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基礎化学実習
陽イオン定性分析
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基礎化学実習
1. 陽イオンの定性分析1族~5族(1,3,5族)の分析
2.レポート作成
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実習場所 4階実習室(6428)
実習内容1日目:6428に集合(13:00)
実験操作法・注意事項 説明予習日
2日目:分析サンプル配布操作開始・・・片付け(16:00)
3日目: 分析操作の続き(16:00)
4日目: 分析操作の続き(16:00)あるいは
5日目: レポート作成レポート提出期限(指定日13:00までに提出)
A組 B組
4/26 5/10
4/27 5/11
4/28 5/125/17
5/1 5/19
4/19 5/2
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1日目: 予習日
1日目: テキスト 4.1.3 実験操作法●実験における注意事項●遠心分離機の操作法●遠沈管の使い方(分離とコツなど)
テキスト 4.1.4 諸注意●廃液の取り扱い(重金属廃液)●ピペットの取り扱いと用途の説明
2日目・3日目 サンプル分析4日目・5日目 レポート作成日
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実習: 1人1サンプルを分析する
配布サンプル:各種金属イオンを複数種(max. 9種)含む約1 mLの混合溶液
Ag+, Pb2+, Al3+, Cr3+, Fe3+, Mn2+, Ca2+, Ba2+, Sr2+
金属イオン濃度:たとえばAg+の場合、1サンプル中に硝酸塩(AgNO3)として1.6 mg (0.01 mmol)
全量がAgClとなったならば、AgClは約1.4 mg沈殿
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陽イオン判定表 (分析終了後、○×をつけて提出)
7つ以上正解で合格
不合格の場合には、やりなおし
※レポート表紙裏の判定表に結果を記入して教員のサインを
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Ag+, Pb2+, Al3+, Cr3+, Mn2+, Fe2+, Fe3+, Ba2+, Ca2+, Sr2+
第1属 第3属 第5属
分属試薬HClで、水に難溶の塩化物の沈殿を与えるもの
分属試薬NH4Cl + NH4OHで水酸化物の沈殿を与えるもの
分属試薬(NH4)2CO3で炭酸塩として沈殿分離するもの
これらの陽イオンを系統的に分離する
・無機反応の確認・微量試料の取り扱い・反応の観察
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操作フローチャートの例
予習日に各自のフローチャートを作製
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テキスト p.66
1,2滴+飽和酢酸アンモニウム1滴+K2CrO4 1滴黒色呈色板が見やすい
ここではPb2+陰性でもPb2+存在の可能性有り
やり忘れ
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溶液5
3族以降の試験へ
Ag+, Pb2+が入っている
6M HCl
加温
AgClPbCl2
沈殿2
水
AgCl
Pb2+
溶液3
残渣4
PbCrO4 ↓
Pb2+を含まない
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テキスト p.66
1,2滴+飽和酢酸アンモニウム1滴+K2CrO4 1滴黒色呈色板が見やすい
ここではPb2+陰性でもPb2+存在の可能性有り
やり忘れ
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溶液5
3族以降の試験へ
Ag+, Pb2+が入っている
6M HCl
加温
AgCl
沈殿2
水
AgCl
Pb2+
Pb2+
Pb2+を含む
含まない
溶液3
Pb2+試験は陰性
Pb2+試験は陽性
溶液3のPb2+試験が陰性でもPb2+が入っている可能性は否定できない
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PbCl2の溶解度は,AgClの溶解度に比べはるかに大きい
PbCl2(白) AgCl (白)
Pb2+が少量の場合,1属で沈殿しないときがある.
しかし,Pb2+が存在していれば,2属で必ずPbSが沈殿する
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第1属イオン塩化物の溶解度
錯塩の形成
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テキスト p.66
1,2滴+飽和酢酸アンモニウム1滴+K2CrO4 1滴黒色呈色板が見やすい
ここではPb2+陰性でもPb2+存在の可能性有り
やり忘れ
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溶質 1 g又は 1 mLを溶かすに要する溶媒量は
極めて溶けやすい ・・・1mL未満溶けやすい ・・・1mL以上 10mL未満やや溶けやすい・・・ 10 mL以上 30 mL未満やや溶けにくい ・・・30 mL以上 100 mL未満溶けにくい ・・・100 mL以上 1000 mL未満極めて溶けにくい・・ 1000 mL以上 10000 mL未満ほとんど溶けない ・・・10000 mL以上
PbCl2 1 gを溶解するのに必要な熱湯は約31 mL
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テキスト p.66
沈殿と上澄みの分離
①
②
③
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沈殿が生じる可能性のある操作を行った後は,必ず
遠心分離法
遠心分離法
→ ろ過法による試料のロスを避ける→ 時間の節約→ 微量沈殿を確認しやすくする
を用いる
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テキスト p.66
沈殿の洗浄
沈殿と上澄みの分離
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パスツールピペット
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ミクロスパーテル
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9.遠心分離器の取り扱い
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遠心分離器
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遠心分離
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9.1
遠心分離器を使うときは,バラ
ンスを保つことが大事なので,
バランサーで,遠心管のバラン
スをとるようにする.
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○
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バランサー
サンプル
バランスをとる
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9.2
低速で回転するときは,バラ
ンスがとれていなくても,大
丈夫である.
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9.3
遠心分離器が振動したときは,
手で装置を強く押さえて,振動
を止めるようにする.
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9.4
遠心分離器から1分以上,異常
音が続くときは,回転を止める
ようにする.
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9.5
実験を迅速に行うようにする
ため,遠心分離器のスイッチ
が切れたときは,急いでふた
を開けて,手やタオルなどで
回転を止めるようにする.
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9.6
回転ローターの回転速度が
ゆっくりになってきたら,安
全なので,手で回転を止めて
よい.
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4.2.34.2.3 テキスト p.68
共通イオン効果
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(電離平衡)
(完全電離)
Fe(OH)3, Al(OH)3, Cr(OH)3, Mn(OH)3
溶解度小
(赤褐色) (白色) (灰緑色) (褐色)
共通イオン効果
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Mn2+の検出
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MnO4-として
検出
Mn2+の検出
(褐色)
hydroxylamine
2NH2OH → N2 + 2 H2O + 2 H・2H・ → 2H+ + 2e-
還元剤
2NH2OH → N2 + 2 H2O + 2H+ + 2e-
2NH2OH → N2O + H2O + 2H+ + 2e-
or
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Al3+の検出 レーキ生成
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アルミノンレーキ
レーキとは:
水溶性の色素を金属塩などの沈殿剤を加えてキレート化合物として不溶性にした有色顔料のこと
水酸化アルミニウムは色素であるアルミノンを吸着する.
吸着の機構はわかっていないが,考えられる機構は以下の通りである.
Al(OH)3の表面が正に帯電し,陰イオンの色素が吸着Al(OH)3 + (NH4)3Dye → [Al(OH)2(OH2)]+[(NH4)2Dye]- + NH4
+
アルミノン 沈殿表面
水酸基の一部が色素に置き換わる機構Al(OH)3 + (NH4)3Dye → [Al(OH)2]+[(NH4)2Dye]- + NH3 + H2O
他に,Fe3+, Cr3+, Ni2+, Zn2+などの水酸化物にもアルミノンは吸着される
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アルミノンレーキの沈降
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アルミノンレーキの遠心分離
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アルミノン試薬が過剰だと、上澄み液が赤く着色してしまう
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試料にFe3+が混入していると、アルミノンレーキは赤色ではなく、紫色を呈する
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4.2.5 第5族陽イオンの分析 Ba2+, Ca2+, Sr2+ テキスト p.71
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pH 5程度ではCrO42-の濃度は小さい
CH3COOH – CH3COONH4 buffer
BaCrO4
SrCrO4
CaCrO4
溶解度小さい
溶解度大きい
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炎色反応が確認できない
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Srの検出
写真提供:東京都立小岩高等学校 教諭 中條 敏明 先生
炎色反応
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Newton Press,2016
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輝線スペクトル
Na
Sr
(nm)
(nm)
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炎色反応
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エタノールを加える
Srの検出
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各自、用意するもの
実習書白衣保護メガネ実験ノート筆記用具ビニールテープ・付箋紙はさみマジック
など
複数の遠心管を区別するため
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基礎化学実習 レポート作成要領(陽イオンの定性分析)
1.表紙 ・・・ 裏面の様式に従う
2.用紙 ・・・ A4サイズ用紙 (レポート用紙,コピー用紙など)
3.記述方法 ・・・ 手書き,ワープロなど,自由.注PCなどで作成した場合は,必ずプリントアウトしたものを提出
手書きの場合,鉛筆書きは不可.容易に消去できない筆記用具(ボールペンなど)を使用すること
4.以下の内容を含めることi) 目的ii) 方法iii) 結果iv) 考察v) 感想vi) 参考文献vii) 判定表(表紙裏)
注なお,方法,結果,考察などを,全部,別項として記載しなくてもよい.各自の工夫で見やすいレポートの作成を心がける
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5.提出方法 ・・・表紙を一番上にし,2枚目からページ番号(右上あるいは最下部中央)を付けて,左上を留める
6.提出期限:A組・・・5月1日B組・・・5月19日各日,13時まで (期日前の提出は可)
7.提出場所: 5階医薬品化学 第三研究室