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Gravimetrie
-ist eine klassische analytische Methode
-der zu erfassende Stoff wird aus einer Lösung als schwer löslicher
Niederschlag abgeschieden
-Fällung wird abgetrennt
-Weiterbehandlung der Fällung
-Ermittlung der Masse der Fällung
-Rückschluß auf den Gehalt des Analyten
-begründet von Klaproth (1743-1817) und Berzelius (1779-1848)
-Berzelius verwendete die Gravimetrie u.a. zur Bestimmung der relativen
Atommassen
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Vorteile:+ Gravimetrie ist ein Absolutverfahren, keine Kalibrierung notwendig
+ Erreichbare Präzision der Analysen ist sehr hoch
Nachteile:- sehr zeitaufwändiges Verfahren
- großer Bedarf an Fachwissen
- zahlreiche Störungen und Probleme
- bei komplexen Analysenmischungen sind häufig aufwändige Trenn-
schritte notwendig
- Einzelelementmethode
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Eine für gravimetrische Bestimmungen geeignete Reaktion muss
folgende Bedingungen erfüllen:
1. Der Niederschlag muss genügend schwer löslich sein.
2. Keine Mitfällung anderer Bestandteile der Lösung.
3. Keine Nebenreaktionen
4. Niederschlag muss schnell und vollständig filtrierbar sein.
5. Niederschlag muss einfach und reproduzierbar in eine stabile,
definierte Verbindung überführbar sein.
„Wägeform“
6. Niederschlag muss eine genaue Massebestimmung zulassen.
7. Wägeform sollte für den zu bestimmenden Bestandteil einen
möglichst kleinen Faktor aufweisen.
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Allgemeine Vorgehensweise
Bei der Gravimetrie ist die Einhaltung der
Reaktionsbedingungen besonders wichtig!
Geräte:
-Bechergläser (hohe Form)
-Heizquelle (Brenner oder Heizplatte)
-Rührwerke
-Papierfilter-Glastrichter-Stativ oder Tiegel-Saugflasche-Vakuumpumpe
-Exsikkator
-Trockenschrank oder Muffelofen, Tiegelzange
-Analysenwaage
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Schritt 1: Vorbehandlung der Tiegel oder Fritten
1. Reinigung (meist in Königswasser)
2. Waschen mit destilliertem Wasser, um alle löslichen Salze zu
entfernen
3. Tiegel trocknen
4. Wägung bis zur Gewichtskonstanz (Unterschied von 0,1 – 0,2 mg
tolerierbar)
Zeiten müssen exakt eingehalten werden
Praxis der gravimetrischen Analyse
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Die richtige Benutzung der Analysenwaage
-Funktionsprinzip: elektromagnetische Kraftkompensation -Anwärmzeit nach Verbindung mit Stromnetz beachten-"ON" drücken und warten bis Anzeige 0,0000 g erscheint -"T" drücken wobei "o" links im Anzeigefeld (Anzeige für arbeitenden Mikroprozessor) erlischt und "0,0000 g" angezeigt wird-Symbol "g" erscheint erst bei ablesebereitem Zustand der Waage-Wägegut aufbringen
Substanzen dürfen nie direkt auf die Waagschale aufgebracht werden!Das Abfüllen der Substanzen erfolgt außerhalb der Waage!Zu wägenden Gegenstände werden nicht direkt mit den Fingern, sondern mittels Pinzette, Tiegelzange oder durch mit Filtrierpapier oder Gummi abgedeckten Fingern
aufgelegt!
-nach Stillstand der Anzeige ("g") wird die Masse des Wägegutes angezeigt- Wird erneut "T" gedrückt, so erscheint wieder "0,0000 g" (Kompensation Masse des Wägeschiffchens).
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Schritt 2: Vorbehandlung der Probe:
-Vorlegen der Probe in einem Reaktionsgefäß
(Becherglas)
-Vorbereitung der Analysenlösung
(Einstellung von Temperatur und pH-Wert,
ev. Anfärben der Lösung)
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Schritt 3: Fällen
Eine Fällung stellt thermodynamisch eine Phasenbildung dar!
Ungünstig für gravimetrische Bestimmungen:
- Kolloidbildung: Teilchengröße 10-5-10-7 cm
(Ausfällung durch Zusatz leicht löslicher Salze, „Aussalzen“)
- Mitfällung und Nachfällung (Adsorption, Okklusion, Inklusion)
- Komplexbildung
Günstig für gravimetrische Bestimmungen:
- kristalline Formen mittlerer Partikelgröße (einfachere Abtrennung)
- Alterung (Rekristallisation, Temperung, chemische Alterung)
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Praxis der Fällung:
-Fällung erfolgt in warmen/heißen Lösungen (Löslichkeit erhöht sich mit der
Temperatur, günstig für Morphologie des Niederschlages)
-Fällungsreagenz nur langsam und in geringem Überschuß zutropfen
-besonders günstig ist Fällung aus homogener Lösung
(keine lokale Übersättigung)
-ständiges Rühren der Lösung
-Zugabe des Fällungsreagenz nach Auftreten der ersten Trübung kurz
Unterbrechen (Keim- und Kristallwachstum)
-In Anwesenheit höherer Konzentrationen an Fremdionen Umkristallisation
-Prüfen auf Vollständigkeit der Fällung
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Schritt 4: Abtrennung des Niederschlages
-filtrieren oder zentrifugieren
Filtration:
-Niederschlag absetzen lassen, überstehende Lösung über Filter
abdekantieren,
-dem Niederschlag Waschlösung (kleine Mengen) zusetzen, absetzen lassen
-zwei- bis dreimal wiederholen
-Niederschlag quantitativ auf Filter übertragen
-Niederschlag sollte bis kurz vor dem Ende der Abtrennung immer mit
Flüssigkeit bedeckt sein
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Schritt 5: Nachbehandlung des Niederschlages
-Niederschlag wird getrocknet oder durch stärkeres Erhitzen
in eine andere Wägeform überführt (Glühen)
•Organische Niederschläge werden getrocknet
Glasfiltertiegel G4...G1 oder D4...D1
•Anorganische Niederschläge werden meist geglüht, Wägeform ist
häufig das Oxid
Porzellanfiltertiegel A4...A1, oder Porzellantiegel,
aschefreies Filterpapier
-Filterpapier ist vor dem Glühen zu veraschen
Achtung! –Sparflamme- Filterpapier soll sich langsam ver-färben, es darf nicht brennen oder glühen
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Schritt 7: Berechnung der gravimetrischen Analyse
xB + yT BxTy
Gesucht: m(B)Ermittelt: m(BxTy)
Es gilt: (B) (B T )x yn xn mn
M
(B)(B) (B T )
(B T ) x yx y
xMm m
M
grav(B) (B T )x ym m
Schritt 6: Wägung bis zur Gewichtskonstanz
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Gravimetrische Analysen Ion Fällung als Auswaage als Cl- AgCl AgClSO4
2- BaSO4 BaSO4
Pb2+ PbSO4 PbSO4
Ca2+ CaC2O4 CaC2O4·H2O, CaCO3,CaO
Al3+ Al(OH)3 Al2O3
Al-Oxin-Komplex Al-Oxin-KomplexFe3+ Fe(OH)3·xH2O Fe2O3
Mg2+ Mg-Oxin-Komplex Mg-Oxin-KomplexNi2+ Ni-dmg-Komplex Ni-dmg-KomplexK+ K-Kalignost K-Kalignost
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Bestimmung von Nickel als Bis-[dimethylglyoximato]-nickel(II)
-schwach salzsaure Lösung wird mit
wenig Ammoniak auf pH=3-4
gebracht
-zum Sieden erhitzen
-langsam Reagenzlösung einfließen
lassen
-mit Ammoniak tropfenweise auf
pH=8-9 bringen
-scharlachroter, sehr voluminöser
Niederschlag
-Vorteile:
sehr günstiger gravimetrischer Faktor
wenig Störungen
leicht filtrierbar
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Bestimmung von Magnesium als Magnesiumoxinat
-schwach mineralsaure Lösung wird
mit NaOH auf pH=4-6 eingestellt
-langsames Eintropfen der Oxinatlösung
-Erwärmen der Lösung
-langsames Eintropfen von Ammoniak,
bis ein pH-Wert von 9-10 erreicht ist
-hellgelber Niederschlag
-Vorteil: günstiger gravimetrischer Faktor
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2 Fe(OH)3 Fe2O3 + H2O
Bestimmung von Eisen als Eisen(III)-oxid
2 Fe3+ + 6 OH- 2Fe(OH)3
Fällungsform: Fe2O3·x H2O
Wägeform: Fe2O3 (rotbraun)
Fällung erfolgt aus homogener Lösung in der Siedehitze unter
Verwendung von Urotropin
C6H12N4 + 10 H2O 4 (NH3·H2O) + 6 HCHO
4 (NH3·H2O) + 4 H+ 4 NH4+ + 4 H2O
600 °C
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-schwach! salzsaure Probelösung vorlegen
-mit NH4Cl versetzen und bis zum Sieden erwärmen
-unter Rühren Urotropin in der Siedehitze zutropfen,
bis die Lösung einen pH-Wert von 5-6 aufweist
-einige Minuten weiter sieden lassen
-wichtig: chloridfrei waschen
Aber! Nicht zu viel waschen!
Praxis
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Bestimmung von Chloridionen als AgCl
Ag+ + Cl− AgCl↓
-Fällung erfolgt aus verdünnt salpetersaurer Lösung
-Fällungsreagenz 0.1 M AgNO3
-Abwesenheit anderer Halogenide erforderlich
-AgCl ist lichtempfindlich, daher wird Lösung angefärbt
-im Dunkeln reifen lassen
-Niederschlag wird getrocknet und gewogen
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Fällungstitrationen
• anwendbar auf Stoffe, die mit einer Maßlösung einen schwerlöslichen
Niederschlag in stöchiometrisch ablaufender Reaktion geben,
Mitfällungserscheinungen beieinflussen die Stöchiometrie der Reaktion
Hydroxidfällungen sind in den meisten Fällen ungeeignet
• Abtrennung des Niederschlages ist nicht erforderlich
• Teilweise sehr langsam ablaufend
• Zahl der verwertbaren Fällungsreaktionen ist beschränkt, da
Äquivalenzpunkterkennung sehr schwer, fast jede Fällungstitration
erfordert einen eigenen Indikator
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•Wichtigsten Methoden basieren auf der Schwerlöslichkeit der
Silberhalogenide und des Silberthiocyanats
→ Bestimmung von Silber mit Halogenid- oder Thiocyanatmaßlösung
→ Bestimmung von Halogeniden und Thiocyanaten mit
Silbernitratmaßlösung
„Argentometrie“
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Löslichkeitsprodukt ist von grundsätzlicher Bedeutung:
AiBk iA + kB
KL = [A]i·[B]k
Fällung beginnt, wenn das Ionenprodukt [A]i·[B]k > KL
Titrationskurve: - ähnlich wie bei Neutralisationsreaktionen
- sprunghafte Änderung der Konzentration
des zu messenden Ions am Äquivalenzpunkt
- Titration ist umso genauer, je kleiner das
Löslichkeitsprodukt der ausgefällten Verbindung
- Anfangskonzentration der Ionen muß
hinreichend
groß sein
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0.0 0.5 1.0 1.5 2.0
2
4
6
8
10
12
14
Ausgangspunkt: 0,01 M Cl–- bzw. I−-Lösung
Löslichkeitsprodukte: KL (AgCl) = 10-10 mol2/L2, KL (AgI) = 10-16 mol2/L2
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Endpunktbestimmung bei Fällungstitrationen
1. ohne Indikator
- Ausbleiben einer erneuten Trübung bei weiterem Zusatz von Maßlösung
(Klarpunkt)
- Sehr genaue Silberbestimmung nach Gay-Lussac:
Titration von Silberlösung mit Natriumchlorid-Maßlösung,
Klarpunkt für Silberionen sehr genau, weil zunächst kolloidal
ausgefallenes AgCl vollständig ausflockt
-Titration verdünnter Iodidlösungen mit Silbernitrat-Maßlösung
AgI bleibt zunächst vollständig kolloid in Lösung, erst kurz vor
Erreichen des Äquivalenzpunktes Ausflockung, Lösung bleibt noch
getrübt, bei weiterer Zugabe der Maßlösung wird die überstehende
Lösung am Äquivalenzpunkt plötzlich klar
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2. Auftreten einer Niederschlagsbildung (Cyanidbestimmung nach Liebig)
- Vor Erreichen des Äquivalenzpunktes werden durch überschüssige Cyanidionen
lösliche Dicyanoargentationen gebildet:
Komplexierung: 2CN- + Ag+ [Ag(CN)2]-
Fällungsreaktion: Ag+ + CN- AgCN
β2 = 1021 L2/mol2
KL = 7·10-15 mol2/L2
Komplexbildung ist begünstigt.
- Fällungsreaktion entsprechend:
Ag+ + [Ag(CN)2]- 2AgCN
beginnt erst, wenn das Molverhältnis CN-/Ag+ < 2 geworden ist.
-Titration erfolgt bis zur ersten gerade erkennbaren Trübung
-Titration muss kurz vor Erreichen des Äquivalenzpunktes sehr
langsam erfolgen- Vergleichbar ist die Bestimmung von Barbitursäurederivaten
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3. Verwendung eines Indikators, der die Farbe der Lösung am
Äquivalenzpunkt ändert (z.B. Bestimmung von Silber nach Volhard)
- Bestimmung von Ag+ mit SCN--Maßlösung:
Ag+ + SCN- AgSCN KL = 0,5·10-12 mol2/L2
-Fe3+-Ionen dienen als Indikator
-im geringen Überschuß von SCN- Bildung von Eisenthiocyanat (dunkelrot)
-Lösung wird schwach rosa:
Fe3+ + 3SCN- [Fe(SCN)3]
- kann auch angewendet werden zur indirekten Bestimmung von Halogeniden und
zur Bestimmung von Quecksilber
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4. Indikator bildet mit der Maßlösung einen farbigen, schwerlöslichen
Niederschlag (Mohr)
- Verwendung von Chromationen bei der Titration von Halogeniden
- tatsächliche Konzentration wird etwas geringer gewählt (0,5·10-2 mol/L), um die
Farbe des Silberchromats nicht durch die Farbe der Chromatlösung zu überdecken
Ag+ + Cl- AgCl↓
2Ag+ + CrO42- Ag2CrO4 ↓
5 -1L,AgCl 10 molLK
2 4
12 3 3L,Ag CrO 2
+ 2 10 2 2
10 mol /L10 mol/L
[Ag ] 10 mol /L
K
- pH ist wichtig, im Sauren Bildung von Dichromat, im Basischen
Ausfällung von Silberhydroxid
- am Äquivalenzpunkt:[Ag+] =
- Konzentration an Chromat zur Ausfällung von Silberchromat am Äquivalenzpunkt:
[CrO42-] =
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5. Verwendung von Adsorptionsindikatoren (Fajans)
- nach Erreichen des Äquivalenzpunktes werden überschüssige Silberionen an
die Oberfläche des Niederschlages angelagert
Oberfläche lädt sich positiv auf
Adsorption von Indikatoranionen an die positive Oberfläche des
Niederschlages, Deformation der Elektronenhülle des
Indikatoranions
Farbänderung des Indikators
- am gebräuchlichsten sind Eosin (Br-, I-, SCN-) und Fluorescein (Cl-)
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O
O
O
Br
Br
O
Br
O
Br
Na+
Na+
O
O
O O O
Na+
Na+
Eosin Fluorescein
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1. NaCl-Lösung:
-NaCl ist selbst sehr zuverlässiger Urtiter,
-kann genau gewogen werden
2. AgNO3-Lösung:
-als Urtiter wird NaCl verwendet,
-Einstellung erfolgt nach Mohr oder Fajans
-fertige Lösung muss vor Licht und Staub geschützt werden
3. NH4SCN-Lösung:
-Lösung wird nur annähernd 0,1 N bereitet, da NH4SCN stark
hygroskopisch ist, sich aber bei höherer Temperatur
nicht ohne Zersetzung trocknen läßt
-Einstellung erfolgt gegen AgNO3-Maßlösung
Maßlösungen