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INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL

SECRETARÍA DE INVESTIGACIÓN Y POSGRADO

CENTRO INTERDISCIPLINARIO DE INVESTIGACIONES Y ESTUDIOS SOBRE MEDIO

AMBIENTE Y DESARROLLO

MAESTRÍA EN GESTIÓN Y AUDITORÍAS AMBIENTALES

EN CONVENIO CON LA FUNDACIÓN UNIVERSITARIA IBEROAMERICANA

HOMOLOGACIÓN DE PROCEDIMIENTOS TÉCNICOS PARA LA EVALUACIÓN DE

FUENTES FIJAS BAJO LOS REQUISITOS DEL PUNTO 5 DE LA

NMX-EC-17025-IMNC-2006

TESIS

QUE PARA OBTENER EL GRADO DE MAESTRO EN GESTIÓN Y AUDITORÍAS

AMBIENTALES

P R E S E N T A

IQI JAIME IVAN SÁNCHEZ QUIROZ

Directoras de Tesis:

M. en C. LORENA CAMPOS VILLEGAS

Dra. MARÍA CONCEPCIÓN MARTÍNEZ RODRIGUEZ

México D.F. Marzo de 2015

CARTA CESIÓN DE DERECHOS

En la Ciudad de México, D.F. el día 04 del mes de marzo del año 2015, el que suscribe

Jaime Ivan Sánchez Quiroz alumno del Programa de Maestría en Gestión y Auditoría

Ambiental, con número de registro A120012, adscrito al Centro Interdisciplinario de

Investigaciones y Estudios sobre Medio Ambiente y Desarrollo, manifiesta que es el autor

intelectual del presente trabajo de Tesis bajo la dirección de la Dra. María Concepción

Martínez Rodriguez y de la M. en C. Lorena Elizabeth Campos Villegas y cede los

derechos del trabajo titulado “HOMOLOGACIÓN DE PROCEDIMIENTOS TÉCNICOS

PARA LA EVALUACIÓN DE FUENTES FIJAS BAJO LOS REQUISITOS DEL PUNTO 5

DE LA NMX-EC-17025-IMNC-2006”, al Instituto Politécnico Nacional para su difusión,

con fines académicos y de investigación.

Los usuarios de la información no deben reproducir el contenido textual, gráficas o datos

del trabajo sin el permiso expreso del autor y/o directores del trabajo. Este puede ser

obtenido escribiendo a las siguientes direcciones: [email protected],

[email protected], [email protected].

Si el permiso se otorga, el usuario deberá dar el agradecimiento correspondiente y citar la

fuente del mismo.

Jaime Ivan Sánchez Quiroz

INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL

SECRETARÍA DE INVESTIGACIÓN Y POSGRADO

Homologación de procedimientos técnicos para la evaluación de fuentes fijas bajo los requisitos del punto 5 de la NMX-EC-17025-IMNC-2006 Página 1

ÍNDICE DE CONTENIDO

ÍNDICE DE TABLAS -----------------------------------------------------------------------------------------------------3

ÍNDICE DE FIGURAS ----------------------------------------------------------------------------------------------------4

RESUMEN ------------------------------------------------------------------------------------------------------------------5

ABSTRACT -----------------------------------------------------------------------------------------------------------------6

INTRODUCCIÓN ----------------------------------------------------------------------------------------------------------7

CAPÍTULO I INSTRUMENTOS LEGALES CONCERNIENTES A LA EVALUACIÓN DE

PARTÍCULAS SUSPENDIDAS TOTALES EN FUENTES FIJAS ------------------------------------------ 14

1.1 LA NORMALIZACIÓN Y EL CONCEPTO DE LA ACREDITACIÓN ----------------------------------------------- 16

CAPÍTULO II REQUISITOS TÉCNICOS PARA DEMOSTRAR LA COMPETENCIA DE LOS

LABORATORIOS DE ENSAYO ------------------------------------------------------------------------------------- 21

2.1 EL SISTEMA DE GESTIÓN DE CALIDAD BAJO LOS REQUISITOS DE LA NMX-EC-17025-IMNC-2006

22

2.2 REQUISITOS PARA EL PERSONAL RELACIONADO CON LA EVALUACIÓN DE FUENTES FIJAS

(REQUISITO 5.2) ------------------------------------------------------------------------------------------------------- 26

2.3 CARACTERÍSTICAS DE LAS CONDICIONES AMBIENTALES E INSTALACIONES PARA EL ENSAYO

(REQUISITO 5.3) ------------------------------------------------------------------------------------------------------- 32

2.4 REQUISITOS DE EQUIPOS PARA LA EVALUACIÓN DE FUENTES FIJAS (REQUISITO 5.5) --------------- 35

2.5 TRAZABILIDAD DE LAS MEDICIONES (REQUISITO 5.6) ----------------------------------------------------- 49

CAPÍTULO III MÉTODO ISOCINÉTICO PARA DETERMINAR LA CONCENTRACIÓN DE

PARTÍCULAS SUSPENDIDAS TOTALES ----------------------------------------------------------------------- 57

3.1 ACONDICIONAMIENTO Y MANIPULACIÓN DE LOS ÍTEMS DE ENSAYO (REQUISITO 5.8) ---------------- 58

3.2 REPERCUSIÓN DE LA HOMOLOGACIÓN DE PROCEDIMIENTOS SOBRE LA TAREA DE MUESTREO ---- 64

CAPÍTULO IV PROPUESTA PARA EL MANEJO MATEMÁTICO DE DATOS EXPERIMENTALES

------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 66

4.1 MANEJO MATEMÁTICO DE DATOS EN EL MUESTREO PRELIMINAR ---------------------------------------- 66

4.2 MANEJO DE DATOS EXPERIMENTALES AL FINALIZAR EL MUESTREO DEFINITIVO ----------------------- 67

4.3 CÁLCULO DE LA CONCENTRACIÓN TOTAL DE PARTÍCULAS MUESTREADAS ----------------------------- 67

4.4 CÁLCULO DEL PORCENTAJE DE ISOCINETISMO PROMEDIO ----------------------------------------------- 73

4.5 ESTIMACIÓN DE LA INCERTIDUMBRE ASOCIADA A LA MEDICIÓN EN LA DETERMINACIÓN DE PST --- 82


CAPÍTULO V PROPUESTA DE ELEMENTOS PARA EL CONTROL Y ASEGURAMIENTO DE LA

CALIDAD ------------------------------------------------------------------------------------------------------------------ 90

5.1 VERIFICACIONES INTERMEDIAS DE EQUIPOS E INSTRUMENTOS DE MEDICIÓN ------------------------- 90

CAPÍTULO VI RESULTADOS ------------------------------------------------------------------------------------- 102

CONCLUSIONES ----------------------------------------------------------------------------------------------------- 107

BIBLIOGRAFÍA -------------------------------------------------------------------------------------------------------- 110


ÍNDICE DE TABLAS

TABLA 2.1 ANÁLISIS DEL REQUISITO 5.2 PERSONAL ............................................................................. 26

TABLA 2.2 ANÁLISIS DEL REQUISITO 5.3 CONDICIONES AMBIENTALES E INSTALACIONES ............... 32

TABLA 2.3 ANÁLISIS DEL REQUISITO 5.5 EQUIPOS ................................................................................ 36

TABLA 2.4 DETALLE DE EQUIPOS EMPLEADOS PARA LA DETERMINACIÓN DEL FLUJO DE GASES EN

UN CONDUCTO CON BASE EN LA NMX-AA-009-1993 ..................................................................... 39

TABLA 2.5 DETALLE DE EQUIPOS EMPLEADOS PARA LA DETERMINACIÓN HUMEDAD EN LOS GASES

QUE FLUYEN POR UN CONDUCTO CON BASE EN LA NMX-AA-054-1978...................................... 40

TABLA 2.6 DETALLE DE EQUIPOS EMPLEADOS PARA LA DETERMINACIÓN PARTÍCULAS CON BASE

EN LA NMX-AA-010-2001 .................................................................................................................. 41

TABLA 2.7 PATRONES Y MATERIALES DE REFERENCIA EN LA EVALUACIÓN DE FUENTES FIJAS ..... 44

TABLA 2.9 EQUIPOS SUSCEPTIBLES A AJUSTES ELABORACIÓN PROPIA ........................................... 48

TABLA 2.9 ANÁLISIS DEL REQUISITO 5.6 TRAZABILIDAD DE LA MEDICIÓN .......................................... 52

TABLA 3.1 ANÁLISIS DEL REQUISITO 5.6 TRAZABILIDAD DE LA MEDICIÓN .......................................... 58

TABLA 5.2 ANÁLISIS DEL REQUISITO 5.9 ASEGURAMIENTO DE LA CALIDAD EN LOS RESULTADOS

DEL ENSAYO ..................................................................................................................... 90

TABLA 6.1 REQUISITOS CRÍTICOS DE LA NMX-EC-17025-IMNC-2006 .................................................. 102


ÍNDICE DE FIGURAS

FIGURA 2.1 CICLO DE CAPACITACIÓN AL PERSONAL ............................................................................ 31

FIGURA 2.2 JERARQUÍA METROLÓGICA ............................................................................................... 50

FIGURA 2.3 ELEMENTOS CRÍTICOS DEL SISTEMA DE MEDICIÓN DEL LABORATORIO ....................... 51

FIGURA 2.4 EQUIPOS E INSTRUMENTOS SUSCEPTIBLES A CALIBRACIÓN ........................................ 53

FIGURA 2.5 PATRONES DE REFERENCIA SUSCEPTIBLES A CALIBRACIÓN ........................................ 53

FIGURA 2.6 ELEMENTOS PARA DEMOSTRAR LA TRAZABILIDAD ........................................................ 56

FIGURA 3.2 ÍTEMS DE ENSAYO EN LA DETERMINACIÓN DE PST ......................................................... 59

FIGURA 3.3 MODELO PROPUESTO DE IDENTIFICACIÓN DE ÍTEMS DE ENSAYO ................................ 61

FIGURA 5.1 PROCESO DE VERIFICACIÓN INTERMEDIA DE LAS BOQUILLAS DE MUESTREO ............. 93

FIGURA 5.2 PROCESO DE VERIFICACIÓN INTERMEDIA DEL TUBO DE PITOT ...................................... 94

FIGURA 5.3 VISTA SUPERIOR DEL TUBO DE PITOT

FIGURA 5.4 VISTA DEL EJE TRANSVERSAL DEL TUBO DE PITOT

FIGURA 5.5 VISTA DEL EJE LONGITUDINAL DEL TUBO DE PITOT

FIGURA 5.6 DESVIACIÓN Z DEL TUBO DE PITOT

FIGURA 5.6 DESVIACIÓN Z DEL TUBO DE PITOT

FIGURA 5.7 VISTA FRONTAL DEL TUBO PITOT ...................................................................................... 95

FIGURA 5. 8 CRITERIOS DE ACEPTACIÓN PARA LA VERIFICACIÓN DEL TUBO DE PITOT .................. 96

FIGURA 5.9 PUNTOS DE VERIFICACIÓN PARA TERMOPARES ............................................................... 98

FIGURA 5.10 PUNTOS DE VERIFICACIÓN PARA LA CONSOLA DE MUESTREO ISOCINÉTICO ............. 99

FIGURA 5.11 PROCESO DE VERIFICACIÓN INTERMEDIA DE LA CONSOLA DE MUESTREO

ISOCINÉTICO ................................................................................................................................. 100

FIGURA 6.1 SEGUIMIENTO DEL PORCENTAJE DE ISOCINETISMO PUNTO A PUNTOE ....................... 104

FIGURA 6. 2 PROPUESTA DE PRESENTACIÓN DE RESULTADOS ORGANIZADA ................................ 105

FIGURA 6.3 CARTA CONTROL DE GRAVIMETRÍA PARA EVALUACIÓN DE REPETIBILIDAD ................ 106


RESUMEN

En cualquier país industrializado o en vías de desarrollo existen infinidad de

procesos industriales que utilizan la combustión en un gran número de máquinas,

sistemas y aplicaciones. La Normatividad Mexicana actualmente vigente

especifica los niveles máximos de emisión permisibles en función de cada tipo de

actividad y equipo (NOM-085-SEMARNAT-2011 y NOM-043-SEMARNAT-1993).

La contaminación atmosférica representa un impacto ambiental no deseado, que

se genera en las plantas productivas y en los procesos industriales, motivo por el

cual se le han dedicado medios y recursos; es decir, equipos, instalaciones y

métodos de gestión para evitarla y en el caso que ello no sea posible, se intenta

controlarla dentro de límites máximos permisibles.

El objetivo general de esta investigación es la homologación de la documentación

técnica y de trabajo para la evaluación de fuentes fijas aplicable a laboratorios en

fase de acreditación o en proceso de renovación, de acuerdo a lo establecido el

punto 5 de la NMX-EC-17025-IMNC-2006 “Requisitos generales para la

competencia de los laboratorios de ensayo y calibración”. La documentación a

homologar son 1) las técnicas de ensayo, 2) modelos de estimación de

incertidumbre, 3) validación de métodos y 4) parámetros para el control y

aseguramiento de la calidad del ensayo; lo anterior, concluyendo en la provisión

de resultados analíticos de alta calidad metrológica, optimización de recursos

materiales, humanos y un incremento sobre el valor agregado de los servicios que

impactan benéficamente sobre la calidad del aire y el bienestar social.

La metodología radicará en la investigación documental con el propósito de

homologar la documentación y procedimientos basados en la esquematización de

la Norma Mexicana (NMX) y en los requisitos de personal, instalaciones, métodos,

equipos, trazabilidad, muestreo, control y aseguramiento de la calidad que se

establecen en los mismos métodos de ensayo y en la bibliografía reconocida. La

posterior adecuación de la documentación, deberá de dotar al usuario de una

información fundamentada y de fácil comprensión.


ABSTRACT

In any industrialized country or developing countries, there are countless industrial

and combustion processes spread across a large number of machines, systems

and applications. The Mexican regulation currently in force specifies the

permissible emission levels according to each type of activity or equipment (NOM-

085-SEMARNAT-2011 and NOM-043-SEMARNAT-1993). Air pollution is an

unwanted environmental impact, which is generated in plants and industrial

processes; that is the reason why, they have dedicated facilities and resources, i.e.

equipment, facilities management and ways to avoid it, in the case that this is not

possible, it tries to control it within maximum permissible limits.

The overall objective of this research is to standardise the technical documentation

and work for assessment applicable to stationary sources under laboratory

accreditation or renewal process, to meet point 5 of the NMX-EC-17025- IMNC-

2006 “General requirements for the technical competence of testing and calibration

laboratories". The documentation that is planned to be 1) standardise are the

techniques, 2) uncertainty estimation models, 3) validation of methods and

4) parameters for control and quality assurance testing, resulting in the provision of

high quality analytical results metrological optimization material resources, human

resources and an increase of the value added services that beneficially impact on

air quality.

The research methodology will lie in documentary research for the purpose of

standardise the documentation and methods based on the outlining of the NMX

and personal requirements, facilities, methods, equipment, traceability, sampling,

control and quality assurance established in the same test methods or recognized

bibliography. Rear alignment, must provide the user based and easy to understand

information.


INTRODUCCIÓN

Actualmente los procesos de producción en serie, así como ciertos servicios,

demandan la obtención de energía calorífica mediante la reacción exotérmica de

una gran variedad de combustibles fósiles y alternativos. Las fuentes fijas

generadoras de emisiones son plantas industriales o de servicios estacionarias

que presentan emisiones de contaminantes y subproductos de la combustión a

través de chimeneas o ductos de venteo (INE, 1999), es tal la importancia e

impacto de dichas instalaciones de combustión que las mismas absorben el 24%

del consumo energético total de la Zona Metropolitana del Valle de México (SMA

DF, 2008).

Principalmente en este tipo de fuentes se emiten gases de efecto invernadero

como dióxido de carbono, monóxido de carbono, óxidos de azufre, óxidos de

nitrógeno, óxidos metálicos y materiales particulados líquidos y sólidos; a

diferencia de los residuos sólidos urbanos y de los residuos peligrosos, dichas

emisiones contaminantes no son susceptibles a un confinamiento debido a las

características físico-químicas de la matriz en la que se emiten, pero sí pueden ser

sometidas a procesos de control antes de ser lanzadas a la atmósfera.

Para que los ensayos de cuantificación de la emisión de contaminantes a la

atmósfera sean reconocidos por las dependencias federales o por las

dependencias de estados o municipios, según corresponda, los resultados deben

de ser emitidos por laboratorios de ensayo acreditados; lo que significa que los

anteriores deben demostrar mediante evidencia objetiva que cumplen con los

requisitos establecidos en la normativa vigente y en las políticas del organismo

acreditador con lo que se demuestra que son técnicamente competentes.

A pesar de que actualmente México cuenta con sistemas de normalización

maduros, en lo que respecta a la evaluación de fuentes fijas, la normatividad

existente presenta errores de traducción, métodos de ensayo incompletos y que

no han sido actualizados para satisfacer las necesidades actuales de quienes los

utilizan como referencia; denotando la entrega de informes de ensayo con


procesos de muestreo y manejo de datos, en donde la representatividad y la

validez del resultado puede ser cuestionable.

La evaluación de las fuentes fijas, forma parte del ciclo prevención-control-

mitigación y la misma debe efectuarse de forma responsable, la evaluación

siempre debe ser realizada por personal técnico competente, con equipos y

protocolos validados, que permitan proveer de resultados metrológicamente

confiables y con trazabilidad hacia el Sistema Internacional de Unidades (SI)

(Pezet & Talavera, 2002).

La normalización tiene como objetivo elaborar especificaciones y requisitos

técnicos, los cuales se ponen bajo la disposición de organizaciones públicas y

privadas para mejorar la calidad y la seguridad de cualquier producto o actividad

tecnológica, científica, industrial o de servicios (Punto y Coma, 2012), por lo que la

adecuación y homologación de los criterios técnicos se muestra como principal

variable de ingreso al proceso de normalización.

El objetivo de este trabajo es homologar la documentación técnica y de trabajo

para la evaluación de fuentes fijas aplicable a laboratorios en fase de acreditación

o en proceso de renovación, para satisfacer el punto 5 “Requisitos técnicos” de la

NMX-EC-17025-IMNC-2006. Cabe mencionar que la norma mexicana presenta

una total concordancia con la norma internacional ISO/IEC17025:2005. Los puntos

de la NMX a considerar para llevar a cabo la homologación son los siguientes:

5.2 Personal

5.3 Instalaciones y condiciones ambientales

5.4 Métodos de ensayo y validación

5.5 Equipos

5.6 Trazabilidad de la medición

5.7 Muestreo

5.8 Manipulación de los ítems de ensayo

5.9 Aseguramiento de la calidad


Satisfacer ampliamente los requisitos antes mencionados determinará el nivel de

la calidad metrológica de los resultados emitidos, la cual se ve directamente

impactada por la competencia técnica del personal, por la calidad y desempeño de

equipos, materiales, instalaciones, reactivos y consumibles y por la

implementación de medidas para el control y aseguramiento de la calidad.

La homologación y la apropiada documentación de procedimientos y requisitos

técnicamente aptos, otorga al cliente y al proveedor de servicios de ensayo la

certeza de que los trabajos de muestreo y análisis se apegan a métodos validados

y reconocidos, los cuales al aplicarse pueden derivar en el aumento de la calidad

metrológica del resultado emitido. Un resultado de calidad dota de una información

certera y confiable al cliente, lo que permite un eficaz control de los compuestos

contaminantes emitidos a la atmósfera, promoviendo la oportuna implementación

de acciones para incrementar la eficiencia térmica de los sistemas de combustión

y también evitando el desequilibrio ecológico de la región (Sánchez , 2012). La

evaluación de fuentes fijas es uno de los elementos primordiales de decisión para

determinar las acciones a implementar para prevenir y controlar los efectos de la

emisión de contaminantes a la atmósfera.

La homologación y conciliación de los procedimientos técnicos repercute

directamente sobre la figura de la acreditación, cuyo proceso es relativamente de

nueva inclusión en el desarrollo tecnológico, industrial y social de nuestro país. La

acreditación de laboratorios surge con la finalidad de dar confiabilidad y certeza a

los trabajos analíticos mediante la aplicación de políticas, medidas de control y

aseguramiento de la calidad y el cumplimiento de ciertos requisitos conciliados a

un nivel internacional.

En la actualidad los laboratorios realizan sus operaciones y procesos apoyándose

en procedimientos internos fundamentados en la Normatividad Mexicana vigente

relativa a fuentes fijas; motivo por el cual, surge la necesidad de fortalecer dichas

bases a partir de la retroalimentación a comités de normalización y la divulgación

de avances científicos y tecnológicos relacionados con la medición y control de las

emisiones atmosféricas.


La confirmación de los métodos de ensayo empleados por los laboratorios, así

como los de estimación de incertidumbre y la implementación de elementos de

control y aseguramiento de la calidad permiten la optimización de recursos

materiales, humanos y la mejora de los procesos analíticos impactando

benéficamente sobre la validez de los resultados y por ende sobre los elementos

de ingeniería que controlan los contaminantes atmosféricos.

La adopción de técnicas de medición y validación, similares a las establecidas

dentro de la normatividad norteamericana y europea podrá permitir asegurar que

los ensayos sean trazables; lo que se traduce, en una intercomparación válida

debido a la homogeneidad de sus características metrológicas.

A pesar de que la mayor parte del ensayo es considerado un trabajo de muestreo

y debe de demostrarse el cumplimiento del punto 5.7 de la NMX-EC-17025-IMNC-

2006 (muestreo) también debe de evidenciarse a profundidad el cumplimiento de

los puntos 5.4 (Métodos de ensayo y validación) y 5.6. (Trazabilidad de la

medición) ya que son elementos que requieren un arduo trabajo de homologación.

Para realizar mediciones metrológicas de buena calidad es necesario comprender

el efecto de dos principales problemáticas. La primera es obtener muestras

representativas y adecuadas y la segunda es determinar correctamente la

concentración del analito en la misma muestra. (De Nevers, 1998).

Debido a las características de la matriz gaseosa, la geometría del ducto, el diseño

de chimeneas y ductos de venteo y a la velocidad del flujo de los gases, se asume

que la concentración de los contaminantes varían de punto a punto y de momento

a momento. (De Nevers, 1998). Debido a que el volumen de la población total de

análisis es demasiado grande, es preciso y necesario elegir una muestra

representativa y a través de los datos obtenidos y observados en ella, realizar

inferencias a las características de la población total (García, 2005).

Hoy en día, la Normatividad Mexicana carece de elementos que establezcan las

directrices para la realización de muestreos representativos en fuentes fijas;

dichos elementos son la validación de los métodos de ensayo, la estimación


de la incertidumbre de la medición y acciones para el control y

aseguramiento de la calidad antes, durante y posterior a la evaluación. La

ausencia de estos elementos afecta directamente la representatividad del

muestreo (porcentaje de isocinetismo punto a punto), con lo que se compromete la

veracidad y la calidad de los resultados emitidos por los laboratorios y lo que en

consecuencia provoca una problemática sobre la eficacia de los controles de

contaminantes atmosféricos.

Los mencionados elementos (validación de métodos, estimación de la

incertidumbre y medidas de control y aseguramiento de la calidad) actúan como

principales variables de entrada para evaluar la eficacia y representatividad del

análisis. La Normatividad Mexicana establecida para la evaluación de fuentes fijas

también carece de una estructura relacionada con los procesos y sistemas de

acreditación, los cuales, actualmente rigen la administración y funcionamiento de

los laboratorios de ensayo y calibración. La ausencia de los elementos

anteriormente mencionados, se debe en gran medida a que las dependencias

responsables (Secretaría de Economía, Secretaría de Medio Ambiente y Recursos

Naturales y la Procuraduría Federal de Protección al Ambiente) no han publicado

su actualización bajo los mecanismos que rigen la revisión quinquenal de las

Normas Oficiales Mexicanas (NOM) y las Normas Mexicanas (NMX). La

actualización de la metodología y normatividad emitida, anterior al proceso de

maduración de los sistemas de acreditación, permitirá un avance significativo en la

certificación y validación de los procesos de medición.

Debido a las reformas legislativas a la Ley Federal de Metrología y Normalización

(LFMN) que fueron establecidas para abrir las fronteras de cara a un comercio

globalizado en la década de los noventa, se dio la posibilidad de que entidades de

gestión privada, de tercera parte, imparciales, profesionales e incluyentes pudieran

otorgar acreditaciones a solicitantes que cumplan cabalmente con los requisitos

establecidos en la Legislación y Normativa Nacional y referencias internacionales

(Navarro & Latorre, 2006).


A través de la acreditación, las entidades reconocen la competencia técnica y la

confiabilidad de los laboratorios de ensayo y calibración (Sierra Amor, 2010). Los

procesos de acreditación y sus requisitos, así como la Normatividad aplicable han

provisto a través del tiempo a los laboratorios, de información precisa y valiosa

sobre el desempeño, validez y aplicación de los métodos de ensayo; pero en el

caso de la evolución de fuentes fijas la información no ha sido retroalimentada de

manera óptima a la estructura de los mismos métodos de ensayo.

Aunque existen medios para que los laboratorios implementen sistemas de calidad

basados en la NMX-EC-17025-IMNC-2006, existen requisitos adicionales respecto

a la homologación de procedimientos y elementos de control de calidad que son

más complicados de cumplir debido a su carácter meramente técnico. Los

procesos de homologación, retroalimentación y actualización de métodos son

procesos que alcanzan costos elevados y requieren de periodos prolongados de

tiempo pero que son totalmente necesarios para mantener los estándares

metrológicos mínimos.

La falta de representatividad en los muestreos es motivo de la presentación de

este trabajo, pero como pregunta principal del estudio se plantea la siguiente, ¿Es

posible que la implementación de procedimientos técnicos homologados para la

evaluación atmosférica de una fuente fija; basados en la estructura del punto 5 de

la NMX-EC-IMNC-17025-2006, permitan asegurar la representatividad del

muestreo obteniendo datos metrológicamente confiables? Con base en esta

pregunta es posible formular una hipótesis y la cual se enuncia como “La

homologación de procedimientos técnicos conforme a lo establecido en el punto 5

de la NMX-EC-17025-IMNC-2006, para la evaluación de fuentes fijas, permite

ofrecer mediciones trazables de alta calidad, la cual puede ser evidenciada a

través del cumplimiento con los parámetros de desempeño del ensayo”.

Como objetivo principal se planteó homologar la documentación técnica y de

trabajo para la evaluación de fuentes fijas aplicable a laboratorios en fase de

acreditación o en proceso de renovación, de acuerdo a lo establecido el punto 5


“Requisitos técnicos” de la NMX-EC-17025-IMNC-2006 y como objetivos

particulares se establecieron:

La revisión y modificación de normativas técnicas de carácter nacional para

la evaluación de partículas suspendidas totales en fuentes fijas

contemplando los requisitos técnicos para asegurar la competencia de un

laboratorio.

La propuesta de un esquema de adecuación y homologación técnica que

contemple las normas NMX-AA-009-SCFI-1993, NMX-AA-010-SCFI-2001,

NMX-AA-035-SCFI-1976 y NMX-AA-054-SCFI-1978 para el tratamiento

matemático de datos.


CAPÍTULO I

INSTRUMENTOS LEGALES CONCERNIENTES A LA EVALUACIÓN

DE PARTÍCULAS SUSPENDIDAS TOTALES EN FUENTES FIJAS

Se estima que el 20% de las fuentes fijas de jurisdicción federal y el 50% de las

fuentes de jurisdicción local no informan sobre sus emisiones, por lo que, no se

cuentan con datos sobre su desempeño ambiental (INE, 1999). A partir del censo

para la elaboración del inventario de emisiones de la Zona Metropolitana del Valle

de México efectuado en 2008 se obtiene que se tienen registradas 5 146 fuentes

fijas de las cuales 2 581 se encuentran ubicadas en el Distrito Federal y el resto

corresponden al Estado de México (SMA DF, 2008). Se decide emplear como

referencia a la ZMVM debido a que es la región del país que fue pionera en la

implementación de inventarios de emisiones de fuentes fijas en México en el año

de 1988 (SEMARNAT, 2012).

Actualmente la SEMARNAT y las autoridades ambientales de los estados cuentan

con Cédulas de Operación Anual que son mecanismos de reporte anual los cuales

sirven como un instrumento de consolidación de los requerimientos de reporte

contemplados en la Ley General del Equilibrio Ecológico y la Protección al

Ambiente (INE, 1999), los reglamentos y normas que de ella se derivan en lo

relativo a las emisiones atmosféricas, descargas de aguas residuales, uso de

sustancias listadas, generación y transferencia de residuos de manejo especial y

peligrosos. (Secretaría del Medio Ambiente del Estado de Aguascalientes, 2013)

La Federación, los Estados y los Municipios las emplean para recopilar

información de las fuentes fijas que se encuentran bajo su jurisdicción y emitir los

inventarios de emisiones respectivos (SMA DF, 2008). A partir de la integración e

interpretación de los inventarios de emisiones es factible que la autoridad

ambiental contribuya a la definición de políticas encaminadas a controlar y


disminuir la contaminación del medio (Secretaría del Medio Ambiente del Estado

de Aguascalientes, 2013). Las evaluaciones a las fuentes fijas y el reporte de las

mismas, deben de ser elaborados en su totalidad por organismos de evaluación

de la conformidad acreditados y reconocidos por las dependencias y entidades de

gobierno pertinentes, esto de acuerdo a lo establecido por la Ley Federal de

Metrología y Normalización (SEMARNAT, 2004)

Actualmente se cuenta en la Zona Metropolitana del Valle de México con 43

Laboratorios acreditados en la rama de Fuentes Fijas ante la entidad mexicana de

acreditación (EMA), de los 43 Laboratorios sólo 37 se encuentran dentro del

Padrón de Laboratorios Ambientales reconocido por la Secretaría del Medio

Ambiente del DF (SMA DF, 2011). La realización exitosa de un muestreo en

chimeneas o ductos de ventilación, involucra el uso correcto de los diversos

componentes de los equipos, el seguimiento de protocolos y procedimientos de

medición y la revisión de los parámetros de aseguramiento de la calidad para que

los resultados sean trazables (Secretaría del Medio Ambiente de Colombia, 2012)

y comparables con los límites máximos permisibles o con estudios realizados por

cualquier otro laboratorio.

El muestreo en fuente comparado con métodos de estimación y balances de

materia brinda la ventaja de ofrecer valores reales y no aproximaciones. La

utilización de técnicas de muestreo en campo requiere de la aplicación de

procedimientos de muestreo estandarizados, equipo de medición específico y

personal calificado (INE, 2009). De acuerdo a esta misma fuente bibliográfica, con

el fin de que la medición sea representativa, las mediciones deben ser llevadas a

cabo con equipos calibrados y métodos de trabajo validados. Además de que la

precisión y exactitud de la medición deben de estar en conformidad con los límites

establecidos en el programa para el control y aseguramiento de la calidad del

laboratorio.

Los sistemas de monitoreo de contaminantes pertenecientes al Sistema Nacional

de Información sobre Calidad del Aire, coordinado por el Instituto Nacional de


Ecología han establecido ideas de fuerza, para dar fortaleza a sus redes de

monitoreo, dentro de esas ideas se considera la calidad, la representatividad y la

implementación de reportes como mecanismo indispensable de gestión (Colegio

de Ingenieros Ambientales de México, 2012), el objetivo principal de dicha red es

la generación de información real, validada y comparable. La elaboración de

inventarios de emisiones dota de información valiosa siempre y cuando el proceso

de elaboración de los mismos cuente con un sistema de control y aseguramiento

de la calidad, en donde el análisis de la validez de los resultados sea primordial

para emitir inventarios confiables.

En la Normatividad Mexicana aún no han sido emitidas guías elaboradas por las

dependencias responsables, que aseguren la calidad de las mediciones realizadas

en fuentes fijas a partir de los métodos de ensayo establecidos en las NMX. En

contraparte dentro del panorama mundial, al interior de la Agencia de Protección

de Ambiental de los Estados Unidos de Norteamérica (US EPA), se ha instaurado

la figura del Instituto de Entrenamiento sobre la Contaminación del Aire, (APTI por

sus siglas en inglés), dicho instituto es el encargado de emitir las guías técnicas de

los métodos EPA.

1.1 La normalización y el concepto de la acreditación

1.1.1 Normalización

Es posible entender a la normalización como una actividad encaminada a la

regulación de actividades comerciales, técnicas, de servicio y productivas

destinadas a la satisfacción de las necesidades de los consumidores, esto permite

ofrecer a la sociedad importantes beneficios al facilitar la adaptación de los

productos, procesos y servicios a los fines destinados, protegiendo la salud, el

medio ambiente, eliminando obstáculos al comercio y facilitando la cooperación

tecnológica (Bustos, 2013).

La normalización en este caso de los servicios se ha convertido hoy en día en un

instrumento básico para mejorar entre muchas cosas la calidad y la seguridad de

los servicios. Las especificaciones técnicas emanadas de la normalización juegan


un papel fundamental en la sociedad moderna y son parte integral de nuestro

sistema económico y legal.

La normalización técnica en México, se lleva a cabo con la finalidad de establecer

reglas, especificaciones, atributos, directrices, características o prescripciones

aplicables a un producto, proceso, instalación, sistema, actividad, servicio o

método de producción u operación (AENOR, 2013) que son susceptibles de ser

normalizados a través de normas técnicas de carácter obligatorio o voluntario,

como una respuesta a los requerimientos de la sociedad y que apuntan hacia

aspectos fundamentales del bienestar de la población.

Para la elaboración de estos fundamentos normativos técnicos que regulan las

actividades tecnológicas se necesita de la participación multidisciplinaria de

expertos que garantice la conjunción de dichos requerimientos con los resultados

de la investigación científica y tecnológica, así como de la experiencia y acervo en

materia de normalización. En México, la normalización se lleva a cabo por medio

de las siguientes actividades (Armenta, 2007):

Evaluación del estado de la normalización nacional e internacional

Adopción o adaptación de normas técnicas internacionales

Elaboración, estructuración y presentación de normas técnicas

Constitución, integración, organización y administración de comités,

organismos y grupos de trabajo de normalización

Estudio y evaluación de los beneficios los costos y el impacto regulatorio de

la aplicación de normas técnicas

Uso o aplicación voluntaria de normas

Aplicación u observancia obligatoria de normas y regulaciones

1.1.2 Acreditación

La acreditación se define como el procedimiento mediante el cual un organismo

autorizado reconoce formalmente la competencia de una organización para la

realización de una determinada actividad de evaluación de la conformidad, en

donde cada uno de los procedimientos son elaborados de acuerdo a criterios


establecidos en normas o guías técnicas específicas (Hernández, Fabela, &

Martínez, 2001). La acreditación de laboratorios de ensayo dedicados al monitoreo

de fuentes fijas es una manera de determinar la competencia técnica de

laboratorios para efectuar éste tipo de ensayos y determinaciones.

Para mantener este reconocimiento, en México los laboratorios son evaluados

periódicamente (1 vez por año) por el organismo de acreditación; el cual cuenta

con las facultades legales para evaluar y asegurar el cumplimiento continuo de los

requerimientos normativos aplicables a los diferentes laboratorios y para verificar

que sus niveles de operación sean mantenidos de manera oportuna. Esta

evaluación emplea criterios y procedimientos específicamente desarrollados para

determinar la competencia técnica que permita asegurar a los clientes que los

resultados de las pruebas proporcionados por el laboratorio son correctos y

confiables.

Para obtener una acreditación es requisito indispensable que el laboratorio

solicitante sea evaluado de acuerdo con los requisitos establecidos en normas

internacionales y normas nacionales que son aplicables a la organización. Dentro

del ámbito legal, los propietarios u operadores de fuentes fijas requieren contratar

a organismos acreditados que evalúan la conformidad de las emisiones de

contaminantes que están reguladas por la normatividad emitida que son vigiladas

por las secretarías y organismos gubernamentales correspondientes.

En nuestro país, la acreditación es un acto voluntario que se genera por las

demandas del mercado y por el interés comercial de los laboratorios; es

importante mencionar que el reconocimiento brindado a los laboratorios es

otorgado tanto a nivel nacional como a nivel internacional como un indicador

confiable de competencia técnica. Lo anterior surte efecto a través de un sistema

de acuerdos internacionales llamado también Acuerdo de Reconocimiento Mutuo

de la Cooperación Internacional de Acreditación de Laboratorios (ILAC) (EMA,

2013), los laboratorios acreditados reciben un reconocimiento internacional, el cual


permite que sus resultados sean totalmente aceptados en el mercado

internacional.

Es importante y necesario que los laboratorios de prueba se encuentren

orientados por las instituciones internacionales pertinentes en materia de

normalización y acreditación para garantizar un entorno normativo armonizado y la

competencia leal de los servicios de evaluación de la conformidad. El proceso de

acreditación en cumplimiento con las normativas internacionales, es una actividad

compleja, que requiere del soporte de una organización bien estructurada, con

capacidades técnicas y de recursos humanos, materiales, económicos que pueda

garantizar los principios básicos de independencia, imparcialidad, integridad y

transparencia. Algunas organizaciones internacionales actualmente sirven de foro

de discusión e intercambio de experiencias entre los distintos entes de

acreditación de los países, a la vez que dentro de ellas se elabora la

documentación técnica precisa para garantizar la adecuada homogeneidad en las

actuaciones de los mismos.

Para el cumplimiento de estos requisitos, las diversas entidades encargadas de la

acreditación en México deben garantizar que el desempeño de las labores de los

laboratorios sea equivalente y transparente de acuerdo con los países con los que

se guardan relaciones comerciales conforme a los criterios internacionales

establecidos.

Para lograr una alta calidad de los servicios ofrecidos por cualquier organización

dedicada a efectuar ensayos técnicos, no basta con contar únicamente con un

reconocimiento, es necesario, además, desarrollar una cultura de calidad que

suponga una mejora continua de la calidad y dicho compromiso debe de incluirse

en la política de calidad de la organización; documento base del desarrollo de un

Sistema de Gestión del Laboratorio (SGL). La calidad no es un objetivo estático al

que una vez alcanzado debe de dejársele de buscar, se trata de una estrategia a

largo plazo bajo la cual sea viable obtener de forma sostenida una ventaja

competitiva estimada en una mejora continua de la calidad (Armenta, 2007). Dicha


ventaja debe de transmitirse a la estructura interna del laboratorio y principalmente

hacia los clientes del mismo.

El desarrollo de las actividades concernientes a la acreditación de laboratorios se

lleva a cabo en el seno de organismos de acreditación (Punto y Coma, 2012), que

mediante procedimientos preestablecidos y utilizando tanto la normatividad

internacional como la nacional regente hasta este momento, determinan si los

laboratorios sujetos a acreditación cuentan o no con la capacidad técnica para la

realización ensayos. También es necesario establecer que la acreditación no se

concede a la totalidad de las actividades del laboratorio, sino que la misma se

concede por ensayos o pruebas específicas (OAE, 2010). La acreditación de

laboratorios es un proceso en el que auditores especializados evalúan

minuciosamente los factores que determinan la competencia técnica del

laboratorio, tales como:

Competencia técnica del personal

Trazabilidad de las medidas a patrones nacionales o internacionales

Procedimientos de ensayo validados o confirmados

Equipamiento apropiado, calibrado y mantenido correctamente

Instalaciones adecuadas y

Procedimientos para asegurar la calidad de los resultados

La acreditación proporciona confianza en que el laboratorio es técnicamente

competente y por lo tanto, en que proporcionará información fiable sobre los

errores e incertidumbres de sus equipos de medida (ENSATEC, 2011) y sobre los

resultados de los ensayos que realice ya que cuenta con los medios y

conocimientos necesarios para hacerlo. Finalmente, los laboratorios acreditados,

cuentan con la garantía de que el proceso de acreditación es llevado a cabo por

una entidad acreditadora que trabaja de acuerdo a normas internacionales y que

cuenta con reconocimiento a nivel nacional e internacional. Sin embargo las bases

de dicho proceso deben de homologarse para hacer confiables y justos todos los

pasos del proceso.


CAPÍTULO II

REQUISITOS TÉCNICOS PARA DEMOSTRAR LA COMPETENCIA

DE LOS LABORATORIOS DE ENSAYO

Para un laboratorio, es fundamental que el personal con el que cuenta tenga

establecidas actividades y responsabilidades y cuente con un perfil adecuado para

el desarrollo de su puesto. El personal operativo y administrativo del laboratorio

debe mantener conocimiento teórico y práctico de los métodos de ensayo, de la

normatividad y de la legislación relacionada con el proceso de acreditación.

Ciertas condiciones ambientales, pueden alterar e invalidar los resultados

obtenidos durante el proceso experimental. La forma en que estas condiciones se

controlen impactará directamente sobre la calidad del resultado. Pero a su vez las

condiciones ambientales no son las únicas que pueden influir negativamente,

también se cuenta con condiciones inherentes a las obras de infraestructura y de

provisión de servicios auxiliares que pueden afectar directa o indirectamente al

trabajo realizado por el laboratorio.

Como principales herramientas para el desarrollo de sus actividades el laboratorio

debe de contar con los equipos y materiales requeridos y especificados en los

métodos. Los mismos son de carácter fundamental, puesto que su ausencia,

modificación o desviación afecta radicalmente las tareas del laboratorio. La

cadena de trazabilidad es un punto importante a considerar dentro de la

calibración de los equipos, puesto que a partir de ésta es posible brindar

resultados trazables hacia el Sistema Internacional de unidades.


2.1 El sistema de gestión de calidad bajo los requisitos de la

NMX-EC-17025-IMNC-2006

La evaluación de la conformidad es el proceso utilizado para demostrar que un

producto, servicio o un sistema cumple con requisitos establecidos por organismos

dedicados a la normalización nacionales e internacionales (DOF, 2005). Mostrar

que un producto, servicio o sistema cumple con ciertos requisitos conlleva a

diversas ventajas:

Se ofrece a los consumidores una mayor confianza

El productor y en su caso el ofertante del servicio cuentan con una ventaja

competitiva

Se garantiza que las condiciones de salud, seguridad y ambientales se

cumplan cabalmente

Los laboratorios de ensayos en la rama de fuentes fijas al asumir

responsabilidades relacionadas con el cumplimiento de leyes, reglamentos,

normativas y disposiciones, adquieren el carácter de organismos evaluadores de

la conformidad en el carácter de proveedor de pruebas de ensayo, esto dado a

que, tienen la facultad de emitir resultados de “Conformidad” y “No Conformidad”

con los valores establecidos en las Normas Oficiales Mexicanas como Límites

Máximos Permisibles de emisión.

México, a través de la Dirección General de Normas (DGN), organismo

gubernamental perteneciente a la Secretaría de Economía (SE), mantiene en

funcionamiento el Sistema Nacional Mexicano de Metrología, Normalización y

Evaluación de la Conformidad (SISMENEC) (PROTLCUEM, 2009). A través de

estos últimos se coordina la elaboración e implementación de normas y

disposiciones oficiales. Los instrumentos legales con los que cuenta la DGN han

quedado enunciados en lo dispuesto en la Ley Federal de Metrología y

Normalización y su Reglamento.


A su vez, la DGN tiene el carácter de Miembro Pleno de la Organización

Internacional de Normalización (ISO) (ISO, 2013), adquiriendo responsabilidades

tales como el desarrollo de estándares ISO, la participación con voto pleno en las

reuniones técnicas y políticas de la ISO permitiéndosele adoptar las Normas

Internacionales ISO a nivel nacional. (ISO, 2013). A partir de esta premisa, México

ha adoptado la norma ISO/IEC 17025:2005 y la ha incluido al catálogo de Normas

Mexicanas bajo la denominación NMX-EC-17025-2006 “Requisitos generales para

la competencia técnica de laboratorios de ensayo y calibración”.

En México el proceso de acreditación de laboratorios surgió a principios de la

década de los ochenta con la creación del Sistema Nacional para la Acreditación

de Laboratorios de Prueba (SINALP) en 1980 (Romero López, 2009). Esta

creación tuvo origen directo en la inclusión de México en la Cooperación

Internacional para la Acreditación de Laboratorios (ILAC).

La ILAC ha jugado un papel importante en el establecimiento de estándares

internacionales para laboratorios de prueba. Fue fundada en 1978, siendo

formalizada como un organismo de cooperación en 1996, cuando 44 naciones

firmaron en Ámsterdam un Memorando de Entendimiento también conocido como

MOU (Marín, 2010), dicho memorando proporcionó bases firmes para un

desarrollo más amplio de la cooperación y un eventual establecimiento del

acuerdo de reconocimiento multilateral entre los miembros de ILAC (Hernández,

Fabela, & Martínez, 2001). Dicho acuerdo permite la aceptación de las pruebas de

ensayo y calibración y la eliminación de barreras técnicas comerciales.

En principio el SINALP surgió como un organismo mixto oficial y privado que

regulaba la acreditación de laboratorios, basando ésta en directrices

internacionales, guías ISO, trabajos de ILAC, NOM, NMX, normas regionales entre

otros (Hernández, Fabela, & Martínez, 2001). El SINALP fue creado en 1980 por

decreto presidencial, elevándose a rango de ley en 1988 (Romero López, 2009).

A partir de 1992 se refirió la acreditación de los laboratorios a la NOM-CC-013

“Criterios Generales para la Operación de Laboratorios de Pruebas”, la cual se


basaba totalmente en la Guía ISO/IEC 25 del año 1982 (Alvarado, 2004); a partir

de lo anterior, el SINALP fue reconocido como el único organismo de acreditación

de laboratorios de pruebas en México (Hernández, Fabela, & Martínez, 2001).

Después de la creación del SINALP fue establecido el Sistema Nacional de

Calibración (SNC) con el fin de que el trabajo conjuntado de ambos fuera la base

del sistema mexicano de evaluación de la conformidad (Hernández, Fabela, &

Martínez, 2001). A partir de 1997 con las reformas a la Ley Federal de Metrología

y Normalización (LFMN) y su reglamento se creó la figura de Entidad de

Acreditación (Hernández, Fabela, & Martínez, 2001) la cual desde ese momento

absorbió las funciones inherentes a la acreditación de laboratorios.

En el año 2000 la NOM-CC-013 fue cancelada y substituida por la NMX-EC-17025

y se declaró en el Diario Oficial de la Federación (DOF) su equivalencia con la

norma ISO/IEC-17025:1999. La última modificación a la norma ISO fue hecha en

2005 y su correspondencia mexicana fue declarada en el DOF en 2006. La norma

NMX-EC-17025-IMNC-2006 consiste en una serie de requisitos a cumplir por los

laboratorios de ensayo y calibración para demostrar a los organismos y entidades

de acreditación que se cuenta con un sistema de calidad implementado y que se

es técnicamente competente y capaz de proporcionar resultados técnicamente

válidos.

Dentro de la estructura de la norma NMX-EC-17025-IMNC-2006 es detectable la

presencia de dos estratos denominados Requisitos de Gestión y Requisitos

Técnicos. Los primeros tienen aplicación principal en demostrar que el laboratorio

ha implementado un Sistema de Calidad y los segundos en demostrar la

competencia técnica del laboratorio para emitir resultados veraces.

Para efectos de este estudio sólo se tiene como alcance la homologación

conforme a los requisitos técnicos de la NMX-EC-17025-IMNC-2006.

Como elementos técnicos se consideran los estipulados en el punto 5 de la norma

y los cuales son los siguientes:


Personal

Instalaciones y condiciones ambientales

Métodos de ensayo y validación

Equipos

Trazabilidad de la medición

Muestreo

Manipulación de los ítems de ensayo

Aseguramiento de la calidad

Para los laboratorios de ensayo o calibración la cuestión de desarrollar e

implementar un sistema de gestión de la calidad bajo ISO/IEC 17025, es la única

forma de demostrar el cumplimiento de los requisitos técnicos y administrativos,

pero en gran medida la base de la acreditación de los laboratorios viene

determinada por el desarrollo correcto y confiable de los ensayos efectuados, lo

cual está plenamente descrito y establecido en la sección de requisitos técnicos de

la norma NMX-EC-17025-IMNC-2006. El grado de contribución de estos requisitos

se ve reflejado notablemente en la estimación de la incertidumbre asociada a la

medición, la cual difiere de prueba a prueba y es característica de cada

laboratorio. De los requisitos técnicos estipulados en la norma, los relacionados

con los factores humanos, instalaciones, condiciones ambientales, métodos de

prueba, equipo de medición y manejo de ítems de ensayo son los que mantienen

un mayor carácter de contribución sobre los resultados del ensayo.

Con fines de la evaluación de la información, la norma NMX-EC-17025-IMNC-

2006 se ha analizado de forma sistemática con base en los siguientes aspectos:

En primer lugar se evalúa el punto de la norma con base en su criticidad

sobre el resultado de la medición; se manejan tres valores de criticidad Alta,

media o baja.

Como segundo elemento de análisis se evalúa la pertinencia de la inclusión

de la información técnica en documentos normativos (Inclusión en NOM,

NMX o guía técnica).


2.2 Requisitos para el personal relacionado con la evaluación de

fuentes fijas (Requisito 5.2)

El personal es la variable humana que afecta la confiabilidad del desarrollo de un

método analítico. La importancia del personal no sólo se centra en un aspecto

meramente técnico sino que va más allá y también radica en la aceptación de los

compromisos que establece el laboratorio de manera interna y externa al prestar el

servicio a sus clientes.

Se presenta en la siguiente tabla (2.1) el desglose de los requisitos de punto 5.2

de la norma relacionados con el personal y se detalla la criticidad de los mismos

en la calidad de los resultados del ensayo.

Tabla 2.1 Análisis del requisito 5.2 Personal

Punto de la NMX-EC-17025-

IMNC-2006

Criticidad sobre el resultado del ensayo

(Alta, Media, Baja)

Inclusión en NOM, NMX o Guía técnica

5.2.1 Competencia del personal

Alta NC A Guía técnica

5.2.2 Formación y capacitación del

personal Alta NC B Guía técnica

5.2.3 Contratación del personal

Baja Irrelevante, propia del Sistema de Gestión

del Laboratorio

5.2.4 Perfiles de puesto de personal


del Laboratorio

5.2.5 Autorizaciones al personal y expedientes


del Laboratorio Elaboración propia

Para demostrar la competencia del personal, el mismo debe ser evaluado con

respecto a una serie de requisitos relacionados con su formación académica, su

experiencia profesional y habilidades demandadas durante el ensayo. La

organización del laboratorio debe de establecer para su personal puestos de


trabajo dentro de todos los niveles de la organización en los que se figuren los

requisitos y habilidades previamente mencionados.

Los perfiles de los puestos deben de contener información relevante para dotar a

cada elemento del laboratorio de aspectos importantes como lo son sus

actividades, sus responsabilidades y los requisitos que debe de cumplir para

ostentar ese puesto de trabajo. Aunado a esto debe de exhibir el papel jerárquico

que desempeña dentro de la organización y la comunicación con otras áreas. Las

características de los perfiles de puesto serán particulares para cada laboratorio

dependiendo de su estructura, así como de la cantidad y disponibilidad del

personal.

A partir del análisis de la criticidad de los requisitos sobre los resultados del

análisis, se ha optado por desarrollar con mayor detalle los elementos que puedan

garantizar el cumplimiento de los requisitos de competencia y capacitación del

personal.


La competencia del personal deberá evaluarse para determinar si un sujeto cuenta

con las aptitudes necesarias para desempeñar las funciones y actividades

características del ensayo. El personal relacionado con la evaluación de fuentes

fijas debe de cumplir con ciertos requisitos establecidos en un perfil, con la

finalidad de demostrar y asegurar su competencia durante las actividades propias

del muestreo y del análisis de los ítems de ensayo.

Los puntos fundamentales para evaluar dicha competencia son (Montes & Cortes,

2012):

Formación

Calificaciones de habilidades

Experiencia

Conocimientos


Como requisitos básicos, más no indispensables, se propone que el personal

relacionado con la evaluación de fuentes fijas debe de contar con:

Formación técnica o profesional relacionada con la rama de las ciencias

exactas o con rama afín a la ingeniería ambiental

Conocimientos técnicos sólidos sobre temas relacionados con la evaluación,

el control y el funcionamiento de fuentes fijas

Conocimientos sobre normatividad ambiental aplicable a fuentes fijas

Conocimientos sólidos sobre gestión y acreditación de laboratorios de

ensayo bajo la NMX-EC-17025-IMNC-2006

El personal debe de contar con el conocimiento teórico y práctico de los

procedimientos con base en sus funciones y responsabilidades.

Deben de existir registros de las evaluaciones de desempeño técnico

práctico sobre el personal que realiza los ensayos de evaluación de fuentes

fijas ya sea en forma total o parcial dependiendo de las actividades que

realice.

Además de los estudios y la experiencia, el analista ha de ser físicamente capaz

de llevar a cabo las tareas que exija su puesto (FAO, 1996).

Es necesario tener en cuenta las cualidades profesionales y personales, deben de

exigirse estas últimas debido a que en la evaluación de fuentes fijas se requiere un

alto sentido de la responsabilidad y también un trabajo en equipo para alcanzar

objetivos en común. La norma abre la posibilidad de que el personal en proceso

de capacitación pueda desempeñar tareas críticas del proceso de ensayo siempre

y cuando se cuente con la supervisión suficiente (IMNC, 2006).

Los registros documentales de los requisitos de formación, experiencia y

habilidades del personal del laboratorio deben de mantenerse disponibles en todo

momento. La importancia de mantener evidencia de este tipo de documentos

radica en entretejer una relación entre los expedientes de personal y el perfil de

puesto para demostrar la sinergia del sistema de gestión. El contenido del


expediente de cada elemento del laboratorio debe de cotejarse con lo establecido

en el perfil de puesto y una vez que satisfagan todos los requisitos, la dirección del

laboratorio debe de emitir las autorizaciones pertinentes al personal para la

realización de ensayos, la emisión de informes y la operación de equipos de

laboratorio.

La evaluación del desempeño del personal operativo es importante para garantizar

también su competencia, dicha evaluación se encuentra ligada al punto de

validación de métodos, en la cual, mediante parámetros de desempeño se puede

inferir sobre las capacidades del personal. La evaluación de la competencia del

personal se definirá con base en el mapeo de actividades y responsabilidades. La

cual podrá diferenciarse principalmente en (Montes & Cortes, 2012):

Personal gerencial

Personal de supervisión

Personal operativo

Personal de apoyo

Se propone que para el personal operativo y de supervisión que efectúa

evaluación de fuentes fijas, al menos se realicen las siguientes Pruebas Iniciales

de Desempeño (PID).

Pruebas de repetibilidad y reproducibilidad para el uso de balanza analítica

tomando como intervalos los pesos promedios de filtros y de matraces de

vidrio. Las pruebas de repetibilidad y reproducibilidad (r&R) se deberán de

efectuar con patrones de masa certificados.

Pruebas de repetibilidad y reproducibilidad para el uso del gasómetro de la

consola de muestreo tomando como intervalos de trabajo las caídas de

presión en la placa de orificio comúnmente registradas en los muestreos. Las

pruebas de r&R se deberán de efectuar con patrones de volumen

certificados.


Para ambas se sugiere emplear el método de rangos y promedios y que como

criterio de aceptación el porcentaje de variación de r&R se encuentre por debajo

del 15%. (Llamosa, 2007)

La repetibilidad se define de acuerdo al Vocabulario Internacional de Metrología

(VIM) como la condición de medición dentro de un conjunto de condiciones que

incluye el mismo procedimiento de medida, los mismos operadores, el mismo

sistema de medida, las mismas condiciones de operación y el mismo lugar de la

medición. Así como mediciones del mismo mensurando de forma repetitiva en

intervalos cortos de tiempo. (BIPM, 1993) En su contraparte la reproducibilidad se

define como las condiciones de medición que incluye diferentes lugares,

operadores o sistemas de medida. (BIPM, 1993)

2.2.2 Capacitación del personal

Un sistema de gestión de un laboratorio, observa al personal como un elemento

crítico y como una fuente potencial de desviaciones. La formación del personal, es

por este motivo, un aspecto fundamental dentro de la gestión del laboratorio. Dotar

al personal de capacitación no es un hecho que se pueda efectuar aleatoriamente

y sin un esquema establecido. Es pertinente que la capacitación se efectué con

base en las estrategias dictadas por el mismo laboratorio. Como paso inicial hacia

una capacitación eficaz es primordial establecer políticas para llevar a cabo una

detección de necesidades de capacitación y garantizar que ésta podrá ser provista

mediante los medios que el laboratorio destine para ese fin. El establecimiento de

políticas es la acción orientada a la toma de decisiones de un grupo de trabajo

para alcanzar ciertos objetivos (Ruiz & Cadenas, 2003).

Las formas de las cuales se puede efectuar una detección de necesidades son

variadas y pueden tomarse como referencia algunos de los siguientes ejemplos

(Montes & Cortes, 2012):

Realización periódica de exámenes teórico-prácticos

Acciones encaminadas a la supervisión durante el trabajo en campo

Evidencia de desviaciones a trabajos de ensayo


Atención a no conformidades potenciales y detectadas

Una vez concluido el proceso de detección de necesidades de capacitación es

necesario llevar a cabo la documentación y realizar la planeación de la

capacitación. En todo momento la capacitación debe de ser adecuada y

congruente con las actividades del laboratorio.

La evaluación de la eficacia de las actividades de capacitación forma parte

elemental del proceso de capacitación, el cual se detalla en la figura (2.1). Por lo

tanto se debe de evidenciar que el resultado de la capacitación sea satisfactorio y

que los conocimientos y habilidades adquiridas sean aplicados en beneficio del

SGL.

Con relación a este punto cabe mencionar que la capacitación puede efectuarse a

través de un proceso interno siempre y cuando se encuentre documentada la

detección de necesidades, la misma capacitación debe de evidenciarse a través

de listas, minutas de asistencia y la evaluación aprobatoria del entrenamiento.

Figura 2.1 Ciclo de capacitación al personal elaboración propia

Detección de Necesidades

de Capacitación

Planificación de acciones

de capacitación

Capacitación

Evaluación de las

acciones


2.3 Características de las condiciones ambientales e instalaciones

para el ensayo (Requisito 5.3)

Las condiciones ambientales e instalaciones en las cuales se llevan a cabo los

procesos de ensayo deben de cumplir con especificaciones y puntos mínimos de

control con la finalidad de no afectar la muestra en proceso y de disminuir la

potencialidad de contaminación del ítem de ensayo. Se presenta en la siguiente

tabla (2.2) la evaluación del requisito relativo a condiciones ambientales e

instalaciones de la NMX-EC-17025-IMNC-2006.

Tabla 2.2 Análisis del requisito 5.3 Condiciones Ambientales e Instalaciones


IMNC-2006

Criticidad sobre el resultado del

ensayo (Alta, Media, Baja)


5.3.2 Seguimiento, registro y control de

condiciones ambientales

Alta NC A NMX

5.3.3 Separación entre áreas

incompatibles Media NCA Guía técnica

5.3.5 Medidas de orden y limpieza

Media Irrelevante, propia del Sistema de Gestión

del Laboratorio Elaboración propia

Producto del análisis del punto 5.3 de la norma se determina que el seguimiento y

control de las condiciones ambientales son de alto impacto sobre los resultados

del análisis y por tal motivo se detalla de manera clara en los siguientes párrafos.

2.3.1 Seguimiento, registro y control de las condiciones ambientales.

De acuerdo al alcance de este trabajo, la evaluación de fuentes fijas bajo el

método de ensayo establecido en la NMX-AA-010-SCFI-2001, se efectúa en dos

etapas:

Trabajo de muestreo en campo


Trabajo analítico en el laboratorio

Las condiciones ambientales e instalaciones durante la primera etapa son

prácticamente únicas de cada fuente fija y de cada trabajo de muestreo y por lo

tanto no son susceptibles al control del laboratorio, sin embargo, el laboratorio y el

personal deben de tomar precauciones y actuar conforme a lo estipulado en sus

procedimientos generales de trabajo. Como datos de valor es imperante que en

los procedimientos normalizados se indiquen bajo qué condiciones los ítems

pueden ser susceptibles a contaminación. Cómo ejemplos no limitativos se

enuncian:

Ambientes corrosivos

Ambientes con presencia de contaminantes en forma de aerosoles o nieblas

ajenas a la fuente en estudio

Presencia de elementos particulados

Condiciones de humedad relativa extrema

En contraparte las instalaciones y las condiciones ambientales en la etapa de

trabajo analítico en el laboratorio son totalmente atribuibles a la organización.

Las condiciones ambientales del laboratorio pueden influir de forma directa e

indirecta sobre el proceso del ensayo en laboratorio y su efecto puede

comprometer la calidad de los resultados analíticos e inclusive puede invalidar los

resultados. Un control adecuado de las variables del medio es importante para el

bienestar del personal, el funcionamiento de los instrumentos y cuestiones básicas

de seguridad en el trabajo (FAO, 1996).

Por los motivos antes citados es necesario que el laboratorio efectúe el

seguimiento de las condiciones ambientales que imperan en el laboratorio. Las

acciones de seguimiento de las condiciones ambientales no deben de ser un

proceso aislado al interior del laboratorio, sino que, al considerarse como una

causa potencial de desviaciones, es necesario concretar acciones organizadas y

bien definidas.


Generalmente en los métodos de ensayo se enuncian las condiciones

medioambientales que deben de mantenerse para no comprometer los resultados

del ensayo. Cuando este tipo de datos no se encuentran definidos en los métodos,

es necesario establecer y documentar acciones de identificación de los elementos

que puedan influir en la calidad de los resultados analíticos.

Las acciones de seguimiento deben de ser acompañadas de acciones de control y

registro de las condiciones ambientales, para identificar oportunamente las

desviaciones y así actuar inmediatamente interrumpiendo la realización de los

ensayos.

En el trabajo en laboratorio durante la determinación de Partículas Suspendidas

Totales (PST), es importante llevar a cabo el seguimiento de las condiciones

ambientales críticas durante el proceso de acondicionamiento y pesaje de los

ítems de ensayo. Como condiciones ambientales críticas se definen la

temperatura y la humedad relativa presente en el área donde se efectúan las

mediciones. La NMX-AA-010-SCFI-2001 establece que los ítems no deben de ser

expuestos por más de dos minutos a una atmósfera que rebase una humedad

relativa del 50% (DGN, 2001). Dicho requisito hace pertinente y necesario el

control de las condiciones de humedad y temperatura al interior del cuarto de

pesaje. Lo anterior debe de efectuarse a través de instrumentos de medición

verificados y/o calibrados.

El seguimiento de las condiciones ambientales de temperatura y de humedad

debe de llevarse cabo al interior de la habitación de pesaje y también al interior del

desecador en donde se resguardan los ítems en proceso de análisis.

La evaluación histórica de dichas variables ambientales puede ser una

herramienta muy valiosa si se aprovecha todo su potencial; a través de gráficas de

control es posible predecir variaciones importantes que pueden comprometer el

desempeño de las mediciones. Como evidencia pertinente será necesario

mantener registros (FAO, 1996) en los que conste que:


Los ítems de ensayo se reciben, se almacenan, manejan y ensayan en

condiciones ambientales óptimas

Los controles son adecuados para proteger al ítem, a los equipos y al

personal

2.3.2 Separación de áreas incompatibles

Un laboratorio debe de diseñarse con base en los parámetros de diseño

establecidos en la bibliografía y también con base en la correcta identificación de

necesidades que se han de tener en el laboratorio durante el periodo de su vida

útil bajo el cual será diseñado (FAO, 1996). Además, debe de diseñarse

empleando los criterios constructivos, de infraestructura, de servicios auxiliares, de

seguridad e higiene y de distribución que están regulados por las entidades de

gobierno. Áreas de pesaje y de acondicionamiento de ítems de ensayo deben de

mantenerse alejadas de zonas que puedan generar una contaminación cruzada.

2.3.3 Medidas de orden y limpieza

A pesar de que las características del diseño de las áreas mantienen ciertos

niveles de eficacia contra la acumulación del polvo se requiere mantener acciones

de orden y limpieza que contribuyan a la imagen del laboratorio y a prevenir

posibles interferencias. La calendarización de roles de limpieza, y metodologías

como “5s” pueden ser útiles para demostrar el cumplimiento de éste requisito

(Espejo, 2011).

2.4 Requisitos de equipos para la evaluación de fuentes fijas

(Requisito 5.5)

Los equipos de medición y de apoyo forman parte medular de la estructura de un

laboratorio, motivo por el cual el laboratorio debe de estar provisto con todos los

equipos para llevar a cabo las operaciones de muestreo y ensayo. Las cuestiones

de mantenimiento, uso, calibración, adquisición y adicionales deben de llevarse a

cabo de una forma regulada por el sistema de control de la calidad estipulado por

el mismo laboratorio. Se presenta en la siguiente tabla (2.3) la evaluación del

requisito relativo a equipos de la NMX-EC-17025-IMNC-2006.


Tabla 2.3 Análisis del requisito 5.5 Equipos

Punto de la NMX-EC-17025-IMNC-2006




5.5.2 Especificaciones de equipos Alta NC A NMX

5.5.3 Operación de equipos por personal autorizado

Alta NC A Propia del Sistema de

Gestión del Laboratorio

5.5.4 Identificación de equipos Media Propia del Sistema de

Gestión del Laboratorio

5.5.5 Expedientes de equipos relevantes para el ensayo

Baja Irrelevante, propia del

Sistema de Gestión del Laboratorio

5.5.6 Procedimientos para la manipulación segura, transporte,

almacenamiento, uso y mantenimiento

Alta NMX prioridad a aspectos relevantes el resto podría justificado en guía técnica

5.5.7 Inhabilitación de equipos Media NC A Irrelevante, propia del


5.5.8 Rótulos sobre el estado de la calibración de equipos

Baja Irrelevante, propia del


5.5.10 Procedimiento de verificaciones intermedias

Alta NC A NMX

5.5.11 Actualización de factores de corrección

Alta NC A Guía técnica

5.5.12 Protección de equipos contra ajustes

Media NC A Irrelevante, propia del


Elaboración propia


2.4.1 Especificaciones de los equipos y relación de equipos e instrumentos para

la evaluación de fuentes fijas con base en las NMX.

De acuerdo al VIM se establece que un instrumento es aquel dispositivo utilizado

para realizar mediciones y un equipo es considerado un sistema de medida que se

puede componer de uno o más instrumentos de medida adaptados para

proporcionar mediciones para magnitudes de naturalezas dadas (BIPM, 1993). En

los métodos de ensayo se especifica cada uno de los equipos e instrumentos

necesarios para la evaluación de fuentes fijas.

Los métodos de ensayo en cuestión se encuentran establecidos en las siguientes

normas mexicanas:

NMX-010-SCFI-2001 Determinación de partículas en los gases que fluyen

por un conducto

NMX-009-SCFI-1993 Determinación de flujo de gases en un conducto

NMX-054-SCFI-1978 Determinación de humedad en los gases que fluyen

por un conducto

NMX-054-SCFI-1978 Determinación de la concentración de bióxido de

carbono, monóxido de carbono y oxígeno en los gases que fluyen por un

conducto

Los equipos que son susceptibles a operaciones de calibración o verificación

intermedia deberán de integrarse en un programa de calibración que considere las

magnitudes correspondientes, dicho programa deberá elaborarse tomando como

referencia primaria la normativas aplicables referenciadas en los métodos de

ensayo y en caso de que en las anteriores no se encuentren disponibles, deberán

de consultarse documentos de acreditación, guías técnicas o documentos de

orden legal para conformar el programa de verificación.

Cabe mencionar que es obligatorio efectuar las calibraciones de los equipos e

instrumentos que afecten significativamente los resultados del ensayo. En las

tablas (2.4, 2.5 y 2.6) se establece una propuesta en la que se enlistan los equipos

e instrumentos, las necesidades y periodicidad de calibración, verificación y


mantenimiento de los mismos. Los datos recopilados y mostrados en las tablas se

sugieren en las normas técnicas (DGN, 2001) (DGN, 1987), criterios de aplicación

(EMA, 2013) y listas de verificación de la entidad mexicana de acreditación (EMA,

2013).


Tabla 2.4 Detalle de equipos empleados para la determinación del flujo de gases en un conducto con base en la NMX-AA-009-1993

Elaboración propia

1 Referencia, Listas de verificación de fuentes fijas (EMA,2013)

Equipos para Determinación del flujo de gases en un conducto

Equipo/Instrumento Calibración Periodicidad Verificación Periodicidad Mantenimiento

Manómetro diferencial de la

consola de muestreo

(Velocidad)

N/A N/A Opcional Bimestral

Nivel y limpieza del líquido

manométrico, limpieza de tomas,

inspección de conexiones

Tubo de Pitot N/A N/A X1 Bimestral1 Limpieza y rectificación de las

dimensiones

Termopar

(Temperatura de chimenea) N/A N/A X1 Bimestral1 Limpieza de la sonda

Analizador de gases de

combustión

(Volumetría de absorción

química)

N/A N/A X1 Antes de cada

uso1

Cambio de soluciones, limpieza del

cabezal, limpieza de sonda, cambio

de elemento filtrante

Termómetro de referencia

Patrón de referencia X1 Bianual1 N/A N/A Limpieza

Calibrador

Patrón de referencia X1 Bianual1 N/A N/A Emplearse solo para los fines

establecidos, limpieza


Tabla 2.5 Detalle de equipos empleados para la determinación humedad en los gases que fluyen por un conducto con base

en la NMX-AA-054-1978

Equipos para Determinación del contenido de humedad en los gases que fluyen por un conducto


Balanza Granataria N/A N/A X3 Antes de cada

medición3 Limpieza de plato y pilones,

ajuste periódico

Gasómetro seco de la consola de muestreo

X2

Semestral para Factor

de Calibración2

X3 Bimestral para

factor de calibración3

Limpieza, prueba de infiltraciones

Sistema neumático de la consola de muestreo

N/A N/A N/A N/A Limpieza, prueba de

infiltraciones, mantenimientos preventivos a componentes


consola de muestreo (Placa de

orificio)





Termopar (Temperatura de chimenea, temperatura de entrada y salida de impactores, temperatura de entrada y salida de gasómetro)

N/A N/A X3 Bimestral3 Limpieza de las sondas

Termómetro de referencia Patrón de referencia

X3 Bianual3 N/A N/A Limpieza

Pesa de referencia Patrón de referencia

X3 Anual3 N/A N/A Limpieza

Elaboración propia

2 Referencia, NMX-AA-054-1978



Tabla 2.6 Detalle de equipos empleados para la determinación partículas con base en la NMX-AA-010-2001

Equipos para Determinación de la emisión de partículas contenidas en los gases que fluyen por un conducto


Gasómetro seco de la consola de muestreo

X4 Semestral para

Factor de

Calibración4

X5 Bimestral5 Limpieza, prueba de

infiltraciones

Sistema neumático de la consola de muestreo (Placa de

orificio) X4

Semestral para

factor ΔH@4

X5 Semestral para factor ΔH@5

Limpieza, prueba de infiltraciones, mantenimientos preventivos a componentes,

evaluación de la placa de orificio

Balanza analítica X5 Anual en rango

de trabajo5

X5 Diaria5 Limpieza de plato y caja de

residencia


consola de muestreo (Placa de

orificio)





Termopar (Chimenea, entrada y salida de impactores, entrada y

salida de gasómetro)

N/A N/A X4 Bimestral4 Limpieza de las sondas

Gasómetro de referencia Patrón de referencia

X5 Bianual en rango de

trabajo5

N/A N/A Limpieza

Termómetro de referencia Patrón de referencia

X5 Bianual en rango de

trabajo5

N/A N/A Limpieza

Pesa de referencia Patrón de referencia

X5 Anual en rango

de trabajo5

N/A N/A Limpieza

Elaboración propia

4Referencia, NMX-AA-054-1978




Los instrumentos y equipos sólo podrán ser utilizados por personal debidamente

capacitado y autorizado (FAO, 1996). Para dar cumplimiento a esté requisito el

laboratorio debe de evidenciar la capacitación al personal para la operación de

equipos y la autorización por la alta dirección en la cual se estipule claramente y

sin posibilidad de confusión los equipos y la autorización para el uso de los

mismos (IMNC, 2006). La posibilidad de que los equipos puedan ser manipulados

por personal no autorizado puede provocar fallas en la operación y la omisión de

técnicas y procedimientos críticos del trabajo analítico.

2.4.3 Identificación de equipos

La identificación de equipos es muy importante para garantizar la trazabilidad de

toda la medición; en laboratorios en donde se cuente con un número elevado de

equipos, los modos de identificación deberán ser claros y no deberán ser

susceptibles a confusión, degradación o cambio. Los equipos pueden identificarse

con base en claves de equipo, números de identificación, números de inventario,

etc.

Ningún equipo podrá contar con una identificación idéntica al de otro.

Generalmente los laboratorios de calibración establecen el uso de etiquetas sobre

los equipos calibrados, en los que se identifican inequívocamente y en donde se

indica el estado de la calibración y su vencimiento.

2.4.4 Expedientes y registros de equipos

Una forma adecuada de mantener un control sobre los equipos del laboratorio

destinados a ensayos es mediante la incorporación de expedientes de equipos.

Dichos expedientes tienen la finalidad de representar la historia de un equipo al

interior del laboratorio. Se propone que los expedientes de los equipos deban

mantener evidencia de al menos los siguientes documentos (IMNC, 2006):

Identificación del equipo, identificación del software

Factura, contrato de arrendamiento, carta de donación

Fabricante, modelo, número de serie


Instrucciones del fabricante o referencia hacia un manual elaborado por el

mismo laboratorio. Todas las instrucciones deberán de ser claras y en idioma

español

Informes de calibración de equipos, evidencias de verificaciones intermedias

Bitácora de daños, desviaciones, modificaciones o similares

Informes sobre el mantenimiento a los equipos

Es necesario mantener al interior del expediente evidencia del cumplimiento del

programa de calibración y mantenimiento.

2.4.5 Procedimientos para la operación segura de equipos

Deben de encontrarse disponibles procedimientos para la operación segura de los

equipos con la finalidad de que el equipo de analistas pueda consultarlo en sus

áreas de trabajo en cualquier momento.

2.4.6 Mantenimiento, calibración y verificación de equipos

Es importante considerar a todos los equipos y a sus elementos internos dentro

del programa anual de calibración y mantenimiento de equipos de laboratorio, para

así asegurar en todo momento el correcto funcionamiento de los equipos con la

finalidad de evitar desviaciones. En lo relativo al mantenimiento, el laboratorio

debe de destinar esfuerzos para presentar planes de mantenimiento preventivo

con la finalidad de detectar potenciales anomalías y así limitar el empleo de

mantenimientos correctivos.

Las verificaciones del desempeño, también denominadas verificaciones

intermedias, son determinantes para mantener la confianza en el estado de

calibración de los equipos y para confirmar el desempeño metrológico de los

equipos e instrumentos de medición (Metrólogos Asociados, 2009).

Verificación se define de acuerdo al Vocabulario Internacional de Metrología (VIM)

como la aportación de evidencia objetiva de que un elemento satisface los

requisitos especificados. Dicho proceso debe de efectuarse a través de la

comparación directa contra patrones de referencia certificados en los puntos de

verificación determinados por el interés del mismo usuario o por especificaciones


del mismo instrumento a lo largo del intervalo de medición. Las verificaciones

siempre deben de contar con parámetros de aceptación/rechazo y el patrón de

referencia certificado contra el cual se efectúa la comparación debe de cumplir con

las siguientes condiciones:

Deberá de contar con una mayor calidad metrológica que el instrumento a

verificar

Sólo deberá de emplearse para los fines establecidos (Verificaciones)

Deberá ser un instrumento metrológicamente estable

Se enlistan en la siguiente tabla (2.7) los patrones y materiales de referencia

empleados en las verificaciones intermedias así como la frecuencia de sus

calibraciones. Lo anterior se propone para facilitar su inclusión en los programas

de calibración y mantenimiento de los equipos.

Tabla 2.7 Patrones y materiales de referencia en la evaluación de fuentes fijas

Patrón/Material

de Referencia Mensurando

Frecuencia de

la calibración

Equipo que

verifica

Frecuencia de las

verificaciones

Calibrador Longitud Bianual

Tubo de Pitot Bimestral

Boquillas de

muestreo Bimestral

Pesa certificada Masa Anual Balanza

Granataria

En campo previo a la

medición

Marco de pesas Masa Anual Balanza

analítica En laboratorio-diaria

Termómetro de

referencia Temperatura Anual Termopares Bimestral

Gasómetro patrón Volumen Bianual Gasómetro

seco Bimestral

Gases de

referencia

Concentración

de CO2, CO y

O2

N/A Gases con

fecha de

vigencia

Fyrite CO2 y

O2 Antes de cada uso Analizador de

celdas

electroquímicas

Elaboración propia

Las verificaciones intermedias también sirven para determinar y comenzar con los

procedimientos de ensayo no conforme del laboratorio y los cuales se contemplan

en el apartado de documentos de gestión de la NMX-EC-17025-IMNC-2006.


2.4.7 Manipulación, transporte y almacenamiento de los equipos de medición.

Los equipos generalmente son adquiridos con proveedores científicos dedicados a

importar o comercializar equipo destinado a monitoreos ambientales. Por este

motivo generalmente se comercializan bajo la denominación de consola de

muestreo isocinético y accesorios de muestreo isocinético. Dado esto, es válido

que el laboratorio pueda integrar los expedientes de la bomba de vacío,

manómetros, vacuómetro, válvulas, placa de orificio, indicadores de temperatura y

gasómetro en un solo expediente denominado “consola de muestreo isocinético”.

Considerando lo anterior el laboratorio debe de redactar e implementar

procedimientos para la manipulación, el transporte y el almacenamiento de los

equipos tomando en cuenta las siguientes consideraciones:

Consola de muestreo isocinético.- Para su transporte a campo es necesaria la

verificación de sus componentes como son los indicadores, medidores y

conexiones. Los instrumentos principales y caratulas de los mismos deberán

protegerse en todo momento para evitar golpes. Mantener bitácoras de inspección

a la salida y a su regreso al laboratorio sirve como una excelente opción para

garantizar su integridad durante la manipulación y el traslado.

Balanza Granataria.- Deberá de considerarse como necesaria la verificación física

y funcional de todos sus componentes como: plato, indicadores y contrapesos.

Analizador de gases de combustión.- Para su transporte fuera del laboratorio es

necesaria la verificación física de todos sus componentes como escala y nivel de

líquidos.

Termopares.- Para su transporte fuera del laboratorio es necesaria la verificación

física de todos sus componentes como, clavijas, cables y termopozos y deberá de

hacerse énfasis en evitar que las sondas y las conexiones se dañen durante las

operaciones de transporte y manipulación.


Boquillas y tubo de Pitot.- Para su transporte fuera del laboratorio es necesaria la

verificación física de las boquillas y tubo de Pitot y su incorporación al interior de

un estuche rígido para preservar el estado geométrico de su sección transversal.

2.4.8 Inhabilitación de los equipos

Tan pronto se observe que un instrumento necesita una reparación o calibración,

deberá colocarse en él una etiqueta que haga constar su inhabilitación. Cuando se

detecten posibles desviaciones en el equipo y que las mismas se encuentren fuera

de los límites tolerados por el método o por el mismo laboratorio deberán de

aplicarse los procedimientos de ensayo no conforme y deberá de notificarse a los

clientes (Hoyos, 2010) que presumiblemente puedan poseer resultados de ensayo

cuestionables. Es punto importante registrar todas las salidas y reingresos a la

operación de los equipos en las bitácoras correspondientes, a fin de poder rastrear

todas las operaciones de reparación y mantenimiento.

La etiqueta que identifica al instrumento como inutilizable sólo se retirará una vez

que él mismo haya sido verificado por el personal facultado para tal acción y se

haga constar el defecto, su origen, la reparación y la fecha nueva calibración. Solo

personal competente y autorizado deberá proceder a autorizar el reingreso de los

equipos posterior a labores de reparación, mantenimiento o calibración; lo anterior

a fin de demostrar la integridad del equipo y la aceptación de informes de trabajo y

calibración.

En caso de que el equipo haya sido sometido a un uso inadecuado que posibilite

el reporte de resultados dudosos, también deberá de ser declarado fuera de

servicio y la desviación deberá ser reportada en los documentos que para tal fin

establezca el laboratorio (EMA, 2013).

2.4.9 Rótulos sobre el estado de calibración de los equipos

Todos los equipos que requieran ser calibrados deben de contar con un rótulo o

una identificación en el que se establezca el estado de la calibración, fecha de la

última calibración y fecha de la próxima calibración, lo anterior deberá ser

mandatorio si las características y el mismo equipo lo permiten (EMA, 2013).



Los servicios de calibración de los equipos implican que el administrador de los

equipos (laboratorio de ensayos) debe de interpretar los resultados de calibración

para determinar si dichos equipos e instrumentos se encuentran bajo los niveles

de conformidad establecidos en la normativa o en los propios estándares del

laboratorio de ensayos.

Evaluar certificados de calibración no es una tarea fácil por lo que es una fuente

de no conformidades recurrentes. La tarea de evaluar la conformidad de los

resultados de calibración es propia de los usuarios y no de los laboratorios de

calibración.

Para comprender el término de factor de calibración es importante hacer

referencia a tres términos del VIM.

Calibración.- Conjunto de operaciones que establecen, bajo condiciones

específicas, la relación entre los valores de una magnitud indicados por un

instrumento o sistema de medición, o los valores representados por una medida

materializada y los valores correspondientes de la magnitud, realizados por

patrones. (Metrólogos Asociados, 2003)

Error aleatorio.- Un error aleatorio presumiblemente se presenta por variaciones

impredecibles, temporales y espaciales, de las magnitudes de influencia. Los

efectos de éstas influencias dan origen a las variaciones en la repetibilidad del

mensurando (BIPM, 1993).

Error sistemático.- El error sistemático se presenta como una consecuencia, de

un efecto reconocido, de una magnitud de influencia en el resultado de una

medición, al igual que el error aleatorio no puede ser eliminado pero si cuantificado

y reducido mediante una corrección o factor de corrección para compensar dicho

efecto (BIPM, 1993).


El factor de corrección o factor de calibración es un factor numérico por el cual se

multiplica el resultado de la medición no corregido para compensar un error

sistemático.

Si los equipos dan origen a factores de calibración debe de existir un

procedimiento para asegurar que dichos factores sean empleados y actualizados

en los documentos de trabajo y en las plantillas de cálculo empleadas.

2.4.11 Protección de equipos contra ajustes

En la tabla siguiente (2.8) se recopila la serie de equipos que son susceptibles a

recibir modificaciones en los sistemas de ajuste por parte de los usuarios.

Equipos susceptibles a ajustes

Consola de muestreo isocinético (Tren de muestreo)

Balanza analítica

Balanza granataria

Manómetros diferenciales

Tabla 2.8 Equipos susceptibles a ajustes elaboración propia

En el caso específico de la consola de muestreo isocinético, el gasómetro es un

equipo que puede ser susceptible a ajustes, por lo que deberá de implementarse

un procedimiento para evitar que el personal no autorizado realice cualquier

manipulación de los componentes internos de la consola.

En el caso de la balanza analítica, esta deberá de mantenerse, si es posible, con

codificaciones y modos de acceso cifrado a las características de ajuste y

calibración. En el caso de balanzas analíticas y granatarias mecánicas posterior a

todo ajuste el equipo deberá de someterse a una verificación intermedia con el

marco de pesas.

El sistema de manómetros diferenciales de la consola de muestreo isocinético

deberá ser verificado en momentos aleatorios del muestreo con la finalidad de


corroborar que los niveles son los correctos. Debe de quedar en el procedimiento

expreso que se deberá de evitar cualquier tipo de ajuste en los instrumentos.

En el caso de equipos ofimáticos y hojas de trabajo deberán de bloquearse los

accesos y las celdas de hojas de cálculo de datos sensibles a la modificación

como lo son factores de corrección y constantes de los equipos.

2.5 Trazabilidad de las mediciones (Requisito 5.6)

Con el avance de la ciencia, la tecnología y la globalización, actualmente la

trazabilidad de los resultados de las mediciones es un requisito, cuyo

cumplimiento garantiza que los resultados sean comparables, válidos y totalmente

reproducibles sin importar el punto geográfico o los instrumentos utilizados. En

México es imperante el uso del Sistema Internacional de unidades (SI) puesto que

así se estipula en la Ley Federal de Metrología y Normalización, debido a esto es

requisito del laboratorio evidenciar la trazabilidad de sus mediciones hacia el SI.

En México los patrones nacionales de medida se resguardan en el Centro

Nacional de Metrología (CENAM) y estos se encuentran en el nivel superior de la

jerarquía metrológica de México. Para poder ostentar esta jerarquía el CENAM

mantiene el carácter de signatario del Acuerdo de Reconocimiento Mutuo y del

Comité Internacional de Pesas y Medidas.

Los laboratorios de calibración acreditados generalmente se encuentran en el

segundo nivel de jerarquía metrológica, por lo cual los resultados de sus

mediciones deben ser trazables a los patrones nacionales y únicamente podrán

realizar la calibración de patrones de medida que sean de menor categoría que los

propios.

Los laboratorios de ensayo acreditados por lo general utilizan patrones de trabajo

situados por debajo del tercer nivel de jerarquía, por lo cual deben de evidenciar la

trazabilidad hacia el SI considerando todas y cada una de las cadenas de

comparación realizadas por los laboratorios de calibración.


Lo antes descrito se resume en la siguiente figura (2.2) en donde se establece la

jerarquía metrológica a través del uso de una pirámide.

Figura 2.2 Jerarquía Metrológica elaboración propia

Por lo anterior descrito, los equipos utilizados durante los ensayos e inclusive los

equipos auxiliares que tengan un efecto significativo en la validez de los resultados

del ensayo, deben de calibrarse de acuerdo a los periodos establecidos en el

método de referencia, en las listas de verificación y en caso de que esto no se

estipule debe de proponerse por el usuario tomando como referencia lo siguiente:

Frecuencia de uso de los equipos

Estabilidad de los equipos

Carga de trabajo de los equipos

Incertidumbre requerida

Herramientas estadísticas de aseguramiento de la calidad

El laboratorio debe de tener implementado en su sistema de gestión un programa

y un procedimiento para la calibración de sus equipos y también es conveniente

que se tenga un sistema para seleccionar, utilizar, controlar y mantener los

Nivel Internacional

Nivel Nacional

Laboratorios de Calibración acreditados

Laboratorios de Ensayo acreditados


patrones de medición y los equipos de medición utilizados para desarrollar los

ensayos. (IMNC, 2006).

La trazabilidad hacia patrones nacionales de medición debe de demostrarse para

los elementos críticos del sistema de medición del laboratorio. Los cuales se

muestran en la siguiente figura (2.3).

Figura 2.3 Elementos críticos del sistema de medición del laboratorio elaboración propia

La trazabilidad metrológica es la propiedad de un resultado de medida por la cual

el resultado puede relacionarse con una referencia mediante una cadena

ininterrumpida y documentada de calibraciones (BIPM, 1993).

La trazabilidad es fundamental para que los resultados de las mediciones sean

comparables a cualquier tiempo y lugar, así manteniendo una relación entre los

resultados de las mediciones y los valores metrológicos de los patrones avalados

internacionalmente mediante la firma de acuerdos internacionales.


de la norma relacionados relativo a la trazabilidad de las mediciones y se detalla la

criticidad de los mismos en la calidad de los resultados del ensayo.

Equipos e instrumentos de medición

Patrones para verificaciones

Patrones de trabajo


Tabla 2.9 Análisis del requisito 5.6 Trazabilidad de la Medición


IMNC-2006




5.6.1 Calibración de equipos con

efecto significativo

sobre los resultados

Alta NOM de

elementos de medición, NMX

5.6.2.1 Calibraciones de

los equipos trazables al SI

Media NC A NMX

5.6.3.1 Calibración de

patrones de referencia

Media NMX

5.6.3.4 Procedimientos

para el transporte y

almacenamiento de patrones de

referencia

Media Guía técnica

Elaboración propia

2.5.1 Calibración de los equipos con efecto significativo sobre los resultados,

equipos de medición susceptibles a Calibración

Deberán de calibrarse todos los equipos empleados para los ensayos y

mediciones auxiliares que tengan un efecto sobre la exactitud o la validez de los

ensayos (IMNC, 2006), deberá hacerse referencia al programa de calibración y

mantenimiento de equipos y deberá documentarse por el laboratorio un

procedimiento para la calibración de sus equipos (De Monserrat, Sánchez, &

Moreno, 2014).

La calibración primeramente se encuentra determinada por lo estipulado en las

regulaciones nacionales NOM/NMX, en caso de que no se encuentre disponible tal

dato se tiene la oportunidad de justificar y documentar los periodos de calibración

basándose en la frecuencia de uso y en técnicas estadísticas reconocidas.


Para la determinación de Partículas Suspendidas Totales contenidas en los gases

que fluyen por un conducto se requiere la calibración de los siguientes equipos de

medición los cuales se muestran en la figura (2.4).

Figura 2.4 Equipos e instrumentos susceptibles a calibración elaboración propia

2.5.2 Calibración de patrones de referencia

Para la verificación intermedia de los equipos empleados en la determinación de

Partículas Suspendidas Totales contenidas en los gases que fluyen por un

conducto se requiere la calibración de los patrones de referencia mostrados (EMA,

2013) en la siguiente figura (2.5).

Figura 2.5 Patrones de Referencia susceptibles a calibración elaboración propia

Para los patrones de referencia es necesario garantizar dos condiciones, la

primera es que deben de ser conservados por el laboratorio y la segunda que solo

deben de ser utilizados como patrones de referencia y no deben de emplearse

para fines diferentes, a menos de que se su desempeño pueda ser demostrado en

todo momento.

Los patrones de referencia son elementos susceptibles a las variaciones del medio

ambiente y también producto de su manejo, por éste motivo es fundamental que el

laboratorio especifique claramente en sus procedimientos el tipo de manejo y

Equipos e instrumentos de medición • Balanza analítica

• Gasómetro de la consola de muestreo isocinético (Factor de calibración de gasómetro seco y ΔH@ de la placa de orificio)

• Termo higrómetro digital

Patrones de referencia • Gasómetro Patrón

• Termómetro de referencia • Marco de Pesas

• Calibrador


almacenamiento que se les deba de dar y en caso de que estos tengan que ser

trasladados al exterior del laboratorio también se debe de mantener un control

sobre el cómo llevarse a cabo. En lo que respecta a la periodicidad de las

calibraciones, deberá de respetarse lo estipulado en los métodos de referencia, en

caso de que no se encuentre definido en estos últimos, será necesario echar

mano de guías técnicas de organismos internacionales, bibliografía reconocida o

instrumentar controles de calidad apegados a modelos estadísticos reconocidos.

2.5.3 Calibraciones de los equipos con trazabilidad al Sistema Internacional

De acuerdo a la Ley Federal de Metrología y Normalización el “Sistema General

de Unidades de Medida” es el único sistema de unidades legal y de uso obligatorio

en los Estados Unidos Mexicanos. En el artículo 26 de la misma Ley se establece

que los laboratorios acreditados deberán de contar con patrones de medida con

trazabilidad a los patrones nacionales. Los laboratorios de calibración podrán

entregar cadenas de trazabilidad hacía patrones extranjeros siempre y cuando la

Secretaría de Economía autorice la solicitud del laboratorio de calibración

solicitante.

2.5.4 Procedimientos para el transporte y almacenamiento de los patrones de

referencia

Para el caso de la pesa que sirve como patrón de referencia para la verificación de

la balanza granataria durante la determinación del peso total de agua colectada en

los impactores deberán de tomarse las medidas adecuadas para asegurar que el

estado de su calibración se mantiene en todo momento durante las operaciones

de transporte para su uso en sitio.

Se pueden enlistar las siguientes recomendaciones sobre el transporte y el

almacenamiento de la pesa de referencia (EMA, 2013).

La pesa nunca debe transportarse bajo condiciones extremas de humedad y

temperatura y deberá de protegerse contra golpes o vibraciones que puedan

alterar su masa certificada.


Toda manipulación deberá de efectuarse con guantes de látex o nitrilo y

deberá de transportarse siempre en posición vertical.

La pesa sólo se empleará para efectuar las verificaciones intermedias, por lo

que una vez realizada la verificación la pesa deberá de colocarse al interior

de su estuche.

Ni balanza ni pesa deben ser sometidas en campo a atmósferas corrosivas,

de alta humedad relativa o a una alta temperatura. Los gradientes grandes

de temperatura pueden originar cambios en la estructura micro-cristalina de

la pesa.

La pesa nunca deberá de empelarse en atmósferas con contenido elevado

de polvos o material particulado.

2.5.5 Provisión de servicios de calibración

La calibración debe de realizarse con proveedores de servicios de calibración

acreditados, pero la acreditación no es el único requisito con el que deben de

contar los laboratorios de calibración. Deben de cumplir con ciertos requisitos que

el laboratorio de ensayo exija como cliente. El laboratorio de ensayo debe definir

perfectamente sus necesidades para así poder solicitar un servicio. Se propone

que se definan las siguientes necesidades previas al momento de la solicitud de

calibración de equipos y patrones de referencia:

Marca, modelo y número de serie del instrumento/equipo

Tipo de instrumento/equipo

Mensurando a calibrar (masa, temperatura, longitud, flujo, etc.)

Resolución del equipo

Intervalo de trabajo en el que opera

Puntos específicos de calibración

Incertidumbre máxima de calibración

Todos estos requisitos deben de quedar estipulados bajo formatos de orden de

trabajo, cotizaciones, etcétera y alguien con la competencia técnica debe dar el

aval para solicitar el servicio. Se debe de corroborar previo a la solicitud y


ejecución de los trabajos de calibración que el laboratorio de calibración se

encuentra acreditado bajo los términos y especificaciones del laboratorio

solicitante. De igual manera alguien con la competencia técnica y autorizada por la

administración del laboratorio debe de validar los trabajos de calibración mediante

la inspección del equipo y la interpretación de los informes de calibración.

2.5.6 Formas de demostrar la trazabilidad metrológica

Demostrar la cadena de trazabilidad no es un asunto sencillo, dentro de la

administración del laboratorio debe de existir un elemento humano capaz de

interpretar los datos proporcionados en los informes de calibración. Los datos

relevantes para llevar a cabo la demostración se enuncian a continuación en la

figura (2.6).

Figura 2.6 Elementos para demostrar la trazabilidad elaboración propia

La incertidumbre expandida de la calibración da la incertidumbre total de toda la

cadena de intercomparaciones que va desde el patrón nacional hasta el

equipo/instrumento calibrado. Y a su vez esta debe de ser empleada para efectuar

el cálculo de la incertidumbre de la medición. Su empleo requiere forzosamente

del conocimiento del coeficiente de cobertura de la calibración.

Trazabilidad

Carta de trazabibilidad de patrones

de calibración

Incertidumbre expandida de la calibración

Coeficiente de cobertura

de la calibración

Trazabilidad de equipos auxiliares


CAPÍTULO III

MÉTODO ISOCINÉTICO PARA DETERMINAR LA

CONCENTRACIÓN DE PARTÍCULAS SUSPENDIDAS TOTALES

Para la evaluación de fuentes fijas, el muestreo adquiere un carácter primordial,

puesto que siempre es en campo el lugar donde se efectúan la mayoría de las

mediciones y donde se obtiene una muestra representativa para su posterior

análisis en las instalaciones del laboratorio.

Los métodos de prueba son la parte medular de un laboratorio de ensayos, dado

que estos son la razón y el principal servicio ofertado del mismo. Para la

evaluación de fuentes fijas los métodos de prueba incluyen aspectos relacionados

con el muestreo, manejo, transporte, almacenamiento, preparación y disposición

de ítems de ensayo. Dada su importancia, los métodos de ensayo establecidos en

las NMX y referenciados en las NOM deben de acatarse y seguirse

inequívocamente por los laboratorios y no es válida ninguna desviación a los

mismos. Los métodos nacionales siguen la estructura de una consecución de

instrucciones, pero muchas de estas por practicidad se presentan resumidas o

acotadas, por eso la necesidad de armonizar los métodos y homologar los

procedimientos para incluir aspectos teórico-prácticos que se encuentran ausentes

en la normativa. Los Laboratorios de ensayo deben emplear métodos de ensayo

que satisfagan las necesidades de sus clientes, por tal motivo el empleo de las

versiones vigentes y actualizadas de los métodos es primordial. En caso de que el

cliente no especifique los métodos a utilizar durante el ensayo; el laboratorio tiene

la posibilidad de seleccionar los métodos más apropiados los cuales pueden ser

referenciados hacía normativas nacionales, publicaciones técnicas o métodos

desarrollados por el mismo laboratorio.


3.1 Acondicionamiento y manipulación de los ítems de ensayo

(Requisito 5.8)


de la norma relacionados al acondicionamiento y manipulación de los ítems de

ensayo y se detalla la criticidad de los mismos en la calidad de los resultados del

ensayo.

Tabla 3.1 Análisis del requisito 5.6 Trazabilidad de la Medición





5.8.1 Procedimientos para el transporte, recepción,

manipulación, protección, almacenamiento y

disposición de los ítems

Media

NMX prioridad a aspectos relevantes el

resto justificado en guía técnica

5.8.2 Sistema de identificación de ítems

Media NC A NMX, guía técnica

5.8.3 Registro de anomalías en el ítem

Media Guía técnica

5.8.4 Instalaciones apropiadas para evitar el deterioro, pérdida o daño

de ítems

Alta NMX

5.8.4 Mantenimiento, seguimiento y registro de condiciones de resguardo

del ítem

Alta NMX

Elaboración propia


3.1.1 Procedimientos para el transporte, recepción, manipulación, protección,

almacenamiento y disposición de ítems de ensayo.

Los ítems de ensayo para la determinación de PST en todo momento deben de

ser acondicionados, manipulados, protegidos, transportados, almacenados,

conservados y dispuestos bajo estrictas condiciones garantizando en todo

momento la seguridad de los mismos, las cuales deben de ser documentadas por

el laboratorio, para así, detectar cualquier desviación por mínima que sea. Hay

que recordar que el ítem de ensayo es el objeto de estudio al interior del

laboratorio y cualquier percance que éste pudiera tener, se verá reflejado en el

resultado final.

La muestra de material particulado es colectada en un filtro de micro fibra de vidrio

y las partículas adheridas a la sonda de muestreo son colectadas mediante

lavados con acetona en matraces del tipo Erlenmeyer las fotografías de las

matrices comúnmente empleadas en la determinación se muestran en la figura

(3.2), la concentración de partículas es determinada mediante la suma de las

partículas colectadas en el filtro y de las partículas colectadas en el matraz, éste

tipo de análisis es de carácter gravimétrico, motivo por el cuál, para estabilizar el

ítem de ensayo antes y después del muestreo es necesario recurrir a un

tratamiento térmico a condiciones controladas de temperatura y humedad relativa.

Figura 3.1 Ítems de ensayo en la determinación de PST elaboración propia

Filtros de microfibra de vidrio

Matraces de vidrio

borosilicato


Para llevar a cabo este proceso de acondicionamiento es primordial seguir ciertas

recomendaciones y como ejemplo se tienen las siguientes:

La manipulación de los filtros y matraces sin guantes puede incrementar la

masa por la grasa natural de la piel y contaminar la superficie del filtro, es

necesario el uso de guantes de látex o nitrilo libres de polvo y talco para

evitar alteraciones en el peso.

La humedad contenida en el filtro y los matraces afecta su peso, por tal

motivo los ítems deben de ser acondicionados en un ambiente controlado de

humedad relativa y temperatura. Si los rangos humedad relativa se

encuentran por arriba del 50%, se debe realizar la actividad de pesaje una

vez alcanzadas las condiciones ambientales apropiadas.

Se propone que la administración del laboratorio destine los medios y recursos

necesarios para mapear de forma detallada los procesos a los que se someten los

ítems de ensayo y que todos ellos se encuentren documentados en el SGL.


Un sistema de identificación de ítems de ensayo reduce la posibilidad de errores

en los ensayos; el cómo, cuándo, dónde de la identificación de los ítems debe de

encontrarse soportado en los procedimientos correspondientes.

Cuando se adquieren filtros que no se encuentran codificados de fábrica, es

necesario rotularlos con un código de identificación para el control de calidad

durante la custodia, el código deberá de ser único a fin de evitar confusiones y

errores. Los filtros serán identificados marcándose con lápiz o plumón punto fino

cerca del borde superior. Debe de considerarse que la identificación debe de

permanecer legible a pesar de las condiciones a las cuales se exponga el ítem.

Los matraces de vidrio boro-silicato de deben encontrar marcados con plumón

indeleble y la codificación debe de ser única.

Como ejemplo de tal codificación se propone seguir con el modelo aquí planteado.


Figura 3.2 Modelo propuesto de identificación de ítems de ensayo elaboración propia

En ambas codificaciones la primera parte hace relación al número consecutivo del

ítem de ensayo, los códigos CF y ML indican la matriz del ítem referenciando al

cartucho de filtración y matraz de lavado respectivamente y por ultimo una

codificación adicional para distinguir el año calendario en curso.


Todo proceso de inspección de ítems de ensayo (Filtros y matraces de vidrio)

debe de asentase en los registros correspondientes a fin de que toda

eventualidad, deterioro o situación similar pueda ser rastreable.

A continuación se enuncia la forma propuesta en la que los filtros deben de ser

revisados antes de su acondicionamiento a peso constante, el proceso de

acondicionamiento es similar antes y después del muestreo.

Los filtros de microfibra de vidrio o los requeridos por el método deben de ser

revisados a contra luz con el fin de detectar irregularidades. Las irregularidades

potenciales en el material filtrante son las siguientes:

Existencia de manchas que denoten contaminación (Previo y posterior al

muestreo)

Rupturas u orificios sobre el cuerpo del material filtrante

Aplastamientos

Los bordes se encuentren desiguales

Cuando existan áreas de espesor no uniforme

001 CF 14 001 ML 14


Otras imperfecciones que sean motivo de descarte según la consideración

del analista.

Para la revisión de los matraces de vidrio boro-silicato, los mismos deben de

examinarse y encontrarse libres de cualquier residuo y de fisuras en la estructura

del vidrio.

En caso de que las desviaciones sean detectadas de forma previa a la tarea de

muestreo, los ítems deberán de marcarse como inutilizables y deberán de

gestionarse como residuos conforme a los procedimientos establecidos. En el

caso de ítems que contengan muestra del objeto de estudio y se reporte el

hallazgo de algún tipo de contaminación o daño, la eventualidad deberá de

reportarse para establecer las acciones pertinentes y comenzar con el

procedimiento de ensayo no conforme del SGL.

3.1.4 Instalaciones para evitar el deterioro de los ítems

Es preferible que los filtros y matraces previo a las operaciones de

acondicionamiento deban de almacenarse en un lugar fresco y seco, alejados de

cualquier fuente de contaminación química y no deberán de almacenarse en

lugares donde existan grandes cantidades de polvo.

3.1.5 Mantenimiento, seguimiento y registro de condiciones y resguardo del ítem.

La humedad contenida en el medio filtrante y en los matraces afecta su peso, por

tal motivo los ítems deben de ser acondicionados en un ambiente controlado de

entre 20% y 45% de humedad relativa, con un rango de tolerancia de ±5% y

temperatura ambiente entre 14ºC y 26ºC. Por un mínimo de 24 horas antes del

pesaje (DGN, 2001). Si los rangos de temperatura y humedad se encontrarán

fuera de estos parámetros, se debe realizar la actividad de pesaje una vez que se

alcancen las condiciones ambientales apropiadas. Para minimizar las

fluctuaciones en las condiciones ambientales es necesario que el resguardo de los

ítems durante las labores de acondicionamiento se lleve al interior de un

desecador con material higroscópico.


Se debe de llevar un registro de la humedad y la temperatura ambiente del cuarto

de pesaje y del interior del desecador, para ello es necesario contar con un termo-

higrómetro digital. Éste último elemento es importante, puesto que debe de

encontrarse calibrado o en su defecto debe de evidenciarse la verificación

mediante la comparación directa con algún equipo calibrado (EMA, 2013).

3.1.6 Acondicionamiento de los filtros de micro fibra de vidrio a peso constante

(método térmico)

El método térmico se propone por el autor como método idóneo ya que permite

alcanzar condiciones de peso constante de una manera eficaz disminuyendo los

efectos de las fluctuaciones de las condiciones ambientales. Se recomienda que

por cada evaluación de fuente fija se acondicionen tres filtros de micro fibra de

vidrio. Un filtro será utilizado en el primer definitivo, un segundo filtro en el

segundo definitivo y el tercer filtro será reservado situaciones en la que alguno de

los filtros sufra un daño o contaminación que impida su uso. Acondicionarlos

mediante método térmico puede disminuir el tiempo de acondicionamiento.

Los filtros deben de acondicionarse al interior de una estufa a una

temperatura de 105 ± 2 °C durante un tiempo mínimo de dos horas.

Los filtros al alcanzar la temperatura ambiente deben de ser pesados en

balanza analítica con precisión de 0,1 mg. Debe de completarse un total de

cuatro pesadas con un intervalo mínimo de seis horas entre cada pesaje y

teniendo como tolerancia ± 0,5 mg del peso previo para certificar el peso

constante.

3.1.7 Acondicionamiento de los matraces

La finalidad de los matraces en el muestreo isocinético, es para ser

acondicionados a peso constante, para que en ellos se puedan recuperar las

partículas adheridas al cuerpo metálico de la sonda de muestreo y del porta filtros.

Las partículas se adhieren por la carga estática de las mismas o por su

composición química. Los matraces utilizados para la recuperación del material

particulado son del tipo Erlenmeyer de 50 mL de vidrio boro-silicato, los matraces


están identificados en su cuerpo con un número o una clave única para así evitar

confusiones. Para cada monitoreo de fuente fija es recomendable realizar el

acondicionamiento a peso constante de cuatro matraces.

Los matraces deben de acondicionarse de manera similar a como se lleva a cabo

el acondicionamiento de los filtros de micro fibra de vidrio. Se sugiere que tanto

filtros y matraces se acondicionen de manera simultánea para disminuir tiempo de

análisis.

3.1.8 Traslado a fuente fija de ítems de ensayo

Antes de la evaluación como acción administrativa será necesario elaborar la

cadena de custodia de los ítems de ensayo. Dentro de la cadena de custodia es

adecuado reportar cualquier inconveniente o desviación con los ítems de ensayo.

Para su transporte al lugar donde se encuentra ubicada la fuente fija que será

monitoreada los ítems de ensayo deberán de ser trasladados bajo las condiciones

pertinentes que eviten posibles alteraciones en el peso de los mismos. Los ítems

de ensayo nunca deberán ser transportados bajo condiciones extremas de

humedad y temperatura y deberán de ser protegidos contra golpes o vibraciones

constantes que pueden originar perdida de muestra.

Para proteger los ítems de ensayo de condiciones ambientales extremas durante

su transporte y protegerlos de golpes y vibraciones se deberán de transportar al

interior de insumos para resguardo y traslado. Pueden ser transportados al interior

de bolsas plásticas con cierre hermético o equivalente, sobres de papel kraft,

estuche asignado para transporte de ítems de ensayo o al interior de un

desecador.

3.2 Repercusión de la Homologación de procedimientos sobre la

tarea de muestreo

Un laboratorio de ensayo requiere de métodos de medición que ofrezcan

resultados válidos, para así demostrar su competencia técnica considerando

elementos importantes como los equipos, los analistas y las condiciones


medioambientales durante el desarrollo del ensayo. La validación de los métodos

está definida como la confirmación por medio del suministro de evidencia

necesaria para ratificar que los objetivos del diseño del método bajo

especificaciones particulares se cumplen en su totalidad (González, 2010). Para

poder validar un método es necesario contar previamente con un procedimiento

establecido..

Los métodos normalizados, como las NMX aplicables al monitoreo de emisiones

atmosféricas, son métodos que para demostrar su inclusión a la normativa fueron

previamente validados. Sin embargo los laboratorios que los adoptan, deben de

demostrar si cuentan con la capacidad de implementarlos con la misma capacidad

para la que fueron diseñados.

La homologación de procedimientos y métodos de ensayo, han sido utilizados en

diversos campos de aplicación. Uno de los campos más importantes es el

relacionado con el control de alimentos. Como un ejemplo de caso práctico de

homologación se tiene el reportado por el Instituto de Prospectiva Tecnológica de

la UE (Anklam & Gilbert, 1998), en el cual declaran como intención principal el

apoyo hacia el control de alimentos garantizando que los Estados dispongan de

herramientas prácticas para implementar y mejorar reglamentaciones. Las

herramientas consideradas como necesarias son la homologación de métodos de

ensayo, la provisión de estándares analíticos reconocidos y procedimientos

mutuamente reconocidos para asegurar la calidad. En Europa durante los últimos

30 años el Centro Común de Investigaciones ha prestado apoyo técnico y

científico para el desarrollo, armonización y homologación de métodos. Además

de que se ha dado apoyo a proyectos de investigación con temáticas relacionadas

al desarrollo y homologación de métodos, producción de materiales de referencia

y difusión de avances y desarrollos (Anklam & Gilbert, 1998).


CAPÍTULO IV

PROPUESTA PARA EL MANEJO MATEMÁTICO DE DATOS

EXPERIMENTALES

El manejo matemático de los datos experimentales se convierte en una tarea crítica

dada su importancia, la cual no sólo radica en el trabajo de escritorio al finalizar un

muestreo. El manejo matemático de los datos afecta directamente la realización del

muestreo. La correcta interpretación y uso de las variables físicas durante el momento

del estudio contribuirán a alcanzar una mayor representatividad en el muestreo.

4.1 Manejo matemático de datos en el muestreo preliminar

De acuerdo a la NMX-010-SCFI-2001 el muestreo preliminar se maneja como

obligatorio con la finalidad de obtener la información básica que debe de utilizarse en el

muestreo definitivo y a través del preliminar es preciso obtener las variables de: (DGN,

2001)

Fracción húmeda preliminar

Temperatura

Presión estática

Análisis de gases, peso molecular

Velocidad promedio

Tamaño de la boquilla

Factor K promedio del preliminar

Lo anterior deberá de obtenerse a partir de un muestreo preliminar de al menos 30

minutos. Dicha norma sugiere emplear métodos alternativos para determinar la

humedad de los gases que fluyen por el conducto; sin embargo, se sugiere que la

humedad sea determinada con base en el método gravimétrico a fin de aumentar la

representatividad del muestreo.


4.2 Manejo de datos experimentales al finalizar el muestreo definitivo

Una vez concluido el monitoreo definitivo en la fuente fija es necesario llevar a cabo el

tratamiento matemático para llegar al resultado final del ensayo (promedio de dos

muestreos definitivos), que es expresado como la concentración de las partículas

suspendidas totales expresada a condiciones normales de presión y temperatura y

base seca. Como tratamiento matemático se propone el siguiente, en el cual se

detalla de una manera ordenada con ecuaciones desarrolladas toda la obtención

de las variables de cálculo para la emisión del resultado de ensayos. En la

mencionada propuesta se ha verificado la uniformidad dimensional y se ha propuesto

una nomenclatura de literales clara y perfectamente definida. Debido a que en el

mercado nacional se distribuyen ampliamente equipos de origen estadounidense los

cuales se encuentran diseñados para otorgar mediciones en el sistema inglés de

unidades de medida se ha decidido desarrollar la secuencia observando tanto el

sistema inglés como el SI para facilitar el tratamiento matemático de datos.

Cabe mencionar que lo anterior se establece para facilitar la tarea de comprensión de

las ecuaciones involucradas en el tratamiento de datos. Debido al requisito estipulado

en la Ley Federal de Metrología y Normalización en el que se determina que el Sistema

General de Unidades y Medidas es el único legal y de uso obligatorio, los resultados de

los ensayos deben de reportarse en el sistema antes mencionado.

4.3 Cálculo de la concentración total de partículas muestreadas

La ecuación objetivo propuesta es la que se muestra a continuación (4.1) y se

desglosa el método de obtención de cada variable involucrada en el cálculo final de la

concentración de partículas muestreadas. Es preciso proceder con la determinación de

la concentración de partículas a partir del peso de las mismas y del volumen colectado

expresado en condiciones normales.

𝐶𝑃 =𝑊𝑃

𝑉𝑇𝑀𝐶𝑁 Ec. 4.1


Dónde:

𝐶𝑃 Concentración de partículas a condiciones normales [mg/m3]

𝑊𝑃 Peso de partículas [mg]

𝑉𝑇𝑀𝐶𝑁 Volumen total muestreado a condiciones normales [m3]


Figura 4.1 Secuencia de ecuaciones para la obtención de la concentración de partículas elaboración propia

𝑪𝑷 =𝑾𝑷

𝑽𝑻𝑴𝑪𝑵

𝑾𝑷 = 𝑾𝑭𝑭 − 𝑾𝑭𝑰 + 𝑾𝑨𝑪𝑪 − 𝑾𝑨

𝑾𝑨 = 𝑪𝑨 ∗ 𝑽𝑨𝒘 ∗ 𝑫𝑨 𝑪𝑨 =𝑴𝑨

𝑽𝑨 ∗ 𝑫𝑨

𝑽𝑻𝑴𝑪𝑵 = 𝑽𝑻𝑮𝑪 ∗𝑷𝑴

𝑻𝑴∗

𝟓𝟑𝟔,𝟔𝟕 𝑹

𝟐𝟗,𝟗𝟐 𝒊𝒏𝑯𝒈

𝑽𝑻𝑮𝑪 = 𝑳𝑭𝑮 − 𝑳𝑰𝑮 − 𝑽𝑰𝒏𝒇 ∗ 𝑻𝒎𝒅 ∗ 𝑭𝑪𝑮

𝑷𝑴 = 𝑷𝒃𝒂𝒓 + ∆𝑯

𝑻𝑴 =𝑻𝑬𝑮 + 𝑻𝑺𝑮

𝟐

Ec. 4.1

Ec. 4.2

Ec. 4.2a Ec. 4.2b

Ec. 4.3

Ec. 4.3a

Ec. 4.3b

Ec. 4.3c


4.3.1 Obtención del peso de partículas colectadas en el medio filtrante y accesorios

Las partículas se colectan en el filtro; sin embargo, es preciso también recuperar las

partículas que pueden quedar adheridas al equipo de muestreo. A continuación se

describe la ecuación (4.2) empleada para determinar el peso de partículas.

𝑊𝑃 = 𝑊𝐹𝐹 − 𝑊𝐹𝐼 + 𝑊𝐴𝐶𝐶 − 𝑊𝐴 Ec. 4.2

Dónde:

𝑊𝑃 Peso de partículas [g]

𝑊𝐹𝐹 Peso final del medio filtrante (constante) [g]

𝑊𝐹𝐼 Peso inicial del medio filtrante (constante) [g]

𝑊𝐴𝐶𝐶 Peso de partículas adheridas a accesorios (sonda de muestreo) [g]

𝑊𝐴 Peso del residuo en lavado de acetona [g]

4.3.2 Peso de los residuos de evaporación de la acetona

La NMX establece que se debe de restar el peso del residual de acetona empleada

(𝑊𝐴) como medio de lavado para los accesorios, pero no detalla ninguna ecuación. En

el método 5 de la EPA lo anterior se detalla a partir de las ecuaciones (4.2a y 4.2b) (US

EPA, 2000)

𝑊𝐴 = 𝐶𝐴 ∗ 𝑉𝐴𝑤 ∗ 𝐷𝐴 Ec. 4.2a

Dónde:

𝑊𝐴 Peso del residuo en lavado de acetona [g]

𝐶𝐴 Concentración del residuo en el blanco de acetona [𝑔 𝑟𝑒𝑠𝑖𝑑𝑢𝑜

𝑔 𝑎𝑐𝑒𝑡𝑜𝑛𝑎]

𝑉𝐴𝑤 Volumen de acetona empleada en el lavado de accesorios [L]

𝐷𝐴 Densidad de la acetona [g/L]

4.3.3 Ensayo del blanco de acetona

La NMX-010-SCFI-2001 sugiere ensayar un volumen mínimo de 200 mL por Lote de

acetona y empleando una evaporación a condiciones ambientales.


𝐶𝐴 =𝑀𝐴

𝑉𝐴∗𝐷𝐴 Ec. 4.2b

Dónde:

𝐶𝐴 Concentración del residuo en el blanco de acetona [𝑔 𝑟𝑒𝑠𝑖𝑑𝑢𝑜

𝑔 𝑎𝑐𝑒𝑡𝑜𝑛𝑎]

𝑀𝐴 Masa del residuo de acetona después de la evaporación [g]

𝑉𝐴 Volumen del blanco empleado [L] se sugiere emplear 0,2 L de acetona

𝐷𝐴 Densidad de la acetona [g/L]

4.3.4 Cálculo del volumen total muestreado por el gasómetro en base seca

A partir de la siguiente ecuación (4.3) las condiciones de expresión del volumen

muestreado por el gasómetro se corrigen a condiciones normales de presión y de

temperatura.

𝑉𝑇𝑀𝐶𝑁 = 𝑉𝑇𝐺𝐶 ∗𝑃𝑀

𝑇𝑀 ∗

𝑇𝑁

𝑃𝑁 Ec. 4.3

Dónde:

𝑉𝑇𝑀𝐶𝑁 Volumen muestreado a condiciones normales y base seca durante el definitivo [ft3]

𝑉𝑇𝐺𝐶 Volumen de gasómetro corregido durante el definitivo [ft3]

𝑇𝑀 Temperatura del medidor promedio [R]

𝑃𝑀 Presión del medidor promedio [inHg]

𝑇𝑁 Temperatura Normal 536,67R

𝑃𝑁 Presión Normal 29,92 𝑖𝑛𝐻𝑔

La norma define la ecuación como “volumen total corregido por fracción de gas seco” y

propone la siguiente ecuación (Ecuación 19 en la NMX-010-SCFI-2001)

𝑉𝑇𝐶𝑁 = 𝑉𝑇𝐶 ∗ 𝐹𝐺𝑆

Dónde:

𝑉𝑇𝐶𝑁 Volumen total por gasómetro y gas seco [ft3]

𝑉𝑇𝐶 Volumen del agua condensada más el volumen de gas seco [ft3]


𝐹𝐺𝑆 Fracción del gas seco

Como aportación personal se considera que el gasómetro es un instrumento de

medición que acoplado a una caja fría determina volúmenes colectados a condiciones

de gasómetro en base seca, por lo que se sugiere el empleo de la siguiente ecuación

(4.3a) para obtener el volumen total colectado a condiciones de gasómetro En la cual

se considera el gasto volumétrico de las infiltraciones y el factor de calibración de

gasómetro de la consola.

4.3.4 Volumen a condiciones de gasómetro corregido

𝑉𝑇𝐺𝐶 = (𝐿𝐹𝐺 − 𝐿𝐼𝐺 − (𝑉𝐼𝑛𝑓 ∗ 𝑡𝑚𝑑)) ∗ 𝐹𝐶𝐺 Ec. 4.3a

Dónde:

𝑉𝑇𝐺𝐶 Volumen total de gasómetro corregido [ft3]

𝐿𝐹𝐺 Lectura final de gasómetro [ft3]

𝐿𝐼𝐺 Lectura inicial de gasómetro [ft3]

𝑉𝐼𝑛𝑓 Volumen de las infiltraciones [ft3/min]

𝑡𝑚𝑑 Tiempo de muestreo definitivo [min] Mínimo 60 min

𝐹𝐶𝐺 Factor de calibración del gasómetro (Obtenido del certificado de calibración de

gasómetro seco)

Presión manométrica promedio

𝑃𝑀 = 𝑃𝑏𝑎𝑟 + ∆𝐻 Ec. 4.3b

Dónde:

𝑃𝑀 Presión del medidor promedio durante el definitivo [inHg]

𝑃𝑏𝑎𝑟 Presión barométrica [inHg]

∆𝐻 Diferencia de presión en la placa de orificio durante el definitivo [inHg]

Temperatura a condiciones de gasómetro promedio

𝑇𝑀 =

𝑇𝐸𝐺 +𝑇𝑆𝐺

2 Ec. 4.3c


Dónde:

𝑇𝑀 Temperatura del medidor promedio durante el definitivo [R]

𝑇𝐸𝐺 Temperatura de entrada al gasómetro durante el definitivo [R]

𝑇𝑆𝐺 Temperatura de salida del gasómetro durante el definitivo [R]

4.4 Cálculo del porcentaje de isocinetismo promedio

La ecuación objetivo propuesta para el cálculo del isocinetismo del muestreo es la

que se muestra a continuación (4.4) y posterior a la misma se desglosa el método de

obtención de cada variable involucrada. Es fundamental efectuar el cálculo del

isocinetismo; dado que de él depende la representatividad del muestreo en la fuente

fija. El principio de isocinetismo es la relación que se da entre el volumen muestreado

con el gasómetro seco de la consola y el volumen teórico muestreado a partir de un

método indirecto que emplea como variables de ingreso la velocidad de los gases que

fluyen por un conducto, el área transversal de la boquilla de muestreo y el tiempo total

expresado en segundos del muestreo definitivo.

Se definen como rangos aceptables de isocinetismo los comprendidos entre el 90% y el

110% de isocinetismo promedio para aceptar los resultados del ensayo. (US EPA,

2000)

%𝐼 =𝑉𝑀𝐶𝐶ℎ

𝑉𝐵∗ 100 Ec. 4.4

Dónde:

𝑉𝐵 Volumen muestreado por la boquilla [ft3]

𝑉𝑀𝐶𝐶ℎ Volumen muestreado a condiciones de chimenea [ft3]

%𝐼 Porcentaje de isocinetismo


Figura 4. 2 Secuencia de ecuaciones para la obtención de la concentración de partículas elaboración propia

%𝑰 =𝑽𝑴𝑪𝑪𝒉

𝑽𝑩∗ 𝟏𝟎𝟎

𝑽𝑴𝑪𝑪𝒉 =𝑽𝑻𝑮𝑪

𝑭𝑮𝑺∗

𝑷𝑴

𝑻𝑴

∗𝑻𝑪𝑯

𝑷𝑪𝑯

𝑽𝑻𝑮𝑪 = 𝑳𝑭𝑮 − 𝑳𝑰𝑮 − 𝑽𝑰𝒏𝒇 ∗ 𝑻𝒎𝒅 ∗ 𝑭𝑪𝑮

𝑭𝑮𝑺 = 𝟏 − 𝑭𝑯

𝑭𝑯 =𝑷𝑻𝑨𝑪 ∗ 𝑲𝟏

𝑷𝑻𝑨𝑪 ∗ 𝑲𝟏 +𝑽𝑻𝑮𝑪 ∗ 𝑷𝑴

𝑻𝑴∗ 𝑲𝟐

𝑷𝒄𝒉 = 𝑷𝒃𝒂𝒓 + 𝑷𝒆

𝑉𝐵 = 𝐴𝐵𝑆 ∗ 𝑉𝐺𝑐ℎ ∗ 𝑡𝑖𝑒𝑚𝑝𝑜 𝑉𝐺𝑐ℎ = 85,49 ∗ 𝐹𝐶𝑇 ∗𝑇𝑐ℎ

𝑃𝑀𝐻 ∗ 𝑃𝑐ℎ∗ ∆𝑃

Ec. 4.4

𝑃𝑀𝐻 = (18 ∗ 𝐹𝐻) + 𝐹𝐺𝑆 (0,44 ∗ 𝐶𝑂2 ) + (0,32 ∗ 𝑂2 ) + (0,28( 𝑁2 + 𝐶𝑂 )

Ec. 4.5

Ec. 4.3a

Ec. 4.6 Ec. 4.6a

Ec. 4.7

Ec. 4.8 Ec. 4.8a

Ec. 4.8b


4.4.1 Cálculo del volumen muestreado a condiciones de chimenea conforme a la

NMX-010-SCFI-2001

La norma establece el siguiente método de obtención del volumen muestreado a

condiciones de chimenea.

Primeramente se obtiene mediante ecuación el volumen muestreado condiciones de

medidor (Vtc). El cálculo de 𝑉𝑡𝑐 se define en la ecuación número 12 de la NMX-010-

SCFI-2001 (DGN, 2001).

𝑉𝑡𝑐 = 𝑉𝑚 ∗ 𝐹𝐶𝐺

Dónde:

𝑉𝑡𝑐 Volumen muestreado corregido a condiciones de medidor [ft3]

𝑉𝑚 Volumen muestreado [ft3]

𝐹𝐶𝐺 Factor de calibración del gasómetro

Posteriormente en la NMX se desarrolla la ecuación número 15a para determinar la

sumatoria del volumen de agua en forma gaseosa y del volumen del gas colectado por

el medidor y los expresa en condiciones normales de presión y temperatura mediante el

uso de dos constantes de conversión (𝐾1 y 𝐾2).

𝑉𝑇𝐶 = 𝑃𝑇𝐴𝐶 ∗ 𝐾1 + (𝑉𝑡𝑐 ∗ 𝑃𝑀

𝑇𝑀∗ 𝐾2)

Dónde:

𝑉𝑇𝐶 Volumen total de agua colectada más el volumen de gas seco [L] a condiciones

normales de presión y temperatura

𝑃𝑇𝐴𝐶 Peso total del agua colectada en el sistema de impactores [gr]

𝑉𝑡𝑐 Volumen muestreado corregido a condiciones de medidor [ft3]

𝑃𝑀 Presión del medidor promedio[inHg]

𝑇𝑀 Temperatura del medidor promedio [R]


Finalmente mediante la ecuación 15b de la NMX se determina el volumen de gases

muestreados a condiciones de conducto. Por fines de uniformidad dimensional es

preciso substituir el resultado de la ecuación 15a en la 15b en pies cúbicos.

𝑉𝑇𝐶𝐶 =𝑉𝑇𝐶 ∗

T𝐶𝑇𝑀

𝐹𝑔𝑠

Dónde:

𝑉𝑇𝐶𝐶 Volumen total a condiciones de conducto [ft3]

𝑉𝑇𝐶 Volumen total de agua colectado más el volumen de gas [ft3]

𝑇𝐶 Temperatura en el conducto [R]

𝑇𝑀 Temperatura del medidor [R]

𝐹𝑔𝑠 Fracción del gas seco

La ecuación 15b referenciada en la NMX se considera errónea de acuerdo a la

justificación planteada en las siguientes premisas:

La ecuación solo plantea la corrección por temperatura; es preciso corregir por el

factor de relación entre la presión del medidor y la presión de chimenea. Para

expresar el resultado en condiciones de presión y temperatura del ducto.

El dividendo [𝑉𝑇𝐶 ∗T𝐶

𝑇𝑀] se encuentra expresado en base húmeda, por lo que

dividirlo entre la fracción seca del gas se considera un error de concepto, debido a

que el valor del cociente será un valor más elevado al real de la base húmeda.

4.4.2 Cálculo del volumen muestreado a condiciones de chimenea conforme a la

aportación del autor

Es debido a los errores de concepto antes justificados que se propone la siguiente

ecuación (4.5) para la obtención del volumen muestreado a condiciones de presión y

temperatura del ducto.

𝑉𝑀𝐶𝐶ℎ =𝑉𝑇𝐺𝐶

𝐹𝐺𝑆∗

𝑃𝑀

𝑇𝑀 ∗

𝑇𝐶𝐻

𝑃𝐶𝐻 Ec. 4.5

Dónde:


𝑉𝑀𝐶𝐶ℎ Volumen muestreado a condiciones de chimenea durante el definitivo [ft3]

𝑉𝑇𝐺𝐶 Volumen de gasómetro corregido durante el definitivo [ft3]

𝑇𝐶𝐻 Temperatura de chimenea promedio durante el definitivo [R]


𝑃𝑐ℎ Presión dentro del ducto durante el definitivo [inHg]


𝐹𝐺𝑆 Fracción de gas seco

En la ecuación antes propuesta (4.5) se consideran las siguientes premisas para

declararse como válida y ser propuesta para efectos de cálculo.

El (𝑉𝑇𝐺𝐶) expresado en la ecuación 4.3a considera la aportación negativa de las infiltraciones

de aire en el tren de muestreo.

Corregir dividiendo el volumen de gasómetro corregido durante el definitivo (expresado en

base seca) (𝑉𝑇𝐺𝐶) entre el (𝐹𝐺𝑆) permite obtener el volumen total corregido a condiciones del

medidor en base húmeda.

Para corregir por presión se emplea la siguiente relación (𝑃𝑀

𝑃𝐶𝐻 )

4.4.3 Estimación de la fracción húmeda y seca de los gases que fluyen por un

conducto

Para obtener la fracción húmeda y seca es necesario sustituir los valores de variables

intermedias como lo son la presión manométrica en el medidor de flujo (PM ) calculada

en la ecuación (4.3b) y la temperatura media de operación del medidor de flujo (TM )

calculada en la ecuación (4.3c). Como aportación personal se propone un cambio de

nomenclatura con respecto a la NMX para facilitar la tarea de identificación de

variables. Así también se propone el cambio de la (𝐾2) la cual se obtiene a partir de un

número mayor de cifras significativas. La NMX-010-SCFI-2001 establece el valor de la

constante antes mencionada en 508, 293 9 L R

inHg ft3 (DGN, 2001).

Cálculo de la fracción húmeda

𝐹𝐻 =𝑃𝑇𝐴𝐶∗𝐾1

(𝑃𝑇𝐴𝐶∗𝐾1)+(𝑉𝑇𝐺𝐶∗𝑃𝑀

𝑇𝑀 ∗𝐾2) Ec. 4.6a


𝐾1 = 1,355 4L

g (DGN, 2001) 𝐾2 = 507 .892 9

L R

inHg ft3

Dónde:

𝐹𝐻 Fracción Húmeda

𝑃𝑇𝐴𝐶 Peso total del agua colectada por los impactores [g]

𝑉𝑇𝐺𝐶 Volumen total de gasómetro corregido [ft3]



Cálculo de la fracción seca

𝐹𝐺𝑆 = 1 − 𝐹𝐻 Ec. 4.6

Dónde:

𝐹𝐻 Fracción Húmeda


4.4.4 Estimación de la presión absoluta del conducto por el que fluyen los gases

Cálculo de la presión en Chimenea

𝑃𝑐ℎ = 𝑃𝑏𝑎𝑟 + 𝑃𝑒 Ec. 4.7

Dónde:

𝑃𝑐ℎ Presión absoluta promedio dentro del ducto durante el definitivo [inHg]

𝑃𝑏𝑎𝑟 Presión barométrica [inHg] (Debe de evaluarse la presión atmosférica en el punto

geográfico del muestreo)

𝑃𝑒 Presión estática en la chimenea [inHg]

4.4.5 Estimación de la relación del volumen teórico muestreado por la boquilla a

condiciones de chimenea

Para el cálculo del Volumen muestreado por la boquilla (VB) se propone la siguiente

ecuación (4.8).


Calculo del volumen muestreado por la boquilla (Volumen Teórico)

𝑉𝐵 = 𝐴𝐵𝑆 ∗ 𝑉𝐺𝑐ℎ ∗ 𝑡 Ec. 4.8

Dónde:

𝑉𝐵 Volumen muestreado por la boquilla [ft3]

𝐴𝐵𝑆 Área de la boquilla seleccionada [ft2]

𝑉𝐺𝑐ℎ Velocidad de gases en el ducto [ft/s]

𝑡 Tiempo de muestreo por punto [s]

Para ingresar el valor del área de la boquilla empleada durante el muestreo a la

ecuación, debe de emplearse el valor del diámetro real (obtenido del dimensionamiento

de las boquillas de muestreo) y no el valor del diámetro nominal de la boquilla.

4.4.6 Cálculo de la velocidad de los gases que fluyen por un conducto

Para obtener mediante método indirecto la velocidad de los gases que fluyen por un

conducto es necesario obtener los valores de variables intermedias como lo son el peso

molecular base húmeda (PMH) que se obtiene a partir de la ecuación (4.8b) y la presión

absoluta en el conducto por el que fluyen los gases (Pch ) previamente calculada en la

ecuación (4.7).

Para el cálculo de la velocidad promedio de los gases que fluyen por un conducto se

enlista la ecuación (4.8a), en la cual se emplea un método indirecto de medición a en el

que la variable principal de ingreso es la caída de presión en el tubo de Pitot registrada

en el manómetro diferencial. Cómo referencia se emplea la ecuación 2-7 del Método 2

de la EPA. (US EPA, 2000). En la NMX-010-SCFI-2001 se enuncia la misma ecuación

como la Ecuación 17, la cual presenta un error en las unidades de ingreso de la presión

dinámica promedio (∆𝑃 ), debe de ingresarse en pulgadas columna de agua (inH2O) y no

en pulgadas columna de mercurio (inHg).

𝑉𝐺𝑐ℎ = 85,49 ∗ 𝐹𝐶𝑇 ∗ √

𝑇𝑐ℎ

𝑃𝑀𝐻∗𝑃𝑐ℎ ∗ √∆𝑃 Ec. 4.8a

Dónde:


𝑉𝐺𝑐ℎ Velocidad promedio de los gases en la chimenea [ft/s]

𝐹𝐶𝑇 Factor de calibración del tubo Pitot

𝑇𝑐ℎ Temperatura de chimenea promedio [R]

𝑃𝑀𝐻 Peso molecular en base húmeda [lb/lb mol]

𝑃𝑐ℎ Presión absoluta promedio dentro del ducto durante el definitivo [inHg]

∆𝑃 Presión dinámica Promedio [inH2O]

El factor de calibración del tubo de Pitot se establece teóricamente en 0,84 sí el mismo

cumple con los criterios dimensionales para su verificación intermedia (US EPA, 2000);

en caso contrario, deberá de obtenerse el factor de calibración mediante un ensayo de

calibración en túnel de viento.

El resultado de la estimación de la velocidad promedio expresado en pies lineales sobre

segundo (𝑓𝑡

𝑠) deberá ser substituido en la ecuación (4.8), para obtener el valor del

volumen teórico muestreado por la boquilla. La velocidad de los gases que fluyen por

un conducto se calcula en base a la composición húmeda de la misma corriente de

gases, es por lo anterior que la velocidad siempre debe de expresarse en base

húmeda.

4.4.7 Cálculo del peso molecular de los gases en base húmeda

Como aportación personal se propone un cambio de nomenclatura con respecto a la

norma para facilitar la tarea de identificación de variables.

Cálculo del peso molecular base húmeda

𝑃𝑀𝐻 = (18 ∗ 𝐹𝐻) + 𝐹𝐺𝑆 (0,44 ∗ 𝐶𝑂2 ) + (0,32 ∗ 𝑂2 ) + (0,28( 𝑁2 + 𝐶𝑂 ) Ec. 4.8b

Dónde:

𝑃𝑀𝐻 Peso molecular del gas expresado en base húmeda [g/mol]

𝐹𝐻 Fracción de gas húmedo


𝐶𝑂2 Concentración de bióxido de carbono en la mezcla de gases [cmol/mol]

𝑂2 Concentración de oxígeno en la mezcla de gases [cmol/mol]


𝑁2 Concentración de nitrógeno en la mezcla de gases [cmol/mol]

𝐶𝑂 Concentración de monóxido de carbono en la mezcla de gases [cmol/mol]

El peso molecular se encuentra expresado por el producto de las concentraciones de

bióxido de carbono (CO2), oxigeno (O2), monóxido de carbono (CO) y nitrógeno (N2) con

sus respectivos pesos moleculares y la fracción de gas seco (𝐹𝐺𝑆), más el resultado de

multiplicar 18 (Peso molecular del agua) por la fracción de húmeda de los gases. La

ecuación se adecuó para no emplear la composición de los gases expresada en

porcentaje y emplear la concentración expresada en [cmol/mol] conforme a lo

establecido en el SI.


4.5 Estimación de la incertidumbre asociada a la medición en la

determinación de PST

El propósito de una medición es determinar el valor de una magnitud, llamada el

mensurando que de acuerdo al Vocabulario Internacional de Metrología (VIM) (BIPM,

1993), es el atributo sujeto a medición de un fenómeno, cuerpo o substancia que puede

ser distinguido cualitativamente y determinado cuantitativamente.

La imperfección natural de la realización de las mediciones hace imposible el conocer

con certeza absoluta el valor verdadero de una magnitud; por lo que toda medición lleva

implícita una incertidumbre que de acuerdo al VIM se define como un parámetro que

caracteriza la dispersión de los valores que pueden ser atribuibles razonablemente al

mensurando (JCGM, 2008).

Todas las mediciones tienen asociada una incertidumbre que puede deberse a los

siguientes factores (Álvarez Ramos & Acuña Campa, 2005):

La naturaleza de la magnitud que se mide

El instrumento de medición

El operario

Las condiciones externas

Cada uno de estos factores constituye por separado una fuente de incertidumbre y

contribuye en mayor o menor grado a la incertidumbre total de la medida. La tarea de

detectar y evaluar las incertidumbres no es simple e implica conocer diversos aspectos

de la medición.

En principio, es posible clasificar las fuentes de incertidumbres en dos conjuntos bien

diferenciados, las que se deben a:

Errores accidentales o aleatorios que aparecen cuando mediciones repetidas de la

misma variable dan valores diferentes, con igual probabilidad de estar por arriba o

por debajo del valor real


Errores sistemáticos que son una desviación constante de todas las medidas ya

sea siempre hacia arriba o siempre hacia abajo del valor real

Es importante mencionar que el desarrollo de métodos para la estimación de la

incertidumbre es un proceso que depende en gran medida de la infraestructura del

laboratorio, del nivel de conocimientos metrológicos del analista pero sobre todo del

tratamiento numérico y estadístico que sufran los datos del análisis.

A medida de aportación en el presente documento se hace la propuesta de un

método de estimación de incertidumbre para la determinación de la

concentración de partículas suspendidas totales emitidas por una fuente fija.

Para comenzar a plantear un método de estimación es preciso definir el modelo

matemático o función objetivo.

Como modelo matemático objetivo se propone la siguiente ecuación para la estimación

de la incertidumbre asociada a la medición de concentración de partículas (4.9).

𝐶𝑃 =𝑀1+𝑀2

𝑉𝑇𝐺∗𝐹𝐶𝐺∗𝑃𝑀

𝑇𝑀 ∗𝑇𝑁𝑃𝑁

Ec. 4.9

Dónde:

𝐶𝑃 Concentración de partículas [g /ft3]

𝑀1 Diferencia de pesos del medio filtrante [g]

𝑀2 Diferencia de pesos del matraz de lavado de accesorios [g]

𝑉𝑇𝐺 Volumen total de gasómetro menos volumen de infiltraciones no corregido [ft3]

𝐹𝐶𝐺 Factor de calibración del gasómetro (Obtenido del certificado de calibración de

gasómetro seco)



𝑇𝑁 Temperatura Normal 536,67R

𝑃𝑁 Presión Normal 29,92 𝑖𝑛𝐻𝑔


La ecuación permite obtener una concentración expresada en [𝑔

𝑓𝑡3] corregida a

condiciones de presión y temperatura normales.

4.5.1 Estimación de la incertidumbre combinada asociada a la determinación de la

concentración de partículas suspendidas totales.

Para combinar las incertidumbres de diversas fuentes de naturaleza es necesario

aplicar la ley de la propagación de la incertidumbre cuya ecuación desarrollada (4.10)

se muestra a continuación expresada como la raíz cuadrada de la sumatoria de los

productos cuadrados de los coeficientes de sensibilidad por las incertidumbres estándar

(EURACHEM, 2012).

𝑢𝐶 = √[𝜕𝐶

𝜕𝑀1𝑢𝑀1

]2+ [

𝜕𝐶

𝜕𝑀2𝑢𝑀2

]2+ [

𝜕𝐶

𝜕V𝑇𝐺𝑢V𝑇𝐺

]2+ [

𝜕𝐶

𝜕𝐹𝐶𝐺𝑢𝐹𝐶𝐺]

2+ [

𝜕𝐶

𝜕𝑃𝑀𝑢𝑃𝑀

]2+ [

𝜕𝐶

𝜕𝑇𝑀𝑢𝑇𝑀

]2 Ec. 4.10

El coeficiente de sensibilidad describe qué tan sensible es el mensurando con respecto

a variaciones de la magnitud de entrada correspondiente (Schmid & Lazos, 2004) y

para su determinación se emplean derivadas parciales para determinar la relación

funcional. A continuación se detallan las derivadas parciales para la evaluación de los

coeficientes de sensibilidad correspondientes para cada magnitud de entrada

empleando la ecuación (4.9) como la ecuación derivable.

Tabla 4.1 Detalle de derivadas parciales para la evaluación de los coeficientes de

sensibilidad

Masa de filtros,

Masa de Matraces

Volumen total de

gasómetro

Factor de

calibración de

gasómetro

Presión promedio

en el medidor

Temperatura

promedio en el

medidor

𝝏𝑪

𝝏𝑴𝟏

𝝏𝑪

𝝏𝑴𝟐

𝜕𝐶

𝜕V𝑇𝐺

𝜕𝐶

𝜕𝐹𝐶𝐺

𝜕𝐶

𝜕𝑃𝑀

𝜕𝐶

𝜕𝑇𝑀

𝑷𝑵 ∗ 𝑻𝑴

𝑷𝑴 ∗ 𝑻𝑵 ∗ 𝐕𝑻𝑮 ∗ 𝑭𝑪𝑮

−(𝑀1 + 𝑀2) ∗ 𝑃𝑁 ∗ 𝑇𝑀

V𝑇𝐺2 ∗ 𝐹𝐶𝐺 ∗ 𝑃𝑀

∗ 𝑇𝑁

−(𝑀1 + 𝑀2) ∗ 𝑃𝑁 ∗ 𝑇𝑀

𝐹𝐶𝐺2 ∗ V𝑇𝐺 ∗ 𝑃𝑀 ∗ 𝑇𝑁

−(𝑀1 + 𝑀2) ∗ 𝑃𝑁 ∗ 𝑇𝑀

𝑃𝑀 2

∗ 𝑇𝑁 ∗ V𝑇𝐺 ∗ 𝐹𝐶𝐺

(𝑀1 + 𝑀2) ∗ 𝑃𝑁

𝑃𝑀 ∗ 𝑇𝑁 ∗ V𝑇𝐺 ∗ 𝐹𝐶𝐺

Elaboración propia


4.5.2 Estimación de la incertidumbre expandida asociada a la medición de la

concentración de partículas suspendidas totales

Una vez que se obtiene la incertidumbre combinada es necesario expandirla a través

del uso de un factor de cobertura (k=2) con un nivel de confianza del 95%

(EURACHEM, 2012). El análisis dimensional permite obtener una estimación de la

incertidumbre expresada en [𝑔

𝑓𝑡3].

𝑈𝐶 = ±2 ∗ 𝑢𝐶 Ec. 4.11

4.5.3 Estimación de incertidumbres estándar correspondientes

En la tabla (4.2) se presenta la matriz de recaudo de fuentes de incertidumbre

asociadas a la determinación de la concentración de PST contenidas en los gases que

fluyen por un conducto. En la tabla (4.3) se detallan métodos de estimación de

incertidumbres sistemáticas/aleatorias para su posterior uso como variables de entrada

para el cálculo de las incertidumbres combinadas estándar de todas y cada una de las

variables que intervienen en el modelo global de estimación de incertidumbre.

Tabla 4.2 Fuentes de Incertidumbre en la determinación de la Concentración de

Partículas Suspendidas Totales

Determinación de concentración de Partículas Suspendidas Totales en FF, Fuentes de Incertidumbre

𝐌𝟏, 𝐌𝟐 Peso de filtro,

matraz de lavado

𝐕𝑻𝑮

Volumen del medidor,

𝐅𝐂𝐆

Factor de

calibración del

gasómetro

𝐓𝐦

Temperatura del

medidor

𝐏𝐦

Presión del medidor

Calibración

del equipo

Repetibilidad

del analista

Resolución

Material de

referencia

Repetibilidad

del analista

Resolución

Calibración

del equipo

Material de

referencia

Resolución

Material de

referencia

Resolución

Elaboración propia


Tabla 4.3 Matriz de recaudo de fuentes de incertidumbre en la determinación de la concentración de PST

No. de

variable Magnitud de entrada

Tipo de fuente de

incertidumbre /Tipo

de distribución

Fuente de

información Modelo de Obtención Combinación de fuentes

1 Masa de filtros, 𝐌𝟏 - - - 𝑢𝑀1= √𝑢𝑆𝑇𝐷@2 𝑔

2 + 𝑢𝑟@2 𝑔2 + 𝑢𝑟𝑒𝑠

2 + 𝑢𝑃𝑀𝐶@2 𝑔2

1a Calibración de la

balanza, 𝑢𝑆𝑇𝐷@2 𝑔

B, Normal Certificado de

calibración 𝑢𝑆𝑇𝐷@2 𝑔

=𝑈𝐸𝑋𝑃@2 𝑔

𝑘 -

1b Repetibilidad del

analista, 𝑢𝑟@2 𝑔

A, Normal Mediciones

repetidas 𝑢𝑟@2 𝑔

=𝑠(𝑞)

√𝑛 -

1c Resolución de la

balanza, 𝑢𝑟𝑒𝑠 B, Rectangular

Manual del

equipo 𝑢𝑟𝑒𝑠 =

0,000 1 g

√3 -

1d Calibración de pesa

certificada, 𝑢𝑃𝑀𝐶@2 𝑔


calibración 𝑢𝑃𝑀𝐶@2 𝑔

=𝑈𝑃𝑀𝐶@2 𝑔

𝑘 -

2 Masa de matraces, M2 - - - 𝑢𝑀2= √𝑢𝑆𝑇𝐷@50 𝑔

2 + 𝑢𝑟@50 𝑔2 + 𝑢𝑟𝑒𝑠

2 + 𝑢𝑃𝑀𝐶@50 𝑔2

2a Calibración de la

balanza, 𝑢𝑆𝑇𝐷@50 𝑔


calibración 𝑢𝑆𝑇𝐷@50 𝑔

=𝑈𝐸𝑋𝑃@50 𝑔

𝑘 -

2b Repetibilidad del

analista, 𝑢𝑟@50 𝑔


repetidas 𝑢𝑟@50 𝑔

=𝑠(𝑞)

√𝑛 -

2c Resolución de la

balanza, 𝑢𝑟𝑒𝑠 B, Rectangular

Manual del


0,000 1 g

√3 -

2d Calibración de pesa

certificada, 𝑢𝑃𝑀𝐶50 𝑔


calibración 𝑢𝑃𝑀𝐶50 𝑔

=𝑈𝑃𝑀𝐶@50 𝑔

𝑘 -

Elaboración propia


Tabla 4.3 Matriz de recaudo de fuentes de incertidumbre en la determinación de la concentración de PST Cont.

No. de


Tipo de fuente de

incertidumbre /Tipo

de distribución

Fuente de


3 Volumen colectado, 𝑉𝑇𝐺 - - - 𝑢V𝑇𝐺= √𝑢𝑟@0,75 𝑐𝑓𝑚

2 + 𝑢𝑟𝑒𝑠2

3a

Repetibilidad del analista,

𝑢𝑟@0,75 𝑐𝑓𝑚


repetidas 𝑢𝑟@0,75 𝑐𝑓𝑚

=𝑠(𝑞)

√𝑛 -

3b Resolución del

gasómetro, 𝑢𝑟𝑒𝑠 B, Rectangular

Manual del


0,005 cfm

√3 -

4 Factor de calibración del

gasómetro, 𝐹𝐶𝐺 - - - 𝑢𝐹𝐶𝐺 = √𝑢𝑆𝑇𝐷@0,75 𝑐𝑓𝑚

2 + 𝑢𝑃𝑉𝐶@0,75 𝑐𝑓𝑚2

4a Calibración del

gasómetro, 𝑢𝑆𝑇𝐷@0,75 𝑐𝑓𝑚


calibración 𝑢𝑆𝑇𝐷@0,75 𝑐𝑓𝑚

=𝑈𝐸𝑋𝑃@0,75 𝑐𝑓𝑚

𝑘 -

4b Calibración de gasómetro

patrón, 𝑢𝑃𝑉𝐶@0,75 𝑐𝑓𝑚


calibración 𝑢𝑃𝑉𝐶@0,75 𝑐𝑓𝑚

=𝑈𝑃𝑀𝐶@0,75 𝑐𝑓𝑚

𝑘 -

5 Temperatura promedio

del gasómetro, 𝑇𝑚 - - - 𝑢𝑇𝑀 = √𝑢𝑟𝑒𝑠

2 + 𝑢𝑃𝑇𝐶@110°𝐹2

5a Resolución del

gasómetro, 𝑢𝑟𝑒𝑠 B, Rectangular

Manual del


0,10 °𝐹

√3 -

5b Calibración de gasómetro

patrón, 𝑢𝑃𝑇𝐶@110°𝐹


calibración 𝑢𝑃𝑇𝐶@110°𝐹

=𝑈𝑃𝑇𝐶@110°𝐹

𝑘 -

Elaboración propia


Tabla 4.3 Matriz de recaudo de fuentes de incertidumbre en la determinación de la concentración de PST Cont.

Elaboración propia

No. de


Tipo de fuente de

incertidumbre /Tipo

de distribución

Fuente de


5 Presión promedio del

gasómetro, 𝑃𝑚 - - - 𝑢𝑃𝑀 = √𝑢𝑟𝑒𝑠

2

5a

Resolución del gasómetro

(Manómetro inclinado de

0-1 inH2O), 𝑢𝑟𝑒𝑠

B, Rectangular Manual del


0,000 735 29 inHg

√3 -

5a’

Resolución del gasómetro

(Manómetro de 1-10

inH2O), 𝑢𝑟𝑒𝑠

B, Rectangular Manual del

equipo ures =

0,007 352 9 inHg

√3 -


4.5.4 Consideraciones sobre la propuesta de modelos de obtención de valores de

incertidumbre estándar asociada

Para la estimación de la incertidumbre combinada estándar (𝑢𝑀1) correspondiente a la

determinación de la masa de filtros (M1), se elige el rango de trabajo de la Balanza de

2,0 g, dado que los filtros de dedal de vidrio borosilicato se encuentran dentro de éste

intervalo de peso.

Para la estimación de la incertidumbre combinada estándar (𝑢𝑀2) correspondiente a la

determinación de matraces de lavado (M2), se elige el rango de trabajo de la Balanza

de 50,0 g, dado que los matraces de vidrio borosilicato se encuentran dentro de éste

intervalo de.

Para la estimación de la incertidumbre estándar combinada (𝑢V𝑇𝐺)correspondiente a la

determinación del volumen total de gasómetro (𝑉𝑇𝐺) y de la incertidumbre estándar

combinada (𝑢𝐹𝐶𝐺) correspondiente a la determinación del factor de calibración del

gasómetro seco (𝐹𝐶𝐺), se elige un rango de trabajo del gasómetro de 0,75 pies cúbicos

por minuto, lo anterior debido a que el muestreo debe de realizarse bajo esa relación de

flujo de acuerdo al inciso 6.1.2.2 de la NMX-010-SCFI-2001.

Para la estimación de la incertidumbre estándar combinada (𝑢𝑇𝑀 ) correspondiente a la

temperatura promedio en el gasómetro de la consola (Tm ) se elige un rango de trabajo

de los termopares de 110 °F, se elige éste rango de forma arbitraria y se emplea como

referencia de cálculo.

Para la estimación de la incertidumbre estándar combinada (𝑢𝑃𝑀 ) correspondiente a la

determinación de la presión dinámica de operación del medidor de flujo a través de

manómetro diferencial (Pm ), se eligen rangos comprendidos entre 0-1 pulgadas de

columna de agua y de 1-10 pulgadas de columna de agua dependiendo de las

presiones estáticas presentes en la chimenea.


CAPÍTULO V

PROPUESTA DE ELEMENTOS PARA EL CONTROL Y

ASEGURAMIENTO DE LA CALIDAD

El control de calidad de los resultados de los procesos de medición, son un requisito

indispensable para que, la validez de estos pueda ser sustentada frente a cualquier

evidencia presentada al respecto.

Se presenta en la siguiente tabla (5.1) el desglose de los requisitos de punto 5.9 de la

norma relacionados con el aseguramiento de la calidad en los resultados de ensayo y

se detalla la criticidad de los mismos en la calidad de los resultados del ensayo.

Tabla 5.1 Análisis del requisito 5.9 Aseguramiento de la calidad en los resultados

del ensayo


IMNC-2006




5.9.1 Procedimientos

de control de calidad

Media NC A NMX

5.9.2 Análisis de los datos de control de

calidad

Media NC A Guía técnica

Elaboración propia

5.1 Verificaciones intermedias de equipos e instrumentos de medición

5.1.1 Verificación intermedia de la balanza granataria

La balanza granataria es un equipo utilizado durante el pesaje de los impactores en los

cuales se condensa el agua presente en forma de humedad en los gases, debido a que

éste equipo no es susceptible a una operación de calibración antes de usarse y en caso

de sufrir algún cambio de lugar debe de ser verificado en campo.


Como patrón de referencia se recomienda tomar una pesa clase 6 de 500 gr. de

aleación cobre-zinc/aluminio o similar con certificado de calibración vigente y su

respectiva carta de trazabilidad a patrones de medida nacionales. La verificación

intermedia de la balanza granataria de triple brazo debe de ser realizada en campo

previo al pesaje de los impactores de vidrio que conforman el sistema de condensación

del equipo de muestreo isocinético. Dicha verificación forma parte del control de la

calidad para ofrecer resultados confiables para la determinación de la humedad de los

gases que fluyen por un conducto. La misma deberá de llevarse a cabo en un lugar libre

de corrientes de aire fuertes y donde no se registren vibraciones continuas.

El registro del valor de masa es fundamental para demostrar el cumplimiento del requisito,

con base en el rango permitido de error de ±0,2 gr se designará como aceptado o no

aceptado el desempeño metrológico de la balanza. El criterio de aceptación de ±0,2 g se

establece en la NOM-010-SCF1-1994 “Instrumentos de medición – Instrumentos para

pesar de funcionamiento no automático - Requisitos técnicos y metrológicos” en la cual se

considera a la balanza de triple brazo como un instrumento de medición del tipo II Fino.

En caso que durante el muestreo en fuente fija la posición de la balanza granataria se

modifique, está se deberá de volver a verificar. En caso de que durante la verificación de

la balanza el resultado de la verificación sea de No aceptado, deberá de repetirse el

proceso de verificación, analizando las posibles causas de error en la medición como:

Limpieza del plato

Ajuste a cero de la balanza

Corrientes de aire

Vibraciones

En caso de persistir como No aceptado el resultado de la verificación intermedia, se

deberá de suspender el muestreo e implementar acciones correctivas que involucren

mantenimiento a la balanza y sí procede la calibración de la pesa certificada.


5.1.2 Verificación intermedia del juego de boquillas de acero inoxidable

Las boquillas conforman parte del tren de muestreo semiautomático para la cuales

deberá de implementarse un proceso de verificación intermedia de sus dimensiones

para verificar que se mantengan dentro de rangos de variación a lo largo del tiempo, ya

que por las características de su uso, estas pueden verse afectadas al ser sometidas a

esfuerzos mecánicos y térmicos.

Las dimensiones deberán ser “actualizadas” por medio de una verificación intermedia

periódica y comparada contra especificaciones de tolerancia, usando un calibrador o

vernier calibrado y con trazabilidad a patrones nacionales. Debe de asegurarse en todo

momento el estado geométrico (circular) de las boquillas de muestreo; en caso de que

éste no sea completamente circular se pueden generar perturbaciones sobre la

colección de partículas lo que trae como consecuencia una falta de representatividad

sobre el muestreo y en consecuencia la provisión de resultados erróneos. Se sugiere

que se establezca la verificación intermedia de forma bimestral o antes en caso de

percances.

Es de vital importancia mantener las condiciones geométricas de las boquillas con la

finalidad de mantener el régimen laminar al interior de la boquilla, dicho régimen de flujo

evita que las partículas que fluyen por el conducto y por el interior de la boquilla sufran

trayectorias turbulentas. Es preciso que durante la verificación se observen las

indicaciones siguientes y se proceda conforme lo indica la figura (5.1):

El diámetro interior de la boquilla debe ser redondo y uniforme a lo largo de toda

su extensión, cualquier desviación a esta geometría debe ser corregida.

Si existe la evidencia de deformaciones o lados planos en el cuerpo de la boquilla,

esta debe ser desechada y sustituida por una nueva o en condiciones de trabajo.

Las boquillas deben de identificarse mediante un número único que permita su

total rastreabilidad al interior del laboratorio. La identificación de las boquillas debe

de ser clara y legible.


Debe de inspeccionarse visualmente el estado general de la boquilla, si se

encuentran defectos que sean factibles de reparar deberá procederse a inhabilitar

el equipo y darle el mantenimiento correspondiente.

Figura 5.1 Proceso de verificación intermedia de las boquillas de muestreo elaboración propia

El rango máximo de variación entre el eje con valor máximo y el eje valor mínimo del

dimensionamiento de cada una de las boquillas es de ±0,1 mm de acuerdo al criterio de

aceptación establecido en el Método número 5 de la Agencia de Protección del Medio

Ambiente de los Estados Unidos de América. En caso de que alguna boquilla

sobrepase el criterio de aceptación se deberá de segregar el elemento y se dará inicio a

las acciones necesarias para rehabilitar la boquilla.

El valor reconocido como “promedio de los ejes de medición” deberá de en el

tratamiento matemático de datos.

5.1.3 Verificación intermedia del tubo de Pitot tipo S

El tubo de Pitot es un elemento que permite cuantificar mediante un método indirecto de

medición la velocidad de los gases que fluyen por un conducto. La verificación

intermedia consta en una inspección visual y en un dimensionamiento físico para así

asegurar que el elemento ésta funcionando de acuerdo a la especificación del

fabricante. Como patrón de referencia para la verificación se requiere contar con un

calibrador con certificado de calibración vigente. Se sugiere establecer la verificación

Deberán de trazarse los ejes de medición

(horizontal, vertical y diagonal)

Proceder a efectuar la dimensionamiento de cada eje conuna aproximación

de 0,01 mm

El dimensionamiento debe de contemplar las boquillas con diametros nominales

de 0,32 a 1,27 cm en incrementos de 0,16 cm.

Contemplar para cada boquilla el registro del

dimensionamiento de cada eje y promedio de los tres

Registro de las condiciones ambientales

Compararación contra criterio de aceptación del

método


intermedia del tubo de Pitot de forma bimestral o antes en caso de percances. El

procedimiento a realizar para esta rutina de verificación se basa en lo dispuesto por el

método 5 de la Agencia de Protección del medio ambiente de los Estados Unidos de

Norte América y detallado en el documento “Course 450 Source Sampling for

Particullate Pollution” (NCSU, 1995). La verificación deberá efectuarse de acuerdo a las

indicaciones siguientes y se proceda conforme lo indica la figura (5.2) teniendo como

referencia las imágenes (5.3, 5.4, 5.5, 5.6 y 5.7):

La Inspección visual del tubo de Pitot tiene como objetivo determinar las posibles

anomalías en su conexión roscada y deformaciones o golpes en la estructura

elíptica de las tomas de presión.

El tubo de Pitot tipo “S” consta de dos brazos debido a lo anterior es necesario que

se confirme la identificación de los brazos (A y B) de forma clara y legible.

Para proceder a efectuar el dimensionamiento es fundamental que el cuerpo del

tubo se sujete y nivele.

Figura 5.2 Proceso de verificación intermedia del tubo de Pitot elaboración propia

Verificación intermedia del tupo

de Pitot

Verificación de los diámetros

externos de cada uno de los brazos

(DtA y DtB)

Medición de la distancia

(PA y PB)

Medición de la desviación del

plano de abertura con respecto al eje transversal

(αA y αB) Medición de la desviación del

plano de abertura con respecto

al eje longitudinal

(βA y βB)

Medición de la

desviación Z del largo de brazos

Medición de la

desviación W de alineación de

aberturas entre sí al eje longitudinal


Figura 5.3 Vista superior del Tubo de Pitot de (US EPA, 2000) Figura 5.4 Vista del eje transversal del Tubo de Pitot de (US EPA, 2000)

Figura 5.5 Vista del eje longitudinal del Tubo de Pitot de (US EPA, 2000) Figura 5.6 Desviación Z del tubo de Pitot de (US EPA, 2000)

Figura 5.7 Vista frontal del Tubo Pitot de (US EPA, 2000)


Con base en los resultados de la verificación, se deberá efectuar el análisis de la

información y su comparación con los criterios de aceptación. Los tubos de este tipo

que cumplan con los requerimientos dimensionales y de alineación se les puede

asignar un coeficiente de línea de base del tubo de Pitot (𝐶𝑇𝑃) de 0,84.

Los criterios de aceptación establecidos en el Método 2 de la EPA (US EPA, 2000) se

muestran a continuación en la figura (5.8):

Figura 5. 8 Criterios de aceptación para la verificación del tubo de Pitot elaboración propia

Los tubos de Pitot que no cumplan en su totalidad con estas especificaciones (US EPA,

2000), deberán ser calibrados por un laboratorio de calibración acreditado. Si alguna de

las verificaciones practicadas estuviera fuera de especificaciones, deberá de enviarse a

calibrar el tubo Pitot antes de volverlo a usar.

5.1.4 Verificación intermedia de los termopares tipo K

Los termopares se basan en la circulación de una corriente en un circuito cerrado

formado por dos aleaciones metálicas diferentes cuyas uniones (unión de referencia y

unión de medida se mantienen a diferentes temperaturas. Los alambres se unen en un

extremo y en el otro están conectados a un circuito o a un instrumento de medición.

1,05𝐷𝑡𝐴 < 𝑃𝐴 < 1,5𝐷𝑡𝐴

1,05𝐷𝑡𝐵 < 𝑃𝐵 < 1,5𝐷𝑡𝐵

𝛼𝐴 𝑦 𝛼𝐵 < 10°

𝛽𝐴 𝑦 𝛽𝐵 < 5°

𝑧 < 0,32𝑐𝑚 1

8𝑝𝑢𝑙𝑔𝑎𝑑𝑎

𝑤 < 0,08𝑐𝑚 1

32𝑝𝑢𝑙𝑔𝑎𝑑𝑎


Cuando la unión de medida se calienta, un voltaje medible se genera a través de la

unión de referencia. Los termopares son detectores que miden temperaturas

diferenciales, es decir, miden simplemente la diferencia de temperatura que existe entre

el extremo de la unión de medida y la unión de referencia.

Los termopares tipo K están hechos a partir de dos aleaciones metálicas de cromel y

alumel, estos termopares tienen una gran aplicación en atmósferas oxidantes y se

pueden emplear para medir temperaturas de hasta 1317 °C con lo que el rango de

aplicación a fuentes fijas puede ser cubierto a cabalidad.

El equipo de muestreo isocinético deberá de contar al menos con los siguientes

termopares (Subcomité de Fuentes Fijas EMA, 2013):

Termopar de temperatura de chimenea

Termopar de entrada al primer impactor de caja fría

Termopar de salida del último impactor de caja fría

Termopar de entrada a gasómetro seco

Termopar de salida de gasómetro seco

Termopar de temperatura ambiente

Los termopares deben de someterse a una inspección visual dado que los mismos se

encuentran recubiertos de una camisa de acero inoxidable ASTM 304 para evitar

posible deterioro por corrosión y por altas temperaturas. Se debe de inspeccionar esta

camisa para detectar posibles rupturas. Una vez concluida la inspección visual debe de

procederse a efectuar la verificación funcional de los termopares en tres temperaturas

puntuales establecidas en la (figura 5.9)


Figura 5.9 Puntos de verificación para termopares elaboración propia

El primer punto de la verificación de los termopares será con base en la temperatura

ambiente y para lo cual se procederá a sumergir los termo pozos del conjunto de

termopares al interior de un vaso de precipitados que contenga aproximadamente 500

mililitros de agua desionizada. Posteriormente se permitirá que los termopares alcancen

el equilibrio térmico con el medio que los rodea considerando el mecanismo de

transferencia de calor entre el medio y el termopar.

El segundo punto de la verificación de los termopares se efectuará con base en la

temperatura de fusión del agua. La temperatura de fusión del agua es de 0 °C (32 °F) y

éste es el punto en que la materia pasa de un estado de agregación sólido a un estado

líquido. Los termopares se ubicarán al interior de un baño de hielo fundente y se

deberá de esperar un tiempo considerable a que los termopares alcancen el equilibrio

térmico con el hielo.

El tercer punto de la verificación de los termopares se efectuará con base en la

temperatura de ebullición del agua, la ebullición es el proceso físico en el que la materia

pasa de un estado líquido a un estado gaseoso; la temperatura de ebullición se

encuentra en función de la presión atmosférica, puesto que termodinámicamente la

ebullición se alcanza cuando la presión de vapor del sistema iguala a la presión

atmosférica (presión externa). Para encontrar la temperatura de ebullición del agua en

• Temperatura Ambiente

• Temperatura de Fusión del agua

• Temperatura de Ebullición del Agua

Verificación intermedia

de termopares


función de la presión del medio se acude a la ecuación de Antoine, para determinar la

temperatura de ebullición a partir de la presión atmosférica registrada en el lugar de la

verificación. Dicha ecuación se muestra a continuación:

ln(𝑃𝑉𝑎𝑝) = 16,262 − (3799,89

226,35+𝑇) , 𝑃𝑉𝑎𝑝 𝑘𝑃𝑎 , 𝑇 °𝐶 Ec. 5.1

𝑃𝑉𝑎𝑝 = 𝑒16,262 ∗ 𝑒(−3799,89

226.35+𝑇) Ec. 5.1’

𝑇 =−3799,89

ln(𝑃𝑉𝑎𝑝)−16,262− 226,35 Ec. 5.1’’

Se deberá de esperar un tiempo considerable a que los termopares alcancen el

equilibrio térmico con el sistema. Dentro de todas las verificaciones se deberán de

registrar tres lecturas para efectuar un promedio del cual se determinara su error con

respecto a la temperatura de referencia del termómetro calibrado. La variación de los

datos debe de estar dentro de un rango de ±5 °F para ser conforme el resultado de la

calibración.

5.1.5 Verificación intermedia del gasómetro seco y de la placa de orificio

La verificación del gasómetro y de la placa de orificio se efectúa mediante la

determinación experimental de del factor de calibración del gasómetro (γ) y del factor

ΔH@. La verificación deberá efectuarse de acuerdo a la siguiente metodología

recomendada utilizando como puntos de verificación los establecidos en la siguiente

figura (5.10) y siguiendo lo establecido en la figura (5.11).

Figura 5.10 Puntos de verificación para la consola de muestreo isocinético elaboración propia

• 1,0 inH20 en manómetro diferencial de la placa de orificio

• 1,5 inH20 en manómetro diferencial de la placa de orificio

• 2,0 inH20 manómetro diferencial de la placa de orificio

Verificación intermedia

gasómetro seco y factor ΔH@


Figura 5.11 Proceso de verificación intermedia de la consola de muestreo isocinético elaboración propia

Con los datos obtenidos de volumen de gasómetro patrón (𝑉𝑝) y de volumen de

gasómetro de la consola (𝑉𝑑) y las temperaturas promedio en gasómetro de la consola

(𝑇𝑑) y del gasómetro seco (𝑇𝑤), se procederá a determinar el factor de calibración del

gasómetro de la consola (γ) y la relación ΔH@ de la placa de orificio para cada corrida

a través de las siguientes ecuaciones (5.2 y 5.3).

𝑉𝑤 = 𝑉𝑝 ∗ 𝐹𝐶𝐺𝑆 Ec. 5.2

Dónde:

𝑉𝑤 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑐𝑜𝑟𝑟𝑒𝑔𝑖𝑑𝑜 𝑑𝑒 𝑔𝑎𝑠ó𝑚𝑒𝑡𝑟𝑜 𝑝𝑎𝑡𝑟ó𝑛 𝑓𝑡3

𝑉𝑝 Volumen leído en el gasómetro patrón [ft3]

𝐹𝐶𝐺𝑆 Factor de calibración de gasómetro seco patrón [Adimensional]

Verificar niveles del manómetro diferencial y de

líquido manométrico

Encender la bomba de vacío y ajustar la caída de presión por la placa de orificio a 1,0

pulgadas de agua

Una vez alcanzado el valor establecido deberá

apagarse el sistema de succión

Registro de las lecturas de volumen del gasómetro

patrón y gasómetro de la consola

Encendido del sistema de vacío y registro del tiempo

Como valor recomendable se aconseja pasar un

volumen de referencia durante 5 minutos a través

del gasómetro patrón

Registro cada minuto de las temperaturas de entrada y salida de gasómetro ydel

gasómetro patrón

Transcurridos los 5 minutosse procedera a detener la bomba y se

registraran los valores de volumen

Replicar la verificación para los valores de 1.5 y 2.0

pulgadas de columna de agua


𝛾 =𝑉𝑤∗𝑃𝐵(𝑇𝑑+460)

𝑉𝑑∗(𝑃𝐵+∆𝐻

13.6)∗(𝑇𝑤+460)

Ec. 5.3

Dónde:

𝛾 Factor de calibración de gasómetro seco de la consola [Adimensional]

𝑉𝑤 Volumen corregido de gasómetro patrón [ft3]

𝑃𝐵Presión Barométrica [inHg]

𝑇𝑑 Temperatura promedio de gasómetro seco de la consola [°F]

𝑉𝑑 Volumen de gasómetro de la consola [ft3]

𝑇𝑤 Temperatura de gasómetro patrón [°F]

∆𝐻 Caída de presión en placa de orificio [inH2O]

El factor ΔH@ se calcula a partir de la siguiente ecuación (5.4):

∆𝐻@ =0,0317∆𝐻

𝑃𝑏∗(𝑇𝑑+460)∗ [

(𝑇𝑤+460)∗𝜃

𝑉𝑤]2

Ec. 5.4

Dónde:

∆𝐻@ Factor de calibración placa de orificio [Adimensional]

∆𝐻 Caída de presión en placa de orificio [inH2O]

𝜃 Tiempo en el que el volumen fijado pasa por el sistema [min]

Los valores obtenidos de ΔH@ y γ serán comparados con los rangos de variación

permitidos establecidos en el APTI Couse 450 “Source sampling for particulate

Pollutants” (NCSU, 1995). Que establecen un rango permitido para γ de 1,00 ±0,02 y

para ΔH@ de 2,00 ±0,20.

En caso de que la consola de calibración no cumpla en su totalidad con estas

especificaciones, deberá de ser calibrada por un laboratorio de calibración acreditado.


CAPÍTULO VI

RESULTADOS

En el presente trabajo se han establecido diversas aportaciones para la implementación

y mejora de la documentación al interior de los laboratorios ambientales con alcance en

el monitoreo de fuentes fijas.

El análisis de los requisitos de la NMX-EC-17025-IMNC-2006 concentra información

importante debido a que los mismos se agruparon conforme a su nivel de criticidad.

Como consecuencia del análisis se presenta el siguiente concentrado en la tabla (6.1)

en la cual se muestran los puntos más críticos; la ausencia de evidencia contundente

que demuestre la observación de los mismos puede derivar en la entrega de ensayos

no conformes y hallazgos considerados como no conformidades.

Tabla 6.1 Requisitos críticos de la NMX-EC-17025-IMNC-2006



5.2.2 Formación y capacitación del personal

5.3.2 Seguimiento, registro y control de

condiciones ambientales

5.3.3 Separación entre áreas incompatibles

5.5.2 Especificaciones de equipos


5.5.6 Procedimientos para la manipulación segura,

transporte, almacenamiento, uso y

mantenimiento

5.5.7 Inhabilitación de equipos

5.5.10 Procedimiento de verificaciones intermedias


5.6.1 Calibración de equipos con efecto

significativo sobre los resultados

5.6.2.1 Calibraciones de los equipos trazables al

SI

5.6.3.1 Calibración de patrones de referencia

5.8.1 Procedimientos para el transporte,

recepción, manipulación,



protección, almacenamiento y

disposición de los ítems


5.8.4 Instalaciones apropiadas para evitar el deterioro, pérdida o daño

de ítems

5.8.4 Mantenimiento, seguimiento y registro de condiciones de resguardo

del ítem

5.9.1 Procedimientos de control de calidad

5.9.2 Análisis de los datos de control de

calidad

Elaboración propia

La instauración de un sistema de gestión del laboratorio (SGL) debe considerar a los

requisitos antes citados como elementos pilares en la conformación del mismo. Dichos

elementos requieren especial atención de tal manera a que se proporcionen evidencias

objetivas que demuestren el cabal cumplimiento de los requisitos. Los laboratorios de

ensayo deben de destinar los recursos materiales y humanos necesarios para el

cumplimiento de los requisitos críticos. Las necesidades de documentación han

quedado expresas a lo largo del documento; con lo anterior se ha dotado al lector de

una estructura para evidenciar de una manera objetiva y organizada la capacidad

técnica de un laboratorio considerando los requisitos técnicos de la NMX-EC-17025-

IMNC-2006.

A partir de las propuestas para el tratamiento matemático de datos experimentales y de

estimación de la incertidumbre establecidas en los capítulos III y IV es factible la

integración de los siguientes resultados debido a que la aportación sobre el manejo de

datos matemáticos permite monitorear la efectividad y representatividad del muestreo

en todo momento. En la figura 6.1 se muestra el seguimiento en tiempo real del

comportamiento de un muestreo a través del cálculo del isocinetismo punto por punto.

En la figura 6.1 se aprecia la existencia de un límite superior y de un límite inferior bajo

los cuales definen a el rango dentro del cual el monitoreo puede considerarse como

conforme. La incorporación de este elemento de control durante el trabajo de muestreo

permite al usuario implementar acciones correctivas de manera inminente para

garantizar que se alcance el desempeño previsto para el trabajo de muestreo. Una de

las acciones correctivas más recurrentes radica la modificación menor de la caída de


presión en la placa de orificio para elevar o disminuir el gasto volumétrico de succión.

La operación totalmente válida siempre y cuando el tiempo de muestreo permanezca

constante.

Figura 6.1 Seguimiento del porcentaje de isocinetismo punto a punto elaboración propia

La secuencia del tratamiento de datos experimentales es fundamental en la

determinación de PST, Flujo, Peso molecular húmedo y contenido de humedad en los

gases que fluyen por un conducto. Durante este trabajo se dio especial atención a la

verificación de la uniformidad dimensional y a la adecuación de la nomenclatura para

facilitar notablemente su empleo. Con mencionado avance se da certeza de que las

variables de ingreso de cada una de las expresiones matemáticas a emplearse son

correctas. El resultado de la aplicación de la propuesta de adecuación de la secuencia

de tratamiento de datos experimentales y de estimación de incertidumbre se ve

reflejada en la siguiente figura (6.2) en la que se detalla el informe de resultados de la

evaluación real de una fuente fija (Extractor de Aire). La función principal de un

laboratorio de ensayo es otorgar resultados trazables y confiables; con la presentación

de un resumen de resultados como el mostrado en la figura se avanza

considerablemente en la provisión de resultados válidos y organizados.

85

90

95

100

105

110

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12

% Is

oci

nét

ism

o

Isocinétismo punto por punto 1er Definitivo

IDEAL

Límite Superior

Límite Inferior

DEFINITIVO


Primer definitivo Segundo definitivo Primer definitivo Segundo definitivo

Valor Valor Unidad Valor Valor Unidad

39.2134 38.9073 ft3 1.1104 1.1017 m3

23.0907 23.0905 inHg 78197.5126 78196.6825 pa

552.4167 553.0000 R 306.8981 307.2222 K

0.002434 0.001311 adimensional





28.8096 28.8218 lb/lbmol

0.5692 0.5696 lb/lbmol

28.8360 28.8360 lb/lbmol

23.0599 23.0599 inHg 78093.1361 78093.1361 pa

27.4484 27.6620 ft/s 8.3663 8.4314 m/s

39.3320 39.0100 ft3 1.1138 1.1046 m3

39.2665 39.5721 ft3 1.1119 1.1206 m3


29.4721 29.1780 ft3 0.8346 0.8262 m3

0.0180 0.0137 gr

21.5682 16.5813 mg/m3

1.3617 1.3574 mg/m3

0.0116 0.0115 m3/min

0.2500 0.1903 mg/min 1.5000E-04 1.1417E-04 kg/h

100.4538 101.2356 ft3/s 2.8445 2.8667 m3/s

1.0323 1.0398 ft3/s 0.0292 0.0294 m3/s

127.8878 128.6501 m3/min

127.5835 128.4865 m3/min

394.0699 392.9044 mg/m3


Volumen total muestreado por la boquilla

Porcentaje de isocinétismo

Volumen total muestreado a condiciones normales

Peso de partículas colectadas en el medio filtrante y accesorios

Concentración de partículas a condiciones normales

Gasto volumétrico total muestreado a condiciones normales

Emisión de particulas por unidad de tiempo

Gasto volumétrico total a condiciones de chimenea

Gasto volumétrico total en chimenea a condiciones normales

Gasto volumétrico total en chimenea a condiciones normales y base seca

Nivel máximo permisible de emisión

Factor de emisión

Incertidumbre de concentración de particulas a condiciones normales

Incertidumbre de Gasto volumétrico total a condiciones de chimenea

Porcentaje de humedad

Incertidumbre del porcentaje de humedad

Porcentaje seco

Incertidumbre Peso molecular base húmeda

Volumen total corregido a condiciones de Gasómetro

Presion manómetrica promedio

Temperatura promedio a condiciones de gasómetro

Fracción húmeda

Fracción seca

Peso molecular base húmeda

Peso molecular base seca

Presión en chimenea

Velocidad promedio de los gases que fuyen por la chimenea

Volumen total muestreado a condiciones de chimenea

Figura 6. 2 Propuesta de presentación de resultados organizada elaboración propia


Los resultados de la investigación son apreciables en los tres grandes rubros a

considerar por un laboratorio de ensayo, los cuales se muestran a continuación.

Método

Personal

Equipo

En relación al método ya se ha hecho mención a los resultados obtenidos y se pueden

resumir en la adecuación del tratamiento matemático de datos experimentales y en el

ajuste de los procedimientos técnicos de tal forma que los mismos demuestren con

objetividad el cumplimiento de los requisitos de la norma NMX-EC-17025-IMNC-2006.

Los rubros de personal y equipo también presentan avances importantes que radican

en la implementación de un seguimiento específico sobre el desempeño de los equipos

y el personal mediante elementos de control de calidad. Como resultado específico se

muestra en la figura (6.3) una carta control empleada para evaluar la repetibilidad del

operador en la que se emplea un patrón de referencia certificado. Los limites graficados

como límites de control (LC) y límites de aceptación (LA) fueron designados empleando

valores de desviación producto de la incertidumbre expandida de la calibración.

Figura 6.3 Carta control de gravimetría para evaluación de repetibilidad elaboración propia

1.9980

1.9985

1.9990

1.9995

2.0000

2.0005

2.0010

2.0015

1 2 3 4 5 6 7

Mas

a [g

r]

x(i)

Carta Control (Gravimetría)

Datos

LCS

LAS

LCI

LAI


CONCLUSIONES

La realización de este proyecto de investigación, arrojó información importante que

permite la detección de áreas de oportunidad de profesionales, laboratorios y comités

de normalización enfocados a la evaluación de fuentes fijas. El rezago normativo

encaminado a la evaluación de las fuentes fijas es grande considerando que México ha

signado acuerdos internacionales sobre metrología y normalización. A partir de la

premisa anterior se considera que la mayor aportación de este trabajo de investigación

es la compilación de la información técnica de relevancia para la evaluación de fuentes

fijas.

El objetivo principal del trabajo radicó en homologar la documentación técnica y de

trabajo para la evaluación de fuentes fijas para lo cual fue preciso analizar a detalle los

requisitos técnicos del punto 5.2 al 5.9 de la NMX-EC-17025-IMNC-2006. Dicho objetivo

se cumplió mediante la recopilación y clasificación de la información; la cual se hizo a

partir de las publicaciones relacionadas con tópicos de metrología, normalización,

validación y tratamiento estadístico de datos.

Mediante la aplicación de las aportaciones concentradas en este trabajo y el

cumplimiento cabal de los requisitos técnicos de la NMX-EC-17025-IMNC-2006, se

puede inferir que las mediciones efectuadas aumentan su calidad metrológica y

cumplen con los criterios de trazabilidad y de estimación de la incertidumbre. Ambos

procesos se han definido históricamente por los laboratorios de ensayo como

elementos complejos de cumplir.

Al otorgarse herramientas y desarrollos fundamentados en las normas y documentos

técnicos el cumplimiento de los requisitos relacionados con los tratamientos

matemáticos y del control del desempeño de las actividades del laboratorio se facilitan

notoriamente. El principio fundamental de la implementación de sistemas de gestión de

laboratorios reside en la constante medición de objetivos y en la implementación de

políticas y procedimientos que aseguren la mejora continua de sus procesos. Por tal


motivo es fundamental que el laboratorio instaure metodologías de cuantificación de su

propio desempeño que incluyan el monitoreo de elementos relevantes como personal,

equipos y métodos. En el capítulo VI de este trabajo se denotan elementos que

permiten efectuar un adecuado seguimiento del desempeño, lo anterior con la finalidad

de implementar mejoras. Los requisitos técnicos relacionados con la trazabilidad de la

medición y con la estimación de la incertidumbre son complejos de observar por los

laboratorios de ensayo y su cumplimiento es objeto de continuos debates entre los

laboratorios y los organismos de acreditación.

A pesar de que el desarrollo de metodologías para la estimación de la incertidumbre no

es la actividad principal de un laboratorio, el laboratorio cuenta con la obligación de

cumplir dicho requisito y destinar los recursos pertinentes para demostrar objetivamente

el cumplimiento. Es importante no vislumbrar a la estimación de la incertidumbre como

un requisito de bajo nivel de contribución; al contrario, a partir de sus variables

intermedias es preciso determinar el desempeño de todos y cada uno de los elementos

que intervienen en la realización de un ensayo. Lo anterior podría definirse como la

máxima contribución de este trabajo de investigación ya que permite mantener bajo

control toda variable en beneficio de la confiabilidad de los resultados y la mejora

continua.

Ningún requisito de la norma puede considerarse como un hito aislado; todos y cada

uno de ellos al integrarse dentro de un sistema de gestión contribuyen y se

interrelacionan de manera sinérgica.

La presencia de las fuentes fijas en el ramo industrial y de servicios es de vital

importancia, motivo por el cual su desaparición a mediano o largo plazo no se

vislumbra como factible. Tecnológicamente han evolucionado hacía sistemas

energéticos más limpios que substituyen progresivamente al uso de combustibles

fósiles; sin embargo, las emisiones que despiden a la atmósfera deben de seguir siendo

monitoreadas y cuantificadas para la implementación de medidas locales y políticas

públicas que permitan mantener los niveles de la calidad del aire en condiciones


ambientalmente favorables, con ello se cuida uno de los principales problemas de la

humanidad que es la salud pública. Dichos sistemas de monitoreo también deben de

evolucionar y los laboratorios de ensayo y sus métodos deben de adaptarse a dicha

evolución. Debido a lo citado con anterioridad es posible determinar que la línea de

trabajo en un futuro cercano se mantendrá en razón de que la variable ambiental de los

procesos se ha potencializado en los últimos años dada la inclusión de estándares

como ISO 14001.

La principal limitante de este trabajo de investigación es su temporalidad ya que las

entidades de acreditación de manera continua someten sus procesos internos y

criterios a modificaciones que pueden reducir o incrementar la rigidez de los mismos.


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