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Outils pour l’automation
30ième réunion utilisateurs
Jérôme Coutant
Laboratoire d’applications, Wissembourg
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La famille des passeurs d’échantillons
09/12/2016 2
SampleJet SampleXpress SampleXpressLite SampleCase
24 positions Accès facile
60 positions Code-barres
16 positions Haut débit ou accès libre Option de
refroidissement
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SamplePROTube
• Système robotisé effectuant des taches de manipulation de liquides
• préparation d’échantillons (tubes) pour les expériences de RMN
• Compatible avec les tubes RMN et les solvants les plus communément utilisés
• option pour refroidir l’échantillon
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Les différents environnements de travail
• Première situation : Laboratoire en accès libre
• Nombre élevé d’échantillons par jour
• Toutes les expériences sont réalisées à température ambiante
• Deuxième situation : Echantillons sensibles à la température (RMN biomoléculaire par exemple)
• Peu d’échantillons ou lots d’échantillons (expériences enregistrées pendant la nuit ou le week-end)
• Les échantillons doivent être conservés à une certaine température
• Troisième situation : Metabonomique, mais également chimie
• Beaucoup d’échantillons, et refroidissement nécessaire
• Mais également des échantillons à température ambiante
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Première situation : Libre accès
SampleXpress
• 60 positions
• Lecteur de code-barre
• Le passeur sait reconnaître les positions libres ou occupées
• Le passeur peut avancer jusqu’à la prochaine position libre
• Contrôle par le biais d’IconNMR et de TopSpin
• Compatible avec tous les aimants
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• RMN de routine avec accès libre
• 16 positions
• Accès aléatoire
• Carrousel amovible
• Tous les diamètres de tubes sont compatibles
• De 1 à 10 mm
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Première situation : Libre accès
SampleXpress Lite
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Première situation : Libre accès
SampleCase
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• 24 positions
• Accès aux échantillons à hauteur d’utilisateur
• Pratique et sécurisé
• Accès aléatoire
• Compatible avec presque tous les échantillons
• Diamètre de 1 à 10 mm
• Longueur jusqu’à 9’’ (22,8 cm)
• Contrôle via IconNMR et TopSpin
• Compatible avec le cryofit et avec un équipement MAS
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Deuxième situation : Echantillons sensibles à la température (RMN bio)
• Peu d’échantillons, avec des expériences enregistrées durant la nuit ou le week-end
• Pour certains échantillons : refroidissement nécessaire
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Deuxième situation
SampleCase Cooled
• Maintient les échantillons RMN à une température de 6℃ ± 2℃ avant et après l’enregistrement des expériences
• Gamme de température : 4 − 40℃
• Nécessite une seconde BCU-I (ou unité de refroidissement équivalente)
• Implémentation dans TopSpin
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Echantillon refroidi inséré dans la sonde
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~ 2 min
Echantillon de MeOD à 298K pseudo 2D
5 min
• Température de conservation : 283 K
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Manipulation de la température dans IconNMR
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Deuxième situation : Polymères
• Dans certains cas, la dissolution des polymères nécessite de mélanger et de chauffer à 120 − 130℃ pendant plusieurs heures
• L’homogénéisation de l’échantillon peut se faire par le biais d’un pistolet thermique
• L’enregistrement des expériences RMN s’effectue à 120 − 130℃
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• Jusqu’à 24 positions pouvant être chauffées (le nombre de position est sélectionnable)
• Réglage de température contrôlé via TopSpin (max. 125℃ ± 5℃)
• Compatible avec la plupart des tubes, en utilisant des spinners opérant à haute température
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Deuxième situation : Polymères
SampleCase Heated
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Implémentation dans TopSpin3.5
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Implémentation dans TopSpin3.5
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IconNMR: manipulation de la température
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Automation - IconNMR
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Automation - IconNMR
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Comparaison préchauffé et non préchauffé
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~ 2.5 – 3 min
~ 1.5 min
5 min MeOD à 313K pseudo 2D
• Position non chauffée
• Position chauffée
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• Utile pour l’automation à haute température
• Expériences haute température : précautions à prendre
• Respecter les limitations de la sonde
• Gaz pour la VT : N2 pour éviter tout phénomène d’oxydation
• Utiliser des spinners en céramique
• De − 150℃ à + 600℃
• Le canon de shim doit être maintenu à une température inférieure à 80℃
• Utiliser le flux de gaz pour contrôler la température
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4.2 K
77 K
VT-gas
Deuxième situation
SampleCase Heated
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Troisième situation : Metabonomique / Haut débit
SampleJet
• Contient 5 racks de 96 tubes
• Le diamètre du tube est automatiquement reconnu
• L’anneau extérieur peut recevoir jusqu’à 99 tubes (avec 3 positions pour des tubes dans des spinners)
• Pas besoin de spinners
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Peut-on conserver au froid les échantillons ?
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SampleJet avec option de refroidissement
• Stockage simultané des échantillons refroidis et à température ambiante
• Les racks peuvent être refroidis séparément
• L’anneau externe (pour les tubes 5 mm) est maintenu à température ambiante
• Firmware permettant d’accélérer l’automation
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Accélérer l’automation
• Echantillons à 6℃ - Mesures à 37℃
• Position de préchauffage (à 37℃)
• Le firmware bascule la régulation de température en mode “on hold” pendant la procédure d’insertion de l’échantillon
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T
min
~ 1 - 1.5 min
~ 1 K
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Accélérer l’automation
Nouveau firmware
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• Régulation de température activée • Régulation de température “on hold”
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Nouveautés en automation
X dépend du type de carrousel
25
Modèle Positions Température
SampleXpress Lite
16 Ambiante
SampleCase 24 Ambiante
Froid
Chaud
SampleXpress 60 échantillons Ambiante
SampleJet 5 X 96
+ X échantillons
Ambiante
Froid
09/12/2016
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Résumé – Passeur d’échantillons RMN à l’état liquide
Propriétés SampleXpress SampleXpressLite SampleJet SampleCase
Code-barre P O P O
Contrôle de la température
O O P P
Tubes 10 mm P P O P
Tubes en racks O O P O
Utilisation de tubes de 7” à 9” (17,7 – 22,8 cm)
P P O P
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• Tous nos passeurs possèdent les caractéristiques suivantes :
• Chargement rapide de l’échantillon
• Accès libre aux positions
• Même compatibilité en terme de logiciel
• Compatibilité avec les tubes de diamètre compris entre 1 et 5 mm
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Remerciements
• Frank Schumann, Bruker Biospin AG, Suisse
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09/12/2016 28 © Copyright Bruker Corporation. All rights reserved