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1
Estrutura e Propriedades dos Materiais
ANÁLISE DA ESTRUTURA CRISTALINA
Prof. Rubens Caram
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R. Caram - 2
ANÁLISE DA ESTRUTURA CRISTALINA
ESTRUTURA CRISTALINA ⇒ TIPO DE CÉLULA UNITÁRIAMÉTODO DE ANÁLISE ⇒ DIFRAÇÃO DE RAIOS-XRAIOS-X ⇒ 0,05 nm < λ < 0,25 nmLUZ VISÍVEL ⇒ ≈ 600 nmRAIO ATÔMICO ⇒ ≈ 0,1 nm
REDE CRISTALINA PODEDIFRATAR OS RAIOS-x(PROVOCAR INTERFERÊNCIACONSTRUTIVA DE RAIOS-X)
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R. Caram - 3
GERAÇÃO DE RAIOS-X
APLICAÇÃO DE VOLTAGEM DE 35 kV ENTRE CATODO E ANODO EM VÁCUOFILAMENTO DE TUNGSTÊNIO É AQUECIDO E LIBERA ELÉTRONS POR EMISSÃO TERMO-IÔNICAELÉTRONS SÃO ACELERADOS E ATINGEM O ALVOE=eV=hν 98% DA ENERGIA É CONVERTIDA EM CALOR
2% EM RAIOS-X
Filamento de Tungstênio
Raios-X
Alvo Metálico
Raios-X
Fluxo de Elétrons
V
Sistema de Refrigeração
Vácuo
Janela de Berílio
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R. Caram - 4
ESPECTRO DE RAIOS-X
K n=1
L n=2
M n=3
N n=4
IONIZAÇÃO
Kα Kβ
LβLα
•ELÉTRONS K SÃO RETIRADOS DO ÁTOMO PELO BOMBARDEIO DE ELÉTRONS
•ELÉTRONS DAS CAMADAS L E M SÃO DESLOCADOS PARA A CAMADA K
•TRANSIÇÃO DE L PARA K GERA ENERGIA COM λ ⇒ Kα
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R. Caram - 5
ESPALHAMENTO DE RAIOS-X
QDO. UM FEIXE DE RAIOS-X ATINGE ÁTOMOS, ELÉTRONS VIBRAM E EMITEM ONDAS COM A MESMA FREQUÊNCIA E EM TODAS AS DIREÇÕESSUPERPOSIÇÃO DE ONDAS POR DIVERSOS ÁTOMOS RESULTA NA DIFRAÇÃO:
EM ALGUMAS DIREÇÕES OCORRE INTERFERÊNCIA CONSTRUTIVA
EM ALGUMAS DIREÇÕES OCORRE INTERFERÊNCIADESTRUTIVA
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R. Caram - 6
DIFRAÇÃO DE RAIOS-X
PARA HAVER INTERFERÊNCIA CONSTRUTIVA FEIXES 1 E 2 DEVEM ESTAR EM FASE
Raio-X Incidente
A
C
BD
θ θ dhkl
Raio-X Difratado
θ θ
1
2
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R. Caram - 7
DIFRAÇÃO DE RAIOS-X
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R. Caram - 8
LEI DE BRAGG
CD + BC n =λ θ=λ send2 n hkl
Raio-X Incidente
A
C
BD
θ θ dhkl
Raio-X Difratado
θ θ
1
2
CD BC 2
==∆l θ
dhkl
2/l∆n=no inteiro
λ=comprimento de onda
∆l=distância adicional
dhkl=distância entre planos
θ=ângulo de incidência
θ=∆ send 2 hkll
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R. Caram - 9
EXERCÍCIO
UMA AMOSTRA DE FERRO CCC FOI EXAMINADA EM UM DIFRATÔMETRO DE RAIOS-X COM λ=0,1541 nm. A DIFRAÇÃO DO PLANO (110) FOI OBTIDA EM 2θ=44,7o. CALCULE O VALOR DO PARÂMETRO DE REDE Fe CCC. ASSUMA n=1.
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R. Caram - 10
DIFRATÔMETRO DE RAIOS-X
Escala deMedida
Porta-Amostras
Tubo de Raios-X
Detetor
Refrigeração
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R. Caram - 11
DIFRATOGRAMA
MOLIBDÊNIO
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110
0
2000
4000
6000
8000
10000
12000
(211
)
(220
)(200
)
(110
)
Inte
nsid
ade
2θ
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R. Caram - 12
DIFRATOGRAMA
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R. Caram - 13
DISTÂNCIAS INTERPLANARES
PLANO ABC, COM I.M.(hkl)
h=1/A
l=1/C
k=1/B
X
Y
Z
oa
B
C
A
bc
δ1
δ2
δ3
D
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R. Caram - 14
DISTÂNCIAS INTERPLANARES
al + k + h =
d1
2
222
2
cl +
ak + h =
d1
2
2
2
22
2
cl +
ak + hk + h
34 =
d1
2
2
2
22
2
)cos2 + cos3 - (1a)cos - coshl)( + kl + 2(hk + sen)l + k + h( =
d1
322
22222
2 ααααα
cl +
bk +
ah =
d1
2
2
2
2
2
2
2
ββ c
l + b
senk + ah
sen1 =
d1
2
2
2
22
2
2
22
( )hlS2 + klS2 + hkS2 + lS + kS + hSV1 =
d1
1323122
332
222
1122
CÚBICO
TETRAGONAL
HEXAGONAL
ROMBOÉDRICO
ORTORRÔMBICO
MONOCLÍNICO
TRICLÍNICO
V=Volume da célula;S11=b2c2sen2α S22=a2c2sen2β S33=b2c2sen2γ
S12=abc2(cosα cosβ - seng)S23=a2bc(cosβ cosγ - senα)S13=ab2c(cosγ cosα – senβ)
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R. Caram - 15
DIFRAÇÃO DE RAIOS-X
DIFRAÇÃO NÃO OCORRE SE A LEI DE BRAGG NÃO É SATISFEITADIFRAÇÃO NÃO NECESSARIAMENTE OCORRE SE A LEI DE BRAGG É SATISFEITAINTENSIDADE DE DIFRAÇÃO DEPENDE DA POSIÇÃO DE CADA ÁTOMO E DO FATOR DE ESPALHAMENTO DE CADA ÁTOMO (F)
F – MEDIDA DA EFICIÊNCIA DE COOPERAÇÃO DOS ELÉTRONS DE UM ÁTOMO NO ESPALHAMENTO DA RADIAÇÃO INCIDENTE
NEM TODOS OS PLANOS PROVOCAM DIFRAÇÃOC.S. - TODOS OS PLANOS DIFRATAMC.C.C. - PLANOS CORRESPONDENTES A (h+k+l)=PARC.F.C. – PLANOS ONDE h, k, l SÃO TODOS PARES OU TODOS ÍMPARES
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R. Caram - 16
PLANOS DE DIFRAÇÃO
Família (h2+k2+l2) Planos de DifraçãoCCC CFC
{100} 1
{110} 2 X
{111} 3 X
{200} 4 X X
{210} 5
{211} 6 X
{220} 8 X X
{221} 9
{310} 10 X
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R. Caram - 17
DETERMINAÇÃO DE ESTRUTURAS
ESTRUTURAS CÚBICAS PODEM SER DETERMINADAS A PARTIR DAS LINHAS DE DIFRAÇÃO
CÁLCULO DOS VALORES DE SEN2θ
VALORES DE SEN2θ EM ORDEM CRESCENTE
VALORES DE (h2+k2+l2) EM ORDEM CRESCENTE
QUANDO SEN2θ1/ SEN2θ2=0,5 ⇒ ESTRUTURA C.C.C.
QUANDO SEN2θ1/ SEN2θ2=0,75 ⇒ ESTRUTURA C.F.C.
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R. Caram - 18
EXERCÍCIO
UM DIFRATOGRAMA DE RAIOS-X DE UM ELEMENTO DE ESTRUTURA CÚBICA TEM PICOS DE DIFRAÇÃO EM 2θ= 40o; 58o; 73o; 86,8o; 100,4o E 114,7o. CONSIDERANDO QUE λ=0,154 nm E 1a ORDEM DE DIFRAÇÃO, DETERMINE:
ESTRUTURA
PARÂMETRO DE REDE
RAIO ATÔMICO DO ELEMENTO