informe de practicas calvo rojas
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Univ. José Faustino Sánchez Carrión Facultad de Ing. Química, Metalurgia y Ambiental
FACULTAD DE INGENIERIA QUÍMICA, METALURGÍA Y
AMBIENTAL
Escuela Académica Profesional de Ingeniería Química
INFORME DE PRÁCTICAS PRE-PROFESIONALES PARA OPTAR EL GRADO ACADÉMICO DE BACHILLER EN INGENIERÍA QUÍMICA
Título:
CONTROL DE EFLUENTESPráctica realizada en la Corporación Tecnológica de Alimentos S.A. (TASA)
(TASA – SUPE)
Autor:
FRANCIS SAMY CALVO ROJAS
Asesor:ING. EDWIN GUILLERMO GALVEZ TORRES
Huacho - Perú
2009
Practicante: Francis Samy Calvo Rojas Tecnológica de Alimentos S.A. - Supe 2
Univ. José Faustino Sánchez Carrión Facultad de Ing. Química, Metalurgia y Ambiental
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CONSTANCIA DE PRACTICAS PRE
PROFESIONALES
El Docente de la Facultad de Ingeniería de la Universidad Nacional “José
Faustino Sánchez Carrión”, hace constar:
Que, el Sr. FRANCIS SAMY CALVO ROJAS, identificado con D.N.I. Nº
40793766, egresado de la E.A.P. de Ingeniería Química de Facultad de
Ingeniería Química, Metalurgia y Ambiental de la Universidad Nacional José
Faustino Sánchez Carrión, ha realizado sus Prácticas Pre-Profesionales en la
CORPORACIÓN TECNOLOGICA DE ALIMENTOS S.A. – PLANTA SUPE; en
el Área de Control de Calidad; durante el tiempo comprendido entre el 03 de
Mayo del 2007 al 15 de Junio del 2007 y del 07 de Noviembre del 2007 al
25 de Diciembre del 2007, para lo cual ha presentado un Informe de Prácticas
Pre-Profesionales, el mismo que ha sido elaborado bajo el asesoramiento del
suscrito.
Se expide la presente Constancia a solicitud de la interesada para los
fines consiguientes.
Huacho, 16 de Julio del 2009.
...................................................... Ing. Edwin G. Gálvez Torres
ASESOR
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DEDICATORIA
La presente informe de practica se la dedico a mi familia que gracias a su
apoyo pude concluir mi carrera universitaria a mis padres por su apoyo y
confianza. Gracia por ayudarme a cumplir mis objetivos como persona y como
estudiante. A mi padre por brindarme los recursos necesarios y estar a mi lado
apoyándome y aconsejándome siempre. A mi madre por hacer de mi una mejor
persona a través de sus consejos, enseñanzas y amor .A mi hermana por estar
siempre presente, acompañándome para poderme realizar.
Francis Samy
AGRADECIMIENTO
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Estoy muy agradecida ha la Empresa TASA. "Tecnológica de Alimentos S.A"
Planta Supe; por haberme dado la oportunidad de realizar mis practicas pre
profesionales.
A mi familia por darme todo su apoyo y quererme por sobre todas las cosas.
A mis profesores quienes me han enseñado a ser mejor en la vida y realizarme
profesionalmente.
Un agradecimiento especial a mí asesor el Ing. Edwin Gálvez Torres, por el
poyo brindado.
A mis compañeros de clase quienes me acompañaron en esta trayectoria de
aprendizaje y conocimientos.
Con cariño y respeto:
Francis Samy Calvo Rojas
INDICE
Pág.
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Dedicatoria 04
Agradecimiento 05
Índice 06
Introducción 10
Capítulo I: Generalidades 11
1.1 Importancia 12
1.2 Objetivos 13
1.3 Resumen 14
Capitulo II: Corporación Tecnológica de Alimentos S.A. 15
2.1 Breve Reseña Histórica 16
2.2 Ubicación 17
2.3 Razón social de la empresa 17
2.4 Organización 17
2.5 Misión y Visión de la Empresa 19
2.5.1 Misión 19
2.5.2 Visión 19
2.6 Política de Calidad 19
2.7 Recursos Humanos 19
2.7.1 Área de Administración 19
2.7.2 Área de Producción 20
2.7.3 Área de Mantenimiento y Servicios 20
2.8 Recursos Materiales 20
2.8.1 Materia prima 20
2.8.2 Insumos 20
2.8.3 Producto: Harina de Pescado 21
2.8.4 Producto: Aceite de Pescado 22
2.8.5 Equipos Utilizados 22
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2.9 Proceso Tecnológico para la Elaboración de Hna y Aceite de Pescado24
2.9.1 Descarga y Recepción de Materia Prima 24
2.9.2 Almacenamiento en Pozas 25
2.9.3 Cocinado 26
2.9.4 Drenado y Prensado 28
2.9.5 Separación de Sólidos 30
2.9.6 Centrifugado 31
2.9.7 Concentración del agua de cola 32
2.9.8 Funcionamiento de la Planta de agua de cola 33
2.9.9 Molienda Húmeda 34
2.9.10 Secado a Vapor 35
2.9.11 Secado con Aire Caliente 37
2.9.12 Enfriador 38
2.9.13 Molienda Seca 39
2.9.14 Adición de antioxidante – ensaque 40
2.9.15 Almacenamiento de Producto Terminado 41
2.10 Tratamiento del Agua de Bombeo (P.A.M.A) 41
2.10.1 Recuperación Primaria Del Agua de Bombeo 42
2.11.1 Recuperación Secundaria del Agua de Bombeo 42
2.11 Tratamiento de Espumas 43
2.12 Generación de Vapor 44
2.13 Almacenamiento de Harina de Pescado 44
2.14 Almacenamiento de Aceite Crudo de Pescado 45
2.15 Traslado Para Almacenamiento y/o Embarque de Hna y 45
Aceite de Pescado
2.16 Diagrama de Bloques del Proceso 45
2.17 Diagrama de Flujo Planta Supe 47
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Capitulo III: Control de Calidad 48
3.1Tareas que efectúa el área de Control de Calidad 49
3.2Controles de Materia Prima 50
3.2.1 Informe de Recepción de Pesca 50
3.2.2 Toma de muestras de materia prima 50
3.2.3 Determinación de peso, tamaño, promedio y variedad 50
3.2.4 Determinación del estado de frescura 51
3.2.5 Análisis de Compósito de materia prima 51
3.3Controles de Proceso 52
3.4Control de Calidad 59
3.4.1 Toma de Muestras 59
3.4.2 Calidad Microbiológica 60
3.4.3 Calidad Fisicoquímica 60
3.4.4 Calidad Bioquímica 63
Capitulo IV: Procedimiento para control de Efluentes en T.A.S.A. 65
4.1Objetivo 66
4.2Alcance 66
4.3Programa de adecuación del Medio Ambiente (PAMA) 66
4.4Procedimiento 69
4.4.1 Durante el Proceso Productivo 69
4.4.1.1 Muestreo 69
4.4.1.2 Análisis 70
4.4.2 En Temporadas de Veda 71
4.5Monitoreo 71
4.6Diagrama de puntos de Muestreo 72
Capitulo V: Conclusiones y Recomendaciones 73
5.1 Conclusiones 74
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5.2 Recomendaciones 75
Bibliografía 76
Anexos 77
INTRODUCCIÓN
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El Perú, es un país que se dedica a la explotación de los recursos marinos,
principalmente para su transformación en Harina de Pescado. Estas especies
marinas son las siguientes de acuerdo a las zonas de explotación: en la Zona
Norte como en la Zona Central y Sur se emplean en general las siguientes
especies, anchoveta, jurel, sardina, cojinova y merluza de cola, siendo de
preferencia el uso de la anchoveta y jurel.
La economía Peruana tiene una de sus fuentes de financiación, los ingresos
que obtiene en base a lo que genera la Industria de transformación de Harina y
Aceite de Pescado. En especial la harina porque constituye una fuente de
divisa nacional en la exportación, por tener amplia utilización en la alimentación
humana y animal.
Física y químicamente estos peces tienen variaciones en su composición, de
acuerdo a la especie de que se trate, la antigüedad de la misma, el medio
donde crece y la temporada en que se captura.
En general, los peces tienen la siguiente composición:
Agua que varia entre 65% y 80%;
sólidos que varían entre 20% y 24%
grasa cuyo contenido varía entre 3% y 12% aproximadamente.
Además existen otros componentes menores como colesterol, pigmentos,
vitaminas y otros.
El contenido de materia sólida se mantiene relativamente constante con
variaciones estaciónales de 20% a 24%; sin embargo el contenido de humedad
y de materia grasa presenta variaciones significativas de acuerdo a la estación
en que se capture la pesca.
Esta variación es esencial en todo el posterior proceso de captura y
elaboración a que será sujeta la materia prima, ya que es un factor importante
en el tratamiento del producto.
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CAPÍTULO I:
GENERALIDADES
1.1 IMPORTANCIA
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El desarrollo de la Industria de producción de Harina y Aceite de
Pescado es importante ya que la economía del Perú, se basa en los
recursos que genera.
La anchoveta peruana pertenece a la familia de la anchoa. Se encuentra
en el sudeste del océano Pacífico, principalmente a una distancia de
hasta 80km de las costas de Perú y Chile.
Viven en enormes grupos a una profundidad de entre 3 y 80 m. La
población se redujo enormemente en 1972 debido al fenómeno de El
Niño, cuando una corriente de agua caliente sustituyó la corriente fría de
Humboldt y que los peces prefieren.
La anchoveta peruana es muy popular ya que constituye una fuente
importante para la fabricación de harina de pescado, siendo además una
de las de mayor calidad del mundo.
Este pez alcanza una longitud entre los 9 y 16 cm., aún cuando puede
llegar hasta los 18 cm., y su peso es de 28 gr., aproximadamente
cuando adulta cuya composición promedio es de:
Minerales = 3 %
Proteínas = 16 % a 20 %
Materia grasa = 6 % a 10 %
Agua = 75 % a 80 %
Además la harina de Anchoveta contiene:
Metionina
Lisina
Triptofano
Cistina
Cuyos porcentajes de estos componentes, varían de acuerdo a la
calidad de la materia prima y del equipo de reducción instalado.
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Por lo tanto la importancia de la harina de anchoveta, radica en su alto
contenido de proteínas, que se caracterizan por contener carbono,
hidrógeno, oxígeno y frecuentemente azufre.
Las proteínas están compuestas de aminoácidos en variadas
proporciones, pudiendo contener hasta 23 clases diferentes.
Es de conocimiento que el organismo animal, puede sintetizar
rápidamente 12 de estos 23 aminoácidos, lo que permite hacer con la
harina de pescado un alimento balanceado con cualquier otro de origen
animal o vegetal.
Además la harina de anchoveta, es excelente como fuente de energía,
pues contiene calcio, fósforo (trazas), minerales, vitaminas,
importantísimos para el crecimiento de los animales.
1.2 OBJETIVOS
El objetivo de una Empresa dedicada a la fabricación de harina de
pescado es obtener estos productos de la mejor calidad posible, con
el más alto rendimiento por tonelada de pescado procesado y al más
bajo costo de producción.
Complementar y contrastar los conocimientos teóricos adquiridos en
mi formación profesional con la realidad práctica obtenida durante el
período de prácticas en la planta.
Conocer la implementación del control de efluentes y su monitoreo
como elemento indispensable en la Buena Gestión ambiental de la
Empresa.
Es conocer los métodos, técnicas y la afinidad de materiales y
equipos de laboratorio utilizados en el departamento de Control de
Calidad como los que se utiliza para realizar todos los análisis para
determinar la calidad del producto.
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Conocer la forma de trabajo en un Empresa Industrial dedicada a la
fabricación de Harina de Pescado, para la obtención de una óptima
producción.
1.3 RESUMEN
La transformación del pescado, tanto en harina como en aceite, consta
de una serie de operaciones que conviene conocerlas para comprender
lo importante que es cada una en relación con todo el proceso, ya se
trate de operaciones que se realizan al comienzo, al medio ó al final de
proceso, deben ser ejecutadas y controladas eficientemente para evitar
que la producción se interrumpa y el rendimiento y la calidad sean
deficientes, y el costo se eleve.
Harina de Anchoveta: se conoce con este nombre, el producto sólido
obtenido mediante los procesos de separación de los contenidos de
agua y aceite de la anchoveta, durante las operaciones de cocción,
prensado y secado.
En resumen para la obtención de Harina y Aceite de Pescado se realiza
el siguiente proceso:
Descarga, Recepción y Pesaje, Almacenamiento, Cocinado, Pre-
cocinado, Prensado, Recuperación de sólidos, Tratamiento de Agua de
Cola, Pre-secado, Secado, Aspiración de gases, Molienda, Transporte
Neumático, Dosificación de Antioxidantes y Ensaque.
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CAPÍTULO II:
TECNOLOGICA DE ALIMENTOS S.A.
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2.1BREVE RESEÑA HISTORICA
La empresa inicio sus actividades en el año 2002 y su liderazgo se basa
en proveer, a cada uno de sus clientes, un producto procesado con alta
tecnología.
El origen de la empresa esta vinculada con la creación de INCAPESCA
S.A. inscrita en la ficha N º 77250 del Registro Mercantil de Lima, se
dedica a la actividad Pesquera, la cual comprende la extracción de
productos hidrobiológicos, su transformación de harina y aceite de
pescado, así como también su posterior comercialización. Mediante
acuerdo de Junta General de Accionistas celebrada en Julio del 2002 la
compañía cambio su denominación social a la actual de TECNOLÓGICA
DE ALIMENTOS S.A.
En Noviembre del 2003, TECNOLÓGICA DE ALIMENTOS S.A. adquiere
las plantas de CHIMBOTE EXPORT S.A. que se encuentran en Supe y
Samanco.
En el 2005 se puso en funcionamiento una PLANTA DE CONGELADOS
en el CALLAO con una capacidad de 400 tm/dia de congelamiento de
jurel y caballa, lo que permitirá que nuestra flota refrigerada trabaje todo
el año mejorando así la rentabilidad de nuestra empresa y la de sus
trabajadores y en especial sus pescadores.
En Abril del 2006, la compañía adquiere el 100% las acciones de
Pesquera SIPESA, empresa con 9 plantas distribuidas a nivel Nacional.
TECNOLÓGICA DE ALIMENTOS S.A., es una empresa que forma parte
del grupo BRESCIA, dedicado a la extracción de Recursos
Hidrobiológicos, para el procesamiento y comercialización de Harina y
Aceite de Pescado para consumo humano directo e indirecto.
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La empresa cuenta con una flota pesquera compuesta por 20 barcos,
con una capacidad de bodega de 6680 TM, también cuenta con una
moderna planta de congelado con equipos de última generación, la cual
esta ubicada en las instalaciones de planta Callao.
La planta de Procesamiento de Supe, cuenta con un almacén donde se
almacena el producto para su posterior despacho, la capacidad de
proceso es de 80 TM/HR.
2.2UBICACIÓN
La Corporación Tecnológica de Alimentos S.A. (TASA) Unidad Operativa
Supe, se encuentra ubicada al norte del Puerto Supe, al norte de la
ciudad de Supe (4 Km. aproximadamente) a 2.70 mt. sobre el nivel del
mar, en el Distrito de Supe, Provincia de Barranca, Departamento de
Lima.
2.3 RAZON SOCIAL DE LA EMPRESA
La empresa funciona con la razón social de TECNOLÓGICA DE
ALIMENTOS S.A. Planta Supe – Barranca, ubicada en Av. La Marina N
º 369 – Supe Puerto, provincia de Barranca, departamento de Lima.
2.4. ORGANIZACIÓN
La Corporación TASA – SUPE, agrupa a 18 empleados y 63
trabajadores obreros en dos turnos diarios de 12 horas cada uno;
dedicados exclusivamente a la elaboración de harina y aceite crudo de
pescado para satisfacer el mercado interno y externo. Su estructura
organizacional cuenta con un Directorio conformada por:
Pedro Brescia Cafferata Presidente de Directorio
Mario Brescia Cafferata Vicepresidente
Mario Brescia Moreyra Director
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Rosa Brescia de Fort Director
Fortunato Brescia Moreyra Director
Pedro Brescia Moreyra Director
Alex Fort Brescia Director
Cuenta con dos órganos de dirección como son:
La Gerencia General, y Superintendencia de Producción .
Además, cuenta con dos órganos de asesoramiento como son:
Asesoría de Alta Dirección: se encarga del asesoramiento del
Directorio en las diferentes áreas de producción.
Asesoría de Gerencia General: se encarga del asesoramiento
técnico, legal y contable de la Empresa.
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2.5. MISIÓN Y VISIÓN DE LA EMPRESA
2.5.1. MISIÓN
Que es la de: “Satisfacer las necesidades de nuestros
clientes con los mas altos estándares de calidad de
nuestros productos y en armonía con el medio ambiente”.
2.5.2. VISIÓN
“Ser reconocidos como una empresa líder y confiable en la
industria pesquera a nivel mundial”,
2.6. POLÍTICA DE CALIDAD
La Corporación TASA, es una empresa dedicada a la extracción,
procesamiento y comercialización de productos pesqueros para
consumo humano directo e indirecto.
Nuestro compromiso es suministrar a nuestros clientes productos y
servicios que satisfagan plenamente sus requerimientos, de acuerdo a
estándares internacionales.
Para ello contamos con un programa de Mantenimiento Continuo de la
Calidad de Gestión que incluye el Sistema HACCP y Buenas Prácticas
de Manufactura (BPM), asegurando así, la constante calidad de nuestros
productos y servicios.
2.7. RECURSOS HUMANOS
La Empresa cuenta con el siguiente recurso humano:
2.7.1 ÁREA ADMINISTRACIÓN
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01 Gerente general
01 Administrador
16 Personal de oficina
2.7.2 ÁREA PRODUCCIÓN
01 Superintendente de Producción
01 Jefe de Planta
02 Supervisores de Turno
22 operadores de equipos (por turno)
2.7.3 ÁREA DE MANTENIMIENTO Y SERVICIOS
Mecánicos
03 Electricistas
03 estibadores
03 personal de ensaque
03 personal de limpieza
2.8 RECURSOS MATERIALES
2.8.1 MATERIA PRIMA
La anchoveta (engraulis ringens) y en algunas ocasiones sardina
y caballa. Para la obtención de harina y aceite crudo de pescado.
2.8.2 INSUMOS
a) Primarios
1. Antioxidante
2. Sacos de polietileno.
3. Hilo
4. Petróleo diesel 2
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5. Petróleo Bunker 6.
b) Secundarios
1. Soda cáustica.
2. Ácido nítrico.
3. Productos químicos para calderos.
2.8.3 PRODUCTO: HARINA DE PESCADO
Es el producto sólido obtenido mediante los procesos de
separación de los contenidos de agua y aceite del pescado
durante las operaciones de cocción, prensado, secado y
molienda.
La Harina de pescado (anchoveta) está compuesta de proteínas,
grasas, cenizas (sales minerales) y agua aproximadamente en los
siguientes porcentajes:
Proteína : 66 - 70 %
Grasa : 7 - 9 %
Humedad: 7 - 10 %
Cenizas : 12 - 17 %
Los porcentajes de cada uno de estos componentes varían de
acuerdo a la calidad de la materia y del equipo de reducción
instalado.
La importancia de la harina de pescado radica en su alto
contenido de proteínas que se caracterizan por contener carbono,
oxígeno, hidrógeno, nitrógeno y frecuentemente azufre.
Las proteínas están compuestas de aminoácidos en variados
proporciones pudiendo contener hasta 23 clases diferentes, es de
conocimiento que el organismo animal puede sintetizar
rápidamente 12 de estos 23 aminoácidos lo que permite hacer
con la harina de pescado un alimento balanceado.
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2.8.4 PRODUCTO: ACEITE DE PESCADO
Es la parte lipídica de la constitución de la materia prima
(Pescado) presente entre el 4 - 12%, grasa que se deposita
especialmente en el hígado y bajo la línea lateral.
Es separado en las operaciones de prensado y centrífugado
durante el procesamiento para obtener harina de pescado
2.8.5 EQUIPOS UTILIZADOS
Chata (02)
Tolva de pesaje de pescado (02).
Pozas de almacenamiento de pescado de 250 toneladas de
capacidad cada una (06).
Cocinadores indirectos Atlas-Fima AF – 50 de 50 Tn/h de
capacidad nominal (02).
Prensas, marca Atlas – Babini, accionados por sistemas
hidráulicos (02).
Pre – strainers dobles fabricados en acero inoxidable (02).
Centrifugas ALFA LAVAL AFPX 517 de 30 000 lit/h de
capacidad cada una (02).
Molino húmedo de martillos (01)
Molienda seca, se cuenta con molinos de martillos marca
Resma – Matador, modelo 650/800 N (02).
Secadores a vapor indirecto tipo rotadisco, marca Atlas –
Fima modelo ADD – 1968 de 355 m2 de área de calefacción
(05).
Secador de aire caliente marca FIMA con capacidad de
evaporación de 3.5 TN agua/hr. (01)
Enfriador marca Fima modelo CAC 2912 (01).
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Separadoras de Sólidos ALFA LAVAL NX – 928 de 30 000
lit/h de capacidad cada una (02).
Planta evaporadora de Triple efecto tipo neblina descendente,
marca Atlas, modelo WHE 3138 (01).
Trommel primario ALFA LAVAL (01)
Trommel secundario ALFA LAVAL (01)
Coagulador (01).
Separadora Alfa Laval 414 de 10 000 lit/h de capacidad
nominal. (01)
Centrífuga AFPX 417 de 30 000 lit/h de capacidad nominal
(01).
Calderos DISTRAL de 900 BHP de potencia, tipo
pirotubulares que producen vapor saturado (04).
2.9 DESCRIPCION DEL PROCESO DE ELABORACION DE HARINA Y
ACEITE CRUDO DE PESCADO
Tecnológica de Alimentos S.A. – Planta Supe es una planta de
procesamiento de pescado diseñada para obtener Harina y Aceite Crudo
de Pescado; posee una capacidad nominal de 80 TM/h de
procesamiento de pescado. A continuación se describe sumariamente el
proceso de producción.
2.9.1 Descarga y Recepción de Materia Prima.
Se cuenta con dos líneas de descarga: Norte y Sur. El lado Norte
consiste en un sistema de bombeo doble, con bombas Hidrostal
LHF12 accionada por un motor CAT 3408 de transmisión de
fajas y poleas. El lado Sur consiste en una bomba de
desplazamiento positivo Moyno, accionado por un sistema
hidráulico y un motor de combustión general Motor 12VF71.
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El pescado es bombeado desde la chata mezclado con agua de
mar en proporciones adecuadas; esta mezcla es recibida en
Planta en los desaguadores rotativos donde se logra separar la
mayor cantidad de agua de mar que viene con el pescado.
Seguidamente el pescado desaguado pasa a los transportadores
de mallas 1A y 1B Norte, 2ª, 2B Sur y luego a las pre-tolvas de
pesaje a la vez que continúa el drenado. En las tolvas de pesaje
se cuenta con balanzas electrónicas automáticas que permiten
registrar el peso del pescado recibido. El pescado pasa luego a
las pozas de almacenamiento.
2.9.2 Almacenamiento de Materia Prima
El objetivo de esta etapa es almacenar y distribuir
adecuadamente el pescado en las pozas de almacenamiento,
para su posterior alimentación a las cocinas. Se cuenta con seis
pozas de almacenamiento de aproximadamente 250 toneladas
de capacidad cada una.
El pescado es distribuido en las pozas según su grado de
frescura, tratando que en cada poza se almacene materia prima
con igual tiempo de captura (TDC).
Como se cuenta con dos líneas de descarga, de cada línea se
puede distribuir el pescado a cualquiera de las seis pozas
manipulando las respectivas compuertas de distribución.
La alimentación de pescado a la etapa de cocción se efectúa
mediante los tornillos extractores de cada poza, los tornillos
colectores y un bomba de lamella y un elevador de cangilones.
Se procura alimentar siempre la materia prima con menor tiempo
de captura para obtener así la mayor cantidad de harina de
pescado de alta calidad.
En la poza Nº 1 se almacenan los sólidos recuperados en los
dos Trommel. El tornillo extractor de esta poza tiene un variador
de velocidad que permite regular su velocidad de giro, lo cual
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permite dosificar la alimentación a cocinas de los sólidos
recuperados.
2.9.3 Cocción
La etapa de cocción tiene como objetivos liberar grasas,
coagular proteínas y reducir o eliminar la carga bacteriana de la
materia prima. Se cuenta con dos cocinadores indirectos Atlas-
Fima modelo AF-50 de 50 t/h de capacidad nominal cada una,
calefaccionados con vapor, el cual circula tanto por el interior del
tornillo helicoidal como por la chaqueta.
Cada cocinador es accionado por un motovariador-reductor el
cual permite variar la velocidad de giro (rpm) del tornillo interior
de la cocina; la velocidad de giro de cada cocina determina
también la velocidad de proceso de la planta. La alimentación a
cocinas se efectúa desde el tolvín de almacenamiento mediante
tornillos alimentadores de velocidad variable.
2.9.4 Drenado – Prensado
La etapa de drenado y prensado tiene como objetivo separar la
mayor cantidad de agua y grasa de la materia prima cocida. Se
cuenta con dos prestrainers dobles fabricados en acero
inoxidable, cada uno conformado por un rotor cuya superficie
está constituida por una plancha perforada de abertura 3/16” que
permite el drenado de la fracción líquida más sólidos pequeños.
Se cuenta asimismo con dos prensas marca Atlas- Babini,
accionadas por sistemas hidráulicos. Cada prensa esta
conformada por dos tornillos helicoidales de paso y diámetro de
ejes variable y una cubierta exterior con planchas perforadas, lo
cual permite que se produzca la extrusión mientras avanza la
carga y giran los helicoidales.
La fracción líquida obtenida de los prestrainers y las prensas es
llamada licor de prensa y cae hacia dos tanques colectores
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desde donde se bombea hacia la Planta de aceite. La fracción
sólida obtenida de las prensas se le llama torta de prensa y pasa
a la siguiente etapa de secado.
2.9.5 Separación de sólidos
Esta etapa permite separar sólidos insolubles del licor de prensa.
Se cuenta con dos separadoras Alfa Laval NX 928 de 30,000 lit/h
de capacidad cada una, y una separadora Sharples P3000 de
10,000 lit/h de capacidad nominal. Estas separadoras o
decantadores centrífugos están conformados por un tambor
rotatorio con un tornillo helicoidal en su interior el cual va
evacuando los sólidos que se acumulan en las paredes interiores
del tambor como resultado de la fuerza centrífuga.
El licor de salida de las separadoras se le llama licor de
separadora y pasa a la etapa de separación de aceite; los
sólidos separados se alimentan al tornillo colector de prensas
para conformar luego la torta integral.
2.9.6 Centrifugación
Esta etapa tiene como objetivo separar el aceite de pescado
contenido en el licor de separadora. Se cuenta con dos
centrífugas Alfa Laval AFPX 517 de 30,000 lit/h de capacidad
cada una, y están conformadas por un bowl y un conjunto de
platos y accesorios que logran separar aceite de pescado con
cantidades mínimas de impurezas debido a la acción de la
fuerza centrífuga aplicada. El aceite separado se bombea hacia
los tanques de almacenamiento; el agua de cola se envía hacia
la planta evaporadora para su concentración, y los lodos se
bombean hacia el tolvín de cocinas.
2.9.7 Evaporación (Planta Evaporadora)
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La concentración de solubles se efectúa en la Planta
Evaporadora y tiene como objetivo concentrar los sólidos
solubles presentes en el agua de cola proveniente de la Planta
de Aceite, por medio de la evaporación parcial del agua
contenida en ella; se obtiene el concentrado que es adicionado
al proceso para conformar la torta integral. Se cuenta con una
Planta Evaporadora múltiple efecto tipo neblina descendente,
marca Atlas, modelo WHE 3138, el cual está conformado por
tres calandrias verticales y un sistema de tuberías, ductos y
bombas que permiten la evaporación parcial de agua de la
corriente de agua de cola. El medio de calefacción son los vahos
provenientes de los secadores a vapor los cuales ingresan al
primer efecto; el agua evaporada en el primer efecto sirve de
medio de calefacción para el segundo efecto y el de este efecto
sirve para el efecto 3, adicionalmente se emplea vapor flash para
precalentar el agua de cola que ingresa al primer efecto. El agua
de cola circula en cada efecto mediante bombas de recirculación
y va pasando de un efecto a otro (desde el 3er al 1ro) mediante
válvulas automáticas enlazadas al nivel de agua de cola en cada
efecto. Del primer efecto se extrae continuamente el concentrado
hacia el tanque de almacenamiento, y desde allí es bombeado
hacia el tornillo elevador al molino húmedo para formar la torta
integral.
Se adicionan enzimas al agua de cola para disminuir su
viscosidad y lograr una mayor evaporación de agua en la planta
evaporadora.
2.9.8 Molienda Húmeda
La etapa de molienda húmeda tiene como objetivo reducir el
tamaño de partícula de la torta integral para incrementar la
superficie de contacto y facilitar la transferencia de calor en la
posterior etapa del secado. Se cuenta con un molino húmedo de
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martillos conformado por un rotor conteniendo 106 martillos que
al girar a 3600 rpm desmenuzan la torta integral.
2.9.9 Secado a Vapor
La etapa de secado a vapor tiene como objetivo la evaporación
parcial del agua contenida en la torta integral. Se cuenta con
cinco secadores a vapor indirecto tipo rotadisc, marca Atlas-Fima
modelo ADD-1968 de 355 m2 de área de calefacción; mediante
transferencia de calor por conducción desde eje central, los
discos y la chaqueta hacia la torta integral se logra el secado de
la torta integral. El medio de calefacción es el vapor de calderos.
El agua evaporada en los secadores a vapor se le llama vahos y
son extraídos continuamente por la planta evaporadora, donde
se usa como medio de calefacción.
2.9.10 Secado Aire Caliente
La etapa de secado con aire caliente tiene como objetivo
disminuir el contenido de humedad del scrap proveniente de
secadores a vapor hasta el nivel adecuado para el producto final.
Se cuenta con un secador de aire caliente constituido por un
tambor rotatorio con paletas interiores que ayudan al avance de
la carga; el medio de calefacción es aire caliente que circula en
contracorriente con el scrap.
Mediante un ventilador axial se succiona aire del ambiente y se
lo hace pasar por el intercambiador de calor calefaccionado con
aceite térmico; el aire caliente resultante entra en contacto
directo con el scrap lográndose una transferencia de calor que
permite la evaporación de agua del scrap.
Mediante un exhaustor se extrae el aire al final del proceso de
secado y se hace pasar por dos ciclones para recuperar los finos
que puedan ser arrastrados. El aceite térmico es calentado en
circuito cerrado en una caldera vertical marca Konus utilizando
como combustible el petróleo Residual R-500.
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2.9.11 Enfriado
La etapa de enfriado tiene como objetivo reducir la temperatura
del scrap de salida del secador de aire caliente. Se cuenta con
un enfriador marca Fima modelo CAC 2912, donde por acción de
aire circulando en contracorriente con el scrap, y las paletas de
levante y avance se logra el contacto aire-scrap que permite el
enfriado. El aire de salida del enfriador pasa por un conjunto de
filtros manga que permiten atrapar los finos que pueda arrastrar
el aire y retornarlos a la línea de proceso; el scrap frío pasa a la
etapa de tamizado.
2.9.12 Tamizado de Scrap
La etapa de tamizado tiene como objetivo separar materiales
extraños que son indeseables en el producto final. Se cuenta con
un purificador fabricado en acero inoxidable, conformado por un
rotor interior rotatorio y un tambor exterior estático formado por
plancha perforada con aberturas de 10 mm y 8 mm; al pasar el
scrap a través del equipo se logran separar impurezas como
trapos, fragmentos metálicos, trozos de madera, plásticos, etc.,
los cuales caen a un saco junto con una fracción de scrap que no
logra pasar por las mallas. Estos sacos con scrap más impurezas
pasan a una etapa de selección manual, donde los materiales
extraños son desechados y el scrap es adicionado al tornillo
colector de prensas.
2.9.13 Molienda Seca
La etapa de molienda seca tiene como objetivo obtener la
granulometría adecuada de la harina de pescado como producto
final.
Se cuenta con dos molinos de martillos marca Jesma-Matador,
modelo 650/800 N, cada uno conformado por un rotor
conteniendo 124 martillos y una cubierta con mallas de abertura
6 mm por donde logra pasar la harina molida.
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2.9.14 Envasado
Esta etapa tiene como objetivo envasar la harina de pescado en
sacos de 50 Kg. que permita conservarla durante el periodo que
dure su almacenamiento y transporte; previo al envasado se
adiciona antioxidante en dosis adecuada para evitar el
calentamiento de la harina debido a reacciones químicas propias
de su grasa contenida.
Se cuenta con un equipo dosificador de antioxidante conformado
por una bomba de engranajes, una balanza digital, una boquilla
atomizadora y accesorios. Para el envasado se cuenta con una
balanza automática que ensaca harina en sacos de 50 Kg.
aproximadamente, una máquina de coser manual y fajas
transportadoras que trasladan los sacos hasta los camiones de
transporte, donde son estibados.
2.9.15 Generación de Vapor
El proceso de producción de harina y aceite de pescado requiere
de vapor para las etapas donde se aplica tratamiento térmico
como son cocción, secado a vapor y coagulación. Para ello se
cuenta con cuatro calderos Distral de 900 BHP de potencia, tipo
pirotubulares que producen vapor saturado.
2.9.16 Almacenamiento de Harina de Pescado
El almacén de Productos Terminados cuenta con una loza de
almacenamiento de Harina de 4200 m2 cercado. La harina es
recepcionado y transportado desde la sala de ensaque hacia el
Almacén de Productos Terminados en camiones de plataforma
de 10Tm. de capacidad aproximadamente las cuales se
encuentran limpias y sanitizadas. Antes del estibado es
previamente limpiado, flameado y sanitizado, manteniendo las
condiciones de limpieza y saneamiento durante la etapa de
almacenamiento del producto hasta el embarque. Se forman
rumas de 1000 sacos con un peso promedio de 50 Kg. por saco.
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La harina que se encuentra almacenada en el área de Productos
Terminados es enviado al Almacén Central de Productos
Terminados en Planta Callao o directamente al puerto de
embarque, según sea el caso, lo cual se realiza bajo las
condiciones de limpieza y seguridad adecuadas para el producto,
hasta su lugar de destino.
Solo se aplica para traslado para embarque en la modalidad de
plataforma.
2.9.17 Almacenamiento de Aceite Crudo de Pescado
Para el aceite crudo de pescado se cuenta con 04 tanques, con
una capacidad global de 1230 Tm. que es enviado directamente
de producción (Proceso y Pama) hacia los tanques de
almacenamiento por líneas independientes a través de bombas,
estos tanques de almacenamiento son previamente limpiados y
lavados para la operación de almacenamiento del producto hasta
el embarque del mismo.
2.9.18 Traslado para Almacenamiento y/o Embarque de Harina y
Aceite de Pescado
La harina es transportado desde la sala de ensaque
directamente hacia la plataforma de los camiones con una
capacidad de carga aproximada de 32 Tm. (las cuales se
encuentran limpias y sanitizadas), para su traslado hacia el
Almacén Central de Productos Terminados o su destino para
embarque. Para el Aceite de Pescado este es transportado por
vehículos cisternas de 30 Tm. de capacidad aproximadamente
los cuales antes de cargar son inspeccionados para garantizar
su limpieza y los cuales mantienen las condiciones de seguridad
del producto.
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LÍNEA DE RECUPERACIÓN Y TRATAMIENTO DE SANGUAZA
2.16 DIAGRAMA DE BLOQUES DEL PROCESO
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CAPÍTULO III:
CONTROL DE CALIDAD
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Es el órgano que se encarga de coordinar y supervisar las diversas partes del
proceso así como de los productos terminados en coordinación conjunta con
los jefes de turno y personal de toda planta.
3.1. TAREAS QUE EFECTÚA EL ÁREA DE CONTROL DE CALIDAD
Las tareas que efectúa el área de control de calidad son:
TAREAS PREVENTIVAS
Planes para un buen muestreo.
Planes para un buen control.
Correcciones a efectuarse durante el proceso.
TAREAS DE CONFORMIDAD
Inspección de recepción.
Inspección en proceso.
Inspección en el proceso final.
Comprobación de controles, análisis y pruebas.
TAREAS CORRECTIVAS
Revisión de la calidad para su mejora.
Búsqueda de los fallos obtenidos.
Proporcionar datos.
TAREAS DE SEGURIDAD
Adiestrar al personal
Precisión en la inspección.
3.2. CONTROLES DE LA MATERIA PRIMA
En el control de calidad de la materia prima, la determinación de tamaño
peso, variedad de la pesca y tiempo de captura nos da una idea del
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comportamiento durante el proceso y la calidad del producto a
obtenerse.
3.2.1. INFORME DE RECEPCIÓN DE PESCA
El operador responsable emite un informe de recepción en
donde se registra lo siguiente:
Embarcación: Lancha que descarga
Ton. Anunciado: Pesca anunciada antes de la descarga
Ton. Recibido: Pesca realmente descargada.
Especie: Especie descargada
T.D.C.: Tiempo de cala. Es tiempo promedio desde su
captura hasta el momento de la descarga.
Poza: N° de poza en donde se almacena la pesca
descargada.
3.2.2. TOMA DE MUESTRAS DE MATERIA PRIMA
La muestra de pescado se toma antes de ingresar a la tolva de
pesaje, al final del transportador N°1 de descarga. La muestra
se toma en un depósito plástico (balde). La frecuencia de
muestra es de acuerdo a la cantidad de materia prima
declarada por la embarcación, el muestreo es realizado al
inicio, mitad y final de la descarga.
3.2.3. DETERMINACIÓN DE PESO, TAMAÑO PROMEDIO Y
VARIEDAD
La muestra e llevada al laboratorio en donde se realiza lo
siguiente:
Se procede a la integridad de la muestra para verificar la
presencia de otras especies y/o desperdicios. Luego se pesa
arbitrariamente 1 kg de muestra de pescado, enseguida se
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determina la cantidad de pescado entero, con vientre roto y
destrozado, expresado en porcentajes.
Para determinar el peso promedio se cuentan el número de
pescados que conforman el kilogramo de muestra y por división
se obtiene el peso promedio.
3.2.4. DETERMINACIÓN DEL ESTADO DE FRESCURA
De la muestra tomada durante la descarga se separa
aproximadamente 0,5 kg y se procede a homogenizar.
Una vez que la muestra ha sido homogenizada con su
respectiva sanguaza se procede a determinar el estado de
frescura de la materia prima recibida mediante el análisis de
bases volátiles nitrogenadas totales (Ver método Anexo A-1).
3.2.5. ANÁLISIS DEL COMPÓSITO DE MATERIA PRIMA
Para determinar las eficiencias del proceso y desarrollar los
balances de materia diario es necesario realizar un análisis
proximal (promedio) de la pesca durante el día.
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%Enteros = peso de pescados enteros x 100%
1000 gr.
%Vientre Roto = peso de pescados con vientre roto x 100%
1000 gr.
%Destrozados = 100% - % enteros - % vientre roto
Peso promedio = 1000 gr
Nº de pescados en la muestra
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Para ello se toma aproximadamente 0.5 kg de muetra por la
lancha que descarga y se mezclan formando un compósito.
Luego se procede a realizar los siguientes determinaciones
analíticas:
Determinación de Humedad (Ver método Anexo A-3)
Determinación de grasa (Ver método Anexo A-4)
Determinación de sólidos totales (100-%humedad-%grasa)
Determinación de proteína (Ver método Anexo A-2)
Determinación de cenizas totales (Ver método Anexo A-5)
3.3. CONTROLES DE PROCESO
El control de procesos se refiere a aquellos parámetros que son
censados, evaluados y manejados directamente por el personal de
planta y laboratorio durante el desarrollo del proceso productivo. Su
correcto desempeño afecta directamente a los resultados de calidad y es
indispensable para alcanzar niveles de excelencia en los procesos
productivos, tanto desde el punto de los rendimientos y eficiencias como
en cuanto a ala calidad de las harinas y aceites elaborados. El
laboratorio desarrolla una serie de actividades de control, las cuales se
detallan a continuación.
MATERIA PRIMA
Poza Registro horario.
Corresponde a la que se está procesando en ese
momento.
Las pozas de la planta están enumeradas
formalmente.
Especie Registro horario.
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Establece mediante una inicial la especie en
proceso.
Se anota A (anchoveta), S (sardina) u otra inicial
cuando corresponda.
Este dato explicará posibles diferencias de
contenidos de lípidos y/o color.
TBV-N Registro cada 3-4 horas.
Controla las bases volátiles de la carga que en ese
momento alimenta a los cocedores. Este valor no
necesariamente coincide con la recepción de
materias primas, sin embargo es el dato que
realmente interesa. La muestra es tomada en la
rastra de alimentación al tolvín de cocinas y es
molida y homogenizada antes de efectuar el análisis
(Ver método Anexo A-1)
COCEDORES
Temperatura Registro horario.
Se anota la temperatura de la carga que abandona
el cocedor.
Escala Registro horario.
Se anota la velocidad de giros del equipo.
Específicamente registra las RPM del tornillo (3, 41/2,
5, etc).
PRENSAS
Amperaje Registro horario.
Mide el funcionamiento general del equipo, mediante
su intensidad de corriente.
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Este dato es fundamental para la investigación de
posibles problemas de operación y mantenimiento.
Ejemplo: 100 amp, 120 apm, etc.
Escala Registro horario.
Registra la velocidad de giros de los tornillos (5, 6,
71/2, etc.)
Humedad Registro horario.
Medida en termo balanza por tiempo en intensidad
previamente establecido.
La toma de muestra es a la salida de las prensas.
Se transporta la muestra en frasco plástico cerrado
con tapa y en forma rápida al laboratorio.
Rango de humedad 44-48%
SEPARADORA
Temp. Alim. Registro horario.
Indica la temperatura de alimentación del licor que
ingresa a la separadora.
Temperaturas superiores a 95°C garantizan una
eficiente separación.
Humedad Registro cada 2 horas.
Controla la humedad de la torta.
Rango de humedad 59-61%
SECADORES
Alim. (%H) Registro horario.
Humedad de la torta mix que ingresa a los
secadores
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Medida en termo balanza.
Tango de humedad 52-54%
Pres. de Vap. Registro horario.
Controla la presión del vapor que calefacciona los
tubos de los secadores.
Esta presión no debe ser mayor a 80 psig.
Humedad de Registro horario
Salida Controla la humedad del scrap que sale de los
secadores. Medida en termobalanza.
La muestra se transporta rápidamente en bolsas
plásticas al laboratorio.
Rango de humedad 18 - 28 %.
SECADOR-ENFRIADOR
Presión de Registro horario
Vapor Controla la presión del vapor de calefacción del
equipo.
No debe sobrepasar a 80 psig.
Temperatura < 50°C
Temperatura Registro horario
de salida Mide la temperatura del scrap que sale del equipo.
Medida con termómetro electrónico en el laboratorio.
Humedad Registro cada 30 minutos
Controla la humedad del scrap del secador-enfriador.
Medida en termo balanza. La muestra se toma en la
cámara de descarga del equipo y se transporta en
forma rápida hacia el laboratorio para su
determinación. Rango de humedad 9 - 11%.En caso
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de productos por encima del rango establecido se
procede a recircular.
ENFRIADOR
Temperatura Registro horario
de salida Mide la temperatura del scrap del enfriador. Medida
con termómetro electrónico en el laboratorio.
Temperatura < 35°C.
Humedad Registro horario.
Controla la humedad del scrap que sale del
Enfriador. Medida en termo balanza.
La muestra se transporta rápidamente al laboratorio.
Rango de humedad 7,5 - 10%
HARINA
Temperatura Registro horario. Mide la temperatura de la
harina que se esta envasando.
Temperatura < 35°C.
Humedad Registro cada 30 minutos
Controla la humedad de la harina de ensaque.
La muestra se toma de los sacos antes de ser
sellados.
Rango de humedad 7 - 9%.
Se rechazarán producciones fuera de rango y se
procederá a recircular.
Malla N° 12 Registro horario
y malla N° 18 Se refiere a la granulometría de la harina producida.
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La muestra de harina de la cual se ha determinado la
humedad, se toma 100 gr.
Y se determina su granolumetría en tamices malla
N° 12 y N° 18 expresado en %.
Antioxidante Registro horario
Se controla las ppm de antioxidante (etoxiquina) que
se ha adicionado en la hora en curso.
TBV-N Registro cada 2-4 horas.
Controla las bases volátiles nitrogenadas totales de
la harina de ensaque (ver método anexo A-1).
Este dato es importante para determinar la calidad
de harina producida: SUPER PRIME, PRIME,
ESTÁNDAR y así poder clasificarla.
DESTINO Registro cada vez que se transporta en sacos de
(N° RUMA) harina hacia almacén de producto terminado.
Se anota el N° de ruma a la cual se esta
enviando la producción.
Este código (N° de ruma) es válido para su
almacenamiento, certificación, venta y despacho.
N° DE SACOS Registro cada vez que se envía un lote hacia
Y CLASE almacén. Anota el N° de sacos que se esta enviando
a almacén de producto terminado así como su
respectiva clase.
CENTRIFUGAS
Temperatura Registro horario
Mide la temperatura del licor que ingresa a las
Centrifugas. Leída por los sensores
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correspondientes. Temperaturas mayor a 95°C
favorece la separación centrifuga.
Grasa en Registro cada 2 - 4 horas según la respuesta del
Agua de Cola proceso. Controla el nivel de grasa, expresando
porcentajes, del agua de cola de cada centrífuga en
operación. Se mide por centrifugación de
butirómetros.
Este análisis es indispensable para establecer el
programa de limpieza de los equipos, porque cuando
los niveles de aceite en agua de cola son altos
implican una mala separación y contenidos de
aceites superiores a 0,4% advierten la necesidad de
limpieza, no postergándose esta labor con registros
mayores a 0,5%.
Sólidos en Registro cada 2-4 horas.
Agua de Cola Controla los sólidos del agua de cola que ingresa a
la planta evaporadora. Permite la evaluación de la
operación de ésta unidad. Sus valores son
normalmente del orden de y valores sobre 10%.
Señalan algún problema en las etapas previas
(separadoras, centrífugas).
% Humedad Registro cada 2-4 horas individual para cada
y % Sólidos centrífuga.
en Aceite Se determina el % de humedad y el % de
sólidos por el método de centrifugación. El método
consiste en tomar 10 c.c. de aceite bien
homogenizado y colocar en un tubo de centrífuga.
Colocar en pareja en los portatubos de la Centrifuga
y centrifugarlo durante 5 minutos. Se lee
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directamente el % de agua al igual que el % de
sólidos.
ACIDEZ Registro cada 2-4 horas.
Mide el grado de descomposición lipotítica.
Establece la calidad del producto elaborado. Límite
de acidez como porcentaje 3%.
EVAPORADOR
VAHOS Registro Horario.
Mide la temperatura del vapor que proviene de los
secadores (Vahos).
Concentrado Registro horario.
Producido Controla el % de sólidos del concentrado producido.
Medido por refractómetro. En la operación normal,
este registro debería indicar valores superiores a
35% (ideal sobre 40%).
TBV-N Conc. Registro cada 3 - 4 horas.
Agregado Representa el grado de frescura de los solubles que
se incorporan al proceso por lo que es fundamental
que la muestra sea tomada en el punto de adición
del concentrado. Valor ideal < 200 mg. / 100 gr.
Otros Control. Vacío desarrollado en la columna barométrica.
Realizados Temperatura del agua de mar
por el Velocidad de alimentación al evaporador.
Operador Nivel tanque agua de cola
Nivel tanque concentrado
Horas de operación del equipo.
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3.4. CONTROL DE CALIDAD
3.4.1 TOMA DE MUESTRAS
Por lo general la evaluación de los lotes de producción se
efectúan después del proceso productivo. Por ejemplo toda la
producción del día 2 se analiza el día 3. En algunos el mismo día.
Para proceder a la toma de muestras se flamea la pluma
(accesorio que se introduce a los sacos) para prevenir posible
contaminación. El personal encargado se dirige hacia el almacén
de productos terminados con una orden del laboratorio que
autoriza el muestreo. Previa autorización de la oficial de producto
terminado se realiza el muestreo de las 5 rumas correspondientes
de la siguiente manera:
30 puntos en una parte lateral de la ruma en forma de V
30 puntos en la otra parte lateral de la ruma en forma de
8 puntos en un extremo de la ruma intercalados
7 puntos en el otro extremo de la ruma.
Total 75 puntos.
El total de la muestra para cada ruma es aproximadamente 1 Kg.
la cual se lleva al laboratorio y se procede a homogenizar. La
muestra se divide en dos partes. Una es sellada y se guarda en
un pequeño almacén en el laboratorio. La otra es molida en un
licuador doméstico y ya está lista para las determinaciones
analíticas. Las características de la harina de pescado hacen que
este producto sea una excelente fuente proteica en la preparación
de dietas para animales en cautiverio. Sin embargo los
parámetros que definen la calidad del producto van más allá de
los contenidos de proteínas y pueden ser clasificados en los
siguientes campos:
Calidad microbiológica.
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Calidad fisicoquímica.
Calidad bioquímica.
3.4.2 CALIDAD MICROBIOLOGICA
La calidad microbiológica de la harina des pescado es medida,
como norma general de acuerdo a la presencia y/o recuento de
los siguientes microorganismos conocidos.
Salmonella
Shigella
Hongos y levaduras
Aspergillus, escherichia coli, enterobacter
Asimismo, la certificación de estos elementos es requerida según
sea el país de origen, destino del producto y legislación vigentes
al respecto. A continuación se muestran stándares
microbiológicos generales:
Salmonella/Shigella Ausencia en 25 gr.
Hongos y levaduras Menor que 10 ufc./gr.
Aspergillus Negativo
Escherichia coli Menor que 3 nmp.
Enterobacteriaceas n=5; c=2; m=10/gr; n= 300/gr.
Entre los microorganismos patógenos el más importante es la
Salmonella ya que la harina de pescado es una vía de
contaminación de las raciones con salmonella. Los animales al
consumir raciones contaminadas, se enferman o no, eliminan
salmonella al medio, constituyendo una vía de contaminación de
la carne y/o huevos, por ejemplo en el caso de las aves. Aquí se
practica un estricto control sanitario que permite obtener
productos libres de salmonella y otros gérmenes patógenos.
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3.4.3. CALIDAD FISICOQUÍMICA
La calidad fisicoquímica de la harina de pescado tiene relación
con los contenidos brutos de los componentes que integran la
composición proximal.
PROTEINAS
Rango deseado > 67%
Unidad de Medida gr(%) nitrógeno x 6.25 100 gr muestra
La harina de pescado se compra por su elevado contenido de
proteínas por lo que su precio está determinado en parte por los
resultados del análisis de este componente. La proteína se
determina indirectamente a partir del contenido de nitrógeno,
multiplicando este valor por un factor de conversión de nitrógeno a
proteína animal (6.25)
METODO DE ANALISIS -------- VER ANEXO A-2
LIPIDOS
Rango deseado < 10%
Unidad de Medida gr (%) grasa en 100 gr muestra
Se considera grasa, el material extraído de la harina mediante un
solvente orgánico.
La grasa constituye un ingrediente importante desde el punto de
vista energético. Sin embargo un exceso del contenido de lípidos
puede implicar la degradación integral del alimento.
METODO DE ANALISIS -------- VER ANEXO A-4
HUMEDAD
Rango deseado 7 - 10%
Unidad de Medida gr agua en 100 gr muestra
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Contenidos de humedad en la harina de pescado bajo 7% acusan
deterioro o daño en la proteína. Por otro lado humedades
superiores al 10% implican grave riesgo de desarrollo de
reacciones de oxidación lipídica crecimiento de hongos y
bacterias, propios de la actividad del agua.
METODO DE ANALISIS -------- VER ANEXO A-3
CENIZAS
Rango deseado < 17%
Unidad de Medida gr cenizas en 100 gr muestra
Las cenizas constituyen la fracción inorgánica de la harina, por lo
que aportan las sales minerales y arena. Las cenizas
corresponden mayormente a la fracción o sea de las materias
primas.
METODO DE ANALISIS -------- VER ANEXO A-5
CLORUROS (SAL)
Rango deseado < 3%
Unidad de Medida gr (%) cloruros en 100 gr muestra
Se basa en determinar todos los cloruros presentes, solubles en
agua y que se encuentran como cloruro de sodio.
METODO DE ANALISIS -------- VER ANEXO A-6
ACIDEZ LIBRE
Rango deseado < 12%
Unidad de Medida mgr NaOH para neutralizar 1 gr aceite
Mide el grado de descomposición lipolítica es decir la formación
de ácidos de peso molecular más bajo.
METODO DE ANALISIS -------- VER ANEXO A-7
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ARENA
Rango deseado < 1%
Unidad de Medida gr (%) arena en 100 gr muestra
Corresponde a la arena contenida en el intestino de los peces y
aquella propia de la utilización de agua de mar en el movimiento
de la pesca.
GRANULOMETRIA
Rango deseado Malla Tyler N°12 (1,68mm) < 2%
retención
Malla Tyler N°18 (1,0o mm) < 10%
retención
Mide el tamaño de las partículas de la harina producida ya que
este es muy importante en la preparación de dietas de alimentos.
3.4.4. CALIDAD BIOQUIMICA
Una serie de parámetros de calidad relacionados con los aspectos
nutricionales pueden ser establecidos a través de análisis
químicos, en vivo, cromatográficos, etc. Los siguientes análisis
determinan la calidad bioquímica de la harina producida:
BASES VOLATILES NITROGENADA TOTALES (TBV-N)
Rango deseado < 150 ppm.
Cuantifica las bases nitrogenadas, trimetil-amina, dimetil-amina,
monometil-anima y amoniaco producidos durante el proceso de
deterioro del pescado.
Esta información permite medir el grado de frescura de la materia
utilizada en un determinado producto y por lo tanto descriminar
calidades del producto final.
METODOLOGIA DE ANALISIS -------- ANEXO A-1
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HISTAMINA
Rango deseado < 1000 ppm.
Unidad de Medida mg histamina en 100 gr muestra
La histamina es un compuesto originado de la descarboxilación
bacteriana de la histidina y permite conocer el grado de frescura
de la materia prima utilizada. Es una amina vasoactiva que
produce efectos patógenos en los animales que consumen dosis
elevadas de ella en sus dietas.
METODO DE ANALISIS -------- ANEXO A-9
DIGESTIBILIDAD
Rango deseado > 94%
Unidad de Medida % digestibilidad pepsina
% digestibilidad en vivo
su determinación permite conocer la digestibilidad de la proteína
de la harina imitando los procesos digestivos del tracto intestinal
de los animales.
Esto permite predecir el comportamiento biológico de la proteína
proporcionada por la harina a la dieta.
METODO DE ANALISIS -------- ANEXO A-10
RESULTADOS DEL PROCESO PRODUCTIVO
Dados los resultados analíticos del laboratorio es posible establecer una
serie de parámetros de Control y Eficiencia del Proceso Productivo.
Rendimiento de Harina =
Rendimiento de Aceite =
Harina Teórica =
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Aceite Teórico = Grasa Materia Prima - Grasa Harina
Rendimiento Teórico Harina =
Rendimiento Teórico Aceite =
Eficiencia Harina =
Eficiencia Aceite =
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CAPÍTULO IV:
TRATAMIENTO DE EFLUENTES
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Las industrias de harina y aceite de pescado, así como las plantas de
aprovechamiento de residuos hidrobiológicos que funcionan en el Perú,
deberán adecuar, mediante la implementación tecnológica, sus emisiones
contaminantes a los límites máximos permisibles establecidos por el
Ministerio del Ambiente.
El Límite Máximo Permisible (LMP) para las emisiones de la industria de
harina de pescado, constituye un importante instrumento de gestión
ambiental, toda vez que los impactos ambientales asociados a dichas
emisiones debe estar regulada adecuadamente.
Con ello, señala el citado ministerio, se protege la salud humana y se
asegura la calidad del cuerpo receptor y la implementación del Estándar de
Calidad Ambiental para Aire.
De acuerdo con la norma aprobada por el ministerio el 15 de mayo, las nuevas
industrias pesqueras o aquellas que se reubiquen deberán cumplir con los LMP
para iniciar sus operaciones, en cambio, aquellas que a la fecha estén
operando tendrán un plazo de tres años, basado en el principio de gradualidad.
En el país existen más de 100 industrias pesqueras, y si todas cumplieran con
mejorar su manejo ambiental implementando los mencionados LMP serían más
competitivas en los mercados extranjeros, ya que los países exigen que las
empresas proveedoras cumplan con tales requisitos de desempeño, señaló el
portafolio.
La aprobación de este Decreto Supremo Nº 011-2009-MINAM es el resultado
del trabajo que el Ministerio del Ambiente ha realizado en forma coordinada con
la Dirección General de Asuntos Ambientales Pesqueros, cuya consulta pública
se realizó a través de la página web institucional.
Asimismo, el documento se remitió a los gobiernos regionales municipales y
provinciales, así como a los gremios y otras organizaciones vinculadas para
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sus aportes y comentarios, por lo que a través de estas sugerencias la
ciudadanía participó formando parte de la gestión ambiental.
4.1OBJETIVO.
El objetivo de este procedimiento es controlar la calidad de los efluentes
enviados al cuerpo marino receptor.
4.2ALCANCE
Comprende todas las muestras de efluentes de Planta.
4.3 PROGRAMA DE ADECUACIÓN DEL MEDIO AMBIENTE (PAMA)
4.2 TRATAMIENTO DEL AGUA DE BOMBEO
4.2.1 Recuperación de Sólidos del Agua de Bombeo
Esta etapa tiene como objetivos recuperar los sólidos de tamaño
superior a 0.5 mm contenidos en el agua de bombeo. El agua de
bombeo filtrada en los desaguadores rotativos pasa a la primera
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etapa de recuperación primaria, mediante una estación de
bombeo hacia los Trommel Norte y Sur.
Los sólidos recuperados en los Trommels son almacenados en la
poza de almacenamiento de pescado Nº 1 para su posterior
adición al proceso de producción. El agua de bombeo filtrada
resultante de los Trommel Norte y Sur alimenta a la Trampa de
grasa.
El Trommel secundario es alimentado con el agua de bombeo
proveniente de los transportadores de mallas norte y sur, para la
recuperación de sólidos mayores a 0,5 mm. La sanguaza
generada en pozas de almacenamiento y elevadores de
cangilones, es bombeada hacia el Trommel Secundario cuando
hay recepción de materia prima y hacia el tanque colector de
espumas cuando finaliza la generación de espumas de celda.
4.2.2 Recuperación de Grasa del Agua de Bombeo
Esta etapa tiene como objetivo recuperar la grasa contenida en el
agua de bombeo para la obtención posterior de aceite de
pescado. Es una etapa doble de recuperación, primero en la
trampa de grasa y luego en celda de flotación. El agua de
bombeo proveniente de Trommels cae por gravedad hacia la
trampa de grasa, donde se genera espuma por flotación natural,
la cual es recogida continuamente por un transportador de paletas
hacia un tanque colector de espumas. El agua pasa luego hacia
la celda de flotación mediante un sistema de control de nivel
automático. Una fracción del agua de bombeo de la celda es
succionada por las bombas de recirculación para hacerla pasar
por los respectivos tubos de dilución donde mediante inyección de
aire a través de membranas microporosas se generan
microburbujas que al ingresar a la celda contribuirán a la flotación
de grasa en forma de espuma. Esta espuma formada es recogida
por un transportador de paletas hasta dos tinas colectoras que a
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su vez alimentan a un tanque de almacenamiento temporal, para
su posterior tratamiento. El agua de bombeo remanente, luego de
hacer el recorrido por la celda, se evacua hacia la canaleta de
drenaje y luego ingresa a la tubería del emisor submarino.
4.3 TRATAMIENTO DE ESPUMAS Y SANGUAZA
El objetivo de esta etapa es recuperar aceite de pescado y sólidos
contenidos en las espumas de celdas o sanguaza de pozas. Se cuenta
con un coagulador, una separadora Alfa Laval 414 de 10,000 lit/h de
capacidad nominal y una centrífuga AFPX 417 de 30,000 lit/h de
capacidad nominal., Mediante inyección de vapor directo, la espuma o
sanguaza es precalentada, antes de ingresar a la separadora de sólidos
(o decantador centrífugo) donde se retiran los sólidos insolubles. Los
sólidos son recepcionados en recipientes limpios para su posterior
adición al proceso, mientras que la espuma o sanguaza resultante se
bombea hacia la centrífuga, donde se obtendrá aceite de pescado, agua
de cola que es desechada al emisor y lodos que se unen a la corriente
de lodos de proceso. El aceite de pescado es bombeado hacia los
tanques de almacenamiento, pasando primero por un contómetro que
permite contabilizar la producción diaria del aceite recuperado.
4.4 Evacuación final del Agua de Bombeo Tratada
La empresa instalo un emisor submarino de 600 metros de longitud (400
metros en el mar y 200 metros en tierra) de 24 pulgadas de diámetro, en
la troncal esta instalado un codo que tiene la forma de cuello de ganso a
una profundidad de descarga de 10.5 metros para la evacuación final del
efluente tratado.
Esta tubería submarina es de material acero al carbono y ha sido
confeccionada con tubos de 10 m de longitud con costura de fabrica,
estos tubos se sueldan entre si y se refuerza la soldadura con una
plancha de fierro de ½ x 4 pulgadas; el empalme de 05 tubos forman un
carillón de 50 m., la unión de 12 varillones forma la tubería de 600 m.
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4.4 PROCEDIMIENTO
4.4.1 Durante el Proceso Productivo
4.4.1.1 Muestreo
Cuando se realiza la descarga de embarcaciones
se toma muestras de agua de bombeo que
ingresa hacia los trommel, entrada a la celda de
Flotación, salida al emisor submarino, ingreso y
salida de espuma del coagulador y sólidos del
trommel.
Cuando se inicia la descarga de la materia prima
en la planta se espera de 30 a 40 minutos aprox.
Para efectuar el muestreo del primer punto que
corresponde al agua de bombeo de los
desaguadores rotativos sur y norte (Compósito).
El segundo punto de muestreo se realiza a la
salida de los trommel y corresponde a los sólidos
de trommel.
El muestreo se realiza después de efectuar la
toma de muestra del primer punto de muestreo.
Se toman muestras de ambos trommel y se forma
un solo compósito.
El tercer punto de muestreo corresponde al
ingreso de celda de flotación. La toma de
muestra se efectúa después de transcurrir 45
minutos aprox.
De haber realizado el muestreo del primer punto.
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El cuarto punto de muestreo, corresponde al
efluente. El muestreo se realiza al agua de
bombeo que previamente ha pasado por las
etapas de recuperación de sólidos y grasa y que
una vez que se encuentra libre de estos
compuestos es derivada al emisor submarino.
Para obtener la muestra se espera
aproximadamente 1 hora posterior a la toma de
muestra del primer punto.
El quinto punto de muestreo se realiza al
ingreso del coagulador, que corresponde a la
espuma de ingreso.
Este muestreo se realiza luego de haber
almacenado la espuma obtenida en el tanque de
almacenamiento.
El sexto punto de muestreo se realiza a la salida
del coagulador y se refiere a la espuma de salida.
El muestreo de espuma de ingreso y salida se
realiza cuando entra en funcionamiento al
coagulador.
4.4.1.2 Análisis
Con las muestras obtenidas del agua de bombeo,
ingreso a celda y efluentes se realiza el análisis
de % grasa y % sólidos, siguiendo las técnicas
descritas en el procedimiento.
Los análisis de grasa de las muestras de espuma
de ingreso y salida, sólidos de trommel, se utiliza
las técnicas y métodos descritos en el protocolo
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para el Monitoreo de Efluentes y Cuerpo Marino
Receptor.
Mensualmente se reporta al Ministerio de la
Producción análisis de efluentes y cuerpo marino
receptores cual es realizado por una empresa
certificadora.
Los análisis que se realizan siguen las técnicas
descritas en el Protocolo de Monitoreo de
efluentes y Cuerpo marino receptor.
4.4.2 En Temporadas de Veda.
Dos veces al año se reporta al ministerio de la producción
los análisis del cuerpo marino receptor el cual es
realizado por una Empresa certificadora. Los análisis que
se realizan siguen las técnicas descritas en el Protocolo
de Monitoreo de efluentes y Cuerpo Marino receptor.
4.5 MONITOREO
El monitoreo lo realiza:
El Jefe de Turno de Calidad
El Analista de Calidad
La toma de muestra se realizara en forma
aleatoria durante la descarga de las
embarcaciones.
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Los resultados del monitoreo serán reportados directamente
por el analista en el Cuaderno Base FC – 007/05 “Análisis de
Efluentes” y luego se documentara en el Registro IPR0105F01-
00 “Análisis de Descarga y Recepción de Materia prima” él
cual es llenado por el Jefe de Turno de Calidad.
Se tiene una carpeta de archivo electrónico de registros
“Control de Proceso” en la red de Calidad de la planta el cual
puede ser visualizado por las áreas de Producción,
Superintendencia, Administración y Mantenimiento, y se envía
vía e-mail a la Gerencia de Calidad I & D y se archiva en la
oficia de Calidad de Planta.
Los resultados de los muestreos de la Empresa certificadora
son enviados al Ministerio de la Producción quedando una
copia en la Oficina de Calidad.
RELACION DE EQUIPOS Y SISTEMAS UTILIZADOS EN EL
TRATAMIENTO DE EFLUENTES
A. BOMBAS DE TRASVASE DE MATERIA PRIMA
N° Marca Rel A / MP CapacidadAgua de
BombeoObservaciones
01 Hidrostal 1.25 / 1 240 m3/h 300 m3/h Lado Norte
01 Moyno 0.8/1 200 m3/h 160 m3/h Lado Sur
01 hidrostal 1.25 / 1 240 m3/h 300 m3/h Lado Sur (stand-by)
B. RECUPERACION DE SÓLIDOS MAYORES 1 mm – 1° FASE DE
TRATAMIENTO DEL AGUA DE BOMBEO
N° Marca Tipo Capacidad Dimensiones Abertura de
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Malla
01 Fabtech TamizRotat. 600 m3/h 1.5 m(ø) x 6.5 m(L) 0.50 mm
01 Fabtech TamizRotat. 600 m3/h 1.5 m(ø) x 6.5 m(L) 0.50 mm
01 Fabtech TamizRotat. 20 m3/h 0.76 m(ø) x 2 m(L) 0.50 mm
C. RECUPERACION DE ACEITES Y GRASAS – 2° SEGUNDA FASE DE
TRATAMIENTO DEL AGUA DE BOMBEO
TANQUE MICROBURBUJAS
N° Marca Volumen Dimensiones N° Marca Tipo Caract.
01 S/N 140 m33m x 5m x
18m01
Trampa de
Grasa
01 Fabtech 220 m34.91m x
2.39m x18.8m01 Collareda
Reactor de
saturación
de aire
ASR.
MOD 5
D. DISPOSICION FINAL DEL AGUA DE BOMBEO TRATADA – EMISOR
SUBMARINO
N° Longitud Diámetro Material Profundidad Difusores
01 600 m 24”Acero al
carbono10.5 m 1
E. TRATAMIENTO DE LAS ESPUMAS RECUPERADAS DEL AGUA DE
BOMBEO
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DESCRIPCION: Las espumas son enviadas a un tanque de
almacenamiento de 20 m3 para luego ser enviado a un coagulador de
0.75 m3; el producto es enviado a una separadora Alfa Laval modelo
FPNX414 de 14,000 l/h y a una Separadora Shapless P-3000 de 8,000
l/h. Los sólidos resultantes se adicionan a la torta integral y el líquido se
alimenta a una centrifuga Alfa Laval AFPX417 de 30,000 l/h, el aceite
resultante se envía a los tanques de almacenamiento, los lodos se
alimentan a las cocinas y el agua de cola se envía al tanque de agua de
bombeo para ser tratado nuevamente.
F. TRATAMIENTO DE LA SANGUAZA
DESCRIPCION: La sanguaza drenada de las pozas de almacenamiento
tiene el siguiente tratamiento:
Cuando existe descarga de materia prima se alimenta a un tamiz
rotatorio marca Fabtech de 20 m3/h para recuperar los sólidos
presentes, el líquido se alimenta hacia la 2° Fase de tratamiento del
Agua de Bombeo.
Cuando no hay descarga de materia prima se alimenta directamente
al tanque de espumas siguiendo su proceso correspondiente.
G. TRATAMIENTO DEL AGUA DE COLA – PLANTA
EVAPORADORA
N° Marca TipoN°
EfectosCapacidad Observaciones
01Atlas
Stord
Neblina
Descendente03 48000 Lt/h de ac. Tipo: WHE 3138
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4.6 DIAGRAMA DE PUNTOS DE MUESTREO
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CAPÍTULO V:
CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
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5.1 CONCLUSIONES
El mayor impacto medioambiental está dado por agua de bombeo
usada para trasladar el pescado desde las embarcaciones hasta la
planta, en el menor tiempo y produciendo el menor daño posible a la
materia prima.
Tecnológica de Alimentos S.A. está sustituyendo sus sistemas de
bombeo, llevando la relación agua/pescado de 2,5:1 de los equipos
más antiguos a 0,7:1 en los más modernos.
El agua es tratada mediante una recuperación de sólidos usando un
vibrador de alta frecuencia y un filtro rotativo. Los sólidos
recuperados se juntan con la materia prima a ser procesada.
El efluente líquido continúa a un proceso de flotación mediante la
inyección de aire con micro burbujas que permite la recuperación de
grasas en forma de espumas.
El agua separada es vertida al mar utilizando emisores con difusores
y toberas en lugares donde la profundidad (>10m) y la corriente
permite una dilución que supere la relación 200:1 logrando, a poca
distancia del punto de emisión, concentraciones comparables con los
estándares de base del cuerpo receptor que no afectan la actividad
biológica natural.
En la planta de Supe, el emisor subacuatico se construyó con una
distancia de 13 Km y profundidad de 40 mts. El agua de lavado de
las plantas se mezcla con el agua de bombeo antes de su descarga
al mar.
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5.2 RECOMENDACIONES
Se recomienda considerar con prioridad mejoras técnicas para
reducir el actual impacto ambiental.
Un mejoramiento del sistema de bombeo para reducir la cantidad de
agua requerida utilizando bombas de desplazamiento en lugar de las
antiguas bombas impulsoras causarán menor daño al pescado
durante el proceso de bombeo trayendo consigo menor cantidad de
residuos de pescado contenidos en el agua de bombeo.
Una recirculación o tratamiento del agua de bombeo en lugar de
utilizarla sólo una vez y descargarla luego al mar.
Otra medida podría ser tratar el agua de bombeo mediante un
sistema de filtración.
El uso de tecnología de punta para utilizar agua dulce en el sistema
de bombeo de pescado, permitirá que las plantas utilicen la proteína
contenida en el agua, llegando al punto de no generar contaminantes
ni emisiones provenientes de la planta.
Refrigeración en las embarcaciones pesqueras y mejores métodos
de almacenaje en tierra para evitar el proceso de deterioro del
pescado debido al inapropiado almacenaje y a las altas
temperaturas.
La baja calidad de la materia prima no puede ser corregida en las
plantas, lo cual resulta en menor calidad de harina y aceite y en más
efluentes que no pueden ser utilizados en el proceso.
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BIBLIOGRAFIA
1. G. Burgese: “El pescado y las industrias derivadas de la pesca” Editorial
Acribia-Zaragosa (España) 1971 – pág. 243.
2. Mc. Cabe L, Smith J.”Operaciones Básicas de la Ingeniería Química”. Ed.
Reverté 1,968.
3. Ocón G, Tojo G. “Problemas de Ingeniería Química – Operaciones
Básicas”, Ed. Aguilar 1,963.
4. Lam R. “Estudio sobre Variaciones del Contenido de Grasa en la
Anchoveta Peruana” Informe N° 24 IMARPE.
5. Pesca Perú – “Archivos de Control de Calidad” Sociedad Nacional de
Pesquería “Ofensiva Contra la Salmonella” Publicación N° 20 – 1975.
6. MANUAL DE HARINA DE PESCADO, CIA PESQUERA SAN PEDRO CIA
S.A.C.I.- Gerencia de Operación Industrial.
7. MANUAL DEL PROCESO GENERAL DE OBTENCION DE HARINA Y
ACEITE DE PESCADO – Ing. Alberto Vega N. Callao 1,978.
8. G. BURGESS – C. CUTTING. “El Pescado y las Industrias derivadas de la
pesca”, Editorial Acribia, Zaragoza (España)
9. JAYSUÑO ABRAMOVICH “La Industria Pesquera en el Perú” Editorial
EUNAFEV. Primera Edición, 1973.
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ANEXOS
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ANEXO A - 1
PROTEINA
FUNDAMENTO:
Se basa en la descomposición de la muestra por calentamiento
con H2SO4. El N2 es retenido como (NH4)SO4 el cual se
descompone por acción del NaOH y calor, desprendiendo
amonio; este es recibido en una solución de H2SO4. 0.1 N
titulándose el exceso de ácido, con una solución factorizado de
NaOH 0.1 N. Utilizando como indicador rojo de metilo.
APARATOS Y MATERIALES:
Aparato de Digestión y destilación Kjeldahl.
Balones de destilación de 800 ml.
Balanza analítica con 0.1 mg. de precisión.
Balones de Precisión.
Bureta de 100 ó 50 ml. Intervalo de 0.05 ml.
Papel filtro Watman N° 42 o papel glasé, densímetro
Pipeta Volumétrica 100 ml., fiola de 100 ml. o bureta de 50 ml.
Erlenmeyer de 500 ml, dosificador de 25 ml.
Vaso de 500 ml, probeta de 100 ml.
PROCEDIMIENTO
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1. Pesar 1 gr. de muestra en papel filtro o glasé y colocarlo en el balón
Kjeldajh.
2. Adicionar 15 gr. de K2SO4, 1 gr. de CuSO4.5H2O y 25 ml. de H2SO4 cc.
3. Colocar el sistema de digestión Kjeldahl y digestar inicialmente a Tº
moderada (10! Aprox.) a partir del cual digesta 90 min. a Tº máximo.
4. Retirar el balón del sistema, enfriar y añadir 400 ml. de agua destilada.
Proceder a destilar la muestra agregando 70 ml. de NaOH al 50 %.
Recepcionar el destilado en 20 ml. de H2SO4 0.5 N. ; completando a 100
ml. de agua destilada.
5. Agregar 2 gotas de indicador rojo de metilo al 1 %, titular con NaOH 0.1 N.
6. Correr blanco por analista o cada vez que cambie de soluciones. Verificar
el patrón con solución cada vez que se prepara soluciones.
Donde:
Vb = Volumen gasto blanco.
Vg = Volumen gasto muestra.
F = factor de corrección.
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% P = (Vb-Vg) X 0.14 X 6.25 X Fc
m
73
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GRASA
PROCEDIMIENTO
1. Pesar 2.5 gr. de la muestra con presición de 0.1 mg. de
un papel filtro.
2. Colocar la muestra en la cámara de extracción del
equipo Soxhelt.
3. Extraer 150 ml. de cualquiera de las solventes indicadas,
realizar el proceso de extracción durante 4 horas,
regular el amperaje de manera que el sifoneo ocurra 12
veces aproximadamente.
4. El extracto se recibe en el balón debidamente secado y
tarado.
5. Destilar el solvente de extracción y secar en la estufa el
extracto obtenido por 30 min.
6. Enfriar en el secador por 30 minutos y pesar.
Calculo:
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% G = ( P3 - P2 ) X 100
m
74
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Donde:
♣P3 = Peso de extracto seco + balón
♣P2 = Peso de balón.
HUMEDAD
FUNDAMENTO:
El Método consiste en determinar el porcentaje de
agua contenido en la muestra por la pérdida de peso,
debido a su eliminación por calentamiento bajo
condiciones normalizadas.
EQUIPOS Y MATERIALES:
♣Balanza Analítica con 0,1 mg de precisión.
♣Estufa con termoregulador.
♣Placas petri o platillos de aluminio.
♣Desecador con silicagel u otro deshidratante.
PROCEDIMIENTO:
1. Pesar 10 gr. para muestras húmedas y 5 gr. para harinas
en una placa petri o platillo de aluminio.
2. Colocar en la estufa por 2 !/2 hrs. a 130°C 5°C
3. Enfriar en desecador por 30 minutos y pesar.
Cálculo:
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%Humedad = P1 – P2 x 100
M
75
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Donde:
♣P1 = peso del recipiente más muestra húmeda.
♣P2 = peso del recipiente más muestra seca.
♣M = Peso de muestra.
Unidad de medida: Gramos de humedad en 100 gramos de muestra
(%).
GRASAS SOXHELT
FUNDAMENTO:
La grasa integrante de la muestra, se extrae con un
solvente como éter de petróleo o hexano y el extracto
obtenido se pesa después de haber evaporado el
solvente.
EQUIPOS Y MATERIALES
♣Balanza Analítica con 0.1 mg de precisión.
♣Equipo Extractor Soxhlet.
♣Estufa con termorregulador.
♣Papel de Filtro Whatman 42
♣Balones Soxhlet 250 ml.
♣Desecador con silicagel u otro deshidratante.
REACTIVOS:
♣ Hexano pa. Éter de Petróleo pa.
PROCEDIMIENTO:
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1. Pesar 2 gr. de muestra de papel de filtro. Hacer un
paquetillo con doble papel.
2. que el paquetillo no pierda muestra y colocarlo en la
cámara de extracción.
3. Con 150 ml de cualquiera de los solventes indicados,
realizar el proceso de extracción durante más o menos 4
hrs; regular la temperatura para que el sifoneo ocurra
15 veces por hora aproximadamente.
4. El extracto se recepciona en el balón, previamente
secado y tarado.
5. Destilar el solvente de extracción y secar en la estufa el
extracto obtenido por 1/2 hora a 125° - 130°C.
6. Enfriar en el desecador y pesar.
Cálculo:
% Grasa
Donde:
♣ P3 = peso del balón más residuo seco.
♣ P2 = peso del balón seco.
♣ M = Peso de muestra.
Unidad de medida: Gramos de grasa en 100 gramos de muestra (%).
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CENIZAS TOTALES
FUNDAMENTO:
Este método se basa en la descomposición de la materia
orgánica por calcinación entre 500 - 600°C.
EQUIPOS Y MATERIALES
♣ Balanza Analítica con 0.1 gr. de precisión.
♣ Horno Mufla.
♣ Cocinilla eléctrica o mechero.
♣ Crisoles de porcelana.
PROCEDIMIENTO:
1.- Calentar un crisol durante 30 minutos a 500°C,
enfriar en el desecador.
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2.- Pesar en el crisol 1 gr. de muestra e incinerar en la
cocinilla o mechero a fuego suave hasta total
carbonización.
3.- Calcinar la muestra a 550°C por 4 horas hasta
cenizas blancas o blanco-grisaceo.
4.- Retirar el crisol de la mufla y colocarlo en un
desecador, enfriar a temperatura ambiente y pesar el
residuo.
Cálculo: % Cenizas
Donde:
♣ P1 = peso del crisol vacío.
♣ P2 = peso del crisol más cenizas.
♣ M = Peso de muestra.
Unidad de medida: Gramos de cenizas en 100 gramos de muestra
(%).
CLORUROS
FUNDAMENTO:
El contenido de sal se determina como cloruro de sodio
del contenido de cloruros solubles en agua.
A la muestra se le añade Nitrato de Plata y se acidifica
con ácido nítrico; luego los cloruros precipitarán en
forma de cloruro de plata, el exceso de nitrato de plata se
valora con una solución de tiocianato de potasio.
EQUIPOS Y MATERIALES:
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♣Balanza Analítica con 0.1 mg. de precisión.
♣Matraz Erlenmeyer de 250 ml.
♣Hornilla Eléctrica.
♣Pipeta de 10 y 20 ml.
♣Bureta automática de 25 ml. / 0.1 ml.
REACTIVOS:
♣Nitrato de Plata 0.1 N.
♣Acido Nítrico p.a.
♣Solución saturada de Sulfato Férrico de Amonio.
♣Solución de Tiocianato de Potasio 0.1 N.
♣Agua destilada.
PROCEDIMIENTO:
1. Pesar un gramo de muestra y transferirla a un matráz de
250 ml.
2. Adicionar 15 ml. de Nitrato de Plata 0.1 N y 10 ml. Ac.
Nítrico.
3. Llevar a ebullición lenta por 15 minutos o hasta total
precipitación de sólidos.
4. Enfriar, agregar 50 ml. de agua destilada y 3 ml. de
solución saturada de Sulfato Férrico de Amonio.
5. Titular con Tiocianato de potasio 0.1 N.
6. Trabajar un blanco por bateria de análisis, cuyo viraje se
toma como patrón en la titulación final de cada muestra
(color rojo salmon).
Cálculo:
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% NaCl =
Donde:
♣Bk = Volúmen en ml. gastados en titulación de blanco.
♣P2 = Volúmen en ml. gastados en titulación de muestra.
♣M = Peso en gr. de muestra.
Unidad de medida: Gramos de cloruros en 100 gramos de muestra
(%).
ACIDEZ LIBRE
FUNDAMENTO:
Esta determinación mide el grado de descomposición
lipolítica (hidrólisis); esto es la formación de ácidos de
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peso molecular más bajo, la acidez libre se puede
expresar como grados de acidez o como índice de
acidez.
EQUIPOS Y MATERIALES:
♣Balones de 250 ml.
♣Cocinilla eléctrica.
♣Bureta automática de 05 ml. x 0.01ml.
REACTIVOS:
♣Alcohol etílico al 95%, previamente neutralizado.
♣Solución indicadora de Fenolftaleína al 1% (en alcohol al
95%).
♣Solución de Hidróxido de Sodio al 0.1 N previamente
factorizada.
PROCEDIMIENTO:
1.- Extraer la grasa de una muestra por el método Soxhlet.
2.- Adicionar 30 ml. de alcohol al 95% previamente
neutralizado.
3.- Se procede a calentar la muestra sin llegar al punto de
ebullición.
4.- Agregar 2 a 3 gotas de Fenolftaleína al 1%, enfriar.
5.- Titular con Hidróxido de Sodio al 0.1 N.
Cálculo:
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Ac. Oleico = FFA =
Donde:
♣G = Volumen de gasto de NaOH.
♣Fc = Factor de corrección de NaOH.
♣M = Peso de muestra.
♣FFA = Free Fatty Acids = Acidos Grasos Libres
♣AV = Acido Value = Indice (valor) de Acidez.
♣AV = 1.986 FFA
ARENA
FUNDAMENTO:
Se determina gravimetricamente al residuo insoluble
de las cenizas en HCl, y se expresa como porcentaje de
arena.
APARATOS Y MATERIALES:
♣Balanza Analítica con 0.1 mg de precisión.
♣Estufa con termoregulador.
♣Horno mufla.
♣Crisoles de porcelana.
♣Desecador con Silicagel, cloruro de calcio u otro
deshidratante.
♣Vaso de precipitado de 250 ml.
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REACTIVOS:
♣Acido Clorhídrico pa, (HCl), 3N.
♣Papel de filtro Whatman # 41 o equivalente.
PROCEDIMIENTO:
1. Pesar 5g. de muestra y llevar a cenizas siguiendo el
procedimiento respectivo.
2. Transferir las cenizas a un vaso con ayuda de 25 cm3 de
HCl y someter a ebullición hasta que quede 5 cm3
aproximadamente.
3. Filtrar y lavar el residuo con agua caliente hasta
eliminar toda la acidez.
4. Colocar el papel de filtro que contiene el residuo en el
mismo crisol para la determinación de cenizas. Secar en
la estufa a 103°C y quemar en un mechero.
5. Calcinar a 600°C por espacio de una hora.
6. Pasar el crisol con el residuo insoluble a un desecador,
enfriar y pesar.
Cálculo:
Arena (%) =
Donde:
♣Pr = masa del residuo, g.
♣m = masa de la muestra, g.
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PROCEDIMIENTO PRÁCTICO
A - 150 ml. pepsina en HCl + muestra (1 gr.)
F. Impares
H.P.
B - 150 ml. de HCl 0.075 N + muestra (1 gr.)
F. Pares
RECOMENDACIONES
♣Pepsina: Rango de Activación enzimática 45 °C + -1°C
♣Rotular: y ajustar la tapa de los frascos.
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♣Enjuagar las fiolas con las mismas soluciones
HISTAMINAS
(Método Fluorométrico)
FUNDAMENTO:
La Histamina se extrae de la muestra con Acido
Tricloroacético, se aísla del extracto por cromatografía
de intercambio catiónico luego se deriva con OPA (o-
ftaldehído) a fluophoro, el cual es determinado por
análisis fluorométrico.
EQUIPOS Y MATERIALES:
♣Espectrofotofluorómetro: 360 nm y 450 nm.
♣Micropipeta de 10 ul a 50 ul y 50 ul y 50 ul a 250 ul.
♣pHmetro.
♣Cronómetro.
♣Columnas cromatográficas con llave de teflón.
♣Beacker de 50 ml, 100 ml, 500 ml y 1000 ml.
♣Fiola de 25 ml, 50 ml y 100 ml.
♣Erlenmeyer de 250 0 300 ml.
REACTIVOS:
Acetato de sodio p.a.
Acido Acético Glacial p.a.
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Acido Tricloroacético p.a.
Histamina Dihidrocloruro p.a.
Resina de Intercambio Catiónico - Amberlite CG - 50.
Metanol HPLC
Hidróxido de Sodio p.a.
Acido Clorhídrico 37%.
OPA (o-ftalaldehido) 97% p.a.
PREPARACIÓN DE SOLUCIONES:
♣ Buffer Acetato 0.2 N: Mezclar 32.2 gr. de Acetato
de sodio anhidro y 23.4 ml. de ácido acético, enrasar a
4 litros con agua destilada. Ajustar a pH 4.62 con ácido
o soda concentrada.
♣ Acido Tricloroacético (TCA) 5%: pasar 100 g.de
TCA y enrasar a 2 litros de agua destilada.
♣ HCl 0.1 N: medir 8.33 ml de HCl y enrasar a 1 litro
con agua destilada.
♣ HCl 0.2 N: medir 16.7 ml de HCl y enrasar a 1 litro
con agua destilada.
♣ HCl 0.7 N: medir 58.33 ml de HCl y enrasar a 1
litro con agua destilada.
♣ Histamina Primaria Standard (100 mg base libre /
100 mg). Pesar 0.1656 gr. en 100 ml de HCl ó 0.1 N o
pesar 0.083 gr. en 50 ml HCl 0.1 N.
♣ OPA 1%: Pesar 1 gr. de OPA y enrasar a 100 ml.
con metanol HPLC.
PROCEDIMIENTO:
A. Preparación de Columna
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♣ En una clumna cromatográfica limpia y seca ,colocar
una capa de fibra de vidrio ligeramente compactada.
♣ Luego agregar 1 gramo de resina amberlite, tratando
de lograr una superficie plana y horizontal.
♣ Con ayuda de una probeta y una bagueta agregar 25
ml de buffer acetato 0,2 N, 50 ml. de HCl 0.2 N.
B. Determinación
El método Fluorométrico para la determinación de Histaminas
consta de 5 pasos, que son:
1. Extracción:
Pesar 10 gramos de muestra previamente hmogenizada
y pulverizada.
Añadir 90 ml. de Ac. Tricloroacético 5%, agitar por 3
minutos y filtrar.
Del filtrado tomar 0.2 ml. (2000 ul) y llevar a volumen
en fiola 25 ml. con buffer acetato 0.2 N.
2. Transferencia:
Transferir la solución problema a columna
cromatográfica preparada y drenar.
Luego enjuagar con 5 ml de agua destilada por 3 veces
( o una sola de 15 cm).
Lavar la columna con 30 ml. de buffer y una segunda
vez con 100 ml. de buffer más.
3. Elución:
Se eluye la histamina muy lentamente con 6 ml de HCl
0.2 N por 3 veces.
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Drenar con agua destilada necesaria para llevar a
volumen en fiola de 25 ml.
4. Fluorización:
Del eluato tomar 2 ml. y llevar a un backer de 50 ml. o
en fiola de 10 ml.
Agregar luego 1 ml de NaOH 1 N, y 0.1 ml. (100 ul) de
OPA 1%:
Mezclar y dejar en reposo por 3.5 minutos
exactamente (con ayuda de un cronométro).
5. Acidificación y lectura:
Añadir 2 ml de HCl 0.7 , agitar e inmediatamente
llenar la celdita y leer en el espectro-fluorómetro (Ex:
360 nm; Em : 450 nm).
C. Cálculo:
Se compara la fluorescencia de la muestra con la curva
de Calibración y se determina la concentración de
histamina de la muestra.
Ex: 360 nm.
Ex:450 nm.
D. Preparación de standares
Pipetear 0,25 ml., 0.50 ml., 0.75 ml., 1 ml, 1,5 ml. 2 ml
y 2.5 ml. de la solución de Histamina primaria standard
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p.p.m. = CC x 100 x
10
10
89
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(0.0828 g/50 ml) y llevar a volumen con TCA 5% en
fiola de 100 ml.
Pipetear 0,2 ml de cada standard y llevar a volumen en
fiola de 25 ml. con buffer acetato 0.2 N.
Transferir a columna, eluir, fluorizar con OPA 1%,
acidificar y llevar a lectura en espectro-fluorómetro.
Preparar la curva de calibración vs. Concentración en
la histamina en los standars de trabajo.
E. Blanco:
Pipetear 0,2 ml de TCA 5% y llegar un volumen con
buffer acetato 0.2 N en fiola de 25 ml.
Fluorizar, acidificar y llevar a lectura en
espectrofluoroización.
La lectura del blanco sirve para prepararla curva de
calidad.
F. Regeneración de Columna:
Después de haber eluído una muestra en un columna,
agregar a ésta, 25 ml. de Buffer Acetato 0,2 N y drenar
lentamente.
Luego agregar 50 ml. de HCl 0,2 N y drenar.
Terminar drenando 100 ml de Buffer Acetato 0,2 N para
lograr un pH enla resina de 4.62.
G. Recomendaciones:
Evitar en todo momento que la resina se seque al drenar
soluciones en la columna.
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Se puede usar Etanol absoluto como solvente del OPA.
Dejar calentar el espectrofluorómetro por lo menos 30
minutos antes de realizar cualquier lectura, y no menos
de 15 minutos después de apagarse la lámpara de
xenón, para asegurar que éste se enfríe por concepto.
ANÁLISIS DE LICORES Y SOLUBLES
MATERIALES Y EQUIPOS
Pipetas graduadas de 25 y 10 ml
Propipetas
Butirometros con tapas
Centrifuga FUNKE GERBER
Refractómetro
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Vasos de polipropileno
REACTIVOS
Acido sulfúrico al 80%
Alcohol amilico
PROCEDIMIENTO
Se toma 11 ml de muestra líquida y se vierte en el
butirometro GERBER.
Se agrega 10 ml de ácido sulfúrico y 1 ml de
alcohol amilico.
Tapar el butirometro y mezclar cuidadosamente, pues
ocurre una reacción exotérmica.
Colocar en forma equilibrada los butirometros en la
centrifuga. Luego centrifugar por espacio de cinco
minutos.
Leer directamente en el butirometro el porcentaje de
grasa.
Leer en el refractómetro el porcentaje de sólidos de la
muestra líquida.
NOTA: Para determinar la materia grasa en el licor de
prensa, la muestra debe mezclarse previamente en la
licuadora.
PREPARACIÓN DE SOLUCIONES
ÁCIDO BÓRICO AL 1%
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Pesar 10,000 g. de ácido bórico en un vaso de 250 ml.
Añadir agua destilada o desionizada aproximadamente
200 ml. y agitar hasta disolución.
Transvasar a una fiola de 1000 ml. enfriar y enrasar
con agua destilada.
Nota: Si se tiene magneto es mejor utilizarlo en la
disolución del ácido bórico.
ÁCIDO BÓRICO AL 3%
Pesar 30,000 g. de ácido bórico en un vaso de 250 ml.
Añadir agua destilada o desionizada aproximadamente
200 ml. y agitar hasta disolución.
Transvasar a una fiola de 1000 ml. enfriar y enrasar
con agua destilada.
ÁCIDO TRICLOROACÉTICO AL 5%
Pesar 50,000 g. de ácido tricloroacético en un vaso de
500 ml.
Agregar agua destilada y con ayuda de una bagueta
agitar hasta disolución.
Trasvasar a una fiola de 1 litro y enrasar con agua
destilada.
Homogenizar la solución.
BUFFER 0,2 N (PH 4.5 – 4.7)
Tomar 5,85 ml. de ácido acético p.a. con pipeta
graduada y agregar en un vaso con agua destilada
aproximadamente 300 ml.
Pesar 8,05 g. de acetato de sodio p.a. y disolver con la
solución de ácido acético.
Trasvasar a la fiola de 1 litro y enrasar con la solución
de ácido acético.
Homogeneizar.
Medir el pH que debe estar entre 4,5 – 4,7.
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BUFFER PH 10
Pesar 67,5 g. de cloruro de amonio (NH4Cl) en un vaso
y disolver con 300 ml. de agua destilada.
Trasvasar a una fiola de 1 litro.
Tomar en una probeta 570 ml. de hidróxido de amonio
(NH4OH) y agregar a la fiola de 1 litro que contiene el
NH4Cl.
Enrasar con agua destilada hasta la marca de aforo y
homogeneizar.
Medir el pH que debe estar en 10.
EDTA 0.01M
Pesar 4 g. de ácido Etilendiaminotetrácetico
EDTA( PM=372,25) en un vaso limpio y seco.
Trasvasar a una fiola de 1 litro. Con agua destilada.
Añadir 0,1 g. de cloruro de magnesio (MgCl2. 6H2O) a
la fiola, agitar y aforar.
NaOH 0.1 N
Pesar 4 – 4,5 g. de hidróxido de sodio p.a. en un vaso
limpio y seco.
Transferir a una fiola de 1 litro con agua destilada,
tener cuidado por ser una reacción exotérmica, dejar
enfriar y enrasar.
Homogenizar.
En algunas ocasiones se prepara NaOH 0,1 N a partir
de la solución 1N de NaOH preparado de ampolla
Titrisol, para lo cual se toma 100 ml. de solución 1 N y
se lleva este volumen a 1 litro en una fiola.
Nota: Para preparar: NaOH 1N : 40 g. de NaOH
en un litro.
NaOH 50%: 500g de NaOH en un litro.
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YODO 0,05 N
Pesar 20 g. de Ioduro de Potasio libre de yodato y
transferir a una fiola de 1 litro con 30 a 40 ml. de agua
destilada.
Pesar 12,7 g. de Iodo p.a. resublimado y transferir a la
fiola de 1 litro.
Tapar la fiola y agitar hasta que el yodo se halla
disuelto.
Dejar en reposo durante 20 minutos a temperatura
ambiente en la oscuridad, luego aforar.
IODURO DE POTASIO AL 15%
Pesar 15 g. de KI p.a. en un vaso limpio y seco.
Transferir a una fiola de 100 ml. con agua destilada,
disolver y enrasar hasta la marca de aforo.
Nota: Cuando las soluciones presentan un color
amarillento se desechan las soluciones.
TIOSULFATO DE SODIO 0.1 N
Pesar 25 g. de tiosulfato de sodio (Na2S2O3. 5H2O).
Disolver con agua destilada hervida, enfriar y transferir
a una fiola de 1 litro.
Enrasar a 1 litro y homogeneizar.
ÁCIDO CLORHÍDRICO 0,2 N
Tomar 16.67 ml. con pipeta graduada de Ácido
Clorhídrico (HCl) G.R
Añadir en una fiola de 1 litro y aforar con agua
destilada.
Homogeneizar.
Nota: Para soluciones de: HCl 0,075 N : 6,3 ml. HCl
G.R.
HCl 0,7 N : 58,3 ml. HCl G.R.
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HCl 0,1 N : 8,3 ml. HCl G.R.
HCl 1,0 N : 83,3 ml. HCl G.R.
HCl 10% : 270 ml. HCl G.R.
ÁCIDO SULFÚRICO 0.1 N
Tomar 2,9 ml. de H2SO4 concentrado.
Añadir en una fiola de 1 litro.
Enrasar a 1 litro y homogeneizar.
Nota: También se prepara H2SO4 0,1 N a partir de la
solución 1 N de H2SO4 (ampolla Titrisol), para lo cual se
toma 100 ml de solución 1 N y se lleva este volumen a 1
litro en una fiola.
ÁCIDO SULFÚRICO AL 85%
Tomar 894 ml de ácido sulfúrico concentrado p.a. y
llevar a 1 litro con H2O destilada.
Nota: Tener cuidado por ser una reacción
exotérmica.
NITRATO DE PLATA 0,1 N
Pesar 17,0 g. de Nitrato de Plata p.a.
Disolver con agua bidestilada.
Transferir a una fiola de 1 litro (de preferencia color
ámbar)
Homogenizar y aforar.
Nota: También se prepara Nitrato de Plata 0,1 N a partir
de ampolla Titrisol. Consiste en transferir todo el
contenido de la ampolla en una fiola de 1 litro y aforar
con agua bidestilada, por último homogeneizar.
SOLUCIÓN PATRÓN DE CALCIO
Pesar 0,5 g. de carbonato de calcio aproximadamente y
colocarlo en un vaso de 250 ml.
Añadir 20 ml. de agua destilada y 1 ml. de HCl
concentrado, dejándolo caer por la paredes del vaso,
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tapar con una luna de reloj y calentar hasta evaporar la
mitad del volumen para expulsar el CO2, diluir con
2,50 ml. de agua destilada, y una vez frío transferir a
una fiola de 500 ml. y enrasar con agua destilada.
SOLUCIÓN SULFOCIANURO DE POTASIO 0,1 N
(KCNS)
Pesar 9,7763 g. de KCNS (PM = 97,176, pureza =
99,4%)
Utilizando agua destilada, transferirlo a una fiola de 1
litro.
Disolver y llevar el volumen a 1 litro.
ALCOHOL NEUTRALIZADO
Medir 1L de alcohol medicinal.
Agregar gotas de fenolftaleína.
Titular con NaOH 0.1N hasta obtener una coloración
rosado pálido.
PREPARACIÓN DE LA RESINA AMBERLITE CG-50
TIPO I
Pesar en un recipiente de vidrio limpio y seco la resina
Amberlite CG-50, TIPO I, aproximadamente 3.0 gr,
adicionar 25 ml de buffer 0.2N, pH 4.5-4.7, dejar
reposar por espacio de 6 horas y seguidamente se
procederá a utilizar.
PREPARACIÓN DE INDICADORES
CROMATO DE POTASIO AL 10%
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En una balanza de sensibilidad 0,1 mg. pesar 50 g. de
cromato de potasio p.a. en una vaso de 250 ml.
Añadir 200 ml. de agua destilada y agitar con una
bagueta hasta disolución.
Trasvasar a una fiola de 500 ml. y enrasar con agua
destilada.
Homogenizar.
SULFATO FÉRRICO AMONIACAL AL 40%
Pesar 40 g. de sulfato férrico amoniacal hidratado
(12.H2O), en un vaso de 100 ml.
Añadir agua destilada, agitar, enseguida añadirle 5 ml.
de ácido nítrico concentrado.
Transferir a una fiola de 100 ml. y aforar.
SOLUCIÓN ALCOHÓLICA DE FENOLFTALEÍNA AL 1%
Disolver 1 gramo de fenolftaleína en un vaso.
Transferirlo a una fiola de 100 ml. con etanol absoluto,
llevar hasta la marca de aforo.
SOLUCIÓN DE ROJO DE METILO AL 1%
Disolver 1 gramo de rojo de metilo en un vaso y
transferirlo a una fiola de 100 ml. Metanol p.a., llevar
hasta la marca de aforo.
ALMIDÓN AL 1%
Pesar 1.00 gr de almidón y disolver con agua fria.
Poner a hervir agua destilada y adicionar el almidón
disuelto.
Agitar a fuego lento hasta ebullición.
Llevar el contenido a una fiola de 100 ml y enrasar con
agua destilada hervida.
ANARANJADO DE METILO
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Pesar 0.5 gr de anaranjado de metilo y disolver con
agua destilada.
Luego verter el contenido en una fiola de 100 ml y
enrasar con agua destilada.
NEGRO DE ERIOCROMO T
a. Al 1%: Pesar 1 gr de negro de eriocromoT y disolver con agua
destilada. Luego verter el contenido en una fiola de 100
ml y enrasar con agua destilada.
b. Sólido: Pesar 0.025 gr. de negro de eriocromo T más 25 gr.
de cloruro de sodio y mezclar en el mortero.
INDICADOR TASHIRO
Se disuelven 125 mg de rojo de metilo y 82.5 mg de
azul de metileno en alcohol etílico de 95 ml/100 ml
(95°). Se pasa la solución a un matraz aforado de 100
ml y se lleva a volumen con alcohol etílico de 95 ml/100
ml (95°).
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TÉCNICA DE ANÁLISIS DE TVN
FUNDAMENTO:
Se basa en las destilaciones directas del Nitrógeno de
las bases volátiles nitrogenadas contenidas en la
muestra, desplazadas por una base más fuerte (MgO),
expresadas en forma de Amoniaco (NH3).
APARATOS Y MATERIALES
Balón de Kjeldahl de 800 y/o 500 ml.
Erlenmeyer de 500 y/o 250 ml.
Balanza analítica de sensibilidad 0.001 g.
bureta de automática graduada al 0.01 ml.
Probeta de 50 ml.
Pipeta de 50 ml.
Piseta.
Equipo Kjeldahl clásico de destilación.
Equipo Gerhardt
REACTIVOS
Agua destilada.
Solución de ácido bórico al 1%.
Oxido de Magnesio p.a.
Solución valorada de ácido sulfúrico 0.1 N.
Indicador Tashiro
PROCEDIMIENTO
Preparación de Equipo de Destilación y Titulación:
Se lava el aparato con abundante agua corriente y
enjuagar tres veces con agua destilada.
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Se enjuaga la bureta con un pequeño volumen de la
solución valorada de ácido sulfúrico 0.1 N y se llena
con dicha solución.
PREPARACIÓN DEL BLANCO:
Se efectúa un ensayo en blanco en paralelo a la
determinación, siguiendo la misma técnica y
empleando las mismas cantidades de todos los
reactivos que son utilizados en el ensayo propiamente
dicho, con la exclusión del producto sometido a
análisis.
En particular, es necesario efectuar la valoración del
blanco paralelamente con la muestra, llegando al
mismo color en el punto final.
PREPARACIÓN DE LA MUESTRA:
Si se trata de filetes se raspa con un cuchillo el
músculo del tercio medio por la parte interior hasta
legar a la piel, tratando de obtener trozos no mayores
de 1 mm. Deben obtenerse aproximadamente 50 g. de
muestra, la que se mezcla lo mejor posible.
Si se trata de pescado entero se corta un filete de su
tercio medio y se raspa como se indica en el párrafo
anterior.
Si se trata de harina de pescado se deben obtener
aproximadamente 100 g. de muestra y homogeneizar lo
mejor posible.
PESADO, DESTILADO Y TITULACIÓN:
EQUIPO KJELDAHL CLÁSICO DE DESTILACIÓN
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Se pesa aproximadamente: 10.00 g. de muestra de
harina y/o 5.00 g. de pescado y/o 3.00 g de
concentrado.
Se trasvasa la muestra al balón kjeldahl de 800 ml.
Se agregan 300 ml. de agua destilada.
Se coloca en un Erlenmeyer 50 ml. de solución de
ácido bórico al 1% y se sumerge el extremo de la
alargadera conectada al refrigerante en la solución de
modo que no exista fuga de vapores.
Se agregan 2.00 g. de óxido de magnesio en el balón
kjeldahl, y se conecta inmediatamente el balón con la
trampa y el refrigerante.
Se calienta el balón y se regula la temperatura de
modo que la ebullición se inicia a los 10 min. (+/- 1
min) y que ésta sea continúa y no muy rápida, de
manera que se recojan entre 80 y 100 ml. de destilado
en el tiempo de destilación. Se destila durante 45 min.
Se retira el Erlenmeyer colector y se lava
el extremo de la alargadera interior y exteriormente
con agua, incorporando dicho líquido al Erlenmeyer.
Se agregan 6 ó 7 gotas de indicador de
Tashiro, y se valora con la solución valorada de ácido
sulfúrico 0.1 N, agitando continuamente la solución.
En las cercanías del punto final, se lavan
las paredes del Erlenmeyer y el pico de la bureta con
chorros de pisceta, y se continúa la valoración con la
técnica de la media gota hasta alcanzar el punto final.
Se considera que se ha alcanzado el punto
final cuando el color de la solución vira de verde a azul
grisáceo. Si se llega a un color rojo violeta es índice
que se ha pasado del punto final.
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Nota: Si se desea se puede agregar 1 ml de vaselina
líquida cuando la ebullición es violenta.
EQUIPO GERHARDT
Se pesa aproximadamente: 3.00 g. de muestra de
harina y/o 2.00 g. de pescado y/o 2.00 g de
concentrado.
Se trasvasa la muestra al balón kjeldahl de 500 ml.
Se coloca en un Erlenmeyer 50 ml. de solución de
ácido bórico al 1% y se sumerge el extremo de la
alargadera conectada al refrigerante en la solución de
modo que no exista fuga de vapores.
Se agregan 1.00 g. de óxido de magnesio en el balón
kjeldahl, y se conecta inmediatamente el balón con la
trampa y el refrigerante.
Se prende el equipo utilizando un programa con
tiempo determinado.
EXPRESION DE RESULTADOS
Cálculo de los Totales de Bases Volátiles Nitrogenadas.
Donde:
T.V.N = Loa totales volatiles nitrogenados,
expresados como nitrogeno (N), en
miligramos por 100g de muestra.
0.140 = El miliequivalente del nitrogeno.
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V = El volumen de la solucion valorada de
acido sulfurico 0.1N gastado en la
valoración een ml.
N = La normalidad de la solucion valorada de
acido sulfurico
M = La masa de la muestra en gr.
PRECISION
Las muestras deben trabajarse por duplicado y la
diferencia entre las determinaciones llevadas a cabo
por el mismo analista no debe ser mayor de 5.0 en
valor absoluto.
MARCO LEGAL PERUANO PARA LA CONSERVACIÓN
DEL MEDIO AMBIENTE EN LA ACTIVIDAD PESQUERA
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La Vigente Ley General de pesca (D.L. Nº 25977) en su Art. 6
de las Normas Básicas determina que el Estado, dentro del
marco regulador de la actividad pesquera, vela por la
protección y preservación del medio ambiente, exigiendo que
se adopten las medidas necesarias para prevenir, reducir y
controlar los daños y riesgos de contaminación o deterioro en
el entorno marítimo, terrestre y atmosférico.
El reglamento de la mencionada ley (D.S. Nº O1—94-PE) en su título VIII sobre
la protección del Medio ambiente establece como carácter obligatorio la
presentación de un Estudio de Impacto Ambiental (EIA) o de un Programa de
Adecuación y Manejo Ambiental (PAMA), según corresponda, para las
actividades pesqueras.
Mediante Resolución Ministerial N0 236-94-PE publicada el 22 de Junio de 1994
se aprobó los lineamientos para la elaboración del programa de Adecuación y
Manejo Ambiental (PAMA) de la Actividad de Procesamiento Pesquero,
documento que debe contener entre otros aspectos, los diagnósticos ambientales
de las operaciones de procesamiento pesquero, propuestas de métodos, medidas,
procedimientos, acciones e inversiones que sean necesario para la incorporación
de adelantos y tecnológicos y científicos, que permitan en el mediano y largo
plazo optimizar el aprovechamiento de los recursos hidrobiológicos y evitar,
reducir, controlar y revertir según sea el caso, los impactos ambientales que se
generen en el desarrollo de las actividades pesqueras.
Seguidamente por Decreto Supremo Nº 08-94-PE, se incorpora
a la estructura orgánica del Ministerio de Pesquería una
dependencia técnico normativo para evaluar y calificar los
Programas de Adecuación y Manejo Ambiental (PAMA) y de los
Estudios de Impacto Ambiental (EIA), así mismo la fiscalización
del cumplimiento de las normas de protección ambiental en las
actividades de extracción, procesamiento y acuicultura.
El 15 de Diciembre de 1994, mediante R.M. N0 478—94-FE se
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fijaron los límites máximos permisibles de Emisión de Desechos
al medio Ambiente Marino para la actividad pesquera de
consumo humano indirecto y establece el 15 de Julio del 1995
como plazo final de adecuación.
En la Tabla Nº 6 a continuación se incluye la composición
porcentual considerando una densidad igual a 1 Kg/lt.
Tabla Nº 6: Limites permisibles en los efluentes
generados en el agua de Bombeo.
(*): Se incluye contenido de sales marinas (33500 mg/lt) pero
no contenido graso, salvo lo contrario.
Sin embargo, en la Resolución Ministerial Nº 208-96—PE. del 2
de Abril de 1996 se aprueban las normas complementarias
para la aplicación del título VIII del Reglamento de la Ley
General de Pesca relativas a la protección del Medio Ambiente
con base en los informes emitidos por el Instituto del Mar del
Perú (IMARPE), la Dirección Nacional de Procesamiento
Pesquero y por la Dirección del Medio Ambiente; el cual deja
en suspenso la aplicación de la Resolución Ministerial Nº 478—
94-PE en tanto el IMARPE precise los límites permisibles por
Áreas geográficas, así como superen las condiciones actuales
que dificultan el tratamiento del efluente Agua de Bombeo.
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Este mismo documento, en lo que corresponde a la base
Científica, incisos (h) e (i), del análisis comparativo de las 2
Evaluaciones realizadas por el IMARPE, en los meses de Julio
de 1995 y Enero de 1996, para determinar el grado de
contaminación de los efluentes provenientes de las plantas
pesqueras al ecosistema marítimo concluye:
El estado actual de los sistemas para el tratamiento de
grandes volúmenes, como el agua de bombeo, no está
suficientemente desarrollado, es por lo tanto necesario
que se incrementen las investigaciones que permitan la
innovación tecnológica tendiente a 1a reducción del
efecto contaminante de este efluente.
El diagnóstico sobre la calidad del medio marítimo
realizado por el Instituto del Mar del Perú, indica que los
límites fijados en la Resolución Ministerial N0 478-94-PE
no son aplicables en el corto plazo.
Sin embargo, dichos límites deben constituir el objetivo a
largo plazo al cual deben tender los esfuerzos de los
agentes intervinientes en la industria pesquera.
Señalando como infracciones sujeto a sanción, entre otras:
El vertimiento al medio marítimo de agua de cola, sanguaza u
otros efluentes producidos en las diferentes fases del proceso
de producción como consecuencia del deficiente balance de
equipos y otras causas; así como el no contar con sistemas de
tratamiento de Agua de Bombeo proporcionales al volumen de
esta descarga.
En resumen en la actual Legislación Pesquera Peruana, en
material ambiental el Estado, por lo menos; está interesado en
promover la participación de las empresas privadas en el
desarrollo de programas destinados a la protección del medio
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ambiente y la reducción de la contaminación ambiental.
Es decir, se acentúa la tendencia a lograr el aprovechamiento
integral de los recursos hidrobiológicos, mejorar rendimientos
y la prevención de la contaminación ambiental.
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