Download - SINTESIS SENYAWA HIDRAT
LAPORAN PRAKTIKUMKIMIA ANORGANIK
SINTESIS SENYAWA HIDRAT GARAM MOHR (NH4)2Fe(SO4)26H2O (AMONIUM FERROSULFAT HEKSAHIDRAT)
NAMA NUR AQLIA NIM H311 12 287KELOMPOK REGU VII (TUJUH) 3 (TIGA)HARI TANGGAL PERCOBAAN RABU 27 NOVEMBER 2013ASISTEN AYU ANDRIANA LESTARI
LABORATORIUM KIMIA ANORGANIKJURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAMUNIVERSITAS HASANUDDIN
MAKASSAR 2013
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
Padatan yang mengadung molekul-moleku senyawaan bersama-sama dengan
molekul-molekul air disebut hidrat Sebagian besar terdiri atas molekul-molekul air
baik terikat pada kation melalui atom oksigen atau terikat kepada anion atau atom
yang kaya elektron melalui hidrogen (Cotton dan Wilkinson 1976)
Apabila hidrat dipanaskan pada suhu diatas 100oC air dapat dikeluarkan dan
meninggalkan senyawaan anhidratnya Namun pada beberapa kasus bukanlah air
yang dikeluarkan Misalnya bhidrat klorida mengeluarkan HCL dan meninggalkan
klorida basa (Cotton dan Wilkinson 1976)
ScCl36H2O rarr ScOCl +2 HCl(g) + 5H2O(g)
Air juga membentuk senyawaan yang disebut hidrat gas yang sebenarnya
adalah jenis senyawaan klatrat Suatu klatrat (dari kata lain Clathratus yang berarti
ldquotertutup atau terlindungi oleh kisi-kisirdquo) adalah zat yang satu komponennya
mengkristal dalam struktur sangat terbuka yang mengandung lubang-lubang atau
saluran-saluran Saluran ini dapat menyebabkan atom-atom dan molekul-molekul
terjebak di dalamnya (Cotton dan Wilkinson 1976)
Sruktur air sangat penting karena merupakan medium yang banyak terdapat
struktur kimiawinya termasuk kimia kehidupan berlangsung Sifat struktur cairan
masih menjadi pertentangan Struktur tidak acak seperti dalam cairan terdiri atas
molekul-molekul nonpolar yang banyak berupa bulatan melainkan strukur yang
rapih disebabkan oleh keteraturan ikatan-ikatan hidrogen bahkan pada 90oC hanya
beberapa persen molekul air yang tidak terikat melalui ikatan hidrogen Namun
masih tetap terdapat ketidakteraturan (Cotton dan Wilkinson 1976)
Ion besi(III) berukuran relatif kecil dengan rapatan muatan 349 C mm-3 untuk
low-spin dan 232 C mm-3 untuk high-spin sehingga mempunyai daya mempolarisasi
yang cukup untuk menghasilkan ikatan berkarakter kovalen Sebagai contoh besi(III)
klorida berwarna merah-hitam berupa padatan dengan struktur jaringan kovalen
Pada pemanasan hingga fase gas terbentuk spesies dimerik Fe2Cl6 Besi(III) klorida
dapat dibuat dari pemanasan langsung besi dengan klorin menurut persamaan reaksi
(Kristian dan Retno 2010)
2 Fe(s) + 3 Cl2(g) rarr 3 FeCL3(S)
Besi(III) bromida mirip dengan besi(II) klorida tetapi besi(III) iodide tidak
dapat diisolasi sebab ion iodida mereduksi besi(III) menjadi besi(II) (Kristian dan
Retno 2010)
2 Fe3+(aq) + 2 I-
(aq) rarr 2 Fe2+(aq) + I2(aq)
Besi(III) klorida anhidrat bereaksi dengan air menghsilkan gas HCl karena
reaksinya bersifat eksotermik kontras dengan padatan kuning keemasan garam
hekashidrat yang larut begitu saja dalam air menghasilkan ion heksahidrat
[Fe(H2O)6]3+ (Kristian dan Retno 2010)
FeCl3(s) + 3 H2O(l) rarr Fe(OH)3(s) + 3 HCl(g) + kalor
Ion heksaakuobesi(III) Fe(H2O)6]3+ berwarna agak ungu pucat seperti
halnya warna besi(III) nitrat nanohidrat Warna kekuningan untuk senyawa
kloridanya dapat dikaitkan dengan terjadinya transfer muatan dalam ion
[Fe(H2O)5Cl]2+ (Kristian dan Retno 2010)
Semua garam besi(III) larut dalam air menghasilkan larutan asam Rapatan
mauatan kation yang relatif tinggi (232 C mm-3) mampu mempolarisasikan molekul
air ligan dengan kuat sehingga molekul air dapat berfungsi sebagai basa dan
memisahkan proton dari air ligan tersebut menurut persamaan reaksi
(Kristian dan Retno 2010)
[Fe(H2O)6]3+(aq) + H2O(l) harr H3O+
(aq) + [Fe(H2O)5(OH)]2+(aq)
[Fe(H2O)5(OH)]2+(aq) + H2O(l) harr H3O+
(aq) + [Fe(H2O)4(OH)2]2+(aq)
Uji terhadap adanya ion Fe(III) dapat dilakukan dengan penambahan larutan
ion heksasianoferat(II) [Fe(CN)6]4- yang menyebabkan terjadinya endapan biru
Warna biru pada senyawa ini sering dimanfaatkan untuk pembuatan tinta cat
termasuk pigmen cetak biru Selain itu uji paling sensitif adanya ion besi(III) adalah
dengan menambahkan larutan ion tiosianat ke dalam larutan Fe(III)
(Kristian dan Retno 2010)
Besi yang murni adalah logam berwarna putih-perak besi melebur pada
1535oC Jarang terdapat besi komersial yang murni biasanya besi mengandung
sejumlah kecil karbida fosfida dan sulfida dari besi serta sedikit grafit Zat-zat
pencemaran ini berperan penting dalam kekuatan struktur besi Asam klorida encer
atau pekat dan asamsulfat encer melarutakan besi dihasilkan garam-garam besi(II)
dan gas hidrogen (Svehla 1979)
Fe + 2H+ rarr Fe3+ + H2 uarr
Fe + 2HCl rarr Fe2+ + 2Cl- +H2 uarr
Asam sulfat pekat yang panas menghasilkan ion-ion besi(II) dan belerang
dioksida persamaan reaksi (Svehla 1979)
2 Fe + 3 H2SO4 + 6 H+rarr 2 Fe2+ + 3 SO2 uarr + 6 H2O
Asam nitrat pekat yang dingin membuat besi menjadi pasif dalam keadaan
ini ia tak bereaksi dengan asam nitrat encer dan tak pula mendesak tembaga dari
larutan air dalam suatu tembaga (Svehla 1979)
Garam-garam besi(II) diturunkan dari besi(II) oksida FeO Dalam larutan
garam-garam ini mengandung kation Fe2+ dan berwarna sedikit hijau Ion-ion
gabungan dan kompleks-kompleks yang berwarna tua juga umum ditemukan
(Svehla 1979)
Penentuan barium sulfat sebagai barium sulfat Metode ini terdiri atas
menambahkan larutan encer barium klorida ke dalam larutan panas dari sulfat dengan
sedikit diasamkan menggunakan asam klorida (Jeffery dkk 1989)
Ba2+ + SO42- rarr BaSO4
Endapan disaring dicuci dengan air dalam proses ini harus hati-hati karena
dapat memicu pada panas dari asam sulfat dan ditimbang sebagai barium sulfat
Reaksi yang terlihat tampak sederhana namun dalam proses pengerjaannya banyak
kesalahan yang mungkin saja terjadi hasil yang memuaskan dapat diperoleh jika
kondisi eksperimental dikendalikan dengan hati-hati (Jeffery dkk 1989)
Kompleks tembaga(II) dengan 2-feniletilamin telah disintesis melalui reaksi
antara CuCl22H2O dan 2-feniletilamin dengan perbandingan mol logam dan mol
ligan 12 dalam metanol Senyawa kompleks yang dihasilkan berupa kristal berwarna
oranye dengan rumus molekul [Cu(II)-(2-feniletilamin)2(H2O)2]Cl22H2O Rumus ini
diperoleh dari hasil penentuan kadar Cu = 1404 C = 4136 H = 660 dan N =
606 Spektra IR menunjukkan serapan khas ikatan logam dengan ligan yaitu
vibrasi Cu-N muncul pada serapan 34719 cm-1 dan vibrasi Cu-O pada serapan
30090 cm-1 Analisis DTATGA menunjukkan bahwa kompleks mengandung dua
molekul air hidrat Senyawa kompleks bersifat paramagnetik dengan nilai μeff sebesar
197 BM Suseptibilitas magnetik senyawa kompleks memiliki interaksi
feromagnetik dengan konstanta Weiss θ sebesar +972 dan terjadi pada suhu Curie
Tc 15 K (Lexy dan Fahimah 2012)
Penelitian sebelumnya yaitu senyawa kompleks menggunakan ligan pikolinat
(2-piridin karboksilat) memiliki rumus molekul [Cu(pic)2]2H2O Kompleks tersebut
bersifat paramagnetik dan terjadi ikatan hidrogen Oleh karena itu pada penelitian ini
dikembangkan senyawa kompleks dengan menggunakan ligan 2-feniletilamin
(C6H5CH2CH2NH2) dan ion logam tembaga(II) Ion tembaga(II) memiliki satu
elektron yang tidak berpasangan pada orbital d dan diharapkan dapat membentuk
kompleks spin tinggi Ligan 2-feniletilamin pada Gambar 1 memiliki gugus amina
dimana terdapat atom nitrogen dengan pasangan elektron bebas sehingga dapat
mengisi orbital kosong ion logam dan terjadi ikatan kovalen koordinasi Gugus
amina dapat berikatan hidrogen dengan molekul air pada senyawa Ikatan kovalen
koordinasi dan ikatan hidrogen pada senyawa kompleks dapat membentuk interaksi
antar lapisan Interaksi antar lapisan yang terjadi yaitu antara senyawa kompleks
mononuklir dengan senyawa organik 2-feniletilamin Dengan demikian
pembentukan senyawa kompleks [Cu(II)-2-feniletilamin] diharapkan dapat
meningkatkan interaksi sehingga diperoleh sifat feromagnetik
(Lexy dan Fahimah 2012)
Sintesis kompleks ion logam Cu(II) dengan ligan 2-feniletilamin dilakukan
pada perbandingan mol logam dan ligan 12 Penelitian ini digunakan prekursor
CuCl22H2O dan pelarut yang sesuai adalah alkohol Pada penelitian ini pelarut yang
dipilih adalah metanol karena metanol dapat melarutkan logam dan ligan dengan
baik Masing-masing logam dan ligan dilarutkan dalam metanol lalu diaduk dan
dipanaskan hingga homogen membentuk larutan berwarna hijau Senyawa yang
dihasilkan berbentuk kristal berwarna orange dengan rendemen sebesar 5776
(Lexy dan Fahimah 2012)
Berdasarkan seluruh analisis yang telah dilakukan sebelumnya
[Cu(II)-(2-feniletilamin)2 (H2O)2]Cl22H2O Senyawa kompleks polimer dapat
disintesis dengan ligan 2-feniletilamin karena ligan 2-feniletilamin merupakan ligan
monodentat yang dapat menyumbangkan satu pasang elektron bebas kepada ion
logam sebagai atom pusat Jika ion Cu2+ dengan konfigurasi elektron valensi 3d94s0
berinteraksi dengan ligan 2-feniletilamin maka akan menghasilkan hibridisasi d2sp
Oleh karena itu tembaga(II) sebagai atom pusat akan mengikat dua gugus amino dan
dua gugus hidroksil melalui ikatan koordinasi terhadap atom pusat sehingga
membentuk struktur senyawa kompleks square planar (Lexy dan Fahimah 2012)
BAB I
PENDAHULUAN
11 Latar Belakang
Senyawa tertentu dengan wujud kristal mampu mengikat uap air yang terdapat di
udara Ha ini disebabkan senyawa tersebut memiliki sifat higroskopis (menyerap air)
Walaupun dapat menyerap air kristal senyawa tersebut tidak berair karena molekul air
dikililingi (dikurung) oleh kristal senyawa Air yang terdapat dalam kristal suatu senyawa di
sebut air kristal Sedangkan senyawa yang mengandung air kristal disebut senyawa hidrat
Hidrat merupakan istilah yang dipergunakan dalam senyawa organik maupun
senyawa anorganik untuk mengindikasikan bahwa zat tersebut mengandung air
Hidrat dalam senyawa anorganik adalah garam yang mengandung molekul air dalam
perbandingan tertentu yang terikat baik pada atom pusat atau terkristalisasi dengan
senyawa kompleks Hidrat seperti ini disebut juga sebagai air terkristalisasi atau air
hidrasi Jika hidrat dipanaskan maka dia akan kehilangan molekul airnya pemanasan
yang terus menerus menyebabkan senyawa hidrat kehilangan molekul airnya jika hal
ini terjadi maka senyawa hidrat disebut sebagai anhidrat
Apabila jumlah mol besi(II) sulfat dan ammonium sulfat sama dan masing-
masing garam tesebut dilarutkan sampai jenuh dengan air panas sedangkan kedalam
larutan besi (II) sulfat ditambahkan sedikit asam sulfat akhirnya kedua larutan
tersebut dicampurkan satu sama lain maka proses pendinginannya akan terbentuk
kristal monoklin yang berwarna hijau kebiru-biruan garam ini adalah garam besi (II)
ammonium sulfat dengan rumus
(NH4)2Fe(SO4)26H2O
Senyawa ini lazim disebut dengan garam mohr Jika dibandingkan dengan
garam besi (II) sulfat atau besi (II) klorida maka kristal garam Mohr lebih stabil
diudara dan larutannya tak mudah dioksidasi oleh oksigen di atmosfer Garam mohr
banyak digunakan dalam bidang kimia analitik yaitu dalam analisis volumetri untuk
membakukan larutan kalium permanganat atau kalium bikromat Garam Mohr cukup
stabil terhadap udara dan terhadap hilangnya air dan umumnya dibuat untuk
membuat larutan baku Fe2+ bagi analisis volumetrik dan sebagai zat pengkalibrasi
dalam pengukuran magnetik Oleh karena itu maka dilakukanlah sintesis senyawa
hidrat sintesis senyawa hidrat garam Mohr (NH4)2Fe(SO4)26H2O
12 Maksud Percobaan
Untuk mempelajari dan memahami sintesis senyawa hidrat
13 Tujuan Percobaan
Adapun tujuan dari percobaan ini adalah
2 Mensintesis senyawa hidrat (NH4)2Fe(SO4)26H2O
3 Menghitung persen rendamen senyawa hidrat yang terbentuk
13 Prinsip Percobaan
Prinsip dari percobaan ini adalah pembentukan senyawa hidrat Besi(II)
Amonium Sulfat (NH4)2Fe(SO4)26H2O dengan melarutkan serbuk Fe dengan H2SO4
Kemudian mencampurkan dengan larutan Amonia kemudian campuran didinginkan
hingga terbentuk kristal
BAB III
METODE PERCOBAAN
31 Bahan Percobaan
Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini yaitu serbuk besi asam
sulfat 10 amonium hidroksida aluminium foil akuades dan kertas saring
32 Alat Percobaan
Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini yaitu hotplate neraca analitik
gelas kimia 300 mL gelas kimia 500 mL gelas kimia 50 mL gelas ukur 250 mL
erlenmeyer 250 mL batang pengaduk pipet tetes bulb corong sendok tanduk dan
botol semprot
33 Prosedur Percobaan
Dalam percobaan ini dibuat dua macam larutan Larutan A dibuat dengan
melarutkan serbuk besi sebanyak 5 gram lalu dilarutkan ke dalam 75 mL asam sulfat
10 dan dipanaskan hingga hampir semua serbuk besi larut dalam asam sulfat
Kemudian larutan yang telah dipanaskan disaring dalam keadaan panas
menggunakan sertas saring dan corong Filtrat yang terbentuk kemudian
ditambahkan lagi 3 mL asam sulfat 10 Lalu larutan tersebut diuapkan hingga
terbentuk kristal
Larutan B dibuat dengan menetralkan 75 mL asam sulfat 10 menggunakan
amonium hidroksida plusmn 70 mL kemudian larutan yang terbentuk diuapkan hingga
terbentuk endapan Kemudian larutan A dan larutan B dicampur dalam keadaan
panas Lalu larutan yang telah dicampur didinginkan dengan menggunakan es batu
Selanjutnya disaring kembali Lalu endapan yang terbentuk dilarutkan dengan
sedikit air panas hasil saringan yang terbentuk didinginkan kembali kemudian
saring lagi dan timbang berat kristal yang terbentuk
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Hasil Pengamatan
Berdasarkan percobaan kuat medan ligan yang telah dilakukan maka
didapatkan beberapa data percobaan seperti yang tercantum pada tabel di bawah ini
411 Tabel Pengamatan
Langkah Kerja Hasil Pengamatan
5 gram Fe + 75 ml H2SO4 10 dipanaskan
larutan warna hitam
didinginkan dan disaring larutan berwarna hijau kebiruan
larutan berwarna hijau + H2SO4 10 larutan berwarna hijau kebiruan
Larutan A
Larutan B
Langkah Kerja Hasil Pengamatan
75 ml H2SO4 100 + HN3 larutan bening
Larutan A + Larutan B
Langkah Kerja Hasil Pengamatan
larutan A dicampurkan larutan B larutan berwarna hijau kebiruan
Didinginkan larutan berwarna hijau kebiruan
Disaring kristal berwarna hijau kebiruan
42 Reaksi
Fe + H2SO4 rarr FeSO4 + H2
NH3 + H2SO4 rarr (NH4)2SO4 + H2O
FeSO4 + (NH4)2SO4 rarr (NH4)2Fe(SO4)26H2O
43 Perhitungan
Massa besi (Fe) = 10 gram
Ar Besi = 5585 grammol
Mr garam Mohr = 392 grammol
Berat garam Mohr praktek = 64981 gram
1 Berat kristal secara teori
Berdasarkan reaksi
gram Fe Mol Fe = frac34frac34frac34frac34frac34frac34 = = 0032 mol
Mr FeSO4
Mol Fe ekivalen mol (NH4)2Fe(SO4)2 6H2O
Massa garam mohr (teori) = mol garam mohr x Mr garam mohr
= 0032 mol x 392 grammol = 12544 gram
3 Perhitungan Rendamen
Berat praktek Rendamen = frac34frac34frac34frac34frac34frac34frac34frac34 x 100
Berat teori
64981 gram = frac34frac34frac34frac34frac34frac34frac34frac34 x 100
12544 gram
= 518
5 gram frac34frac34frac34frac34frac34frac34 15185 grammol
45 Pembahasan
Garam Mohr merupakan garam rangkap yang terbentuk dari reaksi besi
dengan asam sulfat dan larutan amoniak Di dalam garam Mohr terkandung senyawa-
senyawa kimia antara lain logam besi (logam transisi) larutan amoniak (NH3) dan
Asam sulfat pekat (H2SO4 pekat) Larutan amoniak berfungsi sebagai ligan yang
mempunyai sebuah orbital yang berisi elektron tak berpasangan untuk interaksinya
dengan logam bentuk kompleks koordinasi dengan logam Mereka bergabung hanya
dengan interaksi elektron ligan dengan orbital ds atau p yang kosong dari logam
Ligan ini adalah basa lewis dan logam adalah asam lewis Ikatan ini dibentuk dari
rotasi simetrik di atas sumbu logam dengan ligan dan digambarkan sebagai suatu
ikatan Pada percobaan ini ada tiga langkah yang dilakukan yaitu pembuatan larutan
A larutan B dan kemudian larutan A dan larutan B dicampur
Pada percobaan ini Larutan A dibuat dengan melarutkan serbuk besi dalam
H2SO 10 Serbuk besi berwarna hitam setelah dilarutkan dengan asam sulfat dan
serbuk besi akan melarut sedikit demi sedikit Asam sulfat merupakan pelarut yang
mengandung proton yang dapat diionkan dan berupa asam kuat atau lemah Untuk
melarutkan semua besi larutan tersebut dipanaskan sampai hampir semua besi larut
tapi sulit untuk melarutkan semua besi Fungsi pemanasan disini yaitu untuk
menghilangkan gas H2 dan mempercepat pembentukan ion Fe2+ yang ditandai dengan
terbentuknya hablur berwarna kehijauan Kemudian larutan tersebut disaring dalam
keadaan panas dengan mengunakan kertas saring ke dalam larutan tersebut
ditambahkan sedikit H2SO4 sampai terbentuk kristal di permukaan larutan
Asam sulfat berfungsi untuk mengoksidasi logam Fe menjadi ion logam Fe2+
Tujuan dari penyaringan adalah untuk memisahkan larutan dari filtratnya dan
penyaringan dalam keadaan panas berfungsi untuk menghindari terbentuknya kistal
menghindari terbentuknya kristal pada suhu yang rendah dan tujuan dari pemanasan
adalah sebagai katalis yaitu untuk mempercepat terjadinya reaksi sehingga hampir
semua besi larut Pemanasan dilakukan secara perlahan dengan suhu sedang agar
tidak terjadi oksidasi pada besi (Fe) Larutan yang diuapkan berfungsi untuk
mengurangi molekul air yang ada pada larutan Percobaan ini manghasilkan garam
besi(II) sulfat Garam-garam besi(II) atau fero diturunkan dari besi(II) oksida (FeO)
Dalam larutan garam-garam ini mengandung kation Fe2+ sehingga berwarna
hijau dan Pembentukan FeSO4 dari logam Fe merupakan reaksi elektron berdasarkan
prinsip termokimia
Pembuatan larutan B dibuat dengan menetralkan H2SO4 10 dengan
amoniak (NH3) sehingga dihasilkan larutan (NH4)2SO4 dengan pH=7 (netral)
Kemudian larutan ini diuapkan sampai jenuh (volume menjadi setengahnya) dengan
tujuan untuk menguapkan NH3
Pembentukan kristal garam Mohr dapat dilakukan dengan cara
mencampurkan larutan A dan B ketika masih panas kondisi ini digunakan agar tidak
terjadi pengkristalan larutan pada suhu yang rendah maka akan dihasilkan larutan
dan endapan berwarna hijau muda Untuk memperoleh kristal dilakukan
pendinginan sehingga terbentuk kristal yang lebih halus Untuk memperoleh garam
Mohr yang murni dilakukan dengan melarutkan kembali garam Mohr yang diperoleh
ke dalam air panas Lalu didinginkan kembali sehingga diperoleh garam Mohr yang
murni Kristal garam Mohr ditimbang dengan neraca analitik dan didapatkan
64981 gram garam Mohr murni Dari data yang diperoleh maka didapatkan
rendamen garam Mohr sebanyak 92643 artinya kemurnian garam Mohr hanya
92643 sangat berbedea jika dibandingkan dengan berat teori dari garam Mohr Ini
disebabkan dari berbagai faktor diantaranya karena adanya zat-zat penganggu dari
luar Bentuk kristal garam Mohr adalah monoklin dengan warna hijau muda Dalam
senyawa kompleks Fe2+ berperan sebagai atom pusat dengan H2O sebagai ligannya
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Berdasarkan hasil percobaan yang telah dilakukan dapat ditarik kesimpulan
bahwa
1 Pada pecobaan ini telah berhasil disintesi senyawa hidrat berupa garam Mohr
(NH4)2Fe(SO4)26H2O yang merupakan senyawa kompleks besi dengan ligan
amonium dan sulfat
2 Persen rendamen dari kristal yang terbentuk adalah 518
52 Saran
521 Saran Untuk Laboratorium
Banyak keterbatasan alat dan bahan yang kami dapati ketika praktikum Kami
berharap kekurangan alat dan bahan saat praktikum dapat diatasi oleh bagian
laboratorium
522 Saran Untuk Percobaan
Pada percobaan ini waktu yang digunakan terlalu lama sehingga dalam
pengenjaannya banyak kesalahan yang mungkin saja terjadi akibat lamanya waktu
praktikum yang dibutuhkan untuk melakukan percobaan ini
Bagan Kerja
- Dilarutkan di dalam 150 mL - Menetralkan dengan
amoniak plusmn 70 mL
H2SO4 10 - Diuapkan larutan amonium
sulfat yang
- Dipanaskan hingga hampir terbentuk sampai jenuh
semua serbuk besi melarut
- Disaring larutan ketika sedang panas
menggunakan kertas saring
- Ditambahkan sedikit asam sulfat pada
filtrat sampai terbentuk kristal
di permukaan larutan
- Diuapkan larutan
- Dicampurkan larutan A dan larutan B masing-
masing dalam keadaan panas
- Didinginkan dalam es batu
- Dilarutkan kembali dalam sedikit mugkin air
panas
- Dibiarkan mengkristal dalam es batu
- Menimbang garam Mohr yang diperoleh
Larutan BLarutan A
Serbuk Fe 10 gram 150 ml H2SO4 10
Hasil
- Menetralkan dengan
amoniak plusmn 70 mL
- Dinetralkan larutan
amonium sulfat
hingga terbentuk
endapan
DAFTAR PUSTAKA
Svehla G 1985 Analisis Anorganik Kuantitatif Makro dan Semimikro PT Kalman Media Pustaka Jakarta
Cotton dan Wilkinson 1976 Kimia Anorganik Dasar UI Press Depok
Kristian dan Retno 2010 Kimia Anorganik Logam Graha Ilmu Yogyakarta
Jeffery G Bassett J Mendham J dan Denney R1989 Textbook Of Quantitative Chemical Analysis Bath Press London
Lexy dan Fahimah 2012 Sintesis dan Sifat Magnetik Kompleks Ion Logam Cu(II) dengan Ligan 2-Feniletilamin(1) hal 1-5
Foto Percobaan
(Larutan campuran dari larutan A dan
larutan B)
(larutan campuran A dan B yang membentuk kristal)
(kristal senyawa hidrat (NH4)2Fe(SO4)26H2O)
LEMBAR PENGESAHAN
Makassar 4 Desember 2013
Asisten Praktikan
Ayu Andriana Nur Aqlia
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
Padatan yang mengadung molekul-moleku senyawaan bersama-sama dengan
molekul-molekul air disebut hidrat Sebagian besar terdiri atas molekul-molekul air
baik terikat pada kation melalui atom oksigen atau terikat kepada anion atau atom
yang kaya elektron melalui hidrogen (Cotton dan Wilkinson 1976)
Apabila hidrat dipanaskan pada suhu diatas 100oC air dapat dikeluarkan dan
meninggalkan senyawaan anhidratnya Namun pada beberapa kasus bukanlah air
yang dikeluarkan Misalnya bhidrat klorida mengeluarkan HCL dan meninggalkan
klorida basa (Cotton dan Wilkinson 1976)
ScCl36H2O rarr ScOCl +2 HCl(g) + 5H2O(g)
Air juga membentuk senyawaan yang disebut hidrat gas yang sebenarnya
adalah jenis senyawaan klatrat Suatu klatrat (dari kata lain Clathratus yang berarti
ldquotertutup atau terlindungi oleh kisi-kisirdquo) adalah zat yang satu komponennya
mengkristal dalam struktur sangat terbuka yang mengandung lubang-lubang atau
saluran-saluran Saluran ini dapat menyebabkan atom-atom dan molekul-molekul
terjebak di dalamnya (Cotton dan Wilkinson 1976)
Sruktur air sangat penting karena merupakan medium yang banyak terdapat
struktur kimiawinya termasuk kimia kehidupan berlangsung Sifat struktur cairan
masih menjadi pertentangan Struktur tidak acak seperti dalam cairan terdiri atas
molekul-molekul nonpolar yang banyak berupa bulatan melainkan strukur yang
rapih disebabkan oleh keteraturan ikatan-ikatan hidrogen bahkan pada 90oC hanya
beberapa persen molekul air yang tidak terikat melalui ikatan hidrogen Namun
masih tetap terdapat ketidakteraturan (Cotton dan Wilkinson 1976)
Ion besi(III) berukuran relatif kecil dengan rapatan muatan 349 C mm-3 untuk
low-spin dan 232 C mm-3 untuk high-spin sehingga mempunyai daya mempolarisasi
yang cukup untuk menghasilkan ikatan berkarakter kovalen Sebagai contoh besi(III)
klorida berwarna merah-hitam berupa padatan dengan struktur jaringan kovalen
Pada pemanasan hingga fase gas terbentuk spesies dimerik Fe2Cl6 Besi(III) klorida
dapat dibuat dari pemanasan langsung besi dengan klorin menurut persamaan reaksi
(Kristian dan Retno 2010)
2 Fe(s) + 3 Cl2(g) rarr 3 FeCL3(S)
Besi(III) bromida mirip dengan besi(II) klorida tetapi besi(III) iodide tidak
dapat diisolasi sebab ion iodida mereduksi besi(III) menjadi besi(II) (Kristian dan
Retno 2010)
2 Fe3+(aq) + 2 I-
(aq) rarr 2 Fe2+(aq) + I2(aq)
Besi(III) klorida anhidrat bereaksi dengan air menghsilkan gas HCl karena
reaksinya bersifat eksotermik kontras dengan padatan kuning keemasan garam
hekashidrat yang larut begitu saja dalam air menghasilkan ion heksahidrat
[Fe(H2O)6]3+ (Kristian dan Retno 2010)
FeCl3(s) + 3 H2O(l) rarr Fe(OH)3(s) + 3 HCl(g) + kalor
Ion heksaakuobesi(III) Fe(H2O)6]3+ berwarna agak ungu pucat seperti
halnya warna besi(III) nitrat nanohidrat Warna kekuningan untuk senyawa
kloridanya dapat dikaitkan dengan terjadinya transfer muatan dalam ion
[Fe(H2O)5Cl]2+ (Kristian dan Retno 2010)
Semua garam besi(III) larut dalam air menghasilkan larutan asam Rapatan
mauatan kation yang relatif tinggi (232 C mm-3) mampu mempolarisasikan molekul
air ligan dengan kuat sehingga molekul air dapat berfungsi sebagai basa dan
memisahkan proton dari air ligan tersebut menurut persamaan reaksi
(Kristian dan Retno 2010)
[Fe(H2O)6]3+(aq) + H2O(l) harr H3O+
(aq) + [Fe(H2O)5(OH)]2+(aq)
[Fe(H2O)5(OH)]2+(aq) + H2O(l) harr H3O+
(aq) + [Fe(H2O)4(OH)2]2+(aq)
Uji terhadap adanya ion Fe(III) dapat dilakukan dengan penambahan larutan
ion heksasianoferat(II) [Fe(CN)6]4- yang menyebabkan terjadinya endapan biru
Warna biru pada senyawa ini sering dimanfaatkan untuk pembuatan tinta cat
termasuk pigmen cetak biru Selain itu uji paling sensitif adanya ion besi(III) adalah
dengan menambahkan larutan ion tiosianat ke dalam larutan Fe(III)
(Kristian dan Retno 2010)
Besi yang murni adalah logam berwarna putih-perak besi melebur pada
1535oC Jarang terdapat besi komersial yang murni biasanya besi mengandung
sejumlah kecil karbida fosfida dan sulfida dari besi serta sedikit grafit Zat-zat
pencemaran ini berperan penting dalam kekuatan struktur besi Asam klorida encer
atau pekat dan asamsulfat encer melarutakan besi dihasilkan garam-garam besi(II)
dan gas hidrogen (Svehla 1979)
Fe + 2H+ rarr Fe3+ + H2 uarr
Fe + 2HCl rarr Fe2+ + 2Cl- +H2 uarr
Asam sulfat pekat yang panas menghasilkan ion-ion besi(II) dan belerang
dioksida persamaan reaksi (Svehla 1979)
2 Fe + 3 H2SO4 + 6 H+rarr 2 Fe2+ + 3 SO2 uarr + 6 H2O
Asam nitrat pekat yang dingin membuat besi menjadi pasif dalam keadaan
ini ia tak bereaksi dengan asam nitrat encer dan tak pula mendesak tembaga dari
larutan air dalam suatu tembaga (Svehla 1979)
Garam-garam besi(II) diturunkan dari besi(II) oksida FeO Dalam larutan
garam-garam ini mengandung kation Fe2+ dan berwarna sedikit hijau Ion-ion
gabungan dan kompleks-kompleks yang berwarna tua juga umum ditemukan
(Svehla 1979)
Penentuan barium sulfat sebagai barium sulfat Metode ini terdiri atas
menambahkan larutan encer barium klorida ke dalam larutan panas dari sulfat dengan
sedikit diasamkan menggunakan asam klorida (Jeffery dkk 1989)
Ba2+ + SO42- rarr BaSO4
Endapan disaring dicuci dengan air dalam proses ini harus hati-hati karena
dapat memicu pada panas dari asam sulfat dan ditimbang sebagai barium sulfat
Reaksi yang terlihat tampak sederhana namun dalam proses pengerjaannya banyak
kesalahan yang mungkin saja terjadi hasil yang memuaskan dapat diperoleh jika
kondisi eksperimental dikendalikan dengan hati-hati (Jeffery dkk 1989)
Kompleks tembaga(II) dengan 2-feniletilamin telah disintesis melalui reaksi
antara CuCl22H2O dan 2-feniletilamin dengan perbandingan mol logam dan mol
ligan 12 dalam metanol Senyawa kompleks yang dihasilkan berupa kristal berwarna
oranye dengan rumus molekul [Cu(II)-(2-feniletilamin)2(H2O)2]Cl22H2O Rumus ini
diperoleh dari hasil penentuan kadar Cu = 1404 C = 4136 H = 660 dan N =
606 Spektra IR menunjukkan serapan khas ikatan logam dengan ligan yaitu
vibrasi Cu-N muncul pada serapan 34719 cm-1 dan vibrasi Cu-O pada serapan
30090 cm-1 Analisis DTATGA menunjukkan bahwa kompleks mengandung dua
molekul air hidrat Senyawa kompleks bersifat paramagnetik dengan nilai μeff sebesar
197 BM Suseptibilitas magnetik senyawa kompleks memiliki interaksi
feromagnetik dengan konstanta Weiss θ sebesar +972 dan terjadi pada suhu Curie
Tc 15 K (Lexy dan Fahimah 2012)
Penelitian sebelumnya yaitu senyawa kompleks menggunakan ligan pikolinat
(2-piridin karboksilat) memiliki rumus molekul [Cu(pic)2]2H2O Kompleks tersebut
bersifat paramagnetik dan terjadi ikatan hidrogen Oleh karena itu pada penelitian ini
dikembangkan senyawa kompleks dengan menggunakan ligan 2-feniletilamin
(C6H5CH2CH2NH2) dan ion logam tembaga(II) Ion tembaga(II) memiliki satu
elektron yang tidak berpasangan pada orbital d dan diharapkan dapat membentuk
kompleks spin tinggi Ligan 2-feniletilamin pada Gambar 1 memiliki gugus amina
dimana terdapat atom nitrogen dengan pasangan elektron bebas sehingga dapat
mengisi orbital kosong ion logam dan terjadi ikatan kovalen koordinasi Gugus
amina dapat berikatan hidrogen dengan molekul air pada senyawa Ikatan kovalen
koordinasi dan ikatan hidrogen pada senyawa kompleks dapat membentuk interaksi
antar lapisan Interaksi antar lapisan yang terjadi yaitu antara senyawa kompleks
mononuklir dengan senyawa organik 2-feniletilamin Dengan demikian
pembentukan senyawa kompleks [Cu(II)-2-feniletilamin] diharapkan dapat
meningkatkan interaksi sehingga diperoleh sifat feromagnetik
(Lexy dan Fahimah 2012)
Sintesis kompleks ion logam Cu(II) dengan ligan 2-feniletilamin dilakukan
pada perbandingan mol logam dan ligan 12 Penelitian ini digunakan prekursor
CuCl22H2O dan pelarut yang sesuai adalah alkohol Pada penelitian ini pelarut yang
dipilih adalah metanol karena metanol dapat melarutkan logam dan ligan dengan
baik Masing-masing logam dan ligan dilarutkan dalam metanol lalu diaduk dan
dipanaskan hingga homogen membentuk larutan berwarna hijau Senyawa yang
dihasilkan berbentuk kristal berwarna orange dengan rendemen sebesar 5776
(Lexy dan Fahimah 2012)
Berdasarkan seluruh analisis yang telah dilakukan sebelumnya
[Cu(II)-(2-feniletilamin)2 (H2O)2]Cl22H2O Senyawa kompleks polimer dapat
disintesis dengan ligan 2-feniletilamin karena ligan 2-feniletilamin merupakan ligan
monodentat yang dapat menyumbangkan satu pasang elektron bebas kepada ion
logam sebagai atom pusat Jika ion Cu2+ dengan konfigurasi elektron valensi 3d94s0
berinteraksi dengan ligan 2-feniletilamin maka akan menghasilkan hibridisasi d2sp
Oleh karena itu tembaga(II) sebagai atom pusat akan mengikat dua gugus amino dan
dua gugus hidroksil melalui ikatan koordinasi terhadap atom pusat sehingga
membentuk struktur senyawa kompleks square planar (Lexy dan Fahimah 2012)
BAB I
PENDAHULUAN
11 Latar Belakang
Senyawa tertentu dengan wujud kristal mampu mengikat uap air yang terdapat di
udara Ha ini disebabkan senyawa tersebut memiliki sifat higroskopis (menyerap air)
Walaupun dapat menyerap air kristal senyawa tersebut tidak berair karena molekul air
dikililingi (dikurung) oleh kristal senyawa Air yang terdapat dalam kristal suatu senyawa di
sebut air kristal Sedangkan senyawa yang mengandung air kristal disebut senyawa hidrat
Hidrat merupakan istilah yang dipergunakan dalam senyawa organik maupun
senyawa anorganik untuk mengindikasikan bahwa zat tersebut mengandung air
Hidrat dalam senyawa anorganik adalah garam yang mengandung molekul air dalam
perbandingan tertentu yang terikat baik pada atom pusat atau terkristalisasi dengan
senyawa kompleks Hidrat seperti ini disebut juga sebagai air terkristalisasi atau air
hidrasi Jika hidrat dipanaskan maka dia akan kehilangan molekul airnya pemanasan
yang terus menerus menyebabkan senyawa hidrat kehilangan molekul airnya jika hal
ini terjadi maka senyawa hidrat disebut sebagai anhidrat
Apabila jumlah mol besi(II) sulfat dan ammonium sulfat sama dan masing-
masing garam tesebut dilarutkan sampai jenuh dengan air panas sedangkan kedalam
larutan besi (II) sulfat ditambahkan sedikit asam sulfat akhirnya kedua larutan
tersebut dicampurkan satu sama lain maka proses pendinginannya akan terbentuk
kristal monoklin yang berwarna hijau kebiru-biruan garam ini adalah garam besi (II)
ammonium sulfat dengan rumus
(NH4)2Fe(SO4)26H2O
Senyawa ini lazim disebut dengan garam mohr Jika dibandingkan dengan
garam besi (II) sulfat atau besi (II) klorida maka kristal garam Mohr lebih stabil
diudara dan larutannya tak mudah dioksidasi oleh oksigen di atmosfer Garam mohr
banyak digunakan dalam bidang kimia analitik yaitu dalam analisis volumetri untuk
membakukan larutan kalium permanganat atau kalium bikromat Garam Mohr cukup
stabil terhadap udara dan terhadap hilangnya air dan umumnya dibuat untuk
membuat larutan baku Fe2+ bagi analisis volumetrik dan sebagai zat pengkalibrasi
dalam pengukuran magnetik Oleh karena itu maka dilakukanlah sintesis senyawa
hidrat sintesis senyawa hidrat garam Mohr (NH4)2Fe(SO4)26H2O
12 Maksud Percobaan
Untuk mempelajari dan memahami sintesis senyawa hidrat
13 Tujuan Percobaan
Adapun tujuan dari percobaan ini adalah
2 Mensintesis senyawa hidrat (NH4)2Fe(SO4)26H2O
3 Menghitung persen rendamen senyawa hidrat yang terbentuk
13 Prinsip Percobaan
Prinsip dari percobaan ini adalah pembentukan senyawa hidrat Besi(II)
Amonium Sulfat (NH4)2Fe(SO4)26H2O dengan melarutkan serbuk Fe dengan H2SO4
Kemudian mencampurkan dengan larutan Amonia kemudian campuran didinginkan
hingga terbentuk kristal
BAB III
METODE PERCOBAAN
31 Bahan Percobaan
Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini yaitu serbuk besi asam
sulfat 10 amonium hidroksida aluminium foil akuades dan kertas saring
32 Alat Percobaan
Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini yaitu hotplate neraca analitik
gelas kimia 300 mL gelas kimia 500 mL gelas kimia 50 mL gelas ukur 250 mL
erlenmeyer 250 mL batang pengaduk pipet tetes bulb corong sendok tanduk dan
botol semprot
33 Prosedur Percobaan
Dalam percobaan ini dibuat dua macam larutan Larutan A dibuat dengan
melarutkan serbuk besi sebanyak 5 gram lalu dilarutkan ke dalam 75 mL asam sulfat
10 dan dipanaskan hingga hampir semua serbuk besi larut dalam asam sulfat
Kemudian larutan yang telah dipanaskan disaring dalam keadaan panas
menggunakan sertas saring dan corong Filtrat yang terbentuk kemudian
ditambahkan lagi 3 mL asam sulfat 10 Lalu larutan tersebut diuapkan hingga
terbentuk kristal
Larutan B dibuat dengan menetralkan 75 mL asam sulfat 10 menggunakan
amonium hidroksida plusmn 70 mL kemudian larutan yang terbentuk diuapkan hingga
terbentuk endapan Kemudian larutan A dan larutan B dicampur dalam keadaan
panas Lalu larutan yang telah dicampur didinginkan dengan menggunakan es batu
Selanjutnya disaring kembali Lalu endapan yang terbentuk dilarutkan dengan
sedikit air panas hasil saringan yang terbentuk didinginkan kembali kemudian
saring lagi dan timbang berat kristal yang terbentuk
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Hasil Pengamatan
Berdasarkan percobaan kuat medan ligan yang telah dilakukan maka
didapatkan beberapa data percobaan seperti yang tercantum pada tabel di bawah ini
411 Tabel Pengamatan
Langkah Kerja Hasil Pengamatan
5 gram Fe + 75 ml H2SO4 10 dipanaskan
larutan warna hitam
didinginkan dan disaring larutan berwarna hijau kebiruan
larutan berwarna hijau + H2SO4 10 larutan berwarna hijau kebiruan
Larutan A
Larutan B
Langkah Kerja Hasil Pengamatan
75 ml H2SO4 100 + HN3 larutan bening
Larutan A + Larutan B
Langkah Kerja Hasil Pengamatan
larutan A dicampurkan larutan B larutan berwarna hijau kebiruan
Didinginkan larutan berwarna hijau kebiruan
Disaring kristal berwarna hijau kebiruan
42 Reaksi
Fe + H2SO4 rarr FeSO4 + H2
NH3 + H2SO4 rarr (NH4)2SO4 + H2O
FeSO4 + (NH4)2SO4 rarr (NH4)2Fe(SO4)26H2O
43 Perhitungan
Massa besi (Fe) = 10 gram
Ar Besi = 5585 grammol
Mr garam Mohr = 392 grammol
Berat garam Mohr praktek = 64981 gram
1 Berat kristal secara teori
Berdasarkan reaksi
gram Fe Mol Fe = frac34frac34frac34frac34frac34frac34 = = 0032 mol
Mr FeSO4
Mol Fe ekivalen mol (NH4)2Fe(SO4)2 6H2O
Massa garam mohr (teori) = mol garam mohr x Mr garam mohr
= 0032 mol x 392 grammol = 12544 gram
3 Perhitungan Rendamen
Berat praktek Rendamen = frac34frac34frac34frac34frac34frac34frac34frac34 x 100
Berat teori
64981 gram = frac34frac34frac34frac34frac34frac34frac34frac34 x 100
12544 gram
= 518
5 gram frac34frac34frac34frac34frac34frac34 15185 grammol
45 Pembahasan
Garam Mohr merupakan garam rangkap yang terbentuk dari reaksi besi
dengan asam sulfat dan larutan amoniak Di dalam garam Mohr terkandung senyawa-
senyawa kimia antara lain logam besi (logam transisi) larutan amoniak (NH3) dan
Asam sulfat pekat (H2SO4 pekat) Larutan amoniak berfungsi sebagai ligan yang
mempunyai sebuah orbital yang berisi elektron tak berpasangan untuk interaksinya
dengan logam bentuk kompleks koordinasi dengan logam Mereka bergabung hanya
dengan interaksi elektron ligan dengan orbital ds atau p yang kosong dari logam
Ligan ini adalah basa lewis dan logam adalah asam lewis Ikatan ini dibentuk dari
rotasi simetrik di atas sumbu logam dengan ligan dan digambarkan sebagai suatu
ikatan Pada percobaan ini ada tiga langkah yang dilakukan yaitu pembuatan larutan
A larutan B dan kemudian larutan A dan larutan B dicampur
Pada percobaan ini Larutan A dibuat dengan melarutkan serbuk besi dalam
H2SO 10 Serbuk besi berwarna hitam setelah dilarutkan dengan asam sulfat dan
serbuk besi akan melarut sedikit demi sedikit Asam sulfat merupakan pelarut yang
mengandung proton yang dapat diionkan dan berupa asam kuat atau lemah Untuk
melarutkan semua besi larutan tersebut dipanaskan sampai hampir semua besi larut
tapi sulit untuk melarutkan semua besi Fungsi pemanasan disini yaitu untuk
menghilangkan gas H2 dan mempercepat pembentukan ion Fe2+ yang ditandai dengan
terbentuknya hablur berwarna kehijauan Kemudian larutan tersebut disaring dalam
keadaan panas dengan mengunakan kertas saring ke dalam larutan tersebut
ditambahkan sedikit H2SO4 sampai terbentuk kristal di permukaan larutan
Asam sulfat berfungsi untuk mengoksidasi logam Fe menjadi ion logam Fe2+
Tujuan dari penyaringan adalah untuk memisahkan larutan dari filtratnya dan
penyaringan dalam keadaan panas berfungsi untuk menghindari terbentuknya kistal
menghindari terbentuknya kristal pada suhu yang rendah dan tujuan dari pemanasan
adalah sebagai katalis yaitu untuk mempercepat terjadinya reaksi sehingga hampir
semua besi larut Pemanasan dilakukan secara perlahan dengan suhu sedang agar
tidak terjadi oksidasi pada besi (Fe) Larutan yang diuapkan berfungsi untuk
mengurangi molekul air yang ada pada larutan Percobaan ini manghasilkan garam
besi(II) sulfat Garam-garam besi(II) atau fero diturunkan dari besi(II) oksida (FeO)
Dalam larutan garam-garam ini mengandung kation Fe2+ sehingga berwarna
hijau dan Pembentukan FeSO4 dari logam Fe merupakan reaksi elektron berdasarkan
prinsip termokimia
Pembuatan larutan B dibuat dengan menetralkan H2SO4 10 dengan
amoniak (NH3) sehingga dihasilkan larutan (NH4)2SO4 dengan pH=7 (netral)
Kemudian larutan ini diuapkan sampai jenuh (volume menjadi setengahnya) dengan
tujuan untuk menguapkan NH3
Pembentukan kristal garam Mohr dapat dilakukan dengan cara
mencampurkan larutan A dan B ketika masih panas kondisi ini digunakan agar tidak
terjadi pengkristalan larutan pada suhu yang rendah maka akan dihasilkan larutan
dan endapan berwarna hijau muda Untuk memperoleh kristal dilakukan
pendinginan sehingga terbentuk kristal yang lebih halus Untuk memperoleh garam
Mohr yang murni dilakukan dengan melarutkan kembali garam Mohr yang diperoleh
ke dalam air panas Lalu didinginkan kembali sehingga diperoleh garam Mohr yang
murni Kristal garam Mohr ditimbang dengan neraca analitik dan didapatkan
64981 gram garam Mohr murni Dari data yang diperoleh maka didapatkan
rendamen garam Mohr sebanyak 92643 artinya kemurnian garam Mohr hanya
92643 sangat berbedea jika dibandingkan dengan berat teori dari garam Mohr Ini
disebabkan dari berbagai faktor diantaranya karena adanya zat-zat penganggu dari
luar Bentuk kristal garam Mohr adalah monoklin dengan warna hijau muda Dalam
senyawa kompleks Fe2+ berperan sebagai atom pusat dengan H2O sebagai ligannya
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Berdasarkan hasil percobaan yang telah dilakukan dapat ditarik kesimpulan
bahwa
1 Pada pecobaan ini telah berhasil disintesi senyawa hidrat berupa garam Mohr
(NH4)2Fe(SO4)26H2O yang merupakan senyawa kompleks besi dengan ligan
amonium dan sulfat
2 Persen rendamen dari kristal yang terbentuk adalah 518
52 Saran
521 Saran Untuk Laboratorium
Banyak keterbatasan alat dan bahan yang kami dapati ketika praktikum Kami
berharap kekurangan alat dan bahan saat praktikum dapat diatasi oleh bagian
laboratorium
522 Saran Untuk Percobaan
Pada percobaan ini waktu yang digunakan terlalu lama sehingga dalam
pengenjaannya banyak kesalahan yang mungkin saja terjadi akibat lamanya waktu
praktikum yang dibutuhkan untuk melakukan percobaan ini
Bagan Kerja
- Dilarutkan di dalam 150 mL - Menetralkan dengan
amoniak plusmn 70 mL
H2SO4 10 - Diuapkan larutan amonium
sulfat yang
- Dipanaskan hingga hampir terbentuk sampai jenuh
semua serbuk besi melarut
- Disaring larutan ketika sedang panas
menggunakan kertas saring
- Ditambahkan sedikit asam sulfat pada
filtrat sampai terbentuk kristal
di permukaan larutan
- Diuapkan larutan
- Dicampurkan larutan A dan larutan B masing-
masing dalam keadaan panas
- Didinginkan dalam es batu
- Dilarutkan kembali dalam sedikit mugkin air
panas
- Dibiarkan mengkristal dalam es batu
- Menimbang garam Mohr yang diperoleh
Larutan BLarutan A
Serbuk Fe 10 gram 150 ml H2SO4 10
Hasil
- Menetralkan dengan
amoniak plusmn 70 mL
- Dinetralkan larutan
amonium sulfat
hingga terbentuk
endapan
DAFTAR PUSTAKA
Svehla G 1985 Analisis Anorganik Kuantitatif Makro dan Semimikro PT Kalman Media Pustaka Jakarta
Cotton dan Wilkinson 1976 Kimia Anorganik Dasar UI Press Depok
Kristian dan Retno 2010 Kimia Anorganik Logam Graha Ilmu Yogyakarta
Jeffery G Bassett J Mendham J dan Denney R1989 Textbook Of Quantitative Chemical Analysis Bath Press London
Lexy dan Fahimah 2012 Sintesis dan Sifat Magnetik Kompleks Ion Logam Cu(II) dengan Ligan 2-Feniletilamin(1) hal 1-5
Foto Percobaan
(Larutan campuran dari larutan A dan
larutan B)
(larutan campuran A dan B yang membentuk kristal)
(kristal senyawa hidrat (NH4)2Fe(SO4)26H2O)
LEMBAR PENGESAHAN
Makassar 4 Desember 2013
Asisten Praktikan
Ayu Andriana Nur Aqlia
Ion besi(III) berukuran relatif kecil dengan rapatan muatan 349 C mm-3 untuk
low-spin dan 232 C mm-3 untuk high-spin sehingga mempunyai daya mempolarisasi
yang cukup untuk menghasilkan ikatan berkarakter kovalen Sebagai contoh besi(III)
klorida berwarna merah-hitam berupa padatan dengan struktur jaringan kovalen
Pada pemanasan hingga fase gas terbentuk spesies dimerik Fe2Cl6 Besi(III) klorida
dapat dibuat dari pemanasan langsung besi dengan klorin menurut persamaan reaksi
(Kristian dan Retno 2010)
2 Fe(s) + 3 Cl2(g) rarr 3 FeCL3(S)
Besi(III) bromida mirip dengan besi(II) klorida tetapi besi(III) iodide tidak
dapat diisolasi sebab ion iodida mereduksi besi(III) menjadi besi(II) (Kristian dan
Retno 2010)
2 Fe3+(aq) + 2 I-
(aq) rarr 2 Fe2+(aq) + I2(aq)
Besi(III) klorida anhidrat bereaksi dengan air menghsilkan gas HCl karena
reaksinya bersifat eksotermik kontras dengan padatan kuning keemasan garam
hekashidrat yang larut begitu saja dalam air menghasilkan ion heksahidrat
[Fe(H2O)6]3+ (Kristian dan Retno 2010)
FeCl3(s) + 3 H2O(l) rarr Fe(OH)3(s) + 3 HCl(g) + kalor
Ion heksaakuobesi(III) Fe(H2O)6]3+ berwarna agak ungu pucat seperti
halnya warna besi(III) nitrat nanohidrat Warna kekuningan untuk senyawa
kloridanya dapat dikaitkan dengan terjadinya transfer muatan dalam ion
[Fe(H2O)5Cl]2+ (Kristian dan Retno 2010)
Semua garam besi(III) larut dalam air menghasilkan larutan asam Rapatan
mauatan kation yang relatif tinggi (232 C mm-3) mampu mempolarisasikan molekul
air ligan dengan kuat sehingga molekul air dapat berfungsi sebagai basa dan
memisahkan proton dari air ligan tersebut menurut persamaan reaksi
(Kristian dan Retno 2010)
[Fe(H2O)6]3+(aq) + H2O(l) harr H3O+
(aq) + [Fe(H2O)5(OH)]2+(aq)
[Fe(H2O)5(OH)]2+(aq) + H2O(l) harr H3O+
(aq) + [Fe(H2O)4(OH)2]2+(aq)
Uji terhadap adanya ion Fe(III) dapat dilakukan dengan penambahan larutan
ion heksasianoferat(II) [Fe(CN)6]4- yang menyebabkan terjadinya endapan biru
Warna biru pada senyawa ini sering dimanfaatkan untuk pembuatan tinta cat
termasuk pigmen cetak biru Selain itu uji paling sensitif adanya ion besi(III) adalah
dengan menambahkan larutan ion tiosianat ke dalam larutan Fe(III)
(Kristian dan Retno 2010)
Besi yang murni adalah logam berwarna putih-perak besi melebur pada
1535oC Jarang terdapat besi komersial yang murni biasanya besi mengandung
sejumlah kecil karbida fosfida dan sulfida dari besi serta sedikit grafit Zat-zat
pencemaran ini berperan penting dalam kekuatan struktur besi Asam klorida encer
atau pekat dan asamsulfat encer melarutakan besi dihasilkan garam-garam besi(II)
dan gas hidrogen (Svehla 1979)
Fe + 2H+ rarr Fe3+ + H2 uarr
Fe + 2HCl rarr Fe2+ + 2Cl- +H2 uarr
Asam sulfat pekat yang panas menghasilkan ion-ion besi(II) dan belerang
dioksida persamaan reaksi (Svehla 1979)
2 Fe + 3 H2SO4 + 6 H+rarr 2 Fe2+ + 3 SO2 uarr + 6 H2O
Asam nitrat pekat yang dingin membuat besi menjadi pasif dalam keadaan
ini ia tak bereaksi dengan asam nitrat encer dan tak pula mendesak tembaga dari
larutan air dalam suatu tembaga (Svehla 1979)
Garam-garam besi(II) diturunkan dari besi(II) oksida FeO Dalam larutan
garam-garam ini mengandung kation Fe2+ dan berwarna sedikit hijau Ion-ion
gabungan dan kompleks-kompleks yang berwarna tua juga umum ditemukan
(Svehla 1979)
Penentuan barium sulfat sebagai barium sulfat Metode ini terdiri atas
menambahkan larutan encer barium klorida ke dalam larutan panas dari sulfat dengan
sedikit diasamkan menggunakan asam klorida (Jeffery dkk 1989)
Ba2+ + SO42- rarr BaSO4
Endapan disaring dicuci dengan air dalam proses ini harus hati-hati karena
dapat memicu pada panas dari asam sulfat dan ditimbang sebagai barium sulfat
Reaksi yang terlihat tampak sederhana namun dalam proses pengerjaannya banyak
kesalahan yang mungkin saja terjadi hasil yang memuaskan dapat diperoleh jika
kondisi eksperimental dikendalikan dengan hati-hati (Jeffery dkk 1989)
Kompleks tembaga(II) dengan 2-feniletilamin telah disintesis melalui reaksi
antara CuCl22H2O dan 2-feniletilamin dengan perbandingan mol logam dan mol
ligan 12 dalam metanol Senyawa kompleks yang dihasilkan berupa kristal berwarna
oranye dengan rumus molekul [Cu(II)-(2-feniletilamin)2(H2O)2]Cl22H2O Rumus ini
diperoleh dari hasil penentuan kadar Cu = 1404 C = 4136 H = 660 dan N =
606 Spektra IR menunjukkan serapan khas ikatan logam dengan ligan yaitu
vibrasi Cu-N muncul pada serapan 34719 cm-1 dan vibrasi Cu-O pada serapan
30090 cm-1 Analisis DTATGA menunjukkan bahwa kompleks mengandung dua
molekul air hidrat Senyawa kompleks bersifat paramagnetik dengan nilai μeff sebesar
197 BM Suseptibilitas magnetik senyawa kompleks memiliki interaksi
feromagnetik dengan konstanta Weiss θ sebesar +972 dan terjadi pada suhu Curie
Tc 15 K (Lexy dan Fahimah 2012)
Penelitian sebelumnya yaitu senyawa kompleks menggunakan ligan pikolinat
(2-piridin karboksilat) memiliki rumus molekul [Cu(pic)2]2H2O Kompleks tersebut
bersifat paramagnetik dan terjadi ikatan hidrogen Oleh karena itu pada penelitian ini
dikembangkan senyawa kompleks dengan menggunakan ligan 2-feniletilamin
(C6H5CH2CH2NH2) dan ion logam tembaga(II) Ion tembaga(II) memiliki satu
elektron yang tidak berpasangan pada orbital d dan diharapkan dapat membentuk
kompleks spin tinggi Ligan 2-feniletilamin pada Gambar 1 memiliki gugus amina
dimana terdapat atom nitrogen dengan pasangan elektron bebas sehingga dapat
mengisi orbital kosong ion logam dan terjadi ikatan kovalen koordinasi Gugus
amina dapat berikatan hidrogen dengan molekul air pada senyawa Ikatan kovalen
koordinasi dan ikatan hidrogen pada senyawa kompleks dapat membentuk interaksi
antar lapisan Interaksi antar lapisan yang terjadi yaitu antara senyawa kompleks
mononuklir dengan senyawa organik 2-feniletilamin Dengan demikian
pembentukan senyawa kompleks [Cu(II)-2-feniletilamin] diharapkan dapat
meningkatkan interaksi sehingga diperoleh sifat feromagnetik
(Lexy dan Fahimah 2012)
Sintesis kompleks ion logam Cu(II) dengan ligan 2-feniletilamin dilakukan
pada perbandingan mol logam dan ligan 12 Penelitian ini digunakan prekursor
CuCl22H2O dan pelarut yang sesuai adalah alkohol Pada penelitian ini pelarut yang
dipilih adalah metanol karena metanol dapat melarutkan logam dan ligan dengan
baik Masing-masing logam dan ligan dilarutkan dalam metanol lalu diaduk dan
dipanaskan hingga homogen membentuk larutan berwarna hijau Senyawa yang
dihasilkan berbentuk kristal berwarna orange dengan rendemen sebesar 5776
(Lexy dan Fahimah 2012)
Berdasarkan seluruh analisis yang telah dilakukan sebelumnya
[Cu(II)-(2-feniletilamin)2 (H2O)2]Cl22H2O Senyawa kompleks polimer dapat
disintesis dengan ligan 2-feniletilamin karena ligan 2-feniletilamin merupakan ligan
monodentat yang dapat menyumbangkan satu pasang elektron bebas kepada ion
logam sebagai atom pusat Jika ion Cu2+ dengan konfigurasi elektron valensi 3d94s0
berinteraksi dengan ligan 2-feniletilamin maka akan menghasilkan hibridisasi d2sp
Oleh karena itu tembaga(II) sebagai atom pusat akan mengikat dua gugus amino dan
dua gugus hidroksil melalui ikatan koordinasi terhadap atom pusat sehingga
membentuk struktur senyawa kompleks square planar (Lexy dan Fahimah 2012)
BAB I
PENDAHULUAN
11 Latar Belakang
Senyawa tertentu dengan wujud kristal mampu mengikat uap air yang terdapat di
udara Ha ini disebabkan senyawa tersebut memiliki sifat higroskopis (menyerap air)
Walaupun dapat menyerap air kristal senyawa tersebut tidak berair karena molekul air
dikililingi (dikurung) oleh kristal senyawa Air yang terdapat dalam kristal suatu senyawa di
sebut air kristal Sedangkan senyawa yang mengandung air kristal disebut senyawa hidrat
Hidrat merupakan istilah yang dipergunakan dalam senyawa organik maupun
senyawa anorganik untuk mengindikasikan bahwa zat tersebut mengandung air
Hidrat dalam senyawa anorganik adalah garam yang mengandung molekul air dalam
perbandingan tertentu yang terikat baik pada atom pusat atau terkristalisasi dengan
senyawa kompleks Hidrat seperti ini disebut juga sebagai air terkristalisasi atau air
hidrasi Jika hidrat dipanaskan maka dia akan kehilangan molekul airnya pemanasan
yang terus menerus menyebabkan senyawa hidrat kehilangan molekul airnya jika hal
ini terjadi maka senyawa hidrat disebut sebagai anhidrat
Apabila jumlah mol besi(II) sulfat dan ammonium sulfat sama dan masing-
masing garam tesebut dilarutkan sampai jenuh dengan air panas sedangkan kedalam
larutan besi (II) sulfat ditambahkan sedikit asam sulfat akhirnya kedua larutan
tersebut dicampurkan satu sama lain maka proses pendinginannya akan terbentuk
kristal monoklin yang berwarna hijau kebiru-biruan garam ini adalah garam besi (II)
ammonium sulfat dengan rumus
(NH4)2Fe(SO4)26H2O
Senyawa ini lazim disebut dengan garam mohr Jika dibandingkan dengan
garam besi (II) sulfat atau besi (II) klorida maka kristal garam Mohr lebih stabil
diudara dan larutannya tak mudah dioksidasi oleh oksigen di atmosfer Garam mohr
banyak digunakan dalam bidang kimia analitik yaitu dalam analisis volumetri untuk
membakukan larutan kalium permanganat atau kalium bikromat Garam Mohr cukup
stabil terhadap udara dan terhadap hilangnya air dan umumnya dibuat untuk
membuat larutan baku Fe2+ bagi analisis volumetrik dan sebagai zat pengkalibrasi
dalam pengukuran magnetik Oleh karena itu maka dilakukanlah sintesis senyawa
hidrat sintesis senyawa hidrat garam Mohr (NH4)2Fe(SO4)26H2O
12 Maksud Percobaan
Untuk mempelajari dan memahami sintesis senyawa hidrat
13 Tujuan Percobaan
Adapun tujuan dari percobaan ini adalah
2 Mensintesis senyawa hidrat (NH4)2Fe(SO4)26H2O
3 Menghitung persen rendamen senyawa hidrat yang terbentuk
13 Prinsip Percobaan
Prinsip dari percobaan ini adalah pembentukan senyawa hidrat Besi(II)
Amonium Sulfat (NH4)2Fe(SO4)26H2O dengan melarutkan serbuk Fe dengan H2SO4
Kemudian mencampurkan dengan larutan Amonia kemudian campuran didinginkan
hingga terbentuk kristal
BAB III
METODE PERCOBAAN
31 Bahan Percobaan
Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini yaitu serbuk besi asam
sulfat 10 amonium hidroksida aluminium foil akuades dan kertas saring
32 Alat Percobaan
Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini yaitu hotplate neraca analitik
gelas kimia 300 mL gelas kimia 500 mL gelas kimia 50 mL gelas ukur 250 mL
erlenmeyer 250 mL batang pengaduk pipet tetes bulb corong sendok tanduk dan
botol semprot
33 Prosedur Percobaan
Dalam percobaan ini dibuat dua macam larutan Larutan A dibuat dengan
melarutkan serbuk besi sebanyak 5 gram lalu dilarutkan ke dalam 75 mL asam sulfat
10 dan dipanaskan hingga hampir semua serbuk besi larut dalam asam sulfat
Kemudian larutan yang telah dipanaskan disaring dalam keadaan panas
menggunakan sertas saring dan corong Filtrat yang terbentuk kemudian
ditambahkan lagi 3 mL asam sulfat 10 Lalu larutan tersebut diuapkan hingga
terbentuk kristal
Larutan B dibuat dengan menetralkan 75 mL asam sulfat 10 menggunakan
amonium hidroksida plusmn 70 mL kemudian larutan yang terbentuk diuapkan hingga
terbentuk endapan Kemudian larutan A dan larutan B dicampur dalam keadaan
panas Lalu larutan yang telah dicampur didinginkan dengan menggunakan es batu
Selanjutnya disaring kembali Lalu endapan yang terbentuk dilarutkan dengan
sedikit air panas hasil saringan yang terbentuk didinginkan kembali kemudian
saring lagi dan timbang berat kristal yang terbentuk
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Hasil Pengamatan
Berdasarkan percobaan kuat medan ligan yang telah dilakukan maka
didapatkan beberapa data percobaan seperti yang tercantum pada tabel di bawah ini
411 Tabel Pengamatan
Langkah Kerja Hasil Pengamatan
5 gram Fe + 75 ml H2SO4 10 dipanaskan
larutan warna hitam
didinginkan dan disaring larutan berwarna hijau kebiruan
larutan berwarna hijau + H2SO4 10 larutan berwarna hijau kebiruan
Larutan A
Larutan B
Langkah Kerja Hasil Pengamatan
75 ml H2SO4 100 + HN3 larutan bening
Larutan A + Larutan B
Langkah Kerja Hasil Pengamatan
larutan A dicampurkan larutan B larutan berwarna hijau kebiruan
Didinginkan larutan berwarna hijau kebiruan
Disaring kristal berwarna hijau kebiruan
42 Reaksi
Fe + H2SO4 rarr FeSO4 + H2
NH3 + H2SO4 rarr (NH4)2SO4 + H2O
FeSO4 + (NH4)2SO4 rarr (NH4)2Fe(SO4)26H2O
43 Perhitungan
Massa besi (Fe) = 10 gram
Ar Besi = 5585 grammol
Mr garam Mohr = 392 grammol
Berat garam Mohr praktek = 64981 gram
1 Berat kristal secara teori
Berdasarkan reaksi
gram Fe Mol Fe = frac34frac34frac34frac34frac34frac34 = = 0032 mol
Mr FeSO4
Mol Fe ekivalen mol (NH4)2Fe(SO4)2 6H2O
Massa garam mohr (teori) = mol garam mohr x Mr garam mohr
= 0032 mol x 392 grammol = 12544 gram
3 Perhitungan Rendamen
Berat praktek Rendamen = frac34frac34frac34frac34frac34frac34frac34frac34 x 100
Berat teori
64981 gram = frac34frac34frac34frac34frac34frac34frac34frac34 x 100
12544 gram
= 518
5 gram frac34frac34frac34frac34frac34frac34 15185 grammol
45 Pembahasan
Garam Mohr merupakan garam rangkap yang terbentuk dari reaksi besi
dengan asam sulfat dan larutan amoniak Di dalam garam Mohr terkandung senyawa-
senyawa kimia antara lain logam besi (logam transisi) larutan amoniak (NH3) dan
Asam sulfat pekat (H2SO4 pekat) Larutan amoniak berfungsi sebagai ligan yang
mempunyai sebuah orbital yang berisi elektron tak berpasangan untuk interaksinya
dengan logam bentuk kompleks koordinasi dengan logam Mereka bergabung hanya
dengan interaksi elektron ligan dengan orbital ds atau p yang kosong dari logam
Ligan ini adalah basa lewis dan logam adalah asam lewis Ikatan ini dibentuk dari
rotasi simetrik di atas sumbu logam dengan ligan dan digambarkan sebagai suatu
ikatan Pada percobaan ini ada tiga langkah yang dilakukan yaitu pembuatan larutan
A larutan B dan kemudian larutan A dan larutan B dicampur
Pada percobaan ini Larutan A dibuat dengan melarutkan serbuk besi dalam
H2SO 10 Serbuk besi berwarna hitam setelah dilarutkan dengan asam sulfat dan
serbuk besi akan melarut sedikit demi sedikit Asam sulfat merupakan pelarut yang
mengandung proton yang dapat diionkan dan berupa asam kuat atau lemah Untuk
melarutkan semua besi larutan tersebut dipanaskan sampai hampir semua besi larut
tapi sulit untuk melarutkan semua besi Fungsi pemanasan disini yaitu untuk
menghilangkan gas H2 dan mempercepat pembentukan ion Fe2+ yang ditandai dengan
terbentuknya hablur berwarna kehijauan Kemudian larutan tersebut disaring dalam
keadaan panas dengan mengunakan kertas saring ke dalam larutan tersebut
ditambahkan sedikit H2SO4 sampai terbentuk kristal di permukaan larutan
Asam sulfat berfungsi untuk mengoksidasi logam Fe menjadi ion logam Fe2+
Tujuan dari penyaringan adalah untuk memisahkan larutan dari filtratnya dan
penyaringan dalam keadaan panas berfungsi untuk menghindari terbentuknya kistal
menghindari terbentuknya kristal pada suhu yang rendah dan tujuan dari pemanasan
adalah sebagai katalis yaitu untuk mempercepat terjadinya reaksi sehingga hampir
semua besi larut Pemanasan dilakukan secara perlahan dengan suhu sedang agar
tidak terjadi oksidasi pada besi (Fe) Larutan yang diuapkan berfungsi untuk
mengurangi molekul air yang ada pada larutan Percobaan ini manghasilkan garam
besi(II) sulfat Garam-garam besi(II) atau fero diturunkan dari besi(II) oksida (FeO)
Dalam larutan garam-garam ini mengandung kation Fe2+ sehingga berwarna
hijau dan Pembentukan FeSO4 dari logam Fe merupakan reaksi elektron berdasarkan
prinsip termokimia
Pembuatan larutan B dibuat dengan menetralkan H2SO4 10 dengan
amoniak (NH3) sehingga dihasilkan larutan (NH4)2SO4 dengan pH=7 (netral)
Kemudian larutan ini diuapkan sampai jenuh (volume menjadi setengahnya) dengan
tujuan untuk menguapkan NH3
Pembentukan kristal garam Mohr dapat dilakukan dengan cara
mencampurkan larutan A dan B ketika masih panas kondisi ini digunakan agar tidak
terjadi pengkristalan larutan pada suhu yang rendah maka akan dihasilkan larutan
dan endapan berwarna hijau muda Untuk memperoleh kristal dilakukan
pendinginan sehingga terbentuk kristal yang lebih halus Untuk memperoleh garam
Mohr yang murni dilakukan dengan melarutkan kembali garam Mohr yang diperoleh
ke dalam air panas Lalu didinginkan kembali sehingga diperoleh garam Mohr yang
murni Kristal garam Mohr ditimbang dengan neraca analitik dan didapatkan
64981 gram garam Mohr murni Dari data yang diperoleh maka didapatkan
rendamen garam Mohr sebanyak 92643 artinya kemurnian garam Mohr hanya
92643 sangat berbedea jika dibandingkan dengan berat teori dari garam Mohr Ini
disebabkan dari berbagai faktor diantaranya karena adanya zat-zat penganggu dari
luar Bentuk kristal garam Mohr adalah monoklin dengan warna hijau muda Dalam
senyawa kompleks Fe2+ berperan sebagai atom pusat dengan H2O sebagai ligannya
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Berdasarkan hasil percobaan yang telah dilakukan dapat ditarik kesimpulan
bahwa
1 Pada pecobaan ini telah berhasil disintesi senyawa hidrat berupa garam Mohr
(NH4)2Fe(SO4)26H2O yang merupakan senyawa kompleks besi dengan ligan
amonium dan sulfat
2 Persen rendamen dari kristal yang terbentuk adalah 518
52 Saran
521 Saran Untuk Laboratorium
Banyak keterbatasan alat dan bahan yang kami dapati ketika praktikum Kami
berharap kekurangan alat dan bahan saat praktikum dapat diatasi oleh bagian
laboratorium
522 Saran Untuk Percobaan
Pada percobaan ini waktu yang digunakan terlalu lama sehingga dalam
pengenjaannya banyak kesalahan yang mungkin saja terjadi akibat lamanya waktu
praktikum yang dibutuhkan untuk melakukan percobaan ini
Bagan Kerja
- Dilarutkan di dalam 150 mL - Menetralkan dengan
amoniak plusmn 70 mL
H2SO4 10 - Diuapkan larutan amonium
sulfat yang
- Dipanaskan hingga hampir terbentuk sampai jenuh
semua serbuk besi melarut
- Disaring larutan ketika sedang panas
menggunakan kertas saring
- Ditambahkan sedikit asam sulfat pada
filtrat sampai terbentuk kristal
di permukaan larutan
- Diuapkan larutan
- Dicampurkan larutan A dan larutan B masing-
masing dalam keadaan panas
- Didinginkan dalam es batu
- Dilarutkan kembali dalam sedikit mugkin air
panas
- Dibiarkan mengkristal dalam es batu
- Menimbang garam Mohr yang diperoleh
Larutan BLarutan A
Serbuk Fe 10 gram 150 ml H2SO4 10
Hasil
- Menetralkan dengan
amoniak plusmn 70 mL
- Dinetralkan larutan
amonium sulfat
hingga terbentuk
endapan
DAFTAR PUSTAKA
Svehla G 1985 Analisis Anorganik Kuantitatif Makro dan Semimikro PT Kalman Media Pustaka Jakarta
Cotton dan Wilkinson 1976 Kimia Anorganik Dasar UI Press Depok
Kristian dan Retno 2010 Kimia Anorganik Logam Graha Ilmu Yogyakarta
Jeffery G Bassett J Mendham J dan Denney R1989 Textbook Of Quantitative Chemical Analysis Bath Press London
Lexy dan Fahimah 2012 Sintesis dan Sifat Magnetik Kompleks Ion Logam Cu(II) dengan Ligan 2-Feniletilamin(1) hal 1-5
Foto Percobaan
(Larutan campuran dari larutan A dan
larutan B)
(larutan campuran A dan B yang membentuk kristal)
(kristal senyawa hidrat (NH4)2Fe(SO4)26H2O)
LEMBAR PENGESAHAN
Makassar 4 Desember 2013
Asisten Praktikan
Ayu Andriana Nur Aqlia
memisahkan proton dari air ligan tersebut menurut persamaan reaksi
(Kristian dan Retno 2010)
[Fe(H2O)6]3+(aq) + H2O(l) harr H3O+
(aq) + [Fe(H2O)5(OH)]2+(aq)
[Fe(H2O)5(OH)]2+(aq) + H2O(l) harr H3O+
(aq) + [Fe(H2O)4(OH)2]2+(aq)
Uji terhadap adanya ion Fe(III) dapat dilakukan dengan penambahan larutan
ion heksasianoferat(II) [Fe(CN)6]4- yang menyebabkan terjadinya endapan biru
Warna biru pada senyawa ini sering dimanfaatkan untuk pembuatan tinta cat
termasuk pigmen cetak biru Selain itu uji paling sensitif adanya ion besi(III) adalah
dengan menambahkan larutan ion tiosianat ke dalam larutan Fe(III)
(Kristian dan Retno 2010)
Besi yang murni adalah logam berwarna putih-perak besi melebur pada
1535oC Jarang terdapat besi komersial yang murni biasanya besi mengandung
sejumlah kecil karbida fosfida dan sulfida dari besi serta sedikit grafit Zat-zat
pencemaran ini berperan penting dalam kekuatan struktur besi Asam klorida encer
atau pekat dan asamsulfat encer melarutakan besi dihasilkan garam-garam besi(II)
dan gas hidrogen (Svehla 1979)
Fe + 2H+ rarr Fe3+ + H2 uarr
Fe + 2HCl rarr Fe2+ + 2Cl- +H2 uarr
Asam sulfat pekat yang panas menghasilkan ion-ion besi(II) dan belerang
dioksida persamaan reaksi (Svehla 1979)
2 Fe + 3 H2SO4 + 6 H+rarr 2 Fe2+ + 3 SO2 uarr + 6 H2O
Asam nitrat pekat yang dingin membuat besi menjadi pasif dalam keadaan
ini ia tak bereaksi dengan asam nitrat encer dan tak pula mendesak tembaga dari
larutan air dalam suatu tembaga (Svehla 1979)
Garam-garam besi(II) diturunkan dari besi(II) oksida FeO Dalam larutan
garam-garam ini mengandung kation Fe2+ dan berwarna sedikit hijau Ion-ion
gabungan dan kompleks-kompleks yang berwarna tua juga umum ditemukan
(Svehla 1979)
Penentuan barium sulfat sebagai barium sulfat Metode ini terdiri atas
menambahkan larutan encer barium klorida ke dalam larutan panas dari sulfat dengan
sedikit diasamkan menggunakan asam klorida (Jeffery dkk 1989)
Ba2+ + SO42- rarr BaSO4
Endapan disaring dicuci dengan air dalam proses ini harus hati-hati karena
dapat memicu pada panas dari asam sulfat dan ditimbang sebagai barium sulfat
Reaksi yang terlihat tampak sederhana namun dalam proses pengerjaannya banyak
kesalahan yang mungkin saja terjadi hasil yang memuaskan dapat diperoleh jika
kondisi eksperimental dikendalikan dengan hati-hati (Jeffery dkk 1989)
Kompleks tembaga(II) dengan 2-feniletilamin telah disintesis melalui reaksi
antara CuCl22H2O dan 2-feniletilamin dengan perbandingan mol logam dan mol
ligan 12 dalam metanol Senyawa kompleks yang dihasilkan berupa kristal berwarna
oranye dengan rumus molekul [Cu(II)-(2-feniletilamin)2(H2O)2]Cl22H2O Rumus ini
diperoleh dari hasil penentuan kadar Cu = 1404 C = 4136 H = 660 dan N =
606 Spektra IR menunjukkan serapan khas ikatan logam dengan ligan yaitu
vibrasi Cu-N muncul pada serapan 34719 cm-1 dan vibrasi Cu-O pada serapan
30090 cm-1 Analisis DTATGA menunjukkan bahwa kompleks mengandung dua
molekul air hidrat Senyawa kompleks bersifat paramagnetik dengan nilai μeff sebesar
197 BM Suseptibilitas magnetik senyawa kompleks memiliki interaksi
feromagnetik dengan konstanta Weiss θ sebesar +972 dan terjadi pada suhu Curie
Tc 15 K (Lexy dan Fahimah 2012)
Penelitian sebelumnya yaitu senyawa kompleks menggunakan ligan pikolinat
(2-piridin karboksilat) memiliki rumus molekul [Cu(pic)2]2H2O Kompleks tersebut
bersifat paramagnetik dan terjadi ikatan hidrogen Oleh karena itu pada penelitian ini
dikembangkan senyawa kompleks dengan menggunakan ligan 2-feniletilamin
(C6H5CH2CH2NH2) dan ion logam tembaga(II) Ion tembaga(II) memiliki satu
elektron yang tidak berpasangan pada orbital d dan diharapkan dapat membentuk
kompleks spin tinggi Ligan 2-feniletilamin pada Gambar 1 memiliki gugus amina
dimana terdapat atom nitrogen dengan pasangan elektron bebas sehingga dapat
mengisi orbital kosong ion logam dan terjadi ikatan kovalen koordinasi Gugus
amina dapat berikatan hidrogen dengan molekul air pada senyawa Ikatan kovalen
koordinasi dan ikatan hidrogen pada senyawa kompleks dapat membentuk interaksi
antar lapisan Interaksi antar lapisan yang terjadi yaitu antara senyawa kompleks
mononuklir dengan senyawa organik 2-feniletilamin Dengan demikian
pembentukan senyawa kompleks [Cu(II)-2-feniletilamin] diharapkan dapat
meningkatkan interaksi sehingga diperoleh sifat feromagnetik
(Lexy dan Fahimah 2012)
Sintesis kompleks ion logam Cu(II) dengan ligan 2-feniletilamin dilakukan
pada perbandingan mol logam dan ligan 12 Penelitian ini digunakan prekursor
CuCl22H2O dan pelarut yang sesuai adalah alkohol Pada penelitian ini pelarut yang
dipilih adalah metanol karena metanol dapat melarutkan logam dan ligan dengan
baik Masing-masing logam dan ligan dilarutkan dalam metanol lalu diaduk dan
dipanaskan hingga homogen membentuk larutan berwarna hijau Senyawa yang
dihasilkan berbentuk kristal berwarna orange dengan rendemen sebesar 5776
(Lexy dan Fahimah 2012)
Berdasarkan seluruh analisis yang telah dilakukan sebelumnya
[Cu(II)-(2-feniletilamin)2 (H2O)2]Cl22H2O Senyawa kompleks polimer dapat
disintesis dengan ligan 2-feniletilamin karena ligan 2-feniletilamin merupakan ligan
monodentat yang dapat menyumbangkan satu pasang elektron bebas kepada ion
logam sebagai atom pusat Jika ion Cu2+ dengan konfigurasi elektron valensi 3d94s0
berinteraksi dengan ligan 2-feniletilamin maka akan menghasilkan hibridisasi d2sp
Oleh karena itu tembaga(II) sebagai atom pusat akan mengikat dua gugus amino dan
dua gugus hidroksil melalui ikatan koordinasi terhadap atom pusat sehingga
membentuk struktur senyawa kompleks square planar (Lexy dan Fahimah 2012)
BAB I
PENDAHULUAN
11 Latar Belakang
Senyawa tertentu dengan wujud kristal mampu mengikat uap air yang terdapat di
udara Ha ini disebabkan senyawa tersebut memiliki sifat higroskopis (menyerap air)
Walaupun dapat menyerap air kristal senyawa tersebut tidak berair karena molekul air
dikililingi (dikurung) oleh kristal senyawa Air yang terdapat dalam kristal suatu senyawa di
sebut air kristal Sedangkan senyawa yang mengandung air kristal disebut senyawa hidrat
Hidrat merupakan istilah yang dipergunakan dalam senyawa organik maupun
senyawa anorganik untuk mengindikasikan bahwa zat tersebut mengandung air
Hidrat dalam senyawa anorganik adalah garam yang mengandung molekul air dalam
perbandingan tertentu yang terikat baik pada atom pusat atau terkristalisasi dengan
senyawa kompleks Hidrat seperti ini disebut juga sebagai air terkristalisasi atau air
hidrasi Jika hidrat dipanaskan maka dia akan kehilangan molekul airnya pemanasan
yang terus menerus menyebabkan senyawa hidrat kehilangan molekul airnya jika hal
ini terjadi maka senyawa hidrat disebut sebagai anhidrat
Apabila jumlah mol besi(II) sulfat dan ammonium sulfat sama dan masing-
masing garam tesebut dilarutkan sampai jenuh dengan air panas sedangkan kedalam
larutan besi (II) sulfat ditambahkan sedikit asam sulfat akhirnya kedua larutan
tersebut dicampurkan satu sama lain maka proses pendinginannya akan terbentuk
kristal monoklin yang berwarna hijau kebiru-biruan garam ini adalah garam besi (II)
ammonium sulfat dengan rumus
(NH4)2Fe(SO4)26H2O
Senyawa ini lazim disebut dengan garam mohr Jika dibandingkan dengan
garam besi (II) sulfat atau besi (II) klorida maka kristal garam Mohr lebih stabil
diudara dan larutannya tak mudah dioksidasi oleh oksigen di atmosfer Garam mohr
banyak digunakan dalam bidang kimia analitik yaitu dalam analisis volumetri untuk
membakukan larutan kalium permanganat atau kalium bikromat Garam Mohr cukup
stabil terhadap udara dan terhadap hilangnya air dan umumnya dibuat untuk
membuat larutan baku Fe2+ bagi analisis volumetrik dan sebagai zat pengkalibrasi
dalam pengukuran magnetik Oleh karena itu maka dilakukanlah sintesis senyawa
hidrat sintesis senyawa hidrat garam Mohr (NH4)2Fe(SO4)26H2O
12 Maksud Percobaan
Untuk mempelajari dan memahami sintesis senyawa hidrat
13 Tujuan Percobaan
Adapun tujuan dari percobaan ini adalah
2 Mensintesis senyawa hidrat (NH4)2Fe(SO4)26H2O
3 Menghitung persen rendamen senyawa hidrat yang terbentuk
13 Prinsip Percobaan
Prinsip dari percobaan ini adalah pembentukan senyawa hidrat Besi(II)
Amonium Sulfat (NH4)2Fe(SO4)26H2O dengan melarutkan serbuk Fe dengan H2SO4
Kemudian mencampurkan dengan larutan Amonia kemudian campuran didinginkan
hingga terbentuk kristal
BAB III
METODE PERCOBAAN
31 Bahan Percobaan
Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini yaitu serbuk besi asam
sulfat 10 amonium hidroksida aluminium foil akuades dan kertas saring
32 Alat Percobaan
Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini yaitu hotplate neraca analitik
gelas kimia 300 mL gelas kimia 500 mL gelas kimia 50 mL gelas ukur 250 mL
erlenmeyer 250 mL batang pengaduk pipet tetes bulb corong sendok tanduk dan
botol semprot
33 Prosedur Percobaan
Dalam percobaan ini dibuat dua macam larutan Larutan A dibuat dengan
melarutkan serbuk besi sebanyak 5 gram lalu dilarutkan ke dalam 75 mL asam sulfat
10 dan dipanaskan hingga hampir semua serbuk besi larut dalam asam sulfat
Kemudian larutan yang telah dipanaskan disaring dalam keadaan panas
menggunakan sertas saring dan corong Filtrat yang terbentuk kemudian
ditambahkan lagi 3 mL asam sulfat 10 Lalu larutan tersebut diuapkan hingga
terbentuk kristal
Larutan B dibuat dengan menetralkan 75 mL asam sulfat 10 menggunakan
amonium hidroksida plusmn 70 mL kemudian larutan yang terbentuk diuapkan hingga
terbentuk endapan Kemudian larutan A dan larutan B dicampur dalam keadaan
panas Lalu larutan yang telah dicampur didinginkan dengan menggunakan es batu
Selanjutnya disaring kembali Lalu endapan yang terbentuk dilarutkan dengan
sedikit air panas hasil saringan yang terbentuk didinginkan kembali kemudian
saring lagi dan timbang berat kristal yang terbentuk
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Hasil Pengamatan
Berdasarkan percobaan kuat medan ligan yang telah dilakukan maka
didapatkan beberapa data percobaan seperti yang tercantum pada tabel di bawah ini
411 Tabel Pengamatan
Langkah Kerja Hasil Pengamatan
5 gram Fe + 75 ml H2SO4 10 dipanaskan
larutan warna hitam
didinginkan dan disaring larutan berwarna hijau kebiruan
larutan berwarna hijau + H2SO4 10 larutan berwarna hijau kebiruan
Larutan A
Larutan B
Langkah Kerja Hasil Pengamatan
75 ml H2SO4 100 + HN3 larutan bening
Larutan A + Larutan B
Langkah Kerja Hasil Pengamatan
larutan A dicampurkan larutan B larutan berwarna hijau kebiruan
Didinginkan larutan berwarna hijau kebiruan
Disaring kristal berwarna hijau kebiruan
42 Reaksi
Fe + H2SO4 rarr FeSO4 + H2
NH3 + H2SO4 rarr (NH4)2SO4 + H2O
FeSO4 + (NH4)2SO4 rarr (NH4)2Fe(SO4)26H2O
43 Perhitungan
Massa besi (Fe) = 10 gram
Ar Besi = 5585 grammol
Mr garam Mohr = 392 grammol
Berat garam Mohr praktek = 64981 gram
1 Berat kristal secara teori
Berdasarkan reaksi
gram Fe Mol Fe = frac34frac34frac34frac34frac34frac34 = = 0032 mol
Mr FeSO4
Mol Fe ekivalen mol (NH4)2Fe(SO4)2 6H2O
Massa garam mohr (teori) = mol garam mohr x Mr garam mohr
= 0032 mol x 392 grammol = 12544 gram
3 Perhitungan Rendamen
Berat praktek Rendamen = frac34frac34frac34frac34frac34frac34frac34frac34 x 100
Berat teori
64981 gram = frac34frac34frac34frac34frac34frac34frac34frac34 x 100
12544 gram
= 518
5 gram frac34frac34frac34frac34frac34frac34 15185 grammol
45 Pembahasan
Garam Mohr merupakan garam rangkap yang terbentuk dari reaksi besi
dengan asam sulfat dan larutan amoniak Di dalam garam Mohr terkandung senyawa-
senyawa kimia antara lain logam besi (logam transisi) larutan amoniak (NH3) dan
Asam sulfat pekat (H2SO4 pekat) Larutan amoniak berfungsi sebagai ligan yang
mempunyai sebuah orbital yang berisi elektron tak berpasangan untuk interaksinya
dengan logam bentuk kompleks koordinasi dengan logam Mereka bergabung hanya
dengan interaksi elektron ligan dengan orbital ds atau p yang kosong dari logam
Ligan ini adalah basa lewis dan logam adalah asam lewis Ikatan ini dibentuk dari
rotasi simetrik di atas sumbu logam dengan ligan dan digambarkan sebagai suatu
ikatan Pada percobaan ini ada tiga langkah yang dilakukan yaitu pembuatan larutan
A larutan B dan kemudian larutan A dan larutan B dicampur
Pada percobaan ini Larutan A dibuat dengan melarutkan serbuk besi dalam
H2SO 10 Serbuk besi berwarna hitam setelah dilarutkan dengan asam sulfat dan
serbuk besi akan melarut sedikit demi sedikit Asam sulfat merupakan pelarut yang
mengandung proton yang dapat diionkan dan berupa asam kuat atau lemah Untuk
melarutkan semua besi larutan tersebut dipanaskan sampai hampir semua besi larut
tapi sulit untuk melarutkan semua besi Fungsi pemanasan disini yaitu untuk
menghilangkan gas H2 dan mempercepat pembentukan ion Fe2+ yang ditandai dengan
terbentuknya hablur berwarna kehijauan Kemudian larutan tersebut disaring dalam
keadaan panas dengan mengunakan kertas saring ke dalam larutan tersebut
ditambahkan sedikit H2SO4 sampai terbentuk kristal di permukaan larutan
Asam sulfat berfungsi untuk mengoksidasi logam Fe menjadi ion logam Fe2+
Tujuan dari penyaringan adalah untuk memisahkan larutan dari filtratnya dan
penyaringan dalam keadaan panas berfungsi untuk menghindari terbentuknya kistal
menghindari terbentuknya kristal pada suhu yang rendah dan tujuan dari pemanasan
adalah sebagai katalis yaitu untuk mempercepat terjadinya reaksi sehingga hampir
semua besi larut Pemanasan dilakukan secara perlahan dengan suhu sedang agar
tidak terjadi oksidasi pada besi (Fe) Larutan yang diuapkan berfungsi untuk
mengurangi molekul air yang ada pada larutan Percobaan ini manghasilkan garam
besi(II) sulfat Garam-garam besi(II) atau fero diturunkan dari besi(II) oksida (FeO)
Dalam larutan garam-garam ini mengandung kation Fe2+ sehingga berwarna
hijau dan Pembentukan FeSO4 dari logam Fe merupakan reaksi elektron berdasarkan
prinsip termokimia
Pembuatan larutan B dibuat dengan menetralkan H2SO4 10 dengan
amoniak (NH3) sehingga dihasilkan larutan (NH4)2SO4 dengan pH=7 (netral)
Kemudian larutan ini diuapkan sampai jenuh (volume menjadi setengahnya) dengan
tujuan untuk menguapkan NH3
Pembentukan kristal garam Mohr dapat dilakukan dengan cara
mencampurkan larutan A dan B ketika masih panas kondisi ini digunakan agar tidak
terjadi pengkristalan larutan pada suhu yang rendah maka akan dihasilkan larutan
dan endapan berwarna hijau muda Untuk memperoleh kristal dilakukan
pendinginan sehingga terbentuk kristal yang lebih halus Untuk memperoleh garam
Mohr yang murni dilakukan dengan melarutkan kembali garam Mohr yang diperoleh
ke dalam air panas Lalu didinginkan kembali sehingga diperoleh garam Mohr yang
murni Kristal garam Mohr ditimbang dengan neraca analitik dan didapatkan
64981 gram garam Mohr murni Dari data yang diperoleh maka didapatkan
rendamen garam Mohr sebanyak 92643 artinya kemurnian garam Mohr hanya
92643 sangat berbedea jika dibandingkan dengan berat teori dari garam Mohr Ini
disebabkan dari berbagai faktor diantaranya karena adanya zat-zat penganggu dari
luar Bentuk kristal garam Mohr adalah monoklin dengan warna hijau muda Dalam
senyawa kompleks Fe2+ berperan sebagai atom pusat dengan H2O sebagai ligannya
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Berdasarkan hasil percobaan yang telah dilakukan dapat ditarik kesimpulan
bahwa
1 Pada pecobaan ini telah berhasil disintesi senyawa hidrat berupa garam Mohr
(NH4)2Fe(SO4)26H2O yang merupakan senyawa kompleks besi dengan ligan
amonium dan sulfat
2 Persen rendamen dari kristal yang terbentuk adalah 518
52 Saran
521 Saran Untuk Laboratorium
Banyak keterbatasan alat dan bahan yang kami dapati ketika praktikum Kami
berharap kekurangan alat dan bahan saat praktikum dapat diatasi oleh bagian
laboratorium
522 Saran Untuk Percobaan
Pada percobaan ini waktu yang digunakan terlalu lama sehingga dalam
pengenjaannya banyak kesalahan yang mungkin saja terjadi akibat lamanya waktu
praktikum yang dibutuhkan untuk melakukan percobaan ini
Bagan Kerja
- Dilarutkan di dalam 150 mL - Menetralkan dengan
amoniak plusmn 70 mL
H2SO4 10 - Diuapkan larutan amonium
sulfat yang
- Dipanaskan hingga hampir terbentuk sampai jenuh
semua serbuk besi melarut
- Disaring larutan ketika sedang panas
menggunakan kertas saring
- Ditambahkan sedikit asam sulfat pada
filtrat sampai terbentuk kristal
di permukaan larutan
- Diuapkan larutan
- Dicampurkan larutan A dan larutan B masing-
masing dalam keadaan panas
- Didinginkan dalam es batu
- Dilarutkan kembali dalam sedikit mugkin air
panas
- Dibiarkan mengkristal dalam es batu
- Menimbang garam Mohr yang diperoleh
Larutan BLarutan A
Serbuk Fe 10 gram 150 ml H2SO4 10
Hasil
- Menetralkan dengan
amoniak plusmn 70 mL
- Dinetralkan larutan
amonium sulfat
hingga terbentuk
endapan
DAFTAR PUSTAKA
Svehla G 1985 Analisis Anorganik Kuantitatif Makro dan Semimikro PT Kalman Media Pustaka Jakarta
Cotton dan Wilkinson 1976 Kimia Anorganik Dasar UI Press Depok
Kristian dan Retno 2010 Kimia Anorganik Logam Graha Ilmu Yogyakarta
Jeffery G Bassett J Mendham J dan Denney R1989 Textbook Of Quantitative Chemical Analysis Bath Press London
Lexy dan Fahimah 2012 Sintesis dan Sifat Magnetik Kompleks Ion Logam Cu(II) dengan Ligan 2-Feniletilamin(1) hal 1-5
Foto Percobaan
(Larutan campuran dari larutan A dan
larutan B)
(larutan campuran A dan B yang membentuk kristal)
(kristal senyawa hidrat (NH4)2Fe(SO4)26H2O)
LEMBAR PENGESAHAN
Makassar 4 Desember 2013
Asisten Praktikan
Ayu Andriana Nur Aqlia
Garam-garam besi(II) diturunkan dari besi(II) oksida FeO Dalam larutan
garam-garam ini mengandung kation Fe2+ dan berwarna sedikit hijau Ion-ion
gabungan dan kompleks-kompleks yang berwarna tua juga umum ditemukan
(Svehla 1979)
Penentuan barium sulfat sebagai barium sulfat Metode ini terdiri atas
menambahkan larutan encer barium klorida ke dalam larutan panas dari sulfat dengan
sedikit diasamkan menggunakan asam klorida (Jeffery dkk 1989)
Ba2+ + SO42- rarr BaSO4
Endapan disaring dicuci dengan air dalam proses ini harus hati-hati karena
dapat memicu pada panas dari asam sulfat dan ditimbang sebagai barium sulfat
Reaksi yang terlihat tampak sederhana namun dalam proses pengerjaannya banyak
kesalahan yang mungkin saja terjadi hasil yang memuaskan dapat diperoleh jika
kondisi eksperimental dikendalikan dengan hati-hati (Jeffery dkk 1989)
Kompleks tembaga(II) dengan 2-feniletilamin telah disintesis melalui reaksi
antara CuCl22H2O dan 2-feniletilamin dengan perbandingan mol logam dan mol
ligan 12 dalam metanol Senyawa kompleks yang dihasilkan berupa kristal berwarna
oranye dengan rumus molekul [Cu(II)-(2-feniletilamin)2(H2O)2]Cl22H2O Rumus ini
diperoleh dari hasil penentuan kadar Cu = 1404 C = 4136 H = 660 dan N =
606 Spektra IR menunjukkan serapan khas ikatan logam dengan ligan yaitu
vibrasi Cu-N muncul pada serapan 34719 cm-1 dan vibrasi Cu-O pada serapan
30090 cm-1 Analisis DTATGA menunjukkan bahwa kompleks mengandung dua
molekul air hidrat Senyawa kompleks bersifat paramagnetik dengan nilai μeff sebesar
197 BM Suseptibilitas magnetik senyawa kompleks memiliki interaksi
feromagnetik dengan konstanta Weiss θ sebesar +972 dan terjadi pada suhu Curie
Tc 15 K (Lexy dan Fahimah 2012)
Penelitian sebelumnya yaitu senyawa kompleks menggunakan ligan pikolinat
(2-piridin karboksilat) memiliki rumus molekul [Cu(pic)2]2H2O Kompleks tersebut
bersifat paramagnetik dan terjadi ikatan hidrogen Oleh karena itu pada penelitian ini
dikembangkan senyawa kompleks dengan menggunakan ligan 2-feniletilamin
(C6H5CH2CH2NH2) dan ion logam tembaga(II) Ion tembaga(II) memiliki satu
elektron yang tidak berpasangan pada orbital d dan diharapkan dapat membentuk
kompleks spin tinggi Ligan 2-feniletilamin pada Gambar 1 memiliki gugus amina
dimana terdapat atom nitrogen dengan pasangan elektron bebas sehingga dapat
mengisi orbital kosong ion logam dan terjadi ikatan kovalen koordinasi Gugus
amina dapat berikatan hidrogen dengan molekul air pada senyawa Ikatan kovalen
koordinasi dan ikatan hidrogen pada senyawa kompleks dapat membentuk interaksi
antar lapisan Interaksi antar lapisan yang terjadi yaitu antara senyawa kompleks
mononuklir dengan senyawa organik 2-feniletilamin Dengan demikian
pembentukan senyawa kompleks [Cu(II)-2-feniletilamin] diharapkan dapat
meningkatkan interaksi sehingga diperoleh sifat feromagnetik
(Lexy dan Fahimah 2012)
Sintesis kompleks ion logam Cu(II) dengan ligan 2-feniletilamin dilakukan
pada perbandingan mol logam dan ligan 12 Penelitian ini digunakan prekursor
CuCl22H2O dan pelarut yang sesuai adalah alkohol Pada penelitian ini pelarut yang
dipilih adalah metanol karena metanol dapat melarutkan logam dan ligan dengan
baik Masing-masing logam dan ligan dilarutkan dalam metanol lalu diaduk dan
dipanaskan hingga homogen membentuk larutan berwarna hijau Senyawa yang
dihasilkan berbentuk kristal berwarna orange dengan rendemen sebesar 5776
(Lexy dan Fahimah 2012)
Berdasarkan seluruh analisis yang telah dilakukan sebelumnya
[Cu(II)-(2-feniletilamin)2 (H2O)2]Cl22H2O Senyawa kompleks polimer dapat
disintesis dengan ligan 2-feniletilamin karena ligan 2-feniletilamin merupakan ligan
monodentat yang dapat menyumbangkan satu pasang elektron bebas kepada ion
logam sebagai atom pusat Jika ion Cu2+ dengan konfigurasi elektron valensi 3d94s0
berinteraksi dengan ligan 2-feniletilamin maka akan menghasilkan hibridisasi d2sp
Oleh karena itu tembaga(II) sebagai atom pusat akan mengikat dua gugus amino dan
dua gugus hidroksil melalui ikatan koordinasi terhadap atom pusat sehingga
membentuk struktur senyawa kompleks square planar (Lexy dan Fahimah 2012)
BAB I
PENDAHULUAN
11 Latar Belakang
Senyawa tertentu dengan wujud kristal mampu mengikat uap air yang terdapat di
udara Ha ini disebabkan senyawa tersebut memiliki sifat higroskopis (menyerap air)
Walaupun dapat menyerap air kristal senyawa tersebut tidak berair karena molekul air
dikililingi (dikurung) oleh kristal senyawa Air yang terdapat dalam kristal suatu senyawa di
sebut air kristal Sedangkan senyawa yang mengandung air kristal disebut senyawa hidrat
Hidrat merupakan istilah yang dipergunakan dalam senyawa organik maupun
senyawa anorganik untuk mengindikasikan bahwa zat tersebut mengandung air
Hidrat dalam senyawa anorganik adalah garam yang mengandung molekul air dalam
perbandingan tertentu yang terikat baik pada atom pusat atau terkristalisasi dengan
senyawa kompleks Hidrat seperti ini disebut juga sebagai air terkristalisasi atau air
hidrasi Jika hidrat dipanaskan maka dia akan kehilangan molekul airnya pemanasan
yang terus menerus menyebabkan senyawa hidrat kehilangan molekul airnya jika hal
ini terjadi maka senyawa hidrat disebut sebagai anhidrat
Apabila jumlah mol besi(II) sulfat dan ammonium sulfat sama dan masing-
masing garam tesebut dilarutkan sampai jenuh dengan air panas sedangkan kedalam
larutan besi (II) sulfat ditambahkan sedikit asam sulfat akhirnya kedua larutan
tersebut dicampurkan satu sama lain maka proses pendinginannya akan terbentuk
kristal monoklin yang berwarna hijau kebiru-biruan garam ini adalah garam besi (II)
ammonium sulfat dengan rumus
(NH4)2Fe(SO4)26H2O
Senyawa ini lazim disebut dengan garam mohr Jika dibandingkan dengan
garam besi (II) sulfat atau besi (II) klorida maka kristal garam Mohr lebih stabil
diudara dan larutannya tak mudah dioksidasi oleh oksigen di atmosfer Garam mohr
banyak digunakan dalam bidang kimia analitik yaitu dalam analisis volumetri untuk
membakukan larutan kalium permanganat atau kalium bikromat Garam Mohr cukup
stabil terhadap udara dan terhadap hilangnya air dan umumnya dibuat untuk
membuat larutan baku Fe2+ bagi analisis volumetrik dan sebagai zat pengkalibrasi
dalam pengukuran magnetik Oleh karena itu maka dilakukanlah sintesis senyawa
hidrat sintesis senyawa hidrat garam Mohr (NH4)2Fe(SO4)26H2O
12 Maksud Percobaan
Untuk mempelajari dan memahami sintesis senyawa hidrat
13 Tujuan Percobaan
Adapun tujuan dari percobaan ini adalah
2 Mensintesis senyawa hidrat (NH4)2Fe(SO4)26H2O
3 Menghitung persen rendamen senyawa hidrat yang terbentuk
13 Prinsip Percobaan
Prinsip dari percobaan ini adalah pembentukan senyawa hidrat Besi(II)
Amonium Sulfat (NH4)2Fe(SO4)26H2O dengan melarutkan serbuk Fe dengan H2SO4
Kemudian mencampurkan dengan larutan Amonia kemudian campuran didinginkan
hingga terbentuk kristal
BAB III
METODE PERCOBAAN
31 Bahan Percobaan
Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini yaitu serbuk besi asam
sulfat 10 amonium hidroksida aluminium foil akuades dan kertas saring
32 Alat Percobaan
Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini yaitu hotplate neraca analitik
gelas kimia 300 mL gelas kimia 500 mL gelas kimia 50 mL gelas ukur 250 mL
erlenmeyer 250 mL batang pengaduk pipet tetes bulb corong sendok tanduk dan
botol semprot
33 Prosedur Percobaan
Dalam percobaan ini dibuat dua macam larutan Larutan A dibuat dengan
melarutkan serbuk besi sebanyak 5 gram lalu dilarutkan ke dalam 75 mL asam sulfat
10 dan dipanaskan hingga hampir semua serbuk besi larut dalam asam sulfat
Kemudian larutan yang telah dipanaskan disaring dalam keadaan panas
menggunakan sertas saring dan corong Filtrat yang terbentuk kemudian
ditambahkan lagi 3 mL asam sulfat 10 Lalu larutan tersebut diuapkan hingga
terbentuk kristal
Larutan B dibuat dengan menetralkan 75 mL asam sulfat 10 menggunakan
amonium hidroksida plusmn 70 mL kemudian larutan yang terbentuk diuapkan hingga
terbentuk endapan Kemudian larutan A dan larutan B dicampur dalam keadaan
panas Lalu larutan yang telah dicampur didinginkan dengan menggunakan es batu
Selanjutnya disaring kembali Lalu endapan yang terbentuk dilarutkan dengan
sedikit air panas hasil saringan yang terbentuk didinginkan kembali kemudian
saring lagi dan timbang berat kristal yang terbentuk
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Hasil Pengamatan
Berdasarkan percobaan kuat medan ligan yang telah dilakukan maka
didapatkan beberapa data percobaan seperti yang tercantum pada tabel di bawah ini
411 Tabel Pengamatan
Langkah Kerja Hasil Pengamatan
5 gram Fe + 75 ml H2SO4 10 dipanaskan
larutan warna hitam
didinginkan dan disaring larutan berwarna hijau kebiruan
larutan berwarna hijau + H2SO4 10 larutan berwarna hijau kebiruan
Larutan A
Larutan B
Langkah Kerja Hasil Pengamatan
75 ml H2SO4 100 + HN3 larutan bening
Larutan A + Larutan B
Langkah Kerja Hasil Pengamatan
larutan A dicampurkan larutan B larutan berwarna hijau kebiruan
Didinginkan larutan berwarna hijau kebiruan
Disaring kristal berwarna hijau kebiruan
42 Reaksi
Fe + H2SO4 rarr FeSO4 + H2
NH3 + H2SO4 rarr (NH4)2SO4 + H2O
FeSO4 + (NH4)2SO4 rarr (NH4)2Fe(SO4)26H2O
43 Perhitungan
Massa besi (Fe) = 10 gram
Ar Besi = 5585 grammol
Mr garam Mohr = 392 grammol
Berat garam Mohr praktek = 64981 gram
1 Berat kristal secara teori
Berdasarkan reaksi
gram Fe Mol Fe = frac34frac34frac34frac34frac34frac34 = = 0032 mol
Mr FeSO4
Mol Fe ekivalen mol (NH4)2Fe(SO4)2 6H2O
Massa garam mohr (teori) = mol garam mohr x Mr garam mohr
= 0032 mol x 392 grammol = 12544 gram
3 Perhitungan Rendamen
Berat praktek Rendamen = frac34frac34frac34frac34frac34frac34frac34frac34 x 100
Berat teori
64981 gram = frac34frac34frac34frac34frac34frac34frac34frac34 x 100
12544 gram
= 518
5 gram frac34frac34frac34frac34frac34frac34 15185 grammol
45 Pembahasan
Garam Mohr merupakan garam rangkap yang terbentuk dari reaksi besi
dengan asam sulfat dan larutan amoniak Di dalam garam Mohr terkandung senyawa-
senyawa kimia antara lain logam besi (logam transisi) larutan amoniak (NH3) dan
Asam sulfat pekat (H2SO4 pekat) Larutan amoniak berfungsi sebagai ligan yang
mempunyai sebuah orbital yang berisi elektron tak berpasangan untuk interaksinya
dengan logam bentuk kompleks koordinasi dengan logam Mereka bergabung hanya
dengan interaksi elektron ligan dengan orbital ds atau p yang kosong dari logam
Ligan ini adalah basa lewis dan logam adalah asam lewis Ikatan ini dibentuk dari
rotasi simetrik di atas sumbu logam dengan ligan dan digambarkan sebagai suatu
ikatan Pada percobaan ini ada tiga langkah yang dilakukan yaitu pembuatan larutan
A larutan B dan kemudian larutan A dan larutan B dicampur
Pada percobaan ini Larutan A dibuat dengan melarutkan serbuk besi dalam
H2SO 10 Serbuk besi berwarna hitam setelah dilarutkan dengan asam sulfat dan
serbuk besi akan melarut sedikit demi sedikit Asam sulfat merupakan pelarut yang
mengandung proton yang dapat diionkan dan berupa asam kuat atau lemah Untuk
melarutkan semua besi larutan tersebut dipanaskan sampai hampir semua besi larut
tapi sulit untuk melarutkan semua besi Fungsi pemanasan disini yaitu untuk
menghilangkan gas H2 dan mempercepat pembentukan ion Fe2+ yang ditandai dengan
terbentuknya hablur berwarna kehijauan Kemudian larutan tersebut disaring dalam
keadaan panas dengan mengunakan kertas saring ke dalam larutan tersebut
ditambahkan sedikit H2SO4 sampai terbentuk kristal di permukaan larutan
Asam sulfat berfungsi untuk mengoksidasi logam Fe menjadi ion logam Fe2+
Tujuan dari penyaringan adalah untuk memisahkan larutan dari filtratnya dan
penyaringan dalam keadaan panas berfungsi untuk menghindari terbentuknya kistal
menghindari terbentuknya kristal pada suhu yang rendah dan tujuan dari pemanasan
adalah sebagai katalis yaitu untuk mempercepat terjadinya reaksi sehingga hampir
semua besi larut Pemanasan dilakukan secara perlahan dengan suhu sedang agar
tidak terjadi oksidasi pada besi (Fe) Larutan yang diuapkan berfungsi untuk
mengurangi molekul air yang ada pada larutan Percobaan ini manghasilkan garam
besi(II) sulfat Garam-garam besi(II) atau fero diturunkan dari besi(II) oksida (FeO)
Dalam larutan garam-garam ini mengandung kation Fe2+ sehingga berwarna
hijau dan Pembentukan FeSO4 dari logam Fe merupakan reaksi elektron berdasarkan
prinsip termokimia
Pembuatan larutan B dibuat dengan menetralkan H2SO4 10 dengan
amoniak (NH3) sehingga dihasilkan larutan (NH4)2SO4 dengan pH=7 (netral)
Kemudian larutan ini diuapkan sampai jenuh (volume menjadi setengahnya) dengan
tujuan untuk menguapkan NH3
Pembentukan kristal garam Mohr dapat dilakukan dengan cara
mencampurkan larutan A dan B ketika masih panas kondisi ini digunakan agar tidak
terjadi pengkristalan larutan pada suhu yang rendah maka akan dihasilkan larutan
dan endapan berwarna hijau muda Untuk memperoleh kristal dilakukan
pendinginan sehingga terbentuk kristal yang lebih halus Untuk memperoleh garam
Mohr yang murni dilakukan dengan melarutkan kembali garam Mohr yang diperoleh
ke dalam air panas Lalu didinginkan kembali sehingga diperoleh garam Mohr yang
murni Kristal garam Mohr ditimbang dengan neraca analitik dan didapatkan
64981 gram garam Mohr murni Dari data yang diperoleh maka didapatkan
rendamen garam Mohr sebanyak 92643 artinya kemurnian garam Mohr hanya
92643 sangat berbedea jika dibandingkan dengan berat teori dari garam Mohr Ini
disebabkan dari berbagai faktor diantaranya karena adanya zat-zat penganggu dari
luar Bentuk kristal garam Mohr adalah monoklin dengan warna hijau muda Dalam
senyawa kompleks Fe2+ berperan sebagai atom pusat dengan H2O sebagai ligannya
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Berdasarkan hasil percobaan yang telah dilakukan dapat ditarik kesimpulan
bahwa
1 Pada pecobaan ini telah berhasil disintesi senyawa hidrat berupa garam Mohr
(NH4)2Fe(SO4)26H2O yang merupakan senyawa kompleks besi dengan ligan
amonium dan sulfat
2 Persen rendamen dari kristal yang terbentuk adalah 518
52 Saran
521 Saran Untuk Laboratorium
Banyak keterbatasan alat dan bahan yang kami dapati ketika praktikum Kami
berharap kekurangan alat dan bahan saat praktikum dapat diatasi oleh bagian
laboratorium
522 Saran Untuk Percobaan
Pada percobaan ini waktu yang digunakan terlalu lama sehingga dalam
pengenjaannya banyak kesalahan yang mungkin saja terjadi akibat lamanya waktu
praktikum yang dibutuhkan untuk melakukan percobaan ini
Bagan Kerja
- Dilarutkan di dalam 150 mL - Menetralkan dengan
amoniak plusmn 70 mL
H2SO4 10 - Diuapkan larutan amonium
sulfat yang
- Dipanaskan hingga hampir terbentuk sampai jenuh
semua serbuk besi melarut
- Disaring larutan ketika sedang panas
menggunakan kertas saring
- Ditambahkan sedikit asam sulfat pada
filtrat sampai terbentuk kristal
di permukaan larutan
- Diuapkan larutan
- Dicampurkan larutan A dan larutan B masing-
masing dalam keadaan panas
- Didinginkan dalam es batu
- Dilarutkan kembali dalam sedikit mugkin air
panas
- Dibiarkan mengkristal dalam es batu
- Menimbang garam Mohr yang diperoleh
Larutan BLarutan A
Serbuk Fe 10 gram 150 ml H2SO4 10
Hasil
- Menetralkan dengan
amoniak plusmn 70 mL
- Dinetralkan larutan
amonium sulfat
hingga terbentuk
endapan
DAFTAR PUSTAKA
Svehla G 1985 Analisis Anorganik Kuantitatif Makro dan Semimikro PT Kalman Media Pustaka Jakarta
Cotton dan Wilkinson 1976 Kimia Anorganik Dasar UI Press Depok
Kristian dan Retno 2010 Kimia Anorganik Logam Graha Ilmu Yogyakarta
Jeffery G Bassett J Mendham J dan Denney R1989 Textbook Of Quantitative Chemical Analysis Bath Press London
Lexy dan Fahimah 2012 Sintesis dan Sifat Magnetik Kompleks Ion Logam Cu(II) dengan Ligan 2-Feniletilamin(1) hal 1-5
Foto Percobaan
(Larutan campuran dari larutan A dan
larutan B)
(larutan campuran A dan B yang membentuk kristal)
(kristal senyawa hidrat (NH4)2Fe(SO4)26H2O)
LEMBAR PENGESAHAN
Makassar 4 Desember 2013
Asisten Praktikan
Ayu Andriana Nur Aqlia
feromagnetik dengan konstanta Weiss θ sebesar +972 dan terjadi pada suhu Curie
Tc 15 K (Lexy dan Fahimah 2012)
Penelitian sebelumnya yaitu senyawa kompleks menggunakan ligan pikolinat
(2-piridin karboksilat) memiliki rumus molekul [Cu(pic)2]2H2O Kompleks tersebut
bersifat paramagnetik dan terjadi ikatan hidrogen Oleh karena itu pada penelitian ini
dikembangkan senyawa kompleks dengan menggunakan ligan 2-feniletilamin
(C6H5CH2CH2NH2) dan ion logam tembaga(II) Ion tembaga(II) memiliki satu
elektron yang tidak berpasangan pada orbital d dan diharapkan dapat membentuk
kompleks spin tinggi Ligan 2-feniletilamin pada Gambar 1 memiliki gugus amina
dimana terdapat atom nitrogen dengan pasangan elektron bebas sehingga dapat
mengisi orbital kosong ion logam dan terjadi ikatan kovalen koordinasi Gugus
amina dapat berikatan hidrogen dengan molekul air pada senyawa Ikatan kovalen
koordinasi dan ikatan hidrogen pada senyawa kompleks dapat membentuk interaksi
antar lapisan Interaksi antar lapisan yang terjadi yaitu antara senyawa kompleks
mononuklir dengan senyawa organik 2-feniletilamin Dengan demikian
pembentukan senyawa kompleks [Cu(II)-2-feniletilamin] diharapkan dapat
meningkatkan interaksi sehingga diperoleh sifat feromagnetik
(Lexy dan Fahimah 2012)
Sintesis kompleks ion logam Cu(II) dengan ligan 2-feniletilamin dilakukan
pada perbandingan mol logam dan ligan 12 Penelitian ini digunakan prekursor
CuCl22H2O dan pelarut yang sesuai adalah alkohol Pada penelitian ini pelarut yang
dipilih adalah metanol karena metanol dapat melarutkan logam dan ligan dengan
baik Masing-masing logam dan ligan dilarutkan dalam metanol lalu diaduk dan
dipanaskan hingga homogen membentuk larutan berwarna hijau Senyawa yang
dihasilkan berbentuk kristal berwarna orange dengan rendemen sebesar 5776
(Lexy dan Fahimah 2012)
Berdasarkan seluruh analisis yang telah dilakukan sebelumnya
[Cu(II)-(2-feniletilamin)2 (H2O)2]Cl22H2O Senyawa kompleks polimer dapat
disintesis dengan ligan 2-feniletilamin karena ligan 2-feniletilamin merupakan ligan
monodentat yang dapat menyumbangkan satu pasang elektron bebas kepada ion
logam sebagai atom pusat Jika ion Cu2+ dengan konfigurasi elektron valensi 3d94s0
berinteraksi dengan ligan 2-feniletilamin maka akan menghasilkan hibridisasi d2sp
Oleh karena itu tembaga(II) sebagai atom pusat akan mengikat dua gugus amino dan
dua gugus hidroksil melalui ikatan koordinasi terhadap atom pusat sehingga
membentuk struktur senyawa kompleks square planar (Lexy dan Fahimah 2012)
BAB I
PENDAHULUAN
11 Latar Belakang
Senyawa tertentu dengan wujud kristal mampu mengikat uap air yang terdapat di
udara Ha ini disebabkan senyawa tersebut memiliki sifat higroskopis (menyerap air)
Walaupun dapat menyerap air kristal senyawa tersebut tidak berair karena molekul air
dikililingi (dikurung) oleh kristal senyawa Air yang terdapat dalam kristal suatu senyawa di
sebut air kristal Sedangkan senyawa yang mengandung air kristal disebut senyawa hidrat
Hidrat merupakan istilah yang dipergunakan dalam senyawa organik maupun
senyawa anorganik untuk mengindikasikan bahwa zat tersebut mengandung air
Hidrat dalam senyawa anorganik adalah garam yang mengandung molekul air dalam
perbandingan tertentu yang terikat baik pada atom pusat atau terkristalisasi dengan
senyawa kompleks Hidrat seperti ini disebut juga sebagai air terkristalisasi atau air
hidrasi Jika hidrat dipanaskan maka dia akan kehilangan molekul airnya pemanasan
yang terus menerus menyebabkan senyawa hidrat kehilangan molekul airnya jika hal
ini terjadi maka senyawa hidrat disebut sebagai anhidrat
Apabila jumlah mol besi(II) sulfat dan ammonium sulfat sama dan masing-
masing garam tesebut dilarutkan sampai jenuh dengan air panas sedangkan kedalam
larutan besi (II) sulfat ditambahkan sedikit asam sulfat akhirnya kedua larutan
tersebut dicampurkan satu sama lain maka proses pendinginannya akan terbentuk
kristal monoklin yang berwarna hijau kebiru-biruan garam ini adalah garam besi (II)
ammonium sulfat dengan rumus
(NH4)2Fe(SO4)26H2O
Senyawa ini lazim disebut dengan garam mohr Jika dibandingkan dengan
garam besi (II) sulfat atau besi (II) klorida maka kristal garam Mohr lebih stabil
diudara dan larutannya tak mudah dioksidasi oleh oksigen di atmosfer Garam mohr
banyak digunakan dalam bidang kimia analitik yaitu dalam analisis volumetri untuk
membakukan larutan kalium permanganat atau kalium bikromat Garam Mohr cukup
stabil terhadap udara dan terhadap hilangnya air dan umumnya dibuat untuk
membuat larutan baku Fe2+ bagi analisis volumetrik dan sebagai zat pengkalibrasi
dalam pengukuran magnetik Oleh karena itu maka dilakukanlah sintesis senyawa
hidrat sintesis senyawa hidrat garam Mohr (NH4)2Fe(SO4)26H2O
12 Maksud Percobaan
Untuk mempelajari dan memahami sintesis senyawa hidrat
13 Tujuan Percobaan
Adapun tujuan dari percobaan ini adalah
2 Mensintesis senyawa hidrat (NH4)2Fe(SO4)26H2O
3 Menghitung persen rendamen senyawa hidrat yang terbentuk
13 Prinsip Percobaan
Prinsip dari percobaan ini adalah pembentukan senyawa hidrat Besi(II)
Amonium Sulfat (NH4)2Fe(SO4)26H2O dengan melarutkan serbuk Fe dengan H2SO4
Kemudian mencampurkan dengan larutan Amonia kemudian campuran didinginkan
hingga terbentuk kristal
BAB III
METODE PERCOBAAN
31 Bahan Percobaan
Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini yaitu serbuk besi asam
sulfat 10 amonium hidroksida aluminium foil akuades dan kertas saring
32 Alat Percobaan
Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini yaitu hotplate neraca analitik
gelas kimia 300 mL gelas kimia 500 mL gelas kimia 50 mL gelas ukur 250 mL
erlenmeyer 250 mL batang pengaduk pipet tetes bulb corong sendok tanduk dan
botol semprot
33 Prosedur Percobaan
Dalam percobaan ini dibuat dua macam larutan Larutan A dibuat dengan
melarutkan serbuk besi sebanyak 5 gram lalu dilarutkan ke dalam 75 mL asam sulfat
10 dan dipanaskan hingga hampir semua serbuk besi larut dalam asam sulfat
Kemudian larutan yang telah dipanaskan disaring dalam keadaan panas
menggunakan sertas saring dan corong Filtrat yang terbentuk kemudian
ditambahkan lagi 3 mL asam sulfat 10 Lalu larutan tersebut diuapkan hingga
terbentuk kristal
Larutan B dibuat dengan menetralkan 75 mL asam sulfat 10 menggunakan
amonium hidroksida plusmn 70 mL kemudian larutan yang terbentuk diuapkan hingga
terbentuk endapan Kemudian larutan A dan larutan B dicampur dalam keadaan
panas Lalu larutan yang telah dicampur didinginkan dengan menggunakan es batu
Selanjutnya disaring kembali Lalu endapan yang terbentuk dilarutkan dengan
sedikit air panas hasil saringan yang terbentuk didinginkan kembali kemudian
saring lagi dan timbang berat kristal yang terbentuk
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Hasil Pengamatan
Berdasarkan percobaan kuat medan ligan yang telah dilakukan maka
didapatkan beberapa data percobaan seperti yang tercantum pada tabel di bawah ini
411 Tabel Pengamatan
Langkah Kerja Hasil Pengamatan
5 gram Fe + 75 ml H2SO4 10 dipanaskan
larutan warna hitam
didinginkan dan disaring larutan berwarna hijau kebiruan
larutan berwarna hijau + H2SO4 10 larutan berwarna hijau kebiruan
Larutan A
Larutan B
Langkah Kerja Hasil Pengamatan
75 ml H2SO4 100 + HN3 larutan bening
Larutan A + Larutan B
Langkah Kerja Hasil Pengamatan
larutan A dicampurkan larutan B larutan berwarna hijau kebiruan
Didinginkan larutan berwarna hijau kebiruan
Disaring kristal berwarna hijau kebiruan
42 Reaksi
Fe + H2SO4 rarr FeSO4 + H2
NH3 + H2SO4 rarr (NH4)2SO4 + H2O
FeSO4 + (NH4)2SO4 rarr (NH4)2Fe(SO4)26H2O
43 Perhitungan
Massa besi (Fe) = 10 gram
Ar Besi = 5585 grammol
Mr garam Mohr = 392 grammol
Berat garam Mohr praktek = 64981 gram
1 Berat kristal secara teori
Berdasarkan reaksi
gram Fe Mol Fe = frac34frac34frac34frac34frac34frac34 = = 0032 mol
Mr FeSO4
Mol Fe ekivalen mol (NH4)2Fe(SO4)2 6H2O
Massa garam mohr (teori) = mol garam mohr x Mr garam mohr
= 0032 mol x 392 grammol = 12544 gram
3 Perhitungan Rendamen
Berat praktek Rendamen = frac34frac34frac34frac34frac34frac34frac34frac34 x 100
Berat teori
64981 gram = frac34frac34frac34frac34frac34frac34frac34frac34 x 100
12544 gram
= 518
5 gram frac34frac34frac34frac34frac34frac34 15185 grammol
45 Pembahasan
Garam Mohr merupakan garam rangkap yang terbentuk dari reaksi besi
dengan asam sulfat dan larutan amoniak Di dalam garam Mohr terkandung senyawa-
senyawa kimia antara lain logam besi (logam transisi) larutan amoniak (NH3) dan
Asam sulfat pekat (H2SO4 pekat) Larutan amoniak berfungsi sebagai ligan yang
mempunyai sebuah orbital yang berisi elektron tak berpasangan untuk interaksinya
dengan logam bentuk kompleks koordinasi dengan logam Mereka bergabung hanya
dengan interaksi elektron ligan dengan orbital ds atau p yang kosong dari logam
Ligan ini adalah basa lewis dan logam adalah asam lewis Ikatan ini dibentuk dari
rotasi simetrik di atas sumbu logam dengan ligan dan digambarkan sebagai suatu
ikatan Pada percobaan ini ada tiga langkah yang dilakukan yaitu pembuatan larutan
A larutan B dan kemudian larutan A dan larutan B dicampur
Pada percobaan ini Larutan A dibuat dengan melarutkan serbuk besi dalam
H2SO 10 Serbuk besi berwarna hitam setelah dilarutkan dengan asam sulfat dan
serbuk besi akan melarut sedikit demi sedikit Asam sulfat merupakan pelarut yang
mengandung proton yang dapat diionkan dan berupa asam kuat atau lemah Untuk
melarutkan semua besi larutan tersebut dipanaskan sampai hampir semua besi larut
tapi sulit untuk melarutkan semua besi Fungsi pemanasan disini yaitu untuk
menghilangkan gas H2 dan mempercepat pembentukan ion Fe2+ yang ditandai dengan
terbentuknya hablur berwarna kehijauan Kemudian larutan tersebut disaring dalam
keadaan panas dengan mengunakan kertas saring ke dalam larutan tersebut
ditambahkan sedikit H2SO4 sampai terbentuk kristal di permukaan larutan
Asam sulfat berfungsi untuk mengoksidasi logam Fe menjadi ion logam Fe2+
Tujuan dari penyaringan adalah untuk memisahkan larutan dari filtratnya dan
penyaringan dalam keadaan panas berfungsi untuk menghindari terbentuknya kistal
menghindari terbentuknya kristal pada suhu yang rendah dan tujuan dari pemanasan
adalah sebagai katalis yaitu untuk mempercepat terjadinya reaksi sehingga hampir
semua besi larut Pemanasan dilakukan secara perlahan dengan suhu sedang agar
tidak terjadi oksidasi pada besi (Fe) Larutan yang diuapkan berfungsi untuk
mengurangi molekul air yang ada pada larutan Percobaan ini manghasilkan garam
besi(II) sulfat Garam-garam besi(II) atau fero diturunkan dari besi(II) oksida (FeO)
Dalam larutan garam-garam ini mengandung kation Fe2+ sehingga berwarna
hijau dan Pembentukan FeSO4 dari logam Fe merupakan reaksi elektron berdasarkan
prinsip termokimia
Pembuatan larutan B dibuat dengan menetralkan H2SO4 10 dengan
amoniak (NH3) sehingga dihasilkan larutan (NH4)2SO4 dengan pH=7 (netral)
Kemudian larutan ini diuapkan sampai jenuh (volume menjadi setengahnya) dengan
tujuan untuk menguapkan NH3
Pembentukan kristal garam Mohr dapat dilakukan dengan cara
mencampurkan larutan A dan B ketika masih panas kondisi ini digunakan agar tidak
terjadi pengkristalan larutan pada suhu yang rendah maka akan dihasilkan larutan
dan endapan berwarna hijau muda Untuk memperoleh kristal dilakukan
pendinginan sehingga terbentuk kristal yang lebih halus Untuk memperoleh garam
Mohr yang murni dilakukan dengan melarutkan kembali garam Mohr yang diperoleh
ke dalam air panas Lalu didinginkan kembali sehingga diperoleh garam Mohr yang
murni Kristal garam Mohr ditimbang dengan neraca analitik dan didapatkan
64981 gram garam Mohr murni Dari data yang diperoleh maka didapatkan
rendamen garam Mohr sebanyak 92643 artinya kemurnian garam Mohr hanya
92643 sangat berbedea jika dibandingkan dengan berat teori dari garam Mohr Ini
disebabkan dari berbagai faktor diantaranya karena adanya zat-zat penganggu dari
luar Bentuk kristal garam Mohr adalah monoklin dengan warna hijau muda Dalam
senyawa kompleks Fe2+ berperan sebagai atom pusat dengan H2O sebagai ligannya
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Berdasarkan hasil percobaan yang telah dilakukan dapat ditarik kesimpulan
bahwa
1 Pada pecobaan ini telah berhasil disintesi senyawa hidrat berupa garam Mohr
(NH4)2Fe(SO4)26H2O yang merupakan senyawa kompleks besi dengan ligan
amonium dan sulfat
2 Persen rendamen dari kristal yang terbentuk adalah 518
52 Saran
521 Saran Untuk Laboratorium
Banyak keterbatasan alat dan bahan yang kami dapati ketika praktikum Kami
berharap kekurangan alat dan bahan saat praktikum dapat diatasi oleh bagian
laboratorium
522 Saran Untuk Percobaan
Pada percobaan ini waktu yang digunakan terlalu lama sehingga dalam
pengenjaannya banyak kesalahan yang mungkin saja terjadi akibat lamanya waktu
praktikum yang dibutuhkan untuk melakukan percobaan ini
Bagan Kerja
- Dilarutkan di dalam 150 mL - Menetralkan dengan
amoniak plusmn 70 mL
H2SO4 10 - Diuapkan larutan amonium
sulfat yang
- Dipanaskan hingga hampir terbentuk sampai jenuh
semua serbuk besi melarut
- Disaring larutan ketika sedang panas
menggunakan kertas saring
- Ditambahkan sedikit asam sulfat pada
filtrat sampai terbentuk kristal
di permukaan larutan
- Diuapkan larutan
- Dicampurkan larutan A dan larutan B masing-
masing dalam keadaan panas
- Didinginkan dalam es batu
- Dilarutkan kembali dalam sedikit mugkin air
panas
- Dibiarkan mengkristal dalam es batu
- Menimbang garam Mohr yang diperoleh
Larutan BLarutan A
Serbuk Fe 10 gram 150 ml H2SO4 10
Hasil
- Menetralkan dengan
amoniak plusmn 70 mL
- Dinetralkan larutan
amonium sulfat
hingga terbentuk
endapan
DAFTAR PUSTAKA
Svehla G 1985 Analisis Anorganik Kuantitatif Makro dan Semimikro PT Kalman Media Pustaka Jakarta
Cotton dan Wilkinson 1976 Kimia Anorganik Dasar UI Press Depok
Kristian dan Retno 2010 Kimia Anorganik Logam Graha Ilmu Yogyakarta
Jeffery G Bassett J Mendham J dan Denney R1989 Textbook Of Quantitative Chemical Analysis Bath Press London
Lexy dan Fahimah 2012 Sintesis dan Sifat Magnetik Kompleks Ion Logam Cu(II) dengan Ligan 2-Feniletilamin(1) hal 1-5
Foto Percobaan
(Larutan campuran dari larutan A dan
larutan B)
(larutan campuran A dan B yang membentuk kristal)
(kristal senyawa hidrat (NH4)2Fe(SO4)26H2O)
LEMBAR PENGESAHAN
Makassar 4 Desember 2013
Asisten Praktikan
Ayu Andriana Nur Aqlia
dihasilkan berbentuk kristal berwarna orange dengan rendemen sebesar 5776
(Lexy dan Fahimah 2012)
Berdasarkan seluruh analisis yang telah dilakukan sebelumnya
[Cu(II)-(2-feniletilamin)2 (H2O)2]Cl22H2O Senyawa kompleks polimer dapat
disintesis dengan ligan 2-feniletilamin karena ligan 2-feniletilamin merupakan ligan
monodentat yang dapat menyumbangkan satu pasang elektron bebas kepada ion
logam sebagai atom pusat Jika ion Cu2+ dengan konfigurasi elektron valensi 3d94s0
berinteraksi dengan ligan 2-feniletilamin maka akan menghasilkan hibridisasi d2sp
Oleh karena itu tembaga(II) sebagai atom pusat akan mengikat dua gugus amino dan
dua gugus hidroksil melalui ikatan koordinasi terhadap atom pusat sehingga
membentuk struktur senyawa kompleks square planar (Lexy dan Fahimah 2012)
BAB I
PENDAHULUAN
11 Latar Belakang
Senyawa tertentu dengan wujud kristal mampu mengikat uap air yang terdapat di
udara Ha ini disebabkan senyawa tersebut memiliki sifat higroskopis (menyerap air)
Walaupun dapat menyerap air kristal senyawa tersebut tidak berair karena molekul air
dikililingi (dikurung) oleh kristal senyawa Air yang terdapat dalam kristal suatu senyawa di
sebut air kristal Sedangkan senyawa yang mengandung air kristal disebut senyawa hidrat
Hidrat merupakan istilah yang dipergunakan dalam senyawa organik maupun
senyawa anorganik untuk mengindikasikan bahwa zat tersebut mengandung air
Hidrat dalam senyawa anorganik adalah garam yang mengandung molekul air dalam
perbandingan tertentu yang terikat baik pada atom pusat atau terkristalisasi dengan
senyawa kompleks Hidrat seperti ini disebut juga sebagai air terkristalisasi atau air
hidrasi Jika hidrat dipanaskan maka dia akan kehilangan molekul airnya pemanasan
yang terus menerus menyebabkan senyawa hidrat kehilangan molekul airnya jika hal
ini terjadi maka senyawa hidrat disebut sebagai anhidrat
Apabila jumlah mol besi(II) sulfat dan ammonium sulfat sama dan masing-
masing garam tesebut dilarutkan sampai jenuh dengan air panas sedangkan kedalam
larutan besi (II) sulfat ditambahkan sedikit asam sulfat akhirnya kedua larutan
tersebut dicampurkan satu sama lain maka proses pendinginannya akan terbentuk
kristal monoklin yang berwarna hijau kebiru-biruan garam ini adalah garam besi (II)
ammonium sulfat dengan rumus
(NH4)2Fe(SO4)26H2O
Senyawa ini lazim disebut dengan garam mohr Jika dibandingkan dengan
garam besi (II) sulfat atau besi (II) klorida maka kristal garam Mohr lebih stabil
diudara dan larutannya tak mudah dioksidasi oleh oksigen di atmosfer Garam mohr
banyak digunakan dalam bidang kimia analitik yaitu dalam analisis volumetri untuk
membakukan larutan kalium permanganat atau kalium bikromat Garam Mohr cukup
stabil terhadap udara dan terhadap hilangnya air dan umumnya dibuat untuk
membuat larutan baku Fe2+ bagi analisis volumetrik dan sebagai zat pengkalibrasi
dalam pengukuran magnetik Oleh karena itu maka dilakukanlah sintesis senyawa
hidrat sintesis senyawa hidrat garam Mohr (NH4)2Fe(SO4)26H2O
12 Maksud Percobaan
Untuk mempelajari dan memahami sintesis senyawa hidrat
13 Tujuan Percobaan
Adapun tujuan dari percobaan ini adalah
2 Mensintesis senyawa hidrat (NH4)2Fe(SO4)26H2O
3 Menghitung persen rendamen senyawa hidrat yang terbentuk
13 Prinsip Percobaan
Prinsip dari percobaan ini adalah pembentukan senyawa hidrat Besi(II)
Amonium Sulfat (NH4)2Fe(SO4)26H2O dengan melarutkan serbuk Fe dengan H2SO4
Kemudian mencampurkan dengan larutan Amonia kemudian campuran didinginkan
hingga terbentuk kristal
BAB III
METODE PERCOBAAN
31 Bahan Percobaan
Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini yaitu serbuk besi asam
sulfat 10 amonium hidroksida aluminium foil akuades dan kertas saring
32 Alat Percobaan
Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini yaitu hotplate neraca analitik
gelas kimia 300 mL gelas kimia 500 mL gelas kimia 50 mL gelas ukur 250 mL
erlenmeyer 250 mL batang pengaduk pipet tetes bulb corong sendok tanduk dan
botol semprot
33 Prosedur Percobaan
Dalam percobaan ini dibuat dua macam larutan Larutan A dibuat dengan
melarutkan serbuk besi sebanyak 5 gram lalu dilarutkan ke dalam 75 mL asam sulfat
10 dan dipanaskan hingga hampir semua serbuk besi larut dalam asam sulfat
Kemudian larutan yang telah dipanaskan disaring dalam keadaan panas
menggunakan sertas saring dan corong Filtrat yang terbentuk kemudian
ditambahkan lagi 3 mL asam sulfat 10 Lalu larutan tersebut diuapkan hingga
terbentuk kristal
Larutan B dibuat dengan menetralkan 75 mL asam sulfat 10 menggunakan
amonium hidroksida plusmn 70 mL kemudian larutan yang terbentuk diuapkan hingga
terbentuk endapan Kemudian larutan A dan larutan B dicampur dalam keadaan
panas Lalu larutan yang telah dicampur didinginkan dengan menggunakan es batu
Selanjutnya disaring kembali Lalu endapan yang terbentuk dilarutkan dengan
sedikit air panas hasil saringan yang terbentuk didinginkan kembali kemudian
saring lagi dan timbang berat kristal yang terbentuk
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Hasil Pengamatan
Berdasarkan percobaan kuat medan ligan yang telah dilakukan maka
didapatkan beberapa data percobaan seperti yang tercantum pada tabel di bawah ini
411 Tabel Pengamatan
Langkah Kerja Hasil Pengamatan
5 gram Fe + 75 ml H2SO4 10 dipanaskan
larutan warna hitam
didinginkan dan disaring larutan berwarna hijau kebiruan
larutan berwarna hijau + H2SO4 10 larutan berwarna hijau kebiruan
Larutan A
Larutan B
Langkah Kerja Hasil Pengamatan
75 ml H2SO4 100 + HN3 larutan bening
Larutan A + Larutan B
Langkah Kerja Hasil Pengamatan
larutan A dicampurkan larutan B larutan berwarna hijau kebiruan
Didinginkan larutan berwarna hijau kebiruan
Disaring kristal berwarna hijau kebiruan
42 Reaksi
Fe + H2SO4 rarr FeSO4 + H2
NH3 + H2SO4 rarr (NH4)2SO4 + H2O
FeSO4 + (NH4)2SO4 rarr (NH4)2Fe(SO4)26H2O
43 Perhitungan
Massa besi (Fe) = 10 gram
Ar Besi = 5585 grammol
Mr garam Mohr = 392 grammol
Berat garam Mohr praktek = 64981 gram
1 Berat kristal secara teori
Berdasarkan reaksi
gram Fe Mol Fe = frac34frac34frac34frac34frac34frac34 = = 0032 mol
Mr FeSO4
Mol Fe ekivalen mol (NH4)2Fe(SO4)2 6H2O
Massa garam mohr (teori) = mol garam mohr x Mr garam mohr
= 0032 mol x 392 grammol = 12544 gram
3 Perhitungan Rendamen
Berat praktek Rendamen = frac34frac34frac34frac34frac34frac34frac34frac34 x 100
Berat teori
64981 gram = frac34frac34frac34frac34frac34frac34frac34frac34 x 100
12544 gram
= 518
5 gram frac34frac34frac34frac34frac34frac34 15185 grammol
45 Pembahasan
Garam Mohr merupakan garam rangkap yang terbentuk dari reaksi besi
dengan asam sulfat dan larutan amoniak Di dalam garam Mohr terkandung senyawa-
senyawa kimia antara lain logam besi (logam transisi) larutan amoniak (NH3) dan
Asam sulfat pekat (H2SO4 pekat) Larutan amoniak berfungsi sebagai ligan yang
mempunyai sebuah orbital yang berisi elektron tak berpasangan untuk interaksinya
dengan logam bentuk kompleks koordinasi dengan logam Mereka bergabung hanya
dengan interaksi elektron ligan dengan orbital ds atau p yang kosong dari logam
Ligan ini adalah basa lewis dan logam adalah asam lewis Ikatan ini dibentuk dari
rotasi simetrik di atas sumbu logam dengan ligan dan digambarkan sebagai suatu
ikatan Pada percobaan ini ada tiga langkah yang dilakukan yaitu pembuatan larutan
A larutan B dan kemudian larutan A dan larutan B dicampur
Pada percobaan ini Larutan A dibuat dengan melarutkan serbuk besi dalam
H2SO 10 Serbuk besi berwarna hitam setelah dilarutkan dengan asam sulfat dan
serbuk besi akan melarut sedikit demi sedikit Asam sulfat merupakan pelarut yang
mengandung proton yang dapat diionkan dan berupa asam kuat atau lemah Untuk
melarutkan semua besi larutan tersebut dipanaskan sampai hampir semua besi larut
tapi sulit untuk melarutkan semua besi Fungsi pemanasan disini yaitu untuk
menghilangkan gas H2 dan mempercepat pembentukan ion Fe2+ yang ditandai dengan
terbentuknya hablur berwarna kehijauan Kemudian larutan tersebut disaring dalam
keadaan panas dengan mengunakan kertas saring ke dalam larutan tersebut
ditambahkan sedikit H2SO4 sampai terbentuk kristal di permukaan larutan
Asam sulfat berfungsi untuk mengoksidasi logam Fe menjadi ion logam Fe2+
Tujuan dari penyaringan adalah untuk memisahkan larutan dari filtratnya dan
penyaringan dalam keadaan panas berfungsi untuk menghindari terbentuknya kistal
menghindari terbentuknya kristal pada suhu yang rendah dan tujuan dari pemanasan
adalah sebagai katalis yaitu untuk mempercepat terjadinya reaksi sehingga hampir
semua besi larut Pemanasan dilakukan secara perlahan dengan suhu sedang agar
tidak terjadi oksidasi pada besi (Fe) Larutan yang diuapkan berfungsi untuk
mengurangi molekul air yang ada pada larutan Percobaan ini manghasilkan garam
besi(II) sulfat Garam-garam besi(II) atau fero diturunkan dari besi(II) oksida (FeO)
Dalam larutan garam-garam ini mengandung kation Fe2+ sehingga berwarna
hijau dan Pembentukan FeSO4 dari logam Fe merupakan reaksi elektron berdasarkan
prinsip termokimia
Pembuatan larutan B dibuat dengan menetralkan H2SO4 10 dengan
amoniak (NH3) sehingga dihasilkan larutan (NH4)2SO4 dengan pH=7 (netral)
Kemudian larutan ini diuapkan sampai jenuh (volume menjadi setengahnya) dengan
tujuan untuk menguapkan NH3
Pembentukan kristal garam Mohr dapat dilakukan dengan cara
mencampurkan larutan A dan B ketika masih panas kondisi ini digunakan agar tidak
terjadi pengkristalan larutan pada suhu yang rendah maka akan dihasilkan larutan
dan endapan berwarna hijau muda Untuk memperoleh kristal dilakukan
pendinginan sehingga terbentuk kristal yang lebih halus Untuk memperoleh garam
Mohr yang murni dilakukan dengan melarutkan kembali garam Mohr yang diperoleh
ke dalam air panas Lalu didinginkan kembali sehingga diperoleh garam Mohr yang
murni Kristal garam Mohr ditimbang dengan neraca analitik dan didapatkan
64981 gram garam Mohr murni Dari data yang diperoleh maka didapatkan
rendamen garam Mohr sebanyak 92643 artinya kemurnian garam Mohr hanya
92643 sangat berbedea jika dibandingkan dengan berat teori dari garam Mohr Ini
disebabkan dari berbagai faktor diantaranya karena adanya zat-zat penganggu dari
luar Bentuk kristal garam Mohr adalah monoklin dengan warna hijau muda Dalam
senyawa kompleks Fe2+ berperan sebagai atom pusat dengan H2O sebagai ligannya
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Berdasarkan hasil percobaan yang telah dilakukan dapat ditarik kesimpulan
bahwa
1 Pada pecobaan ini telah berhasil disintesi senyawa hidrat berupa garam Mohr
(NH4)2Fe(SO4)26H2O yang merupakan senyawa kompleks besi dengan ligan
amonium dan sulfat
2 Persen rendamen dari kristal yang terbentuk adalah 518
52 Saran
521 Saran Untuk Laboratorium
Banyak keterbatasan alat dan bahan yang kami dapati ketika praktikum Kami
berharap kekurangan alat dan bahan saat praktikum dapat diatasi oleh bagian
laboratorium
522 Saran Untuk Percobaan
Pada percobaan ini waktu yang digunakan terlalu lama sehingga dalam
pengenjaannya banyak kesalahan yang mungkin saja terjadi akibat lamanya waktu
praktikum yang dibutuhkan untuk melakukan percobaan ini
Bagan Kerja
- Dilarutkan di dalam 150 mL - Menetralkan dengan
amoniak plusmn 70 mL
H2SO4 10 - Diuapkan larutan amonium
sulfat yang
- Dipanaskan hingga hampir terbentuk sampai jenuh
semua serbuk besi melarut
- Disaring larutan ketika sedang panas
menggunakan kertas saring
- Ditambahkan sedikit asam sulfat pada
filtrat sampai terbentuk kristal
di permukaan larutan
- Diuapkan larutan
- Dicampurkan larutan A dan larutan B masing-
masing dalam keadaan panas
- Didinginkan dalam es batu
- Dilarutkan kembali dalam sedikit mugkin air
panas
- Dibiarkan mengkristal dalam es batu
- Menimbang garam Mohr yang diperoleh
Larutan BLarutan A
Serbuk Fe 10 gram 150 ml H2SO4 10
Hasil
- Menetralkan dengan
amoniak plusmn 70 mL
- Dinetralkan larutan
amonium sulfat
hingga terbentuk
endapan
DAFTAR PUSTAKA
Svehla G 1985 Analisis Anorganik Kuantitatif Makro dan Semimikro PT Kalman Media Pustaka Jakarta
Cotton dan Wilkinson 1976 Kimia Anorganik Dasar UI Press Depok
Kristian dan Retno 2010 Kimia Anorganik Logam Graha Ilmu Yogyakarta
Jeffery G Bassett J Mendham J dan Denney R1989 Textbook Of Quantitative Chemical Analysis Bath Press London
Lexy dan Fahimah 2012 Sintesis dan Sifat Magnetik Kompleks Ion Logam Cu(II) dengan Ligan 2-Feniletilamin(1) hal 1-5
Foto Percobaan
(Larutan campuran dari larutan A dan
larutan B)
(larutan campuran A dan B yang membentuk kristal)
(kristal senyawa hidrat (NH4)2Fe(SO4)26H2O)
LEMBAR PENGESAHAN
Makassar 4 Desember 2013
Asisten Praktikan
Ayu Andriana Nur Aqlia
BAB I
PENDAHULUAN
11 Latar Belakang
Senyawa tertentu dengan wujud kristal mampu mengikat uap air yang terdapat di
udara Ha ini disebabkan senyawa tersebut memiliki sifat higroskopis (menyerap air)
Walaupun dapat menyerap air kristal senyawa tersebut tidak berair karena molekul air
dikililingi (dikurung) oleh kristal senyawa Air yang terdapat dalam kristal suatu senyawa di
sebut air kristal Sedangkan senyawa yang mengandung air kristal disebut senyawa hidrat
Hidrat merupakan istilah yang dipergunakan dalam senyawa organik maupun
senyawa anorganik untuk mengindikasikan bahwa zat tersebut mengandung air
Hidrat dalam senyawa anorganik adalah garam yang mengandung molekul air dalam
perbandingan tertentu yang terikat baik pada atom pusat atau terkristalisasi dengan
senyawa kompleks Hidrat seperti ini disebut juga sebagai air terkristalisasi atau air
hidrasi Jika hidrat dipanaskan maka dia akan kehilangan molekul airnya pemanasan
yang terus menerus menyebabkan senyawa hidrat kehilangan molekul airnya jika hal
ini terjadi maka senyawa hidrat disebut sebagai anhidrat
Apabila jumlah mol besi(II) sulfat dan ammonium sulfat sama dan masing-
masing garam tesebut dilarutkan sampai jenuh dengan air panas sedangkan kedalam
larutan besi (II) sulfat ditambahkan sedikit asam sulfat akhirnya kedua larutan
tersebut dicampurkan satu sama lain maka proses pendinginannya akan terbentuk
kristal monoklin yang berwarna hijau kebiru-biruan garam ini adalah garam besi (II)
ammonium sulfat dengan rumus
(NH4)2Fe(SO4)26H2O
Senyawa ini lazim disebut dengan garam mohr Jika dibandingkan dengan
garam besi (II) sulfat atau besi (II) klorida maka kristal garam Mohr lebih stabil
diudara dan larutannya tak mudah dioksidasi oleh oksigen di atmosfer Garam mohr
banyak digunakan dalam bidang kimia analitik yaitu dalam analisis volumetri untuk
membakukan larutan kalium permanganat atau kalium bikromat Garam Mohr cukup
stabil terhadap udara dan terhadap hilangnya air dan umumnya dibuat untuk
membuat larutan baku Fe2+ bagi analisis volumetrik dan sebagai zat pengkalibrasi
dalam pengukuran magnetik Oleh karena itu maka dilakukanlah sintesis senyawa
hidrat sintesis senyawa hidrat garam Mohr (NH4)2Fe(SO4)26H2O
12 Maksud Percobaan
Untuk mempelajari dan memahami sintesis senyawa hidrat
13 Tujuan Percobaan
Adapun tujuan dari percobaan ini adalah
2 Mensintesis senyawa hidrat (NH4)2Fe(SO4)26H2O
3 Menghitung persen rendamen senyawa hidrat yang terbentuk
13 Prinsip Percobaan
Prinsip dari percobaan ini adalah pembentukan senyawa hidrat Besi(II)
Amonium Sulfat (NH4)2Fe(SO4)26H2O dengan melarutkan serbuk Fe dengan H2SO4
Kemudian mencampurkan dengan larutan Amonia kemudian campuran didinginkan
hingga terbentuk kristal
BAB III
METODE PERCOBAAN
31 Bahan Percobaan
Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini yaitu serbuk besi asam
sulfat 10 amonium hidroksida aluminium foil akuades dan kertas saring
32 Alat Percobaan
Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini yaitu hotplate neraca analitik
gelas kimia 300 mL gelas kimia 500 mL gelas kimia 50 mL gelas ukur 250 mL
erlenmeyer 250 mL batang pengaduk pipet tetes bulb corong sendok tanduk dan
botol semprot
33 Prosedur Percobaan
Dalam percobaan ini dibuat dua macam larutan Larutan A dibuat dengan
melarutkan serbuk besi sebanyak 5 gram lalu dilarutkan ke dalam 75 mL asam sulfat
10 dan dipanaskan hingga hampir semua serbuk besi larut dalam asam sulfat
Kemudian larutan yang telah dipanaskan disaring dalam keadaan panas
menggunakan sertas saring dan corong Filtrat yang terbentuk kemudian
ditambahkan lagi 3 mL asam sulfat 10 Lalu larutan tersebut diuapkan hingga
terbentuk kristal
Larutan B dibuat dengan menetralkan 75 mL asam sulfat 10 menggunakan
amonium hidroksida plusmn 70 mL kemudian larutan yang terbentuk diuapkan hingga
terbentuk endapan Kemudian larutan A dan larutan B dicampur dalam keadaan
panas Lalu larutan yang telah dicampur didinginkan dengan menggunakan es batu
Selanjutnya disaring kembali Lalu endapan yang terbentuk dilarutkan dengan
sedikit air panas hasil saringan yang terbentuk didinginkan kembali kemudian
saring lagi dan timbang berat kristal yang terbentuk
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Hasil Pengamatan
Berdasarkan percobaan kuat medan ligan yang telah dilakukan maka
didapatkan beberapa data percobaan seperti yang tercantum pada tabel di bawah ini
411 Tabel Pengamatan
Langkah Kerja Hasil Pengamatan
5 gram Fe + 75 ml H2SO4 10 dipanaskan
larutan warna hitam
didinginkan dan disaring larutan berwarna hijau kebiruan
larutan berwarna hijau + H2SO4 10 larutan berwarna hijau kebiruan
Larutan A
Larutan B
Langkah Kerja Hasil Pengamatan
75 ml H2SO4 100 + HN3 larutan bening
Larutan A + Larutan B
Langkah Kerja Hasil Pengamatan
larutan A dicampurkan larutan B larutan berwarna hijau kebiruan
Didinginkan larutan berwarna hijau kebiruan
Disaring kristal berwarna hijau kebiruan
42 Reaksi
Fe + H2SO4 rarr FeSO4 + H2
NH3 + H2SO4 rarr (NH4)2SO4 + H2O
FeSO4 + (NH4)2SO4 rarr (NH4)2Fe(SO4)26H2O
43 Perhitungan
Massa besi (Fe) = 10 gram
Ar Besi = 5585 grammol
Mr garam Mohr = 392 grammol
Berat garam Mohr praktek = 64981 gram
1 Berat kristal secara teori
Berdasarkan reaksi
gram Fe Mol Fe = frac34frac34frac34frac34frac34frac34 = = 0032 mol
Mr FeSO4
Mol Fe ekivalen mol (NH4)2Fe(SO4)2 6H2O
Massa garam mohr (teori) = mol garam mohr x Mr garam mohr
= 0032 mol x 392 grammol = 12544 gram
3 Perhitungan Rendamen
Berat praktek Rendamen = frac34frac34frac34frac34frac34frac34frac34frac34 x 100
Berat teori
64981 gram = frac34frac34frac34frac34frac34frac34frac34frac34 x 100
12544 gram
= 518
5 gram frac34frac34frac34frac34frac34frac34 15185 grammol
45 Pembahasan
Garam Mohr merupakan garam rangkap yang terbentuk dari reaksi besi
dengan asam sulfat dan larutan amoniak Di dalam garam Mohr terkandung senyawa-
senyawa kimia antara lain logam besi (logam transisi) larutan amoniak (NH3) dan
Asam sulfat pekat (H2SO4 pekat) Larutan amoniak berfungsi sebagai ligan yang
mempunyai sebuah orbital yang berisi elektron tak berpasangan untuk interaksinya
dengan logam bentuk kompleks koordinasi dengan logam Mereka bergabung hanya
dengan interaksi elektron ligan dengan orbital ds atau p yang kosong dari logam
Ligan ini adalah basa lewis dan logam adalah asam lewis Ikatan ini dibentuk dari
rotasi simetrik di atas sumbu logam dengan ligan dan digambarkan sebagai suatu
ikatan Pada percobaan ini ada tiga langkah yang dilakukan yaitu pembuatan larutan
A larutan B dan kemudian larutan A dan larutan B dicampur
Pada percobaan ini Larutan A dibuat dengan melarutkan serbuk besi dalam
H2SO 10 Serbuk besi berwarna hitam setelah dilarutkan dengan asam sulfat dan
serbuk besi akan melarut sedikit demi sedikit Asam sulfat merupakan pelarut yang
mengandung proton yang dapat diionkan dan berupa asam kuat atau lemah Untuk
melarutkan semua besi larutan tersebut dipanaskan sampai hampir semua besi larut
tapi sulit untuk melarutkan semua besi Fungsi pemanasan disini yaitu untuk
menghilangkan gas H2 dan mempercepat pembentukan ion Fe2+ yang ditandai dengan
terbentuknya hablur berwarna kehijauan Kemudian larutan tersebut disaring dalam
keadaan panas dengan mengunakan kertas saring ke dalam larutan tersebut
ditambahkan sedikit H2SO4 sampai terbentuk kristal di permukaan larutan
Asam sulfat berfungsi untuk mengoksidasi logam Fe menjadi ion logam Fe2+
Tujuan dari penyaringan adalah untuk memisahkan larutan dari filtratnya dan
penyaringan dalam keadaan panas berfungsi untuk menghindari terbentuknya kistal
menghindari terbentuknya kristal pada suhu yang rendah dan tujuan dari pemanasan
adalah sebagai katalis yaitu untuk mempercepat terjadinya reaksi sehingga hampir
semua besi larut Pemanasan dilakukan secara perlahan dengan suhu sedang agar
tidak terjadi oksidasi pada besi (Fe) Larutan yang diuapkan berfungsi untuk
mengurangi molekul air yang ada pada larutan Percobaan ini manghasilkan garam
besi(II) sulfat Garam-garam besi(II) atau fero diturunkan dari besi(II) oksida (FeO)
Dalam larutan garam-garam ini mengandung kation Fe2+ sehingga berwarna
hijau dan Pembentukan FeSO4 dari logam Fe merupakan reaksi elektron berdasarkan
prinsip termokimia
Pembuatan larutan B dibuat dengan menetralkan H2SO4 10 dengan
amoniak (NH3) sehingga dihasilkan larutan (NH4)2SO4 dengan pH=7 (netral)
Kemudian larutan ini diuapkan sampai jenuh (volume menjadi setengahnya) dengan
tujuan untuk menguapkan NH3
Pembentukan kristal garam Mohr dapat dilakukan dengan cara
mencampurkan larutan A dan B ketika masih panas kondisi ini digunakan agar tidak
terjadi pengkristalan larutan pada suhu yang rendah maka akan dihasilkan larutan
dan endapan berwarna hijau muda Untuk memperoleh kristal dilakukan
pendinginan sehingga terbentuk kristal yang lebih halus Untuk memperoleh garam
Mohr yang murni dilakukan dengan melarutkan kembali garam Mohr yang diperoleh
ke dalam air panas Lalu didinginkan kembali sehingga diperoleh garam Mohr yang
murni Kristal garam Mohr ditimbang dengan neraca analitik dan didapatkan
64981 gram garam Mohr murni Dari data yang diperoleh maka didapatkan
rendamen garam Mohr sebanyak 92643 artinya kemurnian garam Mohr hanya
92643 sangat berbedea jika dibandingkan dengan berat teori dari garam Mohr Ini
disebabkan dari berbagai faktor diantaranya karena adanya zat-zat penganggu dari
luar Bentuk kristal garam Mohr adalah monoklin dengan warna hijau muda Dalam
senyawa kompleks Fe2+ berperan sebagai atom pusat dengan H2O sebagai ligannya
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Berdasarkan hasil percobaan yang telah dilakukan dapat ditarik kesimpulan
bahwa
1 Pada pecobaan ini telah berhasil disintesi senyawa hidrat berupa garam Mohr
(NH4)2Fe(SO4)26H2O yang merupakan senyawa kompleks besi dengan ligan
amonium dan sulfat
2 Persen rendamen dari kristal yang terbentuk adalah 518
52 Saran
521 Saran Untuk Laboratorium
Banyak keterbatasan alat dan bahan yang kami dapati ketika praktikum Kami
berharap kekurangan alat dan bahan saat praktikum dapat diatasi oleh bagian
laboratorium
522 Saran Untuk Percobaan
Pada percobaan ini waktu yang digunakan terlalu lama sehingga dalam
pengenjaannya banyak kesalahan yang mungkin saja terjadi akibat lamanya waktu
praktikum yang dibutuhkan untuk melakukan percobaan ini
Bagan Kerja
- Dilarutkan di dalam 150 mL - Menetralkan dengan
amoniak plusmn 70 mL
H2SO4 10 - Diuapkan larutan amonium
sulfat yang
- Dipanaskan hingga hampir terbentuk sampai jenuh
semua serbuk besi melarut
- Disaring larutan ketika sedang panas
menggunakan kertas saring
- Ditambahkan sedikit asam sulfat pada
filtrat sampai terbentuk kristal
di permukaan larutan
- Diuapkan larutan
- Dicampurkan larutan A dan larutan B masing-
masing dalam keadaan panas
- Didinginkan dalam es batu
- Dilarutkan kembali dalam sedikit mugkin air
panas
- Dibiarkan mengkristal dalam es batu
- Menimbang garam Mohr yang diperoleh
Larutan BLarutan A
Serbuk Fe 10 gram 150 ml H2SO4 10
Hasil
- Menetralkan dengan
amoniak plusmn 70 mL
- Dinetralkan larutan
amonium sulfat
hingga terbentuk
endapan
DAFTAR PUSTAKA
Svehla G 1985 Analisis Anorganik Kuantitatif Makro dan Semimikro PT Kalman Media Pustaka Jakarta
Cotton dan Wilkinson 1976 Kimia Anorganik Dasar UI Press Depok
Kristian dan Retno 2010 Kimia Anorganik Logam Graha Ilmu Yogyakarta
Jeffery G Bassett J Mendham J dan Denney R1989 Textbook Of Quantitative Chemical Analysis Bath Press London
Lexy dan Fahimah 2012 Sintesis dan Sifat Magnetik Kompleks Ion Logam Cu(II) dengan Ligan 2-Feniletilamin(1) hal 1-5
Foto Percobaan
(Larutan campuran dari larutan A dan
larutan B)
(larutan campuran A dan B yang membentuk kristal)
(kristal senyawa hidrat (NH4)2Fe(SO4)26H2O)
LEMBAR PENGESAHAN
Makassar 4 Desember 2013
Asisten Praktikan
Ayu Andriana Nur Aqlia
Senyawa ini lazim disebut dengan garam mohr Jika dibandingkan dengan
garam besi (II) sulfat atau besi (II) klorida maka kristal garam Mohr lebih stabil
diudara dan larutannya tak mudah dioksidasi oleh oksigen di atmosfer Garam mohr
banyak digunakan dalam bidang kimia analitik yaitu dalam analisis volumetri untuk
membakukan larutan kalium permanganat atau kalium bikromat Garam Mohr cukup
stabil terhadap udara dan terhadap hilangnya air dan umumnya dibuat untuk
membuat larutan baku Fe2+ bagi analisis volumetrik dan sebagai zat pengkalibrasi
dalam pengukuran magnetik Oleh karena itu maka dilakukanlah sintesis senyawa
hidrat sintesis senyawa hidrat garam Mohr (NH4)2Fe(SO4)26H2O
12 Maksud Percobaan
Untuk mempelajari dan memahami sintesis senyawa hidrat
13 Tujuan Percobaan
Adapun tujuan dari percobaan ini adalah
2 Mensintesis senyawa hidrat (NH4)2Fe(SO4)26H2O
3 Menghitung persen rendamen senyawa hidrat yang terbentuk
13 Prinsip Percobaan
Prinsip dari percobaan ini adalah pembentukan senyawa hidrat Besi(II)
Amonium Sulfat (NH4)2Fe(SO4)26H2O dengan melarutkan serbuk Fe dengan H2SO4
Kemudian mencampurkan dengan larutan Amonia kemudian campuran didinginkan
hingga terbentuk kristal
BAB III
METODE PERCOBAAN
31 Bahan Percobaan
Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini yaitu serbuk besi asam
sulfat 10 amonium hidroksida aluminium foil akuades dan kertas saring
32 Alat Percobaan
Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini yaitu hotplate neraca analitik
gelas kimia 300 mL gelas kimia 500 mL gelas kimia 50 mL gelas ukur 250 mL
erlenmeyer 250 mL batang pengaduk pipet tetes bulb corong sendok tanduk dan
botol semprot
33 Prosedur Percobaan
Dalam percobaan ini dibuat dua macam larutan Larutan A dibuat dengan
melarutkan serbuk besi sebanyak 5 gram lalu dilarutkan ke dalam 75 mL asam sulfat
10 dan dipanaskan hingga hampir semua serbuk besi larut dalam asam sulfat
Kemudian larutan yang telah dipanaskan disaring dalam keadaan panas
menggunakan sertas saring dan corong Filtrat yang terbentuk kemudian
ditambahkan lagi 3 mL asam sulfat 10 Lalu larutan tersebut diuapkan hingga
terbentuk kristal
Larutan B dibuat dengan menetralkan 75 mL asam sulfat 10 menggunakan
amonium hidroksida plusmn 70 mL kemudian larutan yang terbentuk diuapkan hingga
terbentuk endapan Kemudian larutan A dan larutan B dicampur dalam keadaan
panas Lalu larutan yang telah dicampur didinginkan dengan menggunakan es batu
Selanjutnya disaring kembali Lalu endapan yang terbentuk dilarutkan dengan
sedikit air panas hasil saringan yang terbentuk didinginkan kembali kemudian
saring lagi dan timbang berat kristal yang terbentuk
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Hasil Pengamatan
Berdasarkan percobaan kuat medan ligan yang telah dilakukan maka
didapatkan beberapa data percobaan seperti yang tercantum pada tabel di bawah ini
411 Tabel Pengamatan
Langkah Kerja Hasil Pengamatan
5 gram Fe + 75 ml H2SO4 10 dipanaskan
larutan warna hitam
didinginkan dan disaring larutan berwarna hijau kebiruan
larutan berwarna hijau + H2SO4 10 larutan berwarna hijau kebiruan
Larutan A
Larutan B
Langkah Kerja Hasil Pengamatan
75 ml H2SO4 100 + HN3 larutan bening
Larutan A + Larutan B
Langkah Kerja Hasil Pengamatan
larutan A dicampurkan larutan B larutan berwarna hijau kebiruan
Didinginkan larutan berwarna hijau kebiruan
Disaring kristal berwarna hijau kebiruan
42 Reaksi
Fe + H2SO4 rarr FeSO4 + H2
NH3 + H2SO4 rarr (NH4)2SO4 + H2O
FeSO4 + (NH4)2SO4 rarr (NH4)2Fe(SO4)26H2O
43 Perhitungan
Massa besi (Fe) = 10 gram
Ar Besi = 5585 grammol
Mr garam Mohr = 392 grammol
Berat garam Mohr praktek = 64981 gram
1 Berat kristal secara teori
Berdasarkan reaksi
gram Fe Mol Fe = frac34frac34frac34frac34frac34frac34 = = 0032 mol
Mr FeSO4
Mol Fe ekivalen mol (NH4)2Fe(SO4)2 6H2O
Massa garam mohr (teori) = mol garam mohr x Mr garam mohr
= 0032 mol x 392 grammol = 12544 gram
3 Perhitungan Rendamen
Berat praktek Rendamen = frac34frac34frac34frac34frac34frac34frac34frac34 x 100
Berat teori
64981 gram = frac34frac34frac34frac34frac34frac34frac34frac34 x 100
12544 gram
= 518
5 gram frac34frac34frac34frac34frac34frac34 15185 grammol
45 Pembahasan
Garam Mohr merupakan garam rangkap yang terbentuk dari reaksi besi
dengan asam sulfat dan larutan amoniak Di dalam garam Mohr terkandung senyawa-
senyawa kimia antara lain logam besi (logam transisi) larutan amoniak (NH3) dan
Asam sulfat pekat (H2SO4 pekat) Larutan amoniak berfungsi sebagai ligan yang
mempunyai sebuah orbital yang berisi elektron tak berpasangan untuk interaksinya
dengan logam bentuk kompleks koordinasi dengan logam Mereka bergabung hanya
dengan interaksi elektron ligan dengan orbital ds atau p yang kosong dari logam
Ligan ini adalah basa lewis dan logam adalah asam lewis Ikatan ini dibentuk dari
rotasi simetrik di atas sumbu logam dengan ligan dan digambarkan sebagai suatu
ikatan Pada percobaan ini ada tiga langkah yang dilakukan yaitu pembuatan larutan
A larutan B dan kemudian larutan A dan larutan B dicampur
Pada percobaan ini Larutan A dibuat dengan melarutkan serbuk besi dalam
H2SO 10 Serbuk besi berwarna hitam setelah dilarutkan dengan asam sulfat dan
serbuk besi akan melarut sedikit demi sedikit Asam sulfat merupakan pelarut yang
mengandung proton yang dapat diionkan dan berupa asam kuat atau lemah Untuk
melarutkan semua besi larutan tersebut dipanaskan sampai hampir semua besi larut
tapi sulit untuk melarutkan semua besi Fungsi pemanasan disini yaitu untuk
menghilangkan gas H2 dan mempercepat pembentukan ion Fe2+ yang ditandai dengan
terbentuknya hablur berwarna kehijauan Kemudian larutan tersebut disaring dalam
keadaan panas dengan mengunakan kertas saring ke dalam larutan tersebut
ditambahkan sedikit H2SO4 sampai terbentuk kristal di permukaan larutan
Asam sulfat berfungsi untuk mengoksidasi logam Fe menjadi ion logam Fe2+
Tujuan dari penyaringan adalah untuk memisahkan larutan dari filtratnya dan
penyaringan dalam keadaan panas berfungsi untuk menghindari terbentuknya kistal
menghindari terbentuknya kristal pada suhu yang rendah dan tujuan dari pemanasan
adalah sebagai katalis yaitu untuk mempercepat terjadinya reaksi sehingga hampir
semua besi larut Pemanasan dilakukan secara perlahan dengan suhu sedang agar
tidak terjadi oksidasi pada besi (Fe) Larutan yang diuapkan berfungsi untuk
mengurangi molekul air yang ada pada larutan Percobaan ini manghasilkan garam
besi(II) sulfat Garam-garam besi(II) atau fero diturunkan dari besi(II) oksida (FeO)
Dalam larutan garam-garam ini mengandung kation Fe2+ sehingga berwarna
hijau dan Pembentukan FeSO4 dari logam Fe merupakan reaksi elektron berdasarkan
prinsip termokimia
Pembuatan larutan B dibuat dengan menetralkan H2SO4 10 dengan
amoniak (NH3) sehingga dihasilkan larutan (NH4)2SO4 dengan pH=7 (netral)
Kemudian larutan ini diuapkan sampai jenuh (volume menjadi setengahnya) dengan
tujuan untuk menguapkan NH3
Pembentukan kristal garam Mohr dapat dilakukan dengan cara
mencampurkan larutan A dan B ketika masih panas kondisi ini digunakan agar tidak
terjadi pengkristalan larutan pada suhu yang rendah maka akan dihasilkan larutan
dan endapan berwarna hijau muda Untuk memperoleh kristal dilakukan
pendinginan sehingga terbentuk kristal yang lebih halus Untuk memperoleh garam
Mohr yang murni dilakukan dengan melarutkan kembali garam Mohr yang diperoleh
ke dalam air panas Lalu didinginkan kembali sehingga diperoleh garam Mohr yang
murni Kristal garam Mohr ditimbang dengan neraca analitik dan didapatkan
64981 gram garam Mohr murni Dari data yang diperoleh maka didapatkan
rendamen garam Mohr sebanyak 92643 artinya kemurnian garam Mohr hanya
92643 sangat berbedea jika dibandingkan dengan berat teori dari garam Mohr Ini
disebabkan dari berbagai faktor diantaranya karena adanya zat-zat penganggu dari
luar Bentuk kristal garam Mohr adalah monoklin dengan warna hijau muda Dalam
senyawa kompleks Fe2+ berperan sebagai atom pusat dengan H2O sebagai ligannya
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Berdasarkan hasil percobaan yang telah dilakukan dapat ditarik kesimpulan
bahwa
1 Pada pecobaan ini telah berhasil disintesi senyawa hidrat berupa garam Mohr
(NH4)2Fe(SO4)26H2O yang merupakan senyawa kompleks besi dengan ligan
amonium dan sulfat
2 Persen rendamen dari kristal yang terbentuk adalah 518
52 Saran
521 Saran Untuk Laboratorium
Banyak keterbatasan alat dan bahan yang kami dapati ketika praktikum Kami
berharap kekurangan alat dan bahan saat praktikum dapat diatasi oleh bagian
laboratorium
522 Saran Untuk Percobaan
Pada percobaan ini waktu yang digunakan terlalu lama sehingga dalam
pengenjaannya banyak kesalahan yang mungkin saja terjadi akibat lamanya waktu
praktikum yang dibutuhkan untuk melakukan percobaan ini
Bagan Kerja
- Dilarutkan di dalam 150 mL - Menetralkan dengan
amoniak plusmn 70 mL
H2SO4 10 - Diuapkan larutan amonium
sulfat yang
- Dipanaskan hingga hampir terbentuk sampai jenuh
semua serbuk besi melarut
- Disaring larutan ketika sedang panas
menggunakan kertas saring
- Ditambahkan sedikit asam sulfat pada
filtrat sampai terbentuk kristal
di permukaan larutan
- Diuapkan larutan
- Dicampurkan larutan A dan larutan B masing-
masing dalam keadaan panas
- Didinginkan dalam es batu
- Dilarutkan kembali dalam sedikit mugkin air
panas
- Dibiarkan mengkristal dalam es batu
- Menimbang garam Mohr yang diperoleh
Larutan BLarutan A
Serbuk Fe 10 gram 150 ml H2SO4 10
Hasil
- Menetralkan dengan
amoniak plusmn 70 mL
- Dinetralkan larutan
amonium sulfat
hingga terbentuk
endapan
DAFTAR PUSTAKA
Svehla G 1985 Analisis Anorganik Kuantitatif Makro dan Semimikro PT Kalman Media Pustaka Jakarta
Cotton dan Wilkinson 1976 Kimia Anorganik Dasar UI Press Depok
Kristian dan Retno 2010 Kimia Anorganik Logam Graha Ilmu Yogyakarta
Jeffery G Bassett J Mendham J dan Denney R1989 Textbook Of Quantitative Chemical Analysis Bath Press London
Lexy dan Fahimah 2012 Sintesis dan Sifat Magnetik Kompleks Ion Logam Cu(II) dengan Ligan 2-Feniletilamin(1) hal 1-5
Foto Percobaan
(Larutan campuran dari larutan A dan
larutan B)
(larutan campuran A dan B yang membentuk kristal)
(kristal senyawa hidrat (NH4)2Fe(SO4)26H2O)
LEMBAR PENGESAHAN
Makassar 4 Desember 2013
Asisten Praktikan
Ayu Andriana Nur Aqlia
BAB III
METODE PERCOBAAN
31 Bahan Percobaan
Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini yaitu serbuk besi asam
sulfat 10 amonium hidroksida aluminium foil akuades dan kertas saring
32 Alat Percobaan
Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini yaitu hotplate neraca analitik
gelas kimia 300 mL gelas kimia 500 mL gelas kimia 50 mL gelas ukur 250 mL
erlenmeyer 250 mL batang pengaduk pipet tetes bulb corong sendok tanduk dan
botol semprot
33 Prosedur Percobaan
Dalam percobaan ini dibuat dua macam larutan Larutan A dibuat dengan
melarutkan serbuk besi sebanyak 5 gram lalu dilarutkan ke dalam 75 mL asam sulfat
10 dan dipanaskan hingga hampir semua serbuk besi larut dalam asam sulfat
Kemudian larutan yang telah dipanaskan disaring dalam keadaan panas
menggunakan sertas saring dan corong Filtrat yang terbentuk kemudian
ditambahkan lagi 3 mL asam sulfat 10 Lalu larutan tersebut diuapkan hingga
terbentuk kristal
Larutan B dibuat dengan menetralkan 75 mL asam sulfat 10 menggunakan
amonium hidroksida plusmn 70 mL kemudian larutan yang terbentuk diuapkan hingga
terbentuk endapan Kemudian larutan A dan larutan B dicampur dalam keadaan
panas Lalu larutan yang telah dicampur didinginkan dengan menggunakan es batu
Selanjutnya disaring kembali Lalu endapan yang terbentuk dilarutkan dengan
sedikit air panas hasil saringan yang terbentuk didinginkan kembali kemudian
saring lagi dan timbang berat kristal yang terbentuk
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Hasil Pengamatan
Berdasarkan percobaan kuat medan ligan yang telah dilakukan maka
didapatkan beberapa data percobaan seperti yang tercantum pada tabel di bawah ini
411 Tabel Pengamatan
Langkah Kerja Hasil Pengamatan
5 gram Fe + 75 ml H2SO4 10 dipanaskan
larutan warna hitam
didinginkan dan disaring larutan berwarna hijau kebiruan
larutan berwarna hijau + H2SO4 10 larutan berwarna hijau kebiruan
Larutan A
Larutan B
Langkah Kerja Hasil Pengamatan
75 ml H2SO4 100 + HN3 larutan bening
Larutan A + Larutan B
Langkah Kerja Hasil Pengamatan
larutan A dicampurkan larutan B larutan berwarna hijau kebiruan
Didinginkan larutan berwarna hijau kebiruan
Disaring kristal berwarna hijau kebiruan
42 Reaksi
Fe + H2SO4 rarr FeSO4 + H2
NH3 + H2SO4 rarr (NH4)2SO4 + H2O
FeSO4 + (NH4)2SO4 rarr (NH4)2Fe(SO4)26H2O
43 Perhitungan
Massa besi (Fe) = 10 gram
Ar Besi = 5585 grammol
Mr garam Mohr = 392 grammol
Berat garam Mohr praktek = 64981 gram
1 Berat kristal secara teori
Berdasarkan reaksi
gram Fe Mol Fe = frac34frac34frac34frac34frac34frac34 = = 0032 mol
Mr FeSO4
Mol Fe ekivalen mol (NH4)2Fe(SO4)2 6H2O
Massa garam mohr (teori) = mol garam mohr x Mr garam mohr
= 0032 mol x 392 grammol = 12544 gram
3 Perhitungan Rendamen
Berat praktek Rendamen = frac34frac34frac34frac34frac34frac34frac34frac34 x 100
Berat teori
64981 gram = frac34frac34frac34frac34frac34frac34frac34frac34 x 100
12544 gram
= 518
5 gram frac34frac34frac34frac34frac34frac34 15185 grammol
45 Pembahasan
Garam Mohr merupakan garam rangkap yang terbentuk dari reaksi besi
dengan asam sulfat dan larutan amoniak Di dalam garam Mohr terkandung senyawa-
senyawa kimia antara lain logam besi (logam transisi) larutan amoniak (NH3) dan
Asam sulfat pekat (H2SO4 pekat) Larutan amoniak berfungsi sebagai ligan yang
mempunyai sebuah orbital yang berisi elektron tak berpasangan untuk interaksinya
dengan logam bentuk kompleks koordinasi dengan logam Mereka bergabung hanya
dengan interaksi elektron ligan dengan orbital ds atau p yang kosong dari logam
Ligan ini adalah basa lewis dan logam adalah asam lewis Ikatan ini dibentuk dari
rotasi simetrik di atas sumbu logam dengan ligan dan digambarkan sebagai suatu
ikatan Pada percobaan ini ada tiga langkah yang dilakukan yaitu pembuatan larutan
A larutan B dan kemudian larutan A dan larutan B dicampur
Pada percobaan ini Larutan A dibuat dengan melarutkan serbuk besi dalam
H2SO 10 Serbuk besi berwarna hitam setelah dilarutkan dengan asam sulfat dan
serbuk besi akan melarut sedikit demi sedikit Asam sulfat merupakan pelarut yang
mengandung proton yang dapat diionkan dan berupa asam kuat atau lemah Untuk
melarutkan semua besi larutan tersebut dipanaskan sampai hampir semua besi larut
tapi sulit untuk melarutkan semua besi Fungsi pemanasan disini yaitu untuk
menghilangkan gas H2 dan mempercepat pembentukan ion Fe2+ yang ditandai dengan
terbentuknya hablur berwarna kehijauan Kemudian larutan tersebut disaring dalam
keadaan panas dengan mengunakan kertas saring ke dalam larutan tersebut
ditambahkan sedikit H2SO4 sampai terbentuk kristal di permukaan larutan
Asam sulfat berfungsi untuk mengoksidasi logam Fe menjadi ion logam Fe2+
Tujuan dari penyaringan adalah untuk memisahkan larutan dari filtratnya dan
penyaringan dalam keadaan panas berfungsi untuk menghindari terbentuknya kistal
menghindari terbentuknya kristal pada suhu yang rendah dan tujuan dari pemanasan
adalah sebagai katalis yaitu untuk mempercepat terjadinya reaksi sehingga hampir
semua besi larut Pemanasan dilakukan secara perlahan dengan suhu sedang agar
tidak terjadi oksidasi pada besi (Fe) Larutan yang diuapkan berfungsi untuk
mengurangi molekul air yang ada pada larutan Percobaan ini manghasilkan garam
besi(II) sulfat Garam-garam besi(II) atau fero diturunkan dari besi(II) oksida (FeO)
Dalam larutan garam-garam ini mengandung kation Fe2+ sehingga berwarna
hijau dan Pembentukan FeSO4 dari logam Fe merupakan reaksi elektron berdasarkan
prinsip termokimia
Pembuatan larutan B dibuat dengan menetralkan H2SO4 10 dengan
amoniak (NH3) sehingga dihasilkan larutan (NH4)2SO4 dengan pH=7 (netral)
Kemudian larutan ini diuapkan sampai jenuh (volume menjadi setengahnya) dengan
tujuan untuk menguapkan NH3
Pembentukan kristal garam Mohr dapat dilakukan dengan cara
mencampurkan larutan A dan B ketika masih panas kondisi ini digunakan agar tidak
terjadi pengkristalan larutan pada suhu yang rendah maka akan dihasilkan larutan
dan endapan berwarna hijau muda Untuk memperoleh kristal dilakukan
pendinginan sehingga terbentuk kristal yang lebih halus Untuk memperoleh garam
Mohr yang murni dilakukan dengan melarutkan kembali garam Mohr yang diperoleh
ke dalam air panas Lalu didinginkan kembali sehingga diperoleh garam Mohr yang
murni Kristal garam Mohr ditimbang dengan neraca analitik dan didapatkan
64981 gram garam Mohr murni Dari data yang diperoleh maka didapatkan
rendamen garam Mohr sebanyak 92643 artinya kemurnian garam Mohr hanya
92643 sangat berbedea jika dibandingkan dengan berat teori dari garam Mohr Ini
disebabkan dari berbagai faktor diantaranya karena adanya zat-zat penganggu dari
luar Bentuk kristal garam Mohr adalah monoklin dengan warna hijau muda Dalam
senyawa kompleks Fe2+ berperan sebagai atom pusat dengan H2O sebagai ligannya
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Berdasarkan hasil percobaan yang telah dilakukan dapat ditarik kesimpulan
bahwa
1 Pada pecobaan ini telah berhasil disintesi senyawa hidrat berupa garam Mohr
(NH4)2Fe(SO4)26H2O yang merupakan senyawa kompleks besi dengan ligan
amonium dan sulfat
2 Persen rendamen dari kristal yang terbentuk adalah 518
52 Saran
521 Saran Untuk Laboratorium
Banyak keterbatasan alat dan bahan yang kami dapati ketika praktikum Kami
berharap kekurangan alat dan bahan saat praktikum dapat diatasi oleh bagian
laboratorium
522 Saran Untuk Percobaan
Pada percobaan ini waktu yang digunakan terlalu lama sehingga dalam
pengenjaannya banyak kesalahan yang mungkin saja terjadi akibat lamanya waktu
praktikum yang dibutuhkan untuk melakukan percobaan ini
Bagan Kerja
- Dilarutkan di dalam 150 mL - Menetralkan dengan
amoniak plusmn 70 mL
H2SO4 10 - Diuapkan larutan amonium
sulfat yang
- Dipanaskan hingga hampir terbentuk sampai jenuh
semua serbuk besi melarut
- Disaring larutan ketika sedang panas
menggunakan kertas saring
- Ditambahkan sedikit asam sulfat pada
filtrat sampai terbentuk kristal
di permukaan larutan
- Diuapkan larutan
- Dicampurkan larutan A dan larutan B masing-
masing dalam keadaan panas
- Didinginkan dalam es batu
- Dilarutkan kembali dalam sedikit mugkin air
panas
- Dibiarkan mengkristal dalam es batu
- Menimbang garam Mohr yang diperoleh
Larutan BLarutan A
Serbuk Fe 10 gram 150 ml H2SO4 10
Hasil
- Menetralkan dengan
amoniak plusmn 70 mL
- Dinetralkan larutan
amonium sulfat
hingga terbentuk
endapan
DAFTAR PUSTAKA
Svehla G 1985 Analisis Anorganik Kuantitatif Makro dan Semimikro PT Kalman Media Pustaka Jakarta
Cotton dan Wilkinson 1976 Kimia Anorganik Dasar UI Press Depok
Kristian dan Retno 2010 Kimia Anorganik Logam Graha Ilmu Yogyakarta
Jeffery G Bassett J Mendham J dan Denney R1989 Textbook Of Quantitative Chemical Analysis Bath Press London
Lexy dan Fahimah 2012 Sintesis dan Sifat Magnetik Kompleks Ion Logam Cu(II) dengan Ligan 2-Feniletilamin(1) hal 1-5
Foto Percobaan
(Larutan campuran dari larutan A dan
larutan B)
(larutan campuran A dan B yang membentuk kristal)
(kristal senyawa hidrat (NH4)2Fe(SO4)26H2O)
LEMBAR PENGESAHAN
Makassar 4 Desember 2013
Asisten Praktikan
Ayu Andriana Nur Aqlia
sedikit air panas hasil saringan yang terbentuk didinginkan kembali kemudian
saring lagi dan timbang berat kristal yang terbentuk
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Hasil Pengamatan
Berdasarkan percobaan kuat medan ligan yang telah dilakukan maka
didapatkan beberapa data percobaan seperti yang tercantum pada tabel di bawah ini
411 Tabel Pengamatan
Langkah Kerja Hasil Pengamatan
5 gram Fe + 75 ml H2SO4 10 dipanaskan
larutan warna hitam
didinginkan dan disaring larutan berwarna hijau kebiruan
larutan berwarna hijau + H2SO4 10 larutan berwarna hijau kebiruan
Larutan A
Larutan B
Langkah Kerja Hasil Pengamatan
75 ml H2SO4 100 + HN3 larutan bening
Larutan A + Larutan B
Langkah Kerja Hasil Pengamatan
larutan A dicampurkan larutan B larutan berwarna hijau kebiruan
Didinginkan larutan berwarna hijau kebiruan
Disaring kristal berwarna hijau kebiruan
42 Reaksi
Fe + H2SO4 rarr FeSO4 + H2
NH3 + H2SO4 rarr (NH4)2SO4 + H2O
FeSO4 + (NH4)2SO4 rarr (NH4)2Fe(SO4)26H2O
43 Perhitungan
Massa besi (Fe) = 10 gram
Ar Besi = 5585 grammol
Mr garam Mohr = 392 grammol
Berat garam Mohr praktek = 64981 gram
1 Berat kristal secara teori
Berdasarkan reaksi
gram Fe Mol Fe = frac34frac34frac34frac34frac34frac34 = = 0032 mol
Mr FeSO4
Mol Fe ekivalen mol (NH4)2Fe(SO4)2 6H2O
Massa garam mohr (teori) = mol garam mohr x Mr garam mohr
= 0032 mol x 392 grammol = 12544 gram
3 Perhitungan Rendamen
Berat praktek Rendamen = frac34frac34frac34frac34frac34frac34frac34frac34 x 100
Berat teori
64981 gram = frac34frac34frac34frac34frac34frac34frac34frac34 x 100
12544 gram
= 518
5 gram frac34frac34frac34frac34frac34frac34 15185 grammol
45 Pembahasan
Garam Mohr merupakan garam rangkap yang terbentuk dari reaksi besi
dengan asam sulfat dan larutan amoniak Di dalam garam Mohr terkandung senyawa-
senyawa kimia antara lain logam besi (logam transisi) larutan amoniak (NH3) dan
Asam sulfat pekat (H2SO4 pekat) Larutan amoniak berfungsi sebagai ligan yang
mempunyai sebuah orbital yang berisi elektron tak berpasangan untuk interaksinya
dengan logam bentuk kompleks koordinasi dengan logam Mereka bergabung hanya
dengan interaksi elektron ligan dengan orbital ds atau p yang kosong dari logam
Ligan ini adalah basa lewis dan logam adalah asam lewis Ikatan ini dibentuk dari
rotasi simetrik di atas sumbu logam dengan ligan dan digambarkan sebagai suatu
ikatan Pada percobaan ini ada tiga langkah yang dilakukan yaitu pembuatan larutan
A larutan B dan kemudian larutan A dan larutan B dicampur
Pada percobaan ini Larutan A dibuat dengan melarutkan serbuk besi dalam
H2SO 10 Serbuk besi berwarna hitam setelah dilarutkan dengan asam sulfat dan
serbuk besi akan melarut sedikit demi sedikit Asam sulfat merupakan pelarut yang
mengandung proton yang dapat diionkan dan berupa asam kuat atau lemah Untuk
melarutkan semua besi larutan tersebut dipanaskan sampai hampir semua besi larut
tapi sulit untuk melarutkan semua besi Fungsi pemanasan disini yaitu untuk
menghilangkan gas H2 dan mempercepat pembentukan ion Fe2+ yang ditandai dengan
terbentuknya hablur berwarna kehijauan Kemudian larutan tersebut disaring dalam
keadaan panas dengan mengunakan kertas saring ke dalam larutan tersebut
ditambahkan sedikit H2SO4 sampai terbentuk kristal di permukaan larutan
Asam sulfat berfungsi untuk mengoksidasi logam Fe menjadi ion logam Fe2+
Tujuan dari penyaringan adalah untuk memisahkan larutan dari filtratnya dan
penyaringan dalam keadaan panas berfungsi untuk menghindari terbentuknya kistal
menghindari terbentuknya kristal pada suhu yang rendah dan tujuan dari pemanasan
adalah sebagai katalis yaitu untuk mempercepat terjadinya reaksi sehingga hampir
semua besi larut Pemanasan dilakukan secara perlahan dengan suhu sedang agar
tidak terjadi oksidasi pada besi (Fe) Larutan yang diuapkan berfungsi untuk
mengurangi molekul air yang ada pada larutan Percobaan ini manghasilkan garam
besi(II) sulfat Garam-garam besi(II) atau fero diturunkan dari besi(II) oksida (FeO)
Dalam larutan garam-garam ini mengandung kation Fe2+ sehingga berwarna
hijau dan Pembentukan FeSO4 dari logam Fe merupakan reaksi elektron berdasarkan
prinsip termokimia
Pembuatan larutan B dibuat dengan menetralkan H2SO4 10 dengan
amoniak (NH3) sehingga dihasilkan larutan (NH4)2SO4 dengan pH=7 (netral)
Kemudian larutan ini diuapkan sampai jenuh (volume menjadi setengahnya) dengan
tujuan untuk menguapkan NH3
Pembentukan kristal garam Mohr dapat dilakukan dengan cara
mencampurkan larutan A dan B ketika masih panas kondisi ini digunakan agar tidak
terjadi pengkristalan larutan pada suhu yang rendah maka akan dihasilkan larutan
dan endapan berwarna hijau muda Untuk memperoleh kristal dilakukan
pendinginan sehingga terbentuk kristal yang lebih halus Untuk memperoleh garam
Mohr yang murni dilakukan dengan melarutkan kembali garam Mohr yang diperoleh
ke dalam air panas Lalu didinginkan kembali sehingga diperoleh garam Mohr yang
murni Kristal garam Mohr ditimbang dengan neraca analitik dan didapatkan
64981 gram garam Mohr murni Dari data yang diperoleh maka didapatkan
rendamen garam Mohr sebanyak 92643 artinya kemurnian garam Mohr hanya
92643 sangat berbedea jika dibandingkan dengan berat teori dari garam Mohr Ini
disebabkan dari berbagai faktor diantaranya karena adanya zat-zat penganggu dari
luar Bentuk kristal garam Mohr adalah monoklin dengan warna hijau muda Dalam
senyawa kompleks Fe2+ berperan sebagai atom pusat dengan H2O sebagai ligannya
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Berdasarkan hasil percobaan yang telah dilakukan dapat ditarik kesimpulan
bahwa
1 Pada pecobaan ini telah berhasil disintesi senyawa hidrat berupa garam Mohr
(NH4)2Fe(SO4)26H2O yang merupakan senyawa kompleks besi dengan ligan
amonium dan sulfat
2 Persen rendamen dari kristal yang terbentuk adalah 518
52 Saran
521 Saran Untuk Laboratorium
Banyak keterbatasan alat dan bahan yang kami dapati ketika praktikum Kami
berharap kekurangan alat dan bahan saat praktikum dapat diatasi oleh bagian
laboratorium
522 Saran Untuk Percobaan
Pada percobaan ini waktu yang digunakan terlalu lama sehingga dalam
pengenjaannya banyak kesalahan yang mungkin saja terjadi akibat lamanya waktu
praktikum yang dibutuhkan untuk melakukan percobaan ini
Bagan Kerja
- Dilarutkan di dalam 150 mL - Menetralkan dengan
amoniak plusmn 70 mL
H2SO4 10 - Diuapkan larutan amonium
sulfat yang
- Dipanaskan hingga hampir terbentuk sampai jenuh
semua serbuk besi melarut
- Disaring larutan ketika sedang panas
menggunakan kertas saring
- Ditambahkan sedikit asam sulfat pada
filtrat sampai terbentuk kristal
di permukaan larutan
- Diuapkan larutan
- Dicampurkan larutan A dan larutan B masing-
masing dalam keadaan panas
- Didinginkan dalam es batu
- Dilarutkan kembali dalam sedikit mugkin air
panas
- Dibiarkan mengkristal dalam es batu
- Menimbang garam Mohr yang diperoleh
Larutan BLarutan A
Serbuk Fe 10 gram 150 ml H2SO4 10
Hasil
- Menetralkan dengan
amoniak plusmn 70 mL
- Dinetralkan larutan
amonium sulfat
hingga terbentuk
endapan
DAFTAR PUSTAKA
Svehla G 1985 Analisis Anorganik Kuantitatif Makro dan Semimikro PT Kalman Media Pustaka Jakarta
Cotton dan Wilkinson 1976 Kimia Anorganik Dasar UI Press Depok
Kristian dan Retno 2010 Kimia Anorganik Logam Graha Ilmu Yogyakarta
Jeffery G Bassett J Mendham J dan Denney R1989 Textbook Of Quantitative Chemical Analysis Bath Press London
Lexy dan Fahimah 2012 Sintesis dan Sifat Magnetik Kompleks Ion Logam Cu(II) dengan Ligan 2-Feniletilamin(1) hal 1-5
Foto Percobaan
(Larutan campuran dari larutan A dan
larutan B)
(larutan campuran A dan B yang membentuk kristal)
(kristal senyawa hidrat (NH4)2Fe(SO4)26H2O)
LEMBAR PENGESAHAN
Makassar 4 Desember 2013
Asisten Praktikan
Ayu Andriana Nur Aqlia
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Hasil Pengamatan
Berdasarkan percobaan kuat medan ligan yang telah dilakukan maka
didapatkan beberapa data percobaan seperti yang tercantum pada tabel di bawah ini
411 Tabel Pengamatan
Langkah Kerja Hasil Pengamatan
5 gram Fe + 75 ml H2SO4 10 dipanaskan
larutan warna hitam
didinginkan dan disaring larutan berwarna hijau kebiruan
larutan berwarna hijau + H2SO4 10 larutan berwarna hijau kebiruan
Larutan A
Larutan B
Langkah Kerja Hasil Pengamatan
75 ml H2SO4 100 + HN3 larutan bening
Larutan A + Larutan B
Langkah Kerja Hasil Pengamatan
larutan A dicampurkan larutan B larutan berwarna hijau kebiruan
Didinginkan larutan berwarna hijau kebiruan
Disaring kristal berwarna hijau kebiruan
42 Reaksi
Fe + H2SO4 rarr FeSO4 + H2
NH3 + H2SO4 rarr (NH4)2SO4 + H2O
FeSO4 + (NH4)2SO4 rarr (NH4)2Fe(SO4)26H2O
43 Perhitungan
Massa besi (Fe) = 10 gram
Ar Besi = 5585 grammol
Mr garam Mohr = 392 grammol
Berat garam Mohr praktek = 64981 gram
1 Berat kristal secara teori
Berdasarkan reaksi
gram Fe Mol Fe = frac34frac34frac34frac34frac34frac34 = = 0032 mol
Mr FeSO4
Mol Fe ekivalen mol (NH4)2Fe(SO4)2 6H2O
Massa garam mohr (teori) = mol garam mohr x Mr garam mohr
= 0032 mol x 392 grammol = 12544 gram
3 Perhitungan Rendamen
Berat praktek Rendamen = frac34frac34frac34frac34frac34frac34frac34frac34 x 100
Berat teori
64981 gram = frac34frac34frac34frac34frac34frac34frac34frac34 x 100
12544 gram
= 518
5 gram frac34frac34frac34frac34frac34frac34 15185 grammol
45 Pembahasan
Garam Mohr merupakan garam rangkap yang terbentuk dari reaksi besi
dengan asam sulfat dan larutan amoniak Di dalam garam Mohr terkandung senyawa-
senyawa kimia antara lain logam besi (logam transisi) larutan amoniak (NH3) dan
Asam sulfat pekat (H2SO4 pekat) Larutan amoniak berfungsi sebagai ligan yang
mempunyai sebuah orbital yang berisi elektron tak berpasangan untuk interaksinya
dengan logam bentuk kompleks koordinasi dengan logam Mereka bergabung hanya
dengan interaksi elektron ligan dengan orbital ds atau p yang kosong dari logam
Ligan ini adalah basa lewis dan logam adalah asam lewis Ikatan ini dibentuk dari
rotasi simetrik di atas sumbu logam dengan ligan dan digambarkan sebagai suatu
ikatan Pada percobaan ini ada tiga langkah yang dilakukan yaitu pembuatan larutan
A larutan B dan kemudian larutan A dan larutan B dicampur
Pada percobaan ini Larutan A dibuat dengan melarutkan serbuk besi dalam
H2SO 10 Serbuk besi berwarna hitam setelah dilarutkan dengan asam sulfat dan
serbuk besi akan melarut sedikit demi sedikit Asam sulfat merupakan pelarut yang
mengandung proton yang dapat diionkan dan berupa asam kuat atau lemah Untuk
melarutkan semua besi larutan tersebut dipanaskan sampai hampir semua besi larut
tapi sulit untuk melarutkan semua besi Fungsi pemanasan disini yaitu untuk
menghilangkan gas H2 dan mempercepat pembentukan ion Fe2+ yang ditandai dengan
terbentuknya hablur berwarna kehijauan Kemudian larutan tersebut disaring dalam
keadaan panas dengan mengunakan kertas saring ke dalam larutan tersebut
ditambahkan sedikit H2SO4 sampai terbentuk kristal di permukaan larutan
Asam sulfat berfungsi untuk mengoksidasi logam Fe menjadi ion logam Fe2+
Tujuan dari penyaringan adalah untuk memisahkan larutan dari filtratnya dan
penyaringan dalam keadaan panas berfungsi untuk menghindari terbentuknya kistal
menghindari terbentuknya kristal pada suhu yang rendah dan tujuan dari pemanasan
adalah sebagai katalis yaitu untuk mempercepat terjadinya reaksi sehingga hampir
semua besi larut Pemanasan dilakukan secara perlahan dengan suhu sedang agar
tidak terjadi oksidasi pada besi (Fe) Larutan yang diuapkan berfungsi untuk
mengurangi molekul air yang ada pada larutan Percobaan ini manghasilkan garam
besi(II) sulfat Garam-garam besi(II) atau fero diturunkan dari besi(II) oksida (FeO)
Dalam larutan garam-garam ini mengandung kation Fe2+ sehingga berwarna
hijau dan Pembentukan FeSO4 dari logam Fe merupakan reaksi elektron berdasarkan
prinsip termokimia
Pembuatan larutan B dibuat dengan menetralkan H2SO4 10 dengan
amoniak (NH3) sehingga dihasilkan larutan (NH4)2SO4 dengan pH=7 (netral)
Kemudian larutan ini diuapkan sampai jenuh (volume menjadi setengahnya) dengan
tujuan untuk menguapkan NH3
Pembentukan kristal garam Mohr dapat dilakukan dengan cara
mencampurkan larutan A dan B ketika masih panas kondisi ini digunakan agar tidak
terjadi pengkristalan larutan pada suhu yang rendah maka akan dihasilkan larutan
dan endapan berwarna hijau muda Untuk memperoleh kristal dilakukan
pendinginan sehingga terbentuk kristal yang lebih halus Untuk memperoleh garam
Mohr yang murni dilakukan dengan melarutkan kembali garam Mohr yang diperoleh
ke dalam air panas Lalu didinginkan kembali sehingga diperoleh garam Mohr yang
murni Kristal garam Mohr ditimbang dengan neraca analitik dan didapatkan
64981 gram garam Mohr murni Dari data yang diperoleh maka didapatkan
rendamen garam Mohr sebanyak 92643 artinya kemurnian garam Mohr hanya
92643 sangat berbedea jika dibandingkan dengan berat teori dari garam Mohr Ini
disebabkan dari berbagai faktor diantaranya karena adanya zat-zat penganggu dari
luar Bentuk kristal garam Mohr adalah monoklin dengan warna hijau muda Dalam
senyawa kompleks Fe2+ berperan sebagai atom pusat dengan H2O sebagai ligannya
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Berdasarkan hasil percobaan yang telah dilakukan dapat ditarik kesimpulan
bahwa
1 Pada pecobaan ini telah berhasil disintesi senyawa hidrat berupa garam Mohr
(NH4)2Fe(SO4)26H2O yang merupakan senyawa kompleks besi dengan ligan
amonium dan sulfat
2 Persen rendamen dari kristal yang terbentuk adalah 518
52 Saran
521 Saran Untuk Laboratorium
Banyak keterbatasan alat dan bahan yang kami dapati ketika praktikum Kami
berharap kekurangan alat dan bahan saat praktikum dapat diatasi oleh bagian
laboratorium
522 Saran Untuk Percobaan
Pada percobaan ini waktu yang digunakan terlalu lama sehingga dalam
pengenjaannya banyak kesalahan yang mungkin saja terjadi akibat lamanya waktu
praktikum yang dibutuhkan untuk melakukan percobaan ini
Bagan Kerja
- Dilarutkan di dalam 150 mL - Menetralkan dengan
amoniak plusmn 70 mL
H2SO4 10 - Diuapkan larutan amonium
sulfat yang
- Dipanaskan hingga hampir terbentuk sampai jenuh
semua serbuk besi melarut
- Disaring larutan ketika sedang panas
menggunakan kertas saring
- Ditambahkan sedikit asam sulfat pada
filtrat sampai terbentuk kristal
di permukaan larutan
- Diuapkan larutan
- Dicampurkan larutan A dan larutan B masing-
masing dalam keadaan panas
- Didinginkan dalam es batu
- Dilarutkan kembali dalam sedikit mugkin air
panas
- Dibiarkan mengkristal dalam es batu
- Menimbang garam Mohr yang diperoleh
Larutan BLarutan A
Serbuk Fe 10 gram 150 ml H2SO4 10
Hasil
- Menetralkan dengan
amoniak plusmn 70 mL
- Dinetralkan larutan
amonium sulfat
hingga terbentuk
endapan
DAFTAR PUSTAKA
Svehla G 1985 Analisis Anorganik Kuantitatif Makro dan Semimikro PT Kalman Media Pustaka Jakarta
Cotton dan Wilkinson 1976 Kimia Anorganik Dasar UI Press Depok
Kristian dan Retno 2010 Kimia Anorganik Logam Graha Ilmu Yogyakarta
Jeffery G Bassett J Mendham J dan Denney R1989 Textbook Of Quantitative Chemical Analysis Bath Press London
Lexy dan Fahimah 2012 Sintesis dan Sifat Magnetik Kompleks Ion Logam Cu(II) dengan Ligan 2-Feniletilamin(1) hal 1-5
Foto Percobaan
(Larutan campuran dari larutan A dan
larutan B)
(larutan campuran A dan B yang membentuk kristal)
(kristal senyawa hidrat (NH4)2Fe(SO4)26H2O)
LEMBAR PENGESAHAN
Makassar 4 Desember 2013
Asisten Praktikan
Ayu Andriana Nur Aqlia
42 Reaksi
Fe + H2SO4 rarr FeSO4 + H2
NH3 + H2SO4 rarr (NH4)2SO4 + H2O
FeSO4 + (NH4)2SO4 rarr (NH4)2Fe(SO4)26H2O
43 Perhitungan
Massa besi (Fe) = 10 gram
Ar Besi = 5585 grammol
Mr garam Mohr = 392 grammol
Berat garam Mohr praktek = 64981 gram
1 Berat kristal secara teori
Berdasarkan reaksi
gram Fe Mol Fe = frac34frac34frac34frac34frac34frac34 = = 0032 mol
Mr FeSO4
Mol Fe ekivalen mol (NH4)2Fe(SO4)2 6H2O
Massa garam mohr (teori) = mol garam mohr x Mr garam mohr
= 0032 mol x 392 grammol = 12544 gram
3 Perhitungan Rendamen
Berat praktek Rendamen = frac34frac34frac34frac34frac34frac34frac34frac34 x 100
Berat teori
64981 gram = frac34frac34frac34frac34frac34frac34frac34frac34 x 100
12544 gram
= 518
5 gram frac34frac34frac34frac34frac34frac34 15185 grammol
45 Pembahasan
Garam Mohr merupakan garam rangkap yang terbentuk dari reaksi besi
dengan asam sulfat dan larutan amoniak Di dalam garam Mohr terkandung senyawa-
senyawa kimia antara lain logam besi (logam transisi) larutan amoniak (NH3) dan
Asam sulfat pekat (H2SO4 pekat) Larutan amoniak berfungsi sebagai ligan yang
mempunyai sebuah orbital yang berisi elektron tak berpasangan untuk interaksinya
dengan logam bentuk kompleks koordinasi dengan logam Mereka bergabung hanya
dengan interaksi elektron ligan dengan orbital ds atau p yang kosong dari logam
Ligan ini adalah basa lewis dan logam adalah asam lewis Ikatan ini dibentuk dari
rotasi simetrik di atas sumbu logam dengan ligan dan digambarkan sebagai suatu
ikatan Pada percobaan ini ada tiga langkah yang dilakukan yaitu pembuatan larutan
A larutan B dan kemudian larutan A dan larutan B dicampur
Pada percobaan ini Larutan A dibuat dengan melarutkan serbuk besi dalam
H2SO 10 Serbuk besi berwarna hitam setelah dilarutkan dengan asam sulfat dan
serbuk besi akan melarut sedikit demi sedikit Asam sulfat merupakan pelarut yang
mengandung proton yang dapat diionkan dan berupa asam kuat atau lemah Untuk
melarutkan semua besi larutan tersebut dipanaskan sampai hampir semua besi larut
tapi sulit untuk melarutkan semua besi Fungsi pemanasan disini yaitu untuk
menghilangkan gas H2 dan mempercepat pembentukan ion Fe2+ yang ditandai dengan
terbentuknya hablur berwarna kehijauan Kemudian larutan tersebut disaring dalam
keadaan panas dengan mengunakan kertas saring ke dalam larutan tersebut
ditambahkan sedikit H2SO4 sampai terbentuk kristal di permukaan larutan
Asam sulfat berfungsi untuk mengoksidasi logam Fe menjadi ion logam Fe2+
Tujuan dari penyaringan adalah untuk memisahkan larutan dari filtratnya dan
penyaringan dalam keadaan panas berfungsi untuk menghindari terbentuknya kistal
menghindari terbentuknya kristal pada suhu yang rendah dan tujuan dari pemanasan
adalah sebagai katalis yaitu untuk mempercepat terjadinya reaksi sehingga hampir
semua besi larut Pemanasan dilakukan secara perlahan dengan suhu sedang agar
tidak terjadi oksidasi pada besi (Fe) Larutan yang diuapkan berfungsi untuk
mengurangi molekul air yang ada pada larutan Percobaan ini manghasilkan garam
besi(II) sulfat Garam-garam besi(II) atau fero diturunkan dari besi(II) oksida (FeO)
Dalam larutan garam-garam ini mengandung kation Fe2+ sehingga berwarna
hijau dan Pembentukan FeSO4 dari logam Fe merupakan reaksi elektron berdasarkan
prinsip termokimia
Pembuatan larutan B dibuat dengan menetralkan H2SO4 10 dengan
amoniak (NH3) sehingga dihasilkan larutan (NH4)2SO4 dengan pH=7 (netral)
Kemudian larutan ini diuapkan sampai jenuh (volume menjadi setengahnya) dengan
tujuan untuk menguapkan NH3
Pembentukan kristal garam Mohr dapat dilakukan dengan cara
mencampurkan larutan A dan B ketika masih panas kondisi ini digunakan agar tidak
terjadi pengkristalan larutan pada suhu yang rendah maka akan dihasilkan larutan
dan endapan berwarna hijau muda Untuk memperoleh kristal dilakukan
pendinginan sehingga terbentuk kristal yang lebih halus Untuk memperoleh garam
Mohr yang murni dilakukan dengan melarutkan kembali garam Mohr yang diperoleh
ke dalam air panas Lalu didinginkan kembali sehingga diperoleh garam Mohr yang
murni Kristal garam Mohr ditimbang dengan neraca analitik dan didapatkan
64981 gram garam Mohr murni Dari data yang diperoleh maka didapatkan
rendamen garam Mohr sebanyak 92643 artinya kemurnian garam Mohr hanya
92643 sangat berbedea jika dibandingkan dengan berat teori dari garam Mohr Ini
disebabkan dari berbagai faktor diantaranya karena adanya zat-zat penganggu dari
luar Bentuk kristal garam Mohr adalah monoklin dengan warna hijau muda Dalam
senyawa kompleks Fe2+ berperan sebagai atom pusat dengan H2O sebagai ligannya
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Berdasarkan hasil percobaan yang telah dilakukan dapat ditarik kesimpulan
bahwa
1 Pada pecobaan ini telah berhasil disintesi senyawa hidrat berupa garam Mohr
(NH4)2Fe(SO4)26H2O yang merupakan senyawa kompleks besi dengan ligan
amonium dan sulfat
2 Persen rendamen dari kristal yang terbentuk adalah 518
52 Saran
521 Saran Untuk Laboratorium
Banyak keterbatasan alat dan bahan yang kami dapati ketika praktikum Kami
berharap kekurangan alat dan bahan saat praktikum dapat diatasi oleh bagian
laboratorium
522 Saran Untuk Percobaan
Pada percobaan ini waktu yang digunakan terlalu lama sehingga dalam
pengenjaannya banyak kesalahan yang mungkin saja terjadi akibat lamanya waktu
praktikum yang dibutuhkan untuk melakukan percobaan ini
Bagan Kerja
- Dilarutkan di dalam 150 mL - Menetralkan dengan
amoniak plusmn 70 mL
H2SO4 10 - Diuapkan larutan amonium
sulfat yang
- Dipanaskan hingga hampir terbentuk sampai jenuh
semua serbuk besi melarut
- Disaring larutan ketika sedang panas
menggunakan kertas saring
- Ditambahkan sedikit asam sulfat pada
filtrat sampai terbentuk kristal
di permukaan larutan
- Diuapkan larutan
- Dicampurkan larutan A dan larutan B masing-
masing dalam keadaan panas
- Didinginkan dalam es batu
- Dilarutkan kembali dalam sedikit mugkin air
panas
- Dibiarkan mengkristal dalam es batu
- Menimbang garam Mohr yang diperoleh
Larutan BLarutan A
Serbuk Fe 10 gram 150 ml H2SO4 10
Hasil
- Menetralkan dengan
amoniak plusmn 70 mL
- Dinetralkan larutan
amonium sulfat
hingga terbentuk
endapan
DAFTAR PUSTAKA
Svehla G 1985 Analisis Anorganik Kuantitatif Makro dan Semimikro PT Kalman Media Pustaka Jakarta
Cotton dan Wilkinson 1976 Kimia Anorganik Dasar UI Press Depok
Kristian dan Retno 2010 Kimia Anorganik Logam Graha Ilmu Yogyakarta
Jeffery G Bassett J Mendham J dan Denney R1989 Textbook Of Quantitative Chemical Analysis Bath Press London
Lexy dan Fahimah 2012 Sintesis dan Sifat Magnetik Kompleks Ion Logam Cu(II) dengan Ligan 2-Feniletilamin(1) hal 1-5
Foto Percobaan
(Larutan campuran dari larutan A dan
larutan B)
(larutan campuran A dan B yang membentuk kristal)
(kristal senyawa hidrat (NH4)2Fe(SO4)26H2O)
LEMBAR PENGESAHAN
Makassar 4 Desember 2013
Asisten Praktikan
Ayu Andriana Nur Aqlia
45 Pembahasan
Garam Mohr merupakan garam rangkap yang terbentuk dari reaksi besi
dengan asam sulfat dan larutan amoniak Di dalam garam Mohr terkandung senyawa-
senyawa kimia antara lain logam besi (logam transisi) larutan amoniak (NH3) dan
Asam sulfat pekat (H2SO4 pekat) Larutan amoniak berfungsi sebagai ligan yang
mempunyai sebuah orbital yang berisi elektron tak berpasangan untuk interaksinya
dengan logam bentuk kompleks koordinasi dengan logam Mereka bergabung hanya
dengan interaksi elektron ligan dengan orbital ds atau p yang kosong dari logam
Ligan ini adalah basa lewis dan logam adalah asam lewis Ikatan ini dibentuk dari
rotasi simetrik di atas sumbu logam dengan ligan dan digambarkan sebagai suatu
ikatan Pada percobaan ini ada tiga langkah yang dilakukan yaitu pembuatan larutan
A larutan B dan kemudian larutan A dan larutan B dicampur
Pada percobaan ini Larutan A dibuat dengan melarutkan serbuk besi dalam
H2SO 10 Serbuk besi berwarna hitam setelah dilarutkan dengan asam sulfat dan
serbuk besi akan melarut sedikit demi sedikit Asam sulfat merupakan pelarut yang
mengandung proton yang dapat diionkan dan berupa asam kuat atau lemah Untuk
melarutkan semua besi larutan tersebut dipanaskan sampai hampir semua besi larut
tapi sulit untuk melarutkan semua besi Fungsi pemanasan disini yaitu untuk
menghilangkan gas H2 dan mempercepat pembentukan ion Fe2+ yang ditandai dengan
terbentuknya hablur berwarna kehijauan Kemudian larutan tersebut disaring dalam
keadaan panas dengan mengunakan kertas saring ke dalam larutan tersebut
ditambahkan sedikit H2SO4 sampai terbentuk kristal di permukaan larutan
Asam sulfat berfungsi untuk mengoksidasi logam Fe menjadi ion logam Fe2+
Tujuan dari penyaringan adalah untuk memisahkan larutan dari filtratnya dan
penyaringan dalam keadaan panas berfungsi untuk menghindari terbentuknya kistal
menghindari terbentuknya kristal pada suhu yang rendah dan tujuan dari pemanasan
adalah sebagai katalis yaitu untuk mempercepat terjadinya reaksi sehingga hampir
semua besi larut Pemanasan dilakukan secara perlahan dengan suhu sedang agar
tidak terjadi oksidasi pada besi (Fe) Larutan yang diuapkan berfungsi untuk
mengurangi molekul air yang ada pada larutan Percobaan ini manghasilkan garam
besi(II) sulfat Garam-garam besi(II) atau fero diturunkan dari besi(II) oksida (FeO)
Dalam larutan garam-garam ini mengandung kation Fe2+ sehingga berwarna
hijau dan Pembentukan FeSO4 dari logam Fe merupakan reaksi elektron berdasarkan
prinsip termokimia
Pembuatan larutan B dibuat dengan menetralkan H2SO4 10 dengan
amoniak (NH3) sehingga dihasilkan larutan (NH4)2SO4 dengan pH=7 (netral)
Kemudian larutan ini diuapkan sampai jenuh (volume menjadi setengahnya) dengan
tujuan untuk menguapkan NH3
Pembentukan kristal garam Mohr dapat dilakukan dengan cara
mencampurkan larutan A dan B ketika masih panas kondisi ini digunakan agar tidak
terjadi pengkristalan larutan pada suhu yang rendah maka akan dihasilkan larutan
dan endapan berwarna hijau muda Untuk memperoleh kristal dilakukan
pendinginan sehingga terbentuk kristal yang lebih halus Untuk memperoleh garam
Mohr yang murni dilakukan dengan melarutkan kembali garam Mohr yang diperoleh
ke dalam air panas Lalu didinginkan kembali sehingga diperoleh garam Mohr yang
murni Kristal garam Mohr ditimbang dengan neraca analitik dan didapatkan
64981 gram garam Mohr murni Dari data yang diperoleh maka didapatkan
rendamen garam Mohr sebanyak 92643 artinya kemurnian garam Mohr hanya
92643 sangat berbedea jika dibandingkan dengan berat teori dari garam Mohr Ini
disebabkan dari berbagai faktor diantaranya karena adanya zat-zat penganggu dari
luar Bentuk kristal garam Mohr adalah monoklin dengan warna hijau muda Dalam
senyawa kompleks Fe2+ berperan sebagai atom pusat dengan H2O sebagai ligannya
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Berdasarkan hasil percobaan yang telah dilakukan dapat ditarik kesimpulan
bahwa
1 Pada pecobaan ini telah berhasil disintesi senyawa hidrat berupa garam Mohr
(NH4)2Fe(SO4)26H2O yang merupakan senyawa kompleks besi dengan ligan
amonium dan sulfat
2 Persen rendamen dari kristal yang terbentuk adalah 518
52 Saran
521 Saran Untuk Laboratorium
Banyak keterbatasan alat dan bahan yang kami dapati ketika praktikum Kami
berharap kekurangan alat dan bahan saat praktikum dapat diatasi oleh bagian
laboratorium
522 Saran Untuk Percobaan
Pada percobaan ini waktu yang digunakan terlalu lama sehingga dalam
pengenjaannya banyak kesalahan yang mungkin saja terjadi akibat lamanya waktu
praktikum yang dibutuhkan untuk melakukan percobaan ini
Bagan Kerja
- Dilarutkan di dalam 150 mL - Menetralkan dengan
amoniak plusmn 70 mL
H2SO4 10 - Diuapkan larutan amonium
sulfat yang
- Dipanaskan hingga hampir terbentuk sampai jenuh
semua serbuk besi melarut
- Disaring larutan ketika sedang panas
menggunakan kertas saring
- Ditambahkan sedikit asam sulfat pada
filtrat sampai terbentuk kristal
di permukaan larutan
- Diuapkan larutan
- Dicampurkan larutan A dan larutan B masing-
masing dalam keadaan panas
- Didinginkan dalam es batu
- Dilarutkan kembali dalam sedikit mugkin air
panas
- Dibiarkan mengkristal dalam es batu
- Menimbang garam Mohr yang diperoleh
Larutan BLarutan A
Serbuk Fe 10 gram 150 ml H2SO4 10
Hasil
- Menetralkan dengan
amoniak plusmn 70 mL
- Dinetralkan larutan
amonium sulfat
hingga terbentuk
endapan
DAFTAR PUSTAKA
Svehla G 1985 Analisis Anorganik Kuantitatif Makro dan Semimikro PT Kalman Media Pustaka Jakarta
Cotton dan Wilkinson 1976 Kimia Anorganik Dasar UI Press Depok
Kristian dan Retno 2010 Kimia Anorganik Logam Graha Ilmu Yogyakarta
Jeffery G Bassett J Mendham J dan Denney R1989 Textbook Of Quantitative Chemical Analysis Bath Press London
Lexy dan Fahimah 2012 Sintesis dan Sifat Magnetik Kompleks Ion Logam Cu(II) dengan Ligan 2-Feniletilamin(1) hal 1-5
Foto Percobaan
(Larutan campuran dari larutan A dan
larutan B)
(larutan campuran A dan B yang membentuk kristal)
(kristal senyawa hidrat (NH4)2Fe(SO4)26H2O)
LEMBAR PENGESAHAN
Makassar 4 Desember 2013
Asisten Praktikan
Ayu Andriana Nur Aqlia
menghindari terbentuknya kristal pada suhu yang rendah dan tujuan dari pemanasan
adalah sebagai katalis yaitu untuk mempercepat terjadinya reaksi sehingga hampir
semua besi larut Pemanasan dilakukan secara perlahan dengan suhu sedang agar
tidak terjadi oksidasi pada besi (Fe) Larutan yang diuapkan berfungsi untuk
mengurangi molekul air yang ada pada larutan Percobaan ini manghasilkan garam
besi(II) sulfat Garam-garam besi(II) atau fero diturunkan dari besi(II) oksida (FeO)
Dalam larutan garam-garam ini mengandung kation Fe2+ sehingga berwarna
hijau dan Pembentukan FeSO4 dari logam Fe merupakan reaksi elektron berdasarkan
prinsip termokimia
Pembuatan larutan B dibuat dengan menetralkan H2SO4 10 dengan
amoniak (NH3) sehingga dihasilkan larutan (NH4)2SO4 dengan pH=7 (netral)
Kemudian larutan ini diuapkan sampai jenuh (volume menjadi setengahnya) dengan
tujuan untuk menguapkan NH3
Pembentukan kristal garam Mohr dapat dilakukan dengan cara
mencampurkan larutan A dan B ketika masih panas kondisi ini digunakan agar tidak
terjadi pengkristalan larutan pada suhu yang rendah maka akan dihasilkan larutan
dan endapan berwarna hijau muda Untuk memperoleh kristal dilakukan
pendinginan sehingga terbentuk kristal yang lebih halus Untuk memperoleh garam
Mohr yang murni dilakukan dengan melarutkan kembali garam Mohr yang diperoleh
ke dalam air panas Lalu didinginkan kembali sehingga diperoleh garam Mohr yang
murni Kristal garam Mohr ditimbang dengan neraca analitik dan didapatkan
64981 gram garam Mohr murni Dari data yang diperoleh maka didapatkan
rendamen garam Mohr sebanyak 92643 artinya kemurnian garam Mohr hanya
92643 sangat berbedea jika dibandingkan dengan berat teori dari garam Mohr Ini
disebabkan dari berbagai faktor diantaranya karena adanya zat-zat penganggu dari
luar Bentuk kristal garam Mohr adalah monoklin dengan warna hijau muda Dalam
senyawa kompleks Fe2+ berperan sebagai atom pusat dengan H2O sebagai ligannya
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Berdasarkan hasil percobaan yang telah dilakukan dapat ditarik kesimpulan
bahwa
1 Pada pecobaan ini telah berhasil disintesi senyawa hidrat berupa garam Mohr
(NH4)2Fe(SO4)26H2O yang merupakan senyawa kompleks besi dengan ligan
amonium dan sulfat
2 Persen rendamen dari kristal yang terbentuk adalah 518
52 Saran
521 Saran Untuk Laboratorium
Banyak keterbatasan alat dan bahan yang kami dapati ketika praktikum Kami
berharap kekurangan alat dan bahan saat praktikum dapat diatasi oleh bagian
laboratorium
522 Saran Untuk Percobaan
Pada percobaan ini waktu yang digunakan terlalu lama sehingga dalam
pengenjaannya banyak kesalahan yang mungkin saja terjadi akibat lamanya waktu
praktikum yang dibutuhkan untuk melakukan percobaan ini
Bagan Kerja
- Dilarutkan di dalam 150 mL - Menetralkan dengan
amoniak plusmn 70 mL
H2SO4 10 - Diuapkan larutan amonium
sulfat yang
- Dipanaskan hingga hampir terbentuk sampai jenuh
semua serbuk besi melarut
- Disaring larutan ketika sedang panas
menggunakan kertas saring
- Ditambahkan sedikit asam sulfat pada
filtrat sampai terbentuk kristal
di permukaan larutan
- Diuapkan larutan
- Dicampurkan larutan A dan larutan B masing-
masing dalam keadaan panas
- Didinginkan dalam es batu
- Dilarutkan kembali dalam sedikit mugkin air
panas
- Dibiarkan mengkristal dalam es batu
- Menimbang garam Mohr yang diperoleh
Larutan BLarutan A
Serbuk Fe 10 gram 150 ml H2SO4 10
Hasil
- Menetralkan dengan
amoniak plusmn 70 mL
- Dinetralkan larutan
amonium sulfat
hingga terbentuk
endapan
DAFTAR PUSTAKA
Svehla G 1985 Analisis Anorganik Kuantitatif Makro dan Semimikro PT Kalman Media Pustaka Jakarta
Cotton dan Wilkinson 1976 Kimia Anorganik Dasar UI Press Depok
Kristian dan Retno 2010 Kimia Anorganik Logam Graha Ilmu Yogyakarta
Jeffery G Bassett J Mendham J dan Denney R1989 Textbook Of Quantitative Chemical Analysis Bath Press London
Lexy dan Fahimah 2012 Sintesis dan Sifat Magnetik Kompleks Ion Logam Cu(II) dengan Ligan 2-Feniletilamin(1) hal 1-5
Foto Percobaan
(Larutan campuran dari larutan A dan
larutan B)
(larutan campuran A dan B yang membentuk kristal)
(kristal senyawa hidrat (NH4)2Fe(SO4)26H2O)
LEMBAR PENGESAHAN
Makassar 4 Desember 2013
Asisten Praktikan
Ayu Andriana Nur Aqlia
luar Bentuk kristal garam Mohr adalah monoklin dengan warna hijau muda Dalam
senyawa kompleks Fe2+ berperan sebagai atom pusat dengan H2O sebagai ligannya
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Berdasarkan hasil percobaan yang telah dilakukan dapat ditarik kesimpulan
bahwa
1 Pada pecobaan ini telah berhasil disintesi senyawa hidrat berupa garam Mohr
(NH4)2Fe(SO4)26H2O yang merupakan senyawa kompleks besi dengan ligan
amonium dan sulfat
2 Persen rendamen dari kristal yang terbentuk adalah 518
52 Saran
521 Saran Untuk Laboratorium
Banyak keterbatasan alat dan bahan yang kami dapati ketika praktikum Kami
berharap kekurangan alat dan bahan saat praktikum dapat diatasi oleh bagian
laboratorium
522 Saran Untuk Percobaan
Pada percobaan ini waktu yang digunakan terlalu lama sehingga dalam
pengenjaannya banyak kesalahan yang mungkin saja terjadi akibat lamanya waktu
praktikum yang dibutuhkan untuk melakukan percobaan ini
Bagan Kerja
- Dilarutkan di dalam 150 mL - Menetralkan dengan
amoniak plusmn 70 mL
H2SO4 10 - Diuapkan larutan amonium
sulfat yang
- Dipanaskan hingga hampir terbentuk sampai jenuh
semua serbuk besi melarut
- Disaring larutan ketika sedang panas
menggunakan kertas saring
- Ditambahkan sedikit asam sulfat pada
filtrat sampai terbentuk kristal
di permukaan larutan
- Diuapkan larutan
- Dicampurkan larutan A dan larutan B masing-
masing dalam keadaan panas
- Didinginkan dalam es batu
- Dilarutkan kembali dalam sedikit mugkin air
panas
- Dibiarkan mengkristal dalam es batu
- Menimbang garam Mohr yang diperoleh
Larutan BLarutan A
Serbuk Fe 10 gram 150 ml H2SO4 10
Hasil
- Menetralkan dengan
amoniak plusmn 70 mL
- Dinetralkan larutan
amonium sulfat
hingga terbentuk
endapan
DAFTAR PUSTAKA
Svehla G 1985 Analisis Anorganik Kuantitatif Makro dan Semimikro PT Kalman Media Pustaka Jakarta
Cotton dan Wilkinson 1976 Kimia Anorganik Dasar UI Press Depok
Kristian dan Retno 2010 Kimia Anorganik Logam Graha Ilmu Yogyakarta
Jeffery G Bassett J Mendham J dan Denney R1989 Textbook Of Quantitative Chemical Analysis Bath Press London
Lexy dan Fahimah 2012 Sintesis dan Sifat Magnetik Kompleks Ion Logam Cu(II) dengan Ligan 2-Feniletilamin(1) hal 1-5
Foto Percobaan
(Larutan campuran dari larutan A dan
larutan B)
(larutan campuran A dan B yang membentuk kristal)
(kristal senyawa hidrat (NH4)2Fe(SO4)26H2O)
LEMBAR PENGESAHAN
Makassar 4 Desember 2013
Asisten Praktikan
Ayu Andriana Nur Aqlia
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Berdasarkan hasil percobaan yang telah dilakukan dapat ditarik kesimpulan
bahwa
1 Pada pecobaan ini telah berhasil disintesi senyawa hidrat berupa garam Mohr
(NH4)2Fe(SO4)26H2O yang merupakan senyawa kompleks besi dengan ligan
amonium dan sulfat
2 Persen rendamen dari kristal yang terbentuk adalah 518
52 Saran
521 Saran Untuk Laboratorium
Banyak keterbatasan alat dan bahan yang kami dapati ketika praktikum Kami
berharap kekurangan alat dan bahan saat praktikum dapat diatasi oleh bagian
laboratorium
522 Saran Untuk Percobaan
Pada percobaan ini waktu yang digunakan terlalu lama sehingga dalam
pengenjaannya banyak kesalahan yang mungkin saja terjadi akibat lamanya waktu
praktikum yang dibutuhkan untuk melakukan percobaan ini
Bagan Kerja
- Dilarutkan di dalam 150 mL - Menetralkan dengan
amoniak plusmn 70 mL
H2SO4 10 - Diuapkan larutan amonium
sulfat yang
- Dipanaskan hingga hampir terbentuk sampai jenuh
semua serbuk besi melarut
- Disaring larutan ketika sedang panas
menggunakan kertas saring
- Ditambahkan sedikit asam sulfat pada
filtrat sampai terbentuk kristal
di permukaan larutan
- Diuapkan larutan
- Dicampurkan larutan A dan larutan B masing-
masing dalam keadaan panas
- Didinginkan dalam es batu
- Dilarutkan kembali dalam sedikit mugkin air
panas
- Dibiarkan mengkristal dalam es batu
- Menimbang garam Mohr yang diperoleh
Larutan BLarutan A
Serbuk Fe 10 gram 150 ml H2SO4 10
Hasil
- Menetralkan dengan
amoniak plusmn 70 mL
- Dinetralkan larutan
amonium sulfat
hingga terbentuk
endapan
DAFTAR PUSTAKA
Svehla G 1985 Analisis Anorganik Kuantitatif Makro dan Semimikro PT Kalman Media Pustaka Jakarta
Cotton dan Wilkinson 1976 Kimia Anorganik Dasar UI Press Depok
Kristian dan Retno 2010 Kimia Anorganik Logam Graha Ilmu Yogyakarta
Jeffery G Bassett J Mendham J dan Denney R1989 Textbook Of Quantitative Chemical Analysis Bath Press London
Lexy dan Fahimah 2012 Sintesis dan Sifat Magnetik Kompleks Ion Logam Cu(II) dengan Ligan 2-Feniletilamin(1) hal 1-5
Foto Percobaan
(Larutan campuran dari larutan A dan
larutan B)
(larutan campuran A dan B yang membentuk kristal)
(kristal senyawa hidrat (NH4)2Fe(SO4)26H2O)
LEMBAR PENGESAHAN
Makassar 4 Desember 2013
Asisten Praktikan
Ayu Andriana Nur Aqlia
Bagan Kerja
- Dilarutkan di dalam 150 mL - Menetralkan dengan
amoniak plusmn 70 mL
H2SO4 10 - Diuapkan larutan amonium
sulfat yang
- Dipanaskan hingga hampir terbentuk sampai jenuh
semua serbuk besi melarut
- Disaring larutan ketika sedang panas
menggunakan kertas saring
- Ditambahkan sedikit asam sulfat pada
filtrat sampai terbentuk kristal
di permukaan larutan
- Diuapkan larutan
- Dicampurkan larutan A dan larutan B masing-
masing dalam keadaan panas
- Didinginkan dalam es batu
- Dilarutkan kembali dalam sedikit mugkin air
panas
- Dibiarkan mengkristal dalam es batu
- Menimbang garam Mohr yang diperoleh
Larutan BLarutan A
Serbuk Fe 10 gram 150 ml H2SO4 10
Hasil
- Menetralkan dengan
amoniak plusmn 70 mL
- Dinetralkan larutan
amonium sulfat
hingga terbentuk
endapan
DAFTAR PUSTAKA
Svehla G 1985 Analisis Anorganik Kuantitatif Makro dan Semimikro PT Kalman Media Pustaka Jakarta
Cotton dan Wilkinson 1976 Kimia Anorganik Dasar UI Press Depok
Kristian dan Retno 2010 Kimia Anorganik Logam Graha Ilmu Yogyakarta
Jeffery G Bassett J Mendham J dan Denney R1989 Textbook Of Quantitative Chemical Analysis Bath Press London
Lexy dan Fahimah 2012 Sintesis dan Sifat Magnetik Kompleks Ion Logam Cu(II) dengan Ligan 2-Feniletilamin(1) hal 1-5
Foto Percobaan
(Larutan campuran dari larutan A dan
larutan B)
(larutan campuran A dan B yang membentuk kristal)
(kristal senyawa hidrat (NH4)2Fe(SO4)26H2O)
LEMBAR PENGESAHAN
Makassar 4 Desember 2013
Asisten Praktikan
Ayu Andriana Nur Aqlia
DAFTAR PUSTAKA
Svehla G 1985 Analisis Anorganik Kuantitatif Makro dan Semimikro PT Kalman Media Pustaka Jakarta
Cotton dan Wilkinson 1976 Kimia Anorganik Dasar UI Press Depok
Kristian dan Retno 2010 Kimia Anorganik Logam Graha Ilmu Yogyakarta
Jeffery G Bassett J Mendham J dan Denney R1989 Textbook Of Quantitative Chemical Analysis Bath Press London
Lexy dan Fahimah 2012 Sintesis dan Sifat Magnetik Kompleks Ion Logam Cu(II) dengan Ligan 2-Feniletilamin(1) hal 1-5
Foto Percobaan
(Larutan campuran dari larutan A dan
larutan B)
(larutan campuran A dan B yang membentuk kristal)
(kristal senyawa hidrat (NH4)2Fe(SO4)26H2O)
LEMBAR PENGESAHAN
Makassar 4 Desember 2013
Asisten Praktikan
Ayu Andriana Nur Aqlia
Foto Percobaan
(Larutan campuran dari larutan A dan
larutan B)
(larutan campuran A dan B yang membentuk kristal)
(kristal senyawa hidrat (NH4)2Fe(SO4)26H2O)
LEMBAR PENGESAHAN
Makassar 4 Desember 2013
Asisten Praktikan
Ayu Andriana Nur Aqlia
(kristal senyawa hidrat (NH4)2Fe(SO4)26H2O)
LEMBAR PENGESAHAN
Makassar 4 Desember 2013
Asisten Praktikan
Ayu Andriana Nur Aqlia
LEMBAR PENGESAHAN
Makassar 4 Desember 2013
Asisten Praktikan
Ayu Andriana Nur Aqlia