芝浦セムテック株式会社

環境測定部 材料分析課

古味 秀人

1

金属、高分子材料の評価事例

品質保証（改善）に関する調査事例紹介

内容

芝浦セムテックの事業内容

材料分析課の業務内容

主な評価装置の機能と特徴

調査事例

2

計 測 関連機器

Measuring Equipment

環 境 支援業務

Environmental

Supports Services

材料分析 Materials

Evaluation and Analysis

環境保全 関連機器

Environmental Protection Equipment

環 境 測定分析

Environmental Measurement and Analysis

芝浦セムテックの事業内容

3

計量証明

環境計測機器 販売・メンテナンス

材質調査

破損解析

不具合調査

水質調査

◆マクロ観察 ◆ミクロ観察(破壊モード確認) ◆介在物・腐食・鋳巣の確認 ◆組織観察 ◆化学成分分析 ◆強度試験

◆表面形態・形状観察、測定 ◆イオンミリング加工による 積層膜断面観察、膜厚測定 ◆鉄鋼材料の化学成分分析 ◆高分子材料分析 ◆材料内部組織の観察

4

調査分野メニュー

観察・分析 各種試験

破損解析 異物分析

◆引張試験 ◆抗折試験 ◆衝撃試験 ◆硬さ試験 ◆疲労試験 ◆腐食試験

◆鉄鋼中の介在物分析 ◆非鉄金属中の異物分析 ◆高分子材中の異物分析 ◆食品・水道水中の異物分析 ◆材料表面の付着異物分析 ◆表面変色の分析

5

調査の進め方

JIS規格、海外規格、社内規格等

材料の規格調査 混入・付着異物の分析 故障解析

表面処理の有無

組織・硬さ

成分分析

外観観察（マクロ観察）

破損解析

破面観察（ミクロ観察）

介在物・腐食・鋳巣の確認

成分分析

組織・硬さ

機械強度

報告書の作成

金属など無機物質か

高分子系物質か

複合材料・部品などか

報告書の作成

材料の推定 破損原因・メカニズムの解析 規格値との比較

外観観察

寸法計測

成分分析

内部組織

報告書の作成

6

今回ご紹介する評価装置

FE-SEM＋EDX

電界放出形走査電子顕微鏡

＋エネルギー分散形X線分析装置

EPMA

電子線マイクロアナライザ

FT-IR

フーリエ変換赤外分光分析装置

OES

固体発光分光分析装置

機械試験

引張試験・疲労試験

FE-SEMの特徴

7

FE-SEM： Field Emission Scanning Electron Microscope

電界放出形走査電子顕微鏡

ショットキー型

日立 SU5000

×200,000

金の微粒子

10nm

100ｎm

粒子径を計測

ステンレスの硝酸腐食

×50,000 300ｎm

表面の微細凹凸を観察

・高分解能 10～300,000倍

・低加速電圧時に高分解能 （絶縁物のそのまま観察）

・低真空観察 10～300Pa （粘性物のそのまま観察）

・EDX（SDD検出器）

・最大試料サイズ 200mmφ×80mmH

（部品・基板などのそのまま観察・分析）

・最大重量 500g

高分解能観察

8

低加速電圧観察 低真空観察 大試料観察

8

グラニュー糖

×10,000 ×50 加速電圧 0.5kV 500μm

熱に弱い材料を観察（有機物、高分子など）

グリス中の分散粒子分布

×500

亜硝酸ナトリウム

反射電子組成像

150Ｐａ 50μm

分散粒子を観察

粘性物を観察

二次電子像： 表面凹凸 反射電子組成像： 組成分布

低加速電圧

低真空

大試料のそのまま観察

ガラスビーカー底面の亀裂

ペットボトル側面

70mm

60mm

×5,000

×250

×50,000

100μm

0.5μm

5μm

大きい試料を壊さず

そのまま観察

9

FE-SEMによるセパレータフィルムの評価

×20,000

0.5μm

×7,000

1μm

電池などに使用されるセパレータフィルムは、

非常に熱に弱く、金属コーティング処理をおこなうことができないので、

低加速電圧で照射電流値を少なくしてそのまま観察します。

×20,000

×20,000

加速電圧 1kV

0.5μm

0.5μm

穴径の計測

空隙率の評価

10

イオンミリング法による試料加工

断面ミリングの原理

1mm

1mm 試料構成原子

Ａｒイオン

試料

マスク

10

日立 IM4000

加工後の試料断面

加工時間： 約1～4時間

快削黄銅の内部組織

クロメート処理膜

×1000

×50,000 反射電子組成像

反射電子組成像

75nm

Znめっき

クロメート層

Pb相

300nm

10μm

膜厚を計測

加工後の試料

試料サイズ 20W×8H×12D mm以下

正確な断面観察

表面処理膜などの断面 材料内部の微細組織

結晶方位分布 材料内空孔

結晶粒径の評価 機械研磨→破砕層形成、研磨ダレ →正確な微細構造の観察が困難

11

SEM-EDXの特徴

特性X線の発生領域(空間分解能)

11

3μm

3.3μm

15kV C Kα

0.5μm

0.9μm

15kV Au Mα

Au C

e-

0.005μm

0.007μm

1kV Fe Lα

Fe

SEM-EDX： Scanning Electron Microscope

-Energy Dispersive X-ray spectrometer

走査電子顕微鏡-エネルギー分散形X線分析装置 ・検出元素： Be～U （イオン注入されたArなども検出）

・検出限界： ～0.05[wt%]

・平面・均一固溶試料： 化学分析に近い定量値

・検出器： SDD （高計数率測定可能 → 短時間測定）

・ポイント分析、ライン分析、マッピング分析、相分析

Oxford X-MaxN50

反射電子組成像 Al O

ジルコニアセラミックスの内部組織の分析

×30,000

170nm

500ｎm

アルミナ

マッピング分析

高倍率で元素分布分析

12

SEM-EDX 分析事例（表面処理膜）

12

イオンミリング法による断面試料作成

Cu 反射電子組成像

Sn Pb

反射電子組成像

（端子断面全体）

コネクタ端子めっき部断面の分析

3.3μm

外観

×5,000

母材

5μm

表面処理膜の構造を観察、計測

二次電子像

空孔

空孔を観察、計測

13

ウェスで回収した異物の分析

×50

500μm

二次電子像 反射電子組成像

付着異物を拭き取ったウェスの外観

Fe Al O C

合金工具鋼（SKS）などの

切粉と推定 砥粒と推定

元素 質量% 原子数濃度%

C 13.0 19.9

O 44.7 51.3

Al 42.3 28.8

元素 質量% 原子数濃度%

C 15.3 44.2

O 1.9 4.2

Al 0.1 0.1

Si 0.3 0.3

Cr 0.2 0.2

Mn 1.0 0.6

Fe 81.2 50.4

アルミナ片 鋼材片

粒子ごとの成分のバラつきや汚れの付着も考えられるため、複数の粒子を測定し、総合的に判断します

1mm

×200

100μm

二次電子像 反射電子組成像

繊維状など さまざまな形状

粒子状

異物が多い個所を切り取り、

そのまま観察・分析

異物の種類と存在量を分析・計測

名称 JIS記号機械構造用炭素鋼鋼材 S10C 0.08 0.13 0.15 0.35 0.30 0.60 0 0.030 0 0.035 0 0.20 0 0.30 0 0.30

機械構造用炭素鋼鋼材 S12C 0.10 0.15 0.15 0.35 0.30 0.60 0 0.030 0 0.035 0 0.20 0 0.30

機械構造用炭素鋼鋼材 S15C 0.13 0.18 0.15 0.35 0.30 0.60 0 0.030 0 0.035 0 0.20 0 0.30 0 0.30

機械構造用炭素鋼鋼材 S17C 0.15 0.20 0.15 0.35 0.30 0.60 0 0.030 0 0.035 0 0.20 0 0.30 0 0.30

機械構造用炭素鋼鋼材 S20C 0.18 0.23 0.15 0.35 0.30 0.60 0 0.030 0 0.035 0 0.20 0 0.30 0 0.30

機械構造用炭素鋼鋼材 S22C 0.20 0.25 0.15 0.35 0.30 0.60 0 0.030 0 0.035 0 0.20 0 0.30 0 0.30

機械構造用炭素鋼鋼材 S25C 0.22 0.28 0.15 0.35 0.30 0.60 0 0.030 0 0.035 0 0.20 0 0.30 0 0.30

機械構造用炭素鋼鋼材 S28C 0.25 0.31 0.15 0.35 0.60 0.90 0 0.030 0 0.035 0 0.20 0 0.30 0 0.30

機械構造用炭素鋼鋼材 S30C 0.27 0.33 0.15 0.35 0.60 0.90 0 0.030 0 0.035 0 0.20 0 0.30 0 0.30

機械構造用炭素鋼鋼材 S33C 0.30 0.36 0.15 0.35 0.60 0.90 0 0.030 0 0.035 0 0.20 0 0.30 0 0.30

機械構造用炭素鋼鋼材 S35C 0.32 0.38 0.15 0.35 0.60 0.90 0 0.030 0 0.035 0 0.20 0 0.30 0 0.30

機械構造用炭素鋼鋼材 S38C 0.35 0.41 0.15 0.35 0.60 0.90 0 0.030 0 0.035 0 0.20 0 0.30 0 0.30

機械構造用炭素鋼鋼材 S40C 0.37 0.43 0.15 0.35 0.60 0.90 0 0.030 0 0.035 0 0.20 0 0.30 0 0.30

機械構造用炭素鋼鋼材 S43C 0.40 0.46 0.15 0.35 0.60 0.90 0 0.030 0 0.035 0 0.20 0 0.30 0 0.30

機械構造用炭素鋼鋼材 S45C 0.42 0.48 0.15 0.35 0.60 0.90 0 0.030 0 0.035 0 0.20 0 0.30 0 0.30

機械構造用炭素鋼鋼材 S48C 0.45 0.51 0.15 0.35 0.60 0.90 0 0.030 0 0.035 0 0.20 0 0.30 0 0.30

機械構造用炭素鋼鋼材 S50C 0.47 0.53 0.15 0.35 0.60 0.90 0 0.030 0 0.035 0 0.20 0 0.30 0 0.30

機械構造用炭素鋼鋼材 S53C 0.50 0.56 0.15 0.35 0.60 0.90 0 0.030 0 0.035 0 0.20 0 0.30 0 0.30

機械構造用炭素鋼鋼材 S55C 0.52 0.58 0.15 0.35 0.60 0.90 0 0.030 0 0.035 0 0.20 0 0.30 0 0.30

機械構造用炭素鋼鋼材 S58C 0.55 0.61 0.15 0.35 0.60 0.90 0 0.030 0 0.035 0 0.20 0 0.30 0 0.30

機械構造用炭素鋼鋼材 S09CK 0.07 0.12 0.10 0.35 0.30 0.60 0 0.025 0 0.025 0 0.20 0 0.30 0 0.25

機械構造用炭素鋼鋼材 S15CK 0.13 0.18 0.15 0.35 0.30 0.60 0 0.025 0 0.025 0 0.20 0 0.30 0 0.25

機械構造用炭素鋼鋼材 S20CK 0.18 0.23 0.15 0.35 0.30 0.60 0 0.025 0 0.025 0 0.20 0 0.30 0 0.25

焼入性を保証した構造用鋼鋼材　(H鋼)SMn420H 0.16 0.23 0.15 0.35 1.15 1.55 0 0.030 0 0.030 0 0.25 0 0.35 0 0.30

焼入性を保証した構造用鋼鋼材　(H鋼)SMn433H 0.29 0.36 0.15 0.35 1.15 1.55 0 0.030 0 0.030 0 0.25 0 0.35 0 0.30

MoC Si Mn P S Ni FeCr VW Co Cu

名称 JIS記号

機械構造用炭素鋼鋼材 S10C 0.08 0.13 0.15 0.35 0.30 0.60 0 0.030 0 0.035 0 0.20 0 0.30 0 0.30

機械構造用炭素鋼鋼材 S12C 0.10 0.15 0.15 0.35 0.30 0.60 0 0.030 0 0.035 0 0.20 0 0.30

機械構造用炭素鋼鋼材 S15C 0.13 0.18 0.15 0.35 0.30 0.60 0 0.030 0 0.035 0 0.20 0 0.30 0 0.30

炭素鋼鍛鋼品 SF 0.00 0.60 0.15 0.50 0.30 1.20 0 0.030 0 0.035

圧力容器用炭素鋼鍛鋼品 SFVC1 0.00 0.30 0.00 0.35 0.40 1.35 0 0.030 0 0.030

圧力容器用炭素鋼鍛鋼品 SFVC2A 0.00 0.35 0.00 0.35 0.40 1.10 0 0.030 0 0.030

低温圧力容器用鍛鋼品 SFL1 0 0.30 0.00 0.35 0.00 1.35 0 0.030 0 0.030

低温圧力容器用鍛鋼品 SFL2 0 0.30 0 0.35 0.00 1.50 0 0.030 0 0.030

鉄塔フランジ用高張力鋼鍛鋼品 SFT590 0 0.20 0 0.35 0.00 1.50 0 0.030 0 0.030

炭素鋼鍛鋼品用鋼片 SFB1 0 0.20 0 0.50 0 0.90 0 0.030 0 0.035

炭素鋼鍛鋼品用鋼片 SFB2 0 0.25 0 0.50 0 1.20 0 0.030 0 0.035

炭素鋼鋳鋼品 SC360 0 0.20 0 0.040 0 0.040

炭素鋼鋳鋼品 SC410 0.00 0.30 0 0.040 0 0.040

炭素鋼鋳鋼品 SC450 0.00 0.35 0 0.040 0 0.040

炭素鋼鋳鋼品 SC480 0.00 0.40 0 0.040 0 0.040

溶接構造用鋳鋼品 SCW410 0 0.22 0.00 0.80 0.00 1.50 0 0.040 0 0.040

溶接構造用鋳鋼品 SCW450 0 0.22 0.00 0.80 0.00 1.50 0 0.040 0 0.040

溶接構造用鋳鋼品 SCW480 0 0.22 0.00 0.80 0.00 1.50 0 0.040 0 0.040 0 0.50 0 0.50

溶接構造用鋳鋼品 SCW550 0 0.22 0.00 0.80 0.00 1.50 0 0.040 0 0.040 0 2.50 0 0.50 0.00 0.30 0 0.2

溶接構造用鋳鋼品 SCW620 0 0.22 0 0.80 0 1.50 0 0.040 0 0.040 0 2.50 0 0.50 0.00 0.30 0 0.2

高温高圧用鋳鋼品 SCPH1 0 0.25 0 0.60 0 0.70 0 0.040 0 0.040 0 0.50 0 0.25 0.00 0.25 0 0.5

高温高圧用鋳鋼品 SCPH2 0 0.30 0 0.60 0 1.00 0 0.040 0 0.040 0 0.50 0 0.25 0.00 0.25 0 0.5

低温高圧用鋳鋼品 SCPL1 0 0.30 0 0.60 0 1.00 0 0.040 0 0.040 0 0.50 0 0.25 0 0.5

溶接構造用遠心力鋳鋼管 SCW410-CF 0 0.22 0 0.80 0 1.50 0 0.040 0 0.040

Ni Cr Fe

10 10 30

Mo W V Co Cu

30 3010 10 30

30 30

30 30

30 30 30

C Si Mn P S

0.12 0.28 0.45 0.03

C Si Mn P S

入力　→　

境界許容率(%)　下限

境界許容率(%)　上限

10

10

該当鋼種

10 10 10 10

10 10 10 10

0.02

Mo W V CoFeCr

0 0 0 0 0 0

Ni

0

3030

N

Al N

30

30 30

Cu Al

14

測定結果

素材・異物など

（ミクロ偏析を考慮）

鋼種の候補から 材質を判定

鋼種判定ソフトの活用

アルミニウム合金用

銅合金用の

データベースも活用しています

該当鋼種

データベース

(約3500種)

自動検索

上限・下限の拡大

JIS規格＋海外規格 定量分析値

（主成分・微量元素）

固体発光分光分析 SEM-EDX

EPMA 化学分析

可能性のある鋼種をもれなくリストアップ

15

EPMAの特徴

元素 wt% JIS規格：C5071

Cu 97.9 －

Sn 1.9 1.7～2.3

Ni 0.21 0.10～0.40

P 0.06 0.15以下

銅合金 異物

検量線定量分析 ZAF定量分析

ピン端子の断面 3mm

元素 wt% JIS規格：S12C

C 0.12 0.10～0.15

Si 0.28 0.15～0.35

Mn 0.45 0.30～0.60

P 0.03 0.030以下

S 0.02 0.035以下

S10C・S12C・S15Cなど相当材 （ミクロ偏析を考慮）

りん青銅 C5071相当材

・微量検出：～数10ppm

・微量元素の濃度マッピング：最大80×80mm

・近接ピークの分離検出：S⇔Mo, Na⇔Zn, Zr⇔Ptなど

・状態分析：軽元素、遷移金属など（標準試料とスペクトル波形比較）

EPMA： Electron Probe MicroAnalyzer

電子線マイクロアナライザ （波長分散形X線分析装置）

Fe L線の波長プロファイル 波形が異なる

Lα1,2とLβ1の強度比が異なる

(Fe Lβ1/Fe Lα1,2)×100

鋼材表面腐食の状態分析

アモルファスも測定可能

島津 EPMA1610

正常部 腐食部

微量元素の定量分析

化合状態を解析

16

EPMAによる濃度マッピング分析

球状黒鉛鋳鉄の濃度マッピング分析

反射電子組成像

C Si

Mn

・微量域：鋼材用標準試料の検量線をそのまま適用

・炭化鉄付近：ZAF法で純炭素から計算したFe3Cの強度を適用

・グラファイト付近：純炭素標準試料の強度をそのまま適用

0％から100％までの検量線を作成

100%

0%

2%

3%

0%

1.8%

0%

黒鉛 パーライト フェライト

検量線作成例

炭素の濃度変換用検量線

濃度変換

標準試料強度 共存元素補正後 標準試料強度

検量線作成

X線強度 標準試料の検量線 濃度マッピング

材質が異なる標準試料を用いる場合

元素濃度分布を分析

17

FT-IRの特徴

FT-IRによる異物分析 透明樹脂シート内の異物

赤外吸収スペクトル IR標準データベースの検索結果

異物

チップボード

0.1mm

木片など植物由来物質

FT-IR： Fourier Transform Infrared Spectroscopy

フーリエ変換赤外分光分析

試料に赤外光を照射して、透過または反射した光のスペクトルから

化合物の構造解析

樹脂（PE, PP, PET, PBTなど）、ゴム（EPDMなど）、生体物質などの同定 サーモ NICOLET380＋

CENTAURUS

高分子系物質の同定

18

ケイ酸塩系ガラスフィラー入り樹脂

添加材入り樹脂の評価

樹脂のさまざまな無機系添加材

補強材（ガラス、CaCO3など） 難燃材（Br化合物、酸化アンチモンなど）

光散乱材（TiO2、金属片など）

100μm

反射電子組成像

C O

Si Ca

ポリアミド

樹脂材 シリカ(Si-O-Si伸縮)

SEM-EDXによるマッピング分析 FT-IRによるライブラリ検索結果

高分子系物質の材質分析 → FT-IR

添加材分析 → SEM-EDX

異物分析

元材の推定

複合材料（高分子系物質と無機系物質）の解析

19

OESの特徴 （近日稼働開始）

19

OES： Optical Emission Spectrometer

固体発光分光分析装置

・ppm前後の検出感度

・全元素同時測定 数10秒で定量値が得られる

・固溶分と介在物分の分別定量も可能 サーモ ARL8860

・鉄鋼 ：C,Si,Mn,P,S,Ni,Cr,Mo,W,V,Co,Cu,Al,N,Se,Nb,Ti,Zr,Pb,B,Ta,Mg,Ca,La,Ce,Bi,Sn,Sb,Zn,As,O,Cd

・アルミニウム合金 ：Si,Fe,Cu,Mn,Mg,Cr,Ni,Zn,Ti,As,B,Be,Bi,Ca,Cd,Co,Ga,Hg,Li,Na,P,Pb,Sb,Sn,V,Zr,Ag,La,Ce

・ニッケル基 ：C,Si,Mn,P,S,Cr,Fe,Mo,W,V,Co,Cu,Al,N,Nb,Zr,Pb,B,Ta,Mg,Ca,Bi,Sn,Sb,Zn,As,Cd

・銅合金 ：Cu,Sn,Pb,Zn,As,Sb,Bi,Se,S,Fe,Ni,P,Al,O,Cd,Te,Mn,Si,Zr,Be,Ti,Co,Ag,Cr,C,B,Mg,Nb

・チタン合金 ：N,C,Fe,O,Al,V,Ru,Pd,Ta,Co,Cr,Ni,S,Ce,B,Cu,Mn,Mo,Nb,Si,Sn,W,Zr

数mmφ以上の平面試料（その他は不定形でも可能）

→ 部品等は切断加工

測定面を#60程度で研磨

鋳鉄はチル化試料（急冷固化：炭化物のみで黒鉛がない組織）

鋳物などの品質管理

微量添加元素の管理

JIS規格判定

金属材料の元素成分を 主成分から微量まで 短時間で分析

20

OESによる介在物分析

20

鋼材A

パルス状強度 → 介在物濃度 → 強度から球体近似粒径 → 粒径分布、個数（密度）

ベース強度 → 固溶濃度

鋼材B

介在物

発光強度

放電時間

1回のスパークで数10μm程度の範囲が蒸発し、発光線が生じます。

通常は、短時間に数100回以上のスパークを繰り返し、

総発光強度を積算することで、材料中の元素濃度を測定します。

時系列の発光強度を計測し、スパイク状に高く検出された強度分は、

介在物によるものと考えます。

ベースラインの強度は固溶分と考えます。

介在物が多い 固溶分は少ない 介在物が少ない 固溶分は多い

バルク分析

介在物分析

総濃度

介在物

介在物分濃度

固溶分濃度

材料の品質を介在物量で評価

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機械試験

素材・加工品など、JIS規格形状への試験片作製、

特殊条件のための補助治具の作成も併せておこないます

引張試験 疲労試験

4号

8号

試験後の試験片

再現性評価のため、

複数本の作成・試験をお勧めします

万能試験機

試験力-ポジション線図

ひずみゲージによる

ヤング率測定もできます

平面曲げ・回転曲げ・軸荷重・ねじり荷重

・低サイクル・高サイクル

疲労試験機 回転曲げ試験機

S-N線図

材料の機械特性を多角的に評価

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立会による観察・分析

半日(約3時間)、全日(約6時間) ご要望の内容に沿い、観察・分析・試験をおこないます。

試料点数などに制限はありません。

是非お試しください！

FE-SEM＋EDX EPMA

FT-IR

OES

引張試験

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・破損解析、不具合解析（破面解析、組織、硬さ、引張強度などから破損原因を調査）

・異物解析（金属、セラミックス、高分子系物質など）

・品質評価（材料の成分管理、JIS規格との照合、内部組織観察など）

・表面処理膜の評価（めっき、クロメート、リン酸亜鉛、黒染、CVD、窒化など）

・機械試験（引張・曲げ試験、疲労試験など テストピースの作成）

弊社設置の装置だけでなく、弊社提携先と協力し、 さまざまな解析方法・装置で対応させていただきます。

お気軽にお問い合わせ・ご相談ください。迅速に対応いたします。

芝浦セムテック株式会社 材料分析課 担当：池谷（いけたに）

東芝機械㈱ 沼津工場内 TEL：055-926-5347

E-Mail：iketani.takeshi@s-semtek.co.jp

材料にかかわるさまざまな調査を承ります

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芝浦セムテック株式会社

環境測定部 材料分析課

ご清聴いただきましてありがとうございます