kimia analitik 1 - i (pengantar kimia analitik)

8/17/2019 Kimia Analitik 1 - I (Pengantar Kimia Analitik)

1/47

PERATURAN KELAS


2/47

1. Apabila berhalangan hadir karena sakitatau dengan alasan yang jelas, harap

melaporkannya kepada ketua tingkat atausaya

2. Jika selama tiga hari berturut-turut tidak

menghadiri kelas tanpa alasan yang jelasdan apabila tidak memperhatikanpelajaran, nilai akan saya kurangi

3. Apabila terdapat masalah, harapdilaporkan kepada ketua tingkat danketua tingkat diharapkan melaporkannya

kepada saya 2


3/47

DWI ANDESLITA MIRDA M.SC

UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH 2016

KIMIA ANALITIK 1

Sabtu

1.00 – 3.00 pm


4/47

4

BAB I

PENGANTAR KIMIA ANALITIK


5/47

Cabang ilmu kimia yang mempelajari tentangpemisahan dan pengukuran unsur atau senyawa

kimia.

Mencakup :

1.Analisis Kualitatif

2.Analisis Kuantitatif

5

Apa yang dimaksud dengan Kimia

Analitik?


6/47

Menyatakan keberadaan suatu unsur atau senyawadalam sampel

6

Analisis Kualitatif

Analisis Kuantitatif Menyatakan jumlah suatu unsur atau senyawadalam sampel.

Tidak semua unsur atau senyawa yang ada dalam sampel dapatdianalisis secara langsung, sebagian besar memerlukan proses pemisahanterlebih dulu dari unsur yang mengganggu.


7/47

1. Bidang Industri Makanan

Penentuan kadar protein dalam suatu makanan atau bahanpangan.

2. Bidang PertambanganPenentuan kadar uranium dalam suatu bijih tambang.

3. Bidang kedokteran

Mendiagnosis suatu penyakit pada manusia :Tingkat konsentrasi bilirubin dan enzim fosfatase alkali dalamdarah menunjukkan adanya gangguan fungsi liver.

Tingkat konsentrasi gula dalam darah dan urin menunjukkanpenyakit gula.

7

Penggunaan Kimia Analitik :


8/47

4. Bidang Lingkungan

Penentuan konsentrasi logam berat yang terlarut kedalam lingkungan air (pencemaran air).

5. Bidang Pertanian

Lahan pertanian sebelum digunakan, maka tingkat

kesuburannya ditentukan dengan mengetahuitingkat konsentrasi unsur yang ada di dalam tanah,misalnya konsentrasi N, P, K dalam tanah.

8

Penggunaan Kimia Analitik :


9/47

Analisis Klasik

danAnalisis Instrumental (Modern)

9

Ditinjau Dari ara atau met!"an#a$

Kimia Analitik Dig!l!ngkan Menja"i :


10/47

Analisis Klasik

Berdasarkan pada reaksi kimia dengan stoikiometriyang telah diketahui dengan pasti.

Contoh : Volumetri (Titrasi) dan Gravimetri

Volumetri,

Besaran yang diukur : volume zat-zat yang bereaksi

Gravimetri,

Besaran yang diukur : Massa dari zat-zat10

Ditinjau Dari ara atau met!"an#a$Kimia Analitik Dig!l!ngkan Menja"i :


11/47

Analisis Instrumental (Analisis Modern)

Berdasarkan sifat fisiko-kimia zat.

Misalnya interaksi radiasi elektromagnetik dengan

zat menimbulkan fenomena absorpsi, emisi,hamburan yang kemudian dimanfaatkan untukteknik analisis spektroskopi.

Menggunakan instrument canggih

11

Ditinjau Dari ara atau met!"an#a$Kimia Analitik Dig!l!ngkan Menja"i :


12/47

1.Sampling,

2.Pengubahan sampel ke dalam bentuk

yang sesuai dengan pengukuran,3.Pengukuran,

4.Perhitungan dan interpretasi data.

12

Ta%a&an'Ta%a&an AnalisisKuantitatif


13/47

Pengambilan sampel yang dapat mewakilimateri keseluruhan yang sebenarnya.

Diubah menjadi sampel laboratorium yanglebih kecil baik bentuk mau pun jumlahnya.

13

() Sam&ling

* P + % l k " l


14/47

A. Pengeringan sampel

Dilakukan untuk sampel dalam wujud padat.

Dilakukan untuk menghilangkan kadar air yangada dalam sampel.

Definisi Kadar Air : persentasi kandungan air

suatu sampel

14

*) Pengu+a%an sam&el ke "alam+entuk #ang sesuai "engan

&engukuran


15/47

1. Pengeringan menggunakan oven (Thermogravimetri)

Dilakukan menggunakan oven dengan suhu 105 –110°C sampai mencapai berat konstan (tidak berubah).

Pada sampel tidak semua air dapat menguap, adasebagian air yang terikat kuat dengan sampel sehinggaharus dilakukan pengukuran berat sampel hinggakonstan (tidak berubah).

Sebelum ditimbang selalu ingat untuk masukkankedalam desikator selama 15 menit untukmendinginkan sampel yang baru keluar dari oven tanpa

terjadi penyerapan air. 15

Ka"ar Air


16/47

1.Pengeringan menggunakan oven (Thermogravimetri)

Berat air yang diuapkan (Wa) =

Berat sebelum pengeringan (Wz+Wo) – berat setelah

pengeringan (Wz+Wo)

Kadar Air (g/g) =

Berat air yang diuapkan dibagi berat sampel sebelumpengeringan dikali 100%.

Wa x100%

(Wz+Wo) - Wo

16

Met!"e &engukuran Ka"ar Air


17/47

1. Pengeringan menggunakan oven (Thermogravimetri)

Kesalahan yang biasa terjadi :

1.Apabila suhu oven lebih kecil dari yang seharusnya 105

– 110°C, tidak semua air akan teruap (kadar air kecil)2.Apabila suhu oven lebih besar dari yang seharusnya 105– 110°C, tidak hanya air yang teruap tetapi jugakandungan sampel yang mudah menguap seperti

alkohol juga ikut menguap (kadar air besar)3.Tidak terkalibrasinya neraca analitik dan oven

17

Ka"ar Air


18/47

2. Destilasi (Thermovolumetri)

Uap yang dihasilkan dari pendinginan destilasiakan mencair kembali dan hitung berapavolumenya untuk menghitung kadar air.

Sekitar 1 jam tidak ada penambahan volume lagi.

Kadar air (V/g) :

Volume air yang dihasilkan dibagi dengan beratsampel awal dikali 100%

Va x100%

(Wz+Wo) - Wo18



19/47

2. Destilasi (Thermovolumetri)

Dengan penambahan zat kimia.

Syarat zat kimia :

1.lebih tinggi titik didihnya dari pada air,

2.tidak bercampur dengan air,

3. berat jenis lebih rendah dari air.

Contoh : toluene, benzene, xylene, tetraklorethilen,

xylol..Toluene menyebabkan lemak (nonpolar) tidakikut menguap karena melarut pada toluene(pelarut non polar).

19



20/47

Kelebihan destilasi daripada pengeringan denganmenggunakan oven :

1.Dapat digunakan untuk sampel dengan kadarair sangat kecil

2.Waktu pengerjaan relatif singkat3.Hasil analisa lebih akurat

4.Terhindarnya teroksidasi senyawa lemak dan

dekomposisi gula (karamelisasi)

20

Ka"ar Air

* Pengu+a%an sam&el ke "alam


21/47

B. Penimbangan atau pengukuran volume sampel

Dalam analisis kuantitatif, sampel yangdianalisis harus diketahui secara kuantitatif beratatau volumenya sebelum dilakukan pengukuran.

21


&engukuran



22/47

C. Pelarutan sampel

Dalam pelarutan sampel harus dipilih pelarutyang dapat melarutkan sampel secara sempurna.

Pelarut yang biasa digunakan dikelompokkanmenjadi ; air, pelarut organik, pelarut asam

(asam encer, asam kuat, asam campuran) sertapeleburan.

22


&engukuran



23/47

D. Pemisahan senyawa pengganggu

Terjadi jika senyawa yang ada dalam campuran

memiliki sifat fisika atau sifat kimia yang berbeda.Unsur atau senyawa pengganggu harus dipisahkandari sampel yang akan dianalisis

23


&engukuran


24/47

1.Pengayakan

2.Flotasi (pengapungan)

3.Filtrasi4.Sentrifugasi

5.Kristalisasi

6.Destilasi7.Ekstraksi

24

D) Teknik Pemisa%an


25/47

1. PengayakanUntuk sampel heterogen khususnya pada campurandalam fasa padat.

Didasari pada perbedaan ukuran partikel.

Menggunakan ayakan yang memiliki pori atau lubangtertentu yang dinyatakan dalam satuan mesh.

Contoh : memisahkan pasir dari batu kerikil

25

D) Teknik Pemisa%an


26/47

2. Flotasi (Pengapungan)Untuk sampel dalam fasa padat.

Didasari pada sifat permukaan dari senyawa atau partikel

Terbagi 2 : a. Hidrofilik (Suka Air)

b. Hidrofobik (Tidak suka Air)

Senyawa atau partikel yang suka air akan tetap beradapada fasa air sedangkan untuk senyawa atau partikelyang tidak suka air akan menempel pada gelembungudara dan akan naik ke permukaan sehingga dapatdipisahkan.

26

D) Teknik Pemisa%an


27/47

3. FiltrasiUntuk sampel campuran heterogen yang mengandungcairan dan partikel-partikel padat denganmenggunakan media filter yang hanya akanmeloloskan cairan dan menahan partikel-partikelpadat.

27

D) Teknik Pemisa%an


28/47

a. Gravitasi

Dengan menggunakan kertas saring yang dimasukkanke dalam corong pisah.

Untuk jumlah partikel cair yang lebih banyak daripada

padatnya.Masukkan media filter sedikit demi sedikit, kira-kirasepertiga dari kertas saring.

Zat padat : residen Zat cair : filtrat

b. TekananDengan menggunakan pompa vacum.

Untuk jumlah partikel padat yang lebih banyakdaripada cairannya.

28

,) -ILTRASI


29/47

4. Sentrifugasi

Pengendapan adalah proses membentuk endapanyaitu padatan yang dinyatakan tidak larut dalam airwalaupun endapan tersebut sebenarnya mempunyaikelarutan sekecil apapun.

Untuk mempercepat proses pengendapan denganmenggunakan gaya sentrifugasi (Objek diputar secarahorizontal pada jarak tertentu sehingga partikel-partikelnya menuju dinding tabung dan terakumulasi

membentuk endapan). 29

D) Teknik Pemisa%an


30/47

5. Kristalisasi

Didasari atas pelepasan pelarut dari zat

terlarutnya dalam sebuah campuran homogenatau larutan, sehingga terbentuk kristal dari zatterlarutnya.

Teknik pemisahan padat-cair yang sangatpenting dalam industri, karena dapatmenghasilkan kemurnian produk hingga 100%.

30

D) Teknik Pemisa%an


31/47

Penggunaan Kristalisasi :

1.Industri garam dapur

2.Industri kaca (menggunakan silika untukmembuat kaca)

3.Industri gula pasir

4.Industri makanan (produksi bubuk kopiinstant tanpa ampas, sehingga kristal kafeindan gula dapat larut dengan cepat di airpanas)

31

.) KRISTALISASI


32/47

Dengan cara mengurangi/menghentikan kelarutanzat terlarut sehingga terbentuk kristal.

Proses kristalisasi dapat dilakukan dengan cara :

a.Penguapan (Evaporasi)

b.Pendinginan larutan

c.Penambahan antisolvent (pelarut yang tidak

melarutkan zat terlarut)d.Reaksi kimia

e.Perubahan pH sehingga zat terlarut lebihcenderung membentuk kristal daripada larutan

32

.) KRISTALISASI


33/47

Penguapan

1. Proses pembuatan garam.Air laut dialirkan kedalam tambak dan selanjutnyaditutup. Air laut yang ada dalam tambak terkena sinarmatahari dan mengalami proses penguapan, semakin

lama jumlah air berkurang, dan mengering terbentukkristal garam.

2. Proses pembuatan gula.

Tebu digiling dan dihasilkan nira, nira tersebut

selanjutnya dimasukkan kedalam alatvacuum evaporator,Dalam alat ini dilakukan pemanasan sehinggakandungan air di dalam nira menguap, dan uap tersebutdikeluarkan melalui pompa, sehingga terbentuk kristal

gula. 33

.) KRISTALISASI


34/47

6. DestilasiDidasarkan pada perbedaan titik didih atau volatilitas(kecenderungan suatu senyawa untuk berubah wujuddari cair menjadi uap atau gas) dari masing-masing zat

penyusun dari campuran homogen.Volatilitas tinggi : mudah menguap atau mendidih

Titik didih tinggi : susah menguap atau mendidih

Perangkat peralatan destilasi menggunakan alat pemanasdan alat pendingin.

Dua tahap proses :

1. Tahap penguapan

2. Tahap Pendinginan 34

D) Teknik Pemisa%an


35/47

Proses destilasi diawali dengan pemanasan, sehinggazat yang memiliki titik didih lebih rendah atauvolatilitas tinggi akan menguap terlebih dahulu.

Uap tersebut bergerak menuju kondenser yaitu

pendingin, proses pendinginan terjadi karena airmengalir kedalam dinding (bagian luar kondenser),sehingga uap yang dihasilkan akan kembali cair.

Proses ini berjalan terus menerus dan akhirnya dapat

memisahkan semua senyawa-senyawa yang ada dalamcampuran homogen tersebut.

35

PR/SES DESTILASI


36/47

1.Destilasi Sederhana

2.Destilasi Bertingkat (Fractional Destilation)

36

0ENIS DESTILASI


37/47

Alkohol dihasilkan melalui proses fermentasi dari sisa nira(tebu) yang tidak dapat diproses menjadi gula pasir. Hasilfermentasi adalah alkohol yang masih bercampur secarahomogen dengan air.

Atas dasar perbedaan titik didih air (100°C) dan titik didihalkohol (70°C), sehingga yang akan menguap terlebihdahulu adalah alkohol.

Uap tersebut akan melalui pendingin dan akan kembali

cair. 37

Destilasi Se"er%ana


38/47

Proses pemisahan yang lebih komplek terjadi pada

minyak bumi. Dalam minyak bumi banyakterdapat campuran.

Atas dasar perbedaan titik didih atau sifatvolatilitasnya, maka dapat dipisahkan produk-

produk dari minyak bumi.Proses ini dikenal dengandestilasi fraksi, dimanaterjadi pemisahan-fraksi-fraksi dari bahan bakar.

38

Destilasi Bertingkat

1-ra2ti!nal Destilati!n3

il i i k


39/47

39

Destilasi Bertingkat1-ra2ti!nal Destilati!n3


40/47

Minyak bumi akan diuapkan secara terus

menerus dan kemudian didinginkan oleh beberapa kondensor.Setiap kondensor akan mendinginkan uap yangspesifik berdasarkan tingkat volatilitasnya.

Gas dengan volatilitas paling tinggi, artinyapaling mudah menguap akan terpisah terlebihdahulu

40

Destilasi Bertingkat

1-ra2ti!nal Destilati!n3


41/47

7. EkstraksiPemisahan zat berdasarkan perbedaankelarutannya terhadap pelarut-pelarut tertentu

(dua cairan tidak saling larut seperti air denganpelarut organik)

Contohnya : ekstraksi Iod yang ditambahkanpelarut air dan kloroform.

41

D) Teknik Pemisa%an


42/47

7. EkstraksiPencampuran iod dengan air dan kloroformmenghasilkan 2 fasa/lapisan.

Lapisan bawah berwarna ungu = iod terlarut dalam

klorofomLapisan atas berwarna kuning muda = iod terlarutdalam air.

Kloroform berada dilapisan bawah karena berat jeniskloroform lebih besar daripada air.

Iod akan lebih banyak terlarut dalam kloroform,karena sifat iod dan kloroform yang sama-samasemipolar. Berbeda dengan air yang polar.

42

D) Teknik Pemisa%an


43/47

7. EkstraksiLapisan kloroform yang berisi iod dipisahkan atauditampung ke dalam erlemeyer.

Tambahkan lagi kloroform pada fasa air agar iod yangtersisa dalam air akan terlarut dalam kloroform(dilakukan sebanyak 5 kali) hingga lapisan air semakin

bening yang menunjukkan tidak ada lagi kandungan

iod dalam air.

43

D) Teknik Pemisa%an


44/47

3. Pengukuran

Teknik pengukuran :

Secara klasik yang berdasarkan reaksi kimia

Secara instrumen yang berdasarkan sifatfisikokimia.

44

Ta%a&an'Ta%a&an Analisis Kuantitatif


45/47

4. Perhitungan dan Interpretasi Data

Umumnya kadar sampel secara kuantitatifdinyatakan dengan perhitungan persen.

Pada volumetri dan gravimetri perhitunganpersen diperoleh dari hubungan stoikiometrisederhana berdasarkan reaksi kimianya.

Pada spektroskopi diperoleh dari hubunganabsorban dan konsentrasi sampel dalam larutan.

45



46/47

4. Perhitungan dan Interpretasi Data

Pada spektroskopi diperoleh dari hubungan absorbandan konsentrasi sampel dalam larutan.

Kadar spl : Au x Mb x Br

Ab x MuPersen Kadar : Kadar sampel x 100%

Kadar etiket

Au = absorban sampel

Ab = absorban bakuMb = kosentrasi baku

Mu = kosentrasi sampel

Br = Bobot rata-rata46



47/47

T4ANK 5/U

kimia analitik 1 - i (pengantar kimia analitik)

Documents