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Gases para instrumentacin analtica

Abell Linde

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Gases Especiales Abell LindeNuestra divisin de Gases Especiales ofrece una lnea completa de gases puros y mezclas de gases para una gran variedad de aplicaciones en instrumentacin analtica y en distintos sectores como medio ambiente, control de calidad y proceso, investigacin y desarrollo, seguridad e higiene en el trabajo, etc.; junto con una completa gama de servicios que le permiten maximizar su productividad. Nuestro objetivo es asegurarnos que el gas o la mezcla utilizada sea el ms adecuado para la actividad que realiza.

IndiceIntroduccin. Instrumentacin analtica Mtodos espectroscpicos Espectrometra de absorcin atmica (AAS) Espectrometra de absorcin molecular:UV/visible Vibracional: infrarroja (IR), FTIR, infrarrojo cercano (NIR), Raman Resonancia magntica nuclear (RMN)

5 7 8 10

Mtodos espectroscpicos de emisin atmica (AES)Fotometra de llama (FES) Espectrometra de emisin por chispa Emisin atmica ICP-AES

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Mtodos de luminiscencia molecular (emisin molecular)Fluorescencia y fosforescencia Quimioluminiscencia

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Espectrometra de masas (MS) Espectrometra de rayos X Mtodos cromatogrficos Cromatografia de gases (GC)Detector de ionizacion de llama (FID) Detector nitrgeno-fsforo (NPD) Detector fotomtrico de llama (FPD) Detector de conductividad trmica (TCD) Detector de captura de electrones (ECD) Detector selectivo de masas (MSD) Detector de emisin atmica (AED)

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Cromatografa lquida de alta resolucin (HPLC) Cromatografa de fluidos supercrticosExtraccin con fluidos supercrticos

23 24 26 27 28 28 29 31 33

Mtodos electroqumicos Mtodos trmicos Anlisis por adsorcin de gases Mtodos paramagnticos Analizadores elementales Mezclas de gases Acrnimos habituales en anlisis instrumental

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Introduccin. Instrumentacin Analtica

La Qumica Analtica puede definirse como la ciencia que desarrolla mtodos e instrumentos para obtener informacin sobre la composicin y naturaleza qumica de la materia. Dentro de la Qumica Analtica se incluye el Anlisis Qumico que es la parte prctica que aplica los mtodos de anlisis para determinar el contenido cualitativo y cuantitativo de una muestra. Los mbitos de aplicacin del Anlisis Qumico son muy variados: en cualquier sector industrial en el control de calidad de materias primas y productos acabados; en sectores como el automvil hasta el textil o en la industria qumica, petroqumica y farmacutica; en el diagnstico de enfermedades en el campo medicinal; productos alimenticios; explotacin de recursos naturales; control de contaminacin ambiental del aire y aguas; investigacin, etc. En la ltima dcada se ha incrementado constantemente la demanda de nuevos procedimientos analticos; se ha ampliado la diversidad de las tcnicas y han emergido nuevas tcnicas instrumentales, y sistemas de automatizacin y procesado de datos. Tambin han sido foco de inters la calidad y caractersticas de los procedimientos empleados. De entre los distintos mtodos de anlisis, destacaremos los mtodos instrumentales; basados en medir propiedades fsicoqumicas mediante instrumentos adecuados. Muchos de estos mtodos instrumentales requieren distintos gases tcnicos. Adems de mezclas de gases para la calibracin de instrumentos de medida (ver catlogo Mezclas de Calibracin de Gases); los gases para instrumentacin tienen otras muchas funciones. Se emplean en: preparacin de muestras, como sistema

de extraccin, eliminacin de sustancias voltiles o concentracin de muestras, como gases zero o gases de referencia; as como gases portadores, gases de proteccin, gases de purga o arrastre, combustibles, reactivos, oxidantes, etc. Un prerrequisito bsico en los equipos analticos actuales para un funcionamiento exento de problemas y con unos resultados fiables es el uso de gases de alta calidad. Los gases de instrumentacin y gases de referencia no debern contener en ningn caso impurezas que interfieran o influyan en las medidas obtenidas y/o que perjudiquen o deterioren los distintos elementos de los instrumentos de medida. Por otro lado, cualquier tipo de instalacin o canalizacin destinada a este tipo de gases, deber garantizar el mantenimiento de la calidad de los gases en el punto de consumo.

Calidad garantizada Rigurosos procedimientos de produccin y envasado y exhaustivos ensayos analticos de los gases garantizan el cumplimiento de las especificaciones dadas en cuanto al nivel mximo de impurezas admisibles en cada botella. Para ello, Abell Linde, S. A. emplea mtodos analticos como los que se exponen en el presente catlogo: cromatografa de gases con distintos detectores, espectrometra de masas, espectrometra FTIR, espectrometra de absorcin atmica, etc. En las fichas tcnicas de los gases y en la Tarjeta de Control individual que se entrega con cada botella de gas pueden encontrar informacin ms detallada referente al nivel de impurezas mximo admisible en las distintas calidades de gases de alta pureza.

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La eleccin correcta del gas de instrumentacin. Al comenzar un trabajo analtico habitual, el analista debe seleccionar el mtodo de preparacin de muestra y el mtodo analtico ms adecuado. Dependiendo de los rangos de deteccin previstos, habr que limitar los niveles mximos de impurezas admisibles en los gases de instrumentacin. Como por ejemplo, purezas de gas de al menos 5.0 deberan utilizarse para la extraccin y el anlisis de muestras con altos contenidos del compuesto a analizar, sin embargo, se necesitaran purezas de gases de hasta 7.0 para rangos de concentraciones a nivel de trazas y ultra-trazas. Abell Linde, S. A. en sintona con el Grupo Linde, divisin Gas, ha desarrollado el programa de productos HiQ ; una lnea de productos, materiales y servicios, diseados a la medida y con las necesidades concretas de cada aplicacin. En esta lnea, Abell Linde S.A. comercializa gases puros y mezclas de calibracin estndar, para determinadas aplicaciones, con los componentes, las exigencias tcnicas y de calidad necesarias en cada caso. Nuestro programa HiQ incluye gases con especificaciones como: Argn 5.0 ICP, Helio 5.0 Halocarbon-free, Nitrgeno 5.5 Halocarbonfree, etc. cuyo denominacin indican su aplicacin especfica, y que han sido desarrollados teniendo en consideracin su uso y aplicacin particular, durante todo el proceso de produccin y control. As por ejemplo, en los gases denominados Halocarbon-free se analizan los niveles de impurezas en ppb que puedan interferir en un cromatgrafo de gases con detector de captura de electrones (ECD), como puedan ser compuestos halogenados.

Gases especiales Abell Linde, S. A. Nuestra divisin de Gases Especiales ofrece una lnea completa de gases puros y mezclas de gases para una gran variedad de aplicaciones en instrumentacin analtica y en distintos sectores como medio ambiente, control de calidad y proceso, investigacin y desarrollo, seguridad e higiene en el trabajo, etc.; junto con una completa gama de servicios que le permiten maximizar su productividad. Nuestro objetivo es asegurarnos que el gas o la mezcla utilizada sea el ms adecuado para la actividad que realiza. La utilizacin de gases de alta pureza hace necesario disponer de instalaciones y equipos apropiados para asegurar que la calidad del gas que se utiliza en los puntos de uso sea idntica a la del gas en la botella e igual en todos los puestos de trabajo. Los sistemas centralizados para el suministro de gases especiales, diseados por Abell Linde, S. A. son la mejor alternativa ya que incluyen componentes cuidadosamente seleccionados y evaluados, que comprenden desde reguladores, vlvulas y filtros hasta tuberas de acero inoxidable especficamente concebidas y tratadas para el suministro de gases de alta pureza. Sin pretender dar una exposicin exhaustiva, y siendo conscientes de la complejidad de los principios expuestos, en el presente catlogo resumimos de forma general algunos de los mtodos de instrumentacin analtica ms habituales, indicando los gases y calidades necesarias. No obstante existen en el mercado una gran cantidad de instrumentos analticos con configuraciones singulares, accesorios y necesidades particulares. Para ms informacin, contacte con nuestro personal especializado.

Impurezas mximas (ppm) GASArgn

CALIDAD5.0 5.0 ICP 5.3 5.6 6.0 5.0 5.0 Halocarbon free 5.3 5.6 6.0 5.0 5.3 6.0 5.0 5.3 5.5 5.5 Halocarbon freee 6.0 Uso laboratorio Zero

O22 2 1 0.7 0.5 2 2 1 0.7 0.5 2 1 0.3 3 2 0.5 0.5 0.3

N2

H2O3 3 2 0.1 0.5

CnHm 0.2 0.2 0.1 0.1 0.1 0.2 1 0.1 0.1 0.1 0.5 0.2 0.1 0.2 0.1 0.1 0.1 0.1 5 0.1

SF6

CO

CO2

Helio

3 5 2 1 0.5 3 3 0.5

3 3 2 1 0.5 5 2 0.5 3 2 2 2 0.5 5 3

0.001

0.1

0.1

Hidrgeno

0.1

0.1

Nitrgeno

0.5 0.001 0.1 1

0.5 0.1 1

Calidad de los principales gases de alta pureza utilizados en anlisis instrumental

Aire Sinttico


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Mtodos espectroscpicos

De forma general, cuando una radiacin electromagntica incide sobre una muestra material, esta radiacin puede ser parcialmente absorbida, dispersada, reemitida o puede provocar un cambio en las propiedades de la radiacin. Los mtodos espectroscpicos se basan en el intercambio entre la radiacin electromagntica y la materia midiendo la energa absorbida o emitida durante la transicin entre distintos niveles de energa. En funcin del tipo de medida se distingue entre mtodos de absorcin y mtodos de emisin. Los mtodos espectroscpicos tambin se pueden clasificar segn la regin del espectro electromagntico utilizado para la medida. Las regiones del espectro que se han utilizado abarcan los rayos gamma, rayos X, radiacin ultravioleta, visible, radiacin infrarroja, microondas y radiofrecuencias (RF). Los mtodos ms habituales y representativos son: Mtodos de Absorcin: Absorcin atmica Absorcin molecular: Espectrometra UV-Visible, Espectrometra vibracional: Infrarroja (IR) Dispersivo y Espectrometra Infrarroja por transformada de Fourier (FTIR) - , Raman, Infrarrojo cercano (NIR) e Infrarrojo lejano (FIR) Resonancia magntica nuclear (RMN)

Mtodos de Emisin Atmica: Fotometra de llama ICP Espectrometra de emisin por chispa

Mtodos luminiscentes (Emisin molecular): Quimioluminiscencia Fluorescencia y fosforescencia. Espectroscopa de Rayos X: Fluorescencia de Rayos-X El uso actual del trmino espectroscopa ampla su significado para incluir tcnicas que ni siquiera abarcan la radiacin electromagntica, como espectroscopa acstica, de masas o de electrones. Dejamos fuera del alcance de este catlogo otros mtodos espectroscpicos, como por ejemplo: espectroscopia fotoelectrnica de rayos X (XPS, X-ray photoelectron spectroscopy, o ESCA), espectroscopia Auger, espectroscopia fotoelectrnica ultravioleta (UPS, ultraviolet photoelectron spectroscopy) as como otros mtodos radioqumicos como puede ser la espectrometra fotoelectrnica de rayos gamma.

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Espectrometra de absorcin atmica (AAS)

Lmpara de ctodo hueco

La espectrometra de absorcin atmica (AAS) es una tcnica analtica aplicable al anlisis de trazas de elementos metlicos tanto en minerales, muestras biolgicas, metalrgicas, farmacuticas, aguas, alimentos y de medio ambiente. La AAS se basa en el principio de que los tomos libres en estado fundamental pueden absorber la luz a una determinada longitud de onda. La absorcin es especfica, por lo que cada elemento absorbe a longitudes de onda nicas. Los metales o metaloides en disolucin se vaporizan y posteriormente se atomizan trmicamente. Los equipos comerciales constan bsicamente de los siguientes elementos: fuente de radiacin, atomizador, monocromador y fotomultiplicador.

Atomizacin por llama + aire

La fuente de radiacin ms comn que proporciona la luz que absorben los tomos para las mediciones, es la lmpara de ctodo hueco. Para atomizar la muestra se necesita calor. El calor se genera bien mediante una llama o bien mediante un atomizador electrotrmico como el horno de grafito. La llama en AAS se genera en un quemador acetileno/aire o acetileno/xido nitroso (segn la temperatura requerida para atomizar la muestra, en funcin de los elementos a medir y la sensibilidad requerida). En AAS con cmara de grafito la atomizacin ocurre en un tubo cilndrico de grafito abierto por ambos lados en el que se introduce la muestra. Se utiliza una corriente de gas inerte con presin positiva que evita que el aire entre en el horno y permite extraer los vapores generados por la combustin de la muestra. Se emplea habitualmente argn. El monocromador cumple la funcin de aislar las lneas espectrales no deseadas, dejando slo paso a la longitud de onda seleccionada para el anlisis. El fotomultiplicador convierte la luz en seales elctricas.

Cmara de grafito

Combustible/OxidanteGas*/aire Gas*/O2 H2/aire C2H2/aire C2H2/O2 C2H2/N2O*Propano o Gas natural

Temperatura llama (C)1700-1900 2700-2800 2000-2050 2200-2400 3050-3150 2600-2800


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Existen dos mtodos particulares adicionales. En la tcnica de generacin de hidruros (para la determinacin de arsnico, antimonio, estao, selenio, bismuto, plomo); como resultado de una reaccin qumica, el hidruro voltil generado es arrastrado a la cmara de atomizacin por un gas inerte, generalmente argn o nitrgeno. La tcnica de vapor fro es un mtodo de atomizacin aplicable solamente a la determinacin del mercurio. En este caso no es necesaria la llama; ya que a 20 C el mercurio exhibe ya suficiente presin vapor.

Mtodos de espectrometra de absorcin atmica (AAS). Gases empleados habituales.

Tcnica

Lmite deteccin

Gases, denominacin y calidad

Aplicacin

Observaciones

Acetileno Absorcin Atmica 2.6 Aire comprimido Acetileno Absorcin Atmica 2.6 Oxido nitroso Usos LaboratorioAbsorcin atmica con llama

Gas combustible 1y2 Gas combustible Gas combustible Gas combustible Gas combustible Gas combustible Gas combustible Gas combustible Inerte/ Gas de purga Gas portador Gas portador1 y 2. Llama ms favorable para elementos como Al, Si, V, Ti. Este tipo de llama, aunque no es frecuente, ofrece ventajas en el anlisis de metales, alcalinos como Cs, Rb, K, Na. La matriz puede tener efectos sobre este tipo de llama. Llama propensa a interferencias, se utiliza para elementos extremadamente voltiles.

ppb/pptHidrgeno 5.0 Aire comprimido Hidrgeno / argn 5.0 Aire comprimido Argn 5.0

Cmara de grafito

ppb/ppqNitrgeno 5.0

La desventaja del nitrgeno es la posible formacin de nitruros y cianuros as como la reduccin de la sensibilidad. Portadores de metales nobles se utilizan para incrementar la sensibilidad del mercurio enriquecido.

Generador de Hidruros/Vapor fro

Argn 5.0

ppb/pptNitrgeno 5.0

1.- Debido a la presencia de fosfina procedente de la produccin de acetileno, la llama azulada del acetileno industrial puede tener un color lechoso, que interfiere con el anlisis fotomtrico. Por esta razn debe emplearse Acetileno Absorcin atmica 2.6 especialmente purificado. 2.- La proporcin de acetona en el acetileno aumenta cuando la presin de la botella disminuye. Esto causa errores de medida en el caso de aquellos elementos cuya sensibilidad depende mucho de la composicin de gas combustible y comburente. Por esto los fabricantes de los equipos recomiendan sustituir las botellas de acetileno a partir de los 6 - 7 bar.

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Espectrometra de absorcin molecular

La espectrometra molecular basada en la radiacin ultravioleta, visible (UV-Vis) e infrarroja (IR) se emplea en la identificacin y determinacin de muchas especies inorgnicas, orgnicas y bioqumicas. La espectroscopia UV-visible es probable que sea la tcnica ms utilizada en los laboratorios qumicos y clnicos de todo el mundo. La espectrometra de absorcin molecular se basa en la medida de la transmitancia o absorbancia de disoluciones que se encuentran en cubetas transparentes. La concentracin de un analito absorbente est relacionada linealmente con la absorbancia. La mayora de equipos de espectroscopia UV-Visible e IR constan bsicamente: 1) fuente de energa radiante; 2) selector de longitudes de onda, que asla una regin limitada del espectro para su medida monocromador o filtro - ; 3) uno o varios recipientes cubetas o celdas- para muestras (de materiales que no interfieran en la medida: Visible, vidrio comn; UV, slice o cuarzo; IR, sales de haluros o polimricos); 4) detector de radiacin que convierte la energa radiante en seal elctrica medible y 5) unidad de lectura y procesamiento de seales. En espectrometra UV-visible es frecuente el empleo de gases inertes (nitrgeno, argn o helio) para realizar barridos o mantener atmsferas inertes sobre la muestra.

El espectro de un gas o de un lquido de bajo punto de ebullicin se obtiene permitiendo a la muestra que se expanda en una cubeta a la que se le ha hecho el vaco. Es un mtodo habitual en anlisis de contaminantes del aire y de contaminantes en ambientes de trabajo, as como para el control del contenido en impurezas de gases tcnicos. Los instrumentos para medir la absorcin infrarroja requieren una fuente de radiacin infrarroja continua y un detector. Las fuentes infrarrojas consisten en un slido inerte el cual es elctricamente calentado a temperaturas entre 1500 y 2200 K emitiendo radiacin infrarroja (emisor de Nerst, fuente Globar, lser dixido de carbono, arco de mercurio, filamento de wolframio). En cuanto a los detectores pueden clasificarse en tres categoras: detectores trmicos, piroelctricos y fotoconductores, siendo estos ltimos los ms sensibles. Existen, fundamentalmente dos tipos de instrumentos para medidas de absorcin infrarroja: espectrofotmetros dispersivos y transformada de Fourier (FTIR). Estos ltimos han desplazado a los primeros por su rapidez, fiabilidad y comodidad. Los espectrofotmetros FTIR detectan todas las longitudes de onda a un tiempo, lo que le confiere mayor poder de concentracin de luz que los instrumentos dispersivos y por tanto mejor precisin. En espectrofotometra FTIR es habitual el empleo de nitrgeno como gas inerte o bien aire; en cualquier caso, seco y libre de CO2 del aire, para reducir la absorcin de fondo del vapor de agua y del CO2. Para la regin del IR medio se utilizan detectores piroelctricos de sulfato de triglicina. Cuando se precisa mejor sensibilidad o tiempo de respuesta, se emplean detectores fotoconductores de teluluro de cadmio/mercurio o de antimoniuro de indio refrigerados mediante nitrgeno lquido.

Espectrometra infrarroja (IR) La espectroscopia IR es una herramienta poderosa para determinar la estructura de compuestos inorgnicos y orgnicos. Adems desempea una funcin importante en el anlisis cuantitativo, sobre todo en el rea de la contaminacin ambiental. La espectroscopa IR consiste en la medicin de la longitud de onda e intensidad de la absorcin de luz infrarroja de una muestra. Se suele considerar un intervalo de longitud de onda de 0,75 m a 1000 m. La luz infrarroja media tiene la energa suficiente para excitar vibraciones moleculares a niveles de energa ms altos. La longitud de onda de las bandas de absorcin infrarroja es tpica de enlaces qumicos especficos y su mayor utilidad se encuentra en la identificacin de molculas orgnicas y orgnico-metlicas. Cada molcula o especie qumica tiene un espectro infrarrojo caracterstico, de ah su alta selectividad, que hace posible la estimacin de un analito en una matriz compleja y una alta selectividad del mtodo. Un espectro infrarrojo se representa grficamente como la cantidad de luz transmitida frente a la longitud de onda (o nmero de onda) de la radiacin IR.


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Espectrofotometra en el infrarrojo cercano (NIR) La espectrofotometra de infrarrojo cercano (NIR) se extiende en un rango de 800 nm - 2.5 m (12,500 - 4000 cm-1) y tiene energa suficiente para excitar sobretonos y combinaciones de vibraciones fundamentales. Se emplea habitualmente para la medicin cuantitativa de grupos funcionales orgnicos, especialmente O-H, N-H y C=O. Los lmites de deteccin son normalmente 0,1 % y las aplicaciones ms comunes incluyen anlisis farmacuticos, agrcolas, polmeros y clnicos. Los componentes de los espectrofotmetros NIR son similares a los UV/VIS, siendo muy frecuente encontrar en el mercado equipos que abarcan el intervalo del espectro UV/VIS/NIR. Algunos de estos equipos incorporan dos entradas de gas inerte que permiten utilizar un gas de purga, generalmente nitrgeno, con caudales independientes al compartimento del monocromador y de la muestra. El tipo y diseo de los equipos de NIR, lo hacen ms adecuado que la espectroscopa IR para la monitorizacin online y el control de procesos.

En particular, la espectrometra RAMAN nos proporciona datos complementarios respecto a enlaces no polares y grupos funcionales (C=C, C-S, S-S, metal metal). Se utiliza con frecuencia como tcnica adicional para elucidar la estructura molecular de un compuesto. Los espectrmetros FT-RAMAN equipados con detector de germanio precisan ser refrigerados con nitrgeno lquido. Resonancia magntica nuclear (RMN) La resonancia magntica nuclear (RMN) est basada en la medicin de la absorcin de una radiacin de radiofrecuencia por un ncleo en un campo magntico fuerte. La absorcin de la radiacin hace que el spin nuclear se alinee o gire en la direccin de mayor energa. A continuacin los ncleos reemiten radiacin RF y vuelven al estado inicial. La espectroscopia RMN es una de las herramientas ms poderosas para elucidar la estructura de especies orgnicas e inorgnicas. El componente principal de los RMN es el imn. Actualmente en los instrumentos de alta resolucin se utilizan imanes superconductores. Para mantener sus caractersticas, el solenoide, bobina arrollada de alambre superconductor, se mantiene sumergido en helio lquido, por debajo de 10 K. El bao de helio lquido se mantiene mediante un bao externo de nitrgeno lquido. La mayora de equipos se rellenan peridicamente; cada 10 15 das de nitrgeno lquido y cada 60 a 130 das de helio lquido. Debe extremarse la precaucin en el uso y manejo de gases criognicos para evitar quemaduras, suboxigenacin as como quenchings. El quenching se produce cuando la bobina superconductora supera aproximadamente los 10 K y produce la evaporacin instantnea de los gases licuados que contienen al imn, llevando a la prdida del campo magntico.

Espectrometra RAMAN Conjuntamente con la IR, la espectroscopa RAMAN nos proporciona informacin cualitativa y cuantitativa acerca de sustancias qumicas debido a la interaccin de la radiacin con las vibraciones moleculares. Los espectros Raman se obtienen al irradiar una muestra con una fuente lser. Durante la irradiacin, se registra el espectro de la radiacin dispersada un cierto ngulo.

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Mtodos de espectrometra de emisin atmica (AES)

Los mtodos de emisin se basan en la medida de la radiacin emitida por tomos o molculas excitados que vuelven a su estado fundamental. Para que exista un estado excitado es necesario un aporte energtico. Este aporte energtico se realiza mediante llama, plasma, arco elctrico o chispa de alto voltaje. Para los tomos excitados por una fuente de energa de alta temperatura esta emisin de luz se conoce como emisin atmica u ptica (espectroscopa de emisin atmica, AES) y para tomos excitados con luz es llamada fluorescencia atmica (espectroscopa de fluorescencia atmica, AFS). La espectroscopa de emisin atmica (AES) utiliza la medicin cuantitativa de la emisin ptica de tomos excitados para determinar la concentracin de la sustancia analizable. Los mtodos de AES en general siguen el siguiente proceso: la muestra en solucin es aspirado a la regin de excitacin donde son vaporizados y atomizados por una llama, descarga o plasma. Estas fuentes de atomizacin a altas temperaturas proveen energa suficiente para promover los tomos a niveles de energa altos. Los tomos vuelven a niveles ms bajos emitiendo luz. A medida que los tomos vuelven al estado estable, la radiacin emitida pasa a travs del monocromador que asla la longitud de onda especificada para el anlisis requerido. Un fotodetector mide la energa de la radiacin seleccionada la cual es luego amplificada y enviada a un dispositivo de lectura. Entre los mtodos de espectroscopa de emisin atmica, de acuerdo con el mtodo de aporte energtico, encontramos:

Espectrometra de emisin por chispa El aporte energtico se realiza en este caso por la creacin de un arco voltaico o chispa entre dos electrodos. El anlisis consiste en el estudio del espectro de las radiaciones observadas una vez producida la chispa. Actualmente se aplica al anlisis elemental de muestras slidas, y de forma particular en la industria metalrgica. Por medio de la espectrometra por chispa, todos los metales y metaloides y algunos no metales pueden excitarse a partir de muestras slidas. Se utilizan para el anlisis de metales frreos, aluminio, cinc, cobre, nquel, cobalto, magnesio, plomo, etc. Se emplea argn de alta pureza o mezclas de hidrgeno (del 2% al 5%) con argn para crear atmsferas reductoras. Impurezas como oxgeno o agua afectan gravemente a la sensibilidad del espectrmetro de chispa.

Emisin atmica ICP-AES El aporte energtico como fuente de atomizacin/excitacin se realiza en este caso por la creacin de un plasma. Estas tcnicas incluyen el plasma acoplado inductivamente y el plasma acoplado directamente. Un plasma lo definimos como un gas ionizado; esto es, una mezcla gaseosa que contiene cationes y electrones. Si este gas es Argn:

Ar

+E -E

Ar+ + e-

Fotometra de llama (FES) La espectroscopia de emisin por llama (FES) o Fotometra de Llama, es un mtodo muy habitual en el sector mdico-clnico. Con este mtodo se analizan cualitativamente y cuantitativamente trazas de metales alcalinos y alcalinotrreos. Sus usos ms importantes son la determinacin de sodio, potasio, litio y calcio en fluidos biolgicos y tejidos. La llama se produce con la ayuda de propano (o metano) y aire libre de aceite.

La temperatura del plasma est entre 6000 a10000 K. Es una especie de llama, pero no hay combustin. Las fuentes de plasma ofrecen varias ventajas comparadas con los mtodos de llama y electrotrmicos: se trata de una tcnica para elementos mltiples y tiene un amplio rango de trabajo, adems los intervalos lineales de concentracin suelen ser ms amplios. Las fuentes de plasma actuales brindan un mtodo mucho ms fcil para la manipulacin de muestras gaseosas y lquidas. El espectro para decenas de elementos puede ser registrado al mismo tiempo, algo muy importante cuando la muestra es pequea. Las fuentes de plasma tambin permiten la determinacin de no metales como cloro, bromo, yodo y azufre.


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ICP - Plasma acoplado por induccin Se puede generar un plasma acoplado por induccin al dirigir la energa de un generador de radiofrecuencia hacia un gas apropiado, normalmente argn. Es importante que el gas de plasma sea puro ya que los contaminantes en el gas pueden apagar la antorcha. El xito del plasma acoplado por induccin estriba en su capacidad de analizar una gran cantidad de muestras en un perodo corto con muy buenos lmites de deteccin para la mayora de los elementos. El plasma acoplado por induccin est a menudo conectado con diferentes sistemas de deteccin, como espectrometra de masas. DCP - Plasma acoplado directamente El plasma acoplado directamente se crea por una descarga elctrica entre dos electrodos. Es necesario un gas de plasma de soporte, habitualmente argn. En cualquier caso es necesario gas argn para la formacin del plasma, as como un gas portador para la introduccin de la muestra en el nebulizador. El nebulizador convierte la muestra en un aerosol y sta es introducida en el rea de excitacin del plasma. Tambin ser necesario utilizar bien argn o bien nitrgeno como gas refrigerante de la antorcha y gas de purga. Los caudales de gas argn empleados son significativos, siendo globalmente, dependiendo del diseo de la antorcha, del orden de hasta 20 Nl/min para gas plasma, gas portador, gas de purga o auxiliar y gas de refrigeracin. Linde ha desarrollado el Argn 5.0 ICP HiQ de forma especfica para las aplicaciones de emisin atmica ICP-AES.

Mtodos de espectrometra de emisin atmica (AES). Gases empleados habitualmente.Tcnica Fotometra de llama (FES) Emisin por chispa Lmete deteccin ppm Gases Propano Aire comprimido Argn 2-4 % H2 + Ar Argn Plasma acoplado por induccin - ICP ppb/ppt Argn Argn Nitrgeno 5.0 6.0 / 6.0 5.0 ICP HiQ 5.0 ICP HiQ 5.0 ICP HiQ 5.0 Calidad gas 2.5 Aplicacin Gas combustible Gas comburente Atmsfera protectora Gas portador Gas plasma Gas refrigeracin Gas refrigeracinLa sensibilidad y reproduccibilidad dependen de la pureza del gas. Aplicable tambin al ICP-MS.

ObservacionesEl propano es ms denso que el aire. No debe almacenarse o emplearse en locales subterrneos. Impurezas de oxgeno y humedad influyen en la sensibilidad y resultado de la medida. Es esencial una alta pureza de la atmsfera protectora.

ppm/ppb

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Mtodos de luminiscencia molecular

Espectrometra de emisin de fluorescencia y fosforescencia La espectrometra de luminiscencia se basa en la excitacin de molculas por la absorcin de un haz de radiacin electromagntica. Posteriormente la especie excitada se relaja hasta el estado fundamental, liberando su exceso de energa en forma de fotones. La caracterstica ms atractiva de la fluorescencia molecular es su sensibilidad, de 10 a 1000 veces mayor que la espectroscopa de absorcin. Otra ventaja es su amplio intervalo de concentracin lineal. Sin embargo los mtodos de fluorescencia tienen menos aplicaciones que los mtodos de absorcin dado el nmero relativamente limitado de sistemas qumicos que presentan fluorescencia apreciable. Por otra parte los instrumentos suelen ser ms costosos. Las aplicaciones ms relevantes corresponden a anlisis de alimentos, sustancias farmacuticas, muestras clnicas y productos naturales. Los dos mtodos difieren en el tiempo de emisin: la fluorescencia ocurre mucho ms rpidamente que la fosforescencia, y en general cesa o se completa la emisin 10-5 s despus de la excitacin. Se suele observar en el rango de longitudes de onda del UV/Visible y Rayos-X. La emisin fosforescente puede continuar minutos o incluso horas despus que cese la radiacin. Se observa habitualmente en el espectro visible. Los ms importantes en qumica analtica son los mtodos fluorescentes. Los equipos de espectrometra de luminiscencia suelen ser polivalentes, con modificaciones o adaptaciones en su configuracin, para la medicin de fluorescencia, fosforescencia o quimiluminiscencia. Los componentes de los equipos de luminiscencia son equivalentes a los espectrmetros UV/visible. Por su sensibilidad, los detectores de fluorescencia son particularmente vlidos para cromatografa lquida. Normalmente, las medidas de fosforescencia se llevan a cabo a la temperatura del nitrgeno lquido con el objeto de prevenir la degradacin de la radiacin de salida. Normalmente forma parte del fosformetro un recipiente dewar con ventanas de cuarzo.

Espectrometra de emisin por quimioluminiscencia La quimioluminiscencia se basa en el espectro de emisin de una especie excitada que se forma en el curso de una reaccin qumica, la cual emite luz al volver a un estado de menor energa. La molcula excitada puede ser el producto de la reaccin entre la sustancia analizable (analito) y un reactivo apropiado, por ejemplo, ozono o perxido de hidrgeno. En otros casos la sustancia analizable no est directamente involucrada en la reaccin quimilumnica; en cambio es el efecto inhibidor de la sustancia analizable lo que sirve como parmetro analtico. Aunque las reacciones qumicas que producen quimioluminiscencia son pocas, muchos de los componentes involucrados son importantes para el medio ambiente. La creciente utilizacin del mtodo se debe a su alta selectividad, sencillez y sensibilidad. La instrumentacin para las medidas de quimiluminiscencia es simple y consiste en una cmara de reaccin adecuada y un tubo fotomultiplicador. No precisa fuente de radiacin externa, ya que sta es la propia reaccin qumica y, por el mismo motivo, tampoco requiere dispositivo de seleccin de longitud de onda. Varios analizadores para la determinacin de gases se basan en la quimiluminiscencia. El monxido de nitrgeno (NO) puede determinarse por reaccin con ozono (O3). La reaccin convierte el NO en NO2 excitado, con la consiguiente emisin de luz. La reaccin del xido ntrico con el ozono ha sido tambin aplicada para la determinacin del contenido de dixido de nitrgeno de los gases de escape de automviles.

NO + O3 NO2*

NO2*+ O2 NO2 + h ( = 600 a 2800 nm)

Otros mtodos de quimiluminiscencia se emplean para monitorizar el ozono atmosfrico y para la determinacin de contaminantes conteniendo azufre, tales como dixido de azufre, sulfuro de hidrgeno y mercaptanos.


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Espectrometra de masas (MS)

La espectrometra de masas (MS) es una tcnica analtica en la que las sustancias qumicas se identifican separando los iones moleculares segn su masa por medio de campos elctricos y magnticos. La MS brinda informacin cualitativa y cuantitativa acerca de la composicin molecular de compuestos inorgnicos y orgnicos. Los espectrmetros de masas constan de cuatro partes bsicas: un sistema de manipulacin para introducir la muestra; una fuente de iones, en la cual se convierten los componentes de la muestra en iones; un analizador que separa partculas de acuerdo a la relacin masa/carga; y un detector, en el que los iones separados son recogidos y caracterizados. El espectrmetro requiere un trayecto de colisin libre para los iones y por lo tanto funciona al vaco entre 10-5 y 10-6 Torr. El sistema de entrada de la muestra est diseado para una mnima prdida de vaco. Habitualmente se consideran: sistemas discretos de entrada, entrada por sonda directa y sistemas de entrada cromatogrficas. La fuente de iones crea fragmentos de iones gaseosos de la muestra. Hay dos clases de fuentes: de fase gas y de desorcin. En las fuentes de fase gas, la muestra primero se volatiliza antes de ionizar los componentes gaseosos. La muestra se vaporiza fuera de la fuente de energa. Los sistemas de ionizacin son: a) ionizacin qumica, b) ionizacin por impacto de electrones y c) ionizacin por campo. a) En la ionizacin qumica, una pequea cantidad de tomos gaseosos ioniza por colisin con tomos producidos por el bombardeo del gas reactivo. El gas reactivo ms comn es el metano, aunque tambin pueden emplearse oxgeno, amonaco e hidrgeno. b) El mtodo de ionizacin ms usado es la ionizacin por impacto de electrones. Se utiliza un haz generado por una lmpara de tungsteno o de filamento de renio para ionizar los tomos o molculas de fase gas. Durante la colisin del haz y las molculas de la muestra se forman iones. c) Cuando las molculas se sitan en un campo elctrico de alta potencia pueden perder un electrn y transformarse en iones. Los campos altos pueden crearse en una fuente de iones aplicando alto voltaje entre el ctodo y el nodo, lo que se llama emisor de campo.

En las fuentes de desorcin los iones se forman en la fase condensada; se prescinde de la vaporizacin de la muestra y, en consecuencia, requiere siempre una sonda de muestra. Una gran ventaja de la ionizacin por desorcin es que permite el anlisis de molculas no voltiles y trmicamente inestables. Como fuentes de desorcin se distinguen: desorcin por campo, bombardeo con tomos acelerados, espectrometra de masas de iones secundarios, desorcin por lser, desorcin por plasma, desorcin trmica, ionizacin electrodinmica. El objetivo del analizador de masas es separar los iones que se producen en la fuente de acuerdo a las diferentes relaciones de masa/carga. Los diseos de analizador ms comunes incluyen: analizadores de sector magntico (o de enfoque simple), de doble enfoque, los analizadores de cuadrupolo de utilizacin ms frecuente-, analizadores de trampa de iones y analizadores de masa por tiempo de vuelo (TOF). El detector o sistema de recoleccin de iones mide la abundancia relativa de fragmentos de cada masa. El ms usual es el multiplicador de electrones, adems de la copa de Faraday, detector de placas fotogrficas y detectores de centelleo. Tcnicas acopladas a la espectrometra de masas El desarrollo ms importante de la espectrometra de masas ha venido de la mano del acoplamiento de varias tcnicas analticas: ICP/MS, MS/MS ( Espectrometra de masas en tndem), GC/MS, HPLC/MS.

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Espectrometra de rayos X (XRS)

La espectroscopa de rayos X (XRS), al igual que la espectroscopa ptica, se basa en la medida de la emisin, absorcin, dispersin, fluorescencia y difraccin de la radiacin electromagntica, en el intervalo de las longitudes de onda de 10-5 a 100 ; no obstante la espectroscopia de R-X convencional abarca la regin de 0,1 a 25 . A grandes rasgos los elementos de los instrumentos constan de: fuente de radiacin, dispositivo de seleccin del intervalo de longitud de onda, soporte para la muestra, detector de la radiacin (o transductor), procesador de la seal y dispositivo de lectura. Fluorescencia de Rayos X La fluorescencia o emisin de rayos X (XRF) es sin duda la tcnica ms relevante. En un principio se utiliz para el anlisis de muestras geolgicas, desarrollndose posteriormente a otras aplicaciones y sectores debido a la fcil preparacin de muestras, adems de ser un anlisis no destructivo y multielemental. Mediante esta tcnica es posible determinar todos los elementos del Sistema Peridico, desde el flor hasta el uranio, en muestras slidas, en polvos y en lquidos, y conocer con rapidez la composicin elemental exacta de una sustancia. As mismo, mediante la utilizacin de los patrones adecuados, es posible realizar el anlisis cuantitativo de los elementos presentes. Se aplica bsicamente al estudio de minerales, rocas, catalizadores, aleaciones, recubrimientos (pinturas, barnices, esmaltes y pigmentos como por ejemplo en obras de arte y arqueometra -), adems de para la determinacin de elementos traza en productos petrolferos, conservas alimenticias, residuos industriales y urbanos, obras de arte, etc. En los espectrmetros de Rayos X, la excitacin se produce normalmente por irradiacin de la muestra con el haz de rayos X procedente de un tubo de rayos X o de una fuente radioactiva. En estas condiciones, los elementos de la muestra son excitados por absorcin del haz primario y emiten su radiacin de fluorescencia

caracterstica. Para longitudes de onda mayores a 2 es necesario eliminar el aire entre la fuente y el detector, bien por vaco o por desplazamiento del aire con un flujo continuo de helio. Existen varios tipos bsicos de espectrmetros de Rayos X: espectrmetros de longitud de onda dispersiva (WDRXF), espectrmetros de energa dispersiva (EDXRF) y espectrmetros no dispersivos (NDXRF); equipados con distintos tipos de detectores para el registro de la radiacin fluorescente emitida por la muestra. Un tipo de detector habitual es el detector de flujo gaseoso. Se emplea gas PR-10, mezcla de gases de composicin 10 % metano + resto argn, siendo muy importante minimizar y controlar las posibles impurezas de nitrgeno, oxgeno, agua, hidrgeno e hidrocarburos. Para evitar contaminaciones es bsico un correcto manejo de los reguladores de presin y sus conexiones. Otros tipos de detectores precisan ser refrigerados mediante nitrgeno lquido. Difraccin de Rayos X La aplicacin fundamental de la difraccin de Rayos X es la identificacin cualitativa y cuantitativa de la composicin mineralgica de una muestra cristalina. La difraccin est basada en las interferencias pticas que se producen cuando una radiacin monocromtica atraviesa una rendija de espesor comparable a la longitud de onda de la radiacin. En el caso de la difraccin de Rayos X, la longitud de onda utilizada es del mismo orden que las distancias interatmicas en los slidos. Cuando estas distancias se repiten de forma peridica pueden actuar como rendija de difraccin. Puede ser necesario el empleo de gases inertes para la proteccin de muestras sensibles y gases reactivos para llevar a cabo reacciones in situ.

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Mtodos cromatogrficosEn trminos generales, la cromatografa es un proceso de separacin de una mezcla en sus componentes individuales. A travs del proceso de separacin, cada componente de una muestra puede ser identificado (determinacin cualitativa) y cuantificado (determinacin cuantitativa). As mismo se utiliza para la purificacin de compuestos. Existen varios tipos de tcnicas cromatogrficas con sus correspondientes equipos, as como una gran variedad de aplicaciones en laboratorios y en diferentes procesos productivos. Todos los mtodos cromatogrficos se basan en el mismo principio: La muestra a separar es transportada por una fase mvil (lquida o gas) a travs de una fase estacionaria (slida o lquida). Los componentes individuales de la muestra son retenidos por la fase estacionaria con diferente fuerza de acuerdo con sus propiedades fsico-qumicas. Esta diferente capacidad de retencin hace que los componentes de la muestra se vayan separando a lo largo de su trnsito por la columna cromatogrfica y, de esta forma, son eluidos o extrados como sustancias puras. En funcin de la fase mvil podemos considerar tres mtodos cromatogrficos: Cromatografa de gases (la fase mvil es un gas), cromatografa lquida (la fase mvil es un lquido) y cromatografa de fluidos supercrticos (la fase mvil es un gas en condiciones de presin y temperatura por encima de su punto crtico caracterstico, comportndose como un fluido supercrtico).

Cromatografa de gases (GC)Debido a su simplicidad, sensibilidad y efectividad en la separacin de componentes, la cromatografa de gases es una de las herramientas ms importantes en qumica. La cromatografa de gases (GC) es un mtodo ampliamente utilizado para la separacin y anlisis de compuestos orgnicos, con puntos de ebullicin de hasta 300 C y que sean trmicamente estables. Se utiliza en muchos anlisis de rutina en todos los sectores industriales o medicinales: determinacin de oxgeno disuelto, nitrgeno, dixido de carbono y monxido de carbono en sangre; anlisis de contaminantes del aire; alcohol en sangre; aceites esenciales y productos alimenticios por poner slo algunos ejemplos. Tambin la GC se emplea para monitorizar procesos industriales de forma automtica: se analizan las corrientes de gas peridicamente y se realizan las correspondientes correcciones en los procesos productivos para contrarrestar variaciones no deseadas. Bsicamente, la GC requiere los siguientes pasos: evaporacin de la muestra en un puerto de entrada calefactado (inyector); separacin de los componentes de la muestra en la columna de separacin , e identificacin y cuantificacin de cada componente por el detector. Al final del proceso, la seal amplificada del detector se registra y se evala por un ordenador con un programa de adquisicin de datos, integrando el rea o altura de picos y calculando los resultados analticos. Para ello, la muestra se inyecta en una corriente de gas inerte, gas portador o carrier, y es transportada por este gas a travs de la columna (existen distintos sistemas de inyeccin de muestra: inyeccin directa con jeringa, split-injection, on-column-injection, loop-injection, etc.). La columna puede ser empacada o capilar dependiendo de las propiedades de la muestra. A medida que el gas avanza por la columna, los componentes de la muestra se mueven a velocidades distintas dependiendo del grado de interaccin de cada componente con la fase estacionaria de la columna. En consecuencia, se separan los distintos componentes. Dado que el proceso de separacin depende de la temperatura, la columna va instalada en un horno con control de temperatura. Conforme los componentes son eluidos de la columna, pueden ser cuantificados por un detector adecuado o recogidos para un posterior anlisis. Los detectores son los dispositivos capaces de generar una seal elctrica proporcional a la cantidad eluida de un analito. Existe una gran variedad de detectores, y la eleccin depender de las caractersticas y propiedad fsico-qumicas de los componentes a detectar y medir. Entre los detectores ms habituales se encuentran: detector de ionizacin de llama (FID), detector de conductividad trmica (TCD), detector de captura de electrones (ECD), detector de nitrgeno fsforo (NPD), detector fotomtrico de llama (FPD), detector de fotoionizacin (PID), detector selectivo de masas (MSD), etc.


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El gas portador tiene un papel primordial en el transporte de la muestra a travs de la columna y entrada en el detector. El gas portador debe ser inerte. Suelen emplearse como portadores helio, hidrgeno , nitrgeno o argn. La eleccin depender de la columna, aplicacin, seguridad; y deber ser adecuado tambin para el tipo de detector. Pero esta eleccin tambin depende de los requerimientos en la eficacia de la separacin y rapidez de anlisis. Para muchas determinaciones, el hidrgeno y el helio nos darn el mejor comportamiento y resolucin. La pureza del gas portador es otro factor importante. Las impurezas, como hidrocarburos, agua u oxgeno, generan ruido en la lnea base, reducen la sensibilidad y pueden incrementar el lmite de deteccin. Tambin trazas de agua y oxgeno pueden deteriorar la columna o el detector, lo que conduce inevitablemente a una reduccin de su vida til. Las presiones de trabajo as como los caudales del gas portador varan segn los sistemas, siendo habituales presiones de 1 a 5 bar, con caudales entorno a 25 ml/min para columnas de relleno o empacadas y de 1 a 2 ml/min para columnas capilares. Adicionalmente, puede ser necesario el uso de gas auxiliar o make-up para diferentes aplicaciones. Adems del gas portador, los distintos detectores cromatogrficos necesitan diversos gases. Los detectores FID, NPD y FPD necesitan una mezcla de aire sinttico e hidrgeno para la llama; mientras que el ECD puede necesitar una mezcla de metano con argn y/o nitrgeno. En el detector TCD, los gases necesarios son los mismos que los gases portadores. Las caractersticas ms importantes a considerar en los detectores y que pueden verse afectadas por la calidad de los gases empleados son:

los materiales y canalizaciones empleados; as como a la instalacin de los mismos. Abell Linde, S. A. dispone de un amplio abanico de gases de alta pureza especialmente producidos y controlados para su utilizacin como gases portadores as como gases para detectores. Adems de los gases portadores y de los detectores; hay inyectores que trabajan a temperatura sub-ambiente; precisando CO2 sonda (o nitrgeno lquido) como refrigerante. Tambin se emplea este mtodo para iniciar rampas de temperatura por debajo de la temperatura ambiente e incluso cuando se necesita reducir los tiempos de enfriamiento del horno. Todos los mtodos cromatogrficos son relativos, es decir, es necesario calibrar con patrones conocidos, para cuantificar los compuestos a determinar por comparacin con patrones de composicin y concentracin conocidos. Entre los detectores ms frecuentes podemos destacar los siguientes: Detector de ionizacin de llama (FID) Es uno de los detectores ms utilizados en la cromatografa de gases. En l se produce una llama de hidrgeno (H2)/ aire. En esta llama se queman aquellos compuestos que tienen enlaces H-C y se mide la diferencia de potencial producida por los iones formados; este tipo de detector se emplea por tanto para determinar hidrocarburos (CnHm) u otros compuestos orgnicos a nivel de ppb. Este detector no es muy adecuado para grupos funcionales como carbonilos, alcoholes, halgenos y aminas ya que producen pocos iones en una llama. Adems no es sensible a gases no combustibles como CO2, SO2 , NOx ni H2O. Impurezas de CO2 en el gas portador pueden inhibir la respuesta del detector y los hidrocarburos producen ruido en la lnea base. Detector de nitrgeno fsforo (NPD) Es un tipo de detector termoinico de llama (TID), selectivo a compuestos orgnicos que contienen fsforo y nitrgeno. Este detector consiste en una llama de hidrgeno (H2)/ aire pero de mayor sensibilidad y especificidad para este tipo de compuestos que el FID. Es habitual su aplicacin para el anlisis de plaguicidas con fsforo.

Ruido: es la amplitud de la seal (sin paso de muestra). Lmite de deteccin: mnima cantidad de sustancia capaz de dar una seal doble del nivel de ruido. Sensibilidad: efectividad de un detector para convertir la muestra en una seal elctrica medible. Linealidad: rango de concentracin de muestra para el cual eldetector responde de forma proporcional. Para minimizar el ruido y conservar la sensibilidad, el lmite de deteccin y la reproducibilidad del detector, debe prestarse especial atencin tanto a la seleccin de gases y su calidad, a la de

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Resumen de las aplicaciones ms comunes de los distintos detectores empleados en cromatografa de gases. Tipo Detector (FID) Ionizacin de llama (TCD) Conductividad trmica (ECD) Captura de electrones (MSD) Espectrometra de masas (NPD) Termoinico Conductividad elctrica (Hall) (FPD) Fotoionizacin Transformada de Fourier IR Muestras aplicables ms habituales Hidrocarburos Detector universal Compuestos halogenados Ajustable a cualquier especie Compuestos con Nitrgeno y Fsforo Compuestos que contienen halgenos, azufre o nitrgeno Compuestos ionizables por radiacin ultravioleta Compuestos orgnicos

Gases y purezas aconsejadas en mtodos de cromatografa de gases.

DetectorTCD

Gas portador

Gases detector

Calidad gas segn rango de medida ppt-100 ppb 100 ppb - 10 ppm5.3

> 10 ppm5.0

Observaciones

FID

ECD

FPD

PID HID TID (NPD)

AED

Hidrgeno Helio Argn Nitrgeno Hidrgeno Hidrgeno Helio Aire Sinttico Nitrgeno Nitrgeno Hidrgeno Gas PR5 - PR 10 Helio (Metano + Ar) Nitrgeno Hidrgeno Hidrgeno Helio Aire Sinttico Nitrgeno Helio Nitrgeno Helio Hidrgeno Hidrgeno Helio Aire Sinttico Argn Nitrgeno Helio Helio Nitrgeno Hidrgeno Oxgeno Metano Helio

6.0

5.6-5.3

5.0

A

Halocarbon-free

B

6.0 6.0 7.0-6.0 6.0 6.0 6.0 5.0 5.0 4.5 7.0-6.0

5.6-5.3 5.6-5.3 6.0 5.6-5.3 6.0 5.3 5.0 5.0 4.5 6.0

5.0 5.0

A C D

5.0

A

E

MSD

Observaciones: A: Impurezas de hidrocarburos (CnHm) en los gases del detector causan ruido en la lnea base y empeora el lmite de deteccin. Por tanto el contenido en hidrocarburos debe ser tan bajo como sea posible. Tambin se emplean mezclas de gas 40 % hidrgeno + Helio como gas combustible para FID/FPD. B: El detector ECD da una respuesta muy sensible a impurezas de gases, canalizaciones, reguladores, enlaces, juntas, etc. de sustancias con una gran afinidad de electrones, como humedad, oxgeno y CFCs. La humedad y los CFCs causan deterioro en el lmite de deteccin. C: Impurezas de hidrocarburos fcilmente ionizables incrementan el ruido de la lnea base. El contenido en hidrocarburos debe ser tan bajo como sea posible. D: Debido a la tendencia a interferencias del HID, el detector debe trabajar bajo atmsfera protectora. E: Junto a la alta pureza del helio como gas portador y plasma, el espectrmetro necesita nitrgeno de alta pureza como gas de purga y varios gases reactivos, dependiendo de los elementos a medir.


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Detector fotomtrico de llama (FPD) El detector fotomtrico de llama (FPD) permite mediciones sensibles y selectivas de azufre voltil y compuestos de fsforo. El principio de deteccin es la formacin en una llama de hidrgeno (H2)/aire de especies de azufre excitado (S2*) y HPO*, que emiten luz con longitudes de onda caractersticas. Un tubo fotomultiplicador mide la emisin de quimiluminiscencia caracterstica de esas especies. Habitualmente se utiliza nitrgeno (N2) como gas portador. Detector de conductividad trmica (TCD) Es el detector universal de la cromatografa de gases. Puede detectar aire, hidrgeno, monxido de carbono, nitrgeno, gases inorgnicos, etc. Es un detector no especfico y no destructivo. Para la mayora de molculas orgnicas la sensibilidad del TCD es menor comparada con el FID. Consta de un puente de Wheatstone, y mide diferencias de potencial debida a la distinta conductividad caracterstica de cada compuesto. La conductividad trmica del He y del H2 son aproximadamente de 6 a 10 veces mayores que de la mayora de compuestos orgnicos, de modo que pequeas cantidades de materia orgnica, genera una disminucin relativamente importante de la conductividad trmica del efluente de la columna, y en consecuencia el detector experimenta un marcado aumento de la temperatura. Las conductividades de otros posibles gases portadores son ms parecidas a las de constituyentes orgnicos y por esta razn se emplea habitualmente He como gas portador. Se recomienda el gas portador con mnimas impurezas de oxgeno y agua, dado que el filamento del detector es fcilmente oxidable, reduciendo su sensibilidad.

Detector de captura de electrones (ECD) En el detector de captura de electrones, se emplea una fuente de radiaciones beta, como tritio radioactivo o Ni 63, para ionizar el gas portador y, a su vez, generar electrones. El ECD es un detector de respuesta selectiva, de tal forma que si el efluente contiene molculas orgnicas con grupos funcionales electronegativos (como halgenos, perxidos, quinonas, grupos fosforados o nitrogenados), los electrones son capturados y disminuye la corriente registrada. En comparacin con la seal sin los componentes de la muestra, la reduccin en el flujo de electrones es proporcional a la cantidad de componentes electroafines. No es sensible a grupos funcionales como aminas, alcoholes e hidrocarburos. Aplicacin caracterstica del ECD es el anlisis de insecticidas clorados. Un aspecto muy importante en el ECD es el gas portador. Dado que el ECD es sensible al agua, el gas portador debe ser seco. Al mismo tiempo, el contenido en halocarbonados debe ser el menor posible, ya que son compuestos tpicos para analizar con ECD. Nitrgeno 5.5 Halocarbon-free HiQ o Helio 5.0 halocarbon-free HiQ son los gases recomendados especficos como gases portadores para GCECD. Se deben extremar las precauciones en cuanto a la limpieza de las canalizaciones y equipos utilizados, siempre con productos exentos de compuestos halogenados. Para generar electrones el ECD requiere nitrgeno o metano/argn (Gas PR). Tanto el nitrgeno como el gas PR son utilizados como gases portadores as como gases para el detector.

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Detector selectivo de masas (MSD) En este detector los compuestos separados y eluidos de la columna de separacin se ionizan y por la accin de campos magnticos y elctricos se analizan en funcin de sus masas. Es uno de los detectores ms potentes actualmente. Detector de emisin atmica (AED) En este caso, el eluyente se introduce en un plasma de helio obtenido con microondas que se acopla a un espectrmetro de emisin. Son tambin posibles otros tipos de detectores, aunque tal vez menos extendidos y para aplicaciones especficas: Detector de fotoionizacin UV PID, Detector de ionizacin de descarga DID, Detector de ionizacin de helio HID, Infrarrojo de transformada de Fourier FTIR, etc.

Cromatografa lquida de alta resolucin (HPLC)La cromatografa lquida utiliza como fase mvil un lquido, el cual va progresando por la columna de separacin con la ayuda de una bomba. La aplicacin fundamental de la cromatografa lquida de alta resolucin va desde la determinacin cuantitativa y cualitativa de aminocidos y protenas, vitaminas, cidos nucleicos, hidrocarburos, plaguicidas, esteroides, compuestos organometlicos, etc. Habitualmente es necesario eliminar los gases disueltos en los lquidos portadores: por vaco, destilacin o mediante un sistema de burbujeo por inyeccin de Helio para extraer por stripping los gases disueltos en la propia fase mvil, generalmente oxgeno y nitrgeno. Se emplean varios tipos de detectores en el HPLC, entre otros: ndice de refraccin, UV-visible, detector de fluorescencia, FTIR, conductividad, quimioluminiscencia, detector de masas, detector electroqumico, detector evaporativo de dispersin de la luz (ELSD), detector por diodos array (PDA), etc. Alguno de estos detectores, como el ELSD , requieren una importante corriente de nitrgeno. Actualmente es habitual encontrar equipos acoplados HPLC / MS. Estos equipos requieren caudales significativos de nitrgeno, del orden de 15 a 20 Nl/min; de calidad mayor al 98 %. Determinadas configuraciones o equipos requieren adems el uso de gas Argn de alta pureza.

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Cromatografa de fluidos supercrticos (SFC)

Una sustancia es conocida como fluido supercrtico cuando se encuentra en condiciones de presin y temperatura por encima de su temperatura y presin crticas (PC: punto crtico). Los fluidos supercrticos se producen por compresin de un gas que se encuentra por encima de su temperatura crtica o por calentamiento de un lquido que se encuentra por encima de su presin crtica. Los fluidos supercrticos tienen propiedades, como densidad y viscosidad, que son intermedias entre la sustancia en su estado gaseoso y en su estado lquido. En la cromatografa de fluidos supercrticos (SFC) la fase mvil es un fluido supercrtico. Es un hbrido de cromatografa lquida y de gas. La SFC permite la separacin y determinacin de un grupo de compuestos que no pueden ser manipulados adecuadamente por la cromatografa lquida ni de gas. Son compuestos no voltiles o trmicamente inestables, de manera que no puede emplearse la cromatografa de gases; y tampoco poseen grupos funcionales que permitan la deteccin por medio de la cromatografa lquida. El dixido de carbono es el fluido supercrtico ms usado por su temperatura crtica baja (31 C), presin crtica de 72,9 bar, por ser inerte, por su baja toxicidad y reactividad y alta pureza. Es un excelente solvente para muchas molculas orgnicas. El dixido de carbono no disuelve compuestos polares por lo tanto cuando se analizan estos compuestos se puede agregar metanol, teres cclicos o cido frmico al dixido de carbono. Ser necesario la utilizacin de Dixido de Carbono sonda de alta pureza llevado a condiciones supercrticas como gas portador. Tambin se han utilizado como fluidos supercrticos otros compuestos como etano, butano, pentano, dietilter, xido nitroso, amonaco.

El cromatgrafo de fluidos supercrticos consta de un recipiente para la fase mvil, un inyector, una columna en un horno, un restrictor y un detector. Los componentes son similares a los de un cromatgrafo de gases, con la excepcin del restrictor; pero diseados para trabajar a mayores presiones. El restrictor es necesario para mantener la presin por encima del punto crtico. Cuando se usan columnas capilares y dixido de carbono, prcticamente pueden utilizarse todos los detectores de GC y muchos detectores de cromatografa lquida. Con las columnas empacadas y modificadores orgnicos, el nmero de detectores disponible es ms limitado. El FID es uno de los ms utilizados. Otros detectores empleados son el Detector Fotomtrico por Llama (FPD), Detector de Captura de Electrones (ECD) y Espectrmetro de Masas (MS). El empleo de un detector u otro nos indicar los gases del detector y su calidad, adems del Dixido de Carbono 4.5 Sonda empleado como portador. La cromatografa de fludo supercrtico se ha acoplado a detectores ms complejos y a otras tcnicas de separacin, entre otros: SFC/MS (el efluente de la columna se pasa directamente a la cmara de entrada de un espectrmetro de masas), SFC/FTIR (el efluente de la columna se pasa directamente a la cmara de entrada de un espectrmetro infrarrojo por transformada de Fourier) y SFC/GC (una fraccin del efluente de la columna se transfiere a un cromatgrafo de gases).


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Diagrama de fases del dixido de carbono PT: punto triple PC: punto crtico Pc: Presin crtica Tc: Temperatura crtica

400

350

Curvas de fusin300

Slido

Presin (bar)

250

Lquido

FLUIDO SUPERCRTICO

200

150

100

PCCurva de ebullicin Curva de sublimacin

Pc = 73,8 bar Tc = 31,06 C

50

PT0 -80 -70 -60 -50 -40 -30 -20 -10 0 10 20 30

Gas40 50 60 70 80 90 100 110

Temperatura

Extraccin con fludos supercrticos (SFE) Los fluidos supercrticos pueden utilizarse para extraer analitos de las muestras. Las principales ventajas de usar fluidos supercrticos para las extracciones es que son econmicos, libres de contaminantes y ms seguros que los disolventes orgnicos. La extraccin con fluidos supercrticos (SFE) est basada en el principio por el cual las solubilidades de un fluido supercrtico aumentan significativamente con el aumento de la densidad y en que los diferentes solutos tienen diferentes solubilidades en las mismas condiciones. La SFE es un importante mtodo de purificacin a gran escala de lquidos complejos o matrices slidas. La mayor ventaja de este mtodo es que el fluido supercrtico puede ser eliminado fcilmente despus de la extraccin bajando la temperatura o presin o ambas.

El fluido supercrtico se convierte en gas y las especies extradas se condensan en un lquido o slido. Los principales componentes de extractor SFE son una bomba, una cmara de extraccin, una cmara de recuperacin y un dispositivo de recoleccin. Para la recoleccin de los analitos extrados, luego de la despresurizacin, se han adoptado dos mtodos, estos son SFE online y off-line. En SFE on-line, los analitos extrados son acoplados directamente a un sistema de separacin cromatogrfico. El mtodo off-line permite la extraccin y concentracin de los analitos para su posterior anlisis. Para generar un fluido supercrtico, se presuriza con una bomba por encima de su presin crtica. Se requiere Dixido de Carbono Sonda SFE 4.5 .

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Mtodos electroqumicos

Engloba aquellos mtodos instrumentales basados en medir corrientes elctricas, cargas, potenciales o todos ellos. El electroanlisis es aplicable en los procesos en que se verifica una oxidacin, una reduccin o ambas y aquellos en los cuales se produce difusin o dilucin de las especies con carga (y de las especies sin carga relacionadas). Estas tcnicas incluyen mtodos potenciomtricos (medicin de potenciales), conductimtricos (medicin de conductancia, inverso de la resistencia, relacionada directamente con las concentraciones inicas), mtodos coulombimtricos (relaciona el n de moles de una sustancia que se oxida o que se reduce con la carga total), y mtodos voltamperomtricos (combina las mediciones de potencial, corriente y tiempo). En estos mtodos se detecta la modificacin de la corriente (con el transcurso del tiempo) mientras se hace variar el voltaje a la celda electroqumica. La introduccin de dos electrodos en una disolucin permite el estudio de sta mediante la medicin de las diferencias de potencial que se aplican entre los electrodos o cualquier otra magnitud fsica asociada. La interferencia ms comn es la cantidad de oxgeno disuelto en la disolucin, que puede eliminarse por borboteo con gases inertes como nitrgeno o helio. Con el borboteo la solubilidad del oxgeno en la disolucin disminuye, como resultado del desplazamiento del oxgeno por el gas. Entre los mtodos voltamperomtricos se incluye la polarografa, en la que se emplea un electrodo de gotas de mercurio; siendo necesaria la purga de la celda con un flujo continuo de nitrgeno; tcnica instrumental hoy prcticamente con escasa utilizacin. Merecen atencin particular la gran cantidad de sensores empleados para la deteccin y medicin de gases en aire en ambientes de trabajo basados en mtodos electroqumicos; normalmente para la monitorizacin en contnuo de procesos industriales y seguridad. Suelen ser sensores electroqumicos de tres electrodos. Son sensores para compuestos tan variados entre otros como: amonaco (NH3), fosfina (PH3), arseniuro de hidrgeno (AsH3), cloruro de hidrgeno (HCl), cloro (Cl2), flor (F2), bromo (Br2) y dixido de cloro (ClO2), diborano (B2H6), silano (SiH4), monxido de carbono (CO), xido de nitrgeno (NO), dixido de nitrgeno (NO2), ozono (O3), sulfuro de hidrgeno (SH2), etc. Para la calibracin o verificacin de estos sensores se hace imprescindible el uso de gases zero y mezclas de gases con concentraciones conocidas del componente detectable.


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Mtodos trmicos

El anlisis trmico engloba un grupo de mtodos en los cuales las propiedades fsicas o qumicas de una sustancia, una mezcla o una reaccin son medidas como funcin de la temperatura o tiempo mientras que la muestra est sujeta a un programa de temperatura controlada. Al aumentar progresivamente la temperatura de una muestra se puede caracterizar la misma a partir de las transformaciones de las propiedades fsicas y qumicas que se producen. Normalmente se basan en el estudio de variacin de la masa y de absorcin o emisin de calor. Entre las tcnicas de Anlisis Trmico destacan: La Dilatometra (DIL) determina los cambios dimensionales de los materiales cuando se someten a un programa de temperatura controlada, eventualmente en una atmsfera controlada. La Termogravimetra (TG) est basada en la medida de la variacin del peso de una muestra cuando se somete a un programa de temperatura en una atmsfera controlada. El termograma resultante representa la variacin del peso frente la temperatura o el tiempo, generando informacin acerca de la estabilidad trmica de la muestra, velocidades de reaccin y composicin. El Anlisis Trmico Diferencial (DTA) mide la diferencia de temperatura entre la muestra y un material de referencia (trmica, fsica y qumicamente inerte) en funcin del tiempo o de la temperatura cuando dicha muestra se somete a un programa de temperatura en una atmsfera controlada. La Calorimetra Diferencial de Barrido (DSC) puede ser de dos tipos: flujo de calor o de potencia compensada. En el primer caso, se mide la variacin en el flujo de calor entre la muestra y la referencia cuando dicha muestra se somete a un programa de temperatura en una atmsfera controlada. En el segundo caso se mide la potencia que hay que aportar o retirar del sistema para que muestra y referencia se mantengan a la misma temperatura cuando dicha muestra se somete a un programa de temperatura en una atmsfera controlada. El Anlisis Termomecnico (TMA) mide la deformacin de una muestra cuando se somete a una fuerza constante y a un programa de temperatura en una atmsfera controlada. Entre las tcnicas EGA (Evolved Gas Analysis) destacamos la Termogravimetra acoplada a Espectrometra de Masas (TG-MS). Mediante esta tcnica es posible analizar por espectrometra de masas los gases consumidos o emitidos por una muestra cuando es

sometida a un programa de temperatura en una atmsfera controlada y simultneamente a la evolucin de la masa (TG). Los instrumentos de Termogravimetra consisten en una balanza analtica sensible, un horno, un sistema de gas de purga y un sistema de manejo de datos. La mayora de los hornos tienen un rango de temperatura que va desde temperatura ambiente a 1600 C. La termobalanza necesita un flujo contnuo de gas de purga, normalmente nitrgeno, argn o helio. Si la temperatura de trabajo es elevada (1600 C) se aconseja la utilizacin de argn puesto que a estas temperaturas el nitrgeno puede ser un gas reactivo. Para termobalanzas que no lleguen a estas temperaturas es suficiente la utilizacin de nitrgeno. Adems de este gas de purga, las termobalanzas suelen disponer de entradas de gas adicionales para introducir gases reactivos directamente sobre la muestra. En el caso del DSC, es necesario nitrgeno lquido para someter a las muestra a temperaturas por debajo de -196 C.

2,0 100 90 1,0

Exotrmico

80 0,5 70 60 50 40 0,0 -0,5

Endotrmico

-1,0 -1,5

Endotrmico30 0 200 400 600 800 -2,0

Temperatura (C)

0,1 100 0,0 90 -0,1

80 70 60 50 40 30 0 200 400 600 800

-0,2 -0,3 -0,4 -0,5 -0,6 -0,7 1000

Temperatura (C)

Derivada del termograma (DTG)

perdida de peso (%)

Anlisis termodiferencial, DTA (C)

1,5

perdida de peso (%)

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Anlisis por adsorcin de gasesDeterminacin de propiedades texturales: La mayora de los tomos que constituyen un slido estn ligados por todos sus lados por otros tomos. Sin embargo, debido a las fuerzas de van der Waals, los tomos que se encuentran en la superficie del slido son ms reactivos y atraen gas, vapor y lquidos para satisfacer el desequilibrio de las fuerzas atmicas. rea superficial Uno de los parmetros fundamentales de los slidos es su superficie especfica. Por ejemplo en los catalizadores, es en su superficie donde tiene lugar el proceso cataltico; en el caso de muchos frmacos, su solubilidad depende en gran medida de su rea superficial; estudios de corrosin y adherencia, etc. Para determinar el rea superficial, las muestras slidas son pretratadas aplicando una combinacin de calentamiento, vaco o flujo de gas para limpiar su superficie. Posteriormente el slido se enfra, bajo vaco, a temperaturas criognicas. Un adsorbato (generalmente nitrgeno) se pone en contacto con el slido con incrementos controlados. Despus de cada dosis de adsorbato, se permite equilibrar la presin y se calcula la cantidad adsorbida. El volumen de gas adsorbido a cada presin (a temperatura constante) define una isoterma de adsorcin, de la que se determina la cantidad de gas requerida para formar una capa monomolecular sobre la superficie externa del slido y sus poros. Conociendo la superficie cubierta por cada molcula de gas, puede calcularse el rea superficial. Aunque es habitual el empleo de nitrgeno, tambin son frecuentes el uso de krIpton, argn y dixido de carbono. Porosidad, tamao y distribucin de poros La determinacin del rea superficial implica crear las condiciones para formar una capa monomolecular media de molculas de gas sobre la muestra. Extendiendo este proceso hasta permitir la condensacin del gas en los poros, se puede evaluar la estructura de la muestra. Conforme se incrementa la presin, el gas condensa primero en los poros de menor tamao. La presin se incrementa hasta que se alcanza la saturacin, al tiempo que los poros se llenan de lquido. La presin del gas adsorbato se reduce escalonadamente, evaporando el gas condensado. La evaluacin de la adsorcin y desorcin nos revela informacin acerca del tamao y volumen de poro, rea del poro y su forma Determinaciones de propiedades qumicas en superficies: El incremento del precio del petrleo y la demanda de tecnologas limpias ha incrementado el inters industrial por los procesos de separacin de hidrocarburos ligeros. En este sentido, el estudio de los procesos de adsorcin y desorcin de gases en slidos porosos tiene una gran trascendencia en su aplicacin industrial para la separacin por medio de tamices moleculares slidos. La quimisorcin se emplea para determinar la dispersin de metales, el rea superficial activa de los metales, el tamao de partculas activas y la acidez de la superficie de catalizadores. La quimisorcin es la interaccin de un gas activo con la superficie de un slido. Generalmente se asume que una capa quimiadsorbida tiene un espesor de una molcula individual. La eficiencia de un catalizador se relaciona directamente con la densidad de lugares activos en su superficie.

Mtodos paramagnticosLa determinacin de oxgeno es importante en muchos procesos industriales. Los mtodos para la medicin de contenidos de oxgeno son fsicos o qumicos. Los mtodos fsicos utilizan la propiedad paramagntica del oxgeno o la conductividad trmica como base para las determinaciones cuantitativas. La mayora de los gases son levemente diamagnticos y son repelidos del campo magntico. El oxgeno es diferente, es un gas paramagntico, lo que significa que es atrado por un campo magntico. Muchos analizadores se basan en las propiedades paramagnticas del oxgeno. Para la calibracin o verificacin de estos equipos se hace imprescindible el uso de gases zero y mezclas de gases con concentraciones conocidas de oxgeno.


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Analizadores elementalesDistintas empresas fabrican y comercializan instrumentos automticos para analizar algunos de los elementos ms comunes en compuestos orgnicos, determinando el contenido total de carbono, hidrgeno, nitrgeno, azufre y oxgeno. Estos analizadores elementales se sirven de dispositivos de anlisis instrumental ya mencionados. En general, estos equipos se basan en la oxidacin/reduccin a elevadas temperaturas de los compuestos orgnicos, que convierten a los elementos de inters en molculas gaseosas. En algunos equipos los gases se separan en una columna cromatogrfica y las determinaciones se completan mediante deteccin por conductividad trmica. En otros, los gases se miden con detectores especficos para cada gas. El uso general de gases desempea alguna de estas funciones: Es importante garantizar gases puros que no contengan trazas de elementos que puedan falsear el anlisis. La diversidad es bastante amplia, as como los distintos principios de funcionamiento o deteccin: existen analizadores simultneos de carbono orgnico total (TOC) y nitrgeno total (TN); analizador especfico de nitrgeno total por combustin y deteccin por quimioluminiscencia; TOC por combustin y deteccin por NDIR, etc. Por ejemplo, un analizador elemental tpico de Carbono/Hidrgeno/Nitrgeno est basado en un proceso que implica la completa e instantnea oxidacin de la muestra mediante una combustin con oxgeno puro a una temperatura aproximada de 900C a 1000C, dando como productos de combustin CO2, H2O y xidos de nitrgeno. Estos ltimos son, a su vez, reducidos en un horno especfico de reduccin a N2. Por ltimo, los gases CO2, H2O y N2 son transportados mediante el gas portador (He) y despus separados selectivamente en columnas especficas para ser luego desorbidos trmicamente. Finalmente, los gases pasan de forma separada por un detector de conductividad trmica que proporciona una seal proporcional a la concentracin de cada uno de los componentes individuales de la mezcla.

Se utiliza aire o nitrgeno para el sistema neumtico de los analizadores de carbono, hidrgeno y nitrgeno. Oxgeno o Aire Sinttico como gas comburente en diversos de estos analizadores. Hidrgeno o dixido de carbono como gas de calibracin. Helio, nitrgeno o argn como gases portadores.

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Mezclas de gases

La mayor parte de los mtodos de anlisis instrumental son mtodos relativos, siendo necesario el uso de patrones. Muchas tcnicas instrumentales necesitan mezclas de gases para su calibracin. Las mezclas de calibracin de gases son un grupo de mezclas de gases en las que se tienen en cuenta especiales requerimientos de tolerancia de preparacin, incertidumbre y pureza de los componentes empleados. Fundamentalmente se emplean en la calibracin de instrumentos y adicionalmente en la investigacin experimental y procesos en los que se requieren mezclas de gases con una composicin definida y precisa. Abell Linde, S. A. dispone de mezclas de gases estndar para distintos procesos as como mezclas de gases de calibracin para las aplicaciones ms habituales. Nuestro laboratorio tiene capacidad para fabricar prcticamente cualquier tipo de mezcla de calibracin bajo pedido. ABELL LINDE, S. A. est acreditada por la ENTIDAD NACIONAL DE ACREDITACIN como laboratorio de calibracin de mezclas de gases, segn Norma UNE-EN ISO/IEC 17025:2000, para los componentes y concentraciones reflejados en su vigente alcance de acreditacin (LC/115). De igual modo, el grupo LINDE y su red internacional unificada de laboratorios, proporciona a Abell Linde, S. A. la capacidad de ofrecer al cliente mezclas de gases con certificado de calibracin acreditado por organismos europeos pertenecientes a la European for Acreditation (EA) de acuerdo a sus respectivos alcances. El Grupo Linde dispone de diversos laboratorios convenientemente acreditados, entre ellos : Holanda (RvA, K 091), Suiza (SAS, SCS 023), Alemania (DAR, DKD-K-38301) , Chequia (CAI, K 2316). Este espectro de acreditaciones en el Grupo Linde, nos permite comercializar patrones de calibracin con certificado acreditado de hasta ocho componentes, para mltiples compuestos como Hidrocarburos, NO, NO2, CO, CO2, SO2 en el rango de concentraciones indicado en los alcances de acreditacin correspondientes. El personal de Abell Linde S. A. podr facilitarle informacin mas detallada y aconsejarle la mejor solucin para su aplicacin concreta.

Abell Linde, S. A. en sintona con el Grupo Linde, divisin Gas, ha desarrollado el programa de productos HiQ , una lnea de productos, materiales y servicios, diseados a la medida y con las necesidades concretas de cada aplicacin. En esta lnea, Abell Linde S.A. comercializa mezclas de calibracin estndar, para determinadas aplicaciones con los componentes, las exigencias tcnicas y de calidad necesarias en cada caso. Para ms informacin solicite nuestro catlogo Mezclas de gases.

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Acrnimos ms habituales en anlisis instrumentalAAS AES AFS DSC DTA ECD EDXRF ELCD ELSD ESCA FAAS FTD FAES FID FPD FTIR GC GC/IR GC/MS HPLC Atomic absorption spectrometry Espectrometra de absorcin atmica Atomic emission spectrometry Espectrometra de emisin atmica Atomic fluorescence spectrometry Espectrometra de fluorescencia atmica Differential scanning calorimetry Calorimetra por barrido diferencial Differential thermal analysis Anlisis trmico diferencial Electron capture detector Detector de captura de electrones Energy dispersive X-Ray fluorescence Fluorescencia de Rayos X de energia dispersiva Electrolytic conductivity detector Detector de conductividad electroltica Evaporative light scattering detector Detector evaporativo de dispersin de la luz Electron spectroscopy for chemical applications (or analysis) = XPS Flame atomic absorption spectrometry Espectrometra de absorcin atmica de llama Flame thermionic detector Detector termoinico de llama Flame atomic emission spectrometry Espectrometra de emisin atmica de llama Flame ionization detector Detector de ionizacin de llama Flame photometric detector Detector fotomtrico de llama Fourier transform infrared Infrarrojo por transformada de Fourier Gas cromatography Cromatografa de gases Gas cromatography / infrared Cromatografa de gases/infrarrojo Gas cromatography / MS Cromatografa de gases/masas High performance liquid cromatography Cromatografa lquida de alta resolucin Inductively coupled plasma Plasma acoplado por induccin IR Infrared Infrarrojo IRD Infrared detector Detector infrarrojo LC Liquid cromatography Cromatografa lquida MS Mass spectrometer Espectrometra de masas MSD Mass selective detector Detector selectivo de masas NDXRF Nondispersive X-Ray fluorescence Fluorescencia de Rayos X no dispersiva NIR Near infrared Infrarrojo cercano NDIR Near infrared detector Detector Infrarrojo cercano PID Photoionization detector Detector de fotoionizacin SFC Supercritical fluid cromatography Cromatografa con fuidos supercrticos TG (TGA) Thermogravimetry Termogravimetra TID Thermoionic ionization detector Detector de ionizacin termoinica USD Ultrasonic detector Detector ultrasnico UV Ultraviolet Ultravioleta VIS Visible spectral region Regin del espectro visible XPS/XPES X-ray photoelectron spectroscopy Espectroscopa fotoelectrnica de rayos X XRD X-ray diffraction Difraccin de rayos X XRF X-Ray fluorescence Fluorescencia de Rayos X WDXRF Wavelenght dispersive X-Ray fluorescence Fluorescencia de Rayos X de longitud de onda dispersiva ICP

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Calidad garantizadaRigurosos procedimientos de produccin y envasado y exhaustivos ensayos analticos de los gases garantizan el cumplimiento de las especificaciones dadas en cuanto al nivel mximo de impurezas admisibles en cada botella. Para ello, Abell Linde, S.A. emplea mtodos analticos como los que se exponen en el presente catlogo: cromatografa de gases con distintos detectores, espectrometra de masas, espectrometra FTIR, espectrometra de absorcin atmica, etc.

Getting ahead through innovation.

Con sus conceptos innovadores para el suministro de gas, Linde Gas ha sido pionera en el mercado internacional. Como lder tecnolgico, nuestra tarea es seguir avanzando constantemente. Caracterizada por su espritu emprendedor, Linde Gas trabaja de manera constante para conseguir productos de calidad superior y procesos innovadores. Linde Gas ofrece ms. Creamos valor aadido, claras ventajas competitivas y una mayor rentabilidad. Cada concepto est diseado a medida para satisfacer las necesidades exactas de nuestros clientes de forma exclusiva. Esto es aplicable a todas las industrias y todas las compaas, independientemente de su tamao. Si quiere seguir el ritmo de la evolucin del mercado, necesita un socio colaborador a su lado para quien la calidad superior, la optimizacin de procesos y la productividad mejorada son parte del quehacer empresarial diario. Sin embargo, para Linde Gas la colaboracin es mucho ms que estar a su disposicin; para nosotros es ms importante estar a su lado. Despus de todo, las actividades conjuntas son la esencia del xito comercial. Linde Gas - ideas become solutions. www.linde-gas.com

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