H O L Z A L S ROH U N D W E R K S T O F F

�9 . . . . . ; ; :

Z, ]AHROANO DEZEMBER 1939 HEFT tZ

Ein Beitrag zur Micellarstrukmr der nativen Zellulose. V0n O+ IKratkY, K. KalnZ nnd R. Treer, Wien,

Es ~>ird ~inga~'ags rJ~,~ l(+~ravr [.;'bafbHch rZef .g.'.>ag~m;ckga,,~g "+,~d (;ru*Xd,4edagkere ge t +ze~,~e,ren Mices geg,,bau. L@et A..+.x/sshhTisse. ~2be,k die Hohl+,gs*4,~.# .?7~s Miceddrsy .~ .e~is :::.r e4,haJ~en, lea.l:~'~.~ 'e~,e,i:s (tern 'gz'ric&re'n vo'n Hefh~'~f~s , , ,

he*H, &~r .l%+s~.'r xe.tr. Absch.g,~ds~i~ff ~(f.'bl'~f',h~ ~UUi'dO~. Z:ei'DI. tZ:}~f~(s'm;:fst~v'h v:r~.~gxcl?.f diese iS:~.~Ta.#'ee!rng (.'.P'*~.e vcr- SliT~.kf<:~ di/p.~sc Sfee'u.~,:.ng "z~';~ den .l)'I~'cl~xfOfi~'::I'~.],'.:, ff#~,er:

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Grundz/ige. der MiceHartheerie. Wi.e aus d e m R?~n:Lge~~diagra:mm d e r :md(iNictmr~ Ze]lr~.-

l o sc fa se rn ,<es(;hlossePc w e r d e n Ic, t:+m, Mnd SiC C/IiS ei+?er g roBen Zah l se:hr ] de in e r "K?ris{!~Nlcimn zusa ,mmengese l :z t . E g l~lg zlaDCi.("]iSt. ~]]e .Aitn;~(//ll"le, .imhe, d]ese +,ts ~* aN in siN? gesclnk>sscne I mlh:hl't:~lun ~: ~.l .zu [assen. Yur Ari: der '].%[lc.tlen elnc~s ts d a s aus z ~ a r m:~:ege}m{i 3ig g.e.{oF1nlOll, j edoch g<Nel~.eina.nder sc]m,r:f abgegr , , :nz ten m?d a.bzEblba:!e1~ ]ndi.vid~e.1~. bes:tel.tt.. ] )a gemi~;@ tier Theo]+.[o des -R6ntgcnoFa:serd!{:~yS+a;mms fi~ a l len Krist:a.1]iten die

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] : ]a .uptgi t te r r id~: tm~gen aT~n/iher.nd pa rM]e l vevlaa:ffet~, ka.m n:mn. s c h l i e g l i c h zu c i n e m ]31Id e.le~ m i c e l l a r e n (;e~t~ges, w ie er~ d n r c h ]~ild ;t a :ngedente t : i s t Jede{: ,Zic 'gel" e.r+tspridirt eint t :n krist .MtisierR'.n I3e:x:ic?~ odor eftnero ;kI : icelL

t )Je .l~et:rere ,M]cNlari .~eorie ]::ta~ d ieses Bi ld M:>gewandbl t Schon d ie yon S t a : l . l d i n g e r u n d 8 . i g n e r .~ ar.i i[{and d e r k r i s t a I l i s i e r i e n Polyox .yme~lnyiene ~ e++ta+ickelle Vo.,.~ieifu~g des .M a l J, "l" O :tit O1 e k it I g i 1 t. e 1.++5 (::l?t.hiN.t <I~:?l:) (:;e'J :d lken , d.{?:B b e i m Z u s a m m e n k r i . s l x d l i s i e r e n verselliede{~ h m g e r l a d e n {Grmigc~; Mok:.k !,te ke jn e Girigta.]le ~l i l ~ :F+> i l l ,h h e n ewt? gt.eh(uL soi?dcr+:t, wie fees Bi;R1 9, z e i g t zM~lrek::>e, MoIek[iJ- e .nden [iber eit)en hrig't:a:ilgit:t(n-:ufigea lgerr~ h:i/~aus:rageu, (~(.H'H:,~',ITO,.<S }-[t tFr/H[1. IU~I 1,Hid :A . ] ) i{Z a GID(:[ (IRt~]+ ~/t:iJ! ga , l l z

a .nde rem W e g e zu i h r e r ] ! : r a n se~:~r e:.or:ie d e r 7Git;ellar- s t r u k t : u r gekonl.me:rL :m. di.:r sie (:lie charal~teist:isd:~.e,n re.e+. c:ba~.ischen .k;igen.sch.alPte:n vo:u Z.etlnlose ~md ;~'<a,~:itschuk re i t d e r Be, weg]{N~l{uit d.ieser ]~er~:vusrage.t?d(4::~. ,I:s de+: FFa.nserl~ b.?: Z1:~sa:mrnc~?ha~L~ br]r)gen~ Tl:vi:esB~.~n 4: Ira:t

I-I. S t a u d i n g e v :~md R. Si.g~/t:r, g, ] ( d s l ; q b g r . :I3+:1_ 7<) ('~929) S. f93 ; Angew, Chen~, D'.L .42 {.1920) S, '? t,

z H+ 8t+:~ud:i~ngcr., ] . j-o:h'ul~r, 1~. r S i g n e r , (;. :~1_](.. u~:ld J . [qc l~gst :enbc~g, Z~ phys, ( t+~m J3d 12~ [t<!27) S, 4.25.

:; -(). G e r n g r o s s , }C H e f r m . ; ~ n n und W. +\i~:it~, Z. pha:s. Chore+ \bs [3 ]E~,d, fl) [193<7] S. 37I ; X~?lhdd.Z. 't:M, (k+ {I93}) ,q. 27(~,

I >. <\. "N~iesse~+ ,M+gew+ Chem. Bd. 5+ @9.;S) S. :17.0, Diskuss+oltsbe!>e~:kuug z+:!m Vo.~.s vo+.+ P. 1:-1. He+man .s .

diesen Vorsket.lnngen durc.h die fojgende Fassung einen kl~ren Ausdruek ve-rlidhei~: ,,,(Das Z e l h b s e m i c e l l ist ein ulira.m{kroskopisc:her Mfscl?kristM1 yon Zelhfloseket~en ver~ sehiedener IZtnge+ D~e E+~den. der langcn IKettsn ragen a u s d e m E n d e des Mice l l s f iber d ie k i i r z e r e n .h:ina:t~S (Fra.n.- senmice l I ) , t ) Je , ,Fr ;mse~s ~ h a b e n in fo lge der i m Ke>n de s MJcells zw~sc . l~enge lager te~5 .k{irzL+rcn F~s el~ so groge Seitl.idhe Abs~5:nde, dab die v.a.n d er W ~ a . l s s c h e n Krgfte s.ie n i c h t m e l l r Y.:usamm.e+~hal.te:n. .Dahe:r s t r @ e n si:e au!~einaaKter,"

13iId 2+ Makromolc~ 'dgit t<r na:N~. Sta:u .di .+)ger l ind Sigr+cy+

I m Vet:ta,u:i'e der ',.'~>+i t : reyrWyg~[ : [ng% O u l h ul~d R o g o w i . : n % S a ~ t e r " , M)a.rk '~, l [ e r m a . n s 5 u . a . drool>. g e f i i h r t o n ~JJ.nI.t~l*SlIC]]ttngeJ1 :[s~: e[n ITynstaT~d, ers ima/I]g mJt r o l l e r Sch~h-:[e w o b l vo+? ] ? r e y - \ ~ r y s s l i : n g , :besonders b e - t o n i .worded?: <:la:6 n ib~ t id~ die ]q?a+nsen e ines Mice]Is a.ur a+n A.~ffba:n !::>e~?a.tq~:b:n-ter Mk?M[0 bd:ieiligt: s e in l,:6n.ner,, oder :mde.rs ;ms~edrf. ic]- i t, d a b ein ZFa.d.enn?o]e]d:il din:oh: mehrerC, M]M:a]lgRt:ermit.!3gg g :o xt �9 ~. te t3e+ ei(7~e ]~[r~durcl>- gehe.;~ k;.!.nn. ] : s kcm~mt: d~:m+ ein, Geb:i.R;]e.. z:t.~t~!li!]~3~ w]+., es Bth.l 3 sclmnmt: isd~ w:iedcltg.il:rt;+ \ V i r h a b e n affso ein }.'{\'S{ (: ]]] \20]7 11Ii%. iN ( el" 8tl:elh~ ,'zi.t:tu~:m&@iff ~::eo'd '~: I::[ereiche d u t c h un2+nmu gcordneji.e, ;t.lso. amOrl>he l-3ereiNK~ ~;:u. eir~ent ne'{z~iriigdh G( :b i lde +ve:ffh~tngi: ,'-;k+d+ E s weist: gege~tf iber vh tom is [{{dh]r&ume v(:m zweievR)i At1- 81~[: i~J~St(tl]S ([lie k l der M.olekii:h2c:ht:un:<. vu r Iau fcm]cn+ sfia- l./sLisd~ ve~t:eille~, I<leh~e.ren u n d g.rGBe:rdn G.pa,lten, deren J/~J.tt:lmer sefd.icl-~er :Abst?m d <.lie M i c e l l d i c k e :bes t imm% m:ld. zwef.tens d ie ~K]..;orpbeu \ e;i)i~dhmtgs• d e r 7s

BJld 3, M~ord~mg der .l:adlm.rn.<~lek@e im micNhtr+:n System "rim:dr der :l:~eue:[~n Theo:rJ:e.

13erek.;ht~ wq.h:~e, >edi~g! dr~rch: d ie ~ N g : u n ~ d e r 1;%a~sen a.u~;ei~tanderzuMrN:x:qL e iu~ k]eh:~ere. ]bk:hte a[Is d ie ~i[:ter... m{N3J+g gefti.?.txm Tei lc atrl!wt:dsc~.l~

Die Einlagertmgsversuche yon Be~kmann, B6hm, Z o c h e r i sovr F r e y - W y s s l i n g ,

Ejl.1 s e h r or i~inel ]es , re:n: ]TrCihm?, J dera~-[i;:#er Vorsteth.u~ gt'l~ ~mx<cndbal:cs ~;t<cfa.h++:e~l wm:,.]e .yon ]:~.erl..ma;~:~a,

~. A. F ~ : e y ~ y s s l i n ; ~ , i][h{:!to].)Ias.ln.a ][.>xl. 2~ (~ 9.36] S, 26%7 .Gd. 26 (1936) S. 45: ]:%d. 27 [+}.9~) S. 3i2., ++{.,3.

:z F,.+ G:.Y~i;h l lml S. R~>g :w ~ S.diL Ak:ad. \~[ss, \Viral ]]d. i4:5 .(f916) S. 53I

'a E, Samt~q-, Z t21tVs. (them, ,,\:hi: ]3 ]3<t. 3~ {lg)?) S~ +29. '~. O+ K . r a t k y l~n,'.l .F{, .Ma:r]~, Z. pl:~ys+ C/beza .,Ab+. J3 13d, :36

(u:S;q S+ ~Zq. s p, IL H c ; ~ a t t s umt Mitarbei'Ler~. ]r ])}d, :~:1 (1137)

S, J43, 3.0o; ]3d. 82 (~938) S. 55.

2~

410 Kratky, Kainz und Treer, Ein Beitra.g zur,Micellarstruk%ur der native]~ Zeltulose~ fiolz aI,~ Rol> �9 m~d Werkstoff

B6 h m and Z o c h e r ~ angegeben und in den letzten Jahren yon. F r e y - W y s s I i n g e wei.ter ausgebaut, Es werden d.ie Fasern in der L~Ssu.ng eines Edelmetalisatzes gequollen m~d dann durc5 l~eduk.tion das gdelmeta.ll in feinst verteilter Form innerhalb der Faser. zur Abschei.dung gebrachf. Au~ der Untersucl?ung yon Form, Gi:61?e and Abstand der ab- geschiedener~ Teilchen lassen sich Aussagen [iber Fein-

heir.eta .des micellaren Geftiges .mac!ran Wit k6nnen den Sinn dieses Vorgehens so deafen., daB dart:ll .die 5,Ietallabscheidung der Weg des eindringenden. QuetlurJgsmittels sichtbar ge- ma.et~ wird., dleser Weg aber A~schlilsse. iiber iHoht.rgume and Rgume gerit~gerer Dictate gibt, l~ngs der bei schwacher QuelIung vor atlem die A~f- ~aahme yon Ftfissigkei:t erfoigm~ wird. Bis zu einem gewissen Grad daft man das e,~tstet~e,ide ~getallgeriist woht such als ,,Ne-

Bild 4. Schema der in na~ ga.~iv" der Fasern anselien. riven Zetlnlosefaser~.]. zur F r e y - \ V y . s s l i n g l~a,t nacli &bselmidUng gelangtert diesem Verfahre~. :i~~ seine~ Goldieilchen nach Fr.ey- sehr eingehe.nden mad wich-

Wysst.i,.~g ................................ ~i:gen Arbei ten auf Ultramikro- skopischem VV.ege festges[eil• da:t~ sich in dera.rt behan- d.elkex? Fasern .i~:~ AbstS,nden v<m einigen ~000 ~ gr68ere, la.nggest~eckfe Metallabsclxeidmigen befinden~ die zufolge der r6ntgenographischen Untersnchung aus Gotdk{Srnern yoga etwa '1.00~ Durehmesser bestel~em t~ild 4 gibt da,s

Neue Versuchsergebnisse .und ihre Deutung, Derartige rail o Edelmetalt beladene Faaern wnrden yon

dem einen yon uns gemeinsam reit F, S c h o B b e r g e r ~ neuerlich untersucht, Dabei konnte in Be~tfi.tigung def. Befnnde yon F r e y - W y s s l i n g em dem n.ormalen, gellu~ losediagramm tibertagertes Putverdiagramm des Gotdes festgestetlt werden, .]-)as genaue .Studium brachte dann a.ber ~oc~ zwei weitere ~e~e Ersdheimmgen zutage,..die a.~ Hand yon Bitd ~ told 6 zu erkennen sind. Wit sehen do~$. auger den bekannte.n Zelluloseinterferenzen A~, A~ and A~ Jn der ~i~c]is~en Umgebung des. Durehst:o2punktes j ene diff4ase SChwSrznng,. die schon R. O, .Herzog, ferner H e u g s { e ~ b e r g und M a r k ~ u~d neuerdings C or e y and ~Vyckof f ~ beschrieben und er6rterg habel~. Vorgl~iehe~a wit nun: a:ber das [)iagra.mm des A.usga~gsstoffes mi.t dem Diagramm d e r m i t Gold bMadmmn Faser, so k6nnen w{r, sowohl .an den Aufmdamen selbst als auch an deil zuge* h6tigen Ph.ot0mete~'kurven zweiert.ei Vergnderu~gen fest- :stellen :

/, Die normalen Zelluloseinterferenzel~ erfahrelt dutch <lie gintagernn.g eine Inten.sitgtszunahme um gr6gen- �9 ord]mngsmg6ig t 00%,

2, Die Schw~irzmag um den Durchstogpunkt .r~imm:t an .tnf, ensK.f~e um ein Mel~rfaches zu..

FOr die Deu~ung der ersten "Faisache .kommt. heu~e w ~ t nu t die Vorsfieillung ~n Betra.cht;, da/3 d.urda die Behandlm~g mK dem Mei.allsatz ein Tel1 der amorphen Zwischen-. bereiche zur Kris~allisati0n gebracht wird. Wenn wir sp~oter h6ren, dab under Umstfiuden noch eln.e Stei~ gm'ung tier Inie~sit~it a.u.{ das Dreffache m6gl.id~ ist, so bedeutet dies also eine Zmaahme des krist.allisierte~t An- t:eiles eSenfalls auf das Dreffache, Er ka.nn dann offenbar

Bitd 5. R6ntgendiagramme von na~iver I~amiefaser, a: Aus~ gangsmaterial,, b : nach:der G01delnlage~uag, c: riac.h dem

W.iederherauslgsen des Goldes,

Schema. F r e y * W y s s l l n g schlie/3t daraus a.uf daa Vor- ha.nden.sein yon km~alarJJigen titoh.lr~iumen im micellaren Sys.tem, die e.h~en Durchmesser i,~ der Gr613enordnung von ~:00 ,~ 5eSitze~ m~d in Seitiichen Abs~gnden yon eini.gen t000 ~, Mso .verh~l.tnismgBig selten im miceIlaren System vo~kommen. !3ezfigl[cIa der ver.mutlictien Bedeutung dieser Ka.nfile f/it die Leitung des \~assers in..gewachsenen Ob- jekt~en sei a u f die Originatarbeiten :verwiesma a.

S, .Bet g ra an.n, ~ ...B Q.h:6j.und H., .Zoc-taer, Z..phys..Chgm, Bd. t 24 (i926)S..8:3; tferner ~F'..Bion, Di~s. Zilrieh, E,T,K,."~928.

A. 17k'eyTWyss:Ii.ng, .gl :a. 0: a A, .Frey-W.ysslimg.; a:::~, O~

Bild 6. Photome{erkurven zu. BiId 5. I?t~otomestrlerung .entlang des ~qualors {= waagerech.te 7~fittellinie),

vor der 1--~eha;ndlung nur elJ]en }-{ruchtei~, vidIeich{ eir~ ])rit~et oder.ein Viertei der gesamken Faserm.asse betragen haben. Diese Folgermng s tehi dnrchaus im Gegensa:tz zu der tiblichen ~(o~stdltmg, wonach in Ramiefa:ser die }f.auptmenge ats ].r angenommen wurde. Sehr auffalIerad is~. allerdlngs, dal3 beim sNiede~hera,us16sen des Gotdes wieder die urspriingliche In{ensitgt h~ erster Nfih.e- rung erEaIten wird, also die. erzwungene }gristalIisation - -

..... ~'-(;'71<riTgky nnd F. Seho13be~'ger, Z. phys. Chem, Abt. t~ :Bd. 39 (1938) S, ~45.

Vgi: H. IV~ark, .Phys!k and Chemic der Zellulose, 8.139. 33erlin : ].ullus Springer :1932.

a 7R. B~ C:or[ey und tZ..-w. G. Wyck0f}, ] . Biol. Clmm: Bd. ~14 (~936] S. 4071

2, ] g . , ,Eef 'L I2 De~e~ber 1939 Kratky, .KMnz nnd Treer, E]n Beigrag zur Mieet!arstruktur der native~ Zellulose, 4It

bn Sinne de.r negen. ~Mff~[assung - - riickggmgig gemachL werden kann. ~ e n n somit, mangels eines nnabhgngigen Beweises, die Vorsteliung einer derartigen KristaIlisation bei der FAnlagerang mit Vorsicht und VorbehaIt auf- zunehmen isg, so hat man ddch derzeit keine andere irgendwie' einleueWmude Erkl~trung fQr die betr~clitliche !n t ensi~aissteigerung.

U m die zweite Erscheham:lg zu ve~:stehen, mtissen wir vorerst dara,uf eingehen, Wfe denn ilberhaupt eine diffuse Schwgrzung um den DurchstoBpunkt zusta.nde komme.n ka.nn. Bekanntlieh gibt sich ~ede Peri0dizlt~t im Aufbau. eines s~offlichen Objektes be im R6nLgenvers~mh d.adurch zu erkemmn, daJ3 ein Tei] des ange~,vendete~ RSnt:gen- lichtes unter einem Winkel 2 # a.bgetenk~ wird, der aus der Gr6ge D der betre:ffenden Periode, angen~iherf naeh dem Braggschen Gesetz, 1)eredhne~ <verden ka.nn:

in dem }~ die \Veilen].&nge des R6ntgealichl!es u,~(I ~. ein:e klein.e, gaaze Zs.h.1 ist. Wit sehen, a,]so, je gr6Ber die l>e~ t:re:{lende Periorle ist, u:nter eh-mm um .so kIeinere.u: W.inkeI erfe}gt die Abbeugmlg. Wenn ~].un die Mice]labrnessungen u n iereinan d er nichi z~ sel'n- versehieden s ind u nd die Midelh} (kri.~Lallisierten :Bereic.he) ir~ etwa gIeichem Abst:a.nd seit- lic:h mad in der IXtngsrichtung aufeinanderfotgen., so ist such dadm:c]:~ d(~m: Obj~kL eiiae Pe:r:iodiZltkt sei]:~es mal.eriel- I.e~] ?%u:ft:)~:tues au:[ge:pr&gL, dc.:re;~ I3etra~ (:/net zm: Faser- . , , .

a.chse der MicelMicke, h:~ der Faserachse der :MT:ce]lS]~ge

(;.e- Abgeru udete Bi:ld ,.M,:>taHar~ w i c b t s \.'l,,r iiX tisseder

~ ~cmge A.~.~!.n prq z e n b.!

7a ]::Ke~a 51trail 0% :; O 7l>. I Cn i(),60% 2 7 c. ~ .,~,g io}59% 7 ,t I .4], 2. ~ i~ % 2

�9 e inem GotdmanteI muhiiHt: sein, so w~re die Periodizita.l: d:ieses G01dger~stes mit derjenfgma der urspriinglidhen Faser identisch; man k6nnie dann vers~ehen, dab die dif- fuse Schw.~trzu~g unter BeibehMLung der Intensi• h~ltnisse eirffach verst~rkL vdrd. Erfolgt die E[ntagernng dagegen nieht in Form einer vollstandigen Hfftle um jedes Mice.ll . . . . wogegen schon die kleine Menge des ei.ngelagerten Metalls spricht ---, sondern nut in gelegenflichen statisiisch vet{efIten kieineren nnd gr6Beren SpM• so wird alas G.oldskelett eine andere Per iod iz i t~ zeigen, die zu einer abwei.chenden Intensit~tsverLeilung innerha.lb der diffusen Sehw&rzung fiihrt.

Far die weitere Unl,ersuehm,g ergeben sich bei diesem StanB Aufgaben in .zweiel:lef ~ i n s i e h t :

t. Der Nachweis, dab die Verst;fi.rkur~g der di:ffusen SfreuUng wicklich ve to emgelager ten Mel:alt herrtihrL, Es scheink dies nach den bish.e~Sgen ]:Lrgebnissen wohl glaub- h.aft, i s t jedoch n ich t bewiesen,

2. Die qnai]fi.Lative Unteesuchung des [ntensi tEtsver- la.u:fes innerha.lb der diffi~sen .'dtrquung und die Auswer tung in ]3ezl~g auf die Gr6Be der Periodizi t~t ,

[}bet (:Ii{, Bearbe i tung dieser Aufgaben wh:d im s (Ie't~ kurz bc]-icht-et I,

Ver / inde~ung des. e i n g e l a g e r t e n M e t a l l s u n d der e i n g e l a g e r t e n Menge .

l,~i hr t ~: ie verst~irkte-~ iff ~s~. S t r e m m g veto e ingelager ien :\:le:t~[i] her, so ~s~ b(!i ISezidiuLus auf g]ek!he elngelager[e.

I .)lil() 7�9 ) t'~se .Schw~irzung in dcr Umgebung des Zcut<u T~s der I~.6)r~tgc:nGJ.a.:~.gra:ml']~e vol:~

e ]tsp]-icls{ Die ]7~lser ~tls (~anzes k~,:~]lh daltR ]Bis eirlc~:]~ IKris{:aH xcr~li(:hc~h wc~~ dessen ti~senha:f:t:e, l.;mg o gesireqkte ,MOlel<ii].e die M:ic.elh.~ s:iml I)a a:llerdmgs {liese Mo~ek:iile keJrfeswegs gal}.z gi('![clie G-t(~Bc l~dl:)er~ ~:~((I 8:Ud}~ l H c h t {11 vo]lJsomE~en .g]ei{:l~em .,\I)Sl:a~Ki aufein~!rnder.(olg~m, ist die einen~ eehten Nri.stall anhaf tende Periodizit&t h.ier verw;i~schen und {:lie Abbeugung erfols {:lemnach nicht ]nehr unter einem ga.nz bestimm~.en \Vinke] .2 '~.;, so~?dert~ inii.erI~a.Ib ein.{.xs gf613elTen W:iffkelber(k:[es :I)i~r(fh e ine s Um.recb]ku.ng :ka:nn ?ha.i/ dann aus der Ve?:- s {]err StreUi:d.i:e:tasil:&I. s,u[ dic ver.q.d.l~erle~ien Winkel., ;:tlso :~]us der F l]ot.omelerkurve, ~ine e~2ri HAy [ig.keiisk:u.rve tier Teile]2enM.~messungcn ausrechnen. Y)Je iFh:otomets rU]~s Ili.!'~gs des ,:~,quators eines gew6hnl ichen .Ra, mie~ d iagramms ft iBrte z. ]3. i{.ir die MieelIdicken auf die raft , ,Ramie" bezeiohliete I(Ul~Ve in ]Si:ld 9, (lie em Maximtun. bei 50 ]:)is 60 /~ z:eigt, ~:SUig :iu. ()be.reJnstinmumg ]>if: cle,~ auf s ande~em Wege, ng,riiieh aa~s den Lir~ienbreffem- m ess;~ n gen yon. H e n g.s 1: e n be r.,4 u n d M a r k s erh a.ltt'n e.n..]:';r- gelmissen.

~'\reI}l? V;~i:~7 I!UiS linden, dal,~ durc]~ die tvJil].~.~ge.rung, yen ]~delmeiaI1 in das m.icellare System: die :[~.}.tensit~i,~: der di.f~ :fUsdn :5~cl>,vitiPzm;g um den l.)tm:.hsto:[~t)unkt er}J6].~t wird,. so bedeute[ dies eh~e veJ::sl.~ii:~[e :Ms.}kierl.i~.~ [:].el- Z~l c]iese]

) S~:remmg ffihre~xlen t:eri.odizit&t. :Die" ]~fi.ckstHegende An- }l~l,t2~13e ] s t .KI.UII, (:I~:/i3 d;t..S I:!2d.el.;s}et:a.]l in Form yon diim~en ]..a:mel!en oder };'ti.de~ sow{Yh] in. die [.~i.ngsspalte~:) sis aneh in die a!]?Or~)herk Zwisclie.l~t:yet-ei{::he eingelagel:~: w h d und nnn :sei.~?erseits ein G.ert]st: bildci. \:V:{i:rdc jcdes M:ieel} yon

] ()..b2l'at:~}G N~j.'~l~lTVr ]3d, 26 ('193g) -q. 9 I a j. Hengste .nl : )erg rind i.]. M a r k Z. ,b,~"""i~taHcg:~" . . . . Bd..60

(~928) S. 27~.

nat:i.ver Ramic4"aser. Ylet/dM:i:h~erunge~ gem~,G] Ta:bel~e~

.Aix:ll2~i(]tli',:~lJeni(: e[Tle ~):]~lba~[e. (]el ~ StLrel]]Hig l~]it dem Atomgewicht anzunehmen. '/,ur PrM[uug dieser Vo.ra.um- sa.<c wucde ein VergIeich der I ) iagramme bei I~hf/aderuti s 9km ts Si lber u-rid. G.o]d vorgenomn?e]l.

Zur EiMagerung yon Gold wurd(, (:las verher-mit: Azei:on gu t gereiifigte f?aserlXYndeI 3ma] t8 S[unden lang in eine. 4.,Sproz, Goldch~orid]6~ung bei Zitm:]~ertemperatur ein- .s {lama rasch din:oh dcsstitliertes -Wass~sr gezog~m um nru: .die auBer]ich an.haftende L6sung z.u e~]tl'.eiTr).eu *- und zur 7R.ed:ulkdon..in eirle wa;r~im ~,'~p:roz, H.ydrazh~lOsung his zum AuB:~6ren clcr Oa.sel~t:wickhmg d~gelegt , T)ams wurde gu.} ausgewa.schen uTxd ge{zocknet.

Die .[i~inIagerung vo~:/ Sfiber er:fo]gt b~ sinngem~iBer Weise dutch 3 S tunden w~ih.rendes iE.iMegen in eh~e 3proz.. SiIberuitra.t16sung wnd Red~s dutch die uitraviolet'te~l. Strahlerl <:iner Quecksilberda:mpflan~ps

Schwier igkei ten betel{ere a.n:fS.ngi!ich die }(i~pferein- ]a.gerung. Schlie[t]it:h erwies sicb 3 Sl:undeu ta, nges l;2in- ]egen in ei,:]e sc:hw~.d: erwiLrm{e konzentr~erte B2upfer-. m~]fa:t:16sung trod .R.ednkt]Gn m:fgte]s einer 2, 5 proz. Hydra-- zi1:~I6sm:Tg :[]-~l siedenden Wasserbad a.ls e'in geeigneter Weg.

Von. diesen drei r.~r~h:mrate]~ wurden ei~m'SeXs .R.6~tgen~ t~ufuahmen he~,gestelLt und arM.erseits i.hr Metal]gehal t n'dkroa:rta:lytisch besfi ;nmt. Bild 7 zeig} die zent.~-Me~, d~d d:if-fu~;e Scbwarzung enf l iMtpnden Teile der Diagra.mme, die ]SHilne!)enschri[t bring{ di.e Versuchsdaten. \Vie .er5 s{c]~t.lieh, erzeugen 2 Gra:tnm.a:t:ome ]}t(:gp:fer imgefghr eine g:lek% starke SchwS.rzung wie ~ (.;rae~matom SilbeL in {}:berei.nst:immung mit de:m et.wa d(:@pdl, so si:arl<cn St:rc,u~,

s hgnde}s s.ich u,n Ve]'sue]~e, a.n {lencn H. Phi l i pp we-- scBtHc[~ :mi:tgew~rkt hat:. 1s wird d:)riibur in {:inCm: a.nderen Z)2 S~tltt lr~eQ}l~tng ~lO( 'hl l lS[S b e r i c h . t . e n .

2 8 *

4.~2 ?Kratky, l g a i n z u n d Treer , E i n B e i t r a g ~ur i v l i c e l l a r s t r u k t n r d e r n a t • Z e l l u l o s e . HoIz als Rel~- "- , ~md We.tks t off

verm6gen der Silberal:ome gegen~ber den R6ntgenstrahten. Ferner finder: man. bet gleichen Atomprozenien Gold m~d I~npfer beim ers~eren l~etall eine melirfach. Stgl-kere S{reuung, gem~B dem etwa viermal so grol3e~ Streuver- m~gen der Gdda lome ~.

In einer weiteren Vers~mhsreihe wurde ein VegglG{cl~ vOn Ramiefasern durchgd[iSrt, die mR. ve~:schiedenen Mengen vo~ Gold beladen waren., Die .Ei~)lagerung erfolg~e in der sohon besehNebenenWeise, n!tr .die Einlagm-angszeit.wurde verfinder{ und betrug .ira. H6cl?stfMI 3ms.1 ~8 Stun.den. Bild 8 bring• 3 Diagramme dieser /Re• aus denen Wit

Bild 8. R~Sn.tgendiagramme vo~l nat• .Ramie~asern, in welche --.- in der lReihenfolga vo~ ot)en nach. unten --- t, ~ und 3real.

(;old ei~geIagert wurde.

den .A~s~ieg in der Intensitgke dot di:ffttsen Sehwgrzung mi~ steigender Goldmenge erkennen, Gin Befmad, d.er ebenfalls iiberzeugend ffir die. Strem.mg am eingelagerten Metatl setbS~, spricht. Die Intensi~gt der itugeren ]interfere:nzerr n immt anfgnglich z.n, und zwar .bis a.uf das ei:wa Dreifache, m?d spfi,ter wieder ab. Es scheint, da*3 diese Abnahme kei~?e reelle \;>mtm:i~?derm'~g des Streuverm./Sgens darsteltt, sondern side. a.ts Fo!ge einer verskgrkten Absorption der ]2rJ,mgrstr>ddung tit;itCh die grebe Meuge des ei~gelagerien Gold.es ergibL

Z~.I vollkqmme~ gleich.wertigen Ergebnissen :filhrte die Abstufung dot Si/bermenge, doch verzichten wir a u f (lie Wiedergabe de:e Ver:suel:~e ~,

Beide Varia• sowohl die des Metalls als auch die der eJngelagerten Menge> ergeben a.lso Ver~inderungen in der Intensit$iot der diffusen Streuung, wie man sie bet Anr~ahme ether Streuung a.~il Gingelagerten g'ietalt seibst: zu erwar~e,~ h a [ . . W i t betracht;en eine solehe Annahme als die derzGit einzig ra• i11id wotleil nunmel~r, ihre I~.ichtigkeit voraussegzend, im fo.lgenden einige Schlgsse aus der qua.n• tat• Vermessung def..St.remmg ziehen,

Die q u a n t i t a t i v e U n t e r s u c h u , n g der d i f fusen S t r euung .

Wie Schon ausgeftihrt wurde, .karlrl ma,~ aus dem in- l.en.silgtsverla.uf {rmerhalb der diff.usetl Sfreuung auf dig Haufigkeit des Vorkom~i'ib~s vor~ bestimmten Nieell- abmessungen schliegen. Von zahlreiehen Messungen dieser Ar~ a geben wit nur die Nurven ffir die Micell- d i c k e n yon gew6hnlicher t{amie, schwaeh ~x~it Gold betadener und stark raft: ()old beIadener Ramie m i3itd. 9 wieder. Den ~3erechnungen liegen also die ent- lang des ]{qua• ~mfge~ommenen Photometerkurven z'a~ grunde, i~l weldt~en die :Periodizit~t. qu.er zur ga:serachse zum Ausdr~rGk komm• WXl~rend die Pimwen der .~nve.r- it~de~ten m~d wenig Gold en• Faser j e ein Ma.xi-

1 Es muB dal'ai~f hingewieaen. werden, dab die I<0pien der iR6iitgem.tiagramme kein .dU:rchaus rich• ~ild der wahren Intensifi~i,tsverhg!~uisse lieferm Auf. die "Wiedergabe s~mtlidher Pho'kome.terkurven wm:.de in d.ieSer mehr ein.en allgemeinmt "Uberblick anstrebenden Dai-s~ellung verzichtet.

Genaue Besehreib~ang dieser und ghnlRflmr welterer Vet* .suehe: A, I-2ainz. Diss. Wield,. 1939.

R. Treer , Diss. Wien, i939.

mum zeigen, is• dieses bei der stark beladenon Fa.ser re.r* schwunden und an seine Stelle offensich~lich ein t(nick in der Kurve ge~reten. Wi t !~61~nen diese. Befunde in. ein- leuch.tender NVeise wie M g t d.artegen. Bet der FAntagerung yon w.enig: Gold wird dieses in Form yon einzGlnen Atomen oder d~nn besetzfe~ Fgden: gleichm~Sig in di.e intermiceL laren L~gsspa l t en eingelagert, un.d es ergibt sich. daher a~eh ftir das m~tst~ndene Goldskelett in der RiGhtung quer zur FasGraehse:eine etwa: der ?dicelldicke entsprechende Periodizitg• 74rh:Sht man abet durch Wiederholung yon Quell.ung und Reduk~ion die eingelagerte Menge~ go komm~ es in zunehmendem 3,fare zur Ausftillung yon gr613ere.n l~ot{tr{b~mmn., Ms~ ]31ldung gr6flm'er Goldteilchen in ver- hfi.tf,fismfigig groBen Abst:gnden. Die dadurd'~ bedingte Stmuuf, g is• wegen der grogen Masse dieser Tei].claen seer stark und es. fiberlager~, sich der Stremmg kleiner ]?erioden (50 his 70 ~) eine solct~e sehr groBer Perioden, derm~. Maximum bet dm~ bisherigen Versuchen fiberhal~pt noch night ermittelt werden konn~G~ Es isl durchaus denkbar, dab der GipfeI dieser ~ l r v e den u.ttramilkroskopisch, yon F r e y - W y s s l i n g erfa.gten ASStg:nden entspricht, also ei~ige ta~send ~ betrSgr Jede~falls.seheint, trotz der Mei- benden Unsioherl~ei• a:us den. Versueheu 5ervorm~gehen, dab das mieellare Sys~,em eine ga.nze Skala, yon inter- micella,rea SpaIten auRveist, yon den engst.en in einem den. Micelldicke;a entspreGhenden ,Abstand bi~ zu der~ w.eitesten mR einem Abstand-yon mehreren tausend ~ .

~o~ ~oo ~o~ ~a~ ~oo~ ...... Hice/IdlNe

33il.d 9- Angen~i;lmrt berechnete ~eriotli~f~ten q~er .zur Fases- aeh.se bet 71stole:laser, unbehandelt, sowle raft Goldein.lagerung.

Die B e d e u t u n g der In te rmice l t a r rg tume f f i r die m e c t i a n i s e h e n E igenscha f t en .

Es wurde bereies daxauf hingewiesen, dab F r e y - W y s s l i n g die Bedeut.u.ug der gr6Geren ~ngerm.ice{lafr~mne ~fir die 7Wasserf6rdem,~g in den ]?flan.zen besprochen 5at . An- dersei~g k6~Ynen diese t~gume aud~ fiir d{e mechanisGhen Eigenschaften, vet aliem flit die .Knittdrfestigkd~ ~,6n Wichtigkdt. sein. Bei Ver]Jiegungen und Sta~chnngen dfirfeen sie eine gewisse Raumr6Serve damstel]en, die allzu grebe 6r~liche Bea.nspructmngen dureh bmere Bewegungen a~szuglei:chen ve~u~ag. Ei'ne- ~uka~ff~ige Km~stse-ide- forsdmrlg kOnnte in dem 13estreben, die G'fite na{firlicher I?asGrstoffe nachzua.~men, aus dem Stud• der Inter- micellarraume in den kfinstliche.n Fasern..ur~d ilqrer Beein- flttgba.rkeit durch • MaBnahmen zw eifellos N~• ztehen.

Sicher s~ehf heu• die rationelle wissensehaftlicl~e Er- iassnng erst an der Sct-rwelIe jener Din.ge, die den Tech- nologen bertihren und die dieser mi* empirisd~en Hitfs- mitteIn SM$ langem mdu; oder wm*igGr meistert. W2r dfirfen aber bet richtiger Beurteilung der Lage nieht ver~ gesSen, dab bei den hoch:moleku.!aren S{of%n die neuzeii- lidhe organiscI>ehemisdteFc, rscr und besonders die physikalisch-d~emische gorscl.mng ersl zu einem Zei.i- pnnkr einsetzte, w0 d i e Teehnik dieser Sr schon seh:r h o c h entwiekelt war. ~vVem~ es din: WisSenschaf[ trotzdem

~, }g. !-Mr ~ Pallay, 12rggnzende Angaben zmn Holzh~,rte-Prfifverfahren nach I~,rippel. 4t3 Dezember '1939

schon gdm~gen ist% diesen Vorsprung so wei~ aufzuholen, dab die um:nii:flelbar dma Techniker belangenden Fragen zum TejI bereits mi~ de~ Deul~-eisen der Wissensdhaft 5e- lmndelt werden k6nnen, so dm:f. man in. absehbaxer Zeit eine w.irkliche Befruchtung .dutch pt~ysikalisch-chemisd~e Untersuchungen eNxoffeu.

Zusammenfassung. t. Die ~ltere Miceltarth:eorie, weld~.e die Micelle den

dutch bestimmte iKon~grenzen abgeschlossenen Kristalliten gleichsetzt, ist heute dutch die neuere Micellarfheorie ab~ getOSt worden, die eine Ver~agngm~g der krisfialIgi:[(:erm~tt3ig g-eordne{e~t Bereidie, der M i c e I l e , d:ure, h gemeinsa:me Ha;upLva]enzketten annim:mt,

2, AtffschIiisse tiber die }i~ohh-~i.nme des micellaren Systems ka.m~ ~nan ~ach einem Verfahren yon t 3 e r k m . a u n , B 6 h m , . Z o c h e r n n d F rey -W-yss . l i , ~g erha]ten, wonach d~rch Que, ll.m~g der Fasern mK .Edbhi~etallsalzen m~d ]~ach~ imriger R.ed~;~kti.on das Edelmetal] in feins~ verteflter Porto i.n <h~r Faser abgeschieden ~vii:d, F r e y - ~ V y s s l { n g ha.-e feM~est:et1L, da.B iu Abstgnden yon einigen iause~% A la.!ng- gegtteckte Gotd~{gglom(n:ate ~.~bgeschieden werden n:nd scht.iel3~ data.us a:uf das X'orlta.ndensein vo~a ka.na]ari:JgeIL. in dcr Fa,serrid~.Lun:g ve,da:uhmdm~ Intermicellarr/ tamee. in en2sprechendem Abstand.

3. Be* der W:i:edqrholung dies-er V~crsuche ~.],~rch t ( r u t k y l ind S c b o B - b e r g e r sowk~ die [.!rSeber diese.f .Arbelt nnd H, ].'h:~tit) ]) zeigt:e sich, dab {lurch Mela einlag(rmig die gew6tmiicheI~ Zelh~Ioseilite:r]'erenze~ bis a:u[ das ])roils<he verstSrkt wcrder~ ]{6mt.cn, Derzeit ist .keilre. ~iiider<~ Deuttmg

m6glich als die .Annahme eines ent;sprechenden Anwachsens des krista,IIisierten Ameiles~ Dara,m~ f0tgt, dab in gew6hn- tieher Ram%laser der kris~[Mlisierfe Anteil h6chstens ein ])ri~tel .der gesamien: F~sermasse betragen, kanm

4. Es konnte weiters a,n den metailbel.adenen. Fasern eh:m.Versi~rkung der diffusen Schw~rzung um de~a !)urch- stoBpunkt aufgehmden werden, Eine Ve~4indermag des eingelagerLen Metalls sowie bei ein und demselben 5{eLMI der eingelage.r• Menge ffiBrl;e zu eiaer sotch.en Vergnde- rung i.~ der tntensi~/tt dieser diffusen Stremmg, wie sic zu erwarte,n is% wean da.s eingelagerle Mete;lI Ms :solclhes die S t remmg verursacht,

5. I s l diese Vorstel]ung rich~N, so k a n a m~n a~s der Pho~ome~rim:ung .der dfffusen Schw~wzm~g eh~e .Art . .Sta- lisl.ik der seiil ichen Absf:/ir~de zwischen den in die L~i~gs- spMten des .micellarcn Systems eingelagerSen Goldkei].chen enLn.ehmen. Man ge}angt, zur Auffassnng; da~3 es eine ga.nze Skala yon h~r }.[ohlrSumen gH.>t, a.nge- .fangen vo~.a den engsten RSumen in e inem der Miceltdicke entsprcche~den seitlichen Absia,nd bis zu ]-t.ohh:'a,umen in A])s~i~rMe.n vo[l einJgen%a.usend A, ~fe sic F r e y ~ W v s , ~ l i.ng auI' ult~:a.mikroskot)ischem Wege unmit: teIbar n.achgewfese.n t?at,

6, [ ';s whd die ]k.~d~mf.u~g dbr 7ni-ermiceIlm:r~iumc a.Is ].{a.mm?e.serw.~ bei mecha, nischen I:~e;~nspruchungen, vor al]en:~ bei ]s mM S~am~hm)ge~/, km:z erSrt.crt ] ;erner ~hd a.uf (t% MOglichkeit bi~gewiesqn, 1>0i K u n s t - sei<].e uus einer (mtsp~ecEe~ide:n. []niersuChm'~g der H0hl- r~um{', und ihrer ]3emn.:flLiBbarkei:{ durch fa.brik~torische 5:laB,mhme~ NuLzen liar die Technik zu zld~en,

Erg inzende Angaben zum Holzhiirte-Pr fverfahren nach Krippet, Vou N, Patlay, Sc~pron (Ur~ga:rn],

I)h! ID'e~ge tle~ Nd~cabe~zmvpl'zwh,~a~ge~.~ und da,v ]loe//,d~*,>

de:; g~,d~d#~'tcn Kr@peZ-Vc~' /~.hrc 'ns . . . . Z~(sa.mmcr6ass~q~g~

Ubersicht fiber das Wesen des KrippeI-Verfahrer~s. Vor kurze.m. besc.h.fiftigte ich mJt?h in d!eser Zei.tsel~.rift ~

cia~:cSe~xd ffl.it: <]r ]:hqnell-Ver[ahre:ru das .gut FestM:elhmg der }.-folzharte dienL. }{brbei v~ies ich da.rauf ]:l:i:i:~, d.a;g die l~in.e[:[-?~<)5c zur .Holz.prfifm~g nicht gceignet ia~:, I~.nd zwar ni.cht nu t "<e.ge~ doi~ Sc:]~u?ar]~5,t][g]<<Jt de,,~ V:erfahrer~8~ ~ond[. r: "~ I:1 a~:~])fis{i.chlich wege n de~: Zx~ eid eu I:ig keit, d % bei vorsCb~i:fL~gmSgJger ])tircl~[fiIhrmqg des Versuches enks{:eIht.. ]m Zusammenhx~g damit: wuvde ein neues Ver[ahre~ er- {:irfe~f, dit: .l<ri]~pclsche ]~uge]probe, die m~serer Meimmg na.c'b (lie [;t,]nlVr des ja:r~k~-:V)rfa.ttre~:~a a~sschl%Bt, zu.- ~b.ic'h abet die Vorgei]e des l~rhaell-Verfahre~s iu sich ve t eLnigt, l)a:s \Vcse i des XI';Ie] ~:~i,][:['(]~'S JISL ]):t~l'Z "f0: g(I!]] d e S : ]~:::.117[(.!

Stahl.-.i.<ugelkalotte wird gIeh:h.m~Klig 2,5 ~mv, tie;[ in das Holz gedrfictO~ wo:bo] Jhr~:, Ma~l:e]fli-iche gena,u 2 cruz be-. {r::~gt. ])ic au:f .die l::,l~ichentJ.nheit der Kugdk;fk)f:~:e ]m- zqgene Be.la.si;u~].g erglbt unmit:/etbar die Hii.ri:eziffer. Die ;tusgefiihrtr Vk~r.%~lche ha.ben 5ewiesen, daf] sich rai l dicsem Yer:fahrt:n ;k~Jno so auffa]]endeu. Ur)t:ecschfede zwi- sche.n .der ~.{~rfie dot l;.',mM:~ai.zer ur~d jener der Nadel- hO.lzer ergeben, wie z. t%, m i t der ].~mka<Probe; auBerdem ist die.. d.u r c h s c h n i t : i : I i c h e ;I:tbirh~ des Probckb:rpers, in-

I Di{~ Unters'uc:hmag win, de .erm:0gticSt dutch die iimmzielle Unters~iitzm~g der .Szdehenyi TudomS.nyos Tgrsas~g".

N'~ P a, ll ay, Holz als :Roh- ~:I, Werkstoff Gd. f (I 938) S. t2G

J!l~lg~: der gro[km 5[~ntc]J']Ac[~c d;~r ]':ugelkak)Lte, v~e[ v~r- ]Sg]idhc, r ,fes[zu:d.,e]le~. ])a,s I]aumgcwich(: und dic Hiirn- h&rte s tehcn in cngem Zusamme~Jm:ng nfit.~Jnand(~r, ob- woh] auJ! der Kurve der t;:bergang zwisch.en. Laubho]zhSrae nnd .HSr~r tier ~adelh61zer e%va,~ spftmgha~i ~at. Die Ur~ sache Ecgt. a~ dc:r l ' i~d.rfngiiefe; urn dieson Fehter zn be hel~en, gh~gen wff vorl 2,5 mrl~ ]g]nddngtic:fe a.nf 2 rnm [il)er. Dcr ])urchmcsser .der ]Kuge], dic be[ dora neueo. \:ersu~h ~,crwc~del wurdc, Jst. 3~.,83~ .rn.m; sic .w[vd gleich- :fi~:rm.ig bis zu eh~er Tief(~. vi~n 2 mm hi (:[as ]:tk:jz g.edrfickt ; in d.iesem l<a.l]r is[ die. Manlc]fl~:tchc der e indr ingenden .Kug.clkMoit.e genal~ 2c.m s, .i:hr ffr61,K.er ] )mtchme~el :

5,448 ram.

Die Frage der N e b e n b e a n s p r u c h u n g e n u~d das Hoeffgen-Verfahren,

M[.t: dcr 1/Ierabmii~deru~ de.r Eindrb:l~;~:t%:~c wurd~m zwcl. Zwccke vcrfoJg~: 1, Solltcn si<b die ]:'{fir!:eziffcrn der I,a1~h~ U~d )<a[][[l_j~_61zer \'er!~5lt~:~f<gl.ei~9~ dem ]{a;mn- gewicht- ~'mderr~ 2, so[kin dk~ allgemeio bekaan tcn Nobcn,-- bearmpruchun:gm~ :(z, ]%, durch .Sd~evk~'[ffte} verminderf i werde.n. A:u~,gesc.l~l.osscm k&nn:(u~ Nebe~bea.~si~uch!.mgen "nut dann werd('..m, wenn de~: Que~.,,c.h~ifit des DrucM<6rpcrs s oder gr6J,k-r :[St: als d~r Q~ersc, hn i t [ des. zu m~ter- such.ench..-,n P.rcfl~ek6rpers. i ::eia !st d.as !ediglk:h der FM1 bei Druckbeaasp~Uchung, [n a.fb.n, an<[ere):) .F~ller~ werden bei iEi~dm:mkversuchen ~k 'benbea,nspruchungen m~vcrmeidlicb sein und as ka~m sicb re:a- daxurn h~r sie so k]em wic m6glich zu ]~alteru

Die Frage der [-I~rtepriifung. is% also dadurd~ ]<eincs- wegs gelOs% daf3 m a.i] als ])i:uckk6rl)e.r ei.fren, flackm~ S re.repel