ENSEÑANZA EXPERIMENTAL DEPARTAMENTO DE QUíMICA ANALíTICAASIGNATURA: QUíMICA ANALíTICA INSTRUMENTAL 1 (1556)

FACULTAD DE QUíMICA, UNAM.

Conductometría. Titulación de Ácido Acetíl Salicílico (AAS)

ELABORÓ: QFB. Gloria García R

OBJETIVO

1. Utilizar la técnica de conductometría para determinar el contenido de AAS enmuestrascomercialesde Aspirina@ y otrosproductossimilares.

METAS

. Diseñar y proponer una metodología analítica para determinar AAS enpreparados comerciales simples mediante la técnica de conductometría.

. Realizar la misma determinación mediante la técnica propuesta por laFarmacopea de los EUM.

. Analizar las ventajas y desventajas de ambos procedimientos y comparar losresultados obtenidos.

ENUNCIADO DEL PROBLEMA

La determinación de AAS es un análisis de rutina para el control de calidad dediversos productos farmacéuticos. Una técnica recomendada por la Farmacopea delos EUM es la titulación por retroceso con ácido sulfúrico del exceso de NaOHempleado para la hidrólisis de AAS, usando fenolftaleína como indicador visual delpunto final. Sabemos que es posible determinar mediante conductometría el NaOHremanente después de la hidrólisis del AAS, de tal modo que:

1. ¿Cuál es la metodología analítica que tú propones para cuantificar mediante latécnica de conductometría el contenido de AAS en tabletas o pastillascomerciales?

2. ¿Cuál es el resultado que obtienes en la determinación de AAS mediante lametodología que propones?

3. ¿Cuál es la conclusión a la que llegas al comparar el resultado obtenidomediante tu metodología y el que obtienes empleando la recomendada por lafarmacopea?

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INFORMACiÓN ADICIONAL

El AAS puede ser hidrolizado (hidrólisis alcalina) y los productos de esta hidrólisis sonsolubles en agua, lo que permite llevar a cabo la conductometría sin recurrir a mediosno acuosos. La farmacopea propone realizar la hidrólisis y posteriormente valorar elexceso de NaOH con ácido sulfúrico. El exceso de NaOH puede valorarse porconductometría de igual manera, también es posible observar los cambios de pendienteque corresponden a los productos de la hidrólisis.

Para mayor información consultar la bibliografía propuesta.

PREGUNTASY EJERCICIOS PREVIOS

. ¿Por qué el indicador propuesto por la Farmacopea para determinar el puntofinal de la valoración es la fenolftaleína? ¿Hay alguno más adecuado?

. ¿Escribe la reacción de hidrólisis alcalina del AAS?

. Calcula el pH del medio de reacción al final de la hidrólisis

. ¿Al pH que hayal final de la hidrólisis, cuáles son las especies quepredominaran en el medio?

. Calcula y muestra el gráfico de la curva teórica de valoración conductométricapara los productos de la hidrólisis del AAS, incluyendo al NaOH en exceso.

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PAR pKa

Ac. Salicílico/ Salicilato 2.85Ac. Acético/ acetato 4.70

Salicilato/benzofenolato 13.2

ION AO(S cmz mo) -1)H+ 349.8

Na+ 50.1cr 76.4

HS04 - 50.0Acetato 40.9salicilato 36.0

EQUIPO MATERIAL Y REACTIVOS (5 equipos por grupo)

Equipo:Conductómetro y celdaPotenciómetro y juego de electrodos combinados de vidrioParrilla de calentamientoAgitador magnéticoMateriales:2 vasos de pp de 150 mL2 vasos de pp de 100 mL2 vasos de pp de 250 mL1 vaso de pp de 400 o 500 mL1 matraz erlenmeyer de 125 mL1 pipeta volumétrica de 25 mL1 pipeta volumétrica de 20 mL1 pipeta volumétrica de 10 mL2 naves para pesar1 mortero con mano (pistilo) (por grupo)1 espátula1 agitador de vidrio1 pizeta con agua destilada limpia1 soporte universal1 bureta de 50 mL1 pinza para bureta1 barra magnética1 pinza de 3 dedos con nuezReactivos:Aspirinas u otro medicamento que contenga ácido acetíl salicílicoNaOH 0.5 mol / L, normalizadoH2S040.25 mol / L, normalizadoFenolftaleína

GUíA EXPERIMENTAL

1. Determinar el número de tabletas a emplear como muestra2. Determinar el peso promedio de una tableta3. Determinar la cantidad de muestra a emplear para cada ensayo4. Escribir la reacción de hidrólisis alcalina del AAS.5. Determinar la cantidad y la concentración del NaOH a emplear para la hidrólisis

de cada muestra.6. Llevar a cabo la hidrólisis7. Valorar una muestra por conductometría y otra por potenciometría8. Registrar los datos obtenidos en las tablas convenientes9. Hacer los cálculos necesarios10.Comparar resultados entre equipos y con lo esperado según las especificaciones

del medicamento.

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CUESTIONARIO

. ¿Cuál es la metodología analítica que tú propusiste para cuantificar mediante latécnica de conductometría el contenido de AAS en tabletas o pastillascomerciales? Hacer un diagrama de flujo que la muestre

. ¿Cuáles son los problemas que encontraste en cada una de las metodologíasempeladas para el análisis y cómo los resolviste?

. Si no resolviste los problemas que se hayan presentado, ¿Qué recomendaríaspara resolverlos?

. ¿Cuál es el contenido de aspirina en la muestra?

. Después de haber realizado estos análisis ¿Cuál técnica consideras másadecuada para realizar esta determinación y por qué?

BIBLIOGRAFíA

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2. Index Merck3. DAY R. A;UNDERWOOD A L., "Química. Analítica. Cuantitativa" 58 Edición,

Ed. Prentice Hall Hispanoamericana S.A Cap. 6 pags. 188 a 1934. HARRIS D. C., "Análisis Químico Cuantitativo" Gpo. Ed. Iberoamérica

1991.Capítulo 10 pag 1915. Conductimetría. A Baeza. .o.Hp..;!!.m?S:.g.~Q.~¡!!~.~.:.~Qm!.~.!~.~tf.Q9.yjm.!!sg.6. Farmacopea de los EUM, 1998.

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