essais d’attaque du minerai c3+fines d’exhaure
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Rapport de stage DUT Novenbre 2016 TGP/IUT/UZ
REPUBLIQUE DU NIGER
MINISTERE DE L’ENSEIGNEMENT SUPERIEURE DE LA RECHERCHE ET DE
L’INNOVATION
Institut Universitaire de Technologie
Filière : Technologie en Génie Pétrolier
Rapport de stage de DUT présenté et soutenu par :
IBRAHIM Djibril Maman Chapiou
Sous la direction de: Membre du Jury :
M. BADAMASSI Ibrahim Président:
Enseignant vacataire à l’IUT/UZ Mme. OUMAROU Amina
Tuteur professionnel Enseignante vacataire à IUT/UZ
M. BAGANA Salifou Assesseur:
Chef Section CCP/EE-Labo M. ZAKARIA HALIDOU Abdou Salam
Enseignant technologue à l’IUT/UZ
THEME: Essais d’attaque du minerai C3+Fines D’exhaure
(optimisation de la récupération du métal d’U) à la
COMINAK
Novenbre 2016
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Rapport de stage DUT Novenbre 2016 TGP/IUT/UZ
REPUBLIQUE DU NIGER
MINISTERE DE L’ENSEIGNEMENT SUPERIEURE DE LA RECHERCHE ET DE
L’INNOVATION
Institut Universitaire de Technologie
Filière : Technologie en Génie Pétrolier
Rapport de stage de DUT présenté et soutenu par :
IBRAHIM Djibril Maman Chapiou
Sous la direction de: Membre du Jury :
M. BADAMASSI Ibrahim Président:
Enseignant vacataire à l’IUT/UZ Mme. OUMAROU Amina
Tuteur professionnel Enseignante vacataire à l’IUT/UZ
M. BAGANA Salifou Assesseur :
Chef Section CCP/EE-Labo M. ZAKARIA HALIDOU Abdou Salam
Enseignant technologue à l’IUT/UZ
THEME: Essais d’attaque du minerai C3+Fines D’exhaure
(optimisation de la récupération du métal d’U) à la
COMINAK
Novenbre 2016
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Rapport de stage DUT Novenbre 2016 TGP/IUT/UZ
Table des matières TABLE DES ILLUSTRATIONS .............................................................................................. 5
DEDICACE ................................................................................................................................ 7
REMERCIEMENTS .................................................................................................................. 8
LISTE DES SIGLES ET ABREVIATIONS ............................................................................. 9
RESUME .................................................................................................................................. 10
INTRODUCTION GENERALE .............................................................................................. 11
INTRODUCTION GENERALE .............................................................................................. 11
CHAPITRE 1 : PRESENTATION DE LA COMINAK .......................................................... 13
1.1.1. Historique ................................................................................................................... 13
1.2. Situation géographique de la COMINAK ................................................................. 14
1.3. Activités de la COMINAK ....................................................................................... 15
1.4. Actionnaires de la COMINAK .................................................................................. 16
1.5. Présentation du labo : US/QP/LABO ........................................................................ 16
1.6. Sécurité ...................................................................................................................... 17
CHAPITRE 2: ESSAIS D’ATTAQUE DU MINERAI C3 PLUS FINES D’EXHAURES
(optimisation de la récupération du métal) ............................................................................... 18
Introduction .............................................................................................................................. 18
2.1. Rappel des quelques notions .......................................................................................... 18
2.1.1. Exhaures .................................................................................................................. 18
2.2. Lixiviation .................................................................................................................. 18
2.3. Essai d’attaque ............................................................................................................... 20
2.3.1. Préparation des échantillons.................................................................................... 20
2.3.2. Constitution du mélange ......................................................................................... 21
2.4. Procédé d’attaque sulfonitrique ................................................................................. 22
2.4.1. Matériel utilisé ........................................................................................................ 22
2.4.2. Sécurité ................................................................................................................... 22
2.4.3. Préliminaires ........................................................................................................... 22
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Rapport de stage DUT Novenbre 2016 TGP/IUT/UZ
CHAPITRE 3 : ANALYSE ET INTERPRETATION DES RESULTATS D’ESSAIS .......... 29
3.1. Essai d’attaque avec les minerais .................................................................................. 29
3.1.1 Premier essai avec le minerai C7 ............................................................................. 29
3.1.2Deuxième essai avec le C3........................................................................................ 30
3.1.3. Troisième essai avec le C3 plus fines: ............................................................... 32
CONCLUSION GENERALE .................................................................................................. 33
BIBLIOGRAPHIE ................................................................................................................... 33
ANNEXES ............................................................................................................................... 33
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Liste des figures
Figure 1 : localisation géographique de la COMINAK…………………14
Figure 2 : les différents actionnaires…………………………………….15
Figure 3: premier essai avec C7…………………………………………29
Figure 4: deuxième essai avec C3………………………………………..30
Figure 5: troisième essai C3 plus fines…………………………………...31
Liste des photographies
Photo 1 : Constitution du mélange C3 avec fines…………………………20
Photo 2 : Technique d'imprégnation……………………………………….25
Photo 3 : opération du délitage……………………………………………..26
Liste des tableaux
Tableau 1: Proportion mélange minerai-fines du 3em essai………………..21
Tableau 2 : Volumes des réactifs et complément d'eau de quelques essais…24
Tableau 3 : Résultats essai d'attaque du minerai C7…………………………28
Tableau 4 : Résultats essai d'attaque du C3…………………………………..30
Tableau 5 : Résultats essai d'attaque du C3 avec fines………………………..31
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Je dédie ce présent rapport à :
Mes parents
DEDICACE
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Je remercie tout d’abord DIEU créateur de l’univers qui m’a permis d’atteindre ce stade et
d’effectuer ce travail dans les bonnes conditions. J’exprime également par ce présent rapport
mes remerciements à :
M. IBRAHIM Badamassi mon tuteur pédagogique
Mes parents qui m’ont toujours soutenu tout au long de mes études
M. le Directeur General de la COMINAK, MOUSSA Souley
M. BAGANA Salifou section CCP/EE-Labo mon tuteur professionnel
M. IBRAHM Mamane Mias responsable Labo
M. EGINE ARI Wagada chef de Service US-QP
M. MOUSSA Alassane le responsable de stage à l’IUT de Zinder
M. ZAKARIA HALIDOU Abdou Salam notre Enseignant Permanent
M. BAGALE notre Chef de département
Tous les Enseignants permanents et vacataires de l’Université de Zinder
Tous les membres de l’usine et laboratoire de la COMINAK plus particulièrement à
MOUSSA Toukou OHQ Labo qui est toujours prêt à m’aider tout au long de mon
stage
Tous ceux qui de loin ou de près ont contribué à la réalisation de ce rapport
REMERCIEMENTS
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Rapport de stage DUT Novenbre 2016 TGP/IUT/UZ
LISTE DES SIGLES ET ABREVIATIONS
AREVA Mine : Adoption Ressource Exchange de la Virginie
BRGM: Bureau de Recherche Géologique et Minière
CK: COMINAK
COGEMA: Compagnie Générale des Matières Nucléaires, France
COMINAK : Compagnie minière d’akouta
DBM : Dibenzoyl méthane
DUT : Diplôme Universitaire de Technologie
ENUSA : Empresa National Del Uranio S.A, Espagne
H2SO4: Acide sulfurique
HNO3 : Acide nitrique
IUT : Institut Universitaire de Technologie
JP : jus de production
Kg/ta : kilogramme par tonne d’acide
NH4NO3: Nitrate ammonium
OURD: Overseas Uranium Resource Development Company Limited
SOPAMIN : Société du patrimoine Minier du Niger
STL : stérile lavé
TOPO : Tri-octyl phosphine oxyde
U: Uranium
PPM : partie par million
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RESUME
Pour l'obtention du diplôme Universitaire de Technologie (DUT), un stage de deux mois est
obligatoire. Dans le but de promouvoir au perfectionnement de la productivité, le thème
«Essai d’attaque du minerai C3 + fines d’exhaures (optimisation de la récupération métal)»
est soumis à notre Réflexion. La réflexion relative à ce thème est d’optimiser la récupération
du métal d’U afin d’aboutir à un bon rendement d’attaque.
La démarche méthodologique adoptée a consisté tout d’abord à la consultation des documents
mis à notre disposition suivie des recherches sur internet et l’interprétation des résultats
obtenues après analyse au laboratoire
Mots clés: COMINAK, C3, fines d’exhaures, métal
ABSTRACT
To obtain a University degree of Technology (DUT), a two-month internship is mandatory. In
order to promote the development of productivity, the theme "Test ore attack C3 + fine mine
drainage (the metal recovery optimization)" is subject to our reflection. The problems relating
to this issue is to optimize the recovery of metal in order to achieve a good yield of attack.
The methodology adopted was first to the consultation documents made available followed by
internet research and using the results obtained after laboratory analysis
Keywords: COMINAK, C3, fine mine drainage, metal
THEME: Essai Attaque minerai C3+Fines D’exhaure
(optimisation de la récupération métal) : Cas de la
cominak
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INTRODUCTION GENERALE
INTRODUCTION GENERALE
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Rapport de stage DUT Novenbre 2016 TGP/IUT/UZ
Ce rapport est le résultat de stage de fin de cycle effectué à la COMINAK en vue de
l’obtention du diplôme universitaire de technologie DUT, option technologie en génie
pétrolier. Le stage vise à mieux préparer l’étudiant à la vie active pour qu’il comprenne et
maitrise les multiples enjeux liés à l’exécution des taches professionnelles.
Le Niger dispose d’importants gisements d’uranium dans la partie nord du pays. Le minerai
extrait de ce gisement est valorisé afin de servir de matières premières aux industries. Les
industries extractive de ce minerai sont a la recherche d’une méthode économiquement plus
rentable. C’est en sens que notre travail intervient, qui a consisté à faire des essais au
laboratoire sur l’extraction de l’uranium contenu dans les fines d’exhaures.
DEFINITION DE QUELQUES CONCEPTES
Uranium: l’uranium est un métal relativement répandu dans le sous-sol. C’est également un
élément chimique de numéro atomique 92 et de symbole U appartenant à la série chimique
des actinides.
Minerai C3: c’est le minerai riche le plus recherché avec pour teneur en uranium de l’ordre
de 6‰.
Minerai C7= infra: c’est le minerai qui a une faible teneur en uranium de l’ordre de 4‰.
Stérile=C8: c’est le produit de mine sans valeur, qui ne contient rien.
Exhaures: c’est l’évacuation des eaux d’infiltration hors de la mine.
Fines d’exhaures: c’est les particules minérales issues de la décantation des eaux d’exhaures.
Lixiviation: opération qui permet de mettre en solution les métaux recherchés.
D’où le choix de mon thème portant essentiellement sur « l’essai d’attaque du minerai C3 plus
fines d’exhaures (optimisation de la récupération du métal d’U) a la COMINAK….
Objectif global :
- Identifier les différentes techniques d’optimisation de la récupération du métal
d’uranium dans l’industrie.
Objectifs spécifiques :
- Décrire la chaine de traitement
- Se familiariser aux installations et appareils utilisés par cette industrie
Nous avons structuré ce travail en trois chapitres qui se présente comme suit :
Le premier porte sur la présentation de la structure d’accueil, le deuxième sur l’essai d’attaque
du minerai C3+fines d’exhaures (optimisation de la récupération du métal) et enfin le
troisième sur l’analyse et interprétation des résultats d’essais.
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Rapport de stage DUT Novenbre 2016 TGP/IUT/UZ
CHAPITRE 1 : PRESENTATION DE LA COMINAK
De nos jours, les conditions de vie des sociétés humaines ont été nettement améliorées par
l’évolution et le développement de l’industrie minière de telle sorte que sans elle, la
constitution même de la société serait remise en question. Dans beaucoup des pays en voie du
développement, l’industrie minière représente l’une des plus importantes activités
économiques.
Au Niger, la découverte du minerai d’uranium remonte à 1958, à l’époque où le BRGM
entreprenait une campagne de prospection pour le cuivre dans la zone d’Azelik. La production
d’uranium a commencé en 1971 avec la SOMAÏR et en 1978 avec la COMINAK.
1.1. Présentation de la COMINAK
1.1.1. Historique
Découvert en 1969, akouta est l’un des plus grands gisements d’uranium en exploitation au
Niger. En 1970 après les protocoles de recherches sur le périmètre Akouta entre le Niger, la
France et le Japon, le site a fait l’objet de plusieurs campagnes d’exploration et de
développement par sondage. En 1973 des études de faisabilité ont été réalisées préparant le
site à une future exploitation. L’année 1974 a été caractérisée par la création de la compagnie
responsable de l’exploitation dudit gisement : COMINAK (Compagnie Minière d’Akouta).
La COMINAK est une société anonyme de droit nigérien situé dans la partie nord du pays, en
bordure du massif de l’air. Elle a pour capital initial 3,5 milliards de FCFA. Son siège social
est situé à Niamey, à 1239 kilomètres de la ville d’Arlit ou se déroulent les activités
industrielles.
Après l'obtention d'une concession d'exploitation, le chantier de mise en exploitation est lancé
en 1978.
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Rapport de stage DUT Novenbre 2016 TGP/IUT/UZ
1.2. Situation géographique de la COMINAK
C’est avec la création de la société COMINAK en 1974 que la ville minière d’Akouta
a vu le jour. Sur le plan national, elle est située à environ 1250 km de Niamey, 250km
au nord-ouest d’Agadez à 4.5 Km d’Arlit.
Sur le plan continental, elle est située en plein cœur de l’Afrique de l’Ouest, à 2000km
environ de l’océan atlantique et de la méditerranée.
La région à un climat qui est subdésertique et subit encore faiblement l’influence des
vents de sables très irréguliers d’une année à une autre. Il ne pleut qu’en moyenne 40 à
80 mm par an et, la plupart des temps les pluies ne sont abondantes que dans le mois
d’août. Il existe deux saisons:
Une saison chaude de mars en octobre: les pluies ont lieu de fin juillet à octobre.
Les températures maximales dépassent 45°C, et les minimales 20 à 25°C. Les mois
les plus chauds sont les mois de Mai et Juin;
Une saison sèche de novembre à mars : les températures varient de 30 à 35°C pour
les maximales et de 5 à 15°C pour les minimales.
La population autochtone de la zone est constituée par les Touaregs nomades pour la
plupart et vivant essentiellement de l’élevage. Cette population nomade sous l’effet de
la sécheresse des dernières années a tendance à émigrer vers les régions Sud du Niger
et à se concentrer dans les villes.
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Rapport de stage DUT Novenbre 2016 TGP/IUT/UZ
Figure 1 : localisation géographique de la COMINAK
Source : COMINAK, 2016
1.3. Activités de la COMINAK
Les principales activités menées par la CK sont :
L’extraction du minerai d’uranium
La CK effectue l’extraction du minerai dans la mine souterraine (MS). Cette dernière est
abattue à l’aide des explosifs dans la couche minéralisée située à 250 m de profondeur. Il est
ensuite concassé à une granulométrie variant de 0 à 250 mm puis classé en fonction de
l’importance de sa teneur avant d’être envoyé au jour par une bande transporteuse.
Son traitement au sein de l’usine via les différents ateliers
Le suivie géologique :qui se compose de deux sous activités principales dont la
recherche des nouvelles zones minéralisées à partir de compagnie de prospection ou
de sondage et le contrôle géologique indispensable, permettant de guider les mineurs
vers une exploitation rationnelle et qualitative des gisements. Ce contrôle sévère aussi
nécessaire à la mise à jour du minerai à partir d’estimation des réserves tirées
d’exploitation.
Ainsi que quelques opérations annexes comme la production de l’acide
sulfurique(atelier contact) et celle des autres réactifs notamment le nitrate
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Rapport de stage DUT Novenbre 2016 TGP/IUT/UZ
d’ammonium, la saumure (NaCl), le carbonate de sodium, le lait de magnésie, le
chlorate, le sulfate d’ammonium, le floculant à base de produit naturel FLOEGER FG
R 20 pour la pulpe minerai et celui du type synthétique FLOEGER FA 40 pour lapulpe
uranate.
La production des utilités (eau, électricité.....)
La gestion de la cité, des personnels et de l’hôpital
La maintenance des installations de la mine, de l’usine et des utilités.
1.4. Actionnaires de la COMINAK
Figure 2 : les différents actionnaires
Source : COMINAK, 2016
1.5. Présentation du labo : US/QP/LABO
Le laboratoire est une partie intégrante du groupe usine. Il a pour rôle d’analyser et de décrire
en continu, les procédures d’analyse de toutes les activités qu’il couvre en vue de respecter le
cahier de charge du client. En effet, deux tâches principales définissent clairement le rôle du
laboratoire : le contrôle continu procédé et le contrôle qualité-essai.
L’analyse de façon régulière sur les 24 heures de fonctionnement de l’usine, les différentes
étapes du minerai jusqu’à la fin du procédé ; et communique les résultats à la salle de contrôle
qui procèdera à une régularisation optimale des réactifs dans le but d’avoir un meilleur
rendement de production : d’où l’indispensabilité du laboratoire pour une bonne marche de
l’usine.
Ainsi pour venir au bout de ses attentes, le laboratoire dispose en son sein, des salles dédiées
aux différentes analyses parmi lesquelles on peut citer :
AREVA (FRANCE)34%
SOPAMIN(NIGER)
31%
OURD(JAPON)25%
ENUSA(ESPAGNE)10%
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o Une salle principale communément appelée «grande salle» destinée aux mesures
(redox, pH, U par spectrophotométrie...) et certaines analyses ;
o Une salle colo dédiée aux analyses des minerais et stériles par colorimétrie ;
o Une autre consacrée aux analyses volumétriques ;
o Un local pour impuretés uranate et divers ;
o Une salle d’absorption atomique assurant l’analyse des différentes impuretés uranates,
test de compatibilité, échantillonnage uranate... ;
o Une salle des essais (essai labo, suivi essai industriel, contrôle qualité des réactifs
usine et divers) ;
o Une partie réservée aux différentes attaques faites dans le labo ;
o Un compartiment pour analyse lixiviation, contact et aussi celle des eaux ;
o Et plusieurs autres salles telles que magasin matériel, dépôt produits chimiques...
1.6. Sécurité
«La sécurité c’est la vie» tel est le slogan gravé sur une plaque dans l’enceinte de
l’entreprise.
Cela prouve à quel point la sécurité du personnel occupe une place de choix au sein de ladite
société. Il faut aussi noter que le mode de sécurisation est amélioré par la mise en place des
guides de sensibilisation affichés un peu partout dans la zone industrielle. Ces guides sont :
o Tous les accidents peuvent être évités ;
o Chacun s’engagent personnellement pour la sécurité ;
o Respecter les règles de la sécurité est impératif ;
o Toute la hiérarchie est responsable de la prévention des accidents.
En effet, tous les travailleurs sont suivis médicalement. Ceux qui sont en contact direct avec le
minerai ont un suivi radiologique et médical spécifique qui permet d’alerter sur l’éventuel
dépassement.
La Compagnie Minière d’Akouta est une société qui dispose d’un grand nombre d’agents
aptes et qualifiés pour son fonctionnement. Elle est équipée des matériels moderne qui lui
permettant d’avoir un bon rendement pour sa production. Ainsi la COMINAK respecte les
principes règlementaires de la sécurité de ses personnels dans toutes ses activités.
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CHAPITRE 2: ESSAIS D’ATTAQUE DU MINERAI C3 PLUS
FINES D’EXHAURES (optimisation de la récupération du métal)
Introduction
Le présent chapitre porte sur l’essai d’attaque minerai C3+fines d’exhaures, par variation des
proportions de ces fines et des ratios acides en vue d’une optimisation du rendement de la
récupération du métal.
2.1. Rappel des quelques notions
2.1.1. Exhaures
L’exhaure et par définition, l’épuisement des eaux d’infiltration, principalement employé dans
les mines et milieux souterrains. Autrement dit, c’est l’évacuation des eaux d’infiltrations hors
d’une mine ou d’une carrière, par canalisation et pompage.
Ainsi, la notion des fines d’exhaure mine renvoie aux particules minérales issues de la
décantation de ces eaux d’exhaures.
2.2. Lixiviation
La lixiviation est l’opération qui consiste à mettre en solution, sous forme ionique, le ou les
métaux recherchés. En effet, la mise en solution d’un solide dépend de nombreux paramètres
dont les plus importants sont ainsi qu’il suit :
Le pH de la solution ;
Son potentiel d’oxydoréduction (redox) ;
La granulométrie et la porosité du solide ;
Sa solubilité ;
La température ;
La pression….
a. Quelques agents de lixiviation
En fonction du métal à extraire et du solide à traiter (impuretés présentes), différents agent de
lixiviation peuvent être employés ; les plus courants sont :
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Rapport de stage DUT Novenbre 2016 TGP/IUT/UZ
L’eau
Elle permet de solubiliser des sulfates (ZnSO4) ou des chlorures formés après des opérations
de grillage.
L’acide sulfurique
Du faite de son faible cout et de sa faible corrosivité, l’acide sulfurique est l’acide le plus
utilisé en tant qu’agent de lixiviation. Il limite ainsi le cout des réactifs, d’investissement et
d’entretien.
Acide chlorhydrique (HCl)
Du faite de son caractère corrosif et de son cout, il ne peut être employé. Il trouve cependant
ces applications dans le traitement des résidus de la pyrite : extraction du cuivre, du nickel, du
zinc, et du plomb. L’acide chlorhydrique est aussi employé dans la lixiviation du minerai
d’étain, de tungstène et du bismuth.
Eau régale :
C’est un mélange de HCl et HNO3 employé pour lixivier le minerai de platine a l’état natif.
La soude (lixiviation alcaline)
La soude permet de lixivier les métaux amphotères tels que l’uranium, le zinc, le plomb, le
thorium, les métaux de transition (molybdène, vanadium, tungstène, chrome) sous un état
d’oxydation élevé.
Les complexes
De nombreux milieux composés de un ou de plusieurs complexant peuvent être
employés ; ceux-ci-dessous en sont les principaux :
Milieux ammoniacal : des métaux tels que le zinc, le cuivre, le nickel et le cobalt
forment des ions complexes solubles dans ce milieu
Milieu carbonate : cette lixiviation est utilisée pour le minerai d’U dans le cas où le
traitement entrainerait des consommations excessives d’acide sulfurique. En
milieu carbonate, l’uranium et le thorium donnent des complexes solubles.
Milieu cyanure : les solutions de cyanure de sodium sont principalement utilisées
pour la lixiviation de l’or, après grillage, et de l’argent. L’emploi des solutions peu
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Rapport de stage DUT Novenbre 2016 TGP/IUT/UZ
concentrées en cyanure permet une séparation sélective des métaux du fait de
l’affinité marquée du cyanure pour l’or ou l’argent.
Milieu de thio-urée : elle donne avec l’or un complexe soluble.
Solutions oxydantes
D’une manière générale, l’oxygène est employé comme oxydant pour le traitement de
minerais sulfures. C’est le cas des minerais de sulfure de nickel ou de sulfure de zinc.
Solutions bactériennes
L’emploi des bactéries est adapté aux minerais pauvres ou complexes. Des applications dans
l’hydrométallurgie du cuivre, du nickel est de l’uranium ont été mises en œuvre. Les
investissements sont peu couteux, la consommation en réactif est faible.
b. Technologie de lixiviation
La lixiviation peut être réalisée de quatre manière différente en fonction des critères tels que
les conditions opératoires ou encore les couts d’investissements.
Lixiviation en place (in situ) : cette méthode est appliquée dans les dépôts ou la teneur
des minerais est trop faible. Les roches sont attaquées à l’explosif. La solution
lixiviante accède dans la zone minéralisée par des puits d’injection est la solution
résultante récupérée par des puits d’extraction. Cette opération est possible si la zone
minéralisée est contenue dans une couches imperméable (argileuse par exemple) et
qu’elle soit isolée du réseau hydrogéologique. L’opération peut demander plusieurs
mois.
Lixiviation en tas : le minerai est extrait, concassé et mis en tas sur un sol étanche
muni d’un système de collecte des eaux d’infiltration.
Lixiviation en réacteur agite : cette technique est la plus employée dans le cadre du
traitement des minerais riches ou de déchets. Le solide sous forme pulvérulente, est
mis en contact dans la solution de lixiviation.
Lixiviation en autoclave : elle permet de travailler à une température d’ébullition
supérieure à celle obtenue à la pression atmosphérique ; ce qui a pour effet d’améliorer
la cinétique, les phénomènes de transfert ainsi que la filtrabilité du résidu.
2.3. Essai d’attaque
2.3.1. Préparation des échantillons
a. préparation des minerais
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Rapport de stage DUT Novenbre 2016 TGP/IUT/UZ
Minerai C3 :
Un mélange des minerais de différents postes du premier et deuxième jour mois d’avril 2016 a
été constitué en vue d’obtenir un minerai C3 moyen du 1er et 2 avril nécessaire aux opérations
d’essai. Ces échantillons ont été passés plusieurs fois sur diviseurs à rifles pour parvenir à une
bonne homogénéisation.
Minerai C7 :
Nous avions procédé à un mélange de trois (3) échantillons du dit minerai en raison de 2kg
par échantillons afin d’aboutir à un échantillon C7 moyen après passage sur diviseur a rifles.
Les échantillons considérés sont issus des postes du mois de Mai.
Préparation des fines d’exhaures mine
Un échantillonnage est effectué en plusieurs points sur l’aire de stockage (Bassin
d’exhaure mine) afin de constituer un échantillon primaire de 10kg de fines. Cet
échantillon est passé sur concasseur à 2mm avant l’homogénéisation sur diviseur à rifles.
2.3.2. Constitution du mélange
Photo 1 : Constitution du mélange C3 avec fines
Source : IBRAHIM Djibril Maman Chapiou, DUT 2/TGP/ 2016
Pour tous les essais effectués (C3+fines) et en considérant notre prise d’essai de 200g, la
constitution du mélange s’est faite ainsi qu’il suit :
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Rapport de stage DUT Novenbre 2016 TGP/IUT/UZ
Tableau 1: Proportion mélange minerai-fines du 3em essai
% minerai % fines Poids minerai (g) Poids fines (g)
90 0 200 0
95 3 194 6
100 6 188 12
105 9 182 18
Source : labo, COMINAK, 2016
2.4. Procédé d’attaque sulfonitrique
2.4.1. Matériel utilisé
Des béchers métalliques de 600 ml en fonction du nombre d’attaque
Des piluliers de 60 ml pour échantillon jus fin délitage (autant des piluliers que de
prises d’essai)
Trois burettes de 25 ml pour H2O ; H2SO4 ; HNO3
Une pipette pour le nitrate frais
Spatule pour imprégnation
Bain-marie règle à 45˚C
Agitateurs mécaniques
Plateaux pour le séchage des stériles
Ensemble pompe à vide (fiole à vide, pompe à vide, Buchner avec filtre papier ou toile
filtre)
Trois béchers en plastique : un de 5 litres pour le lavage de stériles, 500 ml pour la
préparation du floculant minerai et un autre de 2 litres pour le floculant stérile
Etuve réglée à 80˚C.
2.4.2. Sécurité
Masque intégral (à cartouche chimique)
Paires de gants (usage unique et antiacide log)
Equipements individuels de protection (blouse…)
2.4.3. Préliminaires
Constituer un stock de l’acide sulfurique usine ou pro-labo de densité connue
Faire un stock d’oxydant (NH4NO3) 450g/l
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Rapport de stage DUT Novenbre 2016 TGP/IUT/UZ
Constituer un stock d’acide nitrique usine 150g/l
Préparer un stock eau acidifiée à pH 1,5 pour le délitage
Faire le calcul de volume des différents réactifs a ajouté
Préparer une solution de floculant a 0,25 g/l pour le minerai et une autre de
2g/l pour le stérile (15 à 20 mn après le début du délitage)
Stabiliser la température de l’étuve a 80˚C en salle d’attaque (hotte en service)
2.4.4. Essai
Prise d’essai
Pour tous les essais que nous avions eu à effectuer, une prise de 200g a été considérée et
introduite dans les bêcher métalliques.
Calculs des quantités de réactifs
Calculs de volumes des réactifs à l’imprégnation
PE (prise d’essai)= 200g
Exemple ratio acide 100 kg/t
- Volume de H2SO4 (ml)
1 t 100kg 0,0002*100
0,0002 t m ? m = = 0.02
1
Or dH2SO4 = 1,830
1,830 Kg 1 L
V = [(0,002*1)/1,830] = 0, 1092 L = 10, 90
0, 02 Kg V?
V H2SO4 = 10, 90 ml
- Volume NH4NO3
Ratio NH4NO3 (frais) = 1,5
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1 t 1,5 kg
m = [(0,0002*1,5)/1] = 0,0003 kg = 0,3g
0,0002 t m ?
Or C (NH4NO3) = 450 g/l
450g 1 L
V = [(0, 3*1)/450] = 0, 0007 L = 0, 7 ml
0.3g V?
V NH4NO3 = 0.7 ml
- Volume de HNO3
Le Ratio total de NO3 est de 7 kg/t
Nous avions utilisé déjà 1.5 kg/t de NH4NO3 frais ; ce qui fait qu’il nous reste 5,5 kg/t non
utilisés.
Or, les 5.5 kg/t restants doivent être mis sous forme de HNO3. Pour cela il n y a la nécessité
de les convertir en HNO3. En effet, pour ce faire, une table de conversion a été mise en place
permettant de convertir le ratio d’un élément en celui d’un autre en multipliant par un facteur
de conversion.
Pour ce qui est de la conversion de NH4NO3 en HNO3, il suffit de multiplier les 5.5 kg/t de
NH4NO3 par 0,7872.
D’où nous avons : ratio (HNO3) = 5,5 *0.7872 = 4,3296 kg/t = 4,35 kg/t
1 t 4,35kg
m = [(0,002*4, 35)/1] = 0, 0086 kg= 0,86g
0, 0002 t m?
Or C (HNO3) = 150g/l
150g 1 L
V = [(0, 86*1)/150] = 0, 00573 L = 5, 80 ml
0, 86 g V?
V HNO3 = 5, 80 ml
NB: à l’imprégnation, il nous faut un rapport L/S = 0,17; ce qui nous permettra d’évaluer en
fonction de notre prise d’essai (200g), le volume du liquide total nécessaire pour cette
opération.
L/S=0,17 L/200=0,17 L= 200*0,17=34 ml
Or, la somme des tous les réactifs est : 10,90+ 0,7+ 5,80= 17,40ml.
25
Rapport de stage DUT Novenbre 2016 TGP/IUT/UZ
Ceci prouve que pour respecter ce rapport, nous devons ajouter un volume d’eau (complément
d’eau) équivalent a (36-17,40)= 19,20 ml
- Calcul du volume eau pH 1,5 au délitage
Ici également les conditions opératoires nous imposent d’obtenir au délitage un rapport
L/S=0,79.
L/S=0,79 L/200=0,79 L=0,79*200 L= 158 ml
Apres murissement, on peut assister à une humidité résiduelle. Cette humidité est évaluer a
10% soit 0,1 de moins dans le rapport L/S au délitage. Donc L/S=0,69 L=0,69*200=138 ml
Veau pH 1,5=138 ml.
Ainsi la même démarche de calcul a été appliquée pour tous les essais.
Le tableau suivant donne quelques exemples des volumes des réactifs et le complément en
eau des différents essais effectués :
Tableau 2 : Volumes des réactifs et complément d'eau de quelques essais
H2S04 NH4N03
Frais
HN03 Nitrate Total Complément eau
Kg/t Ml Kg/t Ml Kg/t Ml Kg/t Ml
60 6,50 1,5 0,70 4,35 5,80 7 21,00
80 8,70 1,5 0,70 4,35 5,80 7 18,80
100 10,90 1,5 0,70 4,35 5,80 7 16,60
120 13,10 1,5 0,70 4,35 5,80 7 14,40
Source : labo, COMINAK, 2016
NB : les résultats de ces essais sont enregistrés dans une feuille appelée bulletin d’analyse
(voir annexe 2)
Imprégnation
L’imprégnation est une technique qui permet de malaxer le minerai en ajoutant l’eau et les
différents réactifs pendant un intervalle de temps bien définis afin d’obtenir une bonne
attaque.
26
Rapport de stage DUT Novenbre 2016 TGP/IUT/UZ
Photo 2 : Technique d'imprégnation
Source : IBRAHIM Djibril Maman Chapiou, DUT 2/TGP/ 2016
L’ordre d’imprégnation du minerai présenté comme suit :
- Humidification a l’eau : humidifier la prise d’essai avec le complément en eau
nécessaire permettant de respecter le rapport L/S a l’imprégnation (qui est o, 17 pour
nos différents essais) et mélangé à l’aide d’une spatule pendant 2 minutes
- Ajouter du volume d’acide sulfurique et mélangé aussi pendant 3 mn;
- Ajouter du nitrate d’ammonium suivi du mélange pour une durée de 3 mn ;
- Et enfin, on introduit la quantité d’acide nitrique requise accompagnée du mélange de
tout l’ensemble.
En effet, il faut noter que pendant toute l’opération d’imprégnation l’operateur doit se munir
de son masque intégral et porter ses gants. Le temps total de l’imprégnation est de 10 mn. Ce
temps doit être respecté et à la fin il ne doit pas y avoir des boulettes.
Le mélange est la condition fondamentale de la réussite d’une attaque car la dispersion des
réactifs dans le minerai doit être uniforme.
Murissement
Dès la fin de l’imprégnation, sans attendre, couvrir le bécher avec le verre de montre et mettre
en murissement dans l’étuve (température a 80˚C) pendant deux (2) heures de temps.
Délitage
Le délitage est une opération qui consiste à agiter le mélange en ajoutant de l’eau acidifiée
(pH 1,5) dans l’objectif d’obtenir une mise en solution effective.
27
Rapport de stage DUT Novenbre 2016 TGP/IUT/UZ
Photo 3 : opération du délitage
Source : IBRAHIM Djibril Maman Chapiou, DUT 2/TGP/ 2016
A la fin des heures de murissement :
- Sortir les béchers de l’étuve et ajouter à chaque prise d’essai le volume d’eau (eau pH
1,5) avec L/S (délitage) = 0,79
- Agiter légèrement à la spatule et placer en agitation mécanique (agitation optimum=
de façon à éviter une zone morte ou des éclaboussures qui risqueraient de polluer les
autres attaques) dans le bain marie a 45˚C ;
- Dès la sortie du bain marie, mesurer le potentiel redox de la pulpe ;
- Floculer la pulpe avec 50 ml floculant (agiter à l’aide de la spatule) ;
- Filtre la pulpe sur Büchner (sous vide) et recueillir le filtrat pour le dosage de l’acidité
libre. Garder les piluliers fermés.
- Le délitage dure 1h15 mn (temps correspondant aux 5 cuves du délitage ; soit 15 mn
par cuve)
Préparation des stériles lavés
- Récupérer le gâteau humide en bécher de 5 litres ;
- Effectuer le lavage ; 2 avec eau acide et 1 rinçage
- Filtrer sous vide ;
- Mettre le stériles ainsi lavés sur des plateaux ou des verres de montre pour un
séchage à l’étuve ;
- Apres séchage, broyer les échantillons au cyclo-broyeur.
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Rapport de stage DUT Novenbre 2016 TGP/IUT/UZ
Analyse :
- Doser l’acidité libre des jus riches recueillis fin délitage et calculer l’acidité réelle du
jus imprégnant fin délitage ;
Cette acidité se calcule par la formule suivante :
(H + dosée * (V+ 50))/V = H + (g/l)
Avec : V volume délitage (ml)
50 : 50 ml de floculant
DB*49,04
H+ dosée =
PE
DB : descente de la burette en ml
PE : prise d’essai (pour nos essais, nous avions pris 25 ml).
Ainsi, nous avions procédé de la sorte pour le calcul de toutes les acidités.
- Analyse U des stériles lavés : une fois séchés, ces stériles sont broyés à l’aide d’un
cyclo-broyeur et ensuite analysés par colorimétrie (voir procédure en annexe).
L’objectif de l’essai est d’étudié et appliqué les méthodes d’attaque du minerai C3 en mélange
avec des fines d’exhaures afin que l’abandon de ces dernières dans la nature n’ait pas des
conséquences dommageables ou qu’il n’ait pas trop des pertes de l’uranium. L’aboutissement
des recherches permettra d’améliorer la qualité intrinsèque des fines d’exhaures, que l’on
espère valoriser en le réutilisant, ce qui se traduira par une économie des minerais.
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Rapport de stage DUT Novenbre 2016 TGP/IUT/UZ
CHAPITRE 3 : ANALYSE ET INTERPRETATION DES
RESULTATS D’ESSAIS
Les minerais extraits de la mine n’ont pas les mêmes caractéristiques car ils se diffèrent d’un
endroit à un autre. De ce fait la COMINAK exploite deux types des minerais, le C3 qui est le
plus riche et le C7 le moins riche car il n’est pas rentable vu le prix de vente qui n’est pas
intéressant et les difficultés de traitements qu’il engendre.
C’est pourquoi on procède à des essais d’attaque au laboratoire pour comparer les résultats
d’analyse avec ceux de l’usine pour savoir la quantité des réactifs qu’il faut utiliser afin
d’avoir un bon rendement.
3.1. Essai d’attaque avec les minerais
3.1.1 Premier essai avec le minerai C7
Nous avons effectué ce travail dans l’objectif de déterminer l’évolution du rendement
d’attaque avec le minerai moyen du 18-05-2016.
Teneur : 1293 ppm
Tableau 3 : Résultats essai d'attaque du minerai C7
H2SO4
Impreg
Kg/t
Nitrate
frais
Kg/t
HNO3
Kg/t
Nitrate
total
Kg/t
Compl
eau
ml
Redox
mv
H+
g/l
STL
ppm
Rdt
%
1 60 1.5 4.35 7 21.00 505 4 186 85.36
2 80 1.5 4.35 7 18.80 564 9 63 94.22
3 100 1.5 4.35 7 16.60 574 22 49 96.28
4 120 1.5 4.35 7 14.60 632 28 57 95.68
Source : labo, Cominak, 2016
Figure 3 : premier essai avec C7
30
Rapport de stage DUT Novenbre 2016 TGP/IUT/UZ
Source : labo, COMINAK, 2016
Analyse et Interprétation
La courbe nous montre l’évolution du rendement en fonction du ratio d’acide. On constate
que plus la quantité d’acide augmente plus le rendement est élevé, et à partir de 100kg/t
d’acide le seuil du rendement d’attaque décroit.
Donc pas besoin d’augmenté le 20kg/t car cela ne conduit qu'à des pertes des ratios. Le point
optimal de cette attaque est le (100 ; 96,28).
3.1.2Deuxième essai avec le C3
Echantillon du minerai C3 moyen du 1er et 2 avril 2016 avec comme teneur en uranium 3812
ppm.
Tableau 4 : Résultats essai d'attaque du C3
60; 85,86
80; 95,22100; 96,28 120; 95,68
78
80
82
84
86
88
90
92
94
96
98
50 60 70 80 90 100 110 120 130
RD
T (%
)
RATIO ACIDE KG/T
RendementRdt
31
Rapport de stage DUT Novenbre 2016 TGP/IUT/UZ
H2SO4
Nitrate
frais
Kg /t
HNO3
Kg/t
Nitrate
total
Kg/t
Compl
eau
Ml
Redox
mv
H+
g/l
STL
Ppm
Rdt
Attaque
% Imp
Kg/t
Délit
Kg/t
1 90 7 1.5 4.35 7 17,70 557 13 109 97,19
2 95 7 1.5 4.35 7 17,10 569 19 122 96,86
3 100 7 1.5 4.35 7 16.60 556 19 90 97,68
4 105 7 1.5 4.35 7 16,00 527 20 116 97,01
Source : labo, Cominak, 2016
Figure 4 : deuxième essai avec C3
Source : labo, COMINAK, 2016
Analyse et Interprétation
Initialement on observe une diminution du rendement d’attaque, mais cette dernière est légère
entre les ratios 90 et 95 kg/t.
A partir du ratio 95kg/t on peut conclure que le rendement d’attaque croit légèrement jusqu’à
atteindre un optimum qui est (100 ; 97,68) et après il chute jusqu’à 97.
90
91
92
93
94
95
96
97
98
99
88 90 92 94 96 98 100 102 104 106
RD
T (%
)
RATIO ACIDE KG/T
Rendement
32
Rapport de stage DUT Novenbre 2016 TGP/IUT/UZ
3.1.3. Troisième essai avec le C3 plus fines:
Echantillon du minerai C3 moyen du 1er et 2 avril 2016 en mélange avec des fines des
proportions différentes.
Teneur fines : 8155 ppm
Teneur C3 : 4004 ppm
Tableau 5 : Résultats essai d'attaque du C3 avec fines
H2SO4
Nitrate
frais
Kg/t
HNO3
Kg/t
Nitrate
total
Kg/t
Compl
eau
ml
Redox
mv
H+
g/l
STL
ppm
Rdt
Attaque
% Imp
Kg/t
Délit
Kg/t
1 90 7 1.5 4.35 7 17,70 519 14 144 96,47
2 95 7 1.5 4.35 7 17,10 520 17 125 97,03
3 100 7 1.5 4.35 7 16.60 519 17 131 96,98
4 105 7 1.5 4.35 7 16,00 513 19 158 96,46
Source: labo, COMINAK, 201
Figure 5 : troisième essai C3 plus fines
90
91
92
93
94
95
96
97
98
88 90 92 94 96 98 100 102 104 106
RD
T (%
)
RATIO ACIDE KG/T
Rendement
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Rapport de stage DUT Novenbre 2016 TGP/IUT/UZ
Source : labo, COMINAK, 2016
Analyse et Interprétation
Cette courbe indique l’évolution du rendement d’attaque en fonction des ratios d’acides. Dès
l’observation de cette courbe, on peut conclure que le rendement croit légèrement plus
important, mais à partir de la valeur 95 du ratio d’acide ce dernier décroît rapidement.
Ce phénomène s’explique par la variation des fines utilisées dans les échantillons, le point
optimal de l’attaque mis en jeu est le (95 ; 97,03).
A l’issue des essais réalisés, nous avons déterminé les valeurs optimales des ratios d’acides en
fonction de la nature du minerai à attaquer.
Pour le minerai C7 le ratio 100kg/t d’acide offre le meilleur rendement
Pour le minerai C3 le ratio 100kg/t d’acide donne un bon rendement
Et enfin pour le minerai C3 + fines d’exhaures le ratio 95kg/t d’acide fourni le
rendement plus élevé. Ceci pourrait être dû à une bonne solubilisation des fines car le
rendement d’attaque à l’usine tourne autour de 94%.
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Rapport de stage DUT Novenbre 2016 TGP/IUT/UZ
CONCLUSION GENERALE
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En somme, le stage que nous avions effectué est bénéfique dans le cadre de notre formation.
En effet il nous a permis d’apprendre d’avantage sur le procédé de traitement des minerais
d’uranium et encore plus sur le monde professionnel et en particulier l’acquisition des
connaissances sur l’essai d’attaque du minerai C3 plus fines d’exhaures. Il nous a permis aussi
de nous familiariser avec les matériels de travail au laboratoire. C’est dans ce sens que les
résultats de ces essais peuvent faire preuve d’une éventuelle mise en place du projet puisque
de toutes les opérations effectuées pour en aboutir, aucune ne demandera un investissement
gigantesque de fonds ou un savoir surnaturel ; tout le nécessaire est déjà inclus dans le
processus de l’entreprise. En plus, ces résultats laissent espérer une amélioration de la
production au moment où ladite entreprise s’était vue confrontée à un problème d’atteinte de
la production annuelle souhaitée.
En effet, il faut souligner également que ce projet une fois mis en place n’a pas qu’un
avantage économique ; il permettra également de pallier aux problèmes de radiation
engendrés par ces fines stockées a l’air libre ; ce qui a des répercussions sur la santé des
populations riveraines.
On aura ainsi mis l’environnement à l’abri des fortes émanations radioactives car pour la
COMINAK, il ne suffit pas seulement d’extraire comme il se doit dans le respect des règles
dictées par sa propre politique sante-sécurité-environnement mais aussi de veuillez aux
conditions de vie et de santé de l’humanité.
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Rapport de stage DUT Novenbre 2016 TGP/IUT/UZ
BIBLIOGRAPHIE
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Rapport de stage DUT Novenbre 2016 TGP/IUT/UZ
Cours :
Ibrahim B, (2015 ; 2016), cours d’hydrométallurgie et modélisation : TGP deuxième
année
Rapport utilisé
YAHAYA MAMAN , A. (septembre 2013), Essai de lixiviation des fines d’exhaures
mines en association avec les minerais. Emig, Niamey, Niger.
Site internet
https://www.google.com/search?q=organigrame+de+la+cominak&ie=utf-8&oe=utf-8rnet
(juin 2016) Samedi le 11, 21 heures
Autres
AMADOU MOUSSA N, (2012), guide de conduite de l’atelier attaque. CK-US-163
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Rapport de stage DUT Novenbre 2016 TGP/IUT/UZ
ANNEXES
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Rapport de stage DUT Novenbre 2016 TGP/IUT/UZ
ANNEXE1 : Schéma général de l’attaque sulfonitrique
ANNEXE 2 : Exemplaire bulletin d’analyse essai d’attaque
ANNEXE 3 : Quelques appareils d’usage courant au labo
ANNEXE 4 : Le minerai C3 contre C7 dans un même épi
ANNEXE 5 : organigramme de la cominak
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Rapport de stage DUT Novenbre 2016 TGP/IUT/UZ
ANNEXE 1: Schéma général de l'attaque sulfonitrique
S0URCE : Labo, COMINAK., 2016
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Rapport de stage DUT Novenbre 2016 TGP/IUT/UZ
ANNEXE 2: Exemplaire bulletin d'analyse essai d'attaque
Date :………/………/20…… Poste :…………. Essais :....14
……….
Echantillon :…………………………………………………..
Analyste :……………………………………………
Teneurs U …………...ppm Mo …………ppm V2O5 ……………ppm
Attaque : Prise d’essai :……………..g
Imprégnation : 10 mn L/S Imp = 0.17 Temps de murissement : 2 H 0 0 mn
Délitage L/S = 0.79 Volume Eau pH 1.5 : ………..ml Temps de délitage : 1 H 15 mn
H2SO4 NH4NO3 HNO3 NO3
Total
Kg/t
Com
-
Plém
t
Eau
ml
Délitage Attaque
No Impr
Kg/t
Délit
Kg/t
Kg/t ml Kg/t ml Redo
x
mv
H+
g/l
U
ppm
STL
Rdt
%
1
……..
……..
……
…
……
..
……
..
……
..
……
…
……
..
……
..
……
.
…
….
…
…
…
…
2
……
…
……
…
……..
……
..
……
..
……
..
……..
……
.
……
..
……
.
…
…
…
…
…..
3
……
…
……
….
……
….
……
..
……
..
……
..
……..
……
..
……
..
……
.
…
…
…
….
…
…
4
……
…
……..
……..
……
.
……
..
……
..
……..
……
..
……
..
……
..
…
…
…
…
…
…
Observations:……………………………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………
Page : ………
SOURCE : Labo, COMINAK, 2016
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Rapport de stage DUT Novenbre 2016 TGP/IUT/UZ
ANNEXE 3: quelques appareils d'usage courant au labo
Spectrophotomètre Appareil pour pH1.5
Cyclo-broyeur Etuve pour le murissement
Diluteur Four a séchage stérile
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Rapport de stage DUT Novenbre 2016 TGP/IUT/UZ
Pompe sous-vide pour la filtration appareil pour acidité
Appareil pH 2 Conductimètre : mesure du redox
SOURCE : Labo, COMINAK, 2016
44
Rapport de stage DUT Novenbre 2016 TGP/IUT/UZ
ANNEXE 4: minerai C3 contre C7 dans un même épi
SOURCE : Internet, 2016
45
Rapport de stage DUT Novenbre 2016 TGP/IUT/UZ
Annexe 5 : organigramme de la COMINAK
SOURCE : Labo, COMINAK,2016