Chelius: Korrusionsbestandigc chcmische Apparaturen aus cxplosionsplatriertem 'rantal 307

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stoffe u. Korrosion 18 Q967) 217/27.

Korrosionsbestandige chemische Apparaturen aus explosionsplattiertem Tantal")

Von Jack Chelius ';':.)

' rantal besitzt vielc Eigenschaftcn, welclie das Inter- esse von Chemie-Jngenieuren u n d Konstrukteuren auf sich gezogen haben, seit das Metall in den Handel ge- lcommcn ist. Die Korrosionsbestandiglteit u n d die me- chanischen EigenschaRen bieten der diemischen Industrie zahlreiche Vorteile, die jedoch wegen der Verarbei- tungsschwierigkeiten und der hohen Kosten nicht immer voll ausgenutzt werden konnten. Neuere Entwicklun- gen auf dem Gebiete der hitzebestandigen Metalle haben indessen zu einem Werkstoff gefiihrt, aus dem Appara- turen hergestellt werden kiinnen, bei welchen die ad ler - gewdhnlihen Eigenschaftcn voii Tantal voll zur Gel- tuiig lionimen.

Vor 1960 wurde Tantal n u r pulvermetallurgisdi her - gcstellt. Infolge der den Prefl- und Sintcrniethoden eigenen Nacliteile war es jedoch nicht mtiglich, griiii3ei-e Blijclte herzustellen, so dafi man sich auf Bleche iiiCiSiger Abniessungen beschrinken niul3te. Der Gehalt a n Ver- unreinigungen auf Zwiscliengitterplatzen (Kohlenstoff, Saucrstoff, Stickstoff und Wasserstoftj war ini Sinter- metal1 verhaltnismafiig hocli, was zu betr:jchtliclier SchweiRporositiit fuhrte und die Eigenschaften der Schwcifinihte beeintrachtigte. Dazu kam, daR die Her- stellung g r X e r e r Apparaturen durch Zusammenscliwei- Ken Llciner 'Tantalteile a d e r s t schwicrig war uiid keine bcfriedigenden Ergebnisse brachte. Die Einfuhrung des Brschnielzens im Elektronenstrahl beseitigte diese Nacll- teile, denn man kann jetzt Blockc von 15 cm Durchmes- ser und bis 3 m Lange in einem ganz normaleii Pro- duktionsgang erschmelzen. L-eue, gegenwirtig im Bau befindliche Ofen werden sogar die Herstellung von Bliicken griiRercr Durchmesser ermoglichen. Der Ge- halt an Verunreinigungen in dem mit Elektronenstrahl erschmolzcnen Metall ist a d e r s t gering, so dafl nach Inertgasmethoden ohne b'esonderenAufwand praktisch porenfreie SchweiRungen erhalten werden koiinen.

Eine zweite, a d e r s t interessaiite Entwicklung ist die Herstellung von Bimetallblechen nach deni ,Detaclad"-

:) Achema-Vortrag. '''i) lack Chelius, N.V. Fansteel Hoboken S.A., Hobokcn'Belg.

(Ubersetzer : H. Puschmann)

Verfahren. Bei diesem Verfahren wird ein Grundmetall beliebiger Zusammensetzung mi t verhal tnism8ig diin- nen Schichten eines kostspieligen Metalls plattiert. Die liinduiig wird dabei mittcls Explosionskraften errielt. Abb. 1 zeigt ein Schema des Verbindungsverfahrens.

,4bb. 1. Schema dcs Explosivplatticrenr

Als Grundwerkstoff kann jedes beliebige Metall ver- wendet werden, Z. B. Stahl mit niedrigem Kohlen\toff- gehalt. Die diiniie schwarze Plztttierungsscliicht kann ebenfalls jedes beliebige Metall darstellen, doch ist, wie im weiteren g e ~ e i g t werdeii soll, Tantal hierfiir geradezu ideal. Die Detonation des Explosivstoffs erzeugt &&erst Iiohe BindungskraRe, oberhalb 2.200 t. Eine Zusainmen- stellung von Kombinationen aus gleichen und ungleiclien Metallen, die nach dem Explosionsverfahren hergestellt werden konnten, enthalt die Abb. 2. Die Zahl der niog- lichen Kombinationen i s t allerdings praktiscli unbegrenzt; die Abb. 2 zeigt nur solche Kombinationen, die tatsiichlich bislier hergestellt worden sind.

Schon die ersten von der Firma Du Pont hergestellten tantalplattierten 'rverkstucke zeigten, dai3 das E x p h sionsverfahreii zahlreiche Vorteile bietet, vor allem die folgendcn:

19. Jahrgang Heft 4/1968

308 Chelius: Korrosionsbestandige chcmischc Apparaturen aus explosionsplatticrtem Tantal

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cb c:

c: a

+. co

1 C

H a y n e s Stcllitc 6 B

Habteiloy B, C, I'

Zr und Zr-Leg.

Ti

N i und Ni-TLg.

' Cu- und Cu-Leg.

A1 und Al-L.eg.

rostfrele Stihle (Reihc 300 und 400)

Stahlc AlSI 4130 und 4340

Srahl ASTkl A 387

Stahl ASTM A 204 und A 302

Scald ASTM A 2C1 und A 212

z r:

m v C x Y 3

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Ag mid Ag Leg.

Au und Au-Leg.

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1. Das Verfahren arbeitet ohiie Wariiiezufuhr VOD

auflen, so dai3 keine Gefahr der Verunreinigung des T'antals besteht.

2. Zur Bindung ist weder eine metallische Zwischen- schicht noch ein sonstiger Haftverniittler erforderlicli.

3. Bcziiglich der Wahl des Gruiidinetalls bestcht prak- tiscli lieine Beschrankung; man liaiin C-Stall1 oder jeden anderen Stahl verwenden.

4. Die Griii3e und die Zahl der Bleche, die fur eiii spezifisches Projekt hergestellt werdcn liiiniien, siiid iiufierst flexibel.

5 . Das Verhtiltnis von Plattierungsdicke zu GI-~iiid- metalldicke spielt kcine Rolle.

6. Die Dicke der Tantalschiclit ist auf einem plattiertcn Blech augerst gleichmiiiiig.

7. Die Scherlestigliei: uber den Querschnitt des Ver- bundnietalls liegt in der Niihe der Scherfestiglreit der beiden Einzel:i-ietalle.

Die Entwicklungsarbeiten haben gezeigt, dai3 Grund- nietallplatten init Tantal praktisch beliebiger Dicke plat- tiert werdeii konneri, voii C,j intn bis zu jeder gewiinsch- ten Dicke. Zur Herstellung eines Druckreaktors - uber die im folgenden eingehend berichtct wird - wurde Kohlenstoffstahlblech von 12,5 inm ( % ") Dicke init 0,75 mni dicker Tantalauflage als idealer Werkstoff aus- gewahlt.

Die Abb. 3 zeigt ein typisches Mikrofoto einer mit Tantal plattierten Stahlplatte. Die Bindungszone besitzt ein typisch wellenahnliches Ausschen. Tantal ist i n die- x m Falie voll angelassen. Bei der Kombination aus Tan- ta1 und Stahl entsteht lieine 1,egierung in Form eirier echten fcsten Losung, sondern lediglich cine intermetal- lische Verbindung aus Eisen uild Tantal (Fc,Ta) in der Bindungszonc. Untersuchungcn mit der Elektronensonde. mit RGntgenbeugung und anderen Methoden haben eiii- deutig ergeben, dai3 eine echte metallurgische Bindung entsteht. Die Priifung mit Ultraschall hat ferner gezeigt,

Werkstoff c und Korrosion

Cheliub: Korrosionsbrsrandige chemisshe Apparaturen A U S explo5ionsplattiertem Tantal 309

dai3 der Wirkungsgrad des Verbindungsverfahrens iiber 9 8 % liegt und meist 3ogar 1000/0 erreicht.

Wie \chon fruher gezeigt, sind nach dem Explosionb- verfahren schon zahlrciche verschiedenartige Konibina- tionen mit Erfolg hergestellt worden. I m Falle von tantalplattiertem Stahl konnen Verbundbleche jeglicher Grofle erhalten werden, naturlich soweit entsprechende Stahlbleche verfugbar sind. Wenn es notwendig ist, Stahl- blech inir breiterem als handelsublichem Tantalblcch zu

Abh. 3. Typische Wellcnstruktur einer ExpIosionsplatticrung (Tantal auf Scald)

plattieren, so ist dies durchaus moglich, denn es konrite gezeigt werden, dai3 Taiitalbledi ohne weiteres zu brei- teren und langeren Blechen verschweiflt und in dieser Form zum Plattieren eingesetzt werden kann.

Die American Society for Testing Materials (ASTM) und die American Society of Mechanical Engineers (ASME) verlangen fur plattierte Werkstoffe eine Bin- dungsscherfestigkeit von mindestens 14 kp/mm2. Tafel 1 eiithalt einige typische Binduiigsscherfestigkciten von csplosionsplattierten Werkstoff en; daraus geht hervor,

T a f e l 1

Schcrfestigkeit von hxplosionsplatticrungen

Werkstoff kombina5oii Scherfcstigkeit kp!’mnil

rostfreier Stahl, Type 304 / Stahl A 1212 B IHartelloy B, Stalil A 255 Titan 35 A, SLahl A 212 B’:.

33,6

30,1

27,6

34,3 DPH-Kupfer, Smhl A 2 x 5 15,4

’’ N a c h dem I’I~rtivrcii bci 633” C m g d a b b c c ”

Zirlionfurn t irade 12, Stahl 212 B

dai3 die Scherfestigkeit der explosionsplattierten Mate- rialien diese Mindestwerte weit iibertrifi. Tafel 2 zeigt einige Scherfestigkeitswerte, die an tantalplattiertciii Kohlenstoff stahl nach Durchlaufen eiiies Temperarur- zyklus gemessen wurden. Dieser Zyklus bestand aus Er- hitzen und Abschreclren der Probe (in Wasser) in1 A b - stand von je 3 niin: wie die Ergebnisse zeigen, gab es nur einnial einen Schaden in der Verbindung.

Wie Biegeversuche mit tantalplattiertem, nach den? SchweiDeu gebogenem Stahl ergaben, ist in der 13icge-

T a f e l 2

Schcrfestigkcit von tantalplattiertern Stahl 4) Scherfestigkeit uhne Nachbchandlung, Tantalplatt ierung (O,75 mm)

atif Smhlb!cch A 212 B : 33,8 kpimm2 (hli t tcl nus 3 Versudienj Zahl der Fchlstellen: 1 in der Grenzflichc, 2 im Stahl

R ) Sclicriestigkeit nach Durchlaufen eines Temperaturzyklus

Temp. Zahl der Zahl de: m i t t h e Lage der O C Zyklcn Verruche Fcsrigkeit Frhlstellen

26C 2 5CC 3 31,7 im Tantal - 5 GOO 3 32,5 im Tanral

1 im Tanral 37’3 2 im Stah’ - 10 3or: 3

115 2 500 3 25. I im Tanta l

- 5 COO 3 25.7 irn Tantal - 13 30c 3 26,4 ini Tanta!

zone kein Aiizeichen fur eineii Schaden zu sehen, was darauf hindeutet, dafi das Plattieren als solches die me- chanischen EigenschaRen keines der beteiligten Metalle beeintrachtigt.

Abb. 4 zeigt scheriiatisch den ASTM-Biegeversuch, der bei Ermittlung der obengenannten Daten verwendet wurde; bci diescni Versuch liegt der Bruch meist im Grundnietall und nicht in der Bindungszone.

Nach Korrosionsversuchen im Laboratoriuin ist keine Beeintraclitigung der Korrosionsbestandigkeit durch das Explosionsplattieren zu erkennen. Zahlreiche explosions- plattierte Systeme wie Titan auf C-Stahl werden schon seit mehr als 1 % Jahreii verweiidet, ohnc dai3 ein Nach- lassen der Korrosionsbestiindigkeit des Plattierungsme-

/, Grundwerkslofl

I Abb. 4. Schema deb ASThl-Biegcvcrsuches

0 0025 I I I , , 1

0 EO 150 210 520 402 LBO VErjJchsdaLer iStd.1 __ w 1 7 a

Abh. 5 . Korrosionsversuche mit t i t m p l a t t i c r t x i Srahl .

-~

Tauchvcrsuche in kochender Salpetersiurc. Plattierungsmetall Tj35-A.

15. Jahr:ai:g Hell 1,1968

310 Chclius: Korrosionsbesrzndige chemische Apparaturen aus explosionsplattiertem Tantal

tails (Titan) festzustellen ware. Typische Ergebnisse von Laboratoriurnsversucheu rnit explosionsplattiertem Titan in kochender Salpetcrsaure sind in Abb. 5 dargestellt.

Nachdcm die Techniker der Firma DU Pant die Mag- lichkeit des Plattierens von Metallen wie Kohlenstoff stahl mit verhaltnismafiig dunnem Tantalblech eindeutig nach- gewiesen hatten, mufiten eigens Vcrarbeitungstechnikcn entwickelt werden, um das neue Material zur Herstellung von Apparaturen wie Reaktionsgefafien fur die chemische Verfahrensindustrie einsetzen zu konnen. Dabei erwies sich als giinstig, dafi nicht nur die Noglichkeit der Her- stellung von explosionsplattierten Materialien, soiidern auch die Reproduzierbarkeit dcr Eigenschafien n a h - gewiesen w-orden war, so dafl der Verarbeiter mit ein- waridirei haftenden Plattierungen versorgt werdeii konnte, die als zuverlassiger Werkstoff anzusehen waren.

Vor der Konstruktion und Herstellung cines fur die Praxis geeigneten Gefafles rnufitcn drei allgemeiiie Fra- gen geklart werden, namlich:

1. Die Moglichkeit der Verformung von tantalplattier- tern Stahlblech ohne Zcrstorung der Bindung oder Be- schadigung des Tantals (was Korrosionsschaden zur Folge hatte).

2. Die zweckmafligsten Umformmethoden fur den Fall, dafl die Verformung der Verbundwerkstoffe m6g- lich ware.

3. Die Schweifibarkeit der nach dem Umformen vor- liegenden Formteile.

Die beiden ersten Fragen lieCcn sich sehr leicht bcant- worteii; der Querschnitt explosionsplattierter Bleche wurde auf normalen Walzanlagen um Merte bis 5 0 % verringert, was bei Zimmertemperatur ohne Schwierig- keit moglich war. Die gewalzten Bleche wurden d a m inch einfachcn Verfahren (wie Biegen) kaltverformt. So- wohl das Walzen als auch das Bicgcn konnten ohne Scha- digung der Bindung zwischen Tantal und Stahl durch- gefuhrt werden. Andere Proben wurden in kleine Becher tiefgezogen, wieder ohne Schadigung dcr Bindung. Dicse Ergebnisse zeigten deutlich, dai3 tantalplattierte Bleche praktisch bcliebig geforint werden konnen, d. h. dafi ledig- lich die Umformeigenschafien von Stahl die Grenze bil- den. Damit waren die beiden ersten Fragen beantwortet.

Die Frage dcr Schweiflbarkeit der umgeformten Bleche konnte nicht so leicht beantwortet werden. Wie schon fruher erwahnt, bilden Eisen und Tantal keine Legierung, sondern nur eine intermetallische Verbindung, die zahl- reichc Nachteile besitzt, z. B. niedrigen Schmelzpunkt und Versprodungswirkung sowie auflerst geringe Bestandig- keit gegen saure Medicn. Dcr grofie Unterschied der Schmelzpunkte von Tantal und Stahl fuhrt zu weitercn Schwierigkeiten bei der Entwicklung eincr geci, Oneten Schweifltechnik. Die wahrend eines fruhen Versuchssta- diums durchgefuhrten Schweifiversuche zeigten, dafl dcr Grundwcrkstoff (also Stahl) des Verbundsystems oline Schwierigkeit geschweifit werden konnte, wobei iiur wenig Tantal vom Eisen aufgenommen wurde. Bei Schweiflver- suchen auf dcr Tantal-Seite des plattierten Werkstoffs wurde jedoch in den Schweifizoncn betrachtliche Eisen- aufnahme gefunden, was, wie weiter oben ausgefiihrt, die Korrosionsbcstandigkeit von Tantal in Sauren weitgehend aufhebt.

Zur Liisung dieses Problems wurden mehrere Wege in Betracht gezogen. Am erfolgversprechendsten war die

Verwendung von Tantaleinlagen im Grundmetall vor dein Plattieren, und zwar an den voraussichtlichen Schweifistellen. Fur eine Plattierung von 0,75 mm Dicke (Tantal) wurde eine Einlage mit der Dicke von etwa 3,l min (0,125”) fur ausreichcnd erachtet; ein Querschnitt durcli eiii Blech mit solchen Einlagen ist in Abb. 6 dar- gestellt.

Ta - Plattierung 0 75mm

3 ” rrm dick Ta - Plattieruno 3 ” rrm dick 0.75mm rn

AbL. 6 . Schematischer Querschnitt durch rin tantalplattiertes Blem mit Einlagen

Bci den Platticrversuchen mit Stahlblech und eingeleg- ten Tantaleinlagen zeigte sich zunachst keine Schwierig- keit; im Laufe der Vcrsuche ergab sich aber, dafi eine be- stimnite Mindestdicke des Stahls zweckmaflig ist, urn Ver- formungen oder Bewegungen des Grundblechs wahrend des eigentlichen Explosionsplattierens moglichst gcring zii halten. Experimentell wurde geiunden, dafl dic Blech- dicke niiiidestens 12,5 mm ( % ”) betragen sollte.

Die Bleche wurden in zwei Stufcn gcschweiflt. Das Grundblcch aus Stahl wird, wie in Abb. 7a dargestellt, zuerst geschweifit; nach Fertigstcllung der N a h t im Stahl

Ta- Plattierung /

\,

Schweihaht in C-Slahl

Ta-Abdcckstreiien 0 75 mm dick, 5cm breit

ScP,wiOrwhl Ia T? / ra-1 - -2 - - - L - -2 - I - - - - - ~- _ - m7J

Abb. 7. SchweiBen von tantalplattiertem Blech in zwei Stufcn a ) SchweiBen dcs Grundwerkstoffs (Stahl) b) S c h w - e i i h des l‘lattierungswerkstoffs (Tantal)

wird auch die Tantalseite der plattierten Platte geschlos- sen, wozu man tantalseitig einen Abdeckstreifen aus Tan- tal iiber die Schweiflnaht legt und die Kanten dieses Strei- fens ini Cebiet der Einlage mit der Taiitalplattierung ver- schweiflt. Eine derartige Schweifinaht ist in Abb. 7b dar- gestellt.

Nachdem sich diese Schweifltechnik als zweckmai3ig er- wiesen hatte, wurde ein Vcrsuchsreaktor mit etwa 120 1

Wrrkstoff c und Korrosion

Chelius: Korrosionsbestandige chemische Apparaturen aus explosionsplattierrem Tantal 31 1

(30 gal) Fassungvermogen gebaut, der in Abb. 8 schema- tisch dargestellt ist. Das Gefai3 sollte aus zwei explosiv- plattierten Taiital/Stahl-Platten hergestellt werden, von denen eine den zylindrischen Teil des Gefafles, die andere den gewolbten Boden ergeben sollte.

Die Tantaleinlagen in dem fur den zylindrischen Teil bestiinniten Blech waren parallel zu den Blechkanten an- gebracht und sollten die Verbindung zwischen dern zylin- drischen und dem gewolbten Teil sowie die Befestignng einer losen Tantalauskleidung am oberen Flansch ermog- lichen. Das rechteckige plattierte Blech wurde dann kalt zu einem Zylinderrnantel gewalzt, der durch eine Schweii3- naht geschlossen wurde.

0 75mT dick

--Damphartel

Campt zdeitung

Abb. 8. Schematische Darstellung des aus tantalplattiertem Stahlblech gefertigten ReaktionsbehBlters

Die Schweiflungen im Stahl wurden in einer groflen Schweiflkammer nach dem WIG-Verfahren vorgenom- men. Diese komplizierte Schweifltechnik ware im Falle groBer Gefafle zwar nicht sehr sinnvoll, doch wurde sie fur dieses crste GcfaB vorsichtshalber verwendet, um Schweiflungen moglichst hoher Qualitat zu erhalten. Die Schweiflungen im Stahl wurden mittels Eindringfarben (penetrants) sowie mittels Rontgendurchstrahlung nach den ASME-Normen gcpruft. Der Boden wurde dann nacli dem obengenannten Verfahren an den zylindrischen Teil angeschweifit, wobei wiedcr zunachst der Stahl geschwciflt und anschlieflend unter Verwendung eines Abdeckstrei- fens die Tantalseitc geschlossen wurde.

Nach AbschluB aller Schweiflarbeiten wurde die lnncn- seite, also die Tantalseite, des Gefafles vollstandig iibcr- pruft; dabei ergaben sich drei kleine Fehlstellen (pin hole defects) im Tantal des Bodens. Diese Fehlstellen warcn auf niechanischc Schaden und auf Fremdstoffteilchen wah- rend des Ziehens zuriickzufiihren. Eine Verhiitung der- artiger Schaden ist durch Verwendung eines Deckbleches auf der Tantalseite m6glich. Die Fehlstellen wurden ini vorliegenden Falle durch Gewindcstopfcn aus Tantal repariert, Ihnlich den Tantalstopfen, die zur Reparatur \'on Fehlstellen in glasemaillierten StahlgefaBen verwen- det werden.

Die Untersuchung mit Eindringfarben ergab auch eine Reihe yon ,,pin holes" in einer SchweiBnaht des Abdeck- streifens uber der Nahtstelle dcs zylindrischen Teiles. Diese Fehlstellen (Abb. 10) waren die Folge von zu star- ker Schrumpfung in der Schweiflnaht, was durch Verbes- serung der Schweiflpararneter und der Schweifltechnik

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Albb. 9 . Lage der Tantaleinlagen (zum Anschwciflen an dem Zylindermantel und zum Einschweinen der Reinigungsduse)

im Behilterboden

Der gewolbte Boden stellte die Schweifler vor einige Problenie, da er nicht nur a n den zylindrischen Teil an- zuschweiflen war, sondern auch entsprechcnde Moglich- keiten fur die Anbringung einer Reinigungsduse vor- gesehen werden muflten. Abb. 9 zeigt schematisch dieses Blech mit den Tantaleinlagen. Die kleine ringformige Ein- lage Lezeichnet die Stelle, wo die Reinigungsduse ange- schweiflt werden sollte, wahrend die groBe ringformige Einlage die Verbindungsstellc zwischen Boden und zylin- drischem Teil angibt.

Der Boden wurde auf einer normalen Ziehpresse ohne Schwierigkeit kaltgeformt; im gezogenen (as drawn) Zu- stand war der Boden etwa 23,j cm (9") tief, woraus die starke Verformung hervorgeht, die ohne Schadigung der Bindung moglich ist.

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Abb. 10. Fehlytellen im Tantal nach Pertigstellung des Behalters

lreigelegte Ta Flache

chemtsche Abtragung 'reiqelEqIe Flache

Fenstgrim Darnpfmantel -A- .

Abb. 11. Reparatur ciner Fehlstelle durch Aufschweiflen von Tantal

19. Jahrgang Heft 4/1968

312 Kieffer, Bach, Binder und Kurkz: Beitrag zum Korrosionsverh~!ten der IVa-, Va- und VIa-Metal!c

ausgeschaltet werden konnte. Zur Reparatur dieser Zone wurde ein Fenster in den Danipfmantel geschnitten und der Stahl unterhalb des Tantals zunachst mechanisch und Zuni Schlufl cheniisch abgetragen (Abb. 11).

Dann wurde ein Tantalblech entsprechender Form a u f die freigelegte Tantalplattierung aufgeschweiflt uiid durcli einen 1,5 nim dicken Tantalstreifen unterlegt. Die Lucke in? Stahl wurde dann durch cineii cingeschweifiten Stahlstopfen gefiillt, und schliefllich wurde der iiuflcre Mantel durch Aufschweif3en eines eiitsprechenden Stalil- blechs wicdcr verschlossen.

Das repariertc Gefafi (einschliefilich Heizmantel) wurde d a m iin Druckversucli entsprechend den Vorschrifien der ASME geprufi und danach iiiit 27 %iger haiidelsiiblicher Salzsaure gefullt, die wieder abgelassen wurde. Dieses Fiilleii uiid Entleercn der Saure wurde mehrere Male wiederholt, ohne dat3 Fehlstellen festzustellen waren; nach Waschen init Saure wurde schliefilicli das Gefiifl init Wasser gefiillt wid der Mantel unter Q'asserdampf von 10 atu gesetzt. Dieder Temperaturzyklus wurde mehrcre Male wiederholt und anschlieaend wieder SalzsEure mehrinals eingefiillt und abgclasseii. Die Wande des Ge-- faf3es wurdeii dann mit Kaliuinfcrricyanidlijsung benetzt, u m cventuell vorliandene Eisenionen feststelleii zu kon- nen; hierbei wurden ebenfalls keine Eisenspuren gefun- den. Das Gefafi vor dem endgultigen Anstrich nwrde in- zwischen fertiggestellt uiid dem Kunden geliefert, bei dern es unter Verfahrensbedingungen gepriift wird.

Die bci der Herstellung dieses ersten Gefafles ent- wickelten Arbeitstcchniken zeigen, dafl es moglich ist,

solche uiid vie1 grofiere Gefaae auf diese Weise h e r n - stellen. Mehrere Geflfle niit 60C3 Liter (1500 gal) Fas- sungsvermogen werden gegenwiirtig geplant und sollen iiii Jahre 1968 hergestellt werden. Eine von den meisteii in Erage konimcndcn Benntzern geaufierte Befiirchtung fand ihren Ausdruck in der Frage nach der Moglichkeit der Reparatur von Defeliten, die wahrend der Bciiut7.uiig des Gefafies auftreten konntcn. Die bei der Herstellung dieses ersten Gefatles verwendeten und oben beschriebe- nen Reparaturtechniken liaben jedoch gezeigt, dafl eine Reparatur durchaus moglicli ist, wenn die Tantalplattie- rung aus irgendeiner Ursache beschadigt werden sollte.

Ein aus diesein neueii Material gefertigtes Reaktions- gefafi besitzt zahlreiche Vorteile. Die wichtigsten davoii sind:

1. VolIe Ausnutzung der aufiergewohnlichen Rorro- sionsbestandiglieit 1-011 Tantal bei Erhaltung der fur Ar- beiten unter hohein Druck oder unter Vakuum erforder- lichen mechanischen Eigenschaften bei inoglichst niedrigeii Tantalkosten.

2. Ausgezeichneter Warmeubergang durch das plat- tierte Material; einschlagige Versuche haben gezeigt, dafl das 2Ofaclie des Warmeubergangs von glasemaillierteni Stahl erreicht wird.

3. Moglichkeit zur Durchfiihrung von Realitionen i n eineni Behalter hoher Korrosionsbestandigkeit ohne Ge- fahr der Verunreinigung des Produkts, wie sie bei Ver- wendung eines Werkstoffs geringerer Korrosionsbestan- digkeit, z. B. glasemailliertem Stahl, vorlage.

Beitrag zum Korrosionsverhalten der IVa-, Va- und VIa-Metalle sowie des Rheniums")

Von R. Kirfjer, H. B a d , F . Binder und F . Kurka:F:F)

Die Porderung der Technik nach Werkstoffen hoher Kalt- und Warnifestigkeit sowie guter Korrosionsbestan- digkeit ist infolge dcr Entwicklung der chemischen Ver- fahrenstechnik und durch den raschcn Fortschritt der Ra- keten- und Raumfahrtstechnilc immer dringlicher gewor- den. Auf Grund der gewonnenen Erfahrungcn entspre- chen vor alleni die Metalle der IVa-(Titan [1 bis 61, Zirkonium [2, 4, 5, 7 bis 91, Hafnium [2, 10 bis 13]), der Va- (Vanadin [2, 14 bis 181, Niob [2, 4, 5, 14, 19 bis 211, Tantal (2, 4, 5, 14, 19, 20, 22 bis 241) und der VIa-Gruppe (Chrom [2, 25 bis 271, Molybdan [ 2 , 4, 5,

':) Tliese Arbei: h t e l l t &en Auszug zve icr Diplomarbeiten ( F . nindeu, 10> und I;. Kudzu, 41). ausgefiihrt am Institut f i i u &emischc. Tcciinolugre anorgani.cher StoRc der TI i jy.

..-.,-) Pmf. DY. R . Kiefieu, 1nsti:ut fu r chrmiiche Technologic nnorganisclier Stofic der TH Wen, A-1060 Wien, Ge- t rs idcmarkt 9.

'ien, dar. .. .,

28 bis 321, Wolfram [2, 4, 5, 32 his 341) den genannten Anforderungen. Die schwierige Reindarstellung dieser Metalle hat bislang auf Grund der hohen Kosten eine Anwendung nur in spezielleii Fdlen rnoglich gemacht. In demselben Mafie wie aber durch inoderne metallurgische Verfahren die Hcrstelluiig billiger wird, nimnit das Interesse fur ihre Anwendung zu.

Seit etwa 10 Jahren steht aber auch ein Metall der VIIa-Gruppe, iiainlich Rhenium (2, 5, 35 bis 39), in gr6- fieren Mengen ziir Verfiigung. Das sehr hoch schmelzende Metall gewinnt ini Legierungssektor (kaltduktile Legie- rungen n i i t Molybdiin und Wolfram) zunehniende Bedcu- tung.

I.'ast alle genaniiten Metalle - ausgenommen Vana- din - weisen eine sehr gute Korrosionsbestandigkeit und auch cine hohe W'armfestigkeit auf. Aus diesein Grunde haben z. B. Titan, Zirkonium und Tantal in der diemi-

Wcrkstoff c a n d Korrosion