kitik 4

5/19/2018 kitik 4

1/9

Hafizha M Putri

240210120037

IV. HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN

Pada praktikum kali ini adalah tentang titrasi pengendapan. Titrasi

pengendapan adalah bagian dari titrimetri yang hasil reaksi antara sampel dengan

titran adalah endapan atau senyawa yang praktis tidak terionisasi (Yuli, 1994).

Titrasi pengendapan dikenal terdiri dari 2 metode, yaitu:

1. Argentometri

2. Merkurimetri

Praktikum kali ini hanya menggunakan metode argentometri.

Argentometri adalah bagian dari titrasi pengendapan dimana larutan titran yang

digunakan adalah AgNO3 dan NaCl sebagai baku primernya. Metode titrasi ini

digunakan untuk menentukan Halida (Cl-, Br-, I-), tiosianat (CNS-), dan sianida

(CN-). (Sukarti, 2008)

Dalam titrasi argentometri indicator yang digunakan mempunyai prinsip

kerja sebagai berikut:

Pembentukan endapan berwarna setelah titik ekivalen dicapai.

Pembentukan senyawa berwarna setelah titik ekivalensi dicapai.

Adsorpsi terhadap ion tertentu oleh endapan setelah titik ekivalen tercapai.

Titrasi pengendapan dibagi menjadi tiga cara, yaitu metode mohr, metode

volhard, dan metode fajans. Namun pada praktikum kimia analitik tentang titrasi

pengendapan ini dilakukan 2 cara yaitu metode mohr dan metode volhard.

A. Metode Mohr

Metode mohr merupakan metode titrasi langsung yang menggunakan

indikator K2CrO4dengan titran AgNO3. Titrasi ini digunakan untuk sampel yang

bersifat netral atau sedikit basa atau dengan nilai pH 6-10. Indikator K2CrO4yang

digunakan tidak bisa dipilih untuk sampel yang bersifat asam karena dalam

suasana asam CrO42- yang berwarna kuning dapat teroksidasi menjadi Cr2O7

2-

yang berwarna jingga sehingga tidak dapat berfungsi sebagai indikator.

Sedangkan pada suasana basa ion Ag+ akan mengendap sebagai AgOH yang

berwarna putih sehingga mengganggu pengamatan saat proses titrasi dan dapat

berakibat larutan AgNO3tidak dapat digunakan sebagai titran. Titik akhir ditandai

5/19/2018 kitik 4

2/9

Hafizha M Putri

240210120037

dengan adanya endapan warna merah kecoklatan yang terbentuk karena adanya

ion Ag+yang bereaksi dengan ion CrO42-.

Prinsip dari metode mohr ini adalah sejumlah sampel yang mengandung

ion X dititrasi dengan AgNO3menggunakan K2CrO4sebagai penujuk titik akhir

titrasi dengan terbentuknya endapan Ag2CrO4 yang berwarna merah bata. Pad

titrasi ini yang menandakan titik akhir titrasi adalah endapan Ag 2CrO4 yang

merupakan hasil reaksi kelebihan Ag+ dengan CrO42-. Persamaan reaksinya

sebagai berikut :

AgNO3+ X- AgX +NO3

-

AgNO3+ K2CrO4 Ag2CrO4 + 2KNO3

(Sumber : Underwood, 1986)

Titrasi argentometri cara mohr, pertama-tama yang dilakukan adalah

dengan memipet 10 ml NaCl 0,1 N dan dimasukkan ke dalam labu Erlenmeyer.

Kemudian ditambahkan dengan 15 ml aquadest, 0,5 ml indikator K2CrO4 5%.

Selanjutnya dititrasi dengan larutan AgNO3hingga terjadi kekeruhan warna merah

dan catat volume AgNO3 yang terpakai. Hasil pengamatan volume titrasi dari

pembakuan AgNO3dapat dilihat pada tabel 1.

Tabel 1. Volume Titrasi Pembakuan AgNO3 dengan NaCl

Kelompok VAgNO3(mL) NAgNO3(N)

1 10.2 0.098

2 10.1 0.099

3 10 0.1

4 10 0.1

5 10 0.1

6 10 0.1

7 10 0.1

8 10 0.1

9 10 0.110 10 0.1

(Sumber: dokumentasi pribadi, 2013)

Perhitungan Normalitas AgNO30,1 N:

5/19/2018 kitik 4

3/9

Hafizha M Putri

240210120037

Berdasarkan praktikum, hasil normalitas dari larutan AgNO3 sesuai

dengan normalitas yang sesuai dengan perhitungan yaitu 0,1 N. Reaksi yang

terjadi pada pembakuan adalah:

AgNO3(aq)+ NaCl(aq) AgCl(s)+NaNO3(aq)

AgNO3(aq)+ K2CrO4(aq) Ag2CrO4(s)+ KNO3(aq)

Setelah dilakukan pembakuan larutan AgNO3, maka dilakukan titrasi

penetapan kadar. Sampel yang digunakan adalah ikan asin dan telur asin. Pertama-

tama yang dilakukan dalam penetapan kadar ikan asin/telur asin adalah dengan

menghaluskan sampel tersebut dengan mortar. Setelah sampel halus maka

dilakukan penimbangan sampel seberat 1.25 gram di neraca analitik. Masukkan

sampel yang telah ditimbang kedalam labu ukur 100 ml. Tambahkan aquadest

hingga tanda batas dan homogenkan. Saring sampel dengan menggunakan kertas

saring lalu pipet 10 ml filtrat dengan pipet ukur dan dimasukkan ke dalam labu

Erlenmeyer. Kedalam labu Erlenmeyer ditambahkan 10 tetes larutan K2CrO45%

dan titrasi dengan larutan AgNO3hingga terjadi kekeruhan berwarna merah. Hasil

pengamatan dari penetapan kadar ikan asin/udang rebon dapat dilihat pada tabel 2.

Tabel 2. Kadar NaCl

Kelompok SampelV AgNO3

(mL)

W Sampel

(g)

W NaCl

(mg)PPM

1 Telur asin 1.3 1.2559 7.4529 5.93x10

2 Ikan asin 14.2 1.2589 82.2393 6.53x10

3 Telur asin 1.4 1.259 8.19 6.5x10

4 Ikan asin 13 1.2536 76.05 6.067x10

5 Telur asin 1.5 1.2526 8.775 7.005x10

6 Ikan asin 14.5 1.253 84.825 6.8x10

7 Telur asin 1.3 1.2705 7.605 5.986x10

8 Ikan asin 15.2 1.256 88.92 7.1x10

9 Telur asin 1.5 1.26 8.775 6.96x10

10 Ikan asin 16.75 1.259 97.9875 7.78x10


Perhitungan Kadar NaCl dari ikan asin(kelompok 6)

5/19/2018 kitik 4

4/9

Hafizha M Putri

240210120037

Reaksi yang terjadi pada titrasi penetapan kadar adalah:

Ag++ Cl-AgCl (putih)

2Ag++ CrO42-Ag2CrO4

(merah bata)

Kadar NaCl untuk setiap sampel berbeda-beda. Besarnya kadar NaCl

dalam setiap sampel ditentukan oleh :

berat sampel yang digunakan

volume AgNO3yang dipakai untuk titrasi

normalitas dan berat NaCl

B. Metode Volhard

Dalam metode ini larutan AgNO3tidak bertindak sebagai titran. Sejumlah

larutan AgNO3langsung direaksikan dengan sampel, kemudian kelebihan larutan

baku AgNO3dititrasi dengan larutan baku sekunder NH4CNS atau KCNS. Titrasi

ini dilakukan untuk sampel yang bersifat asam sebaliknya sampel yang bersifat

basa tidak bisa ditetapkan dengan metode ini karena basa dapat bereaksi dengan

indicator besi (III) membentuk Fe(OH)3 sehingga tidak lagi berfungsi sebagai

indikator. Selain itu dapat membentuk endapan ion perak itu sendiri.

Metode ini digunakan untuk penentuan ion halida (Cl -, Br-, I-), tiosianat

(CNS-) dan sianida (CN-). Metode ini didasarkan pada pengendapan perak

tiosianat dalam suasana asam (HNO3). Sebagai indikator digunakan FAS (Ferri

Ammonium Sulfat) yang mengandung Fe3+. Reaksi yang terjadi adalah sebagai

berikut:

Ag++ CNS- AgCNS (putih)

CNS- + Fe3+ Fe (CNS)2+ (merah)

(Sumber : Tati Sukarti,2008)

Dalam reaksi kedua, ditambahkan ion perak nitrat berlebih dan

kelebihannya dititrasi dengan tiosianat standar. Anion asam lemah yang garam-

garam peraknya dapat larut dalam asam, dapat ditentukan dalam pH yang lebih

tinggi dan penyaringan garam peraknya, endapan tersebut lalu dilarutkan dalam

5/19/2018 kitik 4

5/9

Hafizha M Putri

240210120037

asam nitrat dan peraknya dititrasi langsung dengan tiosianat. Metode Volhard

dalam praktek titrasinya menggunakan larutan asam. Asam nitrit dapat

mengganggu titrasi karena bereaksi dengan tiosianat dengan menghasilkan warna

merah peralihan. Titik akhir titrasi dinyatakan dengan indikator ion Fe3+ yang

dengan ion CNS-berlebih akan menghasilkan warna merah.

Titrasi tersebut dapat digunakan untuk menentukan ion perak secara

langsung atau menentukan ion klorida secara tidak langsung. Pada larutan klorida

ditambahkan larutan AgNO3 berlebih. Kemudian kelebihan AgNO3 dititrasi

dngan lrutan standar NH4CNS.

Ag+sisa+ CNS- AgCNS (putih)

CNS- + Fe3+ Fe(CNS)2+(merah)

Ag++ CNS- Fe3+ AgCNS (putih) + Fe(CNS)2+ (endapan merah)

(Sumber : A.H. Pudjaatmaka, 1986)

Ketika AgNO3 mulai dititrasi dengan NH4CNS akan terbentuk larutan

berwarna putih susu, artinya Ag+dan CNS-sudah mulai bereaksi dan membentuk

AgCNS. AgCNS tidak membentuk endapan. Setelah Ag+ habis bereaksi maka

akan terbentuk larutan merah bata sedikit keruh. Larutan merah tersebut terbentuk

karena reaksi antara Fe3+

dengan CNS-

.

Dari reaksi diatas dapat dilihat bahwa ion Fe3+ yang terdapat dalam

indikator FAS berfungsi sebagai zat yang membantu proses reaksi antara ion

perak dengan ion sianat sehingga menghasilkan endapan putih AgCNS yang

kemudian ikut bereaksi dan menghasilkan endapan merah bata Fe(CNS)2+ pada

titik akhir titrasi.

Praktikum selanjutnya adalah titrasi pengendapan dengan cara volhard.

Praktikum kali ini dilakukan standardisasi AgNO3 terhadap NH4CNS, denganprosedur sebagai berikut : yaitu dipipet 10 ml larutan AgNO3kedalam erlenmeyer

100 ml, tambahkan aquades sebanyak 15 ml, 5 ml HNO36 N dan tambahkan 1 ml

indikator FAS (setara dengan 20 tetes) kemudian dititrasi dengan larutan NH4CNS

0,1 N sampai terbentuk endapan merah bata. Fungsi penambahan aquades pada

proses titrasi diatas adalah untuk melarutkan agar konsentrasi AgNO3 yang

digunakan sebagai titran tidak terlalu besar. Berdasarkan praktikum yang

dilakukan diperoleh hasil sebagai berikut.

5/19/2018 kitik 4

6/9

Hafizha M Putri

240210120037

Tabel 3. Volume Titrasi Pembakuan AgNO3 dengan NH4CNS

Kelompok VAgNO3(mL) NAgNO3(N)

1 10 0.1

2 10 0.1

3 10 0.14 10 0.1

5 10 0.1

6 10 0.1

7 10 0.1

8 10 0.1

9 10 0.1

10 10 0.1


Hasil normalitas dari AgNO3 yang diperoleh tidak jauh berbeda dengan

perhitungan yaitu 0,1 N. Dapat disimpulkan bahwa pengerjaan pada titrasi

pembakuan dilakukan dengan benar dan tepat.

Larutan tiran digunakan untuk menetapkan kadar NaCl pada sampel ikan

asin dan telur asin. Langkah pertama yang harus dilakukan adalah dengan

mengahaluskan sampel ikan asin dan telur asin terlebih dahulu. Sampel ditimbang

sebanyak 1.25 gram dan ditambahkan aquadest hingga tanda batas pada labu ukur

lalu homogenkan. Setelah homogen, larutan disaring dan diambil filtratnya. Ambil

10 ml filtrat sampel lalu tambahkan 10-15 ml AgNO3 0,1 N kocok selama 2

menit. Selanjutnya ditambahkan 15 ml aquadest, 1 ml FAS dan 5 ml HNO36 N

kedalamnya. Selanjutnya sampel siap dititrasi dengan larutan NH4CNS hingga

titik akhir titrasi yang ditandai dengan terjadinya perubahan warna mejadi merah

yang merupakan tanda terbentuknya senyawa kompleks. Catat volume NH4CNS

yang terpakai dan hitung.

Pada penetapan kadar dilakukan titrasi blanko yang bertujuan ingin

mengetahui berapa volume AgNO3 yang tepat habis bereaksi dengan larutan

NH4CNS tanpa menggunakan sampel. Cara kerja untuk penetapan blanko adalah

sama dengan cara pada penetapan kadar pada sampel ikan asin dan udang rebon,

hanya saja pada titrasi blanko tidak menggunakan sampel. Titik khir titrasi

ditentukan dengan perubahan warna menjadi merah.

Reaksi yang terjadi pada proses titrasi penetapan kadar adalah sebagai

berikut:

NaCl + AgNO3 AgCl

5/19/2018 kitik 4

7/9

Hafizha M Putri

240210120037

AgNO3sisa+ NH4CNS AgCNS

CNS-+ Fe 2+ Fe3+(merah)

Reaksi yang terjadi pada proses titrasi blanko adalah sebagai berikut:

AgNO3+ NH4CNS AgCNS

CNS-+ Fe2+ Fe3+(merah)

Tabel 5. Kadar NaCl pada Ikan Asin dan Telur Asin

Kelompok SampelV AgNO3

(mL)

W Sampel

(g)

W NaCl

(mg)PPM

1 Telur asin 8.5 1.2566 8.775 1.745x10

2 Ikan asin 1 1.2503 52.65 1.05x10

3 Telur asin 8.65 1.2519 7.8975 1.57x10

4 Ikan asin 0.5 1.2503 55.575 1.1x10

5 Blanko 10 - - -

6 Ikan asin 0.5 1.2585 55.575 1.1x10

7 Telur asin 8.3 1.2556 9.945 1.98x10

8 Ikan asin 0.5 1.2543 55.575 1.11x10

9 Telur asin 8.9 1.2531 6.435 1.28x10

10 Ikan asin 0.5 1.2533 55.575 1.11x10

Perhitungan Kadar NaCl pada Ikan Asin(Kelompok 6)

Ppm Kadar =( )

100%

=() (

)

106

= 1.1x105

Setelah dilakukan penetapan kadar ikan asin dan telur asin dengan 2 cara

yaitu cara mohr dan cara volhard, maka kadar yang diperoleh tidaklah jauh

berbeda. Penetapan kadar dengan metode titrasi tidak bisa dikatakan valid karena

hal ini berhubungan dengan penilaian individu terhadap sesuatu berbeda-beda.

Dalam hal ini tidak ada standar yang bisa dijadikan acuan dari metode titrasi.Penilaian tersebut berupa penentuan titik akhir titrasi, pembacaan volume buret,

pengambilan volume sampel yang tidak teliti.

5/19/2018 kitik 4

8/9

Hafizha M Putri

240210120037

V. KESIMPULAN

Berdasarkan hasil pengamatan standarisasi AgNO3terhadap NaCl, volume

rata-rata AgNO3 yang terpakai pada cara mohr adalah 10ml, sehingga

normalitas AgNO3yang didapat dari hasil perhitungan adalah 0,1 N. Hasil

ini sesuai dengan perhitungan normalitas 0.1 N.

Berdasarkan hasil pengamatan standarisasi AgNO3 terhadap NH4CNS,

volume rata-rata NH4CNS yang terpakai adalah 10 ml, sehingga

normalitas AgNO3yang didapat dari hasil perhitungan adalah 0,1 N.

Kadar NaCl dalam sampel telur asin dengan metode mohr rata rata adalah

sebesar 8.16 mg sedangkan dengan metode volhard adalah 8.26 mg

Kada NaCl dalam sampel ikan asin dengan metode mohr rata rata adalah

sebesar 86 mg sedangkan dengan metode volhard adalah 54.99 mg

Kadar garam dalam ikan asin lebih tinggi dari telur asin

5/19/2018 kitik 4

9/9

Hafizha M Putri

240210120037

DAFTAR PUSTAKA

Anonim. 2008. Natrium klorida. Available online at http://id.wikipedia.org .

(Tanggal 9 Oktober 2013 pukul 17.32 WIB)

Harjadi, W. 1986. Ilmu Kimia Analitik Dasar . PT. Gramedia Pustaka Utama.

Jakarta.

Sukarti,Tati. 2008. Kimia Analitik. Bandung : Penerbit Widya Padjadjaran.

Yuli.1994. Analisis Kimia. Caraka Nusantara . Jakarta

kitik 4

Documents