LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK II Nama NIM Tanggal Praktikum Nama Asisten Nama PJP : Nurhikma Samalewa : G44080064 : 23 Maret 2010 : Yuyun Yunita : Mohamad Rafi, S. Si.

PENENTUAN KADAR LARUTAN NH4Cl DENGAN CARA KJELDAHL Prinsip/teori dasar percobaan Penentuan zat organik dan anorganik yang bersifat asam atau basa merupakan salah satu aplikasi asidialkalimetri. Titrasi asam-basa secara tidak langsung dapat menentukan unsur-unsur nonlogam dalam zat organik. Penentuan unsur nitrogen dengan cara Kjeldahl merupakan contoh aplikasi asidialkalimetri. Metode Kjeldahl merupakan metode yang sederhana untuk penetapan nitrogen total pada asam amino, protein, dan senyawa yang mengandung nitrogen (Fatmawaty 2009). Penentuan unsur nitrogen dengan cara Kjeldahl dilakukan dengan tiga tahap: tahap digesti yang menggunakan asam sulfat pekat dengan pemanasan untuk mengoksidasi bahan sehingga terjadi destruksi menjadi unsur-unsurnya (nitrogen akan berubah menjadi (NH4)2SO4), tahap destilasi yang memecah amonium sulfat menjadi amonia dengan penambahan NaOH, lalu didestilasi, dan tahap titrasi yang menggunakan HCl baku untuk menampung distilat hasil destilasi lalu dititrasi menggunakan NaOH untuk menentukan kelebihan asam. Menurut modifikasi Winkler, NH3 (destilat) ditangkap dalam larutan asam borat yang tidak perlu diukur tepat jumlahnya. Garam amonium borat yang terbentuk inilah yang kemudian dititrasi dengan HCl baku (Harjadi 1986). Tujuan Percobaan Percobaan ini bertujuan menentukan kadar larutan NH4Cl dengan cara Kjeldahl. Prosedur Percobaan Kadar larutan NH4Cl ditentukan dengan cara larutan contoh NH4Cl dan akuadestilata masing-masing sebanyak 10 ml dan 200 ml serta labu didih dimasukkan ke dalam labu Kjedahl. Alat destilasi Kjeldahl diuji dengan larutan blangko sebelum digunakan untuk destilasi pada larutan contoh NH4Cl. Selain itu, praktikan juga harus mempersiapkan erlenmeyer yang diisi dengan 25 ml asam borat 4% dan 5 tetes merah metil. Larutan pada tabung ditambah 10 ml NaOH, kemudian larutan tersebut didistilasi. Ujung pipa penyalur distilat dimasukkan ke dalam erlenmeyer yang berisi asam borat dan indikator merah metil. Distilasi dilakukan selama 5 menit. Setelah itu, larutan dalam erlenmeyer (NH4BO2) dititrasi dengan HCl sampai terjadi perubahan warna. Percobaan ini dilakukan 4 ulangan secara bersamaan.

1

Hasil Percobaan Tabel 1 Titrasi larutan penampung oleh HCl dengan indikator merah metil Ulangan Blangko Sampel 1 Sampel 2 Sampel 3 Sampel 4 Volume HCl (ml) Awal 11.00 0.00 13.20 20.20 25.10 Akhir Terpakai 17.80 6.80 10.30 10.30 31.50 18.30 30.25 10.05 35.20 10.10 Kadar N (g/l) 0.4286 0.7926 0.4079 0.4121 0.5103

Rerata Persamaan reaksi : NH4Cl + NaOH NH4OH NH3 + HBO2 NH4BO2 + HCl NH4OH + NaCl NH3 + H2O NH4BO2 NH4Cl + HBO2

(Destilasi) (Destilasi) (Titrasi)

Indikator yang digunakan : merah metil (MM) Perubahan warna : merah (HBO2) Contoh Perhitungan : Sampel 1 Kadar N (g/L) = =( ( )

kuning (NH4BO2)

merah (NH4Cl + HBO2)

)

= 0.4286 g/l Rerata = = 0.5103 g/l SD = ( )

=

(

)

(

)

(

)

(

)

= 0.1884 % Ketelitian = [ = [ = 63.08 %

] ]

100% 100%

2

Pembahasan Percobaan ini menggunakan metode Kjeldahl untuk menentukan kadar N pada larutan NH4Cl. Metode ini terdiri atas tiga tahapan, yaitu digesti, destilasi, dan titrasi. Meskipun demikian, tahap digesti tidak dilakukan pada percobaan ini. Jadi, tahap pertama yang dilakukan praktikan adalah destilasi. Sebelum didestilasi, larutan NH4Cl direaksikan dengan NaOH menghasilkan NH4OH dan garam NaCl. Larutan NH4OH didestilasi menggunakan alat Kjeldahl sehingga terurai menjadi NH3 dan H2O. Asam borat dalam erlenmeyer berfungsi menampung dan mengikat uap NH3 yang terbentuk. Asam borat akan bereaksi dengan NH3 menghasilkan destilat NH4BO2. Kondisi pH ditentukan dengan cara meneteskan indicator merah metal yang mempunyai trayek pH 4.2-6.3 pada asam borat sebelum tahap destilasi dilakukan (Jeffery 1989). Selain itu, indicator merah metal menunjukkan reaksi antara NH3 dengan asam borat terjadi yang ditunjukkan dengan perubahan warna dari merah menjadi kuning. Tahap selanjutnya yaitu titrasi destilat menggunakan HCl sehingga menghasilkan NH4Cl dan HBO2. Larutan HBO2 yang terbentuk ditunjukkan dengan perubahan warna larutan dari kuning menjadi merah kembali. Titrasi ini bertujuan menghitung kadar nitrogen melalui volume HCl yang dipakai. Percobaan ini tidak sesuai dengan metode Kjeldahl yang sebenarnya. Seharusnya, NH3 diikat oleh HCl yang kemudian dititrasi dengan NaOH. Namun, dalam modifikasi Winkler, NH3 ditangkap dalam larutan asam borat yang tidak perlu diukur tepat jumlahnya, dan dititrasi dengan HCl (Harjadi 1986). Kadar nitrogen yang diperoleh dari empat sampel, yaitu 0.4286 g/l, 0.7926 g/l, 0.4079 g/l, dan 0.4121 g/l. Sampel kedua jauh lebih besar daripada sampel lainnya. Hal ini kemungkinan disebabkan adanya kontaminan pada sampel tersebut atau buret yang dipergunakan tidak berfungsi dengan baik. Kadar rerata nitrogen dari keempat sampel tersebut adalah 0.5103 g/l. Ketelitian yang diperoleh pada percobaan lumayan kecil, yaitu. Hal ini disebabkan sampel kedua yang menyimpang dari sampel lainnya. Simpulan Berdasarkan hasil yang diperoleh pada percobaan, praktikan dapat menentukan kadar larutan NH4Cl dengan cara Kjeldahl. Meskipun demikian, ketelitian hasil perhitungan yang diperoleh masih lumayan kecil, yaitu 63.08 %. Daftar Pustaka Fatmawaty. 2009. Kjeldahl. [terhubung berkala]. http://kisahfathe.blogspot.com/2009/02/kjeldahl. html (28 Maret 2010). Jeffery GH, Bassett J, Mendham J, Denney RC. 1989. Textbook of Quantitative Chemical Analysis. New York : John Wiley and Sons Inc Harjadi W. 1986. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta : Gramedia. 3