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エンタープライズエディションコンプライアンス

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Equipment Qualification Plan 機器適格性確認計画

Enterprise Edition



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1 承認

エンタープライズエディション（EE： Enterprise Edition）コンプライアンスでは、EQP （Equipment Qualification Plan：

機器適格性確認計画）のお客様による事前承認は必須ではありません。本章はお客様の社内システムにおいて、

EQP の事前承認が必要な場合にご利用ください。Agilent は下表のお客様のご署名の有無に関わらず、お客様が

EE コンプライアンスの作業実施を承知されている場合、作業を実施することができます。

本 EQP （Equipment Qualification Plan：機器適格性確認計画）を承認すると、以下の内容を承認することになりま

す。

Agilent EE の推奨検査、推奨設定値、および推奨基準値。

作業に Agilent Compliance Engine (ACE) を使用すること、および CD ディスクで PDF 形式の適格性確認レ

ポート（EQR: Equipment Qualification Report）が提供されること。

有効な校正証明書が添付されている、推奨校正器材 (デジタル温度計、流量計、A/D コンバータなど) を使用

すること。

本 EQP のレビューおよび承認は、紙への手書き署名または Acrobat 電子署名技術を用いた電子承認として別途

保管するか、あるいは電子文書管理システム（ECM: Enterprise Contents Manager）を使用することが可能です。

本 EQP のオリジナル電子記録には、手書きの署名は表示されません。

お客様氏名お客様所属お客様手書き署名日付



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2 目次

1 承認 ............................................................................. 2

2 目次 ............................................................................. 3

3 エンタープライズエディションコンプライアンス............. 4

4 対象機器 ...................................................................... 4

5 EQP.............................................................................. 5

6 LC ハードウェアの OQ ................................................ 7

7 LC ハードウェアの IQ ................................................ 26

8 ソフトウェアの IQ ....................................................... 27

9 ソフトウェアの OQ...................................................... 28

10 逸脱発生時の対応 ................................................... 29

11 EQR ......................................................................... 29

12 器材 ......................................................................... 30

13 改訂履歴.................................................................. 31



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3 エンタープライズエディションコンプライアンス

GLP/GMP および ISO/IEC-17025 等の規制に対応するためには、バリデーションの全てのステップを計画・実行し、

その結果を文書化する必要があります。エンタープライズエディションコンプライアンス（EE: Enterprise Edition

compliance）は、分析機器適格性確認（AIQ: Analytical Instrument Qualification）の据付時適格性確認（IQ:

Installation Qualification）、稼働性能適格性確認（OQ: Operational Qualification）を提供します。

EE の作業は、ACE（Agilent Compliance Engine）というソフトウェアを用いて行われます。

本文書において、EE に対して紙ベースの適格性確認作業を CE（Classic Edition compliance）と標記します。

4 対象機器

ACE A.01.50 以上では下表の LC 機器のコンプライアンス作業をサポートしています。

分類シリーズ名称備考

LC 1100 対象外：分取、キャピラリシステム

LC 1200 対象外：分取、キャピラリシステム

LC 1200 SL 対象外：分取、キャピラリシステム

データシステム LC ChemStation ChemStation B.03.01（日本語）以上



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5 EQP 5.1 EQP とプロトコールの定義

EE ではまず初めに、EQP（Equipment Qualification Plan：機器適格性確認計画）を用いて適格性確認の検査

内容を計画します。

クラシックエディション（CE: Classic Edition）のプロトコールは、手順書兼、報告書であったため、お客様の機器

構成に合わせて内容を作成しました。EQP は作業内容を確認するための計画書であり、サポートされる全て

の機器構成の情報を含んだ文書です。

5.2 グローバル EQP

標準で選択可能な全ての検査項目を含む EQP はグローバル EQP と呼ばれ、LC 用、LC/MS 用、および

GC 用（GC/MS と共通）の 3 種類が用意されています。Agilent 関係者は、InfoGate から最新のグローバル

EQP を PDF ファイルとしてダウンロードできます。

5.3 作業内容の計画と確認

通常、お客様担当営業がグローバル EQP を準備して、推奨検査項目、推奨設定値、推奨基準値をお客様と

確認します。お客様のご希望により追加検査が必要な場合は、お客様担当営業が必要なオプションを手配しま

す。

グローバル EQP は作業内容を確認するための計画書であるため、クラシックエディション（CE: Classic

Edition）のプロトコールのようにお客様の機器構成に合わせて変更・準備する必要はありません。

5.4 EQP の承認

EE では、EQP の事前承認は必須ではありません。お客様の社内システムにおいて、事前承認が必要な場合

は、「1 承認」の表を EQP 承認のための署名欄として用いることができます。

EQP の承認は以下の３つの方法で署名することが出来ます。

・直接 ECM（Enterprise Contents Manager: 電子データベース管理システム）にチェックインする

・ PDF ファイルを Acrobat 7 以降で直接電子署名する

・印刷された EQP を手書きで署名する

電子署名を利用するには、お客様が ECM 等による電子署名システムを所有・運用されていて、署名の方法

に精通している必要があります。

5.5 EQP の記載範囲

EQP は対象機種別のハードウェア OQ、ハードウェア IQ、ソフトウェア IQ、およびソフトウェア OQ の検査内

容について記載されています。本 EQP を確認することで、Agilent が提供する EE のこれらの検査内容を確

認されたことになります。



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5.6 一冊の EQP でラボ全体の機器の適格性確認を計画

EE の EQP は CE のプロトコールのようにお客様の機器構成に合わせて変更する必要がないため、一冊の

EQP （例えば LC 用グローバル EQP）でお客様のラボの検査対象となる全ての機器（例えば様々な機器構

成の Agilent 1100 LC と 1200 LC）の計画をすることができます。承認が必要な場合でも、一冊の EQP に署

名をするだけです。

また、翌年以降も検査内容に大きな変更がなければ（EQP の改訂がなければ）、前年度の EQP をそのまま使

用するため、改めて EQP を作成したり、確認したりする必要はありません。

5.7 EQP の保管

確認された EQP はお客様にて保管をお願いします。作業実施時、担当エンジニアがお客様と EQP をレビ

ューして、作業内容の確認をさせていただきますのでご協力をお願いします。

5.8 EQP レビューバインダー

作業内容が確定し、EE 作業がオーダーされると、作業日までに EQP レビューバインダーがお客様に配送さ

れます。お客様は確認した EQP をバインダーに保管することができます。

レビューバインダーには EQP だけでなく、EQR の CD や EQR に添付するその他の添付書類も保管され

ます。

作業日程をご連絡する際、レビューバインダーの到着、EQP の確認、作業実施の可否、および作業時の

EQR 印刷の有無について、お電話にて確認させていただきます。作業日程によっては、レビューバインダー

が作業後に届く場合もありますので、あらかじめご了承ください。バインダーがなくても作業実施に支障はあり

ません（IQ の確認項目ではありません）。

5.9 カスタム EQP

グローバル EQP で選択できない検査や基準値を希望される場合、カスタム EQP を作成します。カスタム

EQP は担当営業が特注作業として手配します。



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6 LC ハードウェアの OQ

6.1 ポンプ流量真度および精度

対象標準／追加アップフロント SAP/Option SIEBEL

LC（ポンプ）1 標準 01K2 R1898A R-26J-5012

検査の必要性

流量の真度は、システムと転送メソッドの整合性にとって重要です。流量精度は、ピーク高さおよび面積の繰り

返し性にとって重要です。

検査の概要と手順

校正済みデジタル流量計を、ガードカラムにより得られる背圧で純水を流すシステムの廃液ラインに設置しま

す。流量真度および精度を測定するために、各設定値で 6 回の測定値が収集されます。流量真度は、設定値

に対する 6 回の流量測定値の平均の絶対差 (%) として計算されます。精度は 6 回の流量測定値

の %RSD として計算されます。標準検査では、2 点の設定値 (0.5 mL/min および 5.0 mL/min) で評価され

ます。

項目選択可能な検査項目 EE 選択可能な設定値 EE 選択可能な基準値

真度ポンプ 1, ポンプ 2,

ポンプ 3, ポンプ 4

0.100, 0.200, 0.300, 0.400, 0.500,

0.600, 0.700, 0.800, 0.900, 1.000,

1.500, 2.000, 2.500, 3.000, 5.000

mL/min

≦ 1.00, 2.00, 3.00, 4.00, 5.00, 6.00,

7.00, 8.00, 9.00, 10.00 %

精度同上同上 ≦ 0.30, 0.40, 0.50, 0.60, 0.70, 0.80,

0.90, 1.00 % RSD

1 バイナリポンプは A/B 両チャンネルを検査します。

2 LC ポンプおよび LCMS 本体製品番号のオプションとして手配します。



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項目 EE 推奨項目 EE 推奨設定値 EE 推奨基準値 CE 設定値 CE 基準値

流量 1 –

真度

(ポンプ種類による) 0.500 mL/min ≦ 5.00 % RSD 2.000 mL/min ≦ 5.000 % RSD

流量 1 –

精度

(ポンプ種類による) 0.500 mL/min ≦ 0.50 % RSD 2.000 mL/min ≦ 0.50000 %

RSD

流量 2 –

真度

(ポンプ種類による) 5.000 mL/min ≦ 5.00 % RSD 1.000 mL/min ≦ 5.000 % RSD

流量 2 –

精度

(ポンプ種類による) 5.000 mL/min ≦ 0.50 % RSD 1.000 mL/min ≦ 0.50000 %

RSD

補足説明

アイソクラティックまたはクォータナリポンプではポンプ 1 のみを検査します。バイナリポンプではポンプ 1

および 2 を検査します。

CE の LCMS システムでは従来、0.500 mL/min と 0.800 mL/min の２ポイントで、LC システムでは、1.000

mL/min と 2.000 mL/min の２ポイントで測定していました。EE では昨今のセミミクロアプリケーションや

RRLC アプリケーションによる流量範囲の広がりを考慮して、0.500 mL/min と 5.000 mL/min の２ポイントを

LC および LCMS システムに共通の推奨設定値としています。基準値は変更ありません。



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6.2 カラム温度真度と安定性


LC （TCC）標準 01K3 R1898A R-26J-5013

検査の必要性

サーモスタット真度は、システムと転送メソッドの整合性にとって重要です。カラム温度安定性は、ピーク高さお

よび面積の繰り返し性にとって重要です。


この検査では、流れている溶出物の温度を測定するために、校正済みデジタル温度計および独自のプローブ

が使用されます。T 字型継手を使用することで、温度プローブは加熱した溶出物に接触するように設置されま

す。標準的なカラムコンパートメントの使用温度範囲が検査されます。範囲の上限で、安定化後、温度真度は

測定値と設定値の絶対差として計算されます。

この測定を行った後、範囲の下限で、4 分ごとに 6 回の測定値が収集され、温度安定性が最高と最低の測定

温度の絶対差として計算されます。温度真度は、設定値と比較された 6 回の測定値の平均として計算されま

す。すへての測定値は摂氏でレポートされます。

項目 EE 選択可能な設定値 EE 選択可能な基準値

設定温度 1 – 真度 20.0, 25.0, 30.0, 35.0, 40.0, 45.0, 50.0, 55.0,

60.0, 65.0, 70.0, 75.0, 80.0, 85.0, 90.0,

95.0 ℃

≦ 1.0, 2.0, 3.0, 4.0, 5.0 ℃

設定温度 2 – 真度同上 ≦ 1.0, 2.0, 3.0, 4.0, 5.0 ℃

設定温度 2 – 安定性同上 ≦ 0.3, 0.5, 1.0, 2.0, 3.0 ℃

3 LC 本体製品番号のオプションとして手配します。



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機種項目 EE 推奨設定値 EE 推奨基準値 CE 設定値 CE 基準値

設定温度 1 – 真度 80 ℃ ≦ 3.0 ℃4 NA NA

設定温度 2 – 真度 40 ℃ ≦ 2.0 ℃ 40 ℃ ≦ 2.0 ℃

1200 SL

(G1316B)

設定温度 2 – 安定性 40 ℃ ≦ 1.0 ℃5 40 ℃ ≦ 0.50 ℃

設定温度 1 – 真度 60 ℃ ≦ 3.0 ℃4 NA NA

設定温度 2 – 真度 40 ℃ ≦ 2.0 ℃ 40 ℃ ≦ 2.0 ℃

その他の LC

システム

設定温度 2 – 安定性 40 ℃ ≦ 1.0 ℃5 40 ℃ ≦ 0.50 ℃

補足説明

設定温度 1 は設定温度 2 よりも高い温度を設定します。

CE では 40 ℃のみで真度を測定していましたが、最近では RRLC で高温に設定するアプリケーションも増

えてきているため、1200 SL（G1316B）では 40, 80 ℃ の 2 点で、その他の LC システムでは 40, 60 ℃ の

2 点で真度を測定することにしました。また安定性に関しては、0.50 ℃以下を要求されるアプリケーションは、

過去・現在を問わずほとんどないため、1.0 ℃以下に変更しています。

4 設定温度 1 が 50 ℃以下の場合は、基準値を 2.0 ℃以下に設定できる。

5 安定性の基準値は変更しない。



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6.3 波長真度


LC （検出器）標準 01K6 R1898A R-26J-5016

検査の必要性

波長真度は、定量および定性分析の正確さにとって不可欠です。波長真度は、システムと転送メソッドの整合

性にとっても重要です。


UV 吸光度検出器 (UV、VWD、DAD、PDA など):波長真度を測定するためにトレーサビリティを有するカフェ

イン標準試料が使用されます。特定モデルでは、1 つの手順でカフェインがフローセルにトラップされ、波長最

大値 (205 および 273 nm) と最小値 (245 nm) を測定するためにプログラム可能なタイムテーブルが使用さ

れます。

DAD および PDA などの他のモデルでは、カフェイン注入が行われ、スペクトルが取り込まれます。スキャン

またはスキャン結果の表から、スペクトル最大値および最小値が直接測定されます。波長真度は、測定波長値

と認定波長値の絶対差として測定されます。

蛍光検出器:検出器セルは純水で満たされます。プログラム可能なタイムテーブルを用いて、励起波長 (350

nm) およびラマンバンド放射波長 (397 nm) が測定されます。波長真度は、測定ピークとラマン散乱の理論上

ピークの絶対差 (単位 nm) として測定されます。

EE 検査項目 EE 選択可能な設定値 (1) EE 選択可能な設定値 (2) EE 選択可能な基準値

波長 1 – 真度 205, 241, 242, 243, 272, 278,

279, 350 nm

最大値、最小値 1, 2, 3, 4, 5, 6 nm

波長 2 – 真度 245, 273, 287, 288, 361, 362,

397 nm

（同上）（同上）

波長 3 – 真度 272, 273, 416, 417, 451, 452

nm


波長 4 – 真度 273, 485, 536, 537 nm （同上）（同上）




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機器構成項目 EE 推奨

設定値 (1)

EE 推奨

設定値 (2)

EE 推奨

基準値

CE 設定

値 (1)

CE 設定

値 (2)

CE 基準

値

波長 1 –

真度

205 nm 最大値 ≦ 2 nm 205 nm 最大値 ≦ 2.0 nm

波長 2 –

真度

245 nm 最小値 ≦ 2 nm 245 nm 最小値 ≦ 2.0 nm

Agilent

1100/1200 -

UV7

波長 3 –

真度

273 nm 最大値 ≦ 2 nm 273 nm 最大値 ≦ 2.0 nm

波長 1 –

真度

350 nm 最大値 ≦ 3 nm 350 nm 最大値 ≦ 3.0 nm Agilent

1100/1200 -

FLD 波長 2 –

真度

397 nm 最大値 ≦ 3 nm 397 nm 最大値 ≦ 3.0 nm

補足説明

波長真度の検査は CE と変更ありません。

7 UV 検出器は、VWD, MWD, DAD 等を意味します。



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6.4 シグナルのノイズとドリフト


LC （検出器）標準 01K8 R1898A R-26J-5018

検査の必要性

LC 分析にとって検出器感度およびその安定性は重要です。


UV 吸光度検出器および示差屈折率検出器:1 mL/min で水を送液し、20 分間にわたり特定波長でのシグナ

ルがモニタリングされます。シグナルノイズは、ASTM E685-93 に基づき、多くのシグナルセグメントのノイズ

(Peak-to-Peak) の平均として計算されます。ドリフトは、シグナルの直線回帰の傾斜として計算されます。


ノイズ 254 nm, 適用しない 0.030, 0.050, 0.100, 0.200, 0.300, 2.000, 3.000, 5.000, 10.000, 20.000,

30.000, 50.000, 100.000, 200.000, 300.000, 2000.000, 3000.000,

5000.000, 10000.000, 20000.000 units

ドリフト（同上） 3.000, 5.000, 10.000, 15.000, 20.000, 100.000, 200.000, 300.000,

400.000, 500.000, 3000.000, 10000.000, 15000.000, 20000.000,

100000.000, 200000.000, 300000.000, 400000.000, 500000.000

units/hour




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機器構成項目 EE 推奨設

定値

EE 推奨基準値 CE 設定値 CE 基準値

ノイズ 254 nm ≦ 0.100 units 254 nm ≦ 0.040 mAU (VWD)

≦ 0.050 mAU

(MWD/DAD)

UV9 -

ChemStation

ドリフト 254 nm ≦ 10.000 units/hour 254 nm ≦ 0.500 mAU/hour

(VWD)

≦ 5.000 mAU/hour

(MWD/DAD)

ノイズ 254 nm ≦ 100.000 units NA NA UV -

EZChrom ドリフト 254 nm ≦ 10000.000 units/hour NA NA

ノイズ適用しない ≦ 10.000 units 適用しない ≦ 10.000 nRIU RID -

ChemStation ドリフト適用しない ≦ 400.000 units/hour 適用しない ≦ 400.00 nRIU/hour

RID -

EZChrom

ノイズ 254 nm ≦ 10000.000 units NA NA

補足説明

CE のノイズとドリフトの検査基準は一般的に大変厳しいものでした。現在の主なアプリケーションを考慮しても、

必要以上に厳しいため EE ではより現実的な基準値を推奨基準としてあります。

9 UV 検出器は、VWD, MWD, DAD 等を意味します。



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6.5 注入精度


LC（サンプラ）標準 01K10 R1898A R-26J-50110

検査の必要性

システムの精度は定量分析にとって重要です。サンプラの性能はシステムの精度に大きく影響します。


この検査では短いカラムを使用し、空隙量から評価用標準試料を分離します。トレーサビリティを有する標準試

料を用いて、同じ標準試料から 6 回の注入が行われ、高さ、面積、平均高さ、平均面積、高さの %RSD、面

積の %RSD が測定および計算されます。


高さ RSD カラムへの注入量： 1, 5, 10, 20, 25, 50,

100, 500, 1000, μL

1.00, 2.00, 3.00, 4.00, 5.00 %

面積 RSD （同上）（同上）

項目 EE 推奨設定値 EE 推奨基準値 CE 設定値 CE 基準値

高さ RSD 20 μL ≦ 2.00 % 20 μL ≦ 2.00000 %

面積 RSD 20 μL ≦ 1.00 % 20 μL ≦ 1.00000 %

補足説明

注入精度の検査は基本的に CE と変更ありません。対象システムについて、現時点では UV 検出器と RID

だけを対象としています。FLD はサポートしておりません。




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6.6 キャリーオーバー


LC（サンプラ）標準 01K11 R1898A R-26J-50111

検査の必要性

直前の注入からのキャリーオーバーが少ないことは、定量の正確さおよび定性分析の信頼性にとって不可欠

です。この検査では、LC システムのインジェクタシステムを詳細に評価します。


6 回の注入精度検査の後、ブランク注入が行われます。キャリーオーバーの結果は、前の 6 回の注入の平

均ピーク面積に対するブランク注入で検出された残留ピークの面積比として計算されます (パーセントで表され

ます)。


キャリーオーバー（高さ）カラムへの注入量： 1, 5, 10, 20, 25, 50,

100, 500, 1000, μL

0.20, 0.40, 0.50, 1.00, 2.00 %

キャリーオーバー（面

積）



キャリーオーバー（高さ） 20 μL ≦ 0.40 % 20 μL ≦ 0.4000 %

キャリーオーバー（面

積）

20 μL ≦ 0.20 % 20 μL ≦ 0.2000 %

補足説明

キャリーオーバーの検査は基本的に CE と変更ありません。対象システムについて、現時点では UV 検出器

と RID だけを対象としています。FLD はサポートしておりません。




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6.7 S/N 比


LC（検出器）標準 01K12 R1898A R-26J-50112

検査の必要性

感度は、定量および定性分析において不可欠な性能特性です。既知濃度の代表化合物の S/N 比の値により、

感度を評価します。この測定値は検出のレベルを規定するために特に不可欠です。


UV 吸光度検出器および示差屈折率検出器:評価用標準試料が注入され、指定範囲にわたりモニタリングされ

た ASTM ノイズで高さを割って計算し、S/N 比を評価します。

蛍光検出器:フローセル内の純水を使用して、水のラマンバンドの放射最大波長でシグナルがモニタリングされ、

その後、タイムテーブルを用いて、ノイズがモニタリングされる放射波長がないように切り換えられます。S/N 比

は、散乱が予想されないスペクトル領域でモニタリングしたノイズでラマンバンドピークの高さを割って計算され

ます。


S/N 比検出器：UV または UV-Vis、FLD、RID 100, 200, 300, 400, 500, 600, 1200, 1500,

2000, 3000, 4000, 5000

検出器項目 EE 推奨設定値 EE 推奨基準値 CE 設定値 CE 基準値

UV S/N 比 UV または UV-Vis ≧ 3000 NA NA

FLD S/N 比 FLD ≧ 400 NA NA

RID S/N 比 RID ≧ 2000 NA NA

補足説明

CE では S/N 比の検査はありませんでした。EE から新たに追加された検査です。




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6.8 レスポンスの直線性


LC（検出器）標準 01K13 R1898A R-26J-50113

検査の必要性

検出器の直線性は、信頼性が高く正確な定量結果の実現に不可欠なパラメータで、システムと転送メソッドの

整合性にとって重要です。


標準的な濃度範囲を代表する一連のトレーサビリティを有する標準試料が注入および評価されます。レスポン

スの直線性は、ピーク面積対ピーク濃度の決定係数 (r2) を測定することで計算されます。また、5 回のピーク

のレスポンスファクタの %RSD が計算されます。


決定係数（r2）検出器：UV または UV-Vis、RID 0.99000, 0.99500, 0.99800, 0.99900,

099950, 0.99990

レスポンスファクタ精度検出器：UV または UV-Vis、RID 2.00, 5.00, 10.00

検出器項目 EE 推奨設定値 EE 推奨基準値 CE 設定値 CE 基準値

決定係数（r2） UV または UV-

Vis

≧ 0.99900 UV または

UV-Vis

≧ 0.99900 UV

レスポンスファクタ精度 UV または UV-

Vis

≦ 5.00 NA NA

決定係数（r2） RID ≧ 0.99500 RID ≧ 0.99900 RID

レスポンスファクタ精度 RID ≦ 10.00 NA NA

補足説明

対象システムについて、現時点では UV 検出器と RID だけを対象としています。FLD はサポートしておりま

せん。決定係数（r2）は CE では相関係数として評価されました。レスポンスファクタ精度は CE では検査はな

く、EE から新たに追加されました。




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6.9 グラジェント組成


LC（ポンプ14＋UV検

出器15）

標準 01K16 R1898A R-26J-50116

検査の必要性

溶媒混合の真度および安定性は、一貫性が高く、正確な定量分析にとって不可欠です。グラジエント組成は、

システムと転送メソッドの整合性にとっても重要です。


この検査ではアセトンをトレーサーとして使用し、溶媒グラジェント組成の真度、安定性、および直線性を測定し

ます。この検査では、0% ～ 100% まで、20% の増分値で組成変化させることでシステムを厳密に調べます。

さらに、組成真度が 97、75、25% で測定される場合、100% ～ 0% への直線ランプ減少が行われます。すべ

ての組成真度 (25、40、60、80、95、75、25%) が、各設定値での平均組成と理論上組成の絶対差として計算さ

れます。安定性は、すべての組成に対する各組成段階での時間ポイントの直線回帰の傾斜です。直線性は、

グラジエントの直線部分の 95% ～ 5% で計算されます。

項目 EE 設定値選択肢：

組成 %

EE 基準値選択肢：

真度


組成ノイズ


組成ドリフト

手順 20.00, 40.00, 60.00,

80.00 %

0.50, 1.00, 2.00, 3.00,

5.00 %

0.20, 0.50, 1.00, 1.50,

2.00 %

0.20, 0.50, 1.00, 1.50,

2.00 %

項目 EE 推奨設定値：組

成 %

EE 推奨基準値：真

度

EE 推奨基準値：組

成ノイズ

EE 推奨基準値：組

成ドリフト

手順 1 20.00 %（変更不可） ≦ 2.00 % ≦ 2.00 % ≦ 2.00 %

手順 2 40.00 %（変更不可） ≦ 2.00 % ≦ 2.00 % ≦ 2.00 %

手順 3 60.00 %（変更不可） ≦ 2.00 % ≦ 2.00 % ≦ 2.00 %

手順 4 80.00 %（変更不可） ≦ 2.00 % ≦ 2.00 % ≦ 2.00 %

14 クォータナリポンプは A/B チャンネルの組み合わせで検査します。 C/D チャンネルの組み合わせでの検査はオプションと

なり有償になります。

15 UV 検出器（VWD、MWD、DAD）のみをサポートします。




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項目 EE 設定値選択肢 EE 基準値選択肢

相関開始 95.00, 75.00, 25.00 % 0.99000, 0.99500, 0.99900, 0.99950, 0.99990

項目 EE 推奨設定値 EE 推奨基準値

相関開始（高） 95.00 %（変更不可） 0.99900

相関開始（中） 75.00 %（変更不可） 0.99900

相関開始（低） 25.00 %（変更不可） 0.99900

項目 EE 基準値選択肢

グラジェントドウェルボリュームパーセント 5, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40, 45, 50, 55, 60, 65, 70, 75, 80, 85, 90, 95

項目 EE 推奨基準値

グラジェントパーセント 1 95 %





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補足説明

EE のグラジェント組成の検査は CE の検査から大きく変更になりました。一番の変更点は組成プロファイル

の変更です。CE では 55 分間のプロファイルを用いましたが、EE では 20 分程度のプログラムで効率よく、

しかも通常のアプリケーションに必要十分な評価ができるように設計されています。

図 6-1 EE のグラジェント組成プロファイル

図 6-2 CE のグラジェント組成プロファイル



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6.10 サンプル温度真度


LC（冷却機能付きサ

ンプラ）

標準 01K17 R1898A R-26J-50117

検査の必要性

サーモスタット真度は、システムと転送メソッドの整合性にとって重要です。


この検査では、4 本のバイアルを水で満たし、温度設定値で平衡になるのを待ちます。

カラムコンパートメントと同様に、トレーサビリティを有するデジタル温度計および独自のプローブを用いて、水

の温度が測定されます。真度は、測定温度と設定値の差として測定されます。


サンプル温度真度（負の

偏差）

4.0, 5.0, 6.0, 7.0, 8.0, 9.0, 10.0, 15.0, 20.0,

25.0, 30.0, 35.0, 40.0 ℃

-1.0, -2.0, -3.0, -4.0, -5.0 ℃

サンプル温度真度（正の

偏差）

4.0, 5.0, 6.0, 7.0, 8.0, 9.0, 10.0, 15.0, 20.0,

25.0, 30.0, 35.0, 40.0 ℃

+1.0, +2.0, +3.0, +4.0, +5.0 ℃


サンプル温度真度（負の

偏差）

4.0 ℃ ≧ -2.0 ℃ 4.0 ℃ ≧ -1.0 ℃

サンプル温度真度（正の

偏差）

4.0 ℃ ≦ +5.0 ℃ 4.0 ℃ ≦ +5.0 ℃

補足説明

冷却機能付きサンプラの標準検査であるサンプル温度真度検査では、負の偏差の推奨基準が CE の基準値

よりも若干変更になっております。CE の検査基準では、エアコンやファンの影響を受けて検査を合格しない

ケースがありました。そのため、通常のアプリケーションで問題のない程度に推奨基準を変更しました。

設定温度が 10 ℃以下のときは、-2.0 ～ +5.0℃とし、10 ℃以上のときは、-3.0 ～ +3.0 ℃とします。




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6.11 注入の直線性


LC（サンプラ＋UV検出器18）追加手配不可 R1898A#00B R-26B-501

検査の必要性

注入容量を変更できる LC インジェクタシステムの注入の直線性は通常、定量や定性分析にとって重要では

ありません。大部分の LC 分析メソッドでは注入量は固定で一般的な注入量だけを使用し、1 回の分析内で

容量可変注入は行いません。しかし、直線性が証明されれば、容量可変注入の使用を希望するユーザもいま

す。


同じトレーサビリティを有するカフェイン標準試料の注入量を増やしながら 5 回の注入が行われます。

注入の直線性は、ピーク面積に対する注入量の決定係数 (r2) から計算されます。また、5 回のピークのレス

ポンスファクタの %RSD が計算されます。


決定係数（r2）標準濃度： 0.5, 1.0, 5.0, 25.0, 50.0 μ

g/mL

0.90, 0.950, 0.990, 0.9950, 0.9990, 0.99950

レスポンスファクタ精度（同上） 2.00, 5.00, 10.00 % RSD


決定係数（r2） 5.0 μg/mL ≧ 0.95000 NA NA

レスポンスファクタ精度 5.0 μg/mL ≦ 5.00 % NA NA

補足説明

通常のアプリケーションでは、同一シーケンス内で注入量を変更するケースはないため、CE では実施しない

検査です。UV 検出器だけをサポートしています。




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6.12 注入量とレスポンス


LC（サンプラ＋UV検出器19）追加手配不可 R1898A#00B R-26B-501

検査の必要性

注入量の真度は通常、定量や定性分析にとって重要ではありません。

大部分の LC 分析メソッドでは、注入量は固定で一般的な注入量だけを使用し、結果は実際の注入量がある

程度不正確であっても影響を受けません。しかし、システムと転送メソッドの整合性にとって重要かもしれず、正

しい注入シリンジ/ループ/装置が設置されていることを証明する診断として役に立ちます。


既知のトレーサビリティを有するカフェイン標準試料は 6 回注入され (精度検査で)、平均レスポンスが計算さ

れます。注入レスポンスは、サンプル濃度、セル光路長、アッテネーションに対して補正された平均面積の平均

で、許容ウィンドウ内のレスポンスは正しい量が注入されたことを示します。


平均面積（上限値）カラムへの注入量：1, 5, 10, 20, 25, 50, 100,

500, 1000 μL

15000, 30000, 60000, 75000, 150000, 300000,

600000, 1200000, 1500000, 3000000,

6000000, 30000000, 60000000

平均面積（下限値）（同上） 22500, 45000, 90000, 112000, 225000,

450000, 900000, 1800000, 2250000, 4500000,

9000000, 45000000, 90000000


平均面積（下限値） 20 μL ≧ 1,200,000 counts NA NA

平均面積（上限値） 20 μL ≦ 1,800,000 counts NA NA

補足説明

通常のクロマトグラフアプリケーションでは、注入の絶対量は重要ではないため、CE では実施しない検査で

す。UV 検出器だけをサポートしています。

注入量を推奨値から変更する場合は、推奨の設定値と基準値を参考に、基準値を変更してください。




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6.13 フラクションコレクション


LC（フラクションコ

レクタ）

追加手配不可 R1898A#00B R-26B-501

検査の必要性

フラクションコレクタが、ピーク検出または時間に基づきフラクションを収集する能力があることを証明することは

重要です。


この検査では、トレーサビリティを有する標準試料が 2 回注入され、ピークベースまたは時間ベースモードの

いずれかでフラクションが収集されます。これは、収集したフラクションがトレーサビリティを有する標準試料のフ

ラクションであることを測定するために、再注入される定性検査です。

補足説明

フラクションコレクタの検査です。フラクションコレクタの数に応じて、追加費用が必要です。設定値や基準値

は特にありません。一連の手順の中で適切に分取できるかどうかを確認します。検査のモードとして、時間ベー

スとピークベースのどちらかを選択します。



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7 LC ハードウェアの IQ

LC ハードウェアの IQ 検査の作業内容は、システム構成に依存しない標準的な内容になります。

以下に検査項目と検査の概要を示します。

検査名検査概要

装置の詳細据付をする装置の詳細を記録する。

注文書の詳細適格性確認の対象システムが注文書の詳細に一致していることを記録

する（確認は顧客が実施する）。

準備とインストールの詳細適切に据付をするのに必要な据付関連文書のリストを作成する。

機器付属文書ユーザマニュアル等の機器付属文書のリストを作成する。

製品品質保証詳細製品が製造会社の社内基準に従って開発および製造されたことを示す

「Declaration of Conformity」文書を確認する。

機器の動作確認据え付けた機器が正しく起動することを確認する。またハードウェアの

場合、適切に接続・配管されていることを確認するためにクロマトの確

認等を実施する。



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8 ソフトウェアの IQ

ソフトウェアの IQ 検査の作業内容は、システム構成に依存しない標準的な内容になります。


検査名検査概要

装置の詳細据付をする装置の詳細を記録する。

注文書の詳細適格性確認の対象システムが注文書の詳細に一致していることを記録

する（確認は顧客が実施する）。

準備とインストールの詳細適切に据付をするのに必要な据付関連文書のリストを作成する。

機器付属文書ユーザマニュアル等の機器付属文書のリストを作成する。

製品品質保証詳細製品が製造会社の社内基準に従って開発および製造されたことを示す

「Declaration of Conformity」文書を確認する。

機器の動作確認据え付けた機器が正しく起動することを確認する。またハードウェアの

場合、適切に接続・配管されていることを確認するためにクロマトの確

認等を実施する。



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9 ソフトウェアの OQ

ソフトウェアの OQ の作業内容は、システム構成に依存しない標準的な内容になります。


検査名項目検査概要

セキュリティソフトウェアへのアクセス（基本機能）ユーザ名とパスワードの機能が有効

であることを確認する。

セルフテストアプリケーションの計算機能のセル

フテストを確認する。

レポート既知データのレポート結果を確認す

る。

レポート機能および計算機能

積分と定量計算既知データの積分および定量計算

結果を確認する。

通信モジュールとの通信接続されている各モジュールとの通

信を確認する。



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10 逸脱発生時の対応

本作業中に逸脱（確認結果が期待される結果から外れるなど）が発生したときは、直ちにお客様にその旨をお知ら

せします。逸脱の程度により、作業担当者が作業の継続または中断を決定します。軽微な逸脱の場合は、そのまま

作業を続行し、適格性確認作業を完了します。「逸脱」に関しては「修正処置」を講じます。作業を中断したときは、逸

脱の修正処置をした後に中断した箇所から作業を再開します。

これらの逸脱および修正処置の内容は記録を作成して報告書に添付します。

11 EQR 作業終了すると、作業結果の説明後、EQR（Equipment Qualification Report：適格性確認レポート）をお客様に提出

します。EQR の提出により、弊社の作業を完了とさせていただきます。お客様が EQR の適格性確認の証明を署

名することで適格性確認が完了します。

EQR は原則として、PDF ファイルを CD-R に記録して提出させていただきます。

11.1 作業担当者の署名

作業担当者の署名は EQR CD への手書き署名が基本となります。

追加の署名方法を希望される場合は、以下の３つから選択してください。EQR CD への手書きによる署名は特

に指示が無くても必ず実施します。

・ Acrobat 7 以降による電子署名

・直接 ECM （Enterprise Contents Manager: 電子データベース管理システム）へのチェックイン

・紙に印刷した EQR に手書きによる署名

Acrobat による電子署名および ECM へのチェックインを選択される場合、作業担当者にその方法などのご指

示をお願いします。

11.2 お客様の署名

お客様の署名方法を以下の２つから選択してください。

・直接 ECM （Enterprise Contents Manager: 電子データベース管理システム）へのチェックイン

・紙に印刷した EQR に手書きによる署名

11.3 EQR の紙への印刷

EQR の紙への印刷が必要な場合は、お客様にてお願いします。EQR のファイルをお客様の PC に読み込み、

印刷をしてください。紙に印刷した EQR に手書きによる署名を選択される場合は、表紙と署名の必要なペー

ジだけを印刷します。通常、以下のページを印刷します。

・表紙

・お客様の署名ページ（２ページ目）



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・作業担当者の署名ページ（『機器適格性確認レポート：オペレータの署名』）

11.4 プリンタと用紙の準備のお願い

EQR を作業当日に紙に印刷する必要がある場合は、作業日程を調整する可能性があるため、あらかじめお

客様担当営業、または作業日程確認時に Agilent 担当者にご連絡ください（将来的には有償のオプションを検

討しております）。

印刷に必要なプリンタおよび A4 のプリンタ用紙（約 200 枚／作業）はお客様ご準備とさせていただきますの

で、あらかじめご了承ください。

12 器材

EE OQ 作業で使用する部品は基本的に本契約に含まれます。お客様で準備していただく器材はバイアルやシリン

ジ等の消耗部品とユーティリティのみとなります。

12.1 LC お客様準備器材

LC の EE OQ 作業に以下の器材を使用させていただきます。下表の器材はお客様にて準備をお願いします。

品名部品番号備考

水 NA 約 2 L、HPLC 用

アセトン NA 約 10 mL、特級。グラジェント組成

の検査で使用。

適切なバイアル NA オートサンプラ用

適切なバイアルキャップ NA オートサンプラ用

プリンタ ACE 用 PC （Windows XP SP2 日本

語）が接続可能

EQR を紙に印刷希望の場合

プリンタ用紙 A4、約 200 枚／作業 EQR を紙に印刷希望の場合



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13 改訂履歴

版改訂理由改訂日

J01 初版。 17-Sep-2007

J02 日本のお客様からの要求に応えて全面改定。

EQP の定義の明確化

クラシックエディションのプロトコールとの違い

確認と承認

一冊の EQP でラボ全体の機器を計画

OQ 検査概要に詳細なスペックを追記。

CE との違いについても必要に応じて追記。

25-Sep-2007

J03 「承認」の署名欄に Acrobat デジタル署名フィールドを追加。 11-Nov-2007

J04 「承認」、「EQP」、「EQR」に詳細な説明を追加。

「カラム温度真度と安定性」の設定値を 1200 SL とその他の LC システム用に個

別に設定。

「レスポンスの直線性」の「ピーク面積比」の検査項目を削除。

「注入量とレスポンス」の推奨基準値の誤記を訂正（項目の上限／下限が反対）。

28-Nov-2007

equipment qualification planinstallation qualification）、稼働性能適格性確認（oq:...

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