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PROCESO ANALÍTICO GENERAL
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TOMA DE MUESTRA
PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
ANÁLISIS CUALITATIVO
ANÁLISIS CUANTITATIVO
EXPRESIÓN DE RESULTADOS
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TOMA DE MUESTRA
- Identificación de la población
- Toma de muestra bruta (representativa)
- Reducción de muestra bruta a muestra de laboratorio
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PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
Organizar la muestra para extraer la información requerida
- Secado o determinación de su contenido de humedad
- Separaciones
Extracción con solventes, precipitación, filtración, cromatografía
Enmascaramiento
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ANÁLISIS CUALITATIVO
- análisis de aniones
- análisis de cationes
ANÁLISIS DE LA MUESTRA
OH2 OH2
OH2
OH2OH2
OH2
OH2
OH2Fe
3+
OH2
H2O
Cu
2+
H2O
OH2
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ANÁLISIS CUANTITATIVO
- análisis volumétrico
- análisis gravimétrico
- métodos instrumentales
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ANÁLISIS CUALITATIVO DE MUESTRA INORGÁNICA
Un análisis completo debe demostrar
- presencia de los constituyentes, expresados como aniones y cationes (combinación)
- las proporciones aproximadas
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ANÁLISIS CUALITATIVO DE MUESTRA INORGÁNICA
Examen y ensayos previos
Análisis de aniones (previa eliminación de interferencias)
Análisis de cationes (previa eliminación de interferencias)
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CLASIFICACIÓN PERIÓDICA DE ANIONES
III A IV A V A VI A VII A
C N F
P S Cl
As Br
I
IV CO3 CH3COO C2O4 C4O6H4 CN SCN Fe(CN)6 Fe(CN)6
2- 2- 2- 2-
3- 4-
VI S SO3 SO4 S2O3 2- 2- 2- 2- VII F Cl Br I
V NO3 NO2 PO4 AsO4 AsO2 3- 3-
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INVESTIGACIÓN DE ANIONES EN UNA MUESTRA
No son efectivas por:
- ausencia de reactivos que separen grupos definidos de aniones
- inestabilidad de aniones a los cambios de pH
Marchas sistemáticas
Ensayos con reactivos generales
Se efectúan 5 ensayos de orientación que permiten descartar presencia de ciertos aniones
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Se efectúan ensayos con reactivos generales, que evalúan:
• naturaleza ácido-base• formación de precipitados con Ag+, Ba2+ y Ca2+ • propiedades redox Con estos ensayos se descartan ciertos aniones y luego se investigan sólo los probables.
INVESTIGACIÓN DE ANIONES EN UNA MUESTRA
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INVESTIGACIÓN DE ANIONES EN UNA MUESTRA
Previamente, se debe comprobar la presencia de cationes que puedan interferir en el análisis.
Si están presentes, se deben eliminar con el tratamiento adecuado.
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INTERFERENCIAS PRODUCIDAS POR CATIONES
Formación de precipitados
- Cationes que precipitan con aniones de la muestra
- Cationes que precipitan sus hidróxidos
Procesos de óxido-reducción
- Cationes con propiedades redox opuestas a la de ciertos aniones
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ELIMINACIÓN DE INTERFERENCIAS
¿Cómo se investiga la presencia de cationes interferentes?
Muestra insoluble en agua
Muestra soluble en agua
cationes interferentes
+ Na2CO3
ppdo
no ppdo
C.I
no C.I
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Tratamiento con Na2CO3 cc y alta temperatura
Precipitación como carbonatos o hidróxidos
Transformación de precipitados
Pb2+ + CO32- PbCO3
2 Fe3++3 CO32-+6 H2O 2 Fe(OH)3 +3 CO2 +3 H2O
BaSO4 + CO32- BaCO3 + SO4
2-
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Eliminación de sales de NH4+
El pH alcalino disminuye la posibilidad de reacciones entre aniones con propiedades redox opuestas
Tratamiento con Na2CO3 cc y alta temperatura
NH4+ + CO3
2- NH3 + CO3H-
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ENSAYOS DE ORIENTACIÓN
I) Ácido fuerte diluido (H2SO4)
II) Ácido fuerte cc y (H2SO4)
III) AgNO3 en medio neutro. Prueba de disolución con HNO3
IV) BaCl2 y CaCl2 en medio neutro. Prueba de disolución con HCl
V) Ensayos de óxido-reducción
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R1: I2 en medio ácido/Cl4C
R2: KMnO4 en medio ácido
R3: Fe(CN)63- y FeCl3 en medio ácido
Detección de aniones reductores
Detección de aniones oxidantes
O1: I en medio ácido/Cl4C
O2: MnCl64- en medio ácido
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Detección de aniones reductores
I2 + 2 ℮ 2 I- E°r = 0.54 V
R1
I2 en Cl4C +
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MnO4- + 8 H+ + 5 ℮ Mn2+ + 4 H2O E°r = 1.54 V
R2
MnO4- Mn2+
Detección de aniones reductores
+
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Fe(CN)63- + 1 ℮ Fe(CN)6
4- E°r = 0.71 V
Fe3+ + 1 ℮ Fe2+ E°r = 0.76 V
R3
Detección de aniones reductores
[Fe(CN)6]3Fe4
[Fe(CN)6]2Fe3
Fe(CN)63-
Fe3+
+
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Detección de aniones oxidantes
O1
2 I- - 2 ℮ I2 E°r = 0.54 V
I2 en Cl4C+
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O2
MnCl42- + 2 Cl- - 2 ℮ MnCl6
2- E°red = 1.40 V
MnCl42-
IIMnCl6
2-
IV
Detección de aniones oxidantes
+
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Una muestra puede contener algunos de los siguientes aniones:
SO42- PO4
3- I- Cl- y CO3
2-
Indicar cuál/es aniones descarta en base a los siguientes resultados obtenidos con ensayos generales.
Justificar cuál/es aniones están probablemente presentes.
EJERCITACIÓN
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I) No se observan cambios
II) Desprendimientos de vapores ácidos
III) Precipitado amarillo que deja residuo blanco en medio ácido
IV) Precipitado blanco soluble en ácido
V) Ensayos negativos
Resultados observados