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IV SIMPÓSIO DE MINERAIS INDUSTRIAIS DO NORDESTE
10 a 13 abril de 2016, João Pessoa - PB
FLOTAÇÃO EM COLUNA APLICADO À CONCENTRAÇÃO DE SCHEELITA A
PARTIR DE REJEITO
Hudson J. B.Couto1,2, Vitor O. Andrade3, Odon O. Souza4, Túlio C. S. S. André5
1Tecnologista Pleno, Coordenação de Processos Minerais - COPM/CETEM/MCTI
2Instituto Federal do Rio de Janeiro - IFRJ; [email protected]
3Aluno de graduação, Engenharia de Materiais - Escola Politécnica da UFRJ
4Geologo, Mineração Tomaz Salustino - MTS; [email protected]
5Professor, Instituto Federal da Paraíba - IFPB/Campus Campina Grande - PB
RESUMO
A Scheelita, por ser densa, é beneficiada através de concentração gravítica, principalmente
jigagem e mesas vibratórias. Este trabalho visa recuperar a Scheelita oriunda da bacia de rejeito
fino da Mina Brejuí, localizada em Currais Novos/PB, utilizando o processo de flotação como
método de concentração mineral. Embora o rejeito de Scheelita desta mina já tenha sido objeto
de estudos de flotação no final da década de setenta, pouco se sabe sobre estudos de flotação,
posterior a esta época. A partir da análise química da amostra, foi obtido um teor de 0,16% de
WO3, mostrando a possibilidade de concentrar Scheelita por flotação à teores que podem ser
utilizados em processo de lixiviação (5 a 20%) para concentração final. Os resultados de flotação
mecânica em bancada possibilitou a obtenção de teores de WO3 no concentrado de 3,2%, porém
com recuperação metalúrgica em torno de 60%, utilizando uma etapa de flotação rougher. Ensaios
de flotação em coluna permitiram aumentar a recuperação metalúrgica final da flotação para 65%
com aumento do teor de WO3 para 4,3%, chegando a uma razão de enriquecimento de 27 vezes
em relação à alimentação ROM do processo. Este resultado pode ser considerado muito promissor
em se tratando de um material proveniente de um rejeito.
PALAVRAS-CHAVE: Scheelita, flotação em coluna, rejeito
ABSTRACT
The Scheelite is a mineral normally beneficiated by gravity concentration (jigging and shacker
tables). The goal of this work is recover Sheelite from the fine tailings of the Brejuí Mine, Currais
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Novos/ PB, using flotation process. These tailings has already been studied using the flotation
method to recover the Scheelite in the seventies years, but little is known about flotation studies,
after this time. Additionally, additional waste has been dumped from that time until now on the
dam, and a new characterization was carried out to support the flotation studies. A sieve analysis
of the current waste revealed a coarser material than expected (P80 = 0.300 mm and 15% passes
in 0.074 mm). These values are very different from those found in past studies, probably because
of years of weathering expose promoted a natural leaching and the fine at the dam was carried
on. A 0.16% WO3 was obtained from the chemical analysis of the tailing sample, showing the
possibility to concentrated of Scheelite flotation to levels that can be used in the another
concentration method like leaching process (5 to 20%) to obtain a final concentration . The initial
results of flotation obtained WO3 content between 3.2%, with metallurgical recovery of around
60%, which can be considered promising in the case of these tailings. Column flotation tests have
increased the final metallurgical recovery of flotation to 65% with increasing WO3 content to 4.3%,
enabling to achieve a enrichment ratio of 27 times relative to feed. This result can be considered
very promising considering that the study material was from a tailings dam.
KEYWORDS: Scheelite, flotation column, tailing
1. INTRODUÇÃO
O beneficiamento da Scheelita, empregado na Mina Brejuí em Currais Novos, região no
Brasil de maior concentração deste mineral, consiste em etapas de cominuição (britagem
primária, secundária e moagem a martelo) e concentração gravimétrica (jigues e mesas
vibratórias). O rejeito final oriundo das mesas vibratórias, contendo considerável quantidade de
WO3 devido à baixa eficiência do processo nas frações finas, é classificado em um classificador
espiral de 20 polegadas onde o underflow, rejeito grosso é levado a um silo e posteriormente
encaminhado por caminhões a uma pilha própria, e o overflow é levado por gravidade até um
espessador de 10 m de diâmetro para recuperação da água. O underflow deste é bombeado até a
bacia de decantação formando o depósito de rejeito fino.
O objetivo do estudo é aumentar a recuperação de Scheelita da usina de concentração da
Mina Brejuí, a partir da concentração por flotação, dando sequencia ao trabalho apresentado
anteriormente de caracterização e ensaios de flotação em bancada no ENTMME de 2015 (Couto et
al., 2015). Neste trabalho serão apresentados os resultados de flotação em coluna em escala
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contínua, assim como alguns resultados relativos a etapa de preparação do material para
alimentação dos testes de flotação em coluna envolvendo moagem e deslamagem.
2. METODOLOGIA
2.1 Preparação da amostra
A amostra de rejeito de Scheelita recebida no CETEM foi homogeneizada em pilha cônica,
seguida de pilha prismática, e quarteada em alíquotas de cerca de 30 kg de material, utilizadas nos
ensaios de flotação em coluna, conforme procedimento apresentado em Couto et al. (2015).
2.2 Análise granulométrica
A análise de distribuição granulométrica da amostra de estudo foi realizada através do
procedimento clássico de peneiramento a úmido utilizando uma série de peneiras Tyler, com
aberturas variando de 37 a 600 m.
2.3 Moagem Para os ensaios de flotação em coluna, de maior carga de alimentação, a moagem foi
realizada em um moinho de 12” x 18” (diâmetro x comprimento) fabricado pela antiga Canadian
Process Technology - CPT® (atual Eriez), equipado com controle de rotação e sistema eletro-
mecânico para carga e descarga (Figura 1). Foi utilizando barras como corpo moedor, visando a
menor produção de finos e, consequentemente, melhor eficiência do processo de flotação. As
condições operacionais utilizadas nesta etapa foram: Polpa com 60% de sólidos; rotação de 60
rpm e tempo de moagem de 12 - 20 min.
2.4 Deslamagem Após a etapa de moagem, o material foi submetido a uma deslamagem para remoção das
partículas muito finas que prejudicam a etapa posterior de flotação. Todas as deslamagem dos
ensaios contínuos de flotação em coluna foram realizadas com um hidrociclone da AKW de 40 mm
de diâmetro da parte cilíndrica, 7 mm de apex e 12 mm do vortex finder. A Figura 2a ilustra o
aparato de deslamagem utilizado, com o tanque de preparo da polpa e o tanque de remoção do
underflow (deslamado), e a Figura 2b ilustra o hidrociclone com detalhes.
2.5 Sistema de reagentes selecionados
Coletor: AERO 726 e 845 (Cytec)
Depressor: Na2SiO3 (Sigma-Aldrich), quebracho (Unitan Saica), hidrosol (Na2SiO3/FeSO4.7H2O ou FeCl3) (Sigma-Aldrich) Espumante: Metil Isobutil Carbinol - MIBC
Regulador: Carbonato de sódio (Na2CO3) - Sigma-Aldrich
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Dispersante: Silicato de sódio (Na2SiO3) - Sigma-Aldrich
Condições/observações adicionais: - No condicionamento foi utilizado primeiramente o carbonato de sódio antes do sistema depressor/dispersante para correção do pH; - Os coletores AERO 726 e 845 foram saponificados, utilizando-se soda caustica. - Após cada ensaio, os produtos gerados (concentrado e rejeito), foram filtrados e levados à secagem, para posterior registro da massa de cada produto e preparo das alíquotas para análise química.
Figura 1 – Unidade de moagem CPT (Usina Piloto do CETEM)
(a)
(b)
Figura 2 – Aparato utilizado na deslamagem: (a) vista geral com tanques de preparo de polpa e de armazenagem do deslamado e (b) detalhe do hidrociclone AKW utilizado
2.6 Análise química As análises químicas da amostra estudada e dos produtos gerados dos processos de
concentração foram realizadas no setor de análises químicas do CETEM, sendo determinados, por
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fluorescência de raios-X (FRX), os seguintes elementos: WO3, CaO, P2O5, SiO2, F, além da perda por
calcinação (PPC).
2.7 Ensaios contínuos de flotação em coluna
Os ensaios contínuos de flotação em coluna foram realizados na coluna piloto do CETEM de
2” de diâmetro interno com 6 m de altura e volume de aproximados de 13 L (Figura 3a). Outros
equipamentos que compõe a unidades são: painéis de controle de vazão de água de lavagem e de
ar, rotâmetros (Cole-Parmer®), regulador de pressão do ar, bombas peristálticas para alimentação
(Cole-Parmer® - Masterflex) e retirada de produtos (Cole-Parmer®), painel de controle elétrico de
velocidade de bombas, sistema de controle automático de nível, sistema de dispersão do ar
(dispersor poroso), tanque de condicionamento da polpa de alimentação, bombas de diafragma
para dosagem de reagentes. Os testes de flotação em colunas foram realizados com condições
operacionais recomendadas na literatura especializada no tema (Aquino et al., 2004; Finch e
Dobby, 1990) e pelo fabricante das colunas (antiga CPT - Canadian Process Technologies Inc.,
2007), de acordo com as condições operacionais apresentadas na Tabela 1.
Tabela 1 – Condições operacionais dos testes de flotação em colunas
Variáveis operacionais
Tempo de residência médio 15 min
Vazão de alimentação 0,76 L/min
Vazão da água de lavagem 0,25 a 0,38 L/min
Vazão de rejeito ajustada pelo controlador PID de nível, conforme valor de bias
Bias 0,10 A 0,2 cm/s
Vazão de ar 0,6; 1,2 e 1,8 L/min
Velocidade superficial do ar (Jg) 0,5; 1,0 e 1,5 cm/s
Altura da camada de espuma 30 cm
No processo de flotação em coluna é comum utilizar um parâmetro operacional conhecido
por bias para descrever a fração residual de água de lavagem que desce na camada de espuma
(seção de limpeza). O bias é quantificado pela diferença entre a vazão de rejeito e vazão da polpa
de alimentação, expressa em termos de velocidade superficial (Finch e Dobby, 1990). A velocidade
superficial de uma corrente é definida pela razão entre a vazão volumétrica e a área da seção
transversal de escoamento (coluna). Geralmente para um aumento do teor de minério no
concentrado emprega-se uma vazão de rejeito maior que a vazão de alimentação, ou seja, um bias
positivo, com valores recomendados entre 0,05 e 0,15.
O condicionamento dos reagentes nos ensaios contínuos de flotação em coluna foi
realizado em tanques agitados mecanicamente e dispostos em geometria cascata, conforme
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Figura 3 (b), de forma que a transferência de polpa de um tanque para outro seja realizada por
gravidade (transbordo).
(a)
(b)
Figura 3 - (a) Unidade piloto de flotação em coluna do CETEM e (b) Tanques de condicionamento de reagentes em configuração cascata (TC) e tanque de preparo e alimentação de polpa (TA)
O pH da polpa de alimentação da coluna foi ajustado automaticamente por uma bomba
dosadora de controle de pH, de acordo com o valor inserido no set point. O carbonato de sódio foi
dosado diretamente no tanque de armazenamento da polpa de alimentação sob agitação
mecânica, de acordo com a dosagem estabelecida para cada ensaio.
2.7.1 – Procedimento experimental: Flotação em coluna
i) após etapa de deslamagem no circuito de hidrociclonagem, prepara-se um determinado
volume de polpa mineral (entre 15 - 25% de sólidos), que deve ser mantida em tanque agitado e
provido de sistema de recirculação da polpa para melhor homogeneização;
ii) o ar é alimentado na base da coluna ajustando-se a vazão desejada através de um rotâmetro
no painel de controle de vazões de ar e água de lavagem. A pressão na linha de alimentação de ar
deve se mantida em torno de 200 kPa (2 bar) e, na sequência, a coluna é alimentada com água até
a metade da sua altura total;
iii) os reagentes químicos são então adicionados, primeiramente adiciona-se o depressor no
tanque de condicionamento da polpa. Posteriormente, são dosados os demais reagentes nos
(TA)
(TC)
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tanques condicionadores dispostos em cascata projetado para trabalhar com um tempo de
residência médio de condicionamento de três vezes o valor empregado nos ensaios de bancada. O
pH da polpa foi controlado no último tanque e mantido na faixa de 10,0 a 10,5;
iv) na sequência a polpa é alimentada na coluna, na vazão pré-estabelecida, mantendo-se o
seletor do painel de controle de nível no modo manual até que a altura do transdutor de pressão
da coluna seja alcançada pela polpa, quando o seletor é então ajustado para automático.
v) a seguir, a água de lavagem é alimentada no topo da coluna, ajustando-se a vazão de
trabalho no rotâmetro de água do painel.
vi) após cerca de 1 hora de operação, tempo suficiente para que a coluna avaliada possa entrar
em regime permanente, a vazão de alimentação é checada e amostras de concentrado e de rejeito
são coletadas, com intervalos de tempos pré-definidos entre uma coleta e outra (geralmente 15 a
30 min). As amostras coletadas são filtradas e secas em estufa (100-105 oC) e, em seguida, são
pesadas e preparadas para análise química, para determinação dos teores dos elementos de
interesse (WO3, CaO, P2O5, SiO2, F) para posterior cálculo da eficiência do processo.
Na Tabela 2 a seguir são apresentadas as condições operacionais de alimentação e dosagens de
reagentes utilizadas em cada ensaio de flotação em coluna.
Tabela 2 - Condições de alimentação utilizadas nos ensaios de flotação em coluna
Ensaio % sol. Preparação Reagentes
Moagem Deslamagem Regulador Dispersante/Depressor Coletor Espumante
E1 16 - Não Na2CO3/NaOH (2,0/,025 kg/t)
Na2SiO3/FeSO4.7H2O;Q1 (2,0/0,4;0,25) kg/t
Flotinor-FS2 (150 g/t)
MIBC (50 g/t)
E2 14 20 min HC (1x) Na2CO3
(5,0 kg/t) Na2SiO3;Q1
(1,0;0,15) kg/t AERO 726 (150 g/t)
MIBC (50 g/t)
E3 15 12 min HC (1x) Na2CO3
(2,5 kg/t) Na2SiO3;Q1
(1,0;0,15) kg/t AERO 726 (150 g/t)
MIBC (50 g/t)
E4 15 17 min HC (1x) Na2CO3
(2,5 kg/t) Na2SiO3;Q1
(1,0;0,15) kg/t AERO 726 (150 g/t)
MIBC (50 g/t)
E5 15 20 min HC (2x) Na2CO3
(2,5 kg/t) Na2SiO3/FeCl3;Ác. tânico
(1,0/0,2;0,25) kg/t AERO 845 (250 g/t)
MIBC (50 g/t)
E6 13 18 min HC (2x) Na2CO3
(2,5 kg/t) Na2SiO3/FeSO4.7H2O;Q1 (1,0/0,2;0,15-0,25) kg/t
AERO 845 (150-250 g/t)
MIBC (50 g/t)
E7 14 18 min HC (2x) Na2CO3
(2,5 kg/t)
Na2SiO3;Q1
(1,0;0,25-0,33) kg/t
AERO 726
(115-150 g/t)
MIBC
(50 g/t)
Assim como nos ensaios de flotação de bancada, todos os ensaios de flotação em coluna foram
realizados com o material classificado em 300 m (48 Mesh), por meio de uma peneira vibratória
horizontal de 500 x 500 mm (Top Size, PNM 01-15), sendo utilizado o produto passante e
descartado o retido de baixo teor de WO3.
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3. RESULTADOS e DISCUSSÃO
3.1 Análises granulométricas dos ensaios de flotação em coluna Nas Figura 6 são apresentadas as análises grunulométricas da polpa de alimentação
realizadas no início e no fim dos Ensaios 2 a 7 de flotação em coluna, visando verificar a
homogeneização das partículas do tanque da alimentação da flotação.
0
10
20
30
40
50
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70
80
90
100
0.01 0.10 1.00
% P
assa
nte
Abertura da Peneira (mm)
Alim. - E2 - Início
Alim. E2 - Fim
0
10
20
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40
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0.01 0.10 1.00
% P
assa
nte
Abertura da Peneira (mm)
Alim. E3 - Início
Alim E3 - Fim
0
10
20
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40
50
60
70
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100
0.01 0.10 1.00
% P
assa
nte
Abertura da Peneira (mm)
Alim. E4 - Início
Alim. E4 - Fim
0
10
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30
40
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100
0.01 0.10 1.00
% P
assa
nte
Abertura da Peneira (mm)
Alim. E5 - Início
0
10
20
30
40
50
60
70
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100
0.01 0.10 1.00
% P
assa
nte
Abertura da Peneira (mm)
Alim. E6 - Início
Alim. E6 - Fim
0
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20
30
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0.01 0.10 1.00
% P
assa
nte
Abertura da Peneira (mm)
Alim. E7 - Início
Alim. E7 - Fim
Figura 6 – Análises granulométricas da alimentação no início e no fim dos ensaios de flotação em coluna
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Observa-se que houve pouca ou muito pouca variação das curvas de distribuição
granulométrica das partículas no início e no final dos ensaios, evidenciando uma boa
homogeneização da polpa no tanque de alimentação, alcançada, principalmente, com a re-
circulação da mesma no tanque com auxílio de uma bomba centrífuga externa.
3.2 Flotação em coluna
Os resultados são apresentados na Tabela 3, onde são mostrados os cálculos de
recuperação em massa (Rmássica), assim como a recuperação metalúrgica (RM) de cada etapa e
global para cada ensaio. Para os ensaios 1 (material apenas classificado em 0,300 mm) e 4 (menor
tempo de moagem) não serão apresentados resultados em função de problemas de entupimentos
das mangueiras de bombeamento de polpa e comportamento hidrodinâmico desfavorável
(instável) da polpa no interior da coluna, ocorridos provavelmente em função da granulometria
mais grosseira das partículas. Em alguns ensaios foram realizadas mudanças nas condições
operacionais da coluna como, por exemplo, na velocidade superficial de ar ou dosagem de algum
reagente, e registradas na coluna “Etapa” da Tabela 3. Cumpre destacar que após cada mudança
operacional efetuada, as amostragens de concentrado e rejeito, necessárias para ao balanço de
massa e metalúrgico, foram realizadas após um tempo mínimo de 30 min (2x o tempo de
residência teórico da coluna), visando a estabilização do regime permanente da nova condição.
Tabela 3 – Resultados dos ensaios de flotação em coluna para WO3 descritos na Tabela 3
Ensaio Etapa - Variáreis WO3 (%) Rm
(%) RM - E (%) RM - G (%)
Rejeito Concentrado
2
A (CP) 0.06 0.63 22.2 74.8 63.9
B (Jg=1,0cm/s) 0.05 0.59 23.6 78.5 67.0
C (Jg=0,5cm/s) 0.09 0.77 29.2 77.9 66.5
Global 0,07 0,66 25,0 77.1 65.8 3 CP 0,08 0,40 19,5 55,6 48,1 5 CP 0,07 1,4 3,9 45,7 39,3
6 A* (AF 150 e Q1 250) g/t 0,05 3,8 3,5 66,0 58,7
B* (AF 250 e Q1 150) g/t 0,07 4,3 3,0 64,7 57,6 7 (Jg=1,0/Jw=0,2) cm/s 0,05 1,15 13,4 78,7 66,3
Notação: Rm - Recuperação mássica; RM - Recuperação metalúrgica; E - Etapa (flotação); G - Global (considerando as perdas na classificação e deslamagem); CP - Condição padrão: Velocidade superficial do ar (Jg), da água de lavagem (Jw) e de alimentação (Jf) iguais a 1,5; 0,2 e 0,62 cm/s, respectivamente. *Jg = 0,5 cm/s
Observa-se que no ensaio 2 foram obtidas boas recuperações metalúrgicas de WO3 na
etapa de flotação, próximo de 77% e global de 66%, porém com teores no concentrado na faixa
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de 0,7% e recuperações mássicas no concentrado altas (~25%). Conforme esperado, com a
diminuição da velocidade superficial do ar (Jg) relacionado à diminuição da vazão de ar, houve um
aumento do teor de WO3 no concentrado em função do menor tamanho de bolhas geradas e
melhor ação de limpeza da água de lavagem empregada. No ensaio 3, ainda que tenha sido
utilizando os mesmos reagentes, o desempenho foi pior em termos de RM e teor de WO3 no
concentrado, provavelmente devido ao menor tempo de moagem empregado, ou seja, menor
liberação das partículas de Scheelita, prejudicando o processo de flotação.
Já no ensaio 5 foi alcançado um teor de WO3 no concentrado de 1,4% aliado à menor
recuperação mássica, 4%. Assim como observado nos ensaios de flotação em bancada, este
resultado está associado ao coletor AERO 845, de melhor seletividade para Scheelita, porém,
neste ensaio, ainda com a RM na flotação aquém do desejado (~46%).
O melhor resultado em termos de teor de WO3 no concentrado foi obtido com o ensaio 6
nas duas condições de reagentes testadas A e B (3,8 e 4,3% de WO3), com um RM no concentrado
em torno de 65% e global de 58%, provavelmente devido a utilização da mistura conhecida como
hidrosol (solução de silicato de sódio e sulfato ferroso hidratado), mais o quebracho, que se
mostraram muito eficientes em relação à seletividade e recuperação do processo.
Com relação ao ensaio 7, obteve-se boas recuperações metalúrgicas de WO3 na etapa de
flotação, similar ao ensaio 2 (79% e global de 66%), porém com melhores teores de WO3 no
concentrado 1,2% e recuperações mássicas na faixa de 13%, sendo uma boa opção para gerar
massa visando ensaios futuros de flotação cleaner, em que o foco será o aumento do teor WO3.
4. CONCLUSÕES
O processo de flotação em coluna para concentração de scheelita mostrou-se muito promissor,
possibilitando alcançar melhores resultados de eficiência do processo comparado com a flotação
mecânica convencional de bancada.
5. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
AQUINO, J.A., OLIVEIRA, M.L.M., FERNANDES, M.D. Flotação em Colunas, in: Tratamento de
Minérios, 5th Ed., Luz, A.B., Sampaio, J.A., França, S.C.A. (Eds.), CETEM/MCT, 2010. Rio de Janeiro,
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COUTO, H. J. B., CORREIA, J. C. G., LEANDRO, A. P., SOUZA, O. O., ANDRE, T. C. S. S. Caracterização
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Tratamento de Minérios e Metalurgia Extrativa, 2015, Poços de Caldas., 2015. v.2. p.374 - 383
FINCH, J.A., DOBBY G.S. Column Flotation, Pergamon Press, 1st Ed., 1990
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