花费更少的时间获取更多信息 - agilent.com · 咖啡因 5. 可碱 6. 内标物 7....

8
微板流路控制技术:分流器 花费更少的时间获取更多信息

Upload: others

Post on 19-Oct-2019

8 views

Category:

Documents


0 download

TRANSCRIPT

微板流路控制技术:分流器

花费更少的时间获取更多信息

2

分析复杂样品时为了满足检测限的

要求、克服基质干扰、或者确定未

知峰,可能需要不同类型的 GC 特殊检测器。刑侦分析常常需要质谱

来获得严谨的数据,已备在审理犯

罪案件中使用。所以,在这种情况

下,一般要采用不同的 GC 系统多

次运行分析样品,每次都用特殊的

检测器。安捷伦提供一种节省时间

的方法:使用我们的微板流路控制

技术分流器将单一色谱柱流出的组

分分流到同一台 GC 上的两个或多

个检测器。

虽然使用分流器并不是新技术,但

由于分流硬件的挑战,这一技术的

应用受到了限制。比如,优化的性

能需要惰性、低热容、死体积小、

无泄漏的分离器,而且密封材料中

不能有外泄的气体,还要能够承受

气相色谱分析的温度。

在多台气相色谱上分析 样品的又一省时选择

安捷伦的技术如何克服以前分流器的挑战难题

采用传统的分流器:

▪ 玻璃“Y”形连接头难以正确安装,

色谱柱或熔融石英管有时会因为柱

箱温循环而出现连接松动

▪ 某些分流器使用聚酰亚胺密封垫,

这种材料在高温下会释放出气体,

并且由于热循环过程中聚合物的收

缩而出现泄漏

▪ 石墨密封垫分离器虽然消除了热循

环的问题,但是其惰性可能引起问

题;在高温下石墨会释放气体污染

物,将活性颗粒物引入样品流路

▪ 如果没有采用尾吹气进行压力补偿,

还有可能常压检测器的气体“泄

漏”进入质谱仪

▪ 各种检测器上的分流比取决于阻尼

管的长度和内径 (i.d.)。选择正确尺

寸需要计算,这可能影响色谱性能,

尤其是采用质谱检测器时(真空)

采用安捷伦的微板流路控制技术分流

器模块:

▪ 连接到检测器的色谱柱和限流器

使用金属密封垫安装在模块上,

不会释放气体、不会造成颗粒物、

不会松动,消除了泄漏(即使柱

温进行高达 350 ºC 的循环后)

▪ 所有表面都经过脱活,以形成完

全惰性的样品流路

▪ 辅助 EPC 可以用来保证没有从 GC 检测器到 MSD 的气体返流,保

护了离子源不受损害

▪ 采用一个基于 Microsoft® Excel 的简单计算器来确定获得特定分

流比所需的限流器尺寸,请参阅

技巧和工具,获取更多信息

安捷伦的解决方案�挑战

3

工作原理…

安捷伦提供几种不同的采用我们微板流路控制专利技术的分流器

如需了解提高实验室效率的方法,请访问 www.agilent.com/chem/CapillaryFlowTechnology

2. 两通分流器,带尾吹气。这一分流器采用电子压力控制 (EPC) 提供尾吹气源。使用辅助 EPC 模块保持分流器在已知的恒定

压力下,这样就更容易分流到真空检测器,如 MSD。它简化了

分流器参数的选择,允许计算色谱设置的所有参数。恒定压

力尾吹允许色谱柱在恒流模式运行。同时,在不同操作压力的

两个检测器,如 FPD 和 MSD,之间保持恒定的分流比。因为 EPC 压力可以时间程序控制,所以可以实现一些有用的操作,

如从色谱柱反吹不想要的重组分、在不放空 MSD 系统的情况

下更换色谱柱。

3. 三通分流器,带尾吹气。这一分流器的操作与

带尾吹气的两通分流器相同,但是可以将一根

色谱柱的流出物分流到三个不同的检测器。

图 1. 不带尾吹气的两通分流器的连接示意图

进样口 检测器 1 检测器 2

限流器 1

分离器

限流器 2

色谱柱

GC 柱箱

注意:吹扫的微板流路控制装置,如分流

器,将另外的气流引入样品流中。对于

某些在低流速下工作的检测器,如 MSD 和 TCD,灵敏度将会有一定的降低。

图 3. 尾吹气的两通分流器的连接示意图

进样口 检测器 1 检测器 2

限流器 1

分流器

限流器 2

色谱柱

GC 柱箱

辅助 EPC 或 PCM

限流器 1到检测器 1

色谱柱

限流器 2到检测器 2

图 4. 带尾吹气连接头的两通分流器

辅助 EPC 或 PCM

1. 两通分流器,不带尾吹气。这一分流器将色谱柱流出物分流

到两个不同的检测器。对于设置了单一的配置,且不经常更

换色谱柱或改变参数的实验室来说,使用分流器是很有用的。

最好在高于 2 mL/min 的柱流速条件下使用,且采用常压检

测器。虽然这种分流器在小心设置的条件下也能用于分流到 MSD,但是,我们强烈推荐在 MSD 应用中使用带尾吹气的

两通或三通分流器。

色谱柱

限流器 1到检测器 1

限流器 2到检测器 2

图 2. 没有尾吹气连接头的两通分流器

进样口 检测器 1 检测器 2

限流器 1

分流器

限流器 2

色谱柱

GC 柱箱

MSD

辅助 EPC

限流器 3

图 5. 不带尾吹气的两通分流器的连接示意图

限流器 1到检测器 1

色谱柱

限流器 2到检测器 2

图 6. 带尾吹气连接头 的两通分流器

辅助 EPC或 PCM

限流器 3 到检测器 3

4

多个检测器同时采集数据

进行刑侦样品毒理学筛查的实验室必须应对分析更多含有复杂基

质干扰物的样品的挑战。安捷伦系统通过多种措施解决这些问

题:结合快速 GC 减少运行时间;使用微板流路控制技术分流器

同时收集扫描、SIM、和 NPD 数据及采用反吹防止基质重组分污

染检测器;使用去卷积报告软件 (DRS) 简化数据解析。总的时间

节省高于 85%,不包含使用 DRS 节省的时间。

图 7. 全血样品的筛查色谱图

使用 Agilent GC/MSD 系统和解卷积报告软件 (DRS) 进行刑侦毒理学快速筛查

安捷伦应用文摘 5989-6066CHCN

行业:刑侦、药物检测

扫描-TIC

NPD

SIM-离子 245(芬太尼目标离子)

1. 可替宁2. 眠尔通3. 卡立普多4. 咖啡因5. 可可碱6. 内标物7. 多塞平(反式)8. 舍曲林9. ?10. 安定11. 氢可酮12. 去甲西泮13. 芬太尼

采集结束后的重组分被反吹

1 2

3

4 5

6

7 8 9 101112

13

1 2 3 4 5 6 7 8

5

如需了解提高实验室效率的方法,请访问 www.agilent.com/chem/CapillaryFlowTechnology

不用全扫描 MS 检测未知痕量农药残留

水果和蔬菜萃取物是典型的非常复杂的分析物。通常采用选择性 GC 检测器,如 NPD、ECD 和 FPD,来分析这些萃取物中的痕量

农药残留。质谱最常用于确认 GC 检测器的结果。图 8 显示色谱

柱流出物如何被分流成三部分进入两个 GC 检测器和 MSD。可见,

分流器系统可以从一次进样中提供四个以上信号(两个 GC 信号、

SIM 和全扫描色谱图)。与保留时间锁定 (RTL)、元素选择性检

测器色谱和保留时间锁定农药数据库相结合,可以在不用全扫描

质谱情况下鉴定痕量农药残留。

图 8. 用 GC 信号检测 TIC 中没有发现的草莓萃取物未知化合物

使用保留时间锁定和 3 通分流器鉴定 草莓萃取物中的未知物

安捷伦应用文摘 5989-6007CHCN

行业: 环境、食品

TIC

μECD

DFPD (S)

DFPD (P)

5.00 10.00 15.00 20.00 25.00 30.00 35.00 40.00

6

反吹缩短样品运行时间

此例说明在采用顶空萃取和 GC 分析残留溶剂时使用带尾吹的两

通分流器反吹迟流出的杂质和高沸点溶剂/稀释剂。结合 7890 GC 更快的柱箱温度冷却,反吹减少了样品运行时间。

图 10. 第一类残留溶剂的反吹

改善残留溶剂分析的保留时间,

峰面积重现性和灵敏度

安捷伦应用文摘 5989-6079CHCN

行业:药物

1. 甲醇2. 1,1 二氯乙烯3. 乙腈4. 二氯甲烷5. 反式1,2 二氯乙烯6. 己烷7. 顺式1,2 二氯乙烯8. 硝基苯(与7 共流出)9. 氯仿10. 四氯化碳11. 环己烷

(与10 和12 共流出)12. 1,1,1 三氯乙烷

(与10 和11 共流出)13. 苯14. 1,2 二甲氧基乙烷15. 1,2 二氯乙烷16. 三氯乙烯17. 甲基环己烷18. 1,4 二氧六环19. 吡啶20. 甲苯21. 2 - 己酮22. 氯苯23. 乙苯24. DMF25. 间-二甲苯26. 对-二甲苯27. 邻-二甲苯28. N,N 二甲基乙酰胺29. 四氢化萘

5 10 15 20 25 30

1 4, 5, 6 7, 8 10, 11, 12

2

3

913, 14

15

16

17

18

19

20 22, 23, 24, 25, 26, 27, 28

21

29

1. 1,1 - 二氯乙烯2. 四氯化碳3. 1,1,1 三氯乙烷4. 苯5. 1,2 二氯乙烷

Class 1 residual solvents in DMSO/DMI

6 min 后运行反吹

柱温 250 ºC

反吹开始

0 2.5 5 7.5 10 12.5 15

1

2, 3

4, 5

图 9. 第一类和第二类残留溶剂

7

如需了解提高实验室效率的方法,请访问 www.agilent.com/chem/CapillaryFlowTechnology

三通分流器的其它用途

将微板流路控制技术模块作为流量“设定模块”,它可以以不同

的方式配置来完成不同的任务。比如:

两通分流器

堵上一个端口,三通分流器就可以用作为两通分流器。图 11 所示为典型的三通分流器连接配置。

图 12 显示了三通分流器如何转换为两通分流器。堵上端口 1(可

以采用分流器套件中提供的螺母和密封垫,加上一段短不锈钢丝

来堵上端口),色谱柱连接到端口 2。两个检测器限流器连接到

端口 3 和 4。

两根色谱柱进,两个检测器出

采用图 13 所示的配置,可以使用一个方法在进样口 1 和色谱柱 1 进样,而不使用色谱柱 2。进样口 2 的压力设置在低值,产生一

个通过色谱柱 2的小的吹扫气流(最小 0.5 mL/min),第二个方

法可以转变这种状态,吹扫色谱柱 1 的同时采用进样口 2 和色谱

柱 2 分析样品。

对于那些常常需要使用不同固定相色谱柱的实验室来说这是很有

用的。设置与两通分流器相同,只是色谱柱流速的计算现在要等

于色谱柱 1 和色谱柱 2 流速的总和。

因为两根色谱柱的流失物要同时进入检测器,所以在这种配置中

要使用低流失固定相。

4 3

2

1

检测器 3 出口

辅助 EPC 入口

检测器 2 出口

色谱柱入口

检测器 1 出口

图 11. 典型的三通分流器连接配置

4 3

2

1

检测器 2 出口

辅助 EPC 入口

检测器 1 出口

连接

色谱柱入口

图 12. 三通分流器配置为两通分流器

4 3

2

1

检测器 2 出口

辅助 EPC 入口

检测器 1 出口

色谱柱 1 入口

色谱柱 2 入口

图 13. 色谱柱 2 未使用

参阅:安捷伦 G3181B 两通分流器套件,不带尾吹气,安装和操作指南,安捷

伦手册,出版物编号 G3181-90120;安捷伦 G3180B 两通分流器套件,带尾吹气,安装和操作指南,安捷伦手册,

出版物编号 G3180-90120;安捷伦 G3183B 三通分流器套件安装和操作指南,安捷伦手册,出版物编号 G3183-90120如需了解更多信息: www.agilent.com/chem/CapillaryFlowTechnology查找当地的安捷伦客户中心: www.agilent.com/chem/contactus:cn在线询价: www.agilent.com/chem/quote:cn联系我们: [email protected]安捷伦客户服务中心: 免费专线: 800-820-3278

400-820-3278(手机用户)

安捷伦科技大学: http://www.lscachina.com.cn/university

本资料中的信息、说明和指标如有变更,恕不另行通知。

© 安捷伦科技公司版权所有,2013 2013 年 6 月 10 日中国印刷 5989-9667CHCN

这里有您获得 更快分析结果所需要的产品

如需了解更多信息

7890 GC 或 6890N GC 配备两个或三个检测器

分流器选件或附件

▪ 强烈建议现场安装和认证

辅助 EPC 模块

▪ 推荐使用辅助 EPC 吹扫调节套件

▪ PCM 可代替辅助 EPC 使用,但不推荐在本应用中使用

高温 SilTite 密封垫和接头

脱活的石英管用于检测器限流器

分流器计算器软件(包含在分流器选件和配件中)

▪ 计算获得从色谱柱到多个检测器需要的分流比所需的限流器尺寸(内径和长度)

▪ 一组 8 种典型配置已经预先计算好,在每个分流器的说明书中均可找到。它们可用于各种检测器的组合和分流比

Microsoft® Excel 97 或更新的版本