kimia besi
DESCRIPTION
Ferum of ReportTRANSCRIPT
KIMIA BESI
I. Identitas
Nama Praktikan : I Putu Raiwata Mertanjaya (0813031019)
I Made Adyatmika (0813031023)
I Nyoman Kamantri Purusa (0813031031)
I Ketut Gede Padmanaba (0813031035)
Jurusan/Fak : Pendidikan Kimia/MIPA
Tujuan : 1. Membuat senyawa FeSO4 dari bubuk logam besi\
2. Membuat garam mohr (NH4)2Fe(SO4) dari bubuk
logam besi.
3. Membuat Fe(OH)3 dari garam mohr.
4. Membuat senyawa kompleks K3[FeC2O4)3] dari
Fe(OH)3.
5. Membuat kembali Fe atau dalam bentuk Fe2O3.
II. Dasar teori
Besi merupakan logam yang menempati urutan kedua dari logam-logam yang umum
terdapat di kerak bumi. Logam ini cukup reaktif sehingga terdapat sebagai senyawa dengan
unsur lain dalam bijinya. Ada dua macam bijih besi terpenting yang terdiri dari oksidanya
yaitu hematit, Fe2O3 dan magnetit, Fe3O4. Garam besi (II) yang terpenting adalah garam besi
(II) sulfat. Garam ini dapat diperoleh dengan cara melarutkan besi atau besi (II) sulfida dalam
asam sulfat encer. Setelah larutan disaring, diuapkan akan mengkristal FeSO4.7H2O yang
berwarna hijau (Achmad, 1990).
Besi yang murni adalah logam berwarna putih-perak, yang kukuh dan liat. Besi
melebur pada 1535oC. Jarang terdapat besi komersial yang murni, biasanya besi mengandung
sejumlah kecil karbida, silisida, fosfida dan sulfida dari besi, serta sedikit grafit. Zat-zat
pencemar ini berperanan penting dalam kekuatan struktur besi. Besi dapat dimagnitkan.
Asam klorida encer atau pekat dan asam sulfat encer melarutkan besi, dimana dihasilkan
garam-garam besi(II) dan gas hidrogen (Vogel, 1979).
Besi yang merupakan logam yang reaktif dan dapat bereaksi dengan senyawa lain. Beberapa
reaksi terhadap besi.
1. Dengan uap air panas dapat bereaksi menghasilkan gas hydrogen, tetapi dengan air
dingin tidak bereaksi.
3Fe(s) + 4H2O(g) → Fe3O4(s) + 4H2(g)
2. Dengan udara basah, besi akan berkarat dan warnanya menjadi coklat.
4Fe(s) + 3O2(g) + ZnH2O → 2Fe2O3.n H2O
3. Jika dibakar dengan belerang akan terbentuk senyawa besi (II) sulfide (FeS)
Fe(s) + S(s) → FeS(s)
4. Dengan unsur halogen dapat membentuk senyawa FeX3 (X=F, Cl, Br, dan I) kecuali
dengan iodium membentuk FeI2
5. Reaksi dengan asam
a. Reaksi dengan asam klorida akan menghasilkan gas hydrogen dan senyawa besi
(II).
Fe(s) + HCl(aq) → FeCl2(aq) + H2(g)
b. Reaksi dengan asam sulfat encer akan terbentuk gas H2 tetapi dengan asam
sulfat pekat akan terbentuk gas SO2. Ini bisa terjadi karena disamping bersifat
asam, asam sulfat juga bersifat sebagai oksidator.
Fe(s) + 2H+(aq) → Fe2+
(aq) + H2(g) (sebagai asam)
Fe(s) + SO42-
(aq) + 4H+(aq) → Fe2+
(aq) + SO2(g) + 2H2O(l)
c. Reaksi dengan asam nitrat encer akan membentuk gas NO dan NO2, tetapi
dengan asam nitrat pekat akan membentuk gas NO2. Ini bisa terjadi karena asam
nitrat pekat bersifat oksidator.
(Sumber: Sudria, 2002)
Beberapa Senyawa Besi
Hidroksida besi (II) dan besi (III)
Hidroksida ini dapat terbentuk melalui reaksi larutan besi (II) atau besi (II) dengan basa
Fe2+(aq) + 2OH-
(aq) → Fe(OH)2(s) (warna kehijauan)
Fe2+(aq) + 3OH-
(aq) → Fe(OH)3(s) (warna coklat)
Hidroksid abesi (II) akan berubah menjaid coklat karena teroksidasi menjaid besi (III)
hidrosida.
Fe(OH)2(s) + O2(g) + 2H2O(l) → Fe(OH)3(s)
Garam besi
Garam-garam besi (II) atau fero diturunkan dari besi (II) oksida, FeO dalam larutan.
Garam-garam ini mengandung kation Fe2+ dan berwarna sedikit hijau. Ion besi (II) dapat
mudah dioksidasikan menjadi besi (III), sehingga merupakan zat pereduksi yang kuat.
Larutan besi (II) harus sedikit asam bila ingin disimpan untuk waktu yang lama.
Garam besi (II) yang terpenting adalah garam besi (II) sulfat. Garam ini dapat
diperoleh dengan cara melarutkan besi atau besi (II) sulfida dalam asam sulfat encer. Setelah
larutan disaring, diuapkan akan mengkristal FeSO4. 7H2O yang berwarna hijau. Dalam skala
besar, garam ini dibuat dengan cara mengoksidasi perlahan –lahan FeS oleh udara yang
mengandung air. Bentuk yang umum adalah vitriol hijau FeSO4. 7H2O,mengkristal dalam
bentuk monoklin. Garam ini isomorf dengan garam Epsom MgSO4. 7H2O (Achmad, 1990).
Garam besi (II) sulfat dapat bergabung dengan garam-garam sulfat dari garam alkali,
membentuk suatu garam rangkap dengan rumus umum yang dapat digambarkan sebagai
M2Fe(SO4)6H2O, dimana M merupakan simbol dari logam-logam, seperti K, Rb, Cs dan
NH4. Rumus ini merupakan gabungan dua garam dengan anion yang sama atau identik yaitu
M2SO4FeSO4.6H2O. Untuk garam rangkap dengan M adalah NH4, yang dibuat dengan jumlah
mol besi (II) sulfat dan ammonium sulfat sama, maka hasil ini dikenal dengan garam mohr.
Garam mohr dibuat dengan mencampurkan kedua garam sulfat dari besi (II) dan ammonium,
dimana masing-masing garam dilarutkan sampai jenuh dan pada besi (II) ditambahkan sedikit
asam. Pada saat pendinginan hasil campuran pada kedua garam di atas akan diperoleh kristal
yang berwarna hijau kebiru-biruan dengan bentuk monoklin. Garam mohr tidak lain adalah
garam rangkap besi (II) ammonium sulfat dengan rumus molekul (NH4)2FeSO46H2O atau
(NH4)2(SO4)26H2O.
Garam mohr, besi ammonium sulfat, merupakan garam rangkap dari besi sulfat dan
ammonium sulfat dengan rumus molekul [NH4]2[Fe][SO4]2·6H2O. Garam mohr lebih disukai
dari pada besi (II) sulfat untuk proses titrasi karena garam mohr tidak mudah terpengaruh
oleh oksigen bebas di uadara/ tidak mudah teroksidasi oleh udara bebas dibandingkan besi
(II) sulfat. Zat-zat pereduksi mengubah ion besi (III) menjadi besi (II). Ion ferro [Fe(H2O)6]2+
memberikan garam berkristal. Garam Mohr digunakan dalam analisis volumetric untuk
menstandarkan kalium permanganat atau kalium dikromat.
Senyawa kompleks besi (II) dan besi (III)
Dalam air senyawa besi (II) dan besi (III) dapat membentuk ion kompleks heksa aquo besi
(II) [Fe(H2O)6]2- dan ion komples heksa aquo besi (III) [Fe(H2O)6]3+. Dalam larutan asam,
kompleks heksaaquo besi (I) relative stabil tetapi dalam larutan netral atau basa tidak stabil.
Dengan udara ion kompleks heksaaquo besi (II) akan teroksidasi menjadi heksaaquo besi
(III). Senyawa kompleks besi yang banyak dikenal adalah senyawa kalium heksasianoperat
(II) dapat diperoleh melalui reaksi :
Fe2+(aq) + 6CN-
(aq) → Fe(CN)64-
Jika kedalam larutan ini ditambahkan larutan Fe3+ maka akan terbentuk endapan berwarna
biru gelap (biru prusial).
3Fe(CN)64-
(aq) + 4Fe3+(aq) → Fe4[Fe(CN)6]3
Kalium heksasianoferat (III) dapat diperoleh melalui reaksi larutan besi (III) dengan larutan
KCN berlebih.
Fe3+(aq) + 6CN-
(aq) → Fe(CN)62-
(aq)
Jika kedalam larutan ini ditambahkan dengan larutan Fe2+ akan terbentuk endapan berwarna
biru tumbul.
2Fe(CN)6 2-(aq) + 3Fe2+
(aq) → Fe3[Fe(CN)6]2
(Sumber : Cotton, 1989)
Besi yang murni merupakan logam yang berwarna putih perak yang kukuh dan liat. Besi
murni melebur pada suhu 1535oC. jarang terdapat besi komersial yang murni, biasanya besi
mengandung sejumlah kecil karbida, silika fosfida dan sulfide dari besi, serta sedikit grafit.
Zat-zat pencemar ini memainkan peranan penting dalam kekuatan struktur besi (Sugiyanto,
2002).
Untuk menghemat zat dan mengantisipasi limbah yang dihasilkan sedikit, maka dibuat
lingkaran rantai tertutup pada kimia besi yang dapat dilihat pada bagan dibawah ini.
Fe + H2SO4 FeSO4 + (NH4)2SO4 (NH4)2Fe(SO4)2
[Fe(C2O4)]n K3[Fe(C2O4)3] Fe(OH)3
+ H2O2 + HCl
FeCl3
KOHK2C2O4HV
O2
Fe2O3
III. Alat dan bahan
Adapun alat yang digunakan dalam praktikum ini adalah:
No. Nama Alat Ukuran Jumlah Keterangan
1. Kaca arloji - 2 Menempatkan zat saat
ditimbang
2. Labu Erlenmeyer 25 ml, 50 ml,
100 ml, 125 ml
4 Menempatkan larutan, untuk
titrasi, dan tempat filtrat
3. Pemanas
magnetic
- 1 Memanaskan larutan dan
mengaduk larutan memakai
magnetik stirer
4. Corong - 1 Menyaring larutan dengan kertas
saring untuk memisahkan
endapan dengan filtratnya.
5. Spatula - 2 Mengambil zat yang berbentuk
padatan (serbuk ataupun kristal)
6. Batang pengaduk - 1 Mengaduk zat dalam larutan
7. Desikator - 1 Mengeringkan zat yang
higroskopis
8. Pipet tetes - 2 Untuk mengambil zat dalam
jumlah kecil/sedikit
9. Kertas saring - - Untuk menyaring endapan dari
larutannya
10. Kertas indikator
pH
- - Untuk mengecek pH larutan
11. Gelas kimia 100 mL dan
250 mL
4 Tempat zat, mereaksikan zat dan
melarutkan zat
12. Neraca analitik - 1 Menimbang zat
13. Labu ukur 250 mL 1 Untuk membuat larutan baku
14. Pipet volume 50 mL 1 Mengambil zat cair dengan
volume tertentu
15. Gelas ukur 25 ml, 50 ml,
100 ml, 250 ml
4 Mengukur volume larutan
16 Batang pengaduk - 1 Mengaduk zat dalam larutan
Bahan yang digunakan dalam praktikum ini adalah:
No. Nama Bahan Konsentrasi Jumlah Keterangan
1. Fe - 7 gram Berwarna abu-abu, kukuh, liat
dapat dimagnetkan.
2. H2SO4 10% 200 mL Sangat korosif, merusak
jaringan tubuh, higroskopis,
bersifat membakar bahan
organic, dapat larut dalam air
dan alcohol, dan menimbulkan
panas, menyebabkan
kerusakan paru-paru.
3. H2O2 - 30 mL Berwujud cair bening,
cairannya berbahaya bagi
mata, sebagai pengoksidasi
kuat, sangat iritasi terhadap
kulit, mudah meledak.
4. NH3(aq) Pekat 20 ml Wujud gas tidak berwarna,
bersifat iritatif pada mata, dan
kulit. Digunakan sebagai
larutan yang akan bereaksi
dengan CuSO4.5H2O
membentuk Cu(OH)2.
5. Asam oksalat - 3 ujung
spatula
Wujud serbuk yang berwarna
putih dan bersifat berbahaya.
6. HCl 1 M 50 mL Wujud cairan beruap, tidak
berwarna, berbau menyengat.
Digunakan sebagi titran untuk
mentitrasi tetraamin tembaga
(II) sulfat untuk mengetahui
konsentrasi NH3.
7. K2C2O4 - 20 gram Wujud padatan, bentuk kristal,
tidak berwarna, berbau tajam,
menyebabkan kerapuhan bila
terkena kuku, menyebabkan
iritasi pada selaput lender,
kerongkongan, dan saluran
pencernaan.
IV. Prosedur kerja dan data hasil pengamatan
No Prosedur kerja Reaksi Hasil pengamatan Bahaya zat
Pembuatan garam mohr
1 Sebanyak 7 gram Fe dicuci
dengan HCl 1M. Selanjutnya
Fe tersebut dilarutkan dalam
100 mL H2SO4 10%
Fe(s) + 2HCl(aq) → Fe2+(aq) + 2Cl-
(aq) + H2(g)
Fe(s) + H2SO4(aq) → FeSO4(aq) +
H2(g)
Pada saat pencucian dengan HCl
terbentuk gelembung gas. Filtrat
berwarna kekuningan.
Setelah ditambahkan dengan
asam sulfat tebentuk larutan
berwarna abu-abu, namun tidak
semua besi melarut
H2SO4
- sangat korosif
- merusak jaringan tubuh
HCl
- bau menyengat
- memerihkan mata
2 Larutan dipanaskan sampai
hampir semua Fe melarut.
Kemudian larutan disaring
ketika masih panas.
Setelah pemanasan hanya tingga
sedikit besi yang belum melarut.
Dari hasil penyaringan diperoleh
filtrat berwarna hijau kebiruan
dan endapan hitam yang
merupakan besi yang tidak larut.
3 Filtrat ditambahkan sedikit
H2SO4 dan larutan diuapkan
sampai terbentuk kristal di
permukaan.
Setelah penambahan tidak
terlihat terjadi perubahan dari
segi warna larutan.
4 Sebanyak 100 mL H2SO4
10% dinetralkan dengan NH3
H2SO4(aq) + 2NH3(aq) →
(NH4)2SO4(aq)
Campuran yang terbentuk
berupa larutan tak berwarna
namun berasap.
Setelah diperoleh pH =7
dilanjutkan dengan penguapan.
H2SO4
- sangat korosif
- merusak jaringan tubuh
5 Larutan diuapkan sampai
jenuh, sementara panas
larutan tersebut dicampurkan
dengan larutan FeSO4.
FeSO4 + (NH4)2SO4 →
FeSO4(NH4)2SO4
Untuk menguji kejenuhan
terhadap larutan dilakukan
pencelupan batang pengduk
untuk melihat viskositas larutan.
Karena sudah kental maka dapat
disimpulkan bahwa larutan telah
jenuh.
Pada saat pencampuran
terbentuk larutan berwarna hijau
kebiruan
6 Larutan didinginkan hingga
terbentuk kristal berwarna
hijau muda. Selanjutnya
campuran disaring, kemudian
kristal dicuci dengan sedikit
air panas. Kristal dikeringkan
dan ditimbang.
Setelah beberapa saaat dicampur
dan kemudian didinginkan
terbentuk kristal berwarna hijau
agak kebiruan kemudian dengan
cepat hampir seluruh larutan
mengkristal.
Berat kristal setelah ditimbang
adalah sebesar 18,6495 gram
Pembuatan Fe(OH)3
1 Sebanyak 10 gram garam
Mohr ditambahkan dengan 30
mL H2O2 sampai terbentuk
larutan berwarna merah.
2FeSO4(NH4)2SO4 + 3H2O2 →
Fe2O3 + 4NH3 + 4H2SO4 + H2O
Saat penambahan peroksida
terbentuk larutan berwarna
merah tua.
H2O2
- sangat iritasi terhadap
kulit
- berbahaya bagi mata
2 Selanjutnya dengan perlahan-
lahan ditambahkan HCl
sebanyak 30 mL sampai
terbentuk kompleks
[Fe(Cl6)]3-yang berwarna
Fe2O3 + 12HCl → 2[(Fe(Cl6)]3-
+ 3H2O + 6H+
Setelah penambahan dengan
HCl terbentuk larutan berwarna
oranye.
orange.
3 Kemudian dilakukan
penambahan KOH hingga
terbentuk endapan coklat
selanjutnya didekantasi.
[Fe(Cl6)]3- + 3KOH →
Fe(OH)3 + 3KCl + 3Cl-
Penambahan KOH cukup
banyak sampai terbentuk
endapan. Endapan yang
dihasilkan berwarna coklat
kemerahan dengn berat bersih
11,2375 gram
Pembuatan Kompleks K3[Fe(C2O4)3]
1 Endapan Fe(OH)3
ditambahkan dengan larutan
K2C2O4 hingga terbentuk
larutan berwarna hijau.
Fe(OH)3(s) + 3K2C2O4(aq) →
K3[Fe(C2O4)3] + 3KOH(aq)
Larutan dikromat yang berwarna
putih setelah ditambahakan
dengan endapan Fe(OH3) dan
dilakukan pengadukan terbentuk
endapan kehijauan
K2C2O4
- menyebabkan kerapuhan
bila terkena kuku,
menyebabkan iritasi pada
selaput lender,
kerongkongan, dan
saluran pencernaan.
Pembuatan Fe dan Fe2O3
1 Kristal K3[Fe(C2O4)3]
dipanaskan dalam penangas
air hingga terbentuk padatan
hitam atau padatan coklat.
2K3[Fe(C2O4)3] → 2Fe(s) +
6CO2(g) + 3CO(g) + 3K2CO3(aq)
Setelah larutan kuning kehijaun
dipanaskan dalam penangas air
selama 1 jam belum terbentuk
endapan. Sehingga dipanaskan
dalam pengabuan pada suhu
3000C dan menghasilkan
endapan berwarna coklat dengan
berat bersih 0,7245 gram
V. Pembahasan
Pembuatan garam Mohr (NH4)2 Fe(SO4)2
Pembuatan garam Mohr dilakukan dengan pembuatan larutan FeSO4 dan larutan
(NH4)2SO4. Larutan FeSO4 dibuat dengan cara mereaksikan serbuk besi dengan asam sulfat
(H2SO4) 10%, dimana sebelum mereaksikan besi dengan asam sulfat (H2SO4) 10%, besi
sebanyak 7 gram terlebih dahulu dicuci dengan HCl 1M. Pencucian serbuk besi dengan
menggunakan HCL bertujuan untuk menghilangkan kontaminan besi, dimana kemungkinan
kontaminannya , yaitu oksida besi. Hal ini dikarenakan besi mudah mengalami reaksi oksidasi
sehingga oksida besi kemungkinan mengotori serbuk besi. Adapun reaksi antara besi dengan
HCl pada saat pencucian adalah sebagai berikut:
Fe(s) + 2HCl(aq) → Fe2+(aq) + 2Cl-
(aq) + H2(g)
Setelah filtrat hasil pencucian tak berwarna dilanjutkan dengan pereaksian antara besi
dengan asam sulfat. Serbuk besi dilarutkan ke dalam H2SO4 10%. Pada saat pelarutan besi
terlihat adanya gelembung gas yang terbentuk. Gelembung gas ini merupakan gas hidrogen yang
dihasilkan dari reaksi antara besi dengan asam sulfat, sebagaimana ditunjukkan dalam reaksi
berikut:
Fe(s) + H2SO4(aq) → FeSO4(aq) + H2(g)
Dalam pencampuran, serbuk besi tidak langsung melarut dalam asam sulfat, namun masih ada
yang tidak larut. Agar serbuk besi dapat semuanya larut dalam asam sulfat dilakukan pemanasan
dan pengadukan dengan batang pengaduk. Pengadukan tidak boleh menggunakan magnetik stirer
karena besi dipengaruhi oleh medan magnet sehingga malah akan mempersulit kelarutan besi.
Setelah beberapa lama hampir semua logam besi larut dalam asam sulfat dan sisa logam besi
yang belum larut disaring. Filtrat hasil penyaringan ditambahkan dengan asam sulfat kembali
namun dengan jumlah yang sedikit. Penambahan asam sulfat ini bertujuan untuk membuat
suasana menjadi asam sehingga Fe2+ tidak mudah teroksidasi menjadi Fe3+. Setelah penambahan
asam sulfat dilanjutkan dengan pemanasan dan filtrat diuapkan supaya jenuh, hingga terbentuk
kristal berwarna kebiruan di permukaan larutan yang menunjukkan telah terbentuknya FeSO4
dan siap digunakan.
Sambil menunggu penguapan FeSO4, dilakukan pembuatan larutan (NH4)2SO4. Larutan
ini dibuat dengan menetralkan asam sulfat 10% dengan amonia. Penambahan amonia dihentikan
setelah tercapai pH = 7 yang diuji dengan menggunakan kertas indikator universal. Adapaun
reaksi yang terjadi adalah:
H2SO4(aq) + 2NH3(aq) → (NH4)2SO4(aq)
Setelah berhasil dinetralkan dilanjutkan dengan penguapan larutan (NH4)2SO4 dengan tujuan
untuk menjenuhkan larutan (NH4)2SO4. Kejenuhan (NH4)2SO4 diuji dengan memasukkan batang
pengaduk ke dalam larutan dan dilihat viskositasnya serta terbentuknya kristal dipermukaan.
Larutan (NH4)2SO4 yang telah jenuh dimasukkan ke dalam larutan FeSO4 dalam keadaan
panas. Bila dimasukkan dalam keadaan dingin kemungkinan akan terjadi pengkristalan
(NH4)2SO4 sehingga tidak terjadi pencampuran yang sempurna. Reaksi yang terjadi dari
pencampuran ini adalah sebagai berikut.
FeSO4 + (NH4)2SO4 → FeSO4(NH4)2SO4
Dari reaksi di atas terbentuk larutan berwarna hijau muda yang merupakan larutan dari
FeSO4(NH4)2SO4. Larutan ini kemudian didinginkan dalam penangas es. Setelah beberapa saat,
terbentuk kristal berwarna hijau agak kebiruan dan setelah beberapa saat didiamkan hampir
semua larutan menjadi kristal. Kristal yang terbentuk merupakan garam mohr. Setelah ditimbang
garam Mohr FeSO4(NH4)2SO4 yang diperoleh sebanyak 31,0210 gram. Secara teoritis massa
garam Mohr, FeSO4(NH4)2SO4 dapat dihitung dengan cara berikut.
Perhitungan untuk FeSO4
Mol Fe yang digunakan
Persamaan reaksinya :
Fe(s) + H2SO4(aq) → FeSO4(aq) + H2(g)
0,125mol
Koefien Fe dengan FeSO4 sama, sehingga mol Fe dengan FeSO4 juga sama yaitu 0,125 mol. Jadi
mol FeSO4 secara teoritis adalah 0,125 mol.
Untuk mol garam mhor, dimana persamaan reaksinya adalah:
FeSO4 + (NH4)2SO4 → FeSO4(NH4)2SO4
0,125mol
Koefisien FeSO4 sama dengan koefisien FeSO4(NH4)2SO4 sehingga mol FeSO4 juga sama
dengan mol FeSO4(NH4)2SO4 yaitu 0,125mol.
Sehingga secara teoritis massa FeSO4(NH4)2SO4 = mol x Mr
= 0,125 mol x 283,85 g/mol
= 35, 48 gram.
Berdasarkan perhitungan tersebut dapat dihitung persentase hasil (rendemen) sebagi berikut.
Pembuatan Fe(OH)3
Dalam pembuatan Fe(OH)3 digunakan garam mohr sebanyak 10 gram yang telah
dihasilkan sebelumnya. Garam mohr terlebih dahulu direaksikan dengan hidrogen peroksida
yang bertujuan untuk mengubah Fe2+ menjadi Fe3+. Dalam pereaksiannya terbentuk gelembung-
gelembung gas, dimana gas tersebut merupakan gas amonia. Adapun reaksinya adalah sebagai
berikut:
2FeSO4(NH4)2SO4 + 3H2O2 → Fe2O3 + 4NH3 + 4H2SO4 + H2O
Larutan yang dihasilkan dari pereaksian ini berwarna merah. Selanjutnya dilakukan penambahan
HCl secara perlahan-lahan ke dalam larutan, dimana dalam penambahan ini terjadi perubahan
warna dari merah menjadi oranye. Penambahan HCl ini bertujuan untuk membentuk komplek
besi klorida yang dapat ditunjukkan dari persamaan reaksi berikut:
Fe2O3 + 12HCl → 2[(Fe(Cl6)]3- + 3H2O + 6H+
Warna orange merupakan warna dari kompleks [Fe(Cl)6]3-. Larutan kompleks [Fe(Cl)6]3-
kemudian ditambahkan dengan KOH. Penambahan KOH terus dilakukan sampai endapan coklat
yang didapat tidak larut kembali setelah diaduk. Dalam pembentukan endapan coklat Fe(OH)3
diperlukan KOH yang berlebih. Reaksi yang terjadi dari penambahan KOH adalah sebagai
berikut.
[Fe(Cl6)]3- + 3KOH → Fe(OH)3 + 3KCl + 3Cl-
Untuk memisahkan endapan coklat Fe(OH)3 dari larutannya dilakukan dengan cara
penyaringan atau filtrasi. Pemisahan tidak dapat dilakukan dengan cara dekantasi karena
Fe(OH)3 merupakan salah satu sistem koloid. Bila dilakukan dekantasi sistem koloid ini tetap
akan ikut bersama larutannya saat didekantasi.
Setelah dilakukan filtrasi, endapan Fe(OH)3 dapat terpisah dari larutan. Endapan Fe(OH)3
berada pada kertas saring karena partikel-partikelnya tidak dapat melewati kertas saring. Filtrate
yang diperoleh bening tak berwarna artinya semua kandungan Fe(OH)3 telah habis didalamnya
(telah berada pada kertas saring). Filtrate tersebut langsung dibuang pada pembuangan limbah
cair. Endapan Fe(OH)3 kemudian dimasukkan ke dalam eksikator untuk dikeringkan. Setelah
endapan Fe(OH)3 kering, dilakukan penimbangan dan diperoleh Fe(OH) sebanyak 3,4320 gram.
Secara teoritis massa Fe(OH)3 dapat diperoleh dengan perhitungan sebagai berikut.
Massa garam Mohr yang digunakan = 10 gram (Mr = 283,85 g/mol)
Mol FeSO4(NH4)2SO4 = 10 : 283,85 = 0,035 mol.
Dalam pereaksian garam mohr dengan peroksida, dimana persamaan reaksinya adalah sebagai
berikut:
2FeSO4(NH4)2SO4 + 3H2O2 → Fe2O3 + 4NH3 + 4H2SO4 + H2O
0,035 mol
Koefisien garam mohr 2kali dari koefisien Fe2O3 yang dihasilkan, sehingga mol Fe2O3
merupakan ½ kali dari mol garam mohr. Jumlah mol garam mohr yang digunakan adalah 0,035
sehingga mol Fe2O3 adalah ½ x 0,035 = 0,0175 mol
Dalam pembentukan komplek besi klorida, dimana reaksinya adalah sebagai berikut:
Fe2O3 + 12HCl → 2[(Fe(Cl6)]3- + 3H2O + 6H+
0,0175mol
Koefisien Fe2O3 sama dengan ½ kali koesien [(Fe(Cl6)]3- sehingga mol [(Fe(Cl6)]3- sama dengan
dua kali mol Fe2O3. Mol [(Fe(Cl6)]3- = 2 x 0,0175 = 0,035mol
Dalam pereaksian dengan KOH dan pembentukan Fe(OH)3, dimana reaksinya adalah sebagai
berikut:
[Fe(Cl6)]3- + 3KOH → Fe(OH)3 + 3KCl + 3Cl-
0,035mol
Koefisien dari [(Fe(Cl6)]3- sama dengan mol Fe(OH)3 sehingga mol [(Fe(Cl6)]3- sama dengan mol
Fe(OH)3, yaitu 0,035mol. Untuk mencari massa Fe(OH)3 yang terbentuk secara teoritis dilakukan
perhitungan sebagai berikut:
Massa Fe(OH)3 = mol x Mr
= 0,135 x 107
= 14,445 gram.
Berdasarkan perhitungan tersebut diperoleh persentase hasil (rendemen) sebagai berikut.
I.1 Pembuatan Kompleks K3[Fe(C2O4)3]
Dalam pembuatan K3[Fe(C2O4)3], hanya digunakan 1,5 gram Fe(OH)3, hal ini dilakukan
untuk menghemat penggunaan oksalat mengingat ketersediaanya yang cukup terbatas. Adapun
persamaan reaksi dalam pembuatan komplek K3[Fe(C2O4)3] adalah sebagai berikut:
Fe(OH)3(s) + 3K2C2O4(aq) → K3[Fe(C2O4)3](aq) + 3KOH(aq)
Dari persamaan tersebut terlihat bahwa perbandingan mol Fe(OH)3 dengan K2C2O4 adalah 1 : 3.
Sehingga jumlah mol K2C2O4 yang digunakan harus sama atau sedikit berlebih agar semua besi
membentuk komplek oksalat. Menurut perhitungan oksalat yang dibutuhkan adalah:
Mol Fe(OH)3 = gram/Mr
= 1,5/107
= 0,014mol
Mol Fe(OH)3 : mol K2C2O4 = 1: 3
Mol K2C2O4 = 0,014 x 3 =0,042 mol
Massa K2C2O4 = mol x Mr
= 0,042 x 166
= 6, 972 gram
Berdasarkan perhitungan, oksalat yang digunakan sebesar 6,972 gram, namun dalam praktikum
digunakan oksalat sebanyak 7 gram. Hal ini bertujuan agar oksalat sedikit berlebih.
Oksalat sebanyak 7 gram yang telah ditimbang kemudian dilarutkan ke dalam 35 mL aquades.
Pada saat pelarutan oksalat dilakukan pengadukan dagar oksalat lebih cepat larut dalam air, pada
saat pengadukan larutan oksalat yang terbentuk terasa dingin. Hal ini menandakan bahwa proses
pelarutan tersebut terjadi secara endoterm (reaksi endoterm).
Endapan Fe(OH)3 kemudian dimasukkan ke dalam larutan K2C2O4 lalu diaduk. Sehingga
diperoleh larutan yang berwarna hijau. Larutan hijau ini kemudian didinginkan dalam penangas
es. Setelah beberapa saat terbentuk endapan berwarna hijau kekuningan yang merupakan
kompleks K3[Fe(C2O4)3]. Endapan yang diperoleh didekantasi dan dilanjutkan dengan praktikum
berikutnya.
.
I.2 Pembuatan Fe dan Fe2O3
Endapan K3[Fe(C2O4)3] yang berwarna hijau dipanaskan dalam penangas air. Setelah
sekitar 1 jam menunggu tidak terjadi perubahan warna kristal K3[Fe(C2O4)3]. Sehingga
pemanasan dilanjutkan dengan memanaskan kristal kristal pada pengabuan dengan suhu 300oC.
Setelah dipanaskan sekitar 10 menit akhirnya terbentuk serbuk berwarna coklat, dengan berat
sebesar 0,7245 gram. Adapun reaksinya adalah sebagai berikut:
2K3[Fe(C2O4)3](aq) 2 Fe(s) + 6CO2(g) + 3CO(g) + 3 K2CO3
VI. Simpulan
Berdasarkan praktikum serta pembahasan yang telah dilakukan dapat ditarik beberapa
kesimpulan yaitu:
1. Pembuatan garam Mohr (NH4)2 Fe(SO4)2 dilakukan dengan mereaksikan larutan FeSO4
dan (NH4)2SO4 sesuai reaksi sebagai berikut.
FeSO4 + (NH4)2SO4 → FeSO4(NH4)2SO4
Garam Mohr yang diperoleh dalam praktikum sebanyak 18,6495 gram dan rendemen
sebesar 52,56%
2. Pembuatan Fe(OH)3 dilakukan dengan cara mengoksidasi garam Mohr dengan oksidator
H2O2 kemudian mereaksikannya dengan HCl untuk membentuk kompleks [Fe(Cl)6]3-
yang selanjutnya direaksikan dengan KOH dengan persamaan reakasi sebagai berikut.
Fe2O3 + 12HCl → 2[(Fe(Cl6)]3- + 3H2O + 6H+
dalam reaksi ini diperoleh Fe(OH)3 sebanyak 11,2375 gram dan rendemen sebesar
77,79 %.
3. Pembuatan kompleks K3[Fe(C2O4)3] dilakukan dengan mereaksikan Fe(OH)3 dengan
larutan K2C2O4. Reaksi antara Fe(OH)3 dan K2C2O4 adalah sebagai berikut.
Fe(OH)3(s) + 3K2C2O4(aq) → K3[Fe(C2O4)3] + 3KOH(aq)
4. Pemanasan kompleks K3[Fe(C2O4)3] menghasilkan serbuk coklat. Proses pemanasan ini
berlangsung sesuai dengan persamaan reaksi sebagai berikut.
2K3[Fe(C2O4)3](aq) 2 Fe(s) + 6CO2(g) + 3CO(g) + 3 K2CO3
∆
∆
Daftar Pustaka
Achmad, Hiskia. 1990. Penuntun Praktikum Kimia Anorganik. Bandung : Fakultas MIPA
Institut Teknologi Bandung.
Cotton and Wilkinson. 1989. Kimia Anorganik Dasar. Jakarta : Universitas Indonesia
Gould, Edwin S. 1995. Inorganic Reaction and structure. New York : Holt, Rinehart and
Winston, Inc.
Greenwood, NN and A. Earshou. 1997. Chemistry of the Elements 2nd Edition. Greet Bretonian :
Elseuies Utd.
Keenan, Charles, dkk. 1979. Ilmu Kimia Universitas. Jakarta : Erlangga.
Sudria, IB dan Manimpan Siregar. 2002. Kimia Anorganik II. Singaraja : IKIP Negeri Singaraja.
Sugiyanto, Kristian H. 2004. Kimia Anorganik I. Yogyakarta : Universitas Negeri Yogyakarta.
Svehla. 1990. Buku teks Analisis Anorganik Makro dan Semimakro. Jakarta : PT Kalman Media
Pustaka.