Edelgas-Kondensations-Apparatur nach H. Gleiter

Schematic two-dimensional (hard sphere) model of a nanostructured material. It consists of small single crystals with different crystallographic orientations joined together by high angle grain boundaries. The atoms (spheres) in the center of the crystallites are indicated in black. The open circles represent the atoms in the grain boundaries. Due to the small crystal size, the volume fraction of both structural constituents are comparable (H. Gleiter, Diffusion in Nanostructured Metals, phys. stat. sol. (b) 172, 41 (1992))

Sketch of the aerosol flow condenser. The sketch shows the setup using the alumina crucible; (V. Haas, R. Birringer, H. Gleiter, Materials Science and Engineering A246 (1998) 86–92)

Schematic showing the burner-substrate assembly used in the Combustion Flame-Chemical Vapor Condensation (CF-CVC) process. Also shown is a schematic of the precursor feed delivery system (G. Skandan, Y-J. Chen, N. Glumac and B.H. Kear: NanoStructured Materials, Vol. 11, No. 2, pp. 149–158, 1999)

Scheme of the powder production equipment by laser evaporation for ferrofluids; Rietveld results from FeSi nanopowders at various gas pressures (Konrad Moras, Rolf Schaarschuch, Werner Riehemann, Svetlana Zinoveva, Hartwig Modrow, Dietmar Eberbeck; Journal of Magnetism and Magnetic Materials 293 (2005) 119–126)

Horizontal cut through the flat-flame reactor. Optical access is given through fused silica windows; (H. Kronemayer, P. Ifeacho, C. Hecht, T. Dreier, H. Wiggers, C. Schulz; Appl. Phys. B 88, 373–377 (2007))

Schematic drawing of the experimental setup for the preparation of Si nanoparticles. The main components are (in downstream sequence): Gas inlet. Microwave system consisting of the microwave generator, the wave duct and the microwave applicator. Quartz glass tube. Particle extraction chamber with particle mass spectrometer (PMS)and pumping system; Jörg Knipping, Hartmut Wiggers, Bernd Rellinghaus, Paul Roth, Denan Konjhodzic, and Cedrik Meier; J. Nanosci. Nanotech. 2004, 4, 1039–1044

Titania powders made by TiCI oxidation in four different configurations of CH4 air diffusion flames. The flame configuration drastically alters the particle size, specific surface area and crystallinity of titania; The basic steps of particle formation and growth by gasto-particle conversion ( Sotiris E. Pratsinis, Prog. Energy Combusr. Sri Vol. 24, PP. 197-219, 1998)

TiCI4 + O2 → TiO2 + 2C12

SiC14 + O2 → SiO2 + 2C12

Schematic of immobilizing silica nanoparticles onto fibers in a flame reactor. Silica fibers are chopped from a fiber plug and air-suspended in a methane-air diffusion flame in which SiO2 aggregates arc formed by SiC14 oxidation and coat the fibers; Schematic of titania synthesis by TiCI oxidation by the“chloride” process (Sotiris E. Pratsinis, Prog. Energy Combusr. Sri Vol. 24, PP. 197-219, 1998)

CVS (Chemical Vapor Sythesis) Anlage für die Produktion von polymerbeschichteten nanokristallinen keramischen Nanopulvern. Die Pfeile weisen auf die Zonen 1 und 2 hin, wo unbeschichtete und beschichtete Pulver gesammelt werden (M. Schallehn, M. Winterer, T.E. Weirich, U. Keiderling, H. Hahn; Chem. Vap. Deposition 2003, 9, No.1, pp. 40-44)

Erfassung der Gradienten in multiskaligen MaterialienErfassung der Gradienten in multiskaligen Materialien

1. ohne Präparation (Bruchflächen)

2. Trennschleifen; Schleifen

3. metallographische Anschliffe

4. Ionenstrahlpolieren

5. Böschungsschnittätzen

6. TEM-Querschnittspräparation

7. TEM-Pulvercharakterisierung

makro

mikro

submikron

nano

nano

CT

LM, SEM

FESEM

TEM

LM (ST)

10-2

10-4

10-5

10-6

10-7

100

mm

DünnschnittpräparationSchematischer Aufbau

Aufbau des Diamantmessers

BöschungsschnittätzenBöschungsschnittätzen

Querschnittspräparation

http://www.ultraschall-technik.net/ultraschall/dmini_p.htm

Ultraschalldurchflusszelle

TEM - grid

TEM-Präparation von Nanopulvern

Makrobereich: Makrobereich: CT-UntersuchungenCT-Untersuchungen

Ort

skoo

rdin

ate

x

Ortskoordinate x

Querschnitt

Mikro: Mikro: Metallographische AnschliffeMetallographische Anschliffe

1 mm

Sedimentation von sphärischen SiO2 - Partikeln

Hellfeldaufnahmemit EDX-Analyse

Silciumnitrid

Fremdatomnanopartikel

Eisenoxid Aluminiumoxid Titanoxid

Schematischer Aufbau einer keramischen Cross-Flow-Schematischer Aufbau einer keramischen Cross-Flow-MembranMembran

Substrat

Porengröße Schichtdicke

1,5 – 4,0 µm 1,0 – 1,5 mm

1. ZW 0,2 – 1,0 µm ca.10 µm

60 – 180 nm 10 – 18 µm2. ZW; MF

UF - grobUF - grobUF - fein 30 – 50 nm 6 – 10 µm

5 - 10 nm 0,05 – 0,2 µm

NanometerbereichNanometerbereich

Härte

Sintertemperatur

Nanometerbereich: Nanometerbereich: Vergleich Bruchfläche/BöschungVergleich Bruchfläche/Böschung

10 µm

UF

MF

1. ZW

Substrat

10 µm

1µm 1 µm

Poren

TiO2-UF-Membran

Nanometerbereich:Nanometerbereich: ortsabhängige Porengrößenanlyse ortsabhängige Porengrößenanlyse

200 nm 200 nm 10 µm 10 µm 100 µm

Schutzschicht UF-Schicht MF-Schicht 1. Zwischenschicht Substrat

Nanometerbereich: BöschungschnittätzenNanometerbereich: BöschungschnittätzenElektrophoretisch abgeschiedene gradierte Schichten

Querschnittsprobe-infiltriert

FESEM: EHT = 15 kV; WD = 3 mm; InLens

5 µm

Nanometerbereich: TEM-QuerschnittspräparateNanometerbereich: TEM-Querschnittspräparate TiO2-UF-Membran

EFTEM-Abbildungen

Nanometerbereich: TEM-PulvercharakterisierungNanometerbereich: TEM-PulvercharakterisierungBesonderheiten der direkten Untersuchung der Partikeln

Änderung der Präparatdicke über dem Partikeldurchmesser

0

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

0 10 20 30 40 50

Abstand von der Partikeloberfläche [nm]

Präp

arat

dick

e [n

m]

Dünnschnitt

1. Suspendieren der Pulver in geeignetem Suspensionsmedium- inert gegenüber der Pulveroberfläche- Deagglomerierung der Partikeln- rückstandslos verdunstend

2. Aufsprühen mittels US-Verneblers auf Cu-Netzen mit C-Film

3. Schwankung der „Probendicke“ Partikelgrößenverteilung Partikelagglomeraten

4. lokale Inhomogenitäten (bis zu 1 nm) z. B. Beschichtungen, Verunreinigungen an der Oberfläche mehrphasige Partikeln)

Nanometerbereich: TEM-PulvercharakterisierungNanometerbereich: TEM-PulvercharakterisierungSiO2 - Monosphere 250 nm: Einfluss des Suspensionsmediums

Nanometerbereich: TEM-PulvercharakterisierungNanometerbereich: TEM-PulvercharakterisierungSiO2-Monosphere mit porösen Oberflächen

Nanometerbereich: TEM-PulvercharakterisierungNanometerbereich: TEM-Pulvercharakterisierung

Poröse Gradientenschichten an

SiO2/Al2O3-Partikeln

O_K

AL_K

Si_K

Nanometerbereich: TEM-DünnschnitttechnikNanometerbereich: TEM-DünnschnitttechnikSiCN-Partikeln mit

Sauerstoffanreicherung an der Oberfläche

O-KN-K

C-K

Si-K