la guia metas 07 04 espectrofotometria
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7/24/2019 La Guia MetAs 07 04 Espectrofotometria
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En esta edicin presentamos el tema referente a lamagnitud de Espectrofotometra Ultravioleta-Visible(UV-Visible, UV-Vis), incluyendo los conceptos bsicos, elprincipio de medicin y los materiales de referencia que seutilizan en su calibracin.
MetAs apertura este nuevo servicio para sus clientesproporcionando a la industria y laboratorios el apoyo y sopor-te tcnico en el campo de la espectrofotometra Ultravioleta-Visible. Los servicios que tenemos a su disposicin son:
Calibracin de Instrumentos y Sistemas de Medicin:Espectrofotmetros,Colormetros,Turbidmetros, y
Calibracin de Materiales de Referencia:Filtros de xido de Holmio,Filtros de xido de Didimio (en ingls Didymio),Filtros de Densidad Neutra,Filtros de Transmitancia/Absorbancia,Filtros de Opacidad,Estndares de Turbidez,Vidrios de Color, entre otros.
MetAs-ptica cuenta con: personal, mtodos, condiciones de referencia y el sistemade referencia de espectrofotometra Ultravioleta-Visible de alta exactitud, con trazabilidad alPatrn Nacional mantenido por el Instituto Nacional de Metrologa en Mxico CENAM.
Metrologa pticaEspectrofotmetros de Ultravioleta-Visible
Laboratorio de Calibracin:Presin, Alto Vaco, Temperatura, Humedad, Elctri-ca, Vibraciones, Masa, Densidad, Volumeny ptica
Ingeniera:Seleccinde Equipos, Desarrollo de Sistemas deMediciny Software, Reparacin y Mantenimiento
Gestin Metrolgica:Subcontratacinde Servicios, Outsourcing, Seleccinde Proveedores, ConfirmacinMetrolgica
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Servicios Metrolgicos:
Somos su Relevo a la CalidadLa Gua MetAs, es el boletn peridico de MetAs & Metrlogos
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EnLa Gua MetAs se presentan noticias de la metrologa, artcu-los e informacin tcnica seleccionada por los colaboradores de MetAs& Metrlogos Asociados, que deseamos compartir con nuestros colegas,usuarios, clientes, amigos y con todos aquellos relacionados con la me-trologa tcnica e industrial.
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GENERALIDADESLos espectrofotmetros Ultravioleta-Visible son instrumentos de laboratorio utilizados
para anlisis cualitativos y cuantitativos de compuestos qumicos, stas tcnicas de anlisis tie-nen gran importancia para los diferentes sectores de la industria, como son: qumica, petroqu-mica, farmacutica, alimenticia, refresquera, textil, pinturas, papel, entre muchas otras.
DEFINICIONES BSICASEnerga radiante
Es la propagacin de la energa a travs del espacio sin el soporte de la materia.Espectrofotometra
Estudio de la energa radiante o flujo que es transmitido, absorbido o reflejado por unasuperficie, como una funcin de la longitud de onda.Transmitancia
Magnitud que relaciona la energa radiante que atraviesa una muestra y la energa radianteque incide sobre ella. Es el paso de la radiacin a travs de un medio sin cambio en su frecuenciade componentes monocromticas Smbolo: Unidad: 1Absorbancia
Magnitud que representa la cantidad de energa radiante que es absorbida por un cuerpo o
sustancia. Smbolo: Unidad: 1Longitud de onda
Magnitud que representa la distancia en la direccin de propagacin entre dos puntos su-cesivos de una onda peridica en la cual la fase es la misma. Smbolo: Unidad: nmAncho de banda espectral (ABE)
Caracterstica de la longitud efectiva de una curva de distribucin de intensidad espectral(diferentes longitudes de onda). Instrumentalmente esta dado por el diseo ptico del monocro-mador, que determina la abertura por la cual pasa el haz de luz.
PRINCIPIO DE MEDICINLa espectrofotometra Ultravioleta-Visible es un mtodo ptico de anlisis, que tiene co-
mo principio de medicin la absorcin y u o transmisin de la energa radiante emitida por una
fuente de luz, que atraviesa una sustancia. El mtodo es espectroscpico por que se basa en lamedida de la intensidad y de la longitud de onda de la energa radiante.
La regin del espectro electromagntico que aplica es la Ultravioleta-Visible que va desde10 nm hasta 780 nm.
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Espectro-fotmetro:
UV-Vis
Luz Visible
10-14 10-12 10-10 10-8 10-6 10-4 10-2 100 102 104
1022 1020 1018 1016 1014 1012 1010 108 106 104RayosGama
Rayos X RayosUltravioleta
RayosInfrarrojo
MicroOndas
Ondas de RadioFrecuencia(Hz)
Longitud de Onda(m)
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TIPOS DE ESPECTROFOTMETROSExiste una gran variedad de estos instrumentos, dependiendo de las caractersticas de fa-
bricacin, podemos mencionar que hay dos tipos de acuerdo a su diseo ptico:
de simple, y
de doble haz.
La diferencia entre estos dos arreglos es que el de doble haz permite mayor estabilidad, setiene mayor exactitud y se reduce el nmero de pasos en la medicin.
Por otras caractersticas instrumentales los hay analgicos o digitales, de barrido que tienela ventaja de automatizar la medicin y agilizar la captura de datos.
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Espectro-fotmetros:
Simple haz
Doble haz
Rendija de salida
Filtro
Fototubo
Obturador
LmparaLente
Rendija de entrada
ObjetivoRed de super-ficie de alumi-nio
Leva de longitudes de onda
Arreglo ptico de un espectrofotmetro Ultravioleta-Visible de simple haz
Arreglo ptico de un espectrofotmetro Ultravioleta-Visible de doble haz
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Los espectrofotmetros tienen dos escalas:
Escala fotomtricaEscala de medicin donde se localiza la transmitancia y u o absorbancia, su alcance es de
0...100 % y de 0...2 , respectivamente.
Escala de longitud de ondaEscala de medicin de longitud de onda, su alcance es de 190...900 nm.
MATERIALES DE REFERENCIA
Los materiales de referencia que se utilizan para la calibracin de los espectrofotmetrosUltravioleta-Visible son:
Filtros de densidad ptica neutraPara calibrar la escala fotomtrica, se certifica la transmitancia y u o absorbancia, tienen
diferentes niveles de transmitancia (1; 3; 10; 30; 50 y 90 %) su alcance de medicin en longitudde onda es de 340...900 nm.
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Escalas:
Transmitancia ()
Absorbancia ()
Longitud de onda ()
Escala Fotomtrica
Escala de Longitud de Onda
Transmitancia (%)
y u o
Absorbancia ()
Longitud de Onda
()
Espectro - Fotmetro
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Filtro de xido de Holmio (en vidrio o solucin)Para calibrar escala de longitud de onda, se certifican las bandas de transmisin y u o ab-
sorcin caractersticas. Este filtro debe estar calibrado a diferentes anchos de banda espectral(ABE) ya que es un parmetro muy importante que se tiene que considerar para la calibracin,su alcance de medicin es: de 240...650 nm.
Filtro de xido de Didimio (en vidrio o solucin)
Para calibrar escala de longitud de onda, se certifican las bandas de transmisin y u o ab-sorcin caractersticas, su alcance de medicin es: de 380...900 nm.
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MRC:
Filtros deDensidad Neutra
xido de Holmio
xido de Didimio
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CONCLUSIONESLos espectrofotmetros Ultravioleta-Visible se calibran en sus dos escalas: fotomtrica y
de longitud de onda, con materiales de referencia que deben ser certificados.
Adicionalmente hay otras pruebas instrumentales de influencia que se deben evaluar co-mo son:
estabilidad fotomtrica,
luz extraviada,
linealidad,
ruido fotomtrico, y
lnea base.
La confirmacin metrolgica para estos instrumentos depender de su uso, sin embargoes recomendable el uso de herramientas estadsticas que permiten determinar los intervalos derecalibracin.
REFERENCIASGonzlez, R. (2004). Curso: Calibracin de Espectrofotmetros Ultravioleta-Visible. CASMET.
Quertaro, Qro. Mxico.
Mavrodineanu, R. Burke, R. W. Baldwin, J. R. et al. (1994). Standard Reference Materials: Glass fil-
ters as a standard Reference material for spectrophotometry selection, preparation, certification
and use of SRM 930 and 1930. NIST Special Publication 260-116. March 1994. Washington,D.C.
Nava, J. Pezet, F. Mendoza, J. y Hernndez, I. (1998). El Sistema Internacional de Unidades (SI).
CENAM, Centro Nacional de Metrologa. Publicacin Tcnica CNM-MMM-PT-003. Querta-
ro, Qro. Mxico.
Ruiz, A. (2002). Mtodos y Pruebas para la caracterizacin del espectrofotmetro de referencia del
CENAM. CENAM, Centro Nacional de Metrologa. Publicacin Tcnica CNM-MFO-PT-001
2a impresin. Quertaro, Qro. Mxico.
Venable, W. H. & Eckerle, K. L. (1979). Standard Reference Materials: Didymium Glass Filters forCalibrating the Wavelength Scale of Spectrophotometers SRMs 2009, 2010, 2013 and 2014 .
NBS Special Publication 260-66. October 1979. Washington, D.C.
Weidner, V. R. Mavrodineanu, R. Mielenz, K. D. Velapoldi, R. A. Eck-erle, K. L. & Adams, B.(1986). Standard Reference Materials: Holmium Oxide Solution-Wavelength Standard from
240 to 650 nm SRM 2034. NBS Special Publication 260-102. July 1986. Washington, D.C.
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Calibracin endos escalas:
Fotomtrica
Longitud de onda