precipitado negro. Comprobamos que el pH es alrededor de 0.5 Separamos la mezcla por medio de la centrifugacin y decantacin. Al agregar el agua de bromo, se torna de color verdoso, notamos que no hubo presencia de azufre. Cuando se agregan cristales de NH4Cl se torna incoloro, y al agregar NH4OH, la solucin presenta precipitado de color marrn y solucin incolora. Al centrifugar, todo el precipitado queda sedimentado, despus se procede a decantar. Se agrega tioacetamida a la solucin, esta sigue incolora, pero al calentar se forman precipitados de color negro. Luego se centrifuga y se decanta. Cuando se agrega NH4Cl se torna de color verde claro y al agregar NH4OH se vuelve amarillento. Al calentar se forma precipitado marrn en una solucin amarillenta.

4.2. Diagrama de Flujo

Figura 3:centrifugamos y decantamos, a la solucionQuedante agregamos H2O2 y NH4I volvindose una solucinDe color anaranjado.Figura 1: solucin muestra incolora.Figura 2:Al agregar HCL a la Solucion muestra se formo unaSolucion blanca con precipitadoBlanco.

Figura 6: La solucin anteriorLo sometemos al calor resultando Una solucin incolora con un Precipitado negro.Figura 5:Agregamos tiocetamida a la solucin Anterior resultando una Solucin marrn con un Precipitado blanco.Figura 4:A la solucin Anterior evaporamos volviendose una solucin verdosa.

Figura 9:A la solucinAnterior HNO3 luego aadimos NH4Cl y NH4OH la solucin se vuelve de color amarillo y precipitado marrn.Figura 7: A la solucion anteriorCentrifugamos y decantamos luego Aadimos agua de bromo cristales De NH4Cl y NH4OH la solucin resulto Incoloro con un precipitado marrn.Figura 8:Agregamos tiocetamida A la solucin anterior volvindose Incolora con precipitado negro, Centrifugamos y decantamos.

Figura 10: Centrifugamos y decantamos notando un precipitado marron.

4.3. Reacciones Qumicas

1er Grupo

Identificacin del in plumboso:

Blanco

Identificacin del in plata:

Blanco

Identificacin del in mercurioso:

Blanco

2do Grupo

Identificacin del in mercrico:

Negro

Identificacin del in bismuto:

Caf

Identificacin del in cprico:

Negro

Identificacin del in cadmio:

Amarillo Identificacin del arsnico:

Amarillo

Identificacin del antimonio:

Anaranjado

Identificacin del estao:

Amarillo

Identificacin del in plumboso:

Negro

3er Grupo (Hidrxidos)

Identificacin del in frrico:

Rojo oscuro

Identificacin del in aluminio:

Blanco

Identificacin del in crmico:

Verde

Identificacin del in manganoso:

Blanco a caf

3er Grupo (Sulfuros)

Identificacin del in cobaltoso:

Negro Identificacin del in niquel II:

Negro

Identificacin del in zinc:

Blanco

4to Grupo

Identificacin del in bario:

Blanco

Identificacin del in estroncio:

Blanco

Identificacin del in calcio:

Blanco

5. CONCLUSIONES

Concluimos que los slidos del grupo I son los precipitados de los cationes donde dichos cloruros son insolubles, esto debido a la accin del HCl que se aade a la muestra. Estos precipitados muestran un color blanco.

Se concluye que la tioacetamida al contener ion sulfuro en su estructura, favorece a precipitar todos los iones cuyos sulfuros son insolubles en medio cido, teniendo en cuenta el color verde en el papel violeta de metilo (pH = 0.5), porque a este pH existe precipitacin (objetivo), dando precipitados del grupo II.

A la solucin remanente, despus de la precipitacin del grupo II, se le alcaliniza con NaOH(ac) , volvindose la solucin en medio bsico, entonces se concluye que la formacin del ppdo. se trata de un hidrxido insoluble en solucin bsica, denotndose mejor luego de la centrifugacin.

Luego al aadir otra vez tioacetamida, vemos ppdo. color negro, este es un ppdo. de los sulfuros insolubles restantes en solucin bsica.

Luego de la precipitacin del grupo III, a la solucin se le aade carbonato de amonio, concluyendo as que la finalidad fue precipitar todos los carbonatos existentes en la solucin, siendo esto un ppdo. color blanco (Grupo IV).

Concluimos que la solucin restante puede contener iones como Na+, NH4+ , K+ porque estos forman sales poco solubles, si analizamos este ltimo grupo, da como resultado que el producto inico de la solucin remanente es menor que el Kps de dicha solucin.

6. USOS INDUSTRIALES DE LOS CATIONES

PLATA

En la mayor parte de sus aplicaciones, la plata se alea con uno o ms metales. La plata, que posee las ms altas conductividades trmica y elctrica de todos los metales, se utiliza en puntos de contacto elctricoy electrnico.

MERCURIO

El mercurio es utilizado como ctodo en la electrolisis de clorurosalcali-metalicos,enlafabricacindebaterasyplaguicidas,enelsectormedicinal (amalgamas y desinfectantes), en luminotecnia (bombillas elctricas y componentes) como en barmetros y termmetros. Por razones toxicolgicas, no se utiliza ms enungentos y desinfectantes.

CADMIO

El cadmio metlico se utiliza para proteger al hierro contra los agentes corrosivos y como aleacin en la industria automotriz. Sus compuestos se utilizan como pigmentos (especialmente el sulfuro de cadmio) y como estabilizador plstico en el PVC.

COBRE

El cobre se emplea principalmente en la conduccin elctrica y en telefona. Para aprovechar sus propiedades elctricas debe emplearse en estado puro, mientras que si interesa por su inalterabilidad y sus propiedades mecnicas, es conveniente utilizarlo en alguna de sus mltiples aleaciones posibles con la mayora de los metales como el zinc, estao, plomo, nquel, etc.

MANGANESO

Las aleaciones con aluminio y antimonio, especialmente con pequeas cantidades de cobre, son ferromagnticas. El manganeso es ferromagntico slo despus de tratamientos especiales. Oxidante en la obtencin de uranio y otros procesos qumicos. El permanganato es un potente oxidante en medio cido y se utiliza en anlisis cuantitativo (permanganimetras), blanqueante, decolorante de madera y aceites, y en medicina: desinfectante.

NIQUEL

Se utiliza en aleaciones duras, maleables y resistentes a la corrosin, en niquelados y plateados, para monedas, catalizadores, instrumental qumico y equipos de laboratorio, en pilas termoelctricas, acumuladores de niquel-cadmio y sustancias magnticas. Tambin se emplea en la fabricacin de aceros especiales como el acero inoxidable.

ZINC

Galvanizado del acero. Aleaciones de metales. Recubrimiento de metales. Protector de metales. Galvaniza los metales. Excelente conductor del calor y electricidad.

BARIO

El bario metlico tiene pocas aplicaciones prcticas, aunque a veces se usa para recubrir conductores elctricos en aparatos electrnicos y en sistemas de encendido de automviles. El nitrato de bario se utiliza en fuegos artificiales, y el carbonato de bario en venenos para ratas

POTASIO

Se usa, junto con el sodio, como refrigerante en las plantas elctricas nucleares. Se usan compuestos de potasio en la industria del vidrio, las medicinas, las pilas elctricas, as como tambin en la industria de las pinturas y tinturas.

7. BIBLIOGRAFA

Arthur I. Vogel (1974), Qumica Analtica Cualitativa, Buenos Aires, Ed. Kapelusz , Separacin Sistemtica en grupos de los cationes, pg. 379

Ray U. Brumblay (1995), Anlisis Cualitativo, Mxico, Ed. Continental, Plan General en el Anlisis Cualitativo, pgs. 8-10.

LABORATORIO N2 ANLISIS QUMICO CUALITATIVOPgina 10