1. Pengertiaan

http://medicafarma.blogspot.com/2008/11/ekstraksi.html

Ekstraksi adalah penyarian zat-zat aktif dari bagian tanaman obat. Adapun tujuan dari

ekstraksi yaitu untuk menarik komponen kimia yang terdapat dalam simplisia.

2. Tujuan Ekstraksi

Tujuan ekstraksi adalah untuk menarik semua komponen kimia yang terdapat dalam

simplisia. Ekstraksi ini didasarkan pada perpindahan massa komponen zat padat ke dalam pelarut

dimana perpindahan mulai terjadi pada lapisan antar muka, kemudian berdifusi masuk ke dalam

pelarut.

Secara umum, terdapat empat situasi dalam menentukan tujuan ekstraksi:

1. Senyawa kimia telah diketahui identitasnya untuk diekstraksi dari organisme. Dalam kasus ini, prosedur yang telah dipublikasikan dapat diikuti dan dibuat modifikasi yang sesuai untuk mengembangkan proses atau menyesuaikan dengan kebutuhan pemakai.

2. Bahan diperiksa untuk menemukan kelompok senyawa kimia tertentu, misalnya alkaloid, flavanoid atau saponin, meskipun struktur kimia sebetulnya dari senyawa ini bahkan keberadaannya belum diketahui. Dalam situasi seperti ini, metode umum yang dapat digunakan untuk senyawa kimia yang diminati dapat diperoleh dari pustaka. Hal ini diikuti dengan uji kimia atau kromatografik yang sesuai untuk kelompok senyawa kimia tertentu

3. Organisme (tanaman atau hewan) digunakan dalam pengobatan tradisional, dan biasanya dibuat dengan cara, misalnya Tradisional Chinese medicine (TCM) seringkali membutuhkan herba yang dididihkan dalam air dan dekok dalam air untuk diberikan sebagai obat. Proses ini harus ditiru sedekat mungkin jika ekstrak akan melalui kajian ilmiah biologi atau kimia lebih lanjut, khususnya jika tujuannya untuk memvalidasi penggunaan obat tradisional.

4. Sifat senyawa yang akan diisolasi belum ditentukan sebelumnya dengan cara apapun. Situasi ini (utamanya dalam program skrining) dapat timbul jika tujuannya adalah untuk menguji organisme, baik yang dipilih secara acak atau didasarkan pada penggunaan tradisional untuk mengetahui adanya senyawa dengan aktivitas biologi khusus.

Proses pengekstraksian komponen kimia dalam sel tanaman yaitu pelarut organik akan

menembus dinding sel dan masuk ke dalam rongga sel yang mengandung zat aktif, zat aktif akan

larut dalam pelarut organik di luar sel, maka larutan terpekat akan berdifusi keluar sel dan proses

ini akan berulang terus sampai terjadi keseimbangan antara konsentrasi cairan zat aktif di dalam

dan di luar sel.

3. Prinsip ekstraksi

Prinsip Maserasi

Penyarian zat aktif yang dilakukan dengan cara merendam serbuk simplisia dalam

cairan penyari yang sesuai selama tiga hari pada temperatur kamar terlindung dari

cahaya, cairan penyari akan masuk ke dalam sel melewati dinding sel. Isi sel akan larut

karena adanya perbedaan konsentrasi antara larutan di dalam sel dengan di luar sel.

Larutan yang konsentrasinya tinggi akan terdesak keluar dan diganti oleh cairan penyari

dengan konsentrasi rendah ( proses difusi ). Peristiwa tersebut berulang sampai terjadi

keseimbangan konsentrasi antara larutan di luar sel dan di dalam sel. Selama proses

maserasi dilakukan pengadukan dan penggantian cairan penyari setiap hari. Endapan

yang diperoleh dipisahkan dan filtratnya dipekatkan.

Prinsip Perkolasi

Penyarian zat aktif yang dilakukan dengan cara serbuk simplisia dimaserasi selama 3

jam, kemudian simplisia dipindahkan ke dalam bejana silinder yang bagian bawahnya

diberi sekat berpori, cairan penyari dialirkan dari atas ke bawah melalui simplisia

tersebut, cairan penyari akan melarutkan zat aktif dalam sel-sel simplisia yang dilalui

sampai keadan jenuh. Gerakan ke bawah disebabkan oleh karena gravitasi, kohesi, dan

berat cairan di atas dikurangi gaya kapiler yang menahan gerakan ke bawah. Perkolat

yang diperoleh dikumpulkan, lalu dipekatkan.

Prinsip Soxhletasi

Penarikan komponen kimia yang dilakukan dengan cara serbuk simplisia ditempatkan

dalam klonsong yang telah dilapisi kertas saring sedemikian rupa, cairan penyari

dipanaskan dalam labu alas bulat sehingga menguap dan dikondensasikan oleh kondensor

bola menjadi molekul-molekul cairan penyari yang jatuh ke dalam klonsong menyari zat

aktif di dalam simplisia dan jika cairan penyari telah mencapai permukaan sifon, seluruh

cairan akan turun kembali ke labu alas bulat melalui pipa kapiler hingga terjadi sirkulasi.

Ekstraksi sempurna ditandai bila cairan di sifon tidak berwarna, tidak tampak noda jika di

KLT, atau sirkulasi telah mencapai 20-25 kali. Ekstrak yang diperoleh dikumpulkan dan

dipekatkan.

Prinsip Refluks

Penarikan komponen kimia yang dilakukan dengan cara sampel dimasukkan ke dalam

labu alas bulat bersama-sama dengan cairan penyari lalu dipanaskan, uap-uap cairan

penyari terkondensasi pada kondensor bola menjadi molekul-molekul cairan penyari

yang akan turun kembali menuju labu alas bulat, akan menyari kembali sampel yang

berada pada labu alas bulat, demikian seterusnya berlangsung secara berkesinambungan

sampai penyarian sempurna, penggantian pelarut dilakukan sebanyak 3 kali setiap 3-4

jam. Filtrat yang diperoleh dikumpulkan dan dipekatkan.

· Prinsip Destilasi Uap Air

Penyarian minyak menguap dengan cara simplisia dan air ditempatkan dalam labu

berbeda. Air dipanaskan dan akan menguap, uap air akan masuk ke dalam labu sampel

sambil mengekstraksi minyak menguap yang terdapat dalam simplisia, uap air dan

minyak menguap yang telah terekstraksi menuju kondensor dan akan terkondensasi, lalu

akan melewati pipa alonga, campuran air dan minyak menguap akan masuk ke dalam

corong pisah, dan akan memisah antara air dan minyak atsiri.

· Prinsip Rotavapor

Proses pemisahan ekstrak dari cairan penyarinya dengan pemanasan yang dipercepat

oleh putaran dari labu alas bulat, cairan penyari dapat menguap 5-10º C di bawah titik

didih pelarutnya disebabkan oleh karena adanya penurunan tekanan. Dengan bantuan

pompa vakum, uap larutan penyari akan menguap naik ke kondensor dan mengalami

kondensasi menjadi molekul-molekul cairan pelarut murni yang ditampung dalam labu

alas bulat penampung.

Prinsip Ekstraksi Cair-Cair

Ekstraksi cair-cair (corong pisah) merupakan pemisahan komponen kimia di antara 2

fase pelarut yang tidak saling bercampur di mana sebagian komponen larut pada fase

pertama dan sebagian larut pada fase kedua, lalu kedua fase yang mengandung zat

terdispersi dikocok, lalu didiamkan sampai terjadi pemisahan sempurna dan terbentuk

dua lapisan fase cair, dan komponen kimia akan terpisah ke dalam kedua fase tersebut

sesuai dengan tingkat kepolarannya dengan perbandingan konsentrasi yang tetap.

Prinsip Kromatografi Lapis Tipis

Pemisahan komponen kimia berdasarkan prinsip adsorbsi dan partisi, yang ditentukan

oleh fase diam (adsorben) dan fase gerak (eluen), komponen kimia bergerak naik

mengikuti fase gerak karena daya serap adsorben terhadap komponen-komponen kimia

tidak sama sehingga komponen kimia dapat bergerak dengan kecepatan yang berbeda

berdasarkan tingkat kepolarannya, hal inilah yang menyebabkan terjadinya pemisahan.

Prinsip Penampakan Noda

a. Pada UV 254 nm

Pada UV 254 nm, lempeng akan berflouresensi sedangkan sampel akan tampak

berwarna gelap.Penampakan noda pada lampu UV 254 nm adalah karena adanya

daya interaksi antara sinar UV dengan indikator fluoresensi yang terdapat pada

lempeng. Fluoresensi cahaya yang tampak merupakan emisi cahaya yang dipancarkan

oleh komponen tersebut ketika elektron yang tereksitasi dari tingkat energi dasar ke

tingkat energi yang lebih tinggi kemudian kembali ke keadaan semula sambil

melepaskan energi.

b. Pada UV 366 nm

Pada UV 366 nm noda akan berflouresensi dan lempeng akan berwarna gelap.

Penampakan noda pada lampu UV 366 nm adalah karena adanya daya interaksi

antara sinar UV dengan gugus kromofor yang terikat oleh auksokrom yang ada pada

noda tersebut. Fluoresensi cahaya yang tampak merupakan emisi cahaya yang

dipancarkan oleh komponen tersebut ketika elektron yang tereksitasi dari tingkat

energi dasar ke tingkat energi yang lebih tinggi kemudian kembali ke keadaan semula

sambil melepaskan energi. Sehingga noda yang tampak pada lampu UV 366 terlihat

terang karena silika gel yang digunakan tidak berfluororesensi pada sinar UV 366 nm.

c. Pereaksi Semprot H2SO4 10%

Prinsip penampakan noda pereaksi semprot H2SO4 10% adalah berdasarkan

kemampuan asam sulfat yang bersifat reduktor dalam merusak gugus kromofor dari

zat aktif simplisia sehingga panjang gelombangnya akan bergeser ke arah yang lebih

panjang (UV menjadi VIS) sehingga noda menjadi tampak oleh mata.

4. Jenis Ekstraksi

1. Ekstraksi secara dingin

· Metode maserasi

Maserasi merupakan cara penyarian sederhana yang dilakukan dengan cara

merendam serbuk simplisia dalam cairan penyari selama beberapa hari pada

temperatur kamar dan terlindung dari cahaya.

Metode maserasi digunakan untuk menyari simplisia yang mengandung

komonen kimia yang mudah larut dalam cairan penyari, tidak mengandung benzoin,

tiraks dan lilin.

Keuntungan dari metode ini adalah peralatannya sederhana. Sedang

kerugiannya antara lain waktu yang diperlukan untuk mengekstraksi sampel cukup

lama, cairan penyari yang digunakan lebih banyak, tidak dapat digunakan untuk

bahan-bahan yang mempunyai tekstur keras seperti benzoin, tiraks dan lilin.

Metode maserasi dapat dilakukan dengan modifikasi sebagai berikut :

Modifikasi maserasi melingkar

Modifikasi maserasi digesti

Modifikasi Maserasi Melingkar Bertingkat

Modifikasi remaserasi

Modifikasi dengan mesin pengaduk

Metode Soxhletasi

Soxhletasi merupakan penyarian simplisia secara berkesinambungan, cairan

penyari dipanaskan sehingga menguap, uap cairan penyari terkondensasi menjadi

molekul-molekul air oleh pendingin balik dan turun menyari simplisia dalam

klongsong dan selanjutnya masuk kembali ke dalam labu alas bulat setelah melewati

pipa sifon

Keuntungan metode ini adalah :

o Dapat digunakan untuk sampel dengan tekstur yang lunak dan tidak tahan terhadap pemanasan secara langsung.

o Digunakan pelarut yang lebih sedikit

o Pemanasannya dapat diatur

Kerugian dari metode ini :

o Karena pelarut didaur ulang, ekstrak yang terkumpul pada wadah di sebelah bawah terus-menerus dipanaskan sehingga dapat menyebabkan reaksi peruraian oleh panas.

o Jumlah total senyawa-senyawa yang diekstraksi akan melampaui kelarutannya dalam pelarut tertentu sehingga dapat mengendap dalam wadah dan membutuhkan volume pelarut yang lebih banyak untuk melarutkannya.

o Bila dilakukan dalam skala besar, mungkin tidak cocok untuk menggunakan pelarut dengan titik didih yang terlalu tinggi, seperti metanol atau air, karena seluruh alat yang berada di bawah komdensor perlu berada pada temperatur ini untuk pergerakan uap pelarut yang efektif.

Metode ini terbatas pada ekstraksi dengan pelarut murni atau campuran

azeotropik dan tidak dapat digunakan untuk ekstraksi dengan campuran pelarut,

misalnya heksan :diklormetan = 1 : 1, atau pelarut yang diasamkan atau dibasakan,

karena uapnya akan mempunyai komposisi yang berbeda dalam pelarut cair di dalam

wadah.

Metode Perkolasi

Perkolasi adalah cara penyarian dengan mengalirkan penyari melalui serbuk

simplisia yang telah dibasahi.Keuntungan metode ini adalah tidak memerlukan

langkah tambahan yaitu sampel padat (marc) telah terpisah dari ekstrak. Kerugiannya

adalah kontak antara sampel padat tidak merata atau terbatas dibandingkan dengan

metode refluks, dan pelarut menjadi dingin selama proses perkolasi sehingga tidak

melarutkan komponen secara efisien.

2. Ekstraksi secara panas

Metode refluks

Keuntungan dari metode ini adalah digunakan untuk mengekstraksi sampel-

sampel yang mempunyai tekstur kasar dan tahan pemanasan langsung..

Kerugiannya adalah membutuhkan volume total pelarut yang besar dan

sejumlah manipulasi dari operator.

Metode destilasi uap

Destilasi uap adalah metode yang popular untuk ekstraksi minyak-minyak

menguap (esensial) dari sampel tanaman

Metode destilasi uap air diperuntukkan untuk menyari simplisia yang

mengandung minyak menguap atau mengandung komponen kimia yang mempunyai

titik didih tinggi pada tekanan udara normal.

Sumber :

Ditjen POM, (1986), "Sediaan Galenik", Departemen Kesehatan Republik

Indonesia, Jakarta.

Wijaya H. M. Hembing (1992), ”Tanaman Berkhasiat Obat di Indonesia”, Cet 1 ,

Jakarta .

Sudjadi, Drs., (1986), "Metode Pemisahan", UGM Press, Yogyakarta

Alam, Gemini dan Abdul Rahim. 2007. Penuntun Praktikum Fitokimia. UIN

Alauddin: Makassar. 24-26.

Stahl, Egon. 1985. Analisis Obat Secara Kromatografi dan Mikroskopi. ITB:

Bandung. 3-5.

http://ikhauad.wordpress.com/category/praktikum/biokimia/ekstraksi-larutan/

2. I. Tujuan dan Prinsip Percobaan3. A. Tujuan Praktikum4. a. dapat melakukan pemisahan dengan cara ekstraksi pelarut.5. b. dapat menentukan tetapan distribusi (KD) asam asetat dalam sistem organik-air.6. B. Prinsip Percobaan7. Percobaan ini didasarkan pada proses pemisahan dengan teknik esktraksi pelarut dan

efisien ekstraksi dari dua senyawa atau lebih yang dipisahkan berdasarkan perbedaan koefisien distribusinya (Kp).

8. II. Teori9. Pelarut adalah benda cair atau gas yang melarutkan benda padat, cair atau gas, yang

menghasilkan sebuah larutan.Pelarut paling umum digunakan dalam kehidupan sehari-hari adalah air. Pelarut lain yang juga umum digunakan adalah bahan kimia organik (mengandung karbon) yang juga disebut pelarut organik. Pelarut biasanya memiliki titik didih rendah dan lebih mudah menguap, meninggalkan substansi terlarut yang didapatkan. Untuk membedakan antara pelarut dengan zat yang dilarutkan, pelarut biasanya terdapat dalam jumlah yang lebih besar(Anonim, 2010)

10. Ekatraksi dilakukan dengan dua cara, yaitu (1) ekstraksi langsung, dan (2) Ekstraksi dengan pelarut dan destilasi uap sekaligus. Pada ekstraksi langsung, sampel dikocok dengan pelarut dietil eter dan dipisahkan fase airnya. Fase pelarut selnjutnya dikeringkan dengan Na2SO4 anhidrat dan dipekatkan dengan rotari evaporator. Sedangkan pada ekstraksi dengan alat “Linkens-Nickerson” digunakan dietil eter sebagai pelarut. Sampel dicampur dengan air destilat dan suhu penangas air pada labu pelarut diatur 37,5oC, ekstraksi-destilasi dilangsungkan selama 1 jam. Pelarut yang sudah mengandung komponen volatil ini dikeringkan dengan Na2SO4 anhidrat, dipekatkan dengan rotari evaporator (Amohorseya, 1995)

11. Ekstraksi pelarut atau biasa disebut penyarian, merupakan suatu proses pemisahan dimana suatu zat terdistribusi dalam dua pelarut yang tidak bercampur. Penyarian merupan proses pemisahan dimana suatu zat terdistribusi kedalam dua pelarut yang tidak saling bercampur. Kegunaan besar dari penyarian ini adalah kemungkinan untuk

pemisahan dua senyawa atau lebih berdasarkan perbedaan koefisien distribusinya (Kd) (Rudi, 2010)

12. Ekstraksi pelarut atau disebut juga ekstraksi air merupakan metode pemisahan yang paling baik dan populer. Alasan utamanya adalah pemisahan ini dapat dilakukan baik dalam tingkat makro ataupun mikro. Prinsip metode ini didasarkan pada distribusi zat pelarut dengan perbandingan tertentu antara dua pelarut yang tidak saling bercampur , seperti benzen, karbon tetraklorida atau kloroform. Batasan nya adalah zat terlarut dapat ditransfer pada jumlah yang berbada dalam kedua fase pelarut (Eby, 2009)

13. Ekstraksi pelarut menyangkut distribusi suatu zat terlarut (solut) di antara dua fasa air yang tidak saling bercampur[3]. Teknik ekstraksi sangat berguna untuk pemisahan secara cepat dan “bersih” baik untuk zat organik maupun zat anorganik. Cara ini dapat digunakan untuk analisis makro maupun mikro. Melalui proses ekstraksi, ion logam dalam pelarut air ditarik keluar dengan suatu pelarut organik (fasa organik). Secara umum, ekstraksi ialah proses penarikan suatu zat terlarut dari larutannya di dalam air oleh suatu pelarut lain yang tidak dapat bercampur dengan air (fasa air). Tujuan ekstraksi ialah memisahkan suatu komponen dari campurannya dengan menggunakan pelarut (Suyanti, 2008)

14. Walaupun suatu minyak mentah boleh jadi diperlakukan ke destilasi dalam vakum dan penyulingan secara bertingkat, boleh tetap beberapa minyak berharga membiarkan vacuum-residuum . minyak yang Berharga ini adalah yang disembuhkan oleh bahan ekstraksi pelarut, dan aplikasi bahan ekstraksi pelarut] yang pertama di dalam penyulingan menjadi kesembuhan lebat meminyaki gudang utama dengan sejenis metan ( C3H8) deasphalting.Dalam memesan untuk memulihkan lebih minyak yang kasar vacuum-reduced, sebagian besar untuk yang pecah katalitis feedstocks, molekular lebih tinggi menimbang t bahan pelarut seperti sejenis gas hidrokarbon ( C4H 10), dan bahkan pen tane ( C 5H12) (Speight, 2006).

15.  III. Metode Praktikum16. A. Alat dan bahan yang digunakan17. Alat alat yang digunakan pada praktikum ini adalah18. ß Corong pisah 250 ml 2 buah19. ß Gelas piala 50 ml 3 buah20. ß Gelas ukur 50 ml 2 buah21. ß Pipet skala 25 ml 1 buah22. ß Batang pengaduk 1 buah23. ß Botol semprot 1 buah24. ß Karet hisap 1 buah25. ß Buret asam 50 ml 1 buah26. ß Statif + klem 1 buah27. ß Erlenmeyer 3 buah28. ß Labu ukur 100 ml 2 buah29. ß Corong 1 buah30. Bahan-bahan yang digunakan pada praktikum ini adalah31. a) Aquades32. b) Asam asetat33. c) Indikator phenolpthalein34. d) Pelarut organik (CHCl3)

35. e) Larutan NaOH 1 N36. B. Prosedur kerja37. a) Penentuan Konsentrasi asam asetat total38. b) Ekstraksi asam asetat dengan pelarut organik dan penentuan konsentrasi asam asetat

sisa39. 1. 1x ekst2.40. 2x ekstraksi41. Lapisan atas42. (H2O)43. CHCl3 Dalam erlenmeyer44. IV. Hasil Pengamatan45. A. Perhitungan46. 1). Penentuan konsentrasi asam asetat total47. Volume NaOH yang digunakan = 21 mL48. MCH3COOH = 0,002mol/0,02L = 0,1 M49. 2). Esktraksi Asam Asetat dengan Pelarut Organik dan Penentuan Konsentrasi Asam

Asetat sisa50. a. Untuk 1x ekstraksi51. Volume NaOH yang digunakan = 2 mL52. b. Untuk 2x ekstraksi53. Volume NaOH yang digunakan = 2 mL54. Perhitungann Koefisien distribusi55. a. Untuk 1x ekstraksi56. b. Untuk 2x ekstraksi57. 8 Persen terekstraksi58. a. Untuk 1x ekstraksi59. b.Untuk 2x ekstraksi60. 8 Efisiensi Ekstraksi61. a. Untuk 1x ekstraksi62. b. Untuk 2x ekstraksi63. B. Pembahasan64. Ekstraksi cairan-cairan merupakan suatu teknik dalam mana suatu larutan (biasanya

dalam air) di buat bersentuhan dengan suatu pelarut kedua (biasanya organik), yang pada hakekatnya tak tercampurkan dengan yang disebut pertama, dan menimbulkan perpindahan satu atau lebih zat terlarut (solute) kedalam pelarut yang kedua itu. Pemisahan yang dapat dilakukan, bersifat sederhana, bersih, cepat, dan mudah. Dalam banyak kasus, pemisahan dapat dilakukan dengan mengocok-ngocok dalam sebuah corong pemisah selama beberapa menit. Teknik ini sama dapat diterapkan untuk bahan-bahan dari tingkat sedikit maupun yang dalam jumlah banyak

65. Teknik pengerjaan meliputi penambahan pelarut organik pada larutan air yang mengandung gugus yang bersangkutan. Dalam pemilihan pelarut organik agar kedua jenis pelarut (dalam hal ini pelarut organik dan air) tidak saling tercampur satu sama lain. Selanjutnya proses pemisahan dilakukan dalam corong pisah dengan jalan pengocokan beberapa kali. Untuk memilih jenis pelarut yang sesuai harus diperhatikan faktor-faktor sebagai berikut:

66. (a) Harga konstanta distribusi tinggi untuk gugus yang bersangkutan dan konstanta distribusi rendah untuk gugus pengotor lainnya.

67. (b) Kelarutan pelarut organik rendah dalam air68. (c) Viskositas kecil dan tidak membentuk emulsi dengan air69. (d) Tidak mudah terbakar dan tidak bersifat racun70. (e) Mudah melepas kembali gugus yang terlarut didalamnya ntk keperluan analisa lebih

lanjut.71. Dalam percobaan kali ini, akan dilakukan penentuan koefisien distribusi asam asetat

dalam pelarut organik sepeti CHCl3 dan pelarut murni H2O. Digunakan pelarut organik CHCl3 mengingat bahwa pelarut ini bersifat non polar sehingga tidak bercampur dengan pelarut air yag akhirnya akan dapat ditentukan seberapa besar asam asetat yang terdistribusi dalam CHCl3 dan air. Langkah awal yang dilakukan dalam penentuan koefisien distribusi asam asetat ini adalah melakukan standarisasi asam asetat menggunakan larutan NaOH 1 N. Standarisasi ini bertujuan untuk mengetahui konsentrasi asam asetat yang digunakan. Pada standarisasi digunakan indikator pp untuk menunjukkan keadaan dimana jumlah mol asam asetat sama dengan jumlah mol NaOH. Hal ini diperoleh dari hubungan reaksi berikut :

72. Larutan saat titik akhir titrasi diperoleh menunjukkan warna merah muda yang berarti bahwa larutan yang terbentuk adalah bersifat basa. Penentuan konsentrasi asam asetat selanjutnya dilakukan dengan mencari hubungan jumlah mol asam asetat dan mol NaOH. Dari reaksi di atas dapat diketahui bahwa mol asam asetat ekivalen terhadap mol NaOH. Ini berarti banyaknya jumlah mol NaOH yang dihasilkan saat titrasi berlangsung sama dengan banyaknya jumlah mol asam asetat yang terbentuk. Dan dari perlakuan ini diperoleh konsentrasi asam asetat awal yang digunakan adalah 0,1 M.

73. Pada pengamatan selanjutnya, yaitu Ekstraksi asam asetat dalam pelarut organik (1x ekstraksi) Mula-mula asam asetat dimasukkan ke dalam corong pisah dilakukan penggocokan larutan yang terdapat dalam corong pisah. Digunakan corong pisah karena sangat berguna untuk memisahkan dua zat yang tidak saling melarutkan dan dalam corong pisah akan terjadi kesetimbangan heterogen yakni pembagian spesies pelarut antara dua fase. Selanjutnya ditambahkan 20 ml pelarut organik CHCl3 dan 20 ml pelarut H2O. Dan dilakukan penggoncangan. Penggoncangan ini dimasudkan agar asam asetat mampu terdistribusi dalam CHCl3 dan H2O. Setelah penggoncangan dilakukan maka larutan harus didiamkan agar molekul-molekul dalam komponen larutan menjadi stabil. Setelah didiamkan, terlihat terbentuk dua lapisan. Keadaan ini menunjukkan bahwa CHCl3 dan H2O tidak saling bercampur. Tidak bercampurnya kedua pelarut ini disebabkan oleh perbedaan sifat polaritas dari kedua larutan, dimana air sebagai pelarut polar sedang CHCl3 sebagai pelarut nonpolar. CHCl3 berada pada lapisan bawah karena memiliki massa jenis yang lebih besar daripada air dan pada lapisan atas didapatkan pelarut air yang agak keruh. Kekeruhan ini menunjukkan bahwa dalam pelarut air telah ada asam asetat yang terdistribusi di dalamnya begitupun pada pelarut organik CHCl3. Untuk mengetahui seberapa besar asam asetat yang terdistribusi dalam kedua pelarut ini, maka perlu dilakukan titrasi lapisan airnya dengan menggunakan NaOH 1 M. Lapisan organik dalam hal ini CHCl3 tidak digunakan dalam titrasi mengingat bahwa dalam pelarut ini asam asetat tidak larut sehingga apabila dilakukan titrasi maka tidak dapat diketahui seberapa besar asam asetat yang terdistribusi di dalamnya. Lapisan yang ada dibagian bawah dikeluarkan dari corong dengan jalan membuka kran corong dan dijaga

agar jangan sampai lapisan atas ikut mengalir keluar. Lapisan air diencerkan hingga 100 ml untuk mengefisiensikan larutan baku primer NaOH yang digunakan. Penentuan konsentrasi asam asetat ditentukan dengan hubungan keekuivalenan jumlah mol NaOH yang digunakan terhadap jumlah mol asam asetat yang terbentuk. Diperoleh 0,00021 mol CH3COOH 0,0105 M. Konsentrasi asam asetat yang diperlukan berbeda dengan konsentrasi asam asetat awal yang menunjukkan bahwa dalam asetat terjadi penambahan pelarut air sehingga menurunkan konsentrasi yang terbentuk. koefisien distribusi asam asetat dapat ditentukan dan dari hasil analisis data, diperoleh KD asam asetat yang dilakukan dengan 1x ekstraksi adalah 0,0028. Dan efisiensi ekstraksi didapatkan yakni 23,19%

74. Pada perlakuan selanjtnya yakni, Ekstraksi asam asetat dalam pelarut organik (2x ekstraksi) Perlakuan yang dilakukan tak jauh berbeda dengan saat 1x ekstraksi hanya saja volume pelarut yang digunakan harus dibagi dua agar dapat diulangi dua kali. 10 ml larutan organik yang disisa akan ditambahkan kembali setelah ekstraksi 1x. dan dari hasil perlakuan ini diperoleh mol asam asetat dalam CHCl3 sebesar 0,00021 mol dengan konsentrasi 0,0105 M koefisien distribusi asam asetat dapat ditentukan dan dari hasil analisis data, diperoleh KD asam asetat yang dilakukan dengan 2x ekstraksi adalah 0,009. Dan efisiensi ekstraksi didapatkan yakni 14,198%

75. V. Simpulan76. Berdasarkan hasil percobann yakni pada Penentuan tetapan distribusi pada 1x ekstraksi

didapatkan 0,0028 ssedangkan pada 2x ekstraksi didapatkan 0,00977. Daftar Pustaka78. Anonim. 2010. Pelarut. http://wikipedia.com/Pelarut.htm. Diakses 9 juni 2010.79. Verita, Amohorseya. 1995. Analisis Kandungan Flavor Yang Dihasilkan Oleh Hansenula

anomala Yang ditumbuhkan pada substrat air kelapa. Bul. Tek. Dan Industri Pangan80. Eby. 2009. Ekstraksi Pelarut. http://blogspot.com/ekstraksi-pelarut.html. diakses 10 juni

2010.81. Rudi. 2010. Penuntun Dasar-Dasar Pemisahan Analitik. Universitas Haluoleo. Kendari.82. Speight J.G. 2006.The Chemistry and Technology of Petroleum Fourth Edition. Taylor &

Francis Group, LLC.83. Suyanti. 2008. Ekstraksi Konsentrat Neodimium Memakai Asam di-2-etilheksilfosfat.

SDM Teknologi Nuklir. Yogyakarta.

EKSTRAKSI http://ilmu-kefarmasian.blogspot.com/2013/02/ekstraksi.html

Ekstraksi adalah proses pemisahan secara kimia dan fisika kandungan zat simplisia menggunakan pelarut yang sesuai. Hal-hal yang penting diperhatikan dalam melakukan ekstrasi yaitu pemilihan pelarut yang sesuai dengan sifat-sifat polaritas senyawa yang ingin diekstraksi ataupun sesuai dengan sifat kepolaran kandungan kimia yang diduga dimiliki simplisia tersebut, hal lain yang perlu diperhatikan adalah ukuran simplisia harus diperkecil dengan cara perajangan untuk memperluas sudut kontak pelarut dan simplisia, tapi jangan terlalu halus karna dikhawatirkan menyumbat pori-pori saringan menyebabkan sulit dan lamanya poses ekstraksi.

A. Proses yang terjadi selama proses ekstraksi :

pembilasan senyawa-senyawa dalam simplisia keluar dari simplisia

melarutnya kandungan senyawa kimia oleh pelarut keluar dari sel tanaman melalui proses difusi dengan 3 tahapan : 1. penentrasi pelarut kedalam sel tanaman sehingga terjadi pengembangan (swelling) sel tanaman. 2. proses disolusi yaitu melarutnya kandungan senyawa didalam pelarut. 3. difusi dari senyawa tanaman, keluar dari sel tanaman (simplisia).

B. Pertimbangan pemilihan metode ekstraksi didasarkan pada :

bentuk/tekstur bahan yang digunakan kandungan air dari bahan yang diekstrasi jenis senyawa yang akan diekstraksi sifat senyawa yang akan diekstraksi

Pemilihan metode ekstraksi tergantung bahan yang digunakan, bahan yang mengandung mucilago dan bersifat mengembang kuat hanya boleh dengan cara maserasi. sedangkan kulit dan akar sebaiknya di perkolasi. untuk bahan yang tahan panas sebaiknya diekstrasi dengan cara refluks sedangkan simplisia yang mudah rusak karna pemanasan dapat diekstrasi dengan metode soxhlet.

C. Hal Yang Penting Diperhatikan Dalam Ekstraksi

Pada umumnya untuk menghindari reaksi enzimatik dan hidrolisis, maka dilakukan perendaman simplisia dalam alkohol yang mendidih untuk mematikan jaringan simplisia. Alkohol secara umum sangat baik untuk proses ekstraksi awal simplisia.Proses ekstraksi dalam simplisia berdasarkan prinsip kesetimbangan konsentrasi, apabila konsentrasi antara pelarut dan simplisia telah setimbang maka pelarut akan jenuh dan tidak bisa menarik kandungan kimia dalam simplisia oleh sebab itu dilakukan penambahan pelarut baru dalam metode ekstrasi jenis tertentu.Ekstrasi pada simplisia jaringan hijau (berklorofil), bila diekstraksi ulang warna hijau hilang sempurna, maka diasumsikan seluruh klorofil & senyawa yang berbobot rendah lainnya sudah terekstraksi seluruhnya.

D. Faktor Yang mempengaruhi Kesetimbangan Konsentrasi Dalam Ekstraksi :

perbandingan jumlah simplisia dan pelarut proses difusi sel yang utuh lama perendaman dan pengembangan simplisia kecepatan proses disolusi simplisia yang terintegrasi kecepatan terjadinya kesetimbangan suhu dan pH interaksi senyawa terlarut dan tidak larut tingkat lipopilitas (kepolaran)

E. Macam-macam Metode EkstrasiBersasarkan energi/suhu yang digunaka ekstrasi dibagi menjadi 2 :- cara dingin : maserasi dan perkolasi- cara panan : refluks dan soxhletasi

Metode ekstraksi yang umum dilakukan :1. Maserasi

Maserasi adalah metode ekstrasi dengan prinsip pencapaian kesetimbangan konsentrasi, menggunakan pelarut yang direndamkan pada simplisia dalam suhu kamar, bila dibantu pengadukan secara konstan maka disebut maserasi kinetik. Remaserasi adalalah penambahan pelarut kedalam simplisia yang diekstrasi, maserat (hasil maserasi) pertama disaring, sisa simplisia (residu) diekstrasi dengan menambahkan pelarut yang baru dengan cara yang sama seperti diatas. kekurangan metode ini, butuh waktu yang lama dan memerlukan pelarut dalam jumlah yang banyak.

2. PerkolasiPerkolasi adalah ekstraksi dengan menggunakan pelarut yang selalu baru hingga semua pelarut tertarik dengan sempurna (exhaustive extraction), umunya dilakukan pada suhu kamar. tahapan perkolasi penetesan pelarut serta penampungan perkolat nya hingga didapat volume 1 sampai 5 kali jumlah bahan.Proses keberhasilan ekstraksi dengan cara perkolasi dipengaruhi selektifitas pelarut, kecepatan alir pelarut dan suhunya, ukuran simplisia tidak boleh terlalu halus, karna dapat menyumbat pori-pori saringan perkolator.

3. RefluksRefluks adalah proses ekstraksi dengan pelarut yang didihkan beserta simplisia selama waktu tertentu dan jumlah pelarutnya konstan, karna pelarut terus bersirkulasi didalam refluks (menguap, didinginkan, kondensasi, kemudian menetes kembali ke menstrum (campuran pelarut dan simplisia) di dalam alat). Umumnya dilakukan pengulangan pada residu pertama, hingga didapat sebanyak 3-5 kali hingga didapat proses ekstraksi sempurna (exhaustive extraction).

4. Soxhletasi atau ekstraksi sinambungSoxhletasi atau ekstraksi sinambung adalah proses ekstraksi dengan menggunakan pelarut yang selalu baru dengan menggunakan soxhlet. ekstrasi terjadi secara kontinyu,dengan jumlah pelarut yang relatif konstan

Metode ekstraksi lainnya :5. DigestiDigesti adalah maserasi kinetik (maserasi dengan pengadukan konstan) yang dilakukan pada suhu temperatur yang lebih tinggi, umumnya 40-50 Celcius

6. Infus dan dekokInfus adalah ekstraksi dengan menggunakan air yang mendidih pada suhu 96-98 C, dalam waktu tertentu sekitar 15-20 menit, sedangkan dekok adalah proses infus yang terjadi selama skitar 30 menit lebih, untuk dekok sekarang sudah sangat jarang digunakan.

7. Destilasi UapDestilasi uap adalah ekstraksi dengan cara mengalirkan uap air pada simplisia (umumnya cara ini dilakukan pada kandungan kimia simplisia yang mudah menguap seperti minyak atsiri), sehingga uap air menarik kandungan zat didalam simplisia, yang kemudian terkondensasi bersama-sama menghasilkan ekstrak cair (campuran).

8. Ekstraksi ultrasonikEkstrasi dengan bantuan getaran ultrasonik (>20.000 Hz) memberikan efek meningkatkan permeabilitas dinding sel, sehingga banyak zat yang bisa ditarik oleh pelarut.

CARA PEMISAHAN CAMPURAN DENGAN CARA EKSTRAKSI http://mafia.mafiaol.com/2012/12/pemisahan-campuran-dengan-cara-ekstraksi.html

Menurut Wikipedia, ekstraksi adalah proses pemisahan

suatu zat berdasarkan perbedaan kelarutannya terhadap dua

cairan tidak saling larut yang berbeda, biasanya air dan yang

lainnya pelarut organik. Dasar metode pemisahan ini adalah

perbedaan kelarutan suatu solute dalam pelarut. Teknik

ekstraksi ini sering dilakukan di laboratorium kimia organik.

Dalam praktek, ekstraksi digunakan untuk memisahkan

senyawa organic dari larutan air atau suspensi. Solute (zat

terlarut) atau bahan yang akan dipisahkan terdistribusi di antara

kedua lapisan (organik dan air) berdasarkan kelarutan airnya.

1. Ekstraksi padat cair

Ekstraksi padat cair merupakan metoda penyarian senyawa

dari tumbuhan dimana sampelnya berupa material padat.

Ekstraksi padat cair secara umum terdiri dari maserasi,

refluktasi, sokhletasi, dan perkolasi. Apa itu maserasi, refluktasi,

sokhletasi, dan perkolasi? Kita akan bahas pada postingan

selanjutnya.

2. Ekstraksi cair-cair

Pemisahan suatu zat dalam larutan oleh pelarut lain yang

tidak dapat bercampur adalah suatu proses kesetimbangan dan

pada proses ini berlaku hukum distribusi. Tipe pemisahan ini

memindahkan zat terlarut dari satu pelarut ke pelarut lain. Cara

ini dapat digunakan untuk memisahkan produk reaksi atau suatu

larutan. Dalam hal ini pelarut yang digunakan harus tidak saling

bercampur, jika kedua pelarut saling bercampur maka tidak

dapat digunakan.

Berikut contoh ekstaksi yang mafia online ambil dari artikel

milik chemist-a polban, pada percobaan ekstraksi ini digunakan

iod yang ditambahkan air dan kloroform sebagai pelarut.

Pencampuran antara iod, air dan kloroform menghasilkan dua

fasa/lapisan, dimana lapisan bawah yang berwarna ungu

merupakan lapisan iod dalam kloroform sedangkan lapisan atas

yang berwarna kuning muda adalah iod dalam air. Kloroform

berada di lapisan bawah karena berat jenis kloroform (1,49

gr/cm3) lebih besar daripada berat jenis air (1,0 gr/cm3).

Berdasarkan pengamatan terlihat bahwa iodium lebih

banyak terlarut dalam kloroform dibanding dalam air. Hal ini

disebabkan oleh sifat kloroform yang hampir sama dengan sifat

Iod daripada sifat air dengan Iod. Air bersifat polar sedangkan

Iod dan kloroform bersifat semipolar. Karena itu Iod lebih

cenderung terdistribusi dan terlarut ke dalam kloroform

dibanding ke dalam air.

Dua lapisan tersebut kemudian dipisahkan dan pada lapisan

air ditambahkan lagi kloroform agar iod yang tersisa dalam air

akan terlarut dalam kloroform (dilakukan sebanyak 5 kali),

sehingga lapisan air akan semakin bening yang menunjukkan

bahwa tidak ada lagi kandungan iod dalam air.

Contoh dalam kehidupan sehari-hari yang memanfaatkan

proses pemisahan campuran dengan cara ekstraksi adalah

proses pembuatan minyak kayu putih dan minyak atsiri dari daun

cengkeh. Untuk proses ekstraksi minyak kayu putih saya ambil

dari blognya milik Vivien Anjadi Suwito.

Sumber gambar: ksrpmi.uin-malang.ac.id dan caplang.com  

Ekstraksi merupakan metode pemisahan yang didasarkan

atas perbedaan kelarutan suatu solute dalam pelarut. Teknik

ekstraksi kontinu  dikhususkan bagi zat dengan D (harga

banding distribusi) yang sangat kecil (<1), atau jika harga factor

pemisahan β mendekati satu. Bila keadaan ini terjadi, maka

ekstraksi bertahap dengan corong pisah menjadi kurang praktis,

karena harus dilakukan ratusan kali. Ada bermacam-macam alat

untuk proses ini. Pada prinsipnya di dalam peralatan tersebut

terjadi aliran kontinu (terus menerus) dari pelarut melalui suatu

larutan zat yang akan diekstrak. Pelarut yang telah membawa

zat yang terekstrak, diuapkan, kemudian didinginkan, sehingga

dapat digunakan lagi. Jika perlu pelarut yang lebih segar dapat

ditambahkan terus menerus.

Pada proses ini sampel yang akan disari dimasukkan pada

alat soxhlet, lalu setelah dielusi dengan pelarut yang cocok

sedemikian rupa sehingga akan terjadi dua kali sirkulasi dalam

waktu 30 menit. Gambar diatas menunjukkan alat ekstraksi

kontinyu menggunakan pelarut yang lebih encer dari air

(ekstraktor yang lain dapat dirancang untuk pelarut yang lebih

kental dari air). Larutan yang diekstraksi ditem-patkan pada

tabung panjang. Pelarut ditempatkan di labu destilasi, seperti

ditunjukkan pada gambar.  Adanya pemanasan menyebabkan

pelarut keatas lalu diembunkan oleh pendingin udara menjadi

tetesan-tetesan yang akan terkumpul kembali dan bila melewati

batas lubang pipa samping soxhlet, maka akan terjadi sirkulasi

yang berulang-ulang akan menghasilkan penyarian yang baik.

Bahan yang akan diekstraksi diletakkan dalam sebuah

kantong ekstraksi (kertas, karton dan sebagainya) di dalam

sebuah alat ekstraksi dari gelas yang bekerja kontinyu. Wadah

gelas yang berisi sampel diletakkan diantara labu suling dan

suatu pendingin aliran balik. Labu tersebut berisi bahan pelarut

yang menguap dan mencapai ke dalam pendingin aliran balik

melalui pipa pipet, berkondensasi di dalamnya, menetes ke atas

bahan yang akan diekstraksi dan membawa keluar bahan yang

diekstraksi. Larutan yang terkumpul dalam wadah gelas dan

setelah mencapai tinggi maksimal secara otomatis dipindahkan

ke dalam labu dengan demikian zat yang akan terekstraksi

terakumulasi melalui penguapan bahan pelarut murni

berikutnya. Pada cara ini bahan terus diperbaharui artinya

dimasukkan bahan pelarut bebas bahan aktif. Cairan penyari

yang biasa digunakan adalah air, eter atau campuran etanol dan

air. Air atau etanol menjadi acuan cairan pengekstraksi karena

banyak bahan tumbuhan larut dengan air atau etanol.