espectroscopia de massa
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Espectrometria de MassaEspectrometria de Massa
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� A espectrometria de massa (EM) é uma técnica largamente utilizada pelos químicos na análise de moléculas de diversas massas molares (µµµµg-pg). É uma técnica destrutiva.
� A grande sensibilidade do método faz com que seja rotineiramente usado na análise de substâncias em baixa concentração, como no caso do doping, controle de alimentos e medicamentos, contaminação ambiental, entre muitas outras aplicações.
��Espectrômetros de massa usados para elucidaEspectrômetros de massa usados para elucidaçção estrutural se ão estrutural se classificam conforme o mclassificam conforme o méétodo de separatodo de separaçção dos ão dos ííons:ons:Deflexão em campo magnDeflexão em campo magnéético e espectrômetro de massas de tico e espectrômetro de massas de quadrupolo.quadrupolo.
-- Deflexão em campo magnDeflexão em campo magnééticotico: 1- Campo magnético simples(baixa (baixa resolução; unidades de massa sem casa decimal) ; 2- Focalização dupla (campo eletrostático e magnético; alta resolução; unidades de massa com 4 casas decimais).
- Espectrômetro de massas de quadrupolo: 1- Filtro de massas quadrupolo; 2- Captura de íons com quadrupolo (armadilha de íons; análises de CG/MS).
-Tempo de vôo (FAB, dessorção com laser, dessorção com plasma)
- Ressonância de íon ciclotron com transformada de fourier (FT-ICR ou FT-MS).
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Tipo de analisadorTipo de analisadorNa técnica de impacto de elétrons (EI) – comumente a mais usada, as moléculas gaseificadas são bombardeadas com um feixe de elétrons (70 eV) de alta energia e aceleradas. Após a ionização, as espécies carregadas passam por um campo magnético, onde são defletidos de acordo com a razão massa/carga (m/z) para um tubo analisador e detectados.
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Tipo de analisadorTipo de analisador
Filtro de massas quadrupolo
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Tipo de analisador (Tipo de analisador (análises de CG/MS)
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IonizaIonizaçção quão quíímica (CI) a amostra vaporizada mica (CI) a amostra vaporizada ééintroduzida no espectrômetro com um excesso de introduzida no espectrômetro com um excesso de ggáás (metano, s (metano, isobutanoisobutano ou amônia)ou amônia)
ííons primons primáários rios
ííons secundons secundáários reagem com a amostra M rios reagem com a amostra M
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Espectrometria de massa com ionizaEspectrometria de massa com ionizaçção ão
por spray de elpor spray de eléétrons (ESI) trons (ESI) –– ligada ligada àà
sasaíída de um HPLC (CLAE)da de um HPLC (CLAE)
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Espectrometria de massa a laser Espectrometria de massa a laser
assistida por matriz (MALDI)assistida por matriz (MALDI)
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Espectro de Massa obtido por EI: Espectro de Massa obtido por EI:
ííon molecular e pico baseon molecular e pico base
100 %100 %
100 %100 %
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Espectro de massa de alta resoluEspectro de massa de alta resoluççãoão
NO
O
O
C 15 H31
N O 2
MM = 494,2781
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Importância de diferentes tImportância de diferentes téécnicas de ionizacnicas de ionizaççãoão
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Importância de diferentes tImportância de diferentes téécnicas de ionizacnicas de ionizaççãoão
DessorDessorççãoão de campode campo
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Importância de diferentes tImportância de diferentes téécnicas de cnicas de
ionizaionizaçção e fragmentaão e fragmentaççãoão
DessorDessorççãoãode campode campo
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Espectro de massa (CG/MS)Espectro de massa (CG/MS)
OCH3
I
I
C15H31
MM = 570
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Principais isPrincipais isóótopos esttopos estááveis de veis de
elementos mais comunselementos mais comuns
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FFóórmula molecular e massa molar a rmula molecular e massa molar a
partir de dados dos ispartir de dados dos isóótopostopos
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Intensidade relativa de Intensidade relativa de M + 1M + 1 e e M + 2M + 2
em algumas molem algumas molééculasculas
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UtilizaUtilizaçção do picoão do pico M + 1M + 1 na na
determinadeterminaçção ão
da fda fóórmula molecular rmula molecular
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Espectrometria de massa de alta resolução
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Regras de fragmentaRegras de fragmentaççãoão
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FragmentaFragmentaççõesões
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Exemplos gerais de modos de fragmentação mais comuns
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Rearranjos
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FragmentaFragmentaçções de ões de alcanosalcanos
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FragmentaFragmentaçções de ões de cicloalcanoscicloalcanos
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FragmentaFragmentaçções de ões de alcenosalcenos e e alcinosalcinos
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FragmentaFragmentaçções de terpenosões de terpenos
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FragmentaFragmentaçções de hidrocarbonetos ões de hidrocarbonetos
aromaromááticosticos
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FragmentaFragmentaçções de ões de áálcooislcoois
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FragmentaFragmentaçções de fenões de fenóóisis
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FragmentaFragmentaçções de ões de ééteresteres
Éteres aromáticos
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FragmentaFragmentaçções de aldeões de aldeíídosdos
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Fragmentos de cetonasFragmentos de cetonas
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Cetonas cíclicas
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FragmentaFragmentaçções de ões de éésteressteres
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FragmentaFragmentaçções de ões de áácidos carboxcidos carboxíílicoslicos
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FragmentaFragmentaçções de aminasões de aminas
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FragmentaFragmentaçções de amidas ões de amidas
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FragmentaFragmentaçções de ões de haletoshaletos
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Intensidade relativa de picos dos Intensidade relativa de picos dos
isisóótopos para vtopos para váárias combinarias combinaçções de ões de
bromo e clorobromo e cloro
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Alguns fragmentos comuns não Alguns fragmentos comuns não
detectadosdetectados
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Massas de fragmentos comunsMassas de fragmentos comuns
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Alguns modos comuns de fragmentaAlguns modos comuns de fragmentaçção ão
por classes funcionaispor classes funcionais
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