142 Bericht: Spezielle analytische Methoden Bd. 178
sehnellsten zu handhaben ist, konnten die Verff. einen Natriumgehalt yon 0,0014~ bestimmen. Die 95~ Vertrauensgrenze fiir diesen Mittelwert er- mittelten die Verff. zu 0,00020/0.
1 Jap. Analyst 9, 123--127 (t960) [Japanisoh]. (Naoh engl. Zus.fass. ref.) Osaka Ind. Res. Inst. (Japan). F. ]gOSS.NDAHL
Alkalibestimmung in Ainminiumoxyd] K. KODAMA und H. SmIo z misehen 0,5 g Aluminiumoxyd mit 1 g Borsgure in einem Aohatm5rser, geben die Misehung in einen Platintiegel und sgubern den MSrser mit 2real 0,2 g Borsgure, die zu der Misehung gegeben werden. Die 3/iischung wird im zugedeckten Tiegel ]angsam erhitzt, bis sie nieht mehr soh~umt, und dann 5 min gegliiht. Xaeh dem Abktihlen wird die Masse in 100 ml heiBem Wasser, dem einige Tropfen Salzsaure zugesetzt sind, aufgenommen. Danach wird mit Ammoniak bis zum Methylrotumschlag neutralisiert und filtriert. Die Verff. untersuchen den ]uftgetroekneten Riickstand des Aufschlusses mit I-Iilfe der RSntgenbeugung auf den Aluminiumoxydgehalt und emissionsanalytisch auf den I~atriumgehalt. Sie finden, dab beiguter Durchmisehung der Probe mit Borsgure vet dem Aufschlufi im Riiekstand nut noch Natriumspuren und Alumin]umgehalte kleiner als 20o/0 gefunden werden, so dab auf diese Art eine Alkalibestimmung in Aluminiumoxyd durohgeffihrt werden kann:
1 Jap. Analyst 9, 161--164 (1960) [Japaniseh]. (Nach engl. Zus.fass. ref.) Nagoya Municipal Ind. Res. Inst. (Japan). F. I~OSl~NDAnL
~dber die Anwenduug einer Impulsquelle zur Analyse won Sehlaeken und Agglomeraten berichten M.N. STUTMA~, V.P. AVDEENKO, E.V. ZV]~REVA, V. I~L STEJN~ERG und T. A. E~E~EEVAL Verwendet wird eine Hochspannungs- an]age, die eine Entladung bis zu einem Elektrodenabstand yon 40 mm noch herbeifiihrt. Untersuehungen yon auf diese Weise erha]tenen Spektrogrammen ergaben, dal~ mit der VergrSi~erung des Elektrodenabstands die Sehw~rzung der Analysen]inien betr~ehtlich abnimmt, was die Analysenempfindliehkeit in hohem Marie beeinflul3t. Dieser Effekt kann dureh eine lokalisierte Entiadung zuriiek- gedr~ngt werden, wenn die Elektroden mit isolierenden Seheiben umgeben sind, die ein Durchtreten yon gr5beren Probenteilchen in den Entladungsraum verhindern. Das Spektrum wird dutch eine Impulsentladungsquelle yon 480 V angeregt, wobei die Kapazitgt des Entladungskreises 6000 #F betrggt. Als Anode dient ein aus Kupferstaub und Analysenprobe verfertigtes Brikett, die Kathode ist aus Kupfer (~ 8 ram). Der Abstand beider Elektroden ist auf 14 mm bemessen. Die zur Lokalisierung der Entladung verwendeten Seheiben sind 8 mm hoeh und besitzen eine ()ffnung von 1,5 mm.
1 Zavodskaja Laborat. 25, 1457--1459 (1959) [Russiseh]. 3Aetall. Kombinat, 3/[agnitogorsk. 0. GAUTSC~
Bis zu 5% Eisen in Titansehlaeken lassen sich nach einer neuen Methode yon T. INAKArfA~A, T. A~IAXO und A. Hmo~o 1 innerhalb yon 50 min auf 0,1% genau bestimmen. Man schlie~t zun~chst mit einer Kaliumhydroxyd-Bors~nreschmelze auf, 15st in heftier retd. Schwefelss setzt Kaliumrhodanidl5sung zu und photo- metriert bei 500--515 nm. Chrom und Vanadium stSren bis zu Gehalten yon I~ nieht. ,
i Jap. Analyst 9, 119--122 (1960) [Japan]seh]. (Naeh engl. Zus.fass. ref.) Osaka Titanium Co., Ltd. (Japan). KLAVS BROD:ERSE~]-
Die Bestimmung won Titan, Tautal und Niob neben Wolfram in Gemischen ihrer Carbide griinden V. G. S~RSAKOV und Z, K, STEGE~DO ~ ant das unter- schiedliehe Verhalten der Oxalatokomplexe der !Vietalle gegen Ammoniak. Der
