1962 2. Analyse v. Materialien d. Industrie, d. Handels u. d. Landwirtschaft 461

Ordnung ausgemessen. Die Betriebsd~ten des benutzten XRD-5S-Spektrometer sind: Maehlett AEG50 S-WolframrShre, 50 kV, 40 Milliamp. Als Empf~nger ver- wenden die Verff. ein Krypton-Proportionalz[ihlrohr. Die n i t dieser Methode ge- fundenen Werte stimmen mit den naBchemischen Werten ebenso gut iiberein wie naBchemische Werte aus zwei verschiedenen Laboratorien. Die Verff. zeigen, dab ohne Blei als innerem Standard trod ohne vorhergehenden l~SstprozeB selbst Proben der gleichen Erzlagerst~tte systematische Abweichungen zeigen, wenn sie verschicdenen N[fihlen entnommen worden shad.

1 Analyt. Chemistry 83, 1344--1347 (1961). Kennecott Res. Center, Kennecott Copper Corp., Salt Lake City, Utah (USA). F. ROSE~D~m

Zur Best.|mmung yon NIikrogrammengen Thorium zersetzen A.-L. A~zq- FELT und I. En~V~DSSON 1 die Mineralprobe dureh wiederholtes Sintern n i t Natriumperoxid. Die Bestimmung wird darn spektrophotometrisch n i t den I~atriumsMz der 1-(o-Arsenophenyiazo)-2-naphthol-3,6-disul/onsgure (Thoron) dureh- gefiihrt, naeh den das Thorium yon Metallen, die Chlorkomplexe bilden, in einer stark basischen AnionenaustauschersEule abgetrermt worden ist. Phosphat-, Seltene Erden- und Nickelionen stSren. Bei Gegenwaxt yon Phosphat is~ es giinstig, Alu- mininmsMze zuzusetzen; Thorium wird yon Nickel dureh F/illung n i t Ammoniak in salzsaurer LSstmg abgetrennt. -- Aus]iAhrung. 100 mg des feingepulver~en Erzes werden im Platintiegel mit 2 g Na20 ~ 45 mia lang in einem elektrisehen Ofen bei 430 =~ 10~ gesintert, der Sinterkuehen dann n i t 150 ml Wasser zum Sieden erhitzt, und die LSsung filtrier~. Nach den Auswaschen des Niederschlags n i t l~ Natronlauge und dem Verasehen des Tilters wird der 1%iiekst~nd wieder n i t 1 g Na20 ~ bei der gleichen Temperatur 30 mill lang gesintert und wie oben behandelt und dieses Vorgehen noch einmal wiederholt. Die Probe wird darn in dest. Wasser auf- genommen, abzentrffugier~, der Niederschlag in 5 ml SMzs~ure (1:3) gelSst und n i t 35 ml heiI]em, CO~-freiem dest. W~sser verdiinnt. D~n~ch f/igt man 5 ml 3~ Was- serstoffperoxidlSsung und einen ~-berschuB an friseh bereiteter ges/~tt. Ammoniak- 15sung zu, zentrifugiert ab trod w~scht den Niederschlag n i t warmem verd. Ammo- niak (1 : 100) aus. Den in 10 ml konz. Salzs~ure aufgenommenen NiedcrscMag gibt man durch eine Ionenaust~uschers~ule n i t Dowex 1-X 10, (50--100 mesh) s zu den gesammelten Eluaten 5 ml A1Cls-LSsung (1 nag A1/ml) und dampft auf 1 ml ein. ~ a n fiberffihr~ inter Verdiirmen in einen l~eBkolben, versetzt n i t 1 ml wiii]riger Ascorbins~urelSsung (2,5 g/50 ml) und n i t 2 ml ThoronlSstmg (1 g/l) uud miler die Absorption nach Auff/illen auf 25 ml bei 550 nm.

1 Talant~ (London) 8, 473--479 (1961). Aktiebolaget A~omenergi, Sect. Analyt. Chem. Stockholm (Schweden). LIsEno~T J o ~ s v . ~

Eine photometrisehe Uranbestimmung in Erzen und deren Verarbeitungs- produkten besehreiben V. F. LVKJ~_~ov, L.M. MOlSEEVA und 1~. It. Kvz~]~covA ~. Oas Re~gens Arsenazo I (Benzol-2-arsons~ure-<l-azo-2>-l,8-dioxynaphth~lin- 3,6-disulfonsgure) bildet bei pa 4--8 n i t Ur~nylionen einen blauen Komplex, der leicht n i t I-I20~ zersetzb~r ist. D~ mehrere Elemente dieselbe Reaktion ergeben, ist es notwendig, d~s Uran zuerst yon anderen ~r abzutrennen. Die Verff. haben die Uranabtrennung naoh F. H. BURS~LL und R. A. WE~LS ~ in der Aus- fiihrung nach M~KOu a angewandt. Die photometrisehe Uranbesthnmung wurde n i t den FEK-M Photocolorimeter n i t Rotfilter in 2 cm Kfivetten gegen B1ind- 15sung entspreehend der friiher verSffentlichten Methode ~ ausgefiihrt.

~. anM. Chin. 16, 448--451 (1961) [Russisch]. (Mit engl. Zus.f~ss.). -- ~ Ana- lyst 76, 396 (1951); vgl. diese Z. 137, 34 (1952/53). -- a M~Kov, V. K., u. Mitarb.: Chimia uran~ i analiti6eskije metody ego opredelenija. Atomizdat, l~oskva 1960. --

Kvzm~cov, V. I., u. N. T. KVK~VA: Zavodskaja Laborat. 26, 1344 (1960); vgl. diese Z. 188, 317 (1961). J. )/I~z,r~owsKI