Artículo Científico / Scientific Paper

https://doi.org/10.17163/ings.n22.2019.08pISSN: 1390-650X / eISSN: 1390-860X

Evaluación de propiedades mecánicasen recubrimientos galvanizados pordoble inmersión en caliente sobre

acero al carbonoEvaluation Of Mechanical PropertiesIn of Double-Dip Galvanized Coatings

on Carbon SteelYraima Rico O.1,∗, Edwuin Carrasquero2, Jaime Minchala 3

1,∗ Departamento de Ingeniería Metalúrgica, Universidad Nacional Experimental Politécnica «Antonio José de Sucre»,Barquisimeto, Venezuela. Autor para correspondencia ): iraricovi@unexpo.edu.ve, iraima.rico@gmail.com.

http://orcid.org/0000-0002-6670-7741.2Grupo de Investigación en Caracterización, Procesamiento y Protección de Materiales, Facultad de Ciencias de laIngeniería, Universidad Estatal de Milagro, Ecuador http://orcid.org/0000-0001-6551-7316.

3Facultad de Sistemas y Telecomunicaciones, Universidad Estatal Península de Santa Elena, Ecuadorhttp://orcid.org/0000-0002-9427-738X.

Recibido: 25-04-2019, aprobado tras revisión: 20-06-2019Forma sugerida de citación: Rico O., Y.; Carrasquero, E. y Minchala, J.(2019). «Evaluación de propiedades mecánicas enrecubrimientos galvanizados por doble inmersión en caliente sobre acero al carbono». Ingenius. N.◦ 22, (julio-diciembre).pp. 80-89. doi: https://doi.org/10.17163/ings.n22.2019.08.

Resumen AbstractPoco se conoce sobre las condiciones operacionales, lamicroestructura y propiedades de los recubrimientosfabricados por doble inmersión en caliente. Este tra-bajo tiene como objetivo evaluar propiedades mecáni-cas de recubrimientos Zn/Zn-5%Al aplicados por latécnica de doble inmersión en caliente, variando lostiempos de inmersión en los baños líquidos. Parala evaluación se realizaron perfiles de microdurezaVickers y ensayos de doblez. Los perfiles de micro-dureza para diferentes tiempos de inmersión presen-tan similitudes, mostrando gran heterogeneidad de-bido a las características microestructurales. Se ob-serva que al aumentar el tiempo de inmersión dis-minuye el ángulo crítico y el tiempo de inmersión noinfluye significativamente en la densidad de grietasconfinadas y no confinadas. Se concluye que la duc-tilidad de los recubrimientos se ve influenciada porel espesor total de los mismos, y posiblemente porel espesor de las diferentes zonas y esfuerzos residua-les, siendo las muestras recubiertas con tiempo deinmersión de 60 segundos, las que presentan mejorcomportamiento ante el ensayo de doblez.

Little is known about the operational conditions, themicrostructure and properties of the coatings man-ufactured by hot double-dip. The objective of thiswork is to evaluate the mechanical properties of Zn /Zn-5%Al coatings applied by the hot double-dip tech-nique, varying the immersion times in liquid baths.For the evaluation, Vickers microhardness profilesand bending tests were made. The microhardness pro-files for different immersion times show similarities,exhibiting great heterogeneity due to the microstruc-tural characteristics. It is observed that increasingthe immersion time decreases the critical angle, andthe immersion time does not significantly influencethe density of confined and unconfined cracks. It isconcluded that the ductility of the coatings is influ-enced by their total thickness, and possibly by thethickness of the different areas and residual stresses,with the samples being coated for a 60 s immersiontime, which present better behavior in the bendingtest.

Palabras clave: microgrietas, doble inmersión, re-cubrimientos galvanizados

Keywords: Microcrack, double-dip, galvanized coat-ings.

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1. Introducción

Luego de los procesos de galvanizado en caliente, laspiezas de acero recubierto pueden ser sometidas adeformaciones plásticas en procesos de prensado, es-tampado o doblado. Estos procesos causan una grandeformación en la estructura de los aceros, que a suvez pueden inducir el inicio y la propagación de grie-tas en los recubrimientos. Una vez que las grietasavanzan, sus aberturas proporcionan pasajes de aire yhumedad que conducen a reacciones de oxidación ad-versas y corrosión tanto en los recubrimientos como enlos sustratos de acero. El comportamiento mecánico derecubrimientos galvanizados sobre aceros puede alterarel rendimiento de la respuesta de este ante operacionesque ameriten deformación plástica.

Mientras que el comportamiento ante la corrosiónde los aceros galvanizados ha sido rigurosamente in-vestigado, el comportamiento mecánico de los recubri-mientos galvanizados es actualmente limitado [1].

Los recubrimientos galvanizados en caliente, en ge-neral, son complejos sistemas de múltiples capas queconstan de fases o capas con diferentes propiedadestermomecánicas, haciendo difícil el análisis del com-portamiento mecánico del sistema recubierto acero/re-cubrimiento; además, debe agregarse a esta dificultadla falta de información sobre las propiedades termo-mecánicas de las fases individuales que constituyenel recubrimiento, así como de las propiedades de lasintercaras [2].

Las fallas en los recubrimientos galvanizados encaliente han sido relacionadas con los esfuerzos resi-duales que se generan en la fabricación de los mismos.Las microgrietas inducidas en el proceso de solidifi-cación ocurren a menudo en el recubrimiento galva-nizado debido al gran desajuste entre los coeficientesde expansión térmica del recubrimiento de zinc y elsustrato de acero, esto puede influir significativamenteen la densidad de grietas que se forman en la capa dezinc, y en la posterior delaminación del recubrimientobajo carga [3].

Son diversas las propiedades mecánicas que puedenser evaluadas en los recubrimientos. Las propiedadestanto plásticas como elásticas son importantes parauna aplicación o exigencia específica. La ductilidadde los recubrimientos depende de factores tales comotamaño de grano, orientación cristalográfica, tempera-tura de trabajo, espesor del recubrimiento, composi-ción química, morfología y distribución de las fases queconstituyen la microestructura del recubrimiento [4].

El proceso de doble inmersión consiste en sumergirel acero de manera consecutiva, en dos baños líqui-dos con diferentes composiciones químicas es impor-tante mencionar que la mayoría de los procesos degalvanizado por inmersión en caliente son procesos deinmersión simple o única inmersión, donde el aceroes sumergido en un baño de composición química es-

pecífica que confiere al recubrimiento sus propiedadesmecánicas, químicas y físicas.

Sin embargo, las condiciones operacionales enel proceso de fabricación, la microestructura ypropiedades de los recubrimientos galvanizados pordoble inmersión Zn/Zn-5%Al han sido muy poco estu-diados. Es conocido que los baños Galfan®(Zn-5%Al)proporcionan mayor resistencia a la corrosión y mejorductilidad que los baños de Zn convencionales, estascualidades podrían encontrarse en la zona externa delrecubrimiento, una vez realizada la segunda inmersión,sin la necesidad de cambiar los sistemas de fluxado enla preparación del acero. La información referente ala posible aplicación industrial, de los recubrimientospor doble inmersión ha sido poco difundida, pero seestima puedan ser utilizados en componentes, inmersosen ambientes corrosivos más severos donde los recubri-mientos tradicionales de Zn puro presentan un menordesempeño protector.

En tal sentido, este trabajo de investigación tienecomo objetivo evaluar propiedades mecánicas de re-cubrimientos Zn/Zn-5%Al aplicados por la técnica dedoble inmersión en caliente variando los tiempos deinmersión en los baños líquidos.

2. Materiales y métodos

Para el desarrollo de la investigación se emplearonmuestras de acero AISI 1020 de 100 mm x 38 mm x3 mm. Las superficies de las muestras se desengrasaroncon NaOH al 17 % por 5 minutos a 60 ◦C; para eldecapado se sumergieron en una solución de ácidoclorhídrico al 18 % por 1,5 minutos a 80 ◦C, final-mente, por un tiempo de 5 minutos se sumergieronen una solución de 30 g/600 ml de cloruro de amoniopara el fluxado a una temperatura de 70 ◦C y se se-caron con aire a temperatura ambiente. El proceso degalvanización por doble inmersión en caliente de lasmuestras de acero, se realizó de manera experimen-tal en un horno eléctrico vertical el cual contenía doscrisoles con cada uno de los baños líquidos: El bañotipo I de Zn puro y el baño tipo II de Zn – 5 % enpeso de Al (Galfan®), la temperatura de los baños seubicó en 550 ◦C ± 10 ◦C.

La temperatura de trabajo fue determinada me-diante ensayos previos, donde se encontró que a tempe-raturas inferiores la fluidez de los baños de inmersiónera notablemente baja, dificultando el proceso de in-mersión y emersión de las muestras de acero en losbaños líquidos.

Es importante destacar que la evaluación mi-croestructural del recubrimiento por doble inmersión,bajo las mismas condiciones operacionales fue repor-tada previamente [5], las características microestruc-turales descritas en [5] serán tomadas como referenciaen este trabajo.

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Los recubrimientos Zn/Zn-5%Al; se realizaron condiferentes tiempos de inmersión: 30 s en cada baño(Zn puro y Zn con 5 % en peso de Al) para un tiempototal de inmersión de 60 s; 45 s en cada baño para untiempo total de inmersión de 90 s y 60 s de inmersiónen cada baño para un tiempo total de inmersión de120 s, se galvanizaron 3 muestras para cada tiempototal de inmersión. En la Tabla 1 se pueden observarlos parámetros del proceso de galvanizado por dobleinmersión.

Las secciones transversales de las muestras galva-nizadas por doble inmersión fueron preparadas me-diante métodos convencionales, corte con disco abra-sivo, desbaste con papel de lija y pulido mecánico consuspensión de alúmina, para determinar los espesoresde los recubrimientos mediante microscopia óptica yrealizar perfiles de microdureza Vickers.

Tabla 1. Parámetros del proceso de galvanizado por dobleinmersión

Parámetros operacionalesComposición química Baño tipo I: 100 % Zn

de los baños Baño tipo II: Zn-5 % en peso AlTiempo de inmersión 30, 45 y 60 sen cada baño

Tiempo total 60, 90 y 120 sde inmersiónModo de Quietoinmersión

Temperatura 550 ◦C ± 10 ◦Cde los bañosEnfriamiento luego

Aire quietode la extracción

Los ensayos de microdureza Vickers se realizarontomando mediciones desde la intercara acero/recubri-miento a través del recubrimiento hasta la superficiedel mismo, con una carga de 50 g, se realizaron seisperfiles de microdureza para cada tiempo total de in-mersión, realizando indentaciones cada 50 µm aproxi-madamente y se graficaron los valores obtenidos versusla distancia para cada tiempo total de inmersión.

Para evaluar la ductilidad relativa de los recubri-mientos, las muestras fueron deformadas hasta el án-gulo crítico; entendiéndolo como el ángulo bajo el cualse observa visualmente al momento del ensayo, el iniciodel agrietamiento macroscópico del recubrimiento enla zona crítica de deformación [6]. El arreglo utilizadopara el ensayo de doblez es el arreglo B de ensayossemiguiados sugerido por la norma ASTM E-290 [7],ver la Figura 1.

Posteriormente, se examinaron las seccionestransversales de las muestras ensayadas mediante mi-croscopia óptica, con la finalidad de identificar losdiferentes tipos de grietas y describir cualitativa ycuantitativamente el daño inducido por la flexión. Paraesto se determinó la densidad de las grietas (número

de grietas/mm) formadas perpendicularmente a la in-tercara acero/recubrimiento, en la zona tensionadade las muestras. Estas mediciones se realizaron a lolargo de un arco de 20 mm de longitud, simétrico almáximo punto de flexión (Zona A), como se muestraen la Figura 1 [8].

Figura 1. Esquema del ensayo de flexión norma ASTME-290. Arreglo B para prueba de doblez semiguiada demuestras finas con un extremo retenido, la zona A será lazona examinada [7].

Por otra parte, se realizó un análisis estadístico delos resultados, mediante análisis de varianza (ANOVA)unidireccional, comparando los factores de probabili-dad obtenidos con el estadístico F de Fisher, para unporcentaje de confiabilidad del 95 %. Se relacionaronlos tiempos totales de inmersión con el espesor del re-cubrimiento, el ángulo crítico y la densidad de grietasconfinadas y grietas no confinadas.

3. Resultados y discusión

Todos los recubrimientos obtenidos por el método dedoble inmersión están acordes según lo especificado enla norma ASTM A-123: «Standard Specification forZinc (Hot-Dip Galvanized) Coatings on Iron and SteelProducts» [9], ver la Figura 2.

Los recubrimientos presentaron características su-perficiales comercialmente aceptables. Con respectoal acabado superficial, todas las muestras tienen con-tinuidad, no presentan zonas sin recubrir y variadarugosidad; en cuanto a la apariencia superficial, losrecubrimientos galvanizados por doble inmersión nopresentan ampollas ni escoria.

Los espesores de los recubrimientos fueron bastantegrandes, ver la Figura 3 (450-650 µm), en compara-ción a los recubrimientos de zinc comerciales, que seencuentran por el orden de 100 µm. En la Figura 3se puede observar claramente que los espesores de losrecubrimientos varían significativamente con el tiempototal de inmersión y a medida que aumenta el tiempo

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total de inmersión aumenta el espesor total del recu-brimiento.

Figura 2. Muestras de acero recubiertas con la técnica dedoble inmersión, para diferentes tiempos de inmersión a)60 s, b) 90 s y c) 120 s.

El ANOVA realizado muestra queFexperimental = 171, 51 y F0,05(2, 51) = 3, 18;por lo tanto, Fexperimental > F0,05(2, 51) yPexperimental < 0, 05; de esta manera, se rechazala hipótesis nula y el espesor del recubrimiento varíasignificativamente con el tiempo total de inmersión.

Figura 3. Gráfica de caja del ANOVA para el espesor to-tal de los recubrimientos galvanizados por doble inmersiónen función del tiempo total de inmersión.

Los grandes espesores encontrados, en compara-ción a los recubrimientos de zinc comerciales, sugiereque la inmersión en el segundo baño (Zn-5%Al) y lareactividad o sinergia de ambos baños de inmersión,son determinantes en el aumento del espesor total delrecubrimiento.

La reactividad de las especies químicas principal-mente el Zn, Al y Fe y la cinética de crecimiento delas fases formadas en la segunda inmersión pueden serfactores preponderantes en el aumento del espesor delos recubrimientos galvanizados por doble inmersión.Otro factor importante que podría aumentar la ve-locidad de las reacciones y la cinética de crecimientoes la temperatura de trabajo, como se ha comentadola temperatura de trabajo fue de 550 ◦C, tempera-tura utilizada para los llamados galvanizados a «altastemperaturas».

Para el caso de los recubrimientos galvanizadospor doble inmersión, es difícil determinar qué meca-nismo controla la cinética del crecimiento total delrecubrimiento, se estima que para el primer baño deinmersión (Zn puro) este sigue un comportamiento nolineal del crecimiento del espesor del recubrimientocon respecto al tiempo de inmersión como lo indica laliteratura [2, 10, 11]; pero al introducir el acero en elsegundo baño de inmersión que contiene 5 % en pesode aluminio, se podría dar lugar a la rápida formaciónde compuestos Fe-Al-Zn lo cual influye en el tipo decomportamiento de crecimiento del recubrimiento [5],aumentando la velocidad de crecimiento inicial, talcomo lo muestra los grandes espesores obtenidos. Sinembargo, el tipo de cinética de crecimiento del recubri-miento galvanizado por doble inmersión sigue siendono lineal, lo que indica que el mecanismo total que con-trola el crecimiento del recubrimiento es el mecanismode difusión de las especies, a pesar de las reaccionesquímicas que puedan generarse en el segundo baño deinmersión. Se estima que la velocidad a la que ocurrenestas reacciones puede determinar el crecimiento enel espesor del recubrimiento en el segundo baño de

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inmersión, pero no determina el tipo de cinética decrecimiento del mismo.

Las características microestructurales generales eindependientes del tiempo total de inmersión, se descri-bieron en [5]. Estos observaron que existen tres zonasdefinidas en los recubrimientos galvanizados por dobleinmersión: Zona I, compuesta por la fase δ, de mor-fología facetada en la intercara acero/recubrimiento,la cual varia significativamente con el tiempo total deinmersión y la fase η. La zona II, muestra alta hete-rogeneidad microestructural y consta principalmentede 3 fases, la fase η que se presenta como matriz, lafase δ y compuestos ternarios Fe-Al-Zn microsegrega-dos de morfología redondeada; y la zona III, constade las fases η y compuestos Fe2Al5Znx de morfologíaredondeada.

Se evidencia en la Figura 4 que existe una tendenciasimilar de los valores de microdureza obtenidos paralos tres tiempos totales de inmersión. En la zona I,específicamente, en el área adyacente a la intercara ace-ro/recubrimiento las microdurezas son elevadas, conun promedio general de 254 HV, ya que correspondea los valores de microdureza de la fase δ (FeZn10Alx -FeZn7Alx), posterior a esta área se observa una dismi-nución considerable de los valores de microdureza conun promedio general de 119 HV, los cuales correspon-den a la fase eta, η (Zn puro).

En la zona II existe una leve tendencia del aumentode la microdureza a valores entre 100-200 HV debido ala presencia de precipitados ternarios Fe-Al-Zn en unafase dura δ, sin embargo, esta zona presenta una granheterogeneidad microestructural y en consecuencia lavariabilidad de los valores de microdureza es alta. Porúltimo, en la zona III, la microdureza oscila alrededorde 100 HV, en una microestructura conformada bási-camente por precipitados Fe2Al5Znx en una matriz deη prácticamente de Zn puro.

Los valores de microdureza para las fases δ y ηformadas en la zona I de los recubrimientos para cadatiempo total de inmersión, se asemejan a valores demicrodureza reportados por otros autores [4, 10–14].Para las zonas II y III es difícil encontrar referencia devalores de microdureza, especialmente para la zona IIdebido a la gran heterogeneidad de la microestructurapresente; los valores de microdureza de la zona IIIse podrían comparar con valores de dureza en recu-brimientos Galfan®, sin embargo, esta dureza puedevariar dependiendo de las condiciones de enfriamientodel recubrimiento una vez extraído del baño, ya quese puede modificar la estructura eutéctica del mismohaciéndola más fina para enfriamientos más rápidos.Se ha encontrado que para recubrimientos con 4,5 %en peso de Al, las microdurezas se encuentran entre75,1 a 76,2 HV [15], un poco menores a las encontradasen este estudio para la zona III, la cual se encuentraalrededor de 100 HV.

Figura 4. Perfiles de microdureza Vickers para los recu-brimientos galvanizados por doble inmersión, con tiempototal de inmersión de: a) 60 s, b) 90 s y c) 120 s.

El espesor de cada zona en los recubrimientos gal-vanizados por doble inmersión, depende del tiempode inmersión en cada baño; por lo tanto, la tendenciade los valores de microdureza para cada zona de losrecubrimientos se amplía o reduce dependiendo de lalongitud de cada zona, por ejemplo: la longitud dela zona III en los recubrimientos con un tiempo deinmersión de 60 s es bastante menor al ser comparadacon la longitud de la zona III de los recubrimientos con120 s de inmersión, por lo que la extensión o tendenciade los valores de microdureza en esta zona es más

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amplia en los recubrimientos de 120 s de inmersión.Esta condición podría influir en el comportamientomecánico de los recubrimientos, específicamente en laductilidad de los mismos.

En la Figura 5 se observan las muestras recubiertasensayadas por doblez hasta el ángulo crítico, para untiempo total de inmersión de 60 s.

Figura 5. Muestras 1, 2 y 3 con recubrimientos galvaniza-dos por doble inmersión, con un tiempo total de inmersiónde 60 s, ensayadas por doblez donde se observa el ángulocrítico, vista superior (a, b y c) vista transversal (d, e y f).

Se muestran las superficies de máxima flexión enlas muestras recubiertas ensayadas, vista superior,donde se puede observar el inicio del agrietamientomacroscópico del recubrimiento (señalado con flechasrojas) y se muestra el ángulo crítico para cada una delas muestras, vista transversal.

Para determinar la influencia del tiempo total deinmersión, sobre el ángulo crítico, se realizó un análisisde varianza ANOVA unifactorial, donde se establececomo hipótesis nula para este experimento, que elángulo crítico no varía con los tiempos totales de in-mersión en los tres niveles de estudio; 60, 90 y 120segundos.

En la Figura 6 se observa una gráfica de caja dondese muestran los resultados del ANOVA y la influenciadel tiempo total de inmersión sobre el ángulo crítico delos recubrimientos galvanizados por doble inmersión.Se nota las medias y los intervalos según la desviaciónestándar que presentan los valores medidos de los án-gulos críticos para cada tiempo total de inmersión, envista de que las medias son significativamente diferen-tes las cajas representativas de cada nivel de estudio(60, 90 y 120 s) no se sobreponen.

Figura 6. Gráfica de cajas del ANOVA para el ángulocrítico en función del tiempo total de inmersión, en recu-brimientos galvanizados por doble inmersión.

El ANOVA muestra que Fexperimental = 38, 93y F0,05(2, 6) = 5, 14; por lo tanto, Fexperimental >F0,05(2, 6) y Pexperimental < 0, 05; de esta manera, serechaza la hipótesis nula y el ángulo crítico varía sig-nificativamente con el tiempo total de inmersión, seobserva que a medida que aumenta el tiempo total deinmersión disminuye el ángulo crítico.

En recubrimientos gruesos, como los estudiados,la magnitud del esfuerzo residual depende del grosordel recubrimiento. Este esfuerzo residual se desarrolladurante la formación del recubrimiento y durante elposterior enfriamiento, generalmente se produce du-rante la formación de capas individuales, debido a lasdiferencias en el volumen molar de cada una de es-tas capas; así como durante el enfriamiento desde latemperatura de inmersión, debido al desajuste de lastensiones térmicas como resultado de diferencias enel coeficiente de expansión térmica del sustrato y lasdiferentes fases que constituyen el recubrimiento, estosesfuerzos residuales aumentan significativamente conel incremento del espesor del recubrimiento [2, 16].

Debido a esto se espera que el ángulo crítico varíecon el espesor total del recubrimiento; para grandesespesores, se estima que mayor será el esfuerzo residualen los recubrimientos y, por lo tanto, las microgrietaspreexistentes en la fase δ, nuevas microgrietas formadasen la fase δ durante la deformación y en otras zonasdel recubrimiento sometidas a tensión en el estado dedoblez; evolucionan a macrogrietas visibles a menoresángulos de doblez, al ser comparados con recubrimien-tos con menores espesores.

Se ha relacionado el ángulo crítico en ensayos dedoblez con el espesor total de la capa δ + ζ, fasesadyacentes a la intercara acero/recubrimiento, paragalvanizados tradicionales [6], encontrando que a me-dida que se incrementan los espesores de las capasintermetálicas Zn-Fe, se disminuye el ángulo crítico.Sin embargo, para los recubrimientos galvanizados pordoble inmersión, se estima que el ángulo crítico dedoblez no solo depende del espesor de la fase δ; si no

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como ya se ha comentado tiene influencia significativael espesor total del recubrimiento debido a los esfuerzosresiduales que se generan en recubrimientos gruesos.Otro factor importante que podría influir en el ángulocrítico de doblez, son los espesores y tamaños de lasdiferentes zonas de los recubrimientos galvanizados pordoble inmersión y por ende el mecanismo de formacióny crecimiento de las microgrietas que se generen encada una de estas.

Las grietas cuantificadas se clasificaron en dos tipos:no confinadas, las cuales se extienden a lo largo delrecubrimiento y exponen el sustrato de acero a la at-mósfera y confinadas, que no se extienden a lo largode todo el espesor de los recubrimientos. Estas últi-mas se subclasificaron de manera cualitativa en losrecubrimientos galvanizados por doble inmersión.

En la Figura 7 se puede observar una gráfica decaja donde se muestran los resultados del ANOVA yla influencia del tiempo total de inmersión sobre ladensidad de las grietas confinadas y no confinadas delos recubrimientos galvanizados por doble inmersión.Se observan de igual manera las medias y los intervalossegún la desviación estándar que presentan los valoresmedidos de las densidades de grieta para cada tiempototal de inmersión, en vista de que las medias no sonsignificativamente diferentes las cajas representativasde cada nivel de estudio (60, 90 y 120 s) se sobreponeno solapan, lo que indica que cambios en los tiempos deinmersión no influyen significativamente en la densidadde grietas de ambos tipos.

Figura 7. Gráfica de caja del ANOVA para la densidadde las grietas confinadas y no confinadas en función deltiempo total de inmersión, en recubrimientos galvanizadospor doble inmersión.

El ANOVA muestra que Fexperimental = 3, 59 parala densidad de grietas confinadas, el Fexperimental =3, 73 para la densidad de grietas no confinadas yF0,05(2, 6) = 5, 14; por lo tanto, para ambos casosFexperimental < F0,05(2, 6) y Pexperimental > 0, 05; deesta manera, se acepta la hipótesis nula y la densi-dad de grietas confinadas y grietas no confinadas novarían significativamente con el tiempo total de inmer-

sión, para los recubrimientos galvanizados por dobleinmersión ensayados hasta el ángulo crítico.

Sin embargo, es importante destacar que el en-sayo de doblez aplicado a las muestras recubiertas pordoble inmersión, para los diferentes tiempos totalesde inmersión, se realizó hasta el ángulo crítico, el cualcomo se ha demostrado estadísticamente, varía signi-ficativamente con el tiempo total de inmersión. Por lotanto, las muestras fueron ensayadas a diferentes án-gulos, para los diferentes tiempos totales de inmersión,hasta el inicio del agrietamiento macroscópico; lo queimplica que todas las muestras ensayadas presentanagrietamiento macroscópico en la zona crítica de de-formación, ver la Figura 5. Esto podría explicar porqué la densidad de grietas no varía significativamentecon el tiempo total de inmersión, todas las muestrasrecubiertas por doble inmersión fueron ensayadas pordoblez hasta el agrietamiento macroscópico y, por lotanto, tienen en promedio la misma densidad de grietasconfinadas y no confinadas.

En los recubrimientos galvanizados por doble in-mersión, independientemente del tiempo total de in-mersión, ensayados por doblez hasta el ángulo crítico,se observaron las siguientes características generalesy tipos de microgrietas perpendiculares al sustrato deacero, estudiadas de manera cualitativa:

i. Grietas confinadas en la fase δ, las cuales podríanser a su vez divididas en microgrietas preexis-tentes al ensayo de doblez y microgrietas for-madas en el ensayo de doblez (Figura 8a); estasrepresentan la mayoría de las grietas confinadas.

ii. Grietas confinadas que se presentan a lo largode toda la zona II del recubrimiento, formadasen el ensayo de doblez, ver la Figura 8a.

iii. Grietas confinadas que se extienden desde la faseδ hasta el final de la zona II de los recubrimien-tos, estas grietas posiblemente sean productodel avance de las grietas tipo i, en el ensayo dedoblez, ver la Figura 8a.

iv. Grietas confinadas que se extienden desde la su-perficie en la zona III de los recubrimientos hastala zona II, formadas en el ensayo de doblez, verla Figura 8b.

v. Grietas no confinadas las cuales se extienden a lolargo de todo el recubrimiento galvanizado pordoble inmersión, ver la Figura 8b.

El agrietamiento macroscópico de los recubrimien-tos constituye el paso previo a la falla, generalmentepor delaminación, de los recubrimientos galvanizados;sin embargo, en las muestras recubiertas por dobleinmersión ensayadas por doblez hasta el ángulo crítico,no se evidenció delaminación macroscópica del recu-brimiento. Se determinó en la base de algunas de las

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grietas no confinadas, el inicio del agrietamiento longi-tudinal o paralelo al sustrato en la intercara acero/re-cubrimiento.

Figura 8. Micrografías ópticas de los tipos de microgrietasencontradas en los recubrimientos galvanizados por dobleinmersión ensayados hasta ángulo crítico. a) Recubrimientocon 60 s de tiempo total de inmersión se muestran las mi-crogrietas tipo i, ii y iii. b) Recubrimiento con 120 s detiempo total de inmersión se muestran las microgrietas tipoiv y v.

Es importante destacar que no se notó en ningunade las muestras recubiertas por doble inmersión, agrie-tamiento longitudinal dentro de las zonas descritaso entre estas, lo que implica una excelente cohesiónentre las zonas formadas en cada uno de los baños deinmersión.

A pesar de que en el presente estudio no se realiza-ron observaciones del comportamiento en la iniciacióny propagación de las grietas para diferentes ángulosde doblez; según lo observado en los recubrimientosgalvanizados por doble inmersión ensayados hasta elángulo crítico; la iniciación y propagación de las grietasse podría describir de la siguiente manera:

En primer lugar, una vez recubiertas por dobleinmersión las muestras de acero, se tiene una grancantidad de esfuerzos residuales en el recubrimiento,esfuerzos que aumentan con el espesor total de losrecubrimientos y trae como consecuencias la formaciónde microgrietas confinadas en la fase δ de la zona I,microgrietas tipo i, preexistentes al ensayo de doblez,

las cuales generalmente son perpendiculares al sustratode acero, para un ángulo de doblez de 0°, α0.

Una vez que comienza la deformación de las mues-tras recubiertas por doble inmersión en el ensayo dedoblez, se generan nuevas microgrietas en la fase δ tipoi y posiblemente comiencen a generarse de manera si-multánea microgrietas que se extienden a lo largo detoda la zona II, microgrietas tipo ii, para ángulos dedoblez α0 > α0, es importante recordar que la fase δes una de las fases más duras en los recubrimientos pordoble inmersión, con un promedio de microdureza de254 HV. La zona II presenta microdurezas alrededor de100-200 HV, con una gran heterogeneidad microestruc-tural, la misma está compuesta por las fases δ, η yprecipitados ternarios Fe-Al-Zn. Estos últimos podríanactuar como concentradores de esfuerzos que facilitanel crecimiento y propagación de las grietas, lo que im-plicaría presentar áreas críticas para la formación deestas nuevas microgrietas tipo ii.

El avance de las grietas preexistentes y las formadasen el ensayo de doblez, en la fase δ hacia la zona IIdel recubrimiento galvanizado por doble inmersión, re-quiere que estas microgrietas atraviesen la fase η en lazona I, esta fase es blanda y las microgrietas podríantener la tendencia a bloquearse en ella y no avanzarhacia la zona II de los recubrimientos, de hecho, la ma-yoría de estas grietas parece que quedan como grietasconfinadas tipo i, y representan la mayoría de las mi-crogrietas confinadas observadas en los recubrimientospor doble inmersión; esto podría explicar la diferenciaentre la densidad de grietas confinadas y no confinadas(Figura 7). Quizás solo una pequeña cantidad de estasgrietas tipo i supere el esfuerzo crítico necesario paraavanzar a través de la fase η, y una vez en la zona II(zona con mayor dureza que la fase δ) continua avan-zado hasta el final de esta, convirtiéndose en grietasde tipo iii, para ángulos de doblez α2 > α1.

Por otra parte, en la dirección opuesta, desde lasuperficie del recubrimiento en la zona III, a pesar deque esta zona presenta microdureza ≈ 100 HV, con unamatriz blanda de η y precipitados duros de Fe2Al5Znx

se inician y propagan microgrietas hacia el sustrato deacero, microgrietas producto de las tensiones genera-das por el ensayo de doblez; esta zona es sometida a lamayor tensión durante el ensayo y se generan grietastipo iv; estas grietas formadas en la superficie penetranhacia la intercara acero/recubrimiento, para ángulosde doblez α3 > α2.

Con un aumento en la tensión aplicada y porende en el ángulo de doblez, hasta el ángulo críticoαcrit > α3, posiblemente grietas tipo ii y iii, y lasmicrogrietas generadas en la superficie tensionadatipo iv, se encuentren generando las grietas tipo v,grietas no confinadas que se extienden a lo largo detodo el recubrimiento, las cuales se hacen evidentesmacroscópicamente en la superficie de los recubrimien-tos galvanizados por doble inmersión. Generalmente

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en este momento el espacio entre las grietas transver-sales disminuye y las grietas tipo v se extienden ocrecen en la dirección longitudinal adyacente a la in-tercara acero/recubrimiento generando el inicio de ladelaminación del recubrimiento galvanizado.

Como se ha comentado anteriormente se estima unincremento de los esfuerzos residuales, que se generanen la fabricación de los recubrimientos galvanizados pordoble inmersión, con el aumento del espesor total delrecubrimiento. Por ejemplo, para recubrimientos con120 s de tiempo total de inmersión se ha observado que,el espesor de las zonas en general, es mayor que paralos recubrimientos con tiempos totales de inmersiónde 90 y 60 s, por lo tanto, se estima que los posiblesesfuerzos residuales que se generan en cada una de laszonas descritas en los recubrimientos aumentan conel espesor de estas. Por otra parte, las microgrietasconfinadas en los recubrimientos ensayados por doblezrepresentan la mayoría de las grietas observadas y des-critas para los recubrimientos galvanizados por dobleinmersión y son estas microgrietas las que evolucionany crecen hasta convertirse en grietas no confinadas. Apesar de que la densidad de microgrietas confinadas yno confinadas no varía con el tiempo total de inmer-sión en las muestras ensayadas hasta el ángulo crítico,como se ha demostrado estadísticamente; los espesoresde cada una de las zonas de los recubrimientos parecensí aumentar con el tiempo de inmersión. El espesorde cada zona podría determinar la evolución y creci-miento de las grietas confinadas, determinando así elángulo crítico. Las microgrietas tipo i, ii y iii, podríanpara recubrimientos más gruesos, tener mayor longituden zonas más tensionadas lo que ayudaría a que estaspuedan evolucionar más fácilmente a microgrietas tipov.

Por lo tanto, se estima que, para recubrimientosmás gruesos, con posibles esfuerzos residuales en ten-sión, las microgrietas confinadas evolucionan y crecenhasta convertirse en grietas no confinadas para ángulosmenores de doblez, al ser comparados con recubrimien-tos menos gruesos.

Entonces la ductilidad relativa de los recubrimien-tos galvanizados por doble inmersión se ve significati-vamente influenciada por el espesor total de los recu-brimientos, y posiblemente el espesor de las diferenteszonas de los recubrimientos y los esfuerzos residua-les presentes en cada una de estas influyan en estapropiedad, donde se observa una disminución significa-tiva del ángulo crítico a medida que aumenta el tiempode inmersión.

4. Conclusiones

Los tiempos totales de inmersión utilizados en el estu-dio, son estadísticamente influyentes en los espesorestotales de los recubrimientos y en el ángulo crítico;

pero no así en la densidad de grietas encontradas enlas muestras ensayadas por doblez hasta el ángulocrítico.

La ductilidad relativa de los recubrimientos galva-nizados por doble inmersión se ve influenciada por elespesor total de los recubrimientos, y posiblemente elespesor de las diferentes zonas de los recubrimientosy los esfuerzos residuales presentes en cada una deestas influyan en esta propiedad, donde se observa unadisminución significativa de 54 % del ángulo críticoa medida que aumenta el tiempo total de inmersión,siendo las muestras recubiertas con tiempo total deinmersión de 60 segundos, las que presentan mejorcomportamiento ante el ensayo de doblez.

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