Документ подписан простой электронной ... · 2021. 4. 16. · 8...

Документ подписан простой электронной подписьюИнформация о владельце:ФИО: Ряполов Петр АлексеевичДолжность: декан ЕНФДата подписания: 14.10.2020 16:07:31Уникальный программный ключ:efd3ecdbd183f7649d0e3a33c230c6662946c7c99039b2b268921fde408c1fb6

3

1 Цель и задачи дисциплины. Перечень планируемых результатов обучения по дисциплине, соотнесенных с планируемыми результатами освоения образовательной программы

1.1 Цель дисциплины

Показать необходимость изучения аналитической химии и ее значимость для выбранного направления профессиональной подготовки; сформировать представление о классических и современных методах анализа веществ, применяемых для решения конкретных практических задач.

1.2 Зaдaчи дисциплины

Основными обобщенными зaдaчaми дисциплины являются: ознакомление с теоретическими основами аналитической химии, на которых базируются аналитических методы; приобретение навыков применения различных методов анализа для решения практических задач; обучение технике проведения работ в аналитической лаборатории.

1.3 Перечень планируемых результатов обучения по дисциплине, соотнесенных с планируемыми результатами освоения образовательной программы Обучающиеся должны

Знать: -сформированные систематические сведения о стандартных операциях, используемых при проведении химического анализа вещества;

- использование современной аппаратуры при проведении научных исследований. Уметь: - выполнять все стандартные операции по методикам химического анализа; - использовать современную аппаратуру и обрабатывать полученные результаты.

Владеть: - навыками выполнения всех стандартных операций по методикам химического анализа; - навыками использования современной аппаратуры с расшифровкой полученных

результатов. У обучающихся формируются следующие компетенции: - владение навыками проведения химического эксперимента, основными синтетическими и

аналитическими методами получения и исследования химических веществ и реакций (ОПК-2); - владение базовыми навыками использования современной аппаратуры при проведении

научных исследований (ПК-2).

2 Указание места дисциплины в структуре образовательной программы

«Аналитическая химия и ФХМА» представляет дисциплину с индексом Б1.Б.9 учебного плана нaпрaвления подготовки 04.03.01 Химия (2 курс, 3 и 4 семестр; 3 курс, 6 семестр).

5

3 Методы обнаружения и идентификации неорганических и органических веществ. Методы выделения, разделения и концентрирования.

Химические и физические методы идентификации. Микрокристаллоскопический анализ, пирохимический анализ. Капельный анализ. Сочетание методов разделения и концентрирования с методами определения; гибридные методы. Экстракция. Методы осаждения и соосаждения.

4 Метрологические основы химического анализа.

Основные метрологические понятия и представления: измерение, методы и средства измерений, метрологические требования к результатам измерений, основные принципы и способы обеспечения достоверности результатов измерений, погрешности. Правила проботобора. Основные характеристики метода анализа: точность, правильность и воспроизводимость, коэффициент чувствительности, предел обнаружения, нижняя и верхняя границы определяемых содержаний. Требования к метрологической оценке в зависимости от объекта и цели анализа. Способы повышения точности, воспроизводимости и правильности анализа.

5 Гравиметрический метод анализа.

Сущность, преимущества и недостатки метода. Прямые и косвенные методы определения. Важнейшие органические и неорганические осадители. Требования к осаждаемой и гравиметрической формам. Аналитические весы. Факторы, влияющие на точность взвешивания. Техника взвешивания. Примеры практического применения гравиметрического метода анализа.

6 Титриметрические методы анализа.

Классификация. Виды титриметрических определений: прямое и обратное, косвенное титрование. Способы выражения концентраций растворов в титриметрии. Первичные стандарты, требования к ним. Фиксаналы. Вторичные стандарты. Кривые титрования. Скачок титрования. Точка квивалентности и конечная точка титрования. Кислотно-основное титрование в водных и в неводных средах. Кислотно-основные индикаторы. Примеры практического применения. Окислительно-восстановительное титрование. Способы определения конечной точки титрования; индикаторы. Перманганатометрия, йодометрия и йодиметрия, бихроматометрия, броматометрия, цериметрия, ванадатометрия, титанометрия, хромометрия. Определение неорганических и органических соединений. Осадителъное титрование. Способы обнаружения конечной точки титрования; индикаторы. Примеры практического применения. Комплексометрическое титрование. Неорганические и органические титранты в комплексометрии. Использование аминополикарбоновых кислот в комплексонометрии. Металлохромные индикаторы и требования, предъявляемые к ним.

7 Хроматографические методы анализа.

Классификация методов. Способы хроматографирования (фронтальный, вытеснительный, элюентный). Селективность и

6

эффективность хроматографического разделения. Газовая хроматография. Газо-адсорбционная и газо-жидкостная хроматография. Сорбенты и носители, требования к ним. Механизм разделения. Схема газового хроматографа. Колонки. Детекторы. Области применения газовой хроматографии. Жидкостная хроматография (ВЭЖХ). Виды жидкостной хроматографии. Адсорбционная жидкостная хроматография. Нормально-фазовый и обращенно-фазовый варианты. Полярные и неполярные неподвижные фазы и принципы их выбора. Модифицированные силикагели как сорбенты. Подвижные фазы и принципы их выбора. Области применения адсорбционной жидкостной хроматографии. Ионная хроматография как вариант высокоэффективной ионообменной хроматографии. Особенности строения и свойства сорбентов для ионной хроматографии. Области применения. Эксклюзионная хроматография. Подвижные и неподвижные фазы. Определяемые вещества и области применения метода. Плоскостная хроматография. Способы получения плоскостных хроматограмм (восходящий, нисходящий, круговой, двумерный). Реагенты для проявления хроматограмм. Бумажная хроматография. Подвижные фазы. Преимущества и недостатки. Тонкослойная хроматография. Сорбенты и подвижные фазы. Области применения.

8 Электрохимические методы анализа.

Потенциометрия. Прямая потенциометрия. Измерение потенциала. Обратимые и необратимые окислительно-восстановительные системы. Индикаторные электроды. Ионометрия. Классификация ионоселективных электродов. Примеры практического применения ионометрии. Потенциометрическое титрование. Способы обнаружения конечной точки титрования; индикаторы. Практическое применение. Кулонометрия. Теоретические основы. Способы определения количества электричества. Прямая кулонометрия и кулонометрическое титрование. Вольтамперометрия. Индикаторные электроды и классификация вольтамперометрических методов. Преимущества и недостатки ртутного электрода. Применение твердых электродов. Полярография. Потенциал полуволны. Факторы, влияющие на величину потенциала полуволны.

9 Методы атомной оптической спектроскопии.

Атомно-эмиссионный метод. Источники атомизации и возбуждения. Основные характеристики: температура плазмы, состав пламени, интенсивность электронного пучка. Спектрографический и спектрометрический методы анализа, их особенности, области применения. Качественный и количественный анализ. Основная аппаратура: спектрографы, квантометры. Метод эмиссионной спектрометрии пламени. Подготовка пробы к анализу, особенности введения пробы в пламя. Горелки и распылители. Пламенные фотометры и спектрофотометры. Атомно-абсорбционный метод. Атомизаторы (пламенные и не

7

пламенные). Источники излучения (лампы с полым катодом, источники сплошного спектра, лазеры). Возможности, преимущества и недостатки метода, его сравнение с атомно-эмиссионными методами. Примеры практического применения атомно-эмиссионного и атомно-абсорбционного методов. Атомно-флуоресцентный метод. Принцип метода; особенности и применение.

10 Методы молекулярной спектроскопии.

Молекулярная абсорбционная спектроскопия (спектрофотометрия). Связь химической структуры соединения с абсорбционным спектром. Функциональный анализ по колебательным и электронным спектрам. Связь оптической плотности с концентрацией. Основной закон светопоглощения. Фотометрические аналитические реагенты; требования к ним. Примеры практического применения метода. Оптико-акустическая, термолинзовая спектроскопия. Методы, основанные на рассеянии излучения (спектроскопия комбинационного рассеяния, диффузионного отражения). Молекулярная люминесцентная спектроскопия. Общая классификация молекулярной люминесценции (хемилюминесценция, биолюминесценция, электролюминесценция, фотолюминесценция).

11 Рентгеновская и другие методы спектроскопии.

Виды рентгеновской спектроскопии: рентгеноэмиссионная, рентгеноабсорбционная, рентгенофлуоресцентная. Рент-геноспектральный микроанализ (электронный зонд). Основы рентгенофлуоресцентной спектроскопии; особенности и значение метода (быстрый неразрушающий многоэлементный анализ); примеры использования. Другие физические методы анализа. Масс спектрометрия. Идентификация и определение органических веществ; элементный и изотопный анализ. Хромато-масс-спектрометрия. Общие представления о ЭПР-, ЯМР-, Мессбауэровской спектроскопии.

12 Автоматизация анализа и использование ЭВМ в аналитической химии.

Сбор и первичная обработка результатов анализа; обработка многокомпонентных спектров и хроматограмм. Управление аналитическими приборами, создание гибридных устройств анализатор-ЭВМ. Автоматизация и механизация химического анализа. Проточно-инжекционный анализ. Автоматизированные приборы, системы и комплексы, автоматы-анализаторы для лабораторного и производственного анализа. Примеры современных высокоэффективных аналитических приборов-автоматов.

11 4.3 Самостоятельная работа студентов (СРС)

Таблица 4.3 – Самостоятельная работа студентов

№ Наименование раздела дисциплины Срок выполнения

Время, затрачиваемое на выполнение

СРС, час 1 2 3 4

3 семестр

3 Методы обнаружения и идентификации неорганических и органических веществ

3-5 неделя 12

4 Метрологические основы химического анализа 6-8 неделя 20 5 Гравиметрические методы анализа 9-12 неделя 40 6 Титриметрические методы анализа 13-18 неделя 40

Реферат по выбранной теме 13-18 неделя 50 Итого 162

4 семестр 7 Классификация и виды хроматографического анализа 1-10 неделя 4

8, 9 Кинетические методы анализа. Электрохимические методы анализа.

11-18 неделя 4

Реферат по выбранной теме 11-18 неделя 10 Итого 18

6 семестр 10 Спектроскопические методы анализа 1-3 неделя 4 11 Атомно-эмиссионая и атомно-абсорбционная

спектроскопия. 4-7 неделя 4

12 Методы молекулярной спектроскопии 8-12 неделя 4 13 Рентгеновские и другие физические методы анализа 13-16 неделя 4

Реферат по выбранной теме 13-16 неделя 8 Выполнение курсовой работы, оформление и подготовка ее к защите

3- 18 неделя 30

Итого 54 Всего 234

5 Учебно-методическое обеспечение для самостоятельной работы

Студенты могут при самостоятельном изучении отдельных тем и вопросов дисциплин пользоваться учебно-наглядными пособиями, учебным оборудованием и методическими разработками кафедры в рабочее время, установленное Правилами внутреннего распорядка работников.

Учебно-методическое обеспечение для самостоятельной работы обучающихся по данной дисциплине организуется:

библиотекой университета: - библиотечный фонд укомплектован учебной, методической, научной, периодической, справочной и художественной литературой в соответствии с УП и данной РПД; - имеется доступ к основным информационным образовательным ресурсам, информационной базе данных, в том числе библиографической, возможность выхода в

12

Интернет. кафедрой: - путем обеспечения доступности всего необходимого учебно-методического и справочного материала; - путем предоставления сведений о наличии учебно-методической литературы, современных программных средств. - путем разработки: методических рекомендаций, пособий по организации самостоятельной работы студентов; заданий для самостоятельной работы; тем рефератов и докладов; тем курсовых работ и методические рекомендации по их выполнению; вопросов к зачету; методических указаний к выполнению лабораторных и практических работ и т.д. типографией университета: – помощь авторам в подготовке и издании научной, учебной и методической литературы; удовлетворение потребности в тиражировании научной, учебной и методической литературы. Темы курсовых работ приведены в приложении А

6 Обрaзовaтельные технологии

В соответствии с требованиями ФГОС+3 и Приказа Министерства образования и науки РФ от 19 декабря 2013 года № 1367 направления подготовки 04.03.01 Химия реализация компентентностного подхода должна предусматривать широкое использование в учебном процессе активных и интерактивных форм проведения занятий в сочетании с внеаудиторной работой с целью формирования и развития профессиональных навыков студентов. В рамках курса предусмотрены встречи с специалистами отделов качества и центральных лабораторий промышленных предприятий Курской области. Удельный вес занятий, проводимых в интерактивных формах, составляет 33.6 % аудиторных занятий согласно УП.

Таблица 6.1 - Интерактивные образовательные технологии, используемые при проведении аудиторных занятий

№ Наименование раздела (лекции, практического или лабораторного занятия)

Используемые интерактивные образовательные технологии

Объем, час

3 семестр 1 Предмет и структура аналитической химии Лекция-беседа 2 2 Методы обнаружения и идентификации

неорганических и органических веществ Лекция с разбором конкретных ситуаций 2

3 Метрологические основы химического анализа Лекция с разбором конкретных ситуаций 2

4 Гравиметрический метод анализа Лекция-дискуссия 2 5 Титриметрические методы анализа Лекция пресс-конференция 4 Итого лекционных занятий 12 1 Характерные реакции катионов I и II

аналитической группы Интерактивный опрос 4

2 Характерные реакции катионов III и IV аналитической группы

Идентификация катионов в сложных смесях (мозговой штурм)

6

3 Определение карбонат- и гидрокарбонат ионов или карбонат ионов и щелочи при их

Конкурсные задания по отработки техники титрования с 4

13

совместном присутствии визуальным определением точки эквивалентности

4 Определение соляной и борной кислот при их совместном присутствии в растворе

Конкурсные задания по отработки техники титрования с визуальным определением точки эквивалентности

4

4 Определение цинка комплексонометрическим титрованием

Конкурсные задания по выбору оптимального комплексона и металлохромного индикатора

4

5 Стандартизация раствора тиосульфата по дихромату калия

Выбор оптимальных редокс-систем (мозговой штурм) 4

6 Определение сульфатов Конкурсные задания по отработки техники выполнения гравиметрического анализа

6

Итого лабораторных работ 30 1 Определение погрешностей в химическом

анализе Семинар-беседа 2

2 Кислотно-основное равновесие. Расчеты рН в растворах сильных и слабых кислот и оснований

Семинар-конференция. Решение практических задач 8

3 Комплексные соединения. Органические реагенты. Расчеты равновесий в комплексонометрии

Семинар-конференция. Решение практических задач 8

Итого практических занятий 18 4 семестр

1 Хроматографические методы анализа Лекция-беседа 2 2 Электрохимические

методы анализа Лекция-беседа 2

3 Потенциометрия Лекция с разбором конкретных ситуаций 2

Итого лекционных занятий 6 1 Концентрирование методом ТСХ и

флуориметрическое определение родамина 6Ж в технологических растворах и сточных водах

Конкурсные задания по выбору оптимального элюента 8

2 Разделение и идентификация многоатомных спиртов

Конкурсные задания по расчету селективности параметров хроматографической системы

4

3 Разделение и обнаружение катионов свинца и меди методом ТСХ

Конкурсные задания по выбору оптимального сорбента и элюента

4

4 Использование метода обращенно-фазовой ВЭЖХ для определения фальсификаций кофе

Конкурсные задания по расчету хроматограмм 8

Итого лабораторных работ 24 6 семестр

1 Спектроскопические методы анализа Лекция-дискуссия 2 2 Методы молекулярной спектроскопии Лекция беседа 2 3 Физические методы анализа Лекция беседа 2 Итого лекционных занятий 6 1 Сканирование и обработка электронных

спектров на многоцелевом спектрофотометре «Shimadzu» модели «UV-1800» с ручным и внешним управлением от ЭВМ

Конкурсные задания по сканированию электронных спектров

12

14

2 Применение метода Грана в потенциометрии с обработкой результатов на ЭВМ

Конкурсные задания по определению точки эквивалентности по Грану

6

Итого лабораторных работ 18 1 Расчеты в хроматографическом анализе Семинар-беседа 2 2 Интерпретация ИК спектров с использованием

таблиц характеристических частот Семинар-дискуссия 2

3 Интерпретация ПМР спектров Семинар-дискуссия 2 Итого практических занятий 6

7 Фонд оценочных средств для проведения промежуточной аттестации

7.1 Перечень компетенций с указанием этапов их формирования в процессе освоения образовательной программы Код и содержание компетенции

Этапы формирования компетенций и дисциплины (модули), при изучении которых формируется данная компетенция

7.2. Описание показателей и критериев оценивания компетенций на различных

этапах их формирования, описание шкал оценивания № п/п

Код компетенци

и (или ее части)

Показатели оценивания компетенций

Уровни сформированности компетенции Пороговой

(удовлетворительный)

Продвинутый (хороший)

Высокий (отличный)

1

ОПК-2/ основной

1.Доля освоенных обучающимся знаний, умений, навыков от общего

Знать: общие сведения о стандартных операциях, используемых при проведении химического

Знать: сформированные, но содержащие отдельные пробелы, сведения о стандартных операциях,

Знать: сформированные систематические сведения о стандартных операциях, используемых при

Владение навыками проведения химического эксперимента, основными синтетическими и аналитическими методами получения и исследования химических веществ и реакций (ОПК-2).

начальный основной завершающий Б1.Б.9 Аналитическая химия

Б1.Б.13 Высокомолекулярные соединения, Б1.В.ОД.9 Основы химии гетероциклических соединений, Б2.П.3 Преддипломная практика, Б2.П.2 Научно-исследовательская работа, Б3.Д.1 Защита выпускной квалификационной работы, включая подготовку к процедуре защиты и процедуру защиты

Б1.В.ДВ.1.1 Квантовая химия, Б1.В.ДВ.1.2 Квантово-химические расчеты.

Владение базовыми навыками использования современной аппаратуры при проведении научных исследований (ПК-2)

Б1.Б.9 Аналитическая Химия

Б1.В.ОД.9 Основы химии гетероциклических соединений; Б3.Д.1 Защита выпускной квалификационной работы, включая подготовку к процедуре защиты и процедуру защиты; Б2.П.2 Научно-исследовательская работа

Строение вещества, физические методы исследования

15

объема ЗУН установленных в п.1.3 РПД. 2.Качество освоенных обучающимся знаний, умений, навыков.

3.Умение применять знания, умения, навыки в типовых и нестандартных ситуациях

анализа вещества. Уметь: выполнять отдельные стандартные операции по методикам химического анализа. Владеть: отдельными навыками выполнения стандартных операций по методикам химического анализа.

используемых при проведении химического анализа вещества. Уметь: выполнять основные стандартные операции по методикам химического анализа. Владеть: основными навыками выполнения стандартных операций по методикам химического анализа.

проведении химического анализа вещества. Уметь: выполнять все стандартные операции по методикам химического анализа. Владеть: навыками выполнения всех стандартных операций по методикам химического анализа.

2

ПК-2/ основной

1.Доля освоенных обучающимся знаний, умений, навыков от общего объема ЗУН установленных в п.1.3 РПД. 2.Качество освоенных обучающимся знаний, умений, навыков. 3.Умение применять знания, умения, навыки в типовых и нестандартных ситуациях

Знать: основное оборудование для аналитических исследований. Уметь: недостаточно свободное умение использовать современную аппаратуру. Владеть: фрагментарными навыками использования для научных исследований современной аппаратуры.

Знать : сформированные, но содержащие отдельные пробелы, знания основного аналитического и синтетического оборудования Уметь: использовать современную аппаратуру, но не уметь обрабатывать результаты. Владеть: навыками использования современной аппаратуры, в основном, простой.

Знать: использование современной аппаратуры при проведении научных исследований. Уметь: Использовать современную аппаратуру и обрабатывать полученные результаты. Владеть: навыками использования современной аппаратуры с расшифровкой полученных результатов.

16

7.3 Типовые контрольные задания или иные материалы, необходимые для оценки знаний, умений, навыков и (или) опыта деятельности, характеризующих этапы формирования компетенций в процессе освоения образовательной программы

Таблица 7.3 Паспорт комплекта оценочных средств для текущего контроля

№ п/п

Раздел (темы)

дисциплины

Код контро- лируемой компетенции (или ее части)

Технология формирова-

ния

Оценочные средства Описание шкал

оценива ния

наименование №№ заданий

3 семестр 1 Предмет и структура

аналитической химии ОПК-2 ПК-2

Лекция С Вопросы по теме

Согласно тaбл. 7.4.1

2 Пробоотбор и пробоподготовка.

ОПК-2 ПК-2

Лекция С Вопросы по теме


3 Методы обнаружения и идентификации неорганических и органических веществ. Методы выделения, разделения и концентрирования.

ОПК-2 ПК-2

Лекция

С

Вопросы по теме


Лаборатор-ные работы

ЗЛР 1-4

4 Метрологические основы химического анализа.

ОПК-2 ПК-2

Практичес-кое занятие

К 1-10; 1-11


5 Гравиметрический метод анализа.

ОПК-2 ПК-2


ЗЛР 5-9 Согласно тaбл. 7.4.1 К 1-11;

1-53 6 Титриметрические

методы анализа. ОПК-2 ПК-2


ЗЛР 10-23 Согласно тaбл. 7.4.1 К

1-38; 1-67; 1-22; 1-12

ОПК-2

CРС

Р Отчет,

презентация


4 семестр 7 Хроматографические

методы анализа. ОПК-2 ПК-2

Лекции

Т

Фонд тестовых заданий



ЗЛР 1-11

8 Электрохимические методы анализа.

ОПК-2 ПК-2

Лекции Т Фонд тестовых заданий


Лаборатор-ная работа

ЗЛР 12

17

ОПК-2

CРС

Р Отчет,



6 семестр 9 Методы атомной

оптической спектроскопии.

ОПК-2 ПК-2



Практичес-кое занятие

К


10 Методы молекулярной спектроскопии.

ОПК-2 ПК-2




ЗЛР 1-5

Практичес-кие занятия

К 1-4

11 Рентгеновская и другие методы спектроскопии.

ОПК-2 ПК-2



12 Автоматизация анализа и использование ЭВМ в аналитической химии.

ОПК-2 ПК-2

Лаборатор-ная работа

ЗЛР 6


ОПК-2

CРС

Р Отчет,



Примеры типовых контрольных заданий для текущего контроля

Пример рейтингового контроля изучения теоретического материала (Т) по теме № 9 «Методы атомной оптической спектроскопии»:

1. Атомно-эмиссионный спектральный анализ – это: а) метод анализа, использующий электрохимические потенциалы ионных пар; б) метод анализа, основанный на поглощении электромагнитного излучения атомами элементов; в) метод анализа по спектрам испускания, возникающих при испарении и возбуждении анализируемой пробы в дуге, искре или пламени. 2. Появление спектральной линии обусловлено: а) самопроизвольным переходом атомов из возбужденного в более низкие энергетические состояния; б) выбиванием валентных электронов атомов; в) выбиванием внутренних электронов атомов. 3. В качественном атомно-эмиссионном спектральном анализе не требуется: а) сложных операций по групповому разделению элементов; б) перевода пробы в парообразное состояния; в) регистрации спектральных линий. 4. Для выполнения атомно-эмиссионного спектрального анализа требуется: а) не менее 1 грамма пробы; б) небольшая навеска пробы или капля раствора; в) только металлическая проба.

18 5. Для проведения качественного атомно-эмиссионного спектрального анализа необходимы: а) взятие точной навески; б) разделение элементов перед определением; в) таблицы спектральных линий, атласы спектральных линий и спектропроектор. 6. Количественный атомно-эмиссионный анализ основан: а) на эмпирической зависимости между интенсивностью спектральной линии определяемого элемента и концентрацией его в пробе; б) на эмпирической зависимости поглощения электромагнитного излучения определяемым элементом и его концентрацией в пробе; в) на законе Ламберта-Бугера-Бэра. 7. Все количественные методы атомно-эмиссионного анализа по способу регистрации спектров разделяют на: а) саморегистрирующиеся; б) визуальные; в) самозаписывающиеся; г) фотографические; д) электрохимические; е) фотоэлектрические. 8. В количественном атомно-эмиссионном анализе градуировочный график строят в координатах: а) удельная электропроводность – концентрация элемента в пробе; б) оптическая плотность почернения аналитической линии — логарифм концентрации элемента в пробе; в) оптическая плотность раствора пробы – молярная концентрация элемента в пробе. 9. Современный атомно-эмиссионный спектрометр называют: а) квантометр; б) полярограф; в) кондуктометр; г) спектрофотометр. 10. Пламенная фотометрия — это: а) спектрофотометрия пламени; б) один из методов атомно-эмиссионного спектрального анализа; в) спектрофотометрия в УФ и видимой области спектра. 11. Методом пламенной фотометрии определяют: а) серу и фосфор; б) редкоземельные элементы; в) щелочные и щелочно-земельные металлы; г) молибден и вольфрам. 12. Атомно-абсорбционный анализ – это: а) метод анализа, основанный на поглощении электромагнитного излучения атомами элементов; б) метод анализа по спектрам испускания, воз-никающих при испарении и возбуждении анализируемой пробы в дуге, искре или пламени; в) метод анализа, основанный на поглощении электромагнитного излучения атомизированным веществом. 13. В атомно-абсорбционном анализе атомное поглощение определяется: а) заселенностью нижнего уровня; б) заселенностью верхнего уровня; в) ионизацией атомов; г) концентрацией возбужденных атомов. 14. В качестве источника света в атомно-абсорбционном анализе используют: а) дейтериевую лампу; б) штифт Нернста; в) лампы полого катода; г) высокочастотные шариковые лампы. 15. В атомно-абсорбционном анализе пробу вводят: а) в пламя горелки; б) в петлю дозатора; в) помещают в кварцевую кювету; г) помещают в графитовую кювету. 16. В атомно-абсорбционном анализе концентрацию элемента определяют: а) по градуировочному графику; б) непосредственно по интенсивности спектральной линии; в) по градуировочному графику, построенному в системе координат атомное поглощение (аналитический сигнал) — концентрация элемента в анализируемом растворе.

17. Современные атомно-абсорбционные спектрометры снабжены: а) самописцем; в) мини-ЭВМ и цифропечатными устройствами; г) фоторегистрационными устройствами.

Пример контрольной работы по теме № 4 «Метрологические основы химического анализа»

1. Чем различаются случайная и систематическая погрешности? 2. При спектрофотометрическом определении железа получена следующая серия параллельных значений оптической плотности: 0,390; 0,380; 0,385; 0,381; 0,380; 0,370; 0,375 Для этой серии данных найдите: - медиану; - среднее; - стандартное отклонение; - относительное стандартное отклонение (%);

19 - абсолютную и относительную (в тысячных долях) погрешность в предположении, что истинное значение оптической плотности равно 0,370. 3. Объясните значение следующих терминов: смещение, правильность, точность, систематическая погрешность методики, систематическая погрешность лаборатории. 4. Что такое сходимость и воспроизводимость? 5. Что такое межлабораторный эксперимент? Для чего его проводят? 6. Выполните предлагаемые вычисления, представьте результат с необходимым числом значащих цифр. - Рассчитайте молярную концентрацию 37% (масс.) раствора НС1 (мол. масса 36,441) с плотностью 1,201 кг/л. - Рассчитайте рН 2.5∙10-3 М НС1. - Рассчитайте концентрацию Н+ в растворе с рН 2.58. 7. Рассчитайте относительное стандартное отклонение молярной концентрации раствора Na2CO3 (мол. масса 105.99 г/моль), полученного растворением 5.3870 г вещества в мерной колбе объемом 1 л. Примите, что навеска была взята по разности, а стандартные отклонения показаний аналитических весов и градуировки колбы составляют соответственно 0.00012 г и 0.5 мл. 8. Рассчитайте относительное стандартное отклонение (%) концентрации вещества, раствор которого имеет оптическую плотность 0.248 в предположении, что стандартное отклонение пропускания составляет а) 0.003 единицы пропускания; б) 0.010 единицы пропускания. 9. Рассчитайте стандартное отклонение величины рН для (1.2 ± 0.1) ∙10-2 М НС1. 10. Рассчитайте относительную систематическую погрешность концентрации Н+ для раствора, измеренное значение рН которого составляет 3.02, если показания рН-метра имеют положительную систематическую погрешность 0.08 единицы рН. Пример контрольных вопросов при защите лабораторных работ по теме «Электрохимические методы анализа»

1. Общая характеристика электрохимических методов анализа. 2. Классификация электрохимических методов анализа. 3. Прямая кондуктометрия. Достоинства, недостатки, применение. 4. Кондуктометрическое титрование. Достоинства, недостатки, техника выполнения. 5. Условия проведения кондуктометрического титрования. 6. Строение ячейки для кондуктометрического титрования. 7. Кривые кондуктометрического титрования. 8. Высокочастотное титрование. 9. Потенциометрия. Применимость прямой потенциометрии на практике. Ионометрия. 10. Электроды, применяемые при выполнении потенциометрических определений.

Индикаторные электроды и электроды сравнения. 11. Ионселективные электроды. Типы, структура, возможности применения. 12. Потенциометрическое титрование. Границы применимости. 13. Типы реакций, применяемых при потенциометрическом титровании. 14. Кривые потенциометрического титрования. Нахождение ТЭ графическим методом. 15. Техника выполнения потенциометрического титрования. Грубое и точное титрование. 16. индивидуальных кислот и смеси кислот. 17. Титрование смеси ионов металлов. Особенности анализа. В каких случаях возможно такое

определение?

20

Темы рефератов

1. Спектроскопия ядерного магнитного резонанса. Сущность и разновидности метода. 2. Рефрактометрия. Определение удельной и молярной рефракции жидкостей. 3. Гравиметрический метод анализа. Сущность, классификация методов. Условия проведения анализа. 4. Эмиссионный спектральный анализ. Классификация и сущность методов. 5. Спектральные методы анализа Классификация. 6. Экстракция жидкостная 7. Тонкослойная и бумажная хроматография и их использование для идентификации веществ. 8. Методы разделения и концентрирования. 9. Спектроскопия и инфракрасный спектр. Области применения. 10. Аналитические реакции и реагенты.

Перечень тем курсовых работ

№ Наименование темы 1 Аналитические методы исследования наноматериалов 2 Абсорбционная спектроскопия как аналитический метод установления структуры

органических соединений 3 Определение органических кислот методом кислотно-основного титрования 4 Тонкослойная хроматография в аналитической химии как метод определения чистоты

синтезируемого реагента 5 Определение содержания нитрат ионов в овощах с помощью ионоселективной

потенциометрии 6 Комплексонометрическое титрование в аналитической химии. Определение меди с

использованием ионоселективного электрода 7 Прямая потенциометрия в аналитической химии. Определение активности ионов металлов с

платиновым электродом 8 Кондуктометрия в аналитической химии. Определение критической концентрации

мицеллообразования ПАВ 9 Кондуктометрическое определение константы ионизации органических кислот 10 Сканирование и анализ ИК Фурье спектров основных классов органических соединений на

ИК спектрометре 11 Сканирование и анализ электронных спектров основных классов органических соединений

на спектрометре UV- 1800 12 Кислотно-основные индикаторы в аналитической химии. Потенциометрическое

определение интервала перехода индикатора 13 Спектроскопия ядерного магнитного резонанса. Сущность и разновидности метода 14 Рефрактометрия. Определение удельной и молярной рефракции жидкостей 15 Гравиметрический метод анализа. Условия проведения анализа 16 Эмиссионный спектральный анализ. Классификация и сущность методов 17 Абсорбционная спектроскопия. Классификация и сущность методов 18 Спектральные методы анализа Классификация 19 Титриметрия в аналитической химии 20 Жидкостная экстракция в аналитической химии 21 Качественный анализ. Аналитические признаки веществ 22 Физические методы анализа 23 Тонкослойная и бумажная хроматография и их использование для идентификации веществ 24 Газо-жидкостная хроматография в аналитической химии 25 Аналитические реакции и реагенты

21 26 Методы разделения и концентрирования в аналитической химии 27 Основные требования, предъявляемые к реакциям в титриметрии 28 УФ спектрофотометрия в аналитической химии 29 Электрохимические методы анализа в аналитической химии 30 Применение метода Грана в потенциометрическом титровании кислот и оснований 31 Метод потенциометрического титрования в аналитической химии 32 Спектрофотометрическое определение ионов металлов с использованием органических

реагентов 33 Исследование процессов комплексообразования с использованием кондуктометрии 34 Кондуктометрическое определение концентрации сильных электролитов в водных

растворах

Полностью оценочные средства представлены в учебно-методическом комплексе дисциплины.

Типовые задания для промежуточной аттестации

Промежуточная аттестация по дисциплине проводится в форме зачета. Зачет проводится в форме тестирования (бланкового или компьютерного).

Для тестирования используются контрольно-измерительные материалы (КИМ) – задания в тестовой форме, составляющие банк тестовых заданий (БТЗ) по дисциплине, утвержденный в установленном в университете порядке.

Проверяемыми на промежуточной аттестации элементами содержания являются темы дисциплины, указанные в разделе 3 настоящей программы. Все темы дисциплины отражены в КИМ в равных долях (%). БТЗ включает в себя не менее 100 заданий и постоянно пополняется.

Для проверки знаний используются вопросы и задания в различных формах: - закрытой (с выбором одного или нескольких правильных ответов); - открытой (необходимо вписать ответ); - на установление правильной последовательности; - на установление соответствия. Умения, навыки и компетенции проверяются с помощью задач (ситуационных,

производственных или кейсового характера) и различного вида конструкторов. Все задачи являются многоходовыми. Некоторые задачи, проверяющие уровень сформированности компетенций, являются многовариантными. Часть умений, навыков и компетенций прямо не отражена в формулировках задач, но они могут быть проявлены обучающимися при их решении.

В каждый вариант КИМ включаются задания по каждому проверяемому элементу содержания во всех перечисленных выше формах и разного уровня сложности. Такой формат КИМ позволяет объективно определить качество освоения обучающимися основных элементов содержания дисциплины и уровень сформированности компетенций.

7.4 Методические материалы, определяющие процедуры оценивания знаний, умений,

навыков и (или) опыта деятельности, характеризующих этапы формирования компетенций Процедуры оценивания знаний, умений, навыков и (или) опыта деятельности,

характеризующих этапы формирования компетенций, регулируются следующими нормативными актами университета:

- Положение П 02.016-2015 «О балльно-рейтинговой системе оценки качества освоения образовательных программ»;

- методические указания, используемые в образовательном процессе, указанные в списке литературы.

Для текущего контроля по дисциплине в рамках действующей в университете балльно-рейтинговой системы применяется следующий порядок начисления баллов:

22 Таблица 7.4. 1 – Порядок начисления баллов в рамках БСР (3 семестр)

Форма контроля Минимальный балл Максимальный балл балл примечание балл примечание

Лекция № 1 Тема: «Задачи аналитической химии и ее значение для общества»

1 Материал усвоен менее чем на 50 %

2 Материал усвоен более чем на 50 %

Лекция № 6 Тема: «Метрологические основы химического анализа (пробоотбор)»



Лекция № 3: «Методы обнаружения и разделения в аналитической химии» Лекция № 4: «Методы разделения»



Лабораторные работы № 1-4 (характерные реакции катионов I-VI групп) 1 Выполнил, но

не «защитил» 2 Выполнил и «защитил»

Лабораторные работы № 5-9 (гравиметрический анализ) 1 Выполнил, но


Лабораторные работы № 10-13 (кислотно-основное титрование) 1 Выполнил, но


Лабораторные работы № 14, 15 (окислительно-восстановительное титрование) 1 Выполнил, но


Лабораторные работы № 16-23 (комплексонометрическое титрование) 2 Выполнил, но


Практическое занятие № 1 (Определение погрешностей в химическом анализе) 1

Доля правильных ответов менее 50%

2

Доля правильных ответов более 50 %

Практическое занятие №2 (Равновесие в растворах малорастворимых соединений) 1


2


Практическое занятие № 3 (Расчеты в гравиметрическом анализе) 1


2


Практическое занятие № 4 (Кислотно-основное равновесие.) 1


2


Практическое занятие № 5 (Кислотно-основное титрование (метод нейтрализации)) 1


2


Практическое занятие № 6 (Равновесие в окислительно-восстановительных системах). 1


2


Практическое занятие № 7 (Равновесия в растворах комплексных соединений).

1 Доля правильных ответов менее

2 Доля правильных ответов более

23

50% 50 % Реферат

8 Представлен без презентации 16

Представлен в соответствии с требованиями

Итого за работу в семестре 24 48 Посещаемость 0 16 Экзамен 0 36 Всего 24 100

Тaблицa 7.4.2 – Порядок начисления баллов в рамках БСР (4 семестр)


Лабораторные работы № 1-4 (высокоэффективная жидкостная хроматография) 2 Выполнил,

но не «защитил» 4 Выполнил и «защитил»

Лабораторные работы № 5-11 (тонкослойная хроматография)

3 Выполнил, но не «защитил»

6 Выполнил и «защитил»

Лабораторные работы № 12, 13 (потенциометрия)

1 Выполнил, но не «защитил»

2 Выполнил и «защитил»

Лекция № 2: «Хроматографический анализ»



Лекция № 3: «Газовая хроматография»



Лекция № 4: «Жидкостная хроматография»



Лекция № 5: «Ион-селективная и гель-проникающая хроматография» Лекция № 6: «Плоскостная хроматография»



Лекция № 7: «Электрохимические методы анализа»



Лекция № 8: «Потенциометрический анализ» Лекция № 9: «Кондуктометрический метод анализа»



Реферат 10 Представлен без

презентации

20 Представлен в соответствии с требованиями

Итого за работу в семестре 24 48 Посещаемость 0 16 Зачет 0 36 Итого 24 100

24

Тaблицa 7.4.3 – Порядок начисления баллов в рамках БСР (6 семестр)


Лабораторная работа № 1 (Сканирование и обработка электронных спектров)

1 Выполнил, но не «защитил» 2 Выполнил и

«защитил»

Лабораторная работа № 2 (Определение тиомочевины и бензойной кислоты при их совместном присутствии в водном растворе)


«защитил»

Лабораторная работа № 3 (Фотоколориметрическое определение меди) 1 Выполнил, но


Лабораторная работа № 4 (Фотоколориметрическое определение железа) 1 Выполнил, но


Лабораторная работа № 5 (Идентификация замасливателя на химических нитях и тканях)


«защитил»

Лабораторная работа № 6 (Применение метода Грана в потенциометрии с обработкой результатов на ЭВМ)


«защитил»

Практическое занятие № 1 (Расчеты в методах атомно-эмиссионного анализа) 1

Выполнил, доля правильных ответов менее 50%

2

Выполнил, доля правильных ответов более 50%

Практическое занятие № 2 (Количественная спектрофотометрия)

1


2


Практическое занятие № 3 (Интерпретация ИК спектров с использованием таблиц характеристических частот) 1


2


Практическое занятие № 4 (Интерпретация ПМР спектров)

1


2


Лекция № 10: «Спектральный анализ» Лекция № 11: «Атомно-абсорбционный анализ»



Лекция № 12: «Абсорбционный анализ» Лекция № 13: «Количественный фотометрический анализ»



Лекция № 15: «Колебательная спектроскопия» Лекция № 16: «ИК спектроскопия»



25 Лекция № 16: «Рентгенофлуоресцентный и другие физические методы анализа» Лекция № 17: «Метод малоуглового рентгеновского рассеяния»



Реферат 10 Представлен

без презентации 20 Представлен в соответствии с требованиями

Итого за работу в семестре 24 48 Посещаемость 0 16 Экзамен 0 36 Всего 24 100

Порядок начисления баллов в рамках БРС по курсовой работе определяется положением П 02.016-2015 «О балльно-рейтинговой системе оценки качества освоения образовательных про-грамм».

Для промежуточной аттестации, проводимой в форме тестирования, используется следующая методика оценивания знаний, умений, навыков и (или) опыта деятельности. В каждом варианте КИМ – 16 заданий (15 вопросов и одна задача).

Каждый верный ответ оценивается следующим образом: - задание в закрытой форме – 2 балла, - задание в открытой форме – 2 балла, - задание на установление правильной последовательности – 2 балла, - задание на установление соответствия – 2 балла, - решение задачи – 6 баллов. Максимальное количество баллов за тестирование – 36 баллов.

8 Перечень основной и дополнительной учебной литературы, необходимой для освоения дисциплины

8.1 Основная учебная литература

1. Жебентяев, А. И. Аналитическая химия. Химические методы анализа [Текст] : учебное пособие / А. И. Жебентяев, А. К. Жерносек, И. Е. Талуть. - М. : Новое знание, 2010. - 542 с.

2. Аналитическая химия [Электронный ресурс] : учебное пособие / А. И. Апарнев, Т. П. Александрова, А. А. Казакова, О. В. Карунина; Новосибирский гос. техн. ун-т. - Новосибирск: НГТУ, 2015. - 92 с. - Режим доступа : http://biblioclub.ru/

8.2 Дополнительная учебная литература

3. Основы аналитической химии [Текст] : учебник / под ред. Ю. А. Золотова. - 3-е изд., перераб. и доп. - М. : Высшая школа, 2004. - Кн. 1 : Общие вопросы. Методы разделения / Московский государственный университет им. М. В. Ломоносова. - 361 с.

4. Основы аналитической химии [Текст] : учебник / под ред. Ю. А. Золотова. - 3-е изд., перераб. и доп. - М. : Высшая школа, 2004. - Кн. 2 : Методы химического анализа / Московский государственный университет им. М. В. Ломоносова. - 503 с.

5. Основы аналитической химии. Задачи и вопросы [Текст] : учебное пособие / под ред. Ю. А. Золотова. - 2-е изд., испр. - М. : Высшая школа, 2004. - 412 с.

28

Преподаватель уже на первых занятиях объясняет студентам, какие формы обучения следует использовать при самостоятельном изучении дисциплины «Аналитическая химия»: конспектирование учебной литературы и лекции, составление словарей понятий и терминов и т. п.

В процессе обучения преподаватели используют активные формы работы со студентами: чтение лекций, привлечение студентов к творческому процессу на лекциях, промежуточный контроль путем отработки студентами пропущенных лекции, участие в групповых и индивидуальных консультациях (собеседовании). Эти формы способствуют выработке у студентов умения работать с учебником и литературой.

Изучение литературы составляет значительную часть самостоятельной работы студента. Это большой труд, требующий усилий и желания студента. В самом начале работы над книгой важно определить цель и направление этой работы. Прочитанное следует закрепить в памяти. Одним из приемов закрепление освоенного материала является конспектирование, без которого немыслима серьезная работа над литературой. Систематическое конспектирование помогает научиться правильно, кратко и четко излагать своими словами прочитанный материал.

Самостоятельную работу следует начинать с первых занятий. От занятия к занятию нужно регулярно прочитывать конспект лекций, знакомиться с соответствующими разделами учебника, читать и конспектировать литературу по каждой теме дисциплины. Самостоятельная работа дает студентам возможность равномерно распределить нагрузку, способствует более глубокому и качественному усвоению учебного материала. В случае необходимости студенты обращаются за консультацией к преподавателю по вопросам дисциплины «Аналитическая химия» с целью усвоения и закрепления компетенций.

Основная цель самостоятельной работы студента при изучении дисциплины «Аналитическая химия» - закрепить теоретические знания, полученные в процессе лекционных занятий, а также сформировать практические навыки самостоятельного анализа особенностей дисциплины.

11 Перечень информационных технологий, используемых при

осуществлении образовательного процесса по дисциплине, включая перечень программного обеспечения и информационных справочных систем (при необходимости) Libreoffice операционная система Windows Антивирус Касперского (или ESETNOD) Управляющие прграммы: UV Probe 2.42 (спектрофотометр «Simadzu» UV-1800 UV-VIS), Uni Chrom (хроматограф жидкостной микроколоночный «Милихром 5-3), Resolution (спектрометр «Varian» ИК-Фурье 640-IR)/

12 Описание материально-технической базы, необходимой для осуществления образовательного процесса по дисциплине

Класс ПЭВМ (8 шт): (ASUS) P7P55LX.tDOR3/4096 Mb/Coree; 3-540/SHTA-11; 500 GbI-fitachi/PCI-E 512 Mb Монитор TFT Wide 23” 1. Мультимедиацентр: ноутбук ASUS X50VL PMD - T2330/14"/1024Mb/ 160Gb/ сумкa/проектор inFocus IN24+ 2. Мультимедиацентр: телевизор «PHILIPS», DVD Player DV-2240. 4. Лабораторное оборудование: шкаф сушильный ШС-40М, весы аналитические электронные ВСЛ-200 /01 А, весы электронные ВСТ-150/ 5,дистиллятор из нержавеющей стали UD-1050, муфельная печь ПМ-10, вакуумный сушильный шкаф Р-6925, хроматограф жидкостной микроколоночный «Милихром 5-3», иономер универсальный ЭВ-74, рН-метр Мультитест ИПЛ-311, колориметр КФК-2, 2005-7071

29 спектрофотометр «Simadzu» UV-1800 UV-VIS в комплекте с кабелем и кюветами, 2005-1072 спектрометр «Varian» ИК-Фурье 640-IR для средней ИК-области в комплекте, родистилятор ПО-100, шкаф вытяжной лабораторный, электрическая плитка, магнитная мешалка, диспергатор, гиря 100 гр. 5. Лабораторная посуда (пробирки, колбы, пипетки, бюретки, бюксы и др.) 6. Вспомогательное оборудование (штативы, спиртовки, холодильники, термометры и др.) 7. Набор реактивов по каждой лабораторной работе.

Документ подписан простой электронной ... · 2021. 4. 16. · 8...

Documents