full-magnetpengaruh ukuran butir dan struktur kristal terhadap sifat kemagnetan pada nanopartikel...

5
 24 Muh. Pauzan, dkk/Pengaruh Ukuran Butir dan Struktur Kristal terhadap Sifat Kemagnetan pada Nanopartikel Magnetit (Fe 3O4) Prosiding Pertemuan Ilmiah XXVII HFI Jateng & DIY, Solo, 23 Maret 2013  ISSN : 0853-0823 Pengaruh Ukuran Butir dan Struktur Kristal terhadap Sifat Kemagnetan pada Nanopartikel Magnetit (Fe 3 O 4 ) Muh Pauzan 1 , Takeshi Kato 2 , Satoshi Iwata 2 , dan Edi Suharyadi 1, * 1 Laboratorium Fisika Material dan Instrumentasi (Fismatel), Jurusan Fisika Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Gadjah Mada, Yogyakarta, Indonesia 2 Departement of Quantum Engineering, Nagoya University, Furo-cho chikusa-ku, Nagoya, Japan *corresponding author: [email protected] Abstrak -Telah dilakukan kajian sifat kemagnetan pada nanopertikel magnetit (Fe 3 O 4 ) dengan analisis kurva loop histerisis, dan ketergantungannya terhadap ukuran partikel dan maupun struktur kristal. Nilai magnetisasi saturasi (M s ) dipengaruhi oleh kehadiran fasa pengotor hematit ( α  − Fe 2 O 3 ), kualitas kristalinitas dan tetapan kisi. Sedangkan medan koersif (H c ) berbanding lurus terhadap kenaikan diameter nanopartikel magnetit (Fe 3 O 4 ). Diperoleh nilai rasio (M r  /M s ) semakin kecil seiring dengan kenaikan diameter nanopartikel magnetit (Fe 3 O 4 ). Kata kunci - kurva loop histerisis, ukuran partikel, struktur kristal, magnetisasi saturasi (M s ), medan koersif (H c ) Abstract-  Magnetic properties of magnetite nanoparticles (Fe 3 O 4 ) have been analyzed by hysteresis loop, and its dependence on diameter and crystal structure. Saturation magnetization (M s ) is affected by the presence of an impurity  phase hematite ( α  − Fe 2 O 3 ), quality of crystallinity and lattice constant. Coercivity field (H c ) is linear with the diameter increase. Ratio (M r  /M s ) is obtained smaller with the increase in the diameter o f magnetite nanoparticles (Fe 3 O 4 ). Key words- hysteresis loop, diameter, crystal structure, saturation magnetization(M s ), coercivityfield (H c ) I. PENDAHULUAN Nanopartikel magnetik merupakan salah satu objek kajian yang banyak diminati. Peningkatan ketertarikan penelitian pada objek ini karena sifat fisis dan kimia yang dimiliki berbeda dengan sifat material bulk nya.Perbedaan sifat ini berkaitan dengan keberadaan efek ukuran kuantum (Quantum size effects) pada materialnya [1]. Sifat fisis yang unik dari nanopartikel magnetik adalah sifat kemagnetan yang dimilikinya. Magnetisasi (per atom) dan anisotropi magnetik nanopartikel berbeda dengan sifat material bulk , serta memiliki perbedaan suhu Curie (T c ) dan suhu Neel (T n ). Selain itu pada nanopartikel ditemukan sifat yang menarik seperti giant magnetoresistance (GMR), efek magnetokalorik yang besar, dan sebagainya [1]. Sifat lain yang istimewa pada nanopartikel magnetik yaitu bersifat superparamagnetik. Sifat superparamagnetik merupakan sifat yang muncul pada material berorde satu domain magnetik [2]. Ukurannya yang kecil menyebabkan material tersebut sangat reaktif terhadap medan magnet luar, namun jika medan magnet luar dihilangkan pengaruhnya secara perlahan-lahan maka sifatnya akan mirip dengan material paramagnetik[2]. Beberapa sifat istimewa tersebut menyebabkan nanopartikel magnetik telah luas digunakan dalam katalis, mineralogi (seperti pemilihan biji besi), informasi (data penyimpan), bidang lingkungan (konsentrasi polutan), dan lain-lain [3]. Berdasarkan pada sifatnya yang dapat dipengaruhi medan magnet, biokompatibel, biodegradabel, dan memiliki gugus fungsional, nanopartikel magnetik dapat dengan mudah dikonjugasi dengan banyak molekul fungsional seperti enzim, antibodi, sel, DNA, dan RNA [3]. Nanopartikel magnetik memiliki beberapa jenis seperti γ-Fe 2 O 3 , α-Fe 2 O 3, danFe 3 O 4 . Masing-masing jenis partikel tersebut memiliki sifat yang berbeda. Seperti γ-Fe 2 O 3 memiliki struktur cubic closed-packed dengan kesetimbangan kimia yang baik, dan biasanya digunakan untuk perekaman dengan media magnet. α-Fe 2 O 3 memiliki struktur rhombohedral, jenis ini merupakan jenis yang paling stabil akan tetapi bersifat anti-ferromagnetik di bawah suhu  Neel (< 955 K). Sedangkan magnetit Fe 3 O 4 mempunyai struktur spinel terbalik pada suhu kamar. Sebelumnya pernah dilakukan sintesis Superparamagnetic Iron Oxide Nanoparticles  (SPIONs) Fe 3 O 4  menggunakan metode kopresipitasi dari bahan FeCl 3 .6H 2 O dan FeSO 4 .7H 2 O dengan memvariasikan suhu dan memvariasikan konsentrasi NH 4 OH. Pada variasi suhu 30 o C, 60 o C, dan 90 o C, didapatkan ukuran partikel Fe 3 O 4  secara berturut-turut sebesar 12,9 nm, 14,4 nm, dan 14,8 nm. Pada variasi konsentrasi NH 4 OH 4%, 6%, dan 10% didapatkan ukuran partikel Fe 3 O 4  berturut- turut 11,7 nm, 15,7 nm, dan 11,4 nm [4]. Dengan bahan sintesis dan metode sintesis yang sama, dilakukan penelitian nanopartikel magnetit (Fe 3 O 4 ) yang dicoating menggunakan polietilen glikol (PEG-4000). Hasil pengukuran vibrating sample magnetometer  (VSM) menunjukkan bahwa semakin kecil ukuran butir (diameter) nanopartikel Fe 3 O 4  maka semakin tinggi respon magnetik pada nanopartikel tersebut. Selain itu, semakin kecil diameter butir nanopartikel Fe 3 O 4  maka

Upload: norman-schwensteiger

Post on 04-Oct-2015

26 views

Category:

Documents


1 download

DESCRIPTION

a

TRANSCRIPT

  • 24 Muh. Pauzan, dkk/Pengaruh Ukuran Butir dan Struktur Kristal terhadap Sifat Kemagnetan pada Nanopartikel Magnetit (Fe3O4)

    Prosiding Pertemuan Ilmiah XXVII HFI Jateng & DIY, Solo, 23 Maret 2013 ISSN : 0853-0823

    Pengaruh Ukuran Butir dan Struktur Kristal terhadap Sifat Kemagnetan pada Nanopartikel Magnetit (Fe3O4)

    Muh Pauzan1, Takeshi Kato2, Satoshi Iwata2, dan Edi Suharyadi1,* 1Laboratorium Fisika Material dan Instrumentasi (Fismatel), Jurusan Fisika Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Gadjah Mada, Yogyakarta, Indonesia 2Departement of Quantum Engineering, Nagoya University, Furo-cho chikusa-ku, Nagoya, Japan *corresponding author: [email protected]

    Abstrak -Telah dilakukan kajian sifat kemagnetan pada nanopertikel magnetit (Fe3O4) dengan analisis kurva loop histerisis, dan ketergantungannya terhadap ukuran partikel dan maupun struktur kristal. Nilai magnetisasi saturasi (Ms) dipengaruhi oleh kehadiran fasa pengotor hematit ( Fe2O3), kualitas kristalinitas dan tetapan kisi. Sedangkan medan koersif (Hc) berbanding lurus terhadap kenaikan diameter nanopartikel magnetit (Fe3O4). Diperoleh nilai rasio (Mr/Ms) semakin kecil seiring dengan kenaikan diameter nanopartikel magnetit (Fe3O4).

    Kata kunci - kurva loop histerisis, ukuran partikel, struktur kristal, magnetisasi saturasi (Ms), medan koersif (Hc)

    Abstract-Magnetic properties of magnetite nanoparticles (Fe3O4) have been analyzed by hysteresis loop, and its dependence on diameter and crystal structure. Saturation magnetization (Ms) is affected by the presence of an impurity phase hematite ( Fe2O3), quality of crystallinity and lattice constant. Coercivity field (Hc) is linear with the diameter increase. Ratio (Mr/Ms) is obtained smaller with the increase in the diameter of magnetite nanoparticles (Fe3O4).

    Key words- hysteresis loop, diameter, crystal structure, saturation magnetization(Ms), coercivityfield (Hc)

    I. PENDAHULUAN Nanopartikel magnetik merupakan salah satu objek

    kajian yang banyak diminati. Peningkatan ketertarikan penelitian pada objek ini karena sifat fisis dan kimia yang dimiliki berbeda dengan sifat material bulknya.Perbedaan sifat ini berkaitan dengan keberadaan efek ukuran kuantum (Quantum size effects) pada materialnya [1]. Sifat fisis yang unik dari nanopartikel magnetik adalah sifat kemagnetan yang dimilikinya. Magnetisasi (per atom) dan anisotropi magnetik nanopartikel berbeda dengan sifat material bulk, serta memiliki perbedaan suhu Curie (Tc) dan suhu Neel (Tn). Selain itu pada nanopartikel ditemukan sifat yang menarik seperti giant magnetoresistance (GMR), efek magnetokalorik yang besar, dan sebagainya [1].

    Sifat lain yang istimewa pada nanopartikel magnetik yaitu bersifat superparamagnetik. Sifat superparamagnetik merupakan sifat yang muncul pada material berorde satu domain magnetik [2]. Ukurannya yang kecil menyebabkan material tersebut sangat reaktif terhadap medan magnet luar, namun jika medan magnet luar dihilangkan pengaruhnya secara perlahan-lahan maka sifatnya akan mirip dengan material paramagnetik[2].

    Beberapa sifat istimewa tersebut menyebabkan nanopartikel magnetik telah luas digunakan dalam katalis, mineralogi (seperti pemilihan biji besi), informasi (data penyimpan), bidang lingkungan (konsentrasi polutan), dan lain-lain [3]. Berdasarkan pada sifatnya yang dapat dipengaruhi medan magnet, biokompatibel, biodegradabel, dan memiliki gugus fungsional, nanopartikel magnetik dapat dengan mudah dikonjugasi

    dengan banyak molekul fungsional seperti enzim, antibodi, sel, DNA, dan RNA [3].

    Nanopartikel magnetik memiliki beberapa jenis seperti -Fe2O3, -Fe2O3, danFe3O4. Masing-masing jenis partikel tersebut memiliki sifat yang berbeda. Seperti -Fe2O3 memiliki struktur cubic closed-packed dengan kesetimbangan kimia yang baik, dan biasanya digunakan untuk perekaman dengan media magnet. -Fe2O3memiliki struktur rhombohedral, jenis ini merupakan jenis yang paling stabil akan tetapi bersifat anti-ferromagnetik di bawah suhu Neel (< 955 K). Sedangkan magnetit Fe3O4 mempunyai struktur spinel terbalik pada suhu kamar.

    Sebelumnya pernah dilakukan sintesis Superparamagnetic Iron Oxide Nanoparticles (SPIONs) Fe3O4 menggunakan metode kopresipitasi dari bahan FeCl3.6H2O dan FeSO4.7H2O dengan memvariasikan suhu dan memvariasikan konsentrasi NH4OH. Pada variasi suhu 30oC, 60oC, dan 90oC, didapatkan ukuran partikel Fe3O4 secara berturut-turut sebesar 12,9 nm, 14,4 nm, dan 14,8 nm. Pada variasi konsentrasi NH4OH 4%, 6%, dan 10% didapatkan ukuran partikel Fe3O4 berturut-turut 11,7 nm, 15,7 nm, dan 11,4 nm [4]. Dengan bahan sintesis dan metode sintesis yang sama, dilakukan penelitian nanopartikel magnetit (Fe3O4) yang dicoating menggunakan polietilen glikol (PEG-4000). Hasil pengukuran vibrating sample magnetometer (VSM) menunjukkan bahwa semakin kecil ukuran butir (diameter) nanopartikel Fe3O4 maka semakin tinggi respon magnetik pada nanopartikel tersebut. Selain itu, semakin kecil diameter butir nanopartikel Fe3O4 maka

  • Muh. Pauzan, dkk/Pengaruh Ukuran Butir dan Struktur Kristal terhadap Sifat Kemagnetan pada Nanopartikel Magnetit (Fe3O4) 25

    Prosiding Pertemuan Ilmiah XXVII HFI Jateng & DIY, Solo, 23 Maret 2013 ISSN : 0853-0823

    koersivitas nanopartikel tersebut juga semakin menurun [5].

    Berdasarkan penelitian yang dilakukan tersebut di atas, belum ada penjelasan dengan detail hubungan sifat kemagnetan nanopartikel magnetit (Fe3O4) terhadap ukuran butir (diameter) dan struktur kristalnya. Oleh karena itu penelitian ini bertujuan untuk mencari hubungan sifat kemagnetan terhadap ukuran butir (diameter) dan struktur kristal Fe3O4.

    II. METODE EKSPERIMEN Penelitian ini menggunakan bahan-bahan sebagai

    berikut: ferric chloride hexahydrate (FeCl3.6H2O) 0.01 mol, dan ferrous sulphate heptahydrate(FeSO4.7H2O) 0.005 mol, larutan NH4OH, dan aquades sebagai bahan pencuci dan pelarut dalam metode kopresipitasi. Bahan lain yang digunakan sebagai pencuci peralatan yakni aseton.

    Secara garis besar dalam penelitian ini dilakukan sintesis nanopartikel magnetit Fe3O4 menggunakan bahan dasar senyawa kompleks FeSO4.7H2O dan FeCl3.6H2O menggunakan metode kopresipitasi dengan perbandingan molaritas 1:2.

    Proses pembuatan dilakukan dengan menggunakan metode sintesis sebagai berikut ini: FeSO4.7H2O sebanyak 4,1703 g dan FeCl3.6H2O sebanyak 8,109 g ditimbang menggunakan timbangan digital, kemudian dilarutkan dalam 30 ml aquades lalu diaduk hingga homogen menggunakan magnetic stirrer. Setelah campuran homogen, diberi larutan NH4OH 10% (60 ml) sedikit demi sedikit supaya merata dengan tetap diaduk menggunakan magnetik stirrer pada suhu 60oC selama 90 menit dan kecepatan pengadukan 450 rpm.

    Tahap selanjutnya setelah pengadukan selesai dilakukan, pada bagian bawah gelas beker diletakkan magnet permanen agar besi hidroksida yaitu Fe(OH)2 dan Fe(OH)3 dapat mengendap lebih cepat sehingga terpisah dari garam (NH4Cl) dan (NH4)2SO4. Bila sudah terdapat endapan pada dasar gelas, zat cair di dalamnya dibuang dengan penuangan secara hati-hati agar endapan tidak ikut terbuang. Endapan dicuci dengan aquades hingga beberapa kali pengulangan agar garam yang ikut terlarut semakin terminimalisir, dan kemudian endapan tersebut dikeringkan menggunakan furnace pada 80 0C selama 120 menit hingga diperoleh nanopartikel Fe3O4.

    Proses sintesis nanopartikel Fe3O4 di atas dilakukan lagi untuk variasi suhu pengadukan 30oC, 90oC serta variasi lama pengadukan 30 menit, dan 150 menit. Dengan variabel terikat yaitu kecepatan pengadukan 450 rpm.

    Setelah itu dilakukan karakterisasi pada sampel menggunakan X-Ray Diffractometer (XRD), Transmission Electron Microscopy (TEM), dan pengukuran sifat kemagnetan menggunakan Vibrating Sample Magnetometer (VSM).

    III. HASIL DAN PEMBAHASAN Hasil XRD

    Hasil uji XRD dengan menggunakan software Origin8 untuk pembuatan grafik terlihat pada Gambar 1. Berdasarkan hasil XRD di atas terdapat satu puncak yang

    bukan merupakan nanopartikel magnetit (Fe3O4) yaitu puncak -Fe2O3.Kemunculan puncak difraksi pada

    Gambar 1.Hasil XRD untuk tiap-tiap sampel. [4] kisaran sudut 2 ~32,28o dalam sampel Fe3O4 menunjukkan kehadiran fasa -Fe2O3 di dalam bahan Fe3O4 [6]. Hematit ( -Fe2O3)merupakan material antiferromagnetik selama berada di bawah suhu 950 K [1]. Kehadiran fasa hematit ( -Fe2O3) yang berbentuk rhombohedral merupakan hal yang wajar terjadi karena pada prinsipnya partikel besi oksida (Fe3O4) akan cepat mengalami oksidasi. Oksidasi selama melakukan sintesis Fe3O4 tidak bisa dihindari, sehingga nanopartikel magnetit (Fe3O4)akan selalu terdapat oksida atau sub-oksida pada permukaannya. Persamaan (1) oksidasinya sebagai berikut:

    4FeO O 6FeO 1

    Selain itu, secara kualitatif dapat diprediksi bahwa keberadaan fasa -Fe2O3 di dalam sampel Fe3O4 hanya dalam kadar yang kecil karena sampel yang diperoleh dari proses sintesis ini didominasi oleh warna hitam pekat yang menunjukkan ciri khas bahan Fe3O4 sedangkan -Fe2O3 memiliki warna yang dicirikan dengan warna coklat [7].

    Persamaan scherrer (2) untuk menghitung ukuran partikel adalah sebagai berikut:

    cos

    kD =

    (2)

    K adalah tetapan mesin (k = 0,916), adalah panjang glombang tabung Cu K 1,5406.adalah FWHM (full width at half maximum).Tetapan kisisampel diperoleh dengan perhitungan menggunakan hukum Bragg. Persamaannya adalah:

    2 sind n =

    (3)

    Dari persamaan (2)dan (3)di atas, diperoleh ukuran dan tetapan kisi nano partikel magnetit (Fe3O4) sebagai Tabel 1. berikut:

    Tabel 1.Ukuran sampel yang diperoleh. Sampel Tetapan Kisi

    (nm) Ukuran Partikel

    (nm) A 0,836 11,9 B 0,840 12,1 C 0,835 13,0 D 0,839 14,1 E 0,839 14,7

    Hasil TEM

  • 26 Muh. Pauzan, dkk/Pengaruh Ukuran Butir dan Struktur Kristal terhadap Sifat Kemagnetan pada Nanopartikel Magnetit (Fe3O4)

    (220) (311) (400) (511) (440)

    Salah satu hasil karakterisasi TEM adalah pada sampel A dapat dilihat pada Gambar 2.

    Gambar 2. Hasil karakterisasi menggunakan TEM. [4]

    Berdasarkan Gambar 2, ukuran partikel tidak merata namun perbedaannya tidak jauh antara ukuran satu dengan yang lain. Distribusi ukuran partikel paling banyak pada rentang 12 nm sampai dengan 16 nm. Hasil ini hampir sama dengan hasil XRD yaitu diperoleh ukuran partikel 11,9 nm.Pada gambar bagian kanan terlihat adanya bentuk cincin-cincin.Garis putus-putus pada pola cincin menunjukkan kristalinitasnya yang tinggi. Cincin-cincin terang tersebut menunjukkan terjadinya difraksi, sehingga dapat diidentifikasi indeks miller dari cincin paling dalam sampai terluar berturut-turut: (220), (311), (400), (511), (440). Hasil TEM ini sama seperti hasil indeks miller yang diperoleh melalui XRD.

    Hasil VSM Berdasarkan hasil VSM, diperoleh kurva loop histerisis

    untuk sampel A seperti pada Gambar 3, besar medan koersif sampel A sebesar 44,5 Oersted.

    Gambar 3. Kurva loop histerisis sampel A.

    Kurva loop histerisis sampel B dapat dilihat pada Gambar 4. Sampel B memiliki medan koersif sebesar 143,5 Oersted. Kurva loop histerisis sampel C dapat dilihat pada Gambar 5. Sampel C memiliki medan koersif sebesar 43,9 Oersted. Sampel D memiliki kurva loop histerisis seperti pada Gambar 6 di atas.Sampel D memeiliki medan koersif sebesar 46,1 Oersted.

    Gambar 4. Kurva loop histerisis sampel B.

    Gambar 5. Kurva loop histerisis sampel C.

    Gambar 6. Kurvaloop histerisis sampel D.

    Sampel E memiliki kurva loop histerisis seperti pada Gambar 7. Sampel E memiliki medan koersif sebesar 154,7 Oersted.

  • Muh. Pauzan, dkk/Pengaruh Ukuran Butir dan Struktur Kristal terhadap Sifat Kemagnetan pada Nanopartikel Magnetit (Fe3O4) 27

    Prosiding Pertemuan Ilmiah XXVII HFI Jateng & DIY, Solo, 23 Maret 2013 ISSN : 0853-0823

    Gambar 7. Kurva loop histerisis sampel E.

    Dari kurva loop histerisis, dapat diperoleh informasi sifat kemagnetan dari nanopartikel magnetit (Fe3O4), yaitu magnetisasi saturasi (Ms), dan medan koersif (Hc), serta rasio magnetisasi remanen terhadap magnetisasi saturasi (Mr/Ms). Penjelasan masing-masing sebagai berikut: a. Magnetisasi Saturasi (Ms)

    Magnetisasi saturasi yang diperoleh dari tiap sampel dapat dilihat pada Tabel 2 di bawah ini.

    Tabel 2.Magnetisasi saturasi tiap sampel.

    Sampel Tetapan Kisi (nm)

    Magnetisasi Saturasi (emu/g)

    Rasio Luasan (-Fe2O3/Fe3O)

    A 0,836 51,59 0,310 B 0,840 58,99 0,280 C 0,835 88,48 0,264 D 0,839 70,74 0,261 E 0,839 52,69 0,298

    Berdasarkan tabel di atas, magnetisasi saturasi (Ms) terbesar dimiliki oleh sampel C. Magnetisasi saturasi (Ms) yang dimiliki sampel C lebih kecil jika dibandingkan dengan magnetisasi saturasi (Ms) pada material bulk Fe3O4. Magnetisasi saturasi material bulk sebesar Ms 98 emu/g, sedangkan pada sampel C sebesar Ms ~ 88,48 emu/g. Perbedaan ini ada kaitannya dengan permukaan sampel dimana spinnya tidak beraturan (spin disorder) karena disebabkan oleh Interaksi super exchange (SE) antara ion Fe yang dihubungkan oleh ion O2- serta terjadinya koordinasi antar atom yang tidak lengkap pada permukaan. Sehingga magnetisasi nanopartikel magnetit Fe3O4 lebih kecil daripada material bulk [8].

    Berdasarkan tabel 2 di atas, magnetisasi saturasi tiap sampel berbeda-beda dan nilainya tidak terpengaruh ukuran sampel.Pada kasus ini, yang menyebabkan magnetisasi saturasi kuat adalah karena keseragaman ukuran partikel dan penyebarannya merata (tidak terjadi penggumpalan/aglomerasi). Bervariasinya nilai magnetisasi pada sampel yang diuji sifat kemagnetannya juga dapat disebabkan oleh kemunculan fasa pengotor (-Fe2O3) di dalam sampel yang memiliki perbedaan sifat magnetik dengan Fe3O4, derajat kristalinitas serta tetapan kisi[8]

    .

    Karena sifat magnetik fasa pengotor hematit (-Fe2O3) adalah antiferromagnetik pada suhu kamar, maka kemunculannya mempengaruhi magnetisasi saturasi sampel Fe3O4. Artinya, makin banyak fasa pengotor (-

    Fe2O3)maka makin kecil nilai magnetisasi saturasi pada sampel. Hal ini diperjelas pada tabel 2 di atas, rasio luasan (-Fe2O3/Fe3O4) paling kecil pada sampel D yaitu 0,261 berikutnya pada sampel C sebesar 0,264. Kecilnya nilai rasio luasan ( -Fe2O3/Fe3O4) menunjukkan keberadaan fasa pengotor ( -Fe2O3) makin kecil terhadap sampel Fe3O4. Sehingga nilai magnetisasi saturasi pada sampel C dan sampel D merupakan nilai paling besar diantara sampel yang lain yaitu sebesar 88,48 emu/g dan 70,74 emu/g secara berturut turut. Sedangkan rasio luasan (-Fe2O3/Fe3O4) paling besar pada sampel A yaitu 0,310. Besarnya nilai tersebut sebanding dengan kecilnya magnetisasi saturasi yang dimiliki sampel A yaitu 51,59 emu/g dan merupakan magnetisasi saturasi terkecil diantara sampel yang lain. Hasil ini menunjukkan bahwa keberadaan fasa pengotor ( -Fe2O3) paling besar pada sampel A. Semakin tinggi derajat kristalinitas dan semakin dekat nilai tetapan kisinya dengan material bulk, maka nilai magnetisasi saturasi akan semakin mendekati material bulknya. b. Medan Koersif (Hc)

    Medan koersif yang diperoleh dari tiap sampel dapat dilihat pada Tabel 3 di bawah ini.

    Tabel 3.Medan koersif tiap sampel.

    Sampel Ukuran Partikel (nm)

    Medan Koersif (Oe)

    A 11,9 44,5 B 12,1 143,5 C 13,0 43,9 D 14,1 46,1 E 14,7 154,7

    Berdasarkan Tabel 3 di atas, dapat dilihat trennya bahwa semakin besar ukuran partikel maka akan makin besar medan koersif yang dimiliki. Hukum ini berlaku untuk partikel yang berukuran di bawah 40 nm.Dengan makin kecilnya ukuran nanopartikel magnetit (Fe3O4) maka terjadi penurunan energi barier (energi anisotropi) pada partikel tersebut[8].Oleh karena itu, medan koersif (Hc) yang dimiliki akan semakin kecil, karena energi bariersemakin berkurang sehingga medan yang diperlukan semakin kecil untuk membuat magnetisasinya nol. Akan tetapi, terjadi penyimpangan pada sampel B dan sampel C, yaitu nilai medan koersifnya tidak linier terhadap kenaikan ukuran partikel Fe3O4. Kasus ini diasumsikan disebabkan oleh adanya aglomerasi pada sampel B, sehingga dengan adanya aglomerasi (penggumpalan) maka akan berpengaruh terhadap arah momen magnet yang tidak bebas berfluktuasi. Dengan demikian dibutuhkan medan magnet luar yang lebih besar untuk membuat net magnetisasi menjadi nol.

    Selain itu, koersivitas sangat tergantung pada magnetokristalin anisotropi dan bentuk (shape) anisotropi. Persamaan yang menyatakan hubungan medan koersif terhadap manetokristalin anisotropi yakni sebagai berikut:

    2

    4

    Berdasarkan persamaan (4), medan koersif berbanding terbalik dengan magnetisasi saturasi [9].Hal ini disebabkan oleh kesebandingan antara ukuran partikel dengan medan luar yang diberikan untuk membuar net

  • 28 Muh. Pauzan, dkk/Pengaruh Ukuran Butir dan Struktur Kristal terhadap Sifat Kemagnetan pada Nanopartikel Magnetit (Fe3O4)

    Prosiding Pertemuan Ilmiah XXVII HFI Jateng & DIY, Solo, 23 Maret 2013 ISSN : 0853-0823

    magnetisasinya nol. Karena makin banyak jumlah domain magnetiknya (energi barier besar) tentunya membutuhkan medan yang lebih besar untuk menyearahkannya.

    Sehingga penyimpangan pada sampel C di tabel 3 di atas dapat dijelaskan menggunakan persamaan (4). Jika melihat tabel 2, sampel C memiliki magnetisasi saturasi paling besar (88,48 emu/g). Nilai magnetisasi yang muncul tersebut dapat diklaim sebagai penyebab nilai medan koersif (Hc) pada sampel C rendah dan tidak sesuai dengan kelinearan kenaikan ukuran terhadap nilai medan koersif.

    c. Rasio (Mr/Ms) Rasio magnetisasi remanen terhadap magnetisasi

    saturasi adalah sebagai Tabel 5.berikut:

    Tabel 5.Rasio (Mr/Ms) tiap sampel. Sampel Rasio fasa -

    Fe2O3/Fe3O4 Rasio (Mr/Ms)

    A 0,836 0,086 B 0,840 0,087 C 0,835 0,085 D 0,839 0,056 E 0,839 0,050

    Berdasarkan tabel 5 di atas, rasio (Mr/Ms) bernilai kecil karena jika sifat suatu material makin mendekati sifat ferromagnetik maka rasio (Mr/Ms) akan besar. Jika kurva loop histerisis menunjukkan sifat makin ferromagnetik maka nilai rasio (Mr/Ms) akan makin besar [9]. Ini berarti bahwa rasio (Mr/Ms) sangat tergantung pada permukaan nanopartikel itu sendiri. Jika pada permukaannya terjadi fluktuasi arah spin makin besar maka akan makin kecil rasio (Mr/Ms) yang diperoleh. Sehingga berdasarkan tabel 5, secara berturut-turut dari sampel A sampai dengan sampel E bahwa makin besar fluktuasi arah spin yang terjadi pada permukaan partikelnya.

    IV. KESIMPULAN Kajian sifat kemagnetan nanopartikel magnetit (Fe3O4)

    menggunakan kurva loop histerisis diperoleh beberapa kesimpulan, yaitu: nilaimagnetisasi saturasi (Ms) dipengaruhi olehkehadiran fasa pengotor hematit ( Fe2O3),nilai medan koersif dipengaruhi oleh aglomerasi (penggumpalan) dan magnetokristalin anisotropi, serta rasio (Mr/Ms) semakin kecil seiring dengan kenaikan diameter nanopartikel magnetit (Fe3O4) DAFTAR PUSTAKA [1] Gubin, S.P., Koksharov, Y.A., Khomutov, G.B. dan

    Yurkov, G.Y., 2005, Magnetic nanoparticles: preparation, structure and properties, Russian Chemical Reviews, 6, 489-520.

    [2] Wu, A., Ou, P. dan Zeng, L., 2010, Biomedical Applications of Magnetic Nanoparticles, NANO: Breif Reports and Reviews, 5, 245-270.

    [3] DAgostino, P.S., 2009. Synthesis and bio-functionalization of nanoparticles for biosensing and biorecognition, Universit degli Studi di Modena e Reggio Emilia, Italy.

    [4] Wati, D.L., 2012, Fabrikasi Superparamagnetic Iron Oxide Nanoparticles (SPIONs) Magnetit (Fe3O4) dengan Metode Kopresipitasi, Skripsi, Jurusan Fisika FMIPA UGM, Yogyakarta.

    [5] Riyanto, A., 2012, Sintesis dan Analisis Potensi Nanopartikel Fe3O4 (Magnetit) sebagai Material Aktif pada Permukaan Sensing Biosensor Berbasis Surface Plasmon Resonance (SPR), Tesis, Jurusan Fisika FMIPA UGM, Yogyakarta.

    [6] Azhar, S., 2007, Synthesis of well defined hematite films and their use for sintering studies. Lulea University Of Technology.

    [7] Tartaj, P., Morales, M.d.P., Verdaguer, S.V., Carreno, T.G. dan Serna, C.J., 2003, The preparation of magnetic nanoparticles for applications in biomedicine, J. Phys. D: Appl. Phys., 36, R182-R197

    [8] Barbeta, V.B., Jardim, R.F., Kiyohara, P.K., Effenberger, F.B., dan Rossi, L.M., 2010, Magnetic properties of Fe3O4 nanoparticles coated with oleic and dodecanoic acids, Journal of Applied Physics, 107, 073913

    [9] Liang, X., Shi, H., Jia, X., Yang, Y., dan Liu, X., 2011, Dispersibility, Shape and Magnetic Properties of Nano-Fe3O4 Particles, Scientific Research, 2, 1644-1653, www.SciRP.org/journal/msa.

    TANYA JAWAB

    Perdamean Sebayan, LIPI ? a. Kode sampul A, B, C dan E, apa bedanya?

    b. Mengapa pada suhu yang sama dan konsentrasi larutan berbeda menghasilkan partikel yang berbeda?

    Muh. Pauzan, UGM a. Ukurannya, dari sampel A, B, C, D, E berturut-turut

    dari ukuran terkecil terbesar. b. Saya tidak focus untuk menyelidiki hal tersebut,

    mohon maaf saya tidak dapat menjawab.

    Ria Yustin,UGM ? Penentuan faktor pengotor apa dilihat dari grafik atau bagaimana?

    Muh. Pauzan, UGM Membandingkan dengan referensi/ jurnal.

    Kartika Sari,Fisika - UNSOED ? Fe3O4 berasal dari pabrikan/ dibuat sendiri?

    Muh. Pauzan, UGM Dibuat sendiri dengan campuran FeCl3. 6H2O dan FeSO4. 7H2O