KAERI/TR-3609/2008 기술보고서

열확산도 측정을 위한 Laser flash technique 특성

Characteristics of Laser Flash Technique

for Thermal Diffusivity Measurement

한 국 원 자 력 연 구 원

- i -

제 출 문

한국원자력연구원장 귀하

본 보고서를 「조사재시험시설운영」과제의 “열확산도 측정을 위한

Laser flash technique 특성 " 기술보고서로 제출합니다.

2008. 08

주 저 자 : 박 대 규

공 저 자 : 김 희 문

홍 권 표

- ii -

요 약

Laser flash 열확산도 측정기술과 관련하여 측정기술에 관련된 제반 기술적 특성

들을 검토 및 고찰하였다. 이와 관련 여러 가지 열전도 측정기술의 측정범위 및 특

징을 조사하였고, 그중 넓은 측정범위와 많은 장점을 갖고 있는 laser flash 열확산

도 측정 원리인 Parker 모형을 검토하였다. 또한 이 측정방법의 주요 기술적 요인

인 finite pulse time 효과, 열손실효과(heat loss effects) 및 불 균일가열효과

(non-uniform heating effects)를 고찰하고, laser flash 측정 시스템의 구성요소와

제반 특성을 토론하였다

- iii -

Summary

In relation to selection of thermal conductivity measurement technology,

various thermal conductivity measurement technique are investigated for

characteristics of each technique and it's measurable range. For the

related laser flash techniques, various technical characteristics are

reviewed and discussed. Especially, Parker adiabatic model are

reviewed because of importance for basic theory of the thermal

diffusivity determination. Finite pulse time effect, heat loss effect and

non-uniform heating effect, which are main technical factors for laser

flash technique, are considered. Finally, characteristics of constituent

elements for laser flash measurement system are reviewed and

investigated in detail.

- iv -

목 차

제 출 문 ···································································································································ⅰ

요 약 문 ···································································································································ⅱ

Summary ·····································································································································ⅲ

목차 ···········································································································································ⅳ

표 목차 ·····································································································································ⅴ

그림 목차 ··································································································································ⅵ

Ⅰ. 서 론 ································································································································ 1

Ⅱ. 본 론 ································································································································ 2

1. 열전달(heat transfer) 및 열전도(thermal conduction) ········································· 2

2. 여러 열전도도 측정 방법 및 측정범위 ······································································· 3

3. laser fash 측정방법의 원리 및 장점 ······································································· 4

4. Parker model ················································································································· 7

5. 측정 시 주요인자 및 고려사항 ················································································ 10

가. Finite pulse time ······························································································· 10

나. 열손실 효과(Heat loss effects) ····································································· 12

다. 불 균일 가열효과(non-uniform heat effects) ············································· 15

6. 측정시스템 구성요소 ·································································································· 17

7. ASTM C714-85 요약 ······························································································ 26

8. ASTM E1461-01 : Flash 방법에 의한 열확산도 표준 측정방법 요약 ······· 29

9. 원격 측정시 고려 사항 ·························································································· 43

Ⅲ. 결 론 ································································································································ 44

참고문헌 ································································································································· 45

- v -

표 목차

표 1 Values of the Constant for Various Percent Rises ···············································9

표 2 Finite Pulse Time Factors ·························································································12

표 3 Values of Normalized Temperature / Time for Theoretical Model ········13

표 4 Coefficients for Cowan Corrections ······································································15

표 5 Laser Technical Data ·································································································19

- vi -

그림 목차

그림 1. 각종 재료의 열전도도. ····························································································3

그림 2. 시험방법에 따른 열전도도 측정범위 ··································································3

그림 3. Laser flash method ·····························································································5

그림 4. Typical Laser Flash Method Measuring System ············································6

그림 5. Temperature rise with finite pulse time ·························································11

그림 6. Triangle function type pulse shape ·······························································11

그림 7. Temperature rise with heat loss ·····································································13

그림 8. 측정 System 개략도 ····························································································17

그림 9. Schematic Furnace Figure for Laser Flash Method ···································23

그림 10. Furnace for Laser Flash Method ································································23

그림 11. Standard sample holder(12.5 mm dia) and cap ····································24

그림 12. Carrier tube, sample holder and cap ···························································25

그림 13. Fabricated various sample holder and cap ··············································25

- 1 -

Ⅰ. 서론

재료의 열 물성은 열팽창률, 열전도도 및 비열과 같이 재료가 열의 영향을 받아 재

료의 물성이 변화되는 성질이다. 이러한 재료의 열 물성 자료를 필요로 하는 분야

로는 연구개발, 설계, 생산/제조 부분에서 일하는 기술자 및 재료 개발 분야에 종사

하는 재료과학자들이다. 특별히 열 물성 자료가 많이 소요되는 특정분야에 대한 예

를 들면 엔진(비행기, 자동차), 단열시스템(housing, 비행기), 제동시스템(비행기,

자동차), 가열 및 냉각 시스템(주택, 자동차 및 우주선), 가열로 시스템(주택 및 발

전소) 등이다.

특별히 원자력 분야에서 원자력 재료의 열물성 자료에 대한 필요성을 언급하자면

다음과 같다. 즉 원자력 분야의 산업적 이용은 주로 핵분열 에너지를 원자로에서

제어하여 전기를 생산하는 목적이 가장 큰 비중을 차지하고 있다. 따라서, 원자로를

구성하는 핵심요소인 핵연료나 원자로 관련 재료들에 대한 신뢰할 만한 열물성 관

련 정보들은 원자로의 관리, 운전 및 설계에 필수 불가결의 자료이다. 특히 원자력

발전소 설계 시 핵연료 및 원자로 관련재료의 열 물성 자료는 기본적인 기술적 인

자로 안정성 및 경제성 평가에 중요 자료로 활용된다.

원자력 재료의 열물성 자료 필요성의 한 중요한 예인 열전도도와 관련된 문제로,

핵연료 심재로 사용되는 이산화 우라늄 펠렛은 연소도가 증가함에 따라 방사선에 의한

조사손상, 밀도 변화 및 핵분열 생성물(FP) 축적 과 같은 원인에 의해 열전도도는 감

소 한다. 열전도도의 저하는 연료 심재 중심부의 온도 상승 및 핵분열 생성 개스 방출

에 의한 PCI(pellet cladding interaction) 로 핵연료 거동에 악 영향을 미친다. 또한 재

료의 열전도도는 사용온도에 의존하므로 온도 변화별 열전도도에 따라서 핵연료의

성능평가 및 설계 시 열전도도의 정확한 자료 확보는 필수 불가결 하다.

이상과 같은 이유로 핵연료 및 원자로 재료의 열물성 특성을 사용온도, 중성자 누

적 조사량 또는 핵연료일 경우 핵연료 연소도 변화에 따른 열물성 특성변화를 컴퓨

터 코드에 의한 예측이 아닌 직접 측정방법을 이용한 자료 획득 필요성이 대두되고

있다.

이에 따라 열물성 특성 중 가장 중요시 되는 열전도도 측정기술에 관련하여 측정기

술의 종류 및 그 각각의 장단점을 살펴보고, 여러 방법 중에서 측정 범위와 특별

히 여러 가지 장점이 많아 현재 사용의 대부분을 이루고 있는 Laser flash 측정방

법의 기본적인 이해와 측정 시 제기되는 제반 문제의 해결 및 측정 결과 자료의 해

석을 돕기 위해 Laser flash 측정방법에 대한 여러 가지 특성을 검토하였다..

- 2 -

Ⅱ. 본 론

1. 열전달(heat transfer) 및 열전도(thermal conduction)

열 교환은 energy 교환으로 정의된다. 따라서 자연법칙에 따라 높은 에너지 상태

에서 낮은 에너지 상태로 에너지는 전달되며 이것이 바로 열의 흐름을 구성한다.

이러한 열전달 mechanism은 전도(conduction), 복사(radiation) 및 대류

(convection)로 구분된다. 열복사(thermal radiation)는 온도를 띈 물체의 표면에

서 물체의 온도 때문에 발생되는 전자기파 복사를 지칭하며, 이 열복사는 물체를

가열할 때 원자내의 하전입자 운동에 기인하여 방출되는 전자기파 즉 빛에 의해 생

성된다. 반면 열전도(thermal conduction) 현상은 물체의 접촉이나 물체내의 다른

온도 분포에서 높은 온도(높은 열 potential)에서 낮은 온도(낮은 열 potential)로

열의 흐름에 의해 생성된다. 이중 가장 복잡한 현상을 나타내는 열 대류(thermal

convection)는 기체 또는 액체와 같은 유체 매질(fluid medium)의 거시적인 운동

에 연관되어 열전달이 이뤄진다.

여러 공학적 재료는 열전도도 성질에 있어서 많은 범위의 열전도도 재료가

존재한다. 일반적으로 열전도(thermal conduction)의 전도 특성은 기체 나 액체

중에서는 분자운동에 따른 분자 충돌에 의해 운동에너지가 전달된다. 그러나,

기체에서는 상대적으로 기체분자가 넓게 분포되어있고, 또한 운동이 무작위

방향으로 진행되므로 상대적으로 좀더 조밀한 분자 분포를 갖는 액체 중에서 보다

열 에너지 전달이 적어진다. 그러므로 비정질 고체는 액체의 열전도도와 비슷한

유형을 보인다. 그러나 유전체와 같은 고체는 결정격자로 구성되어있어

열전도도는 격자진동(phonon)에 의해 더욱 증가된다. 전기적인 전도체인 고체의

경우에는 결정 격자내 표류 자유전자 (drift of free electrons) 효과에 의해

열전도도는 더욱 증가하게 된다. 한편 열전도도는 온도에 따른 함수 이다. 따라서

여러 재료의 온도에 따른 열전도도 특성을 고찰하면, 대다수 순수 금속일 경우에는

온도의 증가와 함께 열전도도가 감소 한다. 반면에 기체는 온도 증가와 함께

열전도도는 증가한다. 또한 대다수의 단열 재료 역시 온도 증가와 함께 열전도도는

상승한다. 저온 영역에서 금속재료의 열전도도는 -260 ℃ 까지는 비교적 빠른

상승을 하다가 이점 이후부터는 급격히 감소하는 경향이 일반적이다. 상기와 같은

이유 때문에 가장 좋은 열전도도 재료인 순수 금속물질부터 가장 열전도도 성질이

낮은 기체나 증기가 존재한다. 비정질 단열재료나, 무기 액체는 이 들의 중간에

열전도도 성질이 분포하고 있다. 여러 공학적 재료에 대한 간략한 열전도도 비교

그라프를 그림 1. 에 제시하였다.

- 3 -

그림 1. 각종 재료의 열전도도.

2. 여러 열전도도 측정 방법 및 측정범위

그림1.에서 보듯이 공학적 재료는 상당한 범위에 걸쳐 열전도도가 분포하고

있으며 이렇게 다양한 열전도도 범위를 모두 측정할 수 있는 방법은 현재로선

존재하지 않는다. 현재 일반적으로 산업계에서 사용되고 있는 열전도도 측정

방법과 그 측정범위 를 정리하면 그림2. 와 같다.

그림 2. 시험방법에 따른 열전도도 측정범위

그라프에서 보듯이 lasser flash 방법이 가장 넓은 범위의 열 전도도를 측정할 수

- 4 -

있는 시험 방법으로 현재 전 세계의 약 60%정도가 이 방법을 사용하고 있다고

알려져 있다.

일반적으로 열전도도가 양호한 재료의 시험방법으로는 laser flash 방법이 많이

쓰이며 단열재와 같이 열전도도가 낮은 재료의 열전도도 측정 시에는

평판법(guarded hot plate) 이나 혹은 열류계(heat flow meter) 방법을 사용한다.

평판법(GHP)은 로의 중앙에 고온판이 있고 상,하 양쪽에 동일한 시료를 넣은후

중앙에서 상하로 전달되는 열을 측정하여 열전도율을 계산하며, 이때 시편의

수평방향으로의 열전달을 막기위해 보호 열판(guarded plate)을 사용한다. 반면

열류계 측정방식은 시료를 두 가열판(hot plate, cold plate) 사이에 위치시키고

측정하며 시료를 통과하는 열량은 교정된 열량감지기(heat flux transducer)로

측정된다. 모든 열전도도 측정방법의 원리는 Fourier 열 전도 방정식에 기초하여

측정된다. 상기 평판법이나 열류계 측정방법에 관계된 국제적인 표준은 다음과

같다.

- ISO 8301: Standard test technique for measurements of insulating material

using the heat flow meter method.

- ASTM C618 : American standard for measurements of insulating materials

using the heat flow meter method.

- DIN EN 12667/12939 : European standard for measurements of insulating

materials using the heat flow meter method or the guarded hot plate

technique.

- DIN EN 13163 : European standard for characterization of foam insullations

for building applications using the heat flow meter method or the guarded hot

plate technique.

3. laser fash 측정방법의 원리 및 장점

Laser flash 측정방법은 1961년 Parker[1] 에 의해 처음 제안 되었다. 이 방법은

재료의 열확산도(thermal diffusivity)를 측정하여 그 재료의 밀도와 비열을 곱하여

열전도도(thermal conductivity)를 구하는 방법이다. 그림3.에서 보듯이 Laser

flash 방법은 시험대상체의 전면에 laser beam 또는 섬광을 조사시킨다. 이때

흡수된 열에너지가 시험대상체의 후면으로 열 전달된다. 후면의 온도상승은 시간에

따라 측정되어지고 시간이 흐른 뒤에 최대온도에 도달되어 포화상태를 이룬다.

만약 이때 열손실이 없다면 이 최대 온도를 유지할 것이다.

- 5 -

그림 3. Laser flash method

이렇게 측정된 시간에 따른 온도변화 즉 와 의 비율은 Parker 가 제안한

열확산도 계산식인 다음과 같은 관계식에 따라 계산되어진다.

∙

이 laser flash 측정방법은 위에서 언급한 것과 같이 표준 시편을 갖고 비교시험을

수행하는 방식이 아닌 직접 측정법이다. 그러므로 일반적으로 재현성이 증가한다.

또한 실제 시험 수행한 결과들은 대부분 측정오차 5% 정도의 범위 내에서

정확성을 나타내고 있다. 이러한 내용들은 ASTM C714-85 및 ASTM E1461-01

에서도 언급되어있다. 이러한 표준 시험방법에 따른 laser flash 시험시스템은

그림4. 와 같은 형태로 구성된다. 이 방법은 측정방법이 간단하고, 크기가 적은

시험시편을 이용하므로 열 확산시간이 단축되어 측정시간이 감소한다. 따라서

시험이 신속하게 수행될 수 있다. 또한 그림2.에서 나타나 있듯이 측정시험 범위가

광범위 하고 시험기기 시편온도 조절장치의 적절한 선택에 따라 측정시험 온도

범위를 광범위 하게 선택할 수 있다. 이러한 사실을 정리하면 다음과 같다.

- 6 -

그림 4. Typical Laser Flash Method Measuring System

고정도의 재현성 및 정확성(high degree of reproducibility and accuracy)

측정방법의 단순성(basic simplicity of the method)

소형의 시험시편(the small sample size required)

측정의 신속성(the rapidity of the measurements)

측정시험온도의 광역성(the ability to use the technique from cryogenic to

very high temperature)

- 7 -

4. Parker model[1]

Parker에 의해 1961년 처음으로 laser flash에 의한 열확산도 측정 기술이 제안되

었다. 이때 가정된 조건은 원통형 좌표의 1차원 단열 열전달 문제로 가정하였으며,

다음과 같은 경계치 조건을 만족하여야 한다.

- 1-차원 열 흐름

- 시험시편의 열손실 전무

- 시험시편 전면에서 laser energy의 균일 흡수

- 시험시편 재료의 균질성(homogeneity) 및 등방성(isotropy)

- 시편 후면의 최대온도 열전달 소요 시간과 비교하여 충분히 적은 laser pulse

시간 폭

- 열 입사 펄스 에너지 침투 깊이가 시편 두께에 비해 대단히 얕다

- 시험조건 범위 내에서 온도에 대해 재료 성질의 불변성

상기 가정들을 포함한 열확산방정식을 수식으로 표현한다면, 1-차원 원통형 좌표계

에서 Fourier 열전도 방정식은 다음과 같다[2].

여기서 z 좌표는 원통형 시험시편의 회전축에 평행한 축을 의미한다.

경계치 조건으로는 시편의 원점 및 지점 L에서 열손실이 없이 정상상태를

유지한다고 가정하면 다음과 같다.

초기 조건은 다음과 같다.

이 미분방정식의 해는 Carslow 와 Jaeger[3]에 의해 다음과 같은 해를 갖는다.

- 8 -

∞

∙

만일 열 입사 방사에너지 Q 가 순간적으로(유한 펄스효과가 발생되지 않도록)

입사되고 시편 전면의 표면에서 침투 깊이 g 만큼 에너지가 침투된다면, 앞에서

언급한 초기조건과 같이 표현된다. 이 조건을 이용하여 초기 열 입사의

온도분포를 표시 하면 다음식과 같다.

∞

∙

여기에서 α는 열확산도, ρ는 시편의 밀도, C는 비열(specific heat capacity) 및

L은 시편의 두께이다. 방사 펄스에 대해 시편이 불투명 재질이라면 열 입사

에너지의 침투 깊이는 매우 적은 양이므로 다음 식을 이용하여 근사 처리할 수

있다.

≈

시편의 후면에서의 온도분포는 다음 식과 같이 정리할 수 있다.

∞

∙

여기에서 무 차원(dimensionless) 매개변수를 도입하여 정의하면 다음과 같다.

은 시편후면에서의 최대 온도를 표시한다.

상기 식들을 이용하여 결합하면 다음 식과 같은 규격화(normalized)된 표현을

구할 수 있다.

∞

∙

이식은 에 의한 초월함수 다항식이며 여기에서 V=0.5 이면 의 초월함수의

해값은 = 1.38의 값을 갖는다. 따라서 열확산도 값으로 환산하면 다음 식과 같은

관계를 얻는다.

∙또는

여기에서 는 최대 상승온도의 반에 해당되는 온도에 도달할 때 까지 소요되는

- 9 -

시간을 뜻한다. 일반적으로 여러 지점에서의 열확산도 값을 계산하여 시험의

유효성을 확인하기 위해 일반화된 다음 식을 정의하여 사용한다.

여기에서 는 시편 후면 최대 온도상승의 x %에 도달하는데 필요한 시간을

의미하며 는 다음의 표 1 값과 같다.

x(%) x(%) 10 0.066108 60 0.162236

20 0.084251 66.67 0.181067

25 0.092725 70 0.191874

30 0.101213 75 0.210493

33.33 0.106976 80 0.233200

40 0.118960 90 0.303520

50 ... ... ...

표1 Values of the Constant for Various Percent Rises

이론적으로 열확산도 값은 변화 시에도 변화가 없어야 한다. 그러나 만일

증가시 열확산도 값 (α)이 구조적으로 계속 증가한다면 열손실효과(heat loss

effects)가 존재함을 암시한다. 반면 반대로 열확산도 값이 감소한다면 불 균일

가열효과(Non-uniform heating effects)가 발생함을 암시한다. 따라서 열확산도

측정 시험 시 시험의 유효성 확인을 위해 적어도 2점 이상을 시편후면 온도 상승

곡선에서 선택하여 열확산 도를 계산하여 실험의 유효성을 확인한다.

- 10 -

5. 측정시 주요인자 및 고려사항

원리적으로 열확산 도는 시편의 두께와 시편 전면에서 시편후면으로 열이 전달되는

과정을 기술한 특성 시간 함수로부터 얻어진다. 측정 중 발생될 수 있는 불확도

원인들은 시편 그 자체의 문제(기하학적 형태, 두께, 균질성, 등방성, 시편 표면

결함 등등), 온도측정 검출기 성능, 자료 획득 시스템, 자료 분석 방법, 유한 펄스

시간 효과, 시편의 비균일 조사 및 열손실효과 들에 기인한다. 이러한 불확도

원인들은 체계적으로 고려되고 각 실험 수행 중에 조심스럽게 이러한 요인들을

고려하여야 한다. 예로서 측정 장치의 잡음에 의한 우연오차(random errors)들은

많은 수의 실험을 반복하여 그 값과 수반되는 결과를 추정할 수 있다. 측정된

결과의 상대 표준편차는 측정과 관련된 불확도의 우연오차 요소의 좋은 표현이

된다.

상기의 불확도 원인들을 체계적으로 분류하면 첫째 시편에 의한 불확도 요인 즉

시편의 기하학적 형태, 두께 측정 시 측정오차, 시편의 균질성, 등방성 및 시편

표면에 존재하는 결함(crater, scratches, markings)과 둘째 측정 시스템의 불확도

요인 즉 thermogram 측정용 검출기 성능, 자료획득 시스템과 같은 요인이 있으며

셋째 laser flash 측정 방법 적용 시에 내재하는 원천적인 불확도 요인즉 유한 펄스

시간 효과(finite pulse time effects), 열손실효과(heat loss effects) 및 불 균일

조사효과 (non-uniform heating effects) 등으로 분류할 수 있다. 여기에서는 laser

flash 측정 방법 시에 발생될 수 있는 3가지 효과에 대해서 검토하고 그 보정방법을

기술한다.

가. Finite pulse time

실제에 있어 laser 빔은 대단히 짧은 시간이지만 유한한 시간 폭을 갖고 있다. 펄스

방출 시간동안 laser beam의 강도는 일반적으로 계단 함수, 삼각 함수 또는 지수

함수와 같은 형태로 최대 강도를 나타낸다. 이러한 펄스 강도 함수는 시험시편의

열확산 도에 따른 온도분포에 그림 5.와 같은 영향을 미친다. 만약 펄스폭이 열 전

달시간과 비교하여 현저히 긴 시간 폭을 갖고 있다면 이러한 펄스폭에 관련된 사항

을 고려하여 열확산도 측정값을 결정해야 한다.

- 11 -

그림 5. Temperature rise with finite pulse time

1) Taylor, Clark 방법[4]

1974년 처음으로 Taylor 와 Clark에 의해 제기된 방안으로 finite pulse time

효과는 다음 식에 의해 보정될 수 있다.

이 식이 유효하기 위해서는 입사 열원의 펄스 형태는 시간 폭 와 최대 강도를

갖는 시간 의 형태로 표현할 수 있는 삼각형 형태의 펄스를 갖는다는 조건이

필요하다, 그 형태는 그림 6 에 제시되었다. 에너지 펄스의 펄스 형태는 광학

검출기에 의해서 결정되어야 한다. 이 광학 검출기로부터 와 값을 얻을 수 있다. 와 관련된 두개 값 는 표 2에 제시된 값을 사용하여 열확산도 값을

구한다.

그림 6. Triangle function type pulse shape

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β K1 K20.15 0.34844 2.5106

0.28 0.31550 2.2730

0.29 0.31110 2.2454

0.30 0.30648 2.2375

0.50 0.27057 1.9496

표2 Finite Pulse Time Factors

2) Azumi 보정 방법[5]

현재 널리 쓰이는 유한 펄스 시간 효과 보정방법은 1986에 Azumi 와 Takahashi

에 의해 제안된 시간지연 계산 방법이 가장 많이 사용된다. 이 이론의 근거는 최종

획득 신호(thermogram)는 laser pulse 함수와 실제 온도 상승 함수의 중첩적분

(convolution)으로 표현된다는 다음식과 같은 신호처리 이론에 근거한다.

′ ∙ ′ ′

여기에서 f는 laser pulse 함수이고 Ttrue 는 실제 온도상승 함수를 나타낸다. 실제

온도 상승 함수를 구하기 위해서는 상기 convolution 식을 deconvolution 하여

수학적으로 계산하여 구한다. 이는 여러 가지 입력 pulse 함수의 형태에 대해

계산이 이루어 져야하며 계산이 매우 복잡하다. Azumi는 이러한 난점을 해결하고자

시간지연 개념을 도입하고 그 시간지연 관계를 다음식과 같이 정의 하였다.

∙

여기에서 tg는 시간 지연(time delay) 이며 f는 laser pulse 시간 함수를 τ는 펄스

시간 폭을 의미한다. finite pulse time 효과의 보정 식은 다음식과 같이 수행된다.

∙

나. 열손실 효과(Heat loss effects)

laser energy는 시편 온도를 증가시키지만, 무시할 수 없을 정도의 열에너지가

시편 표면으로부터 열복사, 또는 시편 보호 gas의 대류(convection) 때문에 시편

표면에서 열손실이 발생된다. 동시에 시편과 시편 거치대와의 열적 상호작용에

의해 시편의 열이 시편거치대로 전달되며 이러한 현상은 결국에 시편의 전면에서

입사된 energy의 열확산에 의해 시편후면이 최대 온도에 도달된 후 그림 7.과 같이

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서서히 온도가 감소하게 된다. 따라서 더 이상은 열전도 방정식에서 단열

조건이라는 경계치조건(boundary condition)을 만족하지 못한다. 즉 1-차원 열전달

가정이 유효하지 않게 된다. 따라서 상황에 맞게 경계치 조건을 다시 설정하여

열전도 방정식의 해를 구하여야 한다. 이러한 상황은 실제 시험상황에서 문제를

매우 어렵게 만든다. 방사 열손실효과(thermal radiation heat loss effect)

존재여부를 확인하는 손쉬운 방법은 4이 경과한 후의 시편후면의 온도 응답

값과 시편온도의 관계에 의해 쉽게 결정할 수 있다. 효과적인 방법은 실험에서

결정된 값에 대해 값을 그라프로 그려서 표 3에 제시된 이론적

계산 값과 비교하는 방법이다.

그림 7. Temperature rise with heat loss

0 0 0.7555 1.53310.117 0.2920 0.7787 1.60610.1248 0.5110 0.7997 1.67910.1814 0.5840 0.8187 1.75210.2409 0.6570 0.8359 1.82510.3006 0.7300 0.8515 1.89810.3587 0.8030 0.8656 1.97110.4140 0.8760 0.8900 2.11710.4660 0.9490 0.9099 2.26310.5000 1.0000 0.9262 2.40910.5587 1.0951 0.9454 2.62810.5995 1.1681 0.9669 2.99310.6369 1.2411 0.9865 3.65020.6709 1.3141 0.9950 4.38020.7019 1.3871 0.9982 5.11020.7300 1.4601 ... ...

표3 Values of Normalized Temperature Versus Time for Theoretical Model

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실험값과 이론값과의 비교는 실험 자료와 이론적인 모형에서 얻어진 값의

plot을 컴퓨터에 기반 한 자료 획득 시스템이나 또는 그라프 용지를 사용한

직접 작성방법에 의해 쉽게 그려질 수 있다. 모든 규격화된 실험 곡선은

= 0.5 와 = 1을 통과해야만 한다. 따라서 25- 35 % 범위와

66.67-80% 범위를 포함하는 계산을 수행하여 실험 자료와 이론 계산치를

비교하여야 한다.

열손실 보정(heat loss correction)은 Clark 와 Taylor 의 상승곡선 과 Cowan

냉각곡선 자료를 이용하여 보정한다. 이러한 보정은 불균일 가열효과의 영향을

받는다. 냉각곡선 보정은 시편의 holder의 열전도와 시편 표면의 열 방사효과에

따라 영향을 받는다. 그러므로 이러한 보정절차의 오차는 여러 가지 요인에 의해

영향을 받는다. 이러한 영향을 고려한 열확산도 측정값과 영향을 고려하지 않은

측정값의 비교는 이러한 현상이 존재하는지의 여부를 결정하는데 유용하다.

1) 냉각곡선에 의한 Cowan 보정방법 [6]

이 방법을 이용하기 위해서는, 의 5배 10배 로 시간을 연장하였을 시 후면의

온도 값과 시각에서의 온도 값의 비율을 이용한다. 따라서

이며 이다. 만약 시편

후면에서 열 손실이 없다면 이다. 와 에 대한 보정인자

는 다음과 같은 다항보정(polynomial fits)식에 따라 계산된다.

여기에서 A부터 H의 값은 표4 에 제시되어 있다. 열확산도 보정 값은 결과적으로

다음 식에 의해 계산된다.

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Coefficients Five Half Times Ten Half Times

A -0.1037162 0.054825246

B 1.239040 0.16697761

C -3.974433 -0.028603437

D 6.888738 0.028356337

E -6.804883 -0.13403286

F 3.856663 0.024077586

G -1.167799 0.0

H 0.1465332 0.0

표4 Coefficients for Cowan Corrections

2) 온도 상승 곡선에 의한 Clark 와 Taylor 보정방법[6]

온도 상승 곡선 자료에 근거한 열손실 보정도 역시 시간 비율 방식을 채택한다.

예로서 값은 이상적인 상황에서 열손실이 없다면 2.272 이다 여기서

는 시편 후면 최대 온도상승의 x 비율 값에 도달하는데 필요한 시간을

의미이다. 이 값을 실제 측정치와 비교하여 열손실 상태를 확인할 수 있다.

보정인자() 계산은 다음 식을 이용하여 구한다.

따라서 보정 열확산도 계산 값은 다음 식에 의해 결정된다.

이 비율 말고도 다름 여러 가지 비율을 사용하여 계산이 가능하다.

다. 불 균일 가열효과(non-uniform heat effects)

laser flash 측정방법은 1-차원 열전달 문제로 단순화 시켜 열확산 도를 측정하는

방식인데 만약 입사 energ인 laser beam이 균질성을 확보되지 못하여 반경방향 위

치별 입사 energy가 다를 경우 2-차원 열전도 문제로 경계치 조건으로 바뀌게 되

며, 이런 이유로 이론값 보다 실험값의 감소로 나타나며, 이의 보정은 불가능하다.

이러한 불 균일 가열효과는 입사 열원에 의한 요인과 시편 전면에서의 불 균일 에

너지 흡수와 같은 요인에 의해 발생된다. 전자의 경우에는 입사열원을 교환하거나

수리하여야 하며, 후자의 경우에는 에너지 흡수를 균일 하게할 수 있게 하는 도포

제를 사용하고 그것이 불가능 할 경우 2-layer 문제의 해로서 해석해야 한다. 한편

laser 입사 energy의 비 균질성은 다음과 같은 결과를 발생시킨다. 만약 입사열원

의 중앙이 주변보다 강할 때(hot center cases)에는 방사 열 손실효과가 발생되며,

만약 입사 열원이 중앙보다 주변이 약할 경우(cold center cases)에는 시편 후면

온도상승이 4이상의 시각에서도 계속적으로 나타난다. 불 균일 가열 발생 원인

을 정리하면 다음과 같이 정리 될 수 있다.

부정확하게 조정된 laser.

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사용 중 laser 광학 축 변경

시편 표면에서의 부분반사.

시편 불 균질

국부적 도포 막 미형성.

기공에 기인한 시편의 내부 수축

이러한 불 균일 가열효과 증상 진단 방법으로는 다음과 같은 사항을 점검하여 알아

낼 수 있다. 이론적으로 열확산도 값은 변화 시에도 변화가 없어야 한다.

그러나 만일 증가 시 열확산도 값 (α)이 구조적으로 계속 증가한다면

열손실효과(heat loss effects)가 존재함을 암시한다. 반면 반대로 열확산도 값이

감소한다면 불 균일 가열효과(Non-uniform heating effects)가 발생함을 암시한다.

따라서 열확산도 측정 시험 시 시험의 유효성 확인을 위해 적어도 2점 이상을

시편후면 온도 상승 곡선에서 선택하여 열확산 도를 계산하여 실험의 유효성을

확인하여야 한다. 특별히 불 균일 가열효과를 나타내는 징후는 다음과 같다.

같은 조건에서 반복 시험시 그 결과(검출기 신호, 계산된 확산도 값)이 다른

시험과 현저히 괴리된 값을 나타낼 경우.

시간보다 적은 시간대에서 측정된 열확산도 값(α)이 단열 모형 이론값 보다

크게 나타난다면 이는 불 균일 가열효과가 있다는 증거이다. 반대로 보다

큰 시간에서 적은 값으로 나타난다면 이 역시 같은 증거이다.

구조적으로 단열 모형 열확산도 값이 값 증가에 따라 감소한다면 이는 불

균일 가열의 증거이다.

극단적으로 측정시간 동안 최대 온도 상승 점을 찾을 수 없다면 이는 불 균일

가열효과 존재함을 암시한다..

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6. 측정시스템 구성요소

laser flash 측정기술 부분에서 언급 하였듯이 이 시험방법은 기본적으로 열 입사는

다른 시험방법과 달리 열원과 시편의 열 접촉방법을 사용하지 않고 비접촉 광원을

사용하여 시편을 가열하는 방법으로 구성되어있다. 따라서 열 접촉저항 문제에서

자유로워 측정결과의 정확성은 향상된다. 시험원리에서 제시 하였듯이 측정값은

온도의 함수로 시편후면의 시간변화율을 측정하여 열확산 도를 구하는 방식이기

때문에 시편의 온도 변화를 측정하는 방법이 측정시스템의 핵심 구성 요소이다.

또한 여러 온도 조건하에서의 열확산 도를 측정하여야 하므로 시편의 시험조건을

변경할 수 있는 가열로(furnace)장비가 필수적이다. 이때 시편 가열시 시편의

화학적 변화를 방지하기 위한 진공이나, 또는 정화 가스(purge gas) 흘림이 상황에

따라 필요해진다. 더하여 소형시편의 장착, 취급의 용이성 및 시편 정배열을 위해

장비의 고정구나 보조 장치들이 필요 해진다. 이러한 개괄적인 요구사항들을

고려하여 사용 중인 대다수의 장비들은 다음 그림5.와 같은 측정 시스템을 갖는다.

이러한 구성요소들의 특징 및 요구사항 또는 시방(specification) 에 대해 언급하여

보겠다.

그림 8. 측정 System 개략도

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가. 열 입사용 광원

1961년 Parker에 의한 초기 개발 시에는 Zenon lamp를 사용하였다. 물론 그

당시에는 지금과 같은 적절한 laser 장비도 구하기 어렵고 적용될 수 있는 laser

기술도 개발이 되어있지 않은 상태이었다. 지금도 일부 소형 장비들은 Zenon 등을

사용한 장비들도 많이 있다. 이 Zenon flash lamp 장비의 특징은 광을 반사하여

집광하는 장치가 필요하다. 반면 laser flash lamp 는 높은 출력 발생 및 flash

pulse 시간을 조절할 수 있는 장점이 있어 측정결과에 영향을 주는 finite pulse

time 효과를 확인 검증할 수 있다. 또한 시편에 입사광 빔을 시편에 골고루

입사시키기 위해서는 광원과 시편의 정열(alignment)이 매우 중요한데 laser 방식은

이 정렬이 매우 편리하다. 광 출력 조정역시 어느 범위 내에서는 자유로운 반면

Zennon lamp는 대개가 고정용이다. 이러한 열원 입사장치가 갖추어야 할 주요한

성능 요구사항은 다음과 같다.

열원입사 장치는 펄스 레이저, 섬광 램프, 또는 충분한 에너지와 짧은 시간 폭

펄스를 발생시킬 수 있는 장치이어야 한다. 열원발생 장치의 펄스 시간 폭은

후면 최대온도 의 반 도착시간()의 2% 보다 적어야 한다.

시편 표면의 펄스 접촉은 공간적으로 균일한 강도를 갖도록 되어야 한다.

대다수의 펄스 laser는 hot spot 현상을 나타내며 따라서 중심부분이 주변부

보다 사실상 높은 에너지 강도를 갖는다. 이러한 이유로 pulse laser로부터 직접

방출된 가공되지 않은 beam을 사용 시는 시편의 최대 직경보다 큰 직경을 갖는

beam이 입사되도록 하는 방법을 강구해야 한다. 시편과 laser 발생장치 사이에

광섬유를 사용하는 방법은 이러한 문제를 95% 정도 이상으로 균일성을

개선시켜 준다. 이러한 방법은 끝단 효과(edge effects)가 없으므로 많은 부분의

에너지가 가공되지 않은 beam 보다 직접적으로 시편에 도달할 수 있다.

통상 가장 빈번히 사용되는 laser는 ruby(가시영역 적색), Nd:grass 또는

Nd:YAG(적외선 근방) 등이다. 특정 경우에 적절히 조정된 Xenon lamp도

적당한 성능을 제공한다. 그러나 짧은 pulse 발생에는 단점을 갖고 있다. 적절히

집속된 Zenon 섬광램프는 많은 경우에 laser 경우보다 낮은 가격과 유지보수

면에서 대안이 될 수 있다.

현재 사용되는 laser 발생장치의 시방은 다음과 같다.

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Technical Item Laser Data

Laser type

Wave length

Pulse duration

Pulse frequency

Pulse energy, max, value for pulse mode

Average power, max.

Pulse peak power, max.

Mode

Nd:YAG

1.064 ㎛

0.3-20 ㎳

Single pulse up to 100 ㎐

40 J

40 W

3.5 ㎾

Multimode

표 5. Laser Technical Data

나. 온도 측정 장치

Laser flash 열 확산도 측정방식에서 온도측정 장치는 크게 2개 부분으로 분리할

수 있다. 가장 중요한 온도측정 장치는 시편의 후면에서 열확산에 의해 온도가

시간에 따라 변화되는 과정을 시간의 함수로 측정하여 그 결과 데이터를 기록하고

표시할 수 있는 시편 온도 검출기이다. 나머지 온도측정 장치는 시험조건을

관리하기 위한 온도측정 장치로 시험온도를 통제 하기위한 가열로 내의 온도와

시편의 시험온도를 모니터하기위한 온도 측정기들이다.

1) 시편 후면 온도측정용 검출기

Laser flash 방식에서 시편 후면 온도측정용 센서로 많이 사용되는 검출기는

Indium antimonide (InSb) 검출기 이다. 이 검출기는 에너지 밴드 gap 이 매우

적은 적외선(infrared) 측정용 광 다이오드(photodiode) 반도체 검출기이다. 이

InSb 적외선 검출기는 파장 1-5 ㎛ 영역에서 가장 민감하게 작동한다. 이

검출기는 적외선이 조사되면 전류를 발생시키는 photovoltaic 검출기로 광양자

효율(photon quantum efficiency)이 80-90%로 매우 높다. 그러나 단점으로는

시간에 따른 불안정성(instability over time)이 매우 높아 시간 변화에 따라

측정값의 산란이 발생하는 경향이 있다. 따라서 주기적인 검출기의 교정이

필요하다. 또한 거의 모든 반도체 검출기가 갖는 특성인 온도에 따른 불안전성

때문에 저온(cryogenic temperatures) 유지가 필요하다. 그러나 이러한 불편한

점에 반하여 비 접촉 방식으로 검출하기 때문에 많은 유리한 점도 갖게 되는데

이러한 비 접촉식 온도측정 방식의 장점은 다음과 같다.

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신속측정(ms 수준) : 시간 절약 및 온도 장(temperature field)의 측정이 가능

동적 대상 온도측정 가능(conveyor processes 또는 움직이는 물체)

위험하거나 접근 불가능 대상에 적용가능(방사선 환경, 고전압 또는 원거리)

시험대상체와 불간섭(no interference) : 시험편으로부터 에너지 손실 없슴

따라서 측정은 접촉식 방법과 비교하여 왜곡이 적어 측정값이 정확

시험대상체의 오염이나 표면 접촉에 의한 기계적 효과가 없슴(접촉식 방법은

반복측정 시 접촉상태의 변화에 따라 상당한 측정값의 산란이 존재함)

상기와 같은 여러 장점이 있으나 그중에서도 열전도 측정시의 장점은 후반의 3가지

장점이 비 접촉식 온도 검출기를 적용하는 이유이다. 그러나 단점으로는 단지 시험

대상 체의 표면 온도만이 측정이 가능하다. 또한 대다수 비 접촉식 온도 검출기가

반도체 검출기 이므로 이에 수반되는 전자회로 및 데이터 획득 및 처리장치가 매우

복잡하고, 감마-선과 같은 고방사선에 취약하여 고 방사선 환경에서는 방사선

차폐를 해주어야 하는 단점을 갖고 있다.

반면 접촉식 온도 검출기는 상기의 비 접촉식 검출기의 반대 성향을 갖고 있다.

초기 laser flash 방식 개발 시에는 거의 열전대(thermocouple)를 이용한 접촉식

온도 측정방식이었다. 그러나 상기 한 바와 같이 시험대상체와의 접촉으로 인한

간섭으로 시험 체의 미소한 온도 변화가 발생한다. 또한 시험 대상 체와의 접촉 시

접촉저항 변화 때문에 같은 조건에서 반복 온도측정 시 측정결과의 커다란 산포로

시험결과의 불확도(uncertainty) 증가를 야기 한다. 더하여 열전대식 접촉

측정방식의 문제는 높은 온도에서 열확산도 시험 수행 시 시편의 높은 온도 때문에

접촉 열전대에 시편의 물질이 확산돼 장기간 사용 시 열전대 접합부위(junction)가

오염되어 측정값의 오차와 열전대 수명의 단축을 불러온다. 그러나 고 방사선

환경에서는 방사선에 내구성을 갖고 있어 특수 목적으로는 사용이 가능하다.

이러한 시편 후면 온도검출기 갖추어야 할 기술적 요구사항은 다음과 같다.

시편 후면 온도 감지기는 열전대, 적외선 검출기, 광학온도계(optical

pyrometer) 또는 미세 온도 변화에 선형 비례하는 전기적 출력을 발생하는

다른 여러 대체 방안이 적용될 수 있다.

이러한 온도 검출기는 시편의 최초 온도 변화를 0.05 K 까지 검출할 수 있는

검출능력을 갖추어야 한다. 검출기와 이와 관련된 증폭기는 값의 2% 보다

적은 충분한 기능을 발휘할 수 있는 응답시간을 가져야 한다. 만약 내장

열전대를 사용할 시에는 똑같은 응답시간 요구조건이 적용된다. 만약 전자

필터를 사용한다면 후면 thermogram의 형태가 왜곡 되지 않음을 확인하여야

한다.

광학적 온도 검출기를 사용 시에는 몇 가지 선결사항이 요구된다. 검출기는

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시편 후면의 중앙에 초점이 맞추어져야 하며, 입사 열원 빔과 섞기거나 손상을

방지 하기위해 입사 열원 빔으로부터 보호되어야 한다. 시편이 가열로에

안착되었을 시 입사 열원 빔으로부터 반사되거나 끝부분을 통과한 입사 빔이

온도 감지기로 입사될 수 있다. 이것을 회피하기위해 적절한 입사 빔 차폐가

필요하다. laser로부터 안전을 보호하기위해 특정 파장에 대해 불투명한

dielectric spike filter 를 사용하는 것이 유용하다. 온도 검출기 투시창이나

집속 lens는 온도 검출기 파장영역의 복사광을 흡수하지 않는 재질을 사용해야

한다. 이러한 요구는 특히 적외선 검출기를 사용할 시 특별히 주위가 요구된다.

특별히 고온 시험 시 모든 투시창 표면은 감시되고 방사 에너지 흡수를 유발할

수 있는 침전물이 축적되지 않음을 보장할 수 있는 수단이 제시되어야 한다.

이러한 침전물의 축적은 방사 신호의 강도를 저하시킬 수 있으며, 입사 열원

빔에 의한 시편 가열시 불균일(Non-uniform heating) 입사를 야기한다.

2) 시험조건 관리용 온도측정 장치

위에서 언급한 것과 같이 가열로 내의 온도를 측정하고 시험시편 주위 환경의 시험

온도를 관리 하기위한 온도 측정용 검출기는 열전대를 사용하고 있다. 단지 시험

목적이 고온에서 열확산 도를 측정할 것인지 또는 저온에서 열확산 도를 측정할

것인지의 여부에 따라 열전대의 형태(type)가 바뀔 뿐이다. 현재의 고급 장비들은

상온에서부터 최고 2000 ℃ 까지 시험할 수 있도록 장비들이 개발되어있다. 이러한

고온에서 시험 온도 조건을 관리하고 측정하기위한 고온 형 열전대는 일반적인 열

전대를 사용할 수 없고 이 요구조건에 맞는 적절한 타입의 열전대를 사용해야 한

다. 많이 사용할 수 있는 열전대 타입은 R, B 및 S 형 열전대와 좀더 높은 온도에

사용되는 W 타입을 사용해야 한다. 현재 조사재 시험시설에 보유한 열확산도 시험

장비에 대하여 언급하면 가열로(furnace) 관리용 열전대는 W3 타입을 열전대를 시

편 환경 온도 측정용 열전대는 S 타입 열전대를 사용하고 있다. 모두 비 접촉식으

로 사용되고 있으며 가열로 온도 가열 및 감열시 관리를 위한 용도와 시편의 시험

온도를 확인하고 제어하기 위한 용도로 사용되고 있다. 참고로 이 S 타입의 열전대

에 관해 언급하면 이 재질은 10% rhodium을 함유한 platinum-rhodium 합금을 한

쪽 도체로 사용하고 다른쪽 도체로 순수 platinum을 사용한다. 이 S 타입의 사용온

도 는 다른 R 및 B 타입의 열전대와 같이 측정온도 범위는 1600 ℃ 부분 이며 특

별히 S 타입의 열전대는 금의 용융점(1064.43 ℃) 표준 교정에 사용되고 있다.

2000 ℃ 부근의 온도를 측정하기 위한 열전대로는 현재 텅스텐 열전대가 유일하다.

W3 타입의 열전대는 3% Rhienium을 함유한 Tungstein-Rhienium 합금을 한쪽 도

체로 사용하고 다른 쪽 도체로 25% Rhienium을 함유한 Tungstein-Rhienium 합금

을 사용한 열전대이다.

다. 가열로

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가열로는 laser flash 방법에서 3대 구성 부품 즉 I-R 검출기, laser 발생기 와

같이 가장 중요한 부분품 중 하나이다. 가열로의 기능은 시편의 시험온도를

조절하기 위한 주 기능과 함께 그림5.에서 보듯이 많은 보조적인 장치들이

가열로와 함께 한다. 즉 고온 시험 시 시편의 화학적 반응을 억제하여 시편을

보호하기 위한 진공 및 보호가스(purge gas) 순환계통, 가열로 PID(Proportional

Intergra Derevative) 온도 관리용 열전대, 시편온도 관리용 열전대, 시편 거치를

위한 sample carrier tube, 고온의 가열로 열이 I-R 검출기로 전달되지 않도록

보호하는 protective tube, 진공을 유지 하기위한 각종 진공 기밀장치와 이와

수반되는 각종 valve, laser 를 받아들이는 fused silica 창 및 시편 후면의 온도를

측정키 위한 I-R 검출기 용 CaF2 창이 통상 이 가열로에 설치된다. 더하여 이

모든 장치들을 열로부터 보호하기 위한 냉각수 순환계통이 가열로 외부를 감싸고

있다. 이러한 가열로(시험환경 조절용기)가 갖추어야 할 성능요구 사항은 다음과

같다.

만약 시험이 보호 환경이 요구된다면 이 용기는 보호 gas나 진공 상태 하에서

운전이 가능하도록 구성되어야 한다.

이 용기는 열원 입사를 받아들일 수 있는 입사창이 설치되고 만약 후면에서 광

검출에 의한 후면 온도 검출을 한다면 2번째 창이 설치되어야 한다. 이러한

경우에는 온도 광 검출기는 적절한 filter나 iris를 장착하여 입사 열원으로부터

직접적으로 노출이 되지 않도록 적절한 차폐를 하여야 한다.

가열로 또는 냉각로는 시편 지지대와 열적으로 느슨한 결합구조로 설계되어야

한다. 또한 의 5배인 시간동안 최대 상승온도 지속이 4% 이내의 시편

온도를 유지하도록 시편 holder, supporter 및 가열로/냉각로 가 설계되어야

한다.

가열로는 수직형 또는 수평형을 사용할 수 있다. 시편 supporter는 한번에

단일 시편 혹은 여러 시편을 담을 수 있도록 설계할 수 있다.

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그림 9. Schematic Furnace Figure for Laser Flash Method

그림 10. Furnace for Laser Flash Method

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라. 시편 거치 및 정렬 장치

laser beam을 통과 시켜주며 시편을 laser beam 중앙에 정렬시키고 시편의

시험온도를 감지할 수 있는 열전대를 설치하기위한 시편거치 및 정렬장치가 laser

flash 열확산도 측정 장치에 필요하다. 이 시편거치 jig의 성능 요구사항은 고온

시험 시 시편과 시편거치대의 화학반응이 발생되지 않는 재질이 요구되며, 또한

시편과의 접촉 시 시편의 열을 빼앗아 시편의 온도가 저하되지 않는 열전전도가

낮은 재질이어야 한다. 한편 방사성 시편의 시험을 위해 원격시험 시

manipulator를 사용하므로 취급이 용이하여야 하며 충격이나 취화에 의한 손상이

가지 않도록 충분한 내구성을 갖추어야 한다. 이러한 시편거치 및 정렬장치가

갖추어야 할 성능 요구사항은 다음과 같다.

의 5배인 시간동안 최대 상승온도 지속이 4% 이내의 시편 온도를

유지하도록 시편 holder, supporter 및 가열로/냉각로 가 설계되어야 한다.

열원 입사 공동(aperture)은 입사 에너지의 일부가 시편에서 반사되지 않도록

시편에 최대한 근접하게 위치하여야 한다. aperture 직경은 시편 직경의 95%

정도가 적절하다. 만약 너무 적은 aperture를 사용하면 부 적절한 시편가열이

발생되며 또한 2차원 적인 열확산 문제가 발생된다. 만약 너무 커다란

aperture는 시험을 수행할 수 없다.

핀 형태의 매달은(suspension) 시편을 이용하여 시험 수행 시에는 정밀한

laser 정렬과 효과적인 aperture 크기를 선택하여 사용해야 한다.

상기와 같은 요구조건을 만족하는 수직형 열확산도 측정 시스템에 적용하기 위한

개략적인 설계형태가 그림.11.- 그림.13에 제시되었다. 이 시편 거치 지그의 구성

형태는 laser beam을 시편에 도달하게 하기위한 carrie tube와 이의 상단에 시편을

장착하기 위한 시편 holder 시편을 시편 holder 위에 고정하고 후면으로 방사되는

laser beam을 차단하기 위한 holder cap 으로 구성되어 있다.

그림 11. Standard sample holder(12.5 mm dia) and cap

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그림 12. Carrier tube, sample holder and cap

그림 13. Fabricated various sample holder and cap

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마 자료 기록장치

초기의 자료기록 장치로는 oscilloscope를 많이 사용하였으나, 전자공학 기술의

발달과 반도체 기술의 발달로 이제는 거의 모든 장비들이 digital화 되어 시험

장치에 내장되어있다. 그러나 자체적으로 열확산도 측정기를 설계 제작할 시에는

다음과 같은 요구사항을 만족하여야 한다.

자료 수집 시스템은 그 시험장치가 측정할 수 있는 측정 범위의 최대 빠른

thermogram을 결정 하기위해 결정을 위한 시간 분해능이 적어도 1%를

보장할 수 있는 적절한 속도를 갖고 있어야 한다.

기록된 신호는 입사 열원 에너지의 시작시간을 정확히 규정할 수 있는 정보를

포함하여야 한다.

다른 수단이 없을 시에는 laser 섬광일 경우 기동 pulse에 의한 spike를

사용할 수 도 있다. 그러나 이것은 축전기 방출의 시작을 시작 시간으로

사용하기 때문에 한계적인 것으로 간주되어야 한다.

좀 더 정확한 결과는 입사 에너지 pulse의 중심을 시작 시간으로

사용함으로써 얻을 수 있다. 입사 열원 에너지의 시작시간 결정은 pulse의

실제 형태를 갖고 결정짓는 것이 가장 이상적이다. 이 pulse의 실제

형태에서 시작시간을 도출해 낼 수 있다. 이러한 방법은 각각의 에너지

pulse의 변화를 고려하여야 한다.

단일 시간 주기 내에서 프로그램 된 다중 시간 기록 체계를 가능하게 해주는

기록장치 체계를 적용하는 것이 바람직하다. 이 방법은 laser 발사 시와

시편의 온도상승 시 고속 기록을 가능하게 해주며 최대온도 도달 후 시편이

냉각 시 저속 기록을 가능하게 해준다.(thermogram의 감온 부분은 열손실

보정에 사용된다.)

기록장치가 정밀한 내장 training(digital system)을 갖추고 있지 않으면

가 가장 빠른 예상 신호(thermogram)에 대해 2% 내에서 측정될 수

있음을 보장하기 위해 주기적으로 시간 정밀도를 검증해야 한다.

7. ASTM C714-85 요약

이 표준시험법은 1985년에 제정된 것으로 탄소 및 흑연 열확산도 시험방법을

기술하고 있다. 그 당시로서의 기술인 입사 광원으로서 제논 광원을 사용하고

시험시편의 후면 온도 측정방식으로 열전대를 이용한 접촉식 방법으로 시간에 대한

온도 변화를 오실로스코프(oscilloscope)를 이용하여 측정하는 방식을 채택하고

있다. 현재 대다수의 최신 측정 시스템들이 사용하는 디지털 측정 방법대신 과거의

기술을 반영하고 있어 현재에서는 다소 어색하더라도 전체적인 관점에서는 finite

pulse duration 효과와 열손실(heat loss) 효과를 언급한 표준 시험 방법으로 그

역할을 하고 있다고 생각된다.

- 27 -

1. 개요 및 적용범위

이 표준시험방법은 탄소 및 흑연 열 확산도를 5% 불확도 범위 내에서 500 ℃

온도 범위 까지 측정하는 시험방법을 기술한다. 이 시험 방법은 열확산도 범위

0.04-2.0 까지는 매우 쉽사리 측정할 수 있다. 그러나 이 범위를 벗어 날

경우에는 새로운 수정이 필요하다.

2. 시험 방법 개요

1) 고 강도 열 펄스 섬광을 시험시편의 전면에 입사시켜 열을 입력한다. 그리고

시험시편의 후면에서 온도 변화를 시간의 함수로서 측정한다. 열 펄스는 통상

시험시편을 평균적으로 약 몇도 정도 상승시킨다. 시험시편의 주변온도는

시험조건에 따라 가열로 또는 저온냉각 장치로 조절한다. 열 확산도는 시편의 두께

와 시험시편 후면 최대 증가 온도 의 반 값인 에 도달하는 시간

을 이용하여 계산한다.

2) 시험 조건중 가장 중요한 요인은 는 항상 0.02 보다 적어야 한다. 여기서

는 열 입력 펄스 시간 폭이다.

3) 복사, 대류 또는 시편 거치대와 시편 접촉에 따른 열전도에 의한 열 손실은 될

수 있는 한 적어야 한다. 이러한 열손실이 시험요구 사항을 위반하는지의 여부는

오실로스코프 궤적을 이용하여 실험적으로 확인할 수 있다. 만약

조건을 만족하면 열손실(heat loss)는 없는 것으로

간주된다.

4) 오실로스코프 궤적 측정시 , , 과 같은 변수들의 측정

불확도의 범위는 ±2% 이내이어야 한다.

5) 다른 시험 조건들은 상기 조건들 보다 중요도에서 덜 하므로 실험자의 판단에

따른 자유재량에 따른다.

3. 시험 장비

1) 열 입력 입사 창(window)의 재질은 섬광 선원에 투명한 재료를 사용하여야

한다. 시편 거치대는 세라믹 또는 시험시편 보다 열전도율이 매우 낮은 재료를

사용하여야 한다.

2) 시편 후면의 온도 응답은 열전대를 사용하여 시간의 함수로 측정한다.

시험시편에서 열전대로의 열손실을 최소화 하기위해 열전대 끝단은 날카롭게

가공(연마 또는 clipping) 하여야 하고, 시편을 관통하지 않도록 적절한 방법으로

부착하여 사용해야 한다.

3) 오실로스코프 주사 속도(sweep speed)는 교정이 되어야 한다. 오실로스코프의

수직 증폭기 부분은 0.06부터 10 ㎑ 범위의 주파수 응답을 가져야 한다. 음극선관의

- 28 -

표시창은 적어도 40X100 mm 크기를 가져야 한다. 오실로스코프 궤적을 촬영키

위해 사진기를 부착 사용할 수 있어야 한다.

4) 섬광 발생관(Flash tube) 선택에 있어 실험자는 많은 재량권을 갖고 있다.

통상적으로 1000 Joule을 발생하는 장치는 시편의 온도를 1-3 ℃의 온도 상승을

가져온다. 이러한 장치의 전력 공급 장치는 125 ㎌ 에 4000 V 전압을 발생하는

축전기 bank를 사용한다. 방출시간은 대략 1㎳ 정도 이다. 외부 기동(external

trigger) 장치나 또는 오실로스코프로 부터 지연 기동 펄스(delayed trigger pulse)을

사용하여 flash 발생 관을 기동 시킬 수 도 있다.

4. 시험 시편

1) 시험시편은 원통형(circular disk) 형태로 두께가 2-4 mm 직경이 6-12 mm

이내의 시편을 사용해야 한다. 그러나 시편 규격을 선정함에 있어 몇 가지를

고려해야 한다. 시편 직경은 시편의 전면에 균일한 광 조사가 이루어져 열이

골고루 입사되는 것을 보장하기 위해 광 선원의 크기보다 너무 커지지 않도록

선택해야 한다. 시편의 두께는 가 되도록 선정되어야 한다. 시편의

두께가 너무 두꺼워 이에 따른 시편 후면 온도 상승시간이 너무 소요되고 이

시간동안 시편 거치대에서 반경 방향으로 열손실이 발생되지 않도록 시편 두께

규격을 선정해야 한다. 이러한 조건을 만족하기 위해서는 가 0.02-0.10 초 범위

내에 있도록 시편 두께가 선택되어야 한다.

2) 시편 두께 측정값은 ±0.01 ㎜ 정밀도 이상을 가져야 한다. 시편의 전면과

후면의 평행도 ±0.01 ㎜ 이내이고 편평도는 ±0.01 ㎜ 이내이어야 한다.

5. 교정

1) 이 시험방법은 절대 측정방법이다. 그리하여 본질적으로 교정이 요구되어지지

않는다. 그러나 장비의 정확도는 시험 하려는 온도 범위에 적당한 표준 시험편의

열 확산도를 측정하여 예로서 Armco iron 과 같은 표준 재료 측정값의 정확도

인증을 받아야 한다.

2) 오실로스코프 주사 율(sweep rate)은 시간표시 발생기(time mark generator)를

사용 하여 교정되어야 한다.

6. 시험절차

1) 시편 거치대에 시편을 장전한다. 시편의 후면에 열전대(thermocouple)을

접촉상태로 놓아둔다. 시편 chamber 내에 시편 거치대를 넣는다. 시편 chamber를

가열로 또는 저온 유지 장치에 넣어 원하는 시험온도를 유지한다. 300 ℃ 이상에서

측정 시에는 적절한 진공이나 불활성 기체의 흐름이 필요하다. 광원을 발생하여

시편에 열 입사 한다. 시편 후면의 온도 변화를 오실로스코프 상에서 관찰한다.

온도 변화 궤적을 사진찍기 위해 필요하다면 광원을 입사하기 전에 오실로스코프의

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주사율(sweep rate)을 조절한다.

7. 결과 계산

1) 열 확산도 α 다음식과 같이 계산된다.

이며 충분히 적은 펄스 폭 갖는 조건이

열손실의 가장 이상적인 경우이다, 이때 ≅를 적용한다.

2) 만약 시편으로 부터의 열손실 문제를 무시할 수 없거나 열 입력 펄스 폭이

충분히 짧지 않다면 앞에서 요구한 조건들이 만족되도록 새로운 기술이 개발되어

적용돼야 한다.

8. 보고

시험결과 보고는 다음사항과 같은 내용이 포함되어야 한다.

- 열 섬광 선원(Thermal pulse source)

- 계산 방법(Method of calculation)

- 시편확인 과 이전 이력(Identification and previous history of specimen)

- 시편 주위 온도(Ambient temperature of the specimen)

- 열 확산도 계산 값(Calculated value of thermal diffusivity)

- 시편의 밀도(Density of specimen)

8. ASTM E1461-01 : Flash 방법에 의한 열확산도 표준 측정방법 요약

이 측정방법은 ASTM C 714를 좀더 세분화한 시험방법을 제시하기 위해 2001년에

제정되었다. 이 제정의 목적은 좀 더 광범위한 재료의 열확산도 측정범위와 적용

방법, 온도범위 및 측정의 정확도 개선 및 여러 형태의 다양한 시험장비에 적용이

가능하도록 의도되었다.

1. 적용범위

1.1. 이 시험방법은 측정온도를 75 에서부터 2800 K 까지, 측정범위 10에서 1000

㎟/s 까지 균질, 등방 재료의 열확산도 범위를 결정하는 시험방법을 제시한다.

1.2 이 측정방법은 ASTM C 714를 좀더 세분화한 시험방법을 제시한다. 다시 말해

좀 더 광범위한 재료의 열확산도 측정범위와 적용방법, 온도범위 및 측정의 정확도

- 30 -

개선에 관해 언급한다.

1.3 이 시험방법은 열 입사 에너지에 대해 불투명(opaque)한 재질의 측정에 적용될

수 있다. 그러나 투명한 또는 반투명 재질에 대해서는 특별한 주의를 요한다.(부록

6 참조)

1.4 이 시험방법은 여러 형태의 다양한 시험장비에 적용이 가능하도록 의도되었다.

1.5 이 시험방법은 충분한 밀도를 갖는 재료에 적용이 가능하다. 그러나 특별한

경우에는 다공성 재료에 적용하였을 때 수용 가능한 시험결과를 보여 주었다.

2. 참조 문서

2.1 ASTM standards: C714 Test method for thermal diffusivity of carbon and

graphite by a thermal pulse method

3. 용어

3.1 고체의 열전도도, : 면의 수직인 방향으로 균질의 재료인 무한 평판의 단위

두께를 갖는 재료의 정상 열흐름의 시간당 변화율

3.2 열확산도, : 열전도도를 밀도와 비열로 나눈 값으로 재료의 열물성을 나타냄

4. 시험방법 요약

4.1 소형의 얇은 원통형 시편에 짧은 시간동안 방사되는 고강도 열입사 에너지를

조사한다. 시편의 전면에 펄스 형태의 에너지가 입사되고 그 결과로 열확산에 의해

시편후면의 온도가 상승하며 시간에 따른 열 상승 곡선(thermogram)이 기록된다.

열확산도 값은 시편의 두께와 시편후면의 상승 최대온도의 일정 비율 값에

도달되는 시간의 값에 의해 계산된다(fig.1 참조). 전 시험구간 온도에서 시편의

열확산도 값을 결정하려면 원하는 시험온도에서 시험을 반복하여 그 결과를

계산하여 결정한다. 시험방법에 대한 상세한 방법은 참조 문헌을 참고하고 또한 이

표준방법의 부록 5를 참고한다.

5. 필요성 및 사용분야(Significance and Use)

- 31 -

5.1 열 확산도는 과도 열 흐름 조건(transient heat flow conditions) 하에서

적용되는 설계, 안전 운전온도 결정, 공정관리 와 품질보증 등과 같은 목적에

필요한 매우 중요한 열물성이다.

5.2 flash 방법은 고체의 광범위한 열확산도 범위의 열확산도 값을 측정하기위해

사용된다. 이 방법은 단순한 형태의 시편 형상과, 적은 양의 시편, 신속한 측정 및

측정시편이 높은 온도와 넓은 범위 열확산도 갖는 재료에 대해서도 간단한 장치에

의해 쉽게 취급할 수 있는 장점 때문에 널리 사용된다.

5.3 어떤 제한된 조건에서도 균질한 등방의 불투명 고체 재료의 비열도 정성적인

방법으로 결정될 수 있다.

5.4 열확산도 값은 비열과 밀도 값과 함께 다음식에 의해 열전도도 값을 구할 수

있다.

6. 영향인자(Interference)

6.1 원리적으로 열확산 도는 시편의 두께와 시편 전면에서 시편후면으로 열이

전달되는 과정을 기술한 특성 시간 함수로부터 얻어진다. 측정 중 발생될 수 있는

불확도 원인들은 시편 그 자체의 문제(기하학적 형태, 두께, 균질성, 등방성, 시편

표면 결함 등등), 온도측정, 검출기 성능, 자료 획득 시스템, 자료 분석 방법, 유한

펄스 시간 효과, 시편의 비균일 조사 및 열손실효과 들에 기인한다. 이러한 불확도

원인들은 체계적으로 고려되고 각 실험 수행 중에 조심스럽게 이러한 요인들을

고려하여야 한다. 예로서 측정 장치의 잡음에 의한 우연오차(random errors)들은

많은 수의 실험을 반복하여 그 값과 수반되는 결과를 추정할 수 있다. 측정된

결과의 상대 표준편차는 측정과 관련된 불확도의 우연오차 요소의 좋은 표현이

된다.

7. 측정 장치(Apparatus)

측정 장치의 주요 구성품은 fig, 2와 같이 구성된다. 이 구성요소들은 열원입사

장치, 시편 홀더, 환경경계(선택적), 온도 응답 검출기 와 기록 장치로 구성된다.

7.1 열원입사 장치는 펄스 레이저, 섬광 램프, 또는 충분한 에너지와 짧은 시간 폭

펄스를 발생시킬 수 있는 장치이어야 한다. 열원발생 장치의 펄스 시간 폭은 후면

최대온도 의 반 도착시간()의 2% 보다 적어야 한다.

시편 표면의 펄스 접촉은 공간적으로 균일한 강도를 갖도록 되어야 한다.

대다수의 펄스 laser는 hot spot 현상을 나타내며 따라서 중심부분이 주변부

보다 사실상 높은 에너지 강도를 갖는다. 이러한 이유로 pulse laser로부터 직접

방출된 가공되지 않은 beam를 사용 시는 시편의 최대 직경보다 큰 직경을 갖는

beam이 입사되도록 하는 방법을 강구해야 한다. 시편과 laser 발생장치 사이에

광섬유를 사용하는 방법은 이러한 문제를 95% 정도 이상으로 균일성을

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개선시켜 준다. 이러한 방법은 끝단 효과(edge effects)가 없으므로 많은 부분의

에너지가 가공되지 않은 beam 보다 직접적으로 시편에 도달할 수 있다.

통상 가장 빈번히 사용되는 laser는 ruby(가시영역 적색), Nd:grass 또는

Nd:YAG(적외선 근방) 등이다. 특정 경우에 적절히 조정된 Xenon lamp도

적당한 성능을 제공한다. 그러나 짧은 pulse 발생에는 단점을 갖고있다. 적절히

집속된 Zenon 섬광램프는 많은 경우에 laser 경우보다 낮은 가격과 유지보수

면에서 대안이 될 수 있다.

7.2 시험환경 조절 용기는 상온보다 높은 또는 낮은 온도에서의 열확산도 측정 시

필요하다. 만약 시험이 보호 환경이 요구된다면 이 용기는 보호 gas나 진공 상태

하에서 운전이 가능하도록 구성되어야 한다. 이 용기는 열원 입사를 받아들일 수

있는 입사창이 설치되고 만약 후면에서 광 검출에 의한 후면 온도 검출을 한다면

2번째 창이 설치되어야 한다. 이러한 경우에는 온도 광 검출기는 적절한 filter나

iris를 장착하여 입사 열원으로부터 직접적으로 노출이 되지 않도록 적절한 차폐를

하여야 한다.

7.3 가열로 또는 냉각로는 시편 지지대와 열적으로 느슨한 결합구조로 설계되어야

한다. 또한 의 5배인 시간동안 최대 상승온도 지속이 4% 이내의 시편 온도를

유지하도록 시편 holder, supporter 및 가열로/냉각로 가 설계되어야 한다.

가열로는 수직형 또는 수평형을 사용할 수 있다. 시편 supporter는 한번에 단일

시편 혹은 여러 시편을 담을 수 있도록 설계할 수 있다.

7.4 시편 후면 온도 감지기는 열전대, 적외선 검출기, 광학온도계(optical pyrometer)

또는 미세 온도 변화에 선형 비례하는 전기적 출력을 발생하는 다른 여러 대체

방안이 적용될 수 있다. 이러한 온도 검출기는 시편의 최초 온도 변화를 0.05 K

까지 검출할 수 있는 검출능력을 갖추어야 한다. 검출기와 이와 관련된 증폭기는

값의 2% 보다 적은 충분한 기능을 발휘할 수 있는 응답시간을 가져야 한다.

만약 내장 열전대를 사용할 시에는 똑같은 응답시간 요구조건이 적용된다. 만약

전자 필터를 사용한다면 후면 thermogram의 형태가 왜곡 되지 않음을 확인하여야

한다. 광학적 온도 검출기를 사용 시에는 몇 가지 선결사항이 요구된다. 검출기는

시편 후면의 중앙에 초점이 맞추어져야 하며, 입사 열원 빔과 섞기거나 손상을

방지 하기위해 입사 열원 빔으로부터 보호되어야 한다. 시편이 가열로에

안착되었을 시 입사 열원 빔으로부터 반사되거나 끝부분을 통과한 입사 빔이 온도

감지기로 입사될 수 있다. 이것을 회피하기위해 적절한 입사 빔 차폐가 필요하다.

laser로부터 안전을 보호하기위해 특정 파장에 대해 불투명한 dielectric spike filter

를 사용하는 것이 유용하다. 온도 검출기 투시창이나 집속 lens는 온도 검출기

파장영역의 복사광을 흡수하지 않는 재질을 사용해야 한다. 이러한 요구는 특히

적외선 검출기를 사용할 시 특별히 주위가 요구된다. 특별히 고온 시험 시 모든

투시창 표면은 감시되고 방사 에너지 흡수를 유발할 수 있는 침전물이 축적되지

않음을 보장할 수 있는 수단이 제시되어야 한다. 이러한 침전물의 축적은 방사

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신호의 강도를 저하시킬 수 있으며, 입사 열원 빔에 의한 시편 가열시

불균일(Non-uniform heating) 입사를 야기한다.

7.5 신호처리기는 주변온도 감지기를 bias out 하는 전자회로, spike filter, 증폭기

및 ADC(analog-to-digital converters)를 포함한다.

7.6 자료 기록장치

자료 수집 시스템은 그 시험장치가 측정할 수 있는 측정 범위의 최대 빠른

thermogram을 결정 하기위해 결정을 위한 시간 분해능이 적어도 1%를

보장할 수 있는 적절한 속도를 갖고 있어야 한다.

기록된 신호는 입사 열원 에너지의 시작시간을 정확히 규정할 수 있는 정보를

포함하여야 한다.

다른 수단이 없을 시에는 laser 섬광일 경우 기동 pulse에 의한 spike를

사용할 수 도 있다. 그러나 이것은 축전기 방출의 시작을 시작 시간으로

사용하기 때문에 한계적인 것으로 간주되어야 한다.

좀 더 정확한 결과는 입사 에너지 pulse의 중심을 시작 시간으로

사용함으로써 얻을 수 있다. 입사 열원 에너지의 시작시간 결정은 pulse의

실제 형태를 갖고 결정짓는 것이 가장 이상적이다. 이 pulse의 실제 형태에서

시작시간을 도출해 낼 수 있다. 이러한 방법은 각각의 에너지 pulse의 변화를

고려하여야 한다.

단일 시간 주기 내에서 프로그램된 다중 시간 기록 체계를 가능하게 해주는

기록장치 체계를 적용하는 것이 바람직하다. 이 방법은 laser 발사 시와

시편의 온도상승 시 고속 기록을 가능하게 해주며 최대온도 도달 후 시편이

냉각 시 저속 기록을 가능하게 해준다.(thermogram의 감온 부분은 열손실

보정에 사용된다.)

기록장치가 정밀한 내장 training(digital system)을 갖추고 있지 않으면

가 가장 빠른 예상 신호(thermogram)에 대해 2% 내에서 측정될 수 있음을

보장하기 위해 주기적으로 시간 정밀도를 검증해야 한다.

7.7 시편의 적절한 위치 안착과 열원 입자 laser의 정렬을 확인하기위해 적절한

He-Ne laser 나 또는 laser diode를 측정 시스템에 추가하여 사용하는 것이

일반적이다. 정렬 확인 빔은 1% 내의 범위에서 열원 입사 laser와 평행해야 한다.

7.8 열원 입사 공동(aperture)은 입사 에너지의 일부가 시편에서 반사되지 않도록

시편에 최대한 근접하게 위치하여야 한다. aperture 직경은 시편 직경의 95%

정도가 적절하다. 만약 너무 적은 aperture를 사용하면 부 적절한 시편가열이

발생되며 또한 2차원 적인 열확산 문제가 발생된다. 만약 너무 커다란 aperture는

시험을 수행할 수 없다. 핀 형태의 매달은(suspension) 시편을 이용하여 시험 수행

시에는 정밀한 laser 정렬과 효과적인 aperture 크기를 선택하여 사용해야 한다.

7.9 시편 온도측정은 교정된 열전대, 광온도 검출기, 백금 RTD 등등과 같은 잘

알려진 감지기를 사용하여 수행된다. 모든 경우에도 이러한 검출기는 시편에

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근접하여 측정되어야 한다. 시편표면에 접촉하는 열전대는 추천하지 않으며

시편에 삽입된 열전대는 사용해서는 안 된다.

7.10 온도 제어기는 시편을 원하는 시험온도에 도달하게 해준다. 원하는 정확한

시험온도에서 측정하는 것이 바람직하나, 대다수의 경우에 제어 프로그램이

제어범위를 갖고 있으므로 온도제어 프로그램을 정확하게 셋팅 할 필요는 없다.

만약 시편의 열확산도가 측정온도 범위에서 단조적(monotonically)으로

변화한다면, 굳이 정확한 시험온도에서 시험을 수행할 필요는 없다 이것은

비경제적이며, 비효율적인 시간소모만 한다. 만약 시험시편이 시험범위에서 내부

변형이 발생될 것이 예상된다면, 그 시험온도에서는 세심한 관찰이 필요하다.

8. 시험시편

8.1 통상적으로 시편은 얇은 원판형의 디스크 형태를 갖는 시편을 사용한다. 이때

시편의 직경은 입사 laser beam 직경보다 적은 시편을 사용하는 것이 유리하다.

대개는 시편의 직경은 6-18 ㎜ 를 사용한다. 최적의 시편 두께는 시편의 추정

열확산도 값에 따라 달라진다. 따라서 시편 후면의 최대온도 도달시간이 40-200 ms

범위 내에 존재하도록 시편의 두께를 선정해야 한다. 얇은 시편은 고온에서 열손실

효과를 저하시키기 위해 사용하는 것이 바람직 하지만 시편 재료의 대표성을 갖기

위해서는 충분한 두께를 가져야 한다. 통상적으로 보통의 시편 두께는 1-6 ㎜

두께의 시편을 많이 사용한다.

8.2 부적절하게 선택된 시편의 두께는 실험자에게 좌절감과 실패감을 야기 하는

것뿐만 아니라 측정 오차의 주원인이 된다. 일반적인 권고 지침으로 시편의 두께를

2-3 mm에서 시험 수행하여 시험결과 추이를 보아가며 추후에 시편의 적절한

- 35 -

두께를 선정한다.

8.3.시편은 균일한 두께를 가져야 하며 전면과 후면의 평행도는 시편 두께의 0.5 %

범위 이내 이어야 한다. 시편 각각의 면에 불균질(crater, scratches, markings)이

있는 시편을 사용해서는 안된다. 이러한 시편은 시험결과에 중대한 영향을 준다.

9. 교정 및 검정

9.1 시편 두께 측정을 위해 사용되는 micrometer는 교정되어 0.2% 범위이내의

정밀도를 가져야 한다.

9.2 Laser flash method는 그 자체가 절대 측정방법이므로 다른 교정은 요구되지

않는다. 그러나 실제 측정수행 시에서는 우연오차와 계통오차가 발생될 수 있다.

그러므로 이러한 오차가 생산된 측정 자료에 미치는 범위를 확인하기위해 장비의

성능을 확인하는 조치들은 매우 중요하다. 이러한 방법은 열 확산도가 잘 알려진

재료를 시험하여 확인할 수 있다.

표준시험시편을 이용하여 미지의 재료 열확산도 측정값의 유효성 입증을

위해서는 표준 시험시편이 미지의 시편과 매우 근접한 열물성 성질(half time 및

열확산도 값)을 갖고 있어야 한다. 또한 시편 및 표준시편 후면의 온도상승 곡선

형태도 같은 양태를 나타내야 그 타당성을 갖게 된다.

시험 data 유효성 검증의 중요한 한 방법은 시편의 두께를 변화시켜서 측정하는

방법이다. t1/2 는 L2에 따라 변화하므로 시편의 두께가 반으로 감소한다면 t1/2

는 원래 값의 1/4로 감소해야 한다. 이렇게 여러 시편두께에 대해서 일정한

열확산도 측정값을 얻을 수 있다면 그 측정은 유효하다고 가정된다.

10 시험절차

10.1 상업적으로 생산된 열확산도 측정 시스템은 제조자의 지침에 따라 운영

10.2 적어도 어떠한 측정 시스템이라도 설계 또는 시험절차의 조정에 의해 다음과

같은 사항을 보장해야 한다.

시편 거치대에 시편이 장착되었을 때 입사 열원 빔과 시편의 중심축의 일치를

검증할 수 있어야 한다.

열원입사 공동(aperture) 과 입사 빔은 시편을 포함함을 입증해야 한다

시편 후면의 중심에 맞추어 온도검출기를 정렬됨을 수명기간 동안 유지될 수

있는 특징이나 또는 적절한 다른 방안

laser의 직접적인 유출이나 반사에 의해 발생될 수 있는 빔 누출을 방지할 수

있는 안전장치

10.3 시험절차는 다음과 같은 사항을 필히 포함하여야 한다.

시편두께 결정 및 기록

시편 거치기에 장착 절차

만약 필요하다면 진공이나 불활성 기체 환경을 유지할 수 있는 장치를 및 절차

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확립해야 한다.

만약 측정 시스템이 자동화가 되지 않았다면 시편 온도를 결정

저온 시험일 경우, 최소한 의 온도 상승을 줄 수 있는 최소한의 출력 에너지를

사용하여 열 검출기 기능이 선형구간에서 작동됨을 보장될 수 있도록 하기위한

절차

모든 경우에도 시험 수행 전 또는 시험도중에 온도 안전성은 시험시스템 시방

내에 있음을 수동 또는 자동으로 확인할 수 있어야 한다. 온도 상승 중에 온도

안정성 확인 방법은 추천하지 않는다.

시편 주변 온도를 검출하고, 시편 후면 검출기의 기준선 전압(base line

voltage). 그리고 시편 후면 온도 상승과 온도 하강 관련 시험자료를 수집하여

다음 절의 열확산도 계산 방식에 의해 결과를 분석한다.

각각의 온도�