formatos de validacion

5
EVALUACION DE VERACIDAD Y PRECISIÓN DE MATRICES LABORATORIO DE MEDIO AMBIENTE Y QA/QC METODO: Analito : Unidades: ug/L N° Datos Gtab 5% Fecha: 3 1.115 Analista: 4 1.481 Equipo: 5 1.715 Día Día 1 Día 2 Día 3 Día 4 Día 5 6 1.887 Id. Muestra 7 2.02 Spike 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 Réplica Muestra1 Muestra1 + Spike Muestra 2 Muestra + Spike Muestra 3 Muestra + Spike Muestra 4 Muestra + Spike Muestra 5 Muestra + Spike 1 0.55 0.90 0.55 0.93 0.55 0.90 0.55 0.90 0.55 0.90 2 0.46 1.20 0.46 1.12 0.46 1.20 0.46 1.20 0.46 1.05 3 0.57 0.93 0.57 0.85 0.57 0.93 0.57 0.93 0.57 0.93 4 0.48 1.00 0.48 1.06 0.48 1.00 0.48 0.87 0.48 1.00 5 0.41 1.01 0.41 1.01 0.41 1.01 0.41 1.01 0.41 1.01 6 0.51 0.83 0.51 0.83 0.51 0.83 0.51 0.83 0.51 0.96 7 0.48 1.17 0.48 1.05 0.48 1.08 0.48 1.12 0.48 1.17 RECUPERACIÓN EVALUACION DE DATOS ANOMALOS - Prueba de Grubbs N° Replica Muestra 1 Muestra 2 Muestra 3 Muestra 4 Muestra 5 Muestra 1 Muestra 2 Muestra 3 Muestra 4 Muestra 5 1 70.0% 76.0% 70.0% 70.0% 70.0% Promedio (PR) 102.3% 96.9% 99.7% 97.1% 101.7% 2 148.0% 132.0% 148.0% 148.0% 118.0% S 34.4% 30.6% 31.9% 33.9% 25.6% 3 72.0% 56.0% 72.0% 72.0% 72.0% datos (n) 7 7 7 7 7 4 104.0% 116.0% 104.0% 78.0% 104.0% Gmax = 1.32822396408379 1.14879711626595 1.51443176585679 1.50025453074776 1.41466680081675 5 120.0% 120.0% 120.0% 120.0% 120.0% Gmin = 1.11238756992017 1.33559339533358 1.12014183865147 0.97769396385809 1.23644106213118 6 64.0% 64.0% 64.0% 64.0% 90.0% Gtab = 2.02 2.02 2.02 2.02 2.02 7 138.0% 114.0% 120.0% 128.0% 138.0% Conformidad =Conforme Conforme Conforme Conforme Conforme Anova: Single Factor SUMMARY Groups Count Sum Average Variance Día 1 7 7.16 1.02285714285714 0.11845714285714 Día 2 7 6.78 0.96857142857143 0.09358095238095 Día 3 7 6.98 0.99714285714286 0.10165714285714 Día 4 7 6.8 0.97142857142857 0.11491428571429 Día 5 7 7.12 1.01714285714286 0.06579047619048 ANOVA Source of Variation SS df MS F P-value F crit Between Groups 0.01766857142857 4 0.00441714285714 0.04467175219603 0.99601895837132 2.68962757369142 Within Groups 2.9664 30 0.09888 Total 2.98406857142857 34 Total 0.64752878048781 40 PARAMETROS Es conforme si: CRITERIO CONCLUSIONES Prueba de Fischer F F crit Conforme Repetibilidad 0.314452RSDr = 31.45% 40% Conforme Desviación entre cada grupo 0.000000 Precisión Intermedia 0.3145RSDR = 31.45% 20% No Conforme Sr(Within) = S(Between) = SR = Revisado por: Fernando Joaquín Rodríguez ..................................................... Supervisor de Laboratorio Aprobado por: Catherine Heriquez Gallegos ..................................................... Coordinador de la Calidad Fecha: 12-01-2014

Upload: fernando-camilo-joaquin-rodriguez

Post on 23-Dec-2015

225 views

Category:

Documents


3 download

DESCRIPTION

validación de metodos

TRANSCRIPT

Page 1: Formatos de Validacion

EVALUACION DE VERACIDAD Y PRECISIÓN DE MATRICESLABORATORIO DE MEDIO AMBIENTE Y QA/QC

METODO:

Analito : Unidades: ug/L N° Datos Gtab 5%Fecha: 3 1.115Analista: 4 1.481Equipo: 5 1.715Día Día 1 Día 2 Día 3 Día 4 Día 5 6 1.887Id. Muestra 7 2.02Spike 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5Réplica Muestra1 Muestra1 + Spike Muestra 2 Muestra + Spike Muestra 3 Muestra + Spike Muestra 4 Muestra + Spike Muestra 5 Muestra + Spike

1 0.55 0.90 0.55 0.93 0.55 0.90 0.55 0.90 0.55 0.902 0.46 1.20 0.46 1.12 0.46 1.20 0.46 1.20 0.46 1.053 0.57 0.93 0.57 0.85 0.57 0.93 0.57 0.93 0.57 0.934 0.48 1.00 0.48 1.06 0.48 1.00 0.48 0.87 0.48 1.005 0.41 1.01 0.41 1.01 0.41 1.01 0.41 1.01 0.41 1.016 0.51 0.83 0.51 0.83 0.51 0.83 0.51 0.83 0.51 0.967 0.48 1.17 0.48 1.05 0.48 1.08 0.48 1.12 0.48 1.17

RECUPERACIÓN EVALUACION DE DATOS ANOMALOS - Prueba de GrubbsN° Replica Muestra 1 Muestra 2 Muestra 3 Muestra 4 Muestra 5 Muestra 1 Muestra 2 Muestra 3 Muestra 4 Muestra 5

1 70.0% 76.0% 70.0% 70.0% 70.0% Promedio (PR) 102.3% 96.9% 99.7% 97.1% 101.7%2 148.0% 132.0% 148.0% 148.0% 118.0% S 34.4% 30.6% 31.9% 33.9% 25.6%3 72.0% 56.0% 72.0% 72.0% 72.0% datos (n) 7 7 7 7 74 104.0% 116.0% 104.0% 78.0% 104.0% Gmax = 1.32822396408379 1.14879711626595 1.51443176585679 1.50025453074776 1.414666800816755 120.0% 120.0% 120.0% 120.0% 120.0% Gmin = 1.11238756992017 1.33559339533358 1.12014183865147 0.97769396385809 1.236441062131186 64.0% 64.0% 64.0% 64.0% 90.0% Gtab = 2.02 2.02 2.02 2.02 2.027 138.0% 114.0% 120.0% 128.0% 138.0% Conformidad = Conforme Conforme Conforme Conforme Conforme

Anova: Single Factor

SUMMARYGroups Count Sum Average Variance

Día 1 7 7.16 1.02285714285714 0.11845714285714Día 2 7 6.78 0.96857142857143 0.09358095238095Día 3 7 6.98 0.99714285714286 0.10165714285714Día 4 7 6.8 0.97142857142857 0.11491428571429Día 5 7 7.12 1.01714285714286 0.06579047619048

ANOVASource of Variation SS df MS F P-value F crit

Between Groups 0.01766857142857 4 0.00441714285714 0.04467175219603 0.99601895837132 2.68962757369142Within Groups 2.9664 30 0.09888

Total 2.98406857142857 34Total 0.6475287804878 40

PARAMETROS Es conforme si: CRITERIO CONCLUSIONESPrueba de Fischer F ≤ F crit ConformeRepetibilidad 0.314452 RSDr = 31.45% ≤ 40% ConformeDesviación entre cada grupo 0.000000Precisión Intermedia 0.3145 RSDR = 31.45% ≤ 20% No Conforme

Sr(Within) =S(Between) =SR =

Revisado por:

Fernando Joaquín Rodríguez.....................................................

Supervisor de Laboratorio

Aprobado por:

Catherine Heriquez Gallegos.....................................................

Coordinador de la Calidad

Fecha:

12-01-2014

Page 2: Formatos de Validacion

EVALUACION DE VERACIDAD Y PRECISION DEL MÉTODOLABORATORIO DE MEDIO AMBIENTE Y QA/QC

METODO:

Analito : Concetración : 1 Unidades: ug/L N° Datos Gtab 5%Fecha: 3 1.115Analista: 4 1.481Equipo: 5 1.715

N° Replica Día 1 Día 2 Día 3 Día 4 Día 5 Día 6 6 1.8871 1.18 0.90 1.17 0.92 0.83 0.87 7 2.022 1.14 1.20 0.99 1.18 0.81 0.913 1.13 0.93 1.22 0.98 1.16 1.054 0.93 1.00 1.20 1.04 1.005 0.83 1.01 0.89 1.04 1.03 0.916 1.01 0.83 0.99 0.87 1.04 1.097 0.96 1.17 1.09 0.82 0.82 0.95

Promedio () 1.03 1.01 1.06 1.00 0.96 0.97Desviación Estándar (s) 0.1289518182445 0.1369741025 0.1251086195 0.1472445326 0.1394547204 0.0809173594

datos (n) 7 7 6 7 7 7

EVALUACION DE DATOS ANOMALOSPrueba de Grubss

Gmax = 1.1964601692792 1.4184120261 1.3121930955 1.3485826948 1.4239132815 1.5006492102Gmin = 1.5177318814004 1.2828285236 1.349494016 1.2321582895 1.0858619269 1.2181740647Gtab = 2.02 2.02 1.887 2.02 2.02 2.02

Conformidad = Conforme Conforme Conforme Conforme Conforme Conforme

EVALUACION DE VERACIDADX Sesgo % PR

Valor max = 1.22 22.30% 122.30% Valor min = 0.81 -19.00% 81.00%

Promedio Total = 1.00 0.23% 100.23%

EVALUACIÓN DE PRECISIÓNAnova: Single Factor

SUMMARYGroups Count Sum Average Variance

Día 1 7 7.18 1.0257142857 0.0166285714Día 2 7 7.04 1.0057142857 0.0187619048Día 3 6 6.263 1.0438333333 0.0230801667Día 4 7 7.01 1.0014285714 0.0216809524Día 5 7 6.73 0.9614285714 0.019447619Día 6 7 6.78 0.9685714286 0.006547619

ANOVASource of Variation SS df MS F P-value F crit

Between Groups 0.0337279471545 5 0.0067455894 0.356 0.8559040038 2.4851432214Within Groups 0.6138008333333 35 0.0175371667

Total 0.6475287804878 40

PARAMETROS Es conforme si: CRITERIO CONCLUSIONESPrueba de Fischer F ≤ F crit ConformeRepetibilidad 0.132428 RSDr = 13.24% ≤ 15% ConformeDesviación entre cada grupo 0.000000Precisión Intermedia 0.1324 RSDR = 13.24% ≤ 20% Conforme

Sr(Within) =S(Between) =SR =

Revisado por:

Fernando Joaquín Rodríguez.....................................................

Supervisor de Laboratorio

Aprobado por:

Catherine Heriquez Gallegos.....................................................

Coordinador de la Calidad

Fecha:

12-01-2014

Page 3: Formatos de Validacion

EVALUACION DE ROBUSTEZLABORATORIO DE MEDIO AMBIENTE Y QA/QC

DISEÑO EXPERIMETAL DE ROBUSTEZ PLACKETT BURMAN

IDENTIFICACIÓN DE FACTORES NIVEL DEL FACTOR CRITERIOS DE EVALUACIÓNFactor Factor Name Bajo Alto

A Temperatura 25 75B Humedad 25 60C Reactivo en exceso 25 100D Agitación 25 100E Volumen de enrase 50 60F Tiempo de digestión 50 60G Conservación 25 50

Fecha Analista A B1 1 12 1 13 1 -14 1 -15 -1 16 -1 17 -1 -18 -1 -1

Efectos -1.125 -1.625Conformidad NO Afecta NO Afecta

CONCLUSIONES:Existe por lo menos un factor que afecta al método

Trat

amie

ntos

Co

mbi

nado

s

𝑬𝒍 𝒆𝒇𝒆𝒄𝒕𝒐 𝒏𝒐 𝒆𝒔 𝒔𝒊𝒈𝒏𝒊𝒇𝒊𝒄𝒂𝒕𝒊𝒗𝒐 𝒔𝒊: 𝑬𝒇𝒆𝒄𝒕𝒐𝒀=(∑▒ 〖𝒀 (+)〗 )/(𝑵/𝟐)−(∑▒𝒀(−) )/(𝑵/𝟐)≤√𝟐 𝑺

Revisado por:

Fernando Joaquín Rodríguez.....................................................

Supervisor de Laboratorio

Aprobado por:

Catherine Heriquez Gallegos.....................................................

Coordinador de la Calidad

Page 4: Formatos de Validacion

EVALUACION DE ROBUSTEZ

DISEÑO EXPERIMETAL DE ROBUSTEZ PLACKETT BURMAN

CRITERIOS DE EVALUACIÓN

Ef. max: 1.8384776311 S : 1.3 3 ReplicasC D E F G Y1 Y2-1 1 -1 1 1 8 91 -1 1 -1 1 10 8-1 -1 -1 1 -1 11 111 1 -1 -1 1 2 9-1 1 1 -1 -1 13 101 1 1 1 -1 15 15-1 -1 -1 1 1 14 151 -1 -1 -1 -1 16 10.5

1.0416666667 1.4583333333 -7.2916666667 1.125 -0.0416666667NO Afecta NO Afecta SI Afecta NO Afecta NO Afecta

Existe por lo menos un factor que afecta al método

𝑬𝒍 𝒆𝒇𝒆𝒄𝒕𝒐 𝒏𝒐 𝒆𝒔 𝒔𝒊𝒈𝒏𝒊𝒇𝒊𝒄𝒂𝒕𝒊𝒗𝒐 𝒔𝒊: 𝑬𝒇𝒆𝒄𝒕𝒐𝒀=(∑▒ 〖𝒀 (+)〗 )/(𝑵/𝟐)−(∑▒𝒀(−) )/(𝑵/𝟐)≤√𝟐 𝑺

Aprobado por:

Catherine Heriquez Gallegos.....................................................

Coordinador de la Calidad

Fecha:

12-01-2014

K17
Fernando Joaquin Rodriguez: Desviación estándar de presición
Page 5: Formatos de Validacion

EVALUACION DE ROBUSTEZ

DISEÑO EXPERIMETAL DE ROBUSTEZ PLACKETT BURMAN

3 ReplicasPromedio

Y317 11.333333336.5 8.16666666710 10.6666666732 14.333333336.5 9.833333333

12.5 14.166666679.5 12.8333333310 12.16666667

Existe por lo menos un factor que afecta al método