Download - Prak Gravimetri
Minanda Fachladelada Primara240210130056
V. HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN
Gravimetri merupakan salah satu metode analisis kuantitatif suatu zat atau
komponen yang telah diketahui dengan cara mengukur berat komponen dalam
keadaan murni setelah melalui proses pemisahan. Analisis gravimetri adalah suatu
proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Analisis
gravimetri meliputi transformasi unsur atau radikal ke senyawa murni stabil yang
dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Berat
unsur dihitung berdasarkan rumus senyawa dan berat atom unsur-unsur yang
menyusunnya. Berat unsur dihitung berdasarkan rumus senyawa dan berat atom
unsur-unsur yang menyusunnya. Pemisahan unsur-unsur atau senyawa yang
dikandung tersebut dapat dilakukan dengan berbagai metode seperti metode
pengendapan, metode penguapan, metode elektroanalisis, atau berbagai macam
metode lainnya. Metode gravimetri memakan waktu yang cukup lama, adanya
pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila perlu faktor-faktor koreksi dapat
digunakan (Khopkar, 2003).
Pemisahan dalam gravimetri dapat dilakukan dengan cara diantaranya :
1. Pembentukkan endapan yang sukar larut, lalu endapan disaring, dicuci,
dikeringkan atau dipijar kemudian ditimbang.
2. Penggunaan sifat volatilitas dan zat yg akan ditentukan diperoleh dengan
cara penyulingan. Hasil reaksi ditampung kemudian ditimbang atau
berkurangnya berat cuplikan karena penyulingan dapat diukur.
3. Pengendapan logam yang murni pada katoda secara elektrolisis.
Berat unsur dihitung berdasarkan rumus senyawa dan berat atom unsur-
unsur yang menyusunnya. Berat unsur dihitung berdasarkan rumus senyawa dan
berat atom unsur-unsur yang menyusunnya. Pemisahan unsur-unsur atau senyawa
yang dikandung tersebut dapat dilakukan dengan berbagai metode seperti metode
pengendapan, metode penguapan, metode elektroanalisis, atau berbagai macam
metode lainnya. Metode gravimetri memakan waktu yang cukup lama, adanya
pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila perlu faktor-faktor koreksi dapat
digunakan (Khopkar, 2003). Penentuan kadar zat berdasarkan pengukuran berat
analit atau senyawa yang mengandung analit, yaitu dengan cara:
1. Metode Pengendapan
Minanda Fachladelada Primara240210130056
Isolasi endapan sukar larut dari suatu komposisi yang tidak diketahui.
2. Metode Penguapan
Larutan yang mengandung analit diuapkan, ditimbang dan dan kehilangan
berat hitung.
Bagian terbesar dari penentuan secara gravimetri meliputi transfomasi
unsur atau radikal kesenyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi
bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti, pada metode penguapan bahan
ditimbang lalu dipanaskan hingga beratnya tetap dan seragam, lalu ditimbang
berat setelah pemanasan, maka akan dapatkan berat senyawa yang hilang.
Analisis gravimetri dapat berlangsung baik, jika persyaratan berikut
dapat terpenuhi (Vogel, 1990):
1. Komponen yang ditentukan harus dapat mengendap secara sempurna
(sisa analit yang tertinggal dalam larutan harus cukup kecil, sehingga
dapat diabaikan), endapan yang dihasilkan stabil dan sukar larut.
2. Endapan yang terbentuk harus dapat dipisahkan dengan mudah dari
larutan (dengan penyaringan).
3. Endapan yang ditimbang harus mempunyai susunan stoikiometrik
tertentu (dapat diubah menjadi sistem senyawa tertentu) dan harus
bersifat murni atau dapat dimurnikan lebih lanjut.
Analisis kuantitatif selalu memfokuskan pada jumlah atau kuantitas dari
sebuah sampel, pengukuran sampel dapat dilakukan dengan menghitung berat zat,
menghitung volume atau menghitung konsentrasi. Gravimetri merupakan
penetapan kuantitas atau jumlah sampel melalui penghitungan berat zat, sehingga
dalam gravimetri produk harus selalu dalam bentuk padatan (solid) (Khopkar,
2003).
Alat utama dalam gravimetri adalah timbangan dengan tingkat ketelitian
yang baik. Umumnya reaksi kimia tidak dalam ukuran besar seperti kilogram,
namun dalam satuan yang lebih kecil seperti gram dan mili gram. Timbangan
yang dipergunakan memiliki ketelitian yang tinggi atau kepekaan yang tinggi dan
disebut dengan neraca analitik atau analytical balance. Neraca yang biasa
digunakan dalam gravimetri adalah neraca analitik (Rivai, 1995).
Minanda Fachladelada Primara240210130056
Gravimetri dapat digunakan untuk menentukan hampir semua anion dan
kation anorganik serta zat-zat netral seperti air, belerang dioksida, karbon dioksida
dan isodium. Selain itu, berbagai jenis senyawa organik pula ditentukan dengan
mudah secara gravimetri. Contoh-contohnya antara lain: penentuan kadar laktosa
dalam susu, salisilat dalam sediaan obat, fenolftalein dalam obat pencahar,
nikotina dalam pestisida, kolesterol dalam biji-bijian dan benzaldehida dalam
buah-buahan tertentu. Jadi, sebenarnya cara gravimetri merupakan salah satu cara
yang paling banyak digunakan dalam pemeriksaan kimia (Rivai, 1995).
Praktikum kali ini, dilakukan penentuan rumus hidrat suatu sampel dengan
menggunakan analisis gravimeteri. Sampel yang digunakan pada percobaan
adalah CuSO4 dan MgSO4. Analisis gravimetri pada percobaan dilakukan terhadap
CuSO4 dan MgSO4 dalam bentuk CuSO4. X H2O dan MgSO4. X H2O untuk
mencari rumus hidratnya. Analisis gravimetri digunakan untuk mencari nilai X.
Percobaan dilakukan dengan memijarkan cawan yang akan digunakan
terlebih dahulu dalam oven dengan suhu 105°C selama 30 menit. Tujuan dari
dilakukannya pemanasan ini adalah untuk memperoleh berat cawan murni dalam
rangka menstabilkan dan mengurangi air yang terkandung didalam cawan. .
Pemanasan pada analisis gravimetri biasanya dilakukan dalam tanur. Tanur
merupakan pemanas dengan suhu 300-5000 C, didalam tanur semua kandungan air
dalam terusi akan menguap atau hilang baik itu air bebas maupun air terikatnya.
Cawan yang telah dipanaskan didinginkan dalam desikator selama 15 menit.
Pendinginan dalam desikator selama 15 menit dilakukan agar tidak terjadi
penyerapan uap air bebas dari udara, karena jika pendinginannya diudara terbuka
sampel terusi tadi akan mudah menyerap air dari udara dalam jumlah yang tidak
tentu..
Langkah-langkah tersebut dilakukan berulang hingga berat cawan yang
didapat konstan, setelah berat cawan yang didapat konstan timbang sampel
sebanyak 2 gram. Cawan yang berisi sampel lalu dipijarkan dalam oven dengan
suhu 105°C selama 1 jam, hal ini dimaksudkan menguapkankan kadar air yang
terdapat dalam sampel, sehingga diperoleh berat sampel murni. Pemanasan
dilakukan hingga warna sampel terusi berubah dari biru menjadi putih. Warna
putih ini didapatkan setelah sampel yang awalnya berwarna biru kristal diuapkan
Minanda Fachladelada Primara240210130056
airnya. Tembaga sulfat bubuk awalnya berwarna biru kristal disebabkan karena
adanya kandungan air didalamnya bila air-air terikat yang bisa diuapkan menguap
akan menjadi warna putih namun setelah ditambahkan air kembali akan kembali
menjadi warna biru. Sifat ini terjadi karena pada asalnya tembaga sulfat yang
berikatan dengan air akan menghasilkan warna biru sedangkan tembaga sulfat itu
sendiri berwarna putih dan pengeringan suatu bahan biasanya bertujuan agar pada
saat digunakan bahan tersebut bila ditambahkan air akan kembali ke sifat zat
awalnya sebelum dikeringkan misalnya warna zat.
Sampel yang sudah dipanaskan lalu didinginkan dalam desikator selama
15 menit agar perbedaan suhunya tidak terlalu besar yang dapat menyebabkan
penimbangan tidak teliti karena terjadi arus konveksi udara. Cawan yang berisi
sampel yang telah dingin ditimbang kembali, penimbangan tidak boleh dilakukan
sembarangan karena perbedaan suhu tinggi dapat merusak neraca timbang. Berat
timbang harus mencapai angka berat yang konstan karena pada waktu diangkat
dari oven dan didinginkan bisa saja masih ada udara panas yang dapat
mempengaruhi penimbangan dan jika tidak sampai konstan, maka nantinya berat
yang didapat bukan berat yang sebenarnya dan akan terjadi kesalahan pada saat
perhitungan rumus hidratnya. Hasil pengamatan penentuan rumus hidrat pada
analisis gravimetri ini dapat dilihat pada Tabel 1.
Tabel 1. Hasil Pengamatan Gravimetri
Kel Sampel Wcawan
(g)Wsampel
awal (g)Wcawam + sampel
konstan (g)Wsampel
akhir (g) Wair X
8MgSO4
3,4589 2,0009 4,8674 1,4085 0,5924 39 3,4635 2,0018 4,8896 1,4261 0,5757 310 2,7915 2,0003 4,1192 1,3227 0,6776 36 CuSO4
3,4332 2,001 4,8633 1,4301 0,5709 47 3,4208 2,0008 5,4216 1,4293 0,5715 4
(Sumber : Dokumentasi Pribadi, 2014)Hasil pengamatan menunjukkan nilai yang berebeda-beda pada setiap
sampelnya. Nilai berat sampel berada pada kisaran 2 gram kemudian nilai X
merupakan nilai koefisien H2O pada reaksi ini. Nilai koefisien H2O dapat dihitung
dengan cara sebagai berikut:
massa MgS O4 . x H 2OMr MgSO 4 . x H 2O
= 1x
massa airMr H2 O untuk MgSO4
Minanda Fachladelada Primara240210130056
massa Cu S O4 . x H 2OMr Cu S O4 . x H 2 O
= 1xmassaairMr H 2 O untuk CuSO4
Reaksi yang timbul adalah seperti ini:
CuSO4 xH2O → CuSO4 + xH2O1 mol 1 mol x mol
Berikut perhitungan hidrat pada sampel MgSO4 dan CuSO4 :
Kelompok 8
Berat sampel awal = 2,0009 gram
Berat sampel akhir = (x cawan+sampel) – (x cawan)
= 4,8674 - 3,4589
= 1,4085
Berat air yang menguap = 0,5924
massa MgS O4 . x H 2OMr MgS O 4 . x H 2O = 1
xmassa airMr H 2 O
2,0009120+18 x = 0,5924
18 x
36,0162X = 71,088 + 10,6623X
25,353X = 71,088
X = 2,809 apabila dibulatkan menjadi 3
Kelompok 9
Berat sampel awal = 2,0018 gram
Berat sampel akhir = (x cawan+sampel) – (x cawan)
= 4,8896 - 3,4635
= 1,4261
Berat air yang menguap = 0,5757
massa MgS O4 . x H2OMr MgSO4 . x H 2O = 1
xmassa airMr H 2 O
2,0018120+18 x = 0,5757
18x
36,0324X = 69,084 + 10,3626X
25,6698X = 69,084
X = 2,691 apabila dibulatkan menjadi 3
Kelompok 10
Minanda Fachladelada Primara240210130056
Berat sampel awal = 2,0003 gram
Berat sampel akhir = (x cawan+sampel) – (x cawan)
= 4,1192 - 2,7915
= 1,3227
Berat air yang menguap = 0,6776
massa MgS O4 . x H 2OMr MgS O 4 . x H 2O = 1
xmassa airMr H 2 O
2,0003120+18 x = 0,6 776
18 x
36,0054X = 81,312 + 12,1968X
23,8086X = 81,312
X = 3,415 apabila dibulatkan menjadi 3
Kelompok 6
Berat sampel awal = 2,001 gram
Berat sampel akhir = (x cawan+sampel) – (x cawan)
= 4,8633 - 3,4332
= 1,4301
Berat air yang menguap = 0,5709
massa Cu S O4 . x H 2OMr Cu SO4 . x H 2 O = 1
xmassa airMr H 2 O
2,00116 0+18 x = 0,5709
18 x
36,018X = 91,344 + 10,2762X
25,7418X = 91,344
X = 3,548 apabila dibulatkan menjadi 4
Kelompok 7
Berat sampel awal = 2,0008 gram
Berat sampel akhir = (x cawan+sampel) – (x cawan)
= 5,4216 - 3,4208
= 1,4293
Berat air yang menguap = 0,5715
massa CuSO 4 . x H2 OMr CuS O4 . x H 2O = 1
xmassa airMr H 2 O
Minanda Fachladelada Primara240210130056
2,0008160+18 x = 0,5715
18 x
36,0144X = 91,44+ 10,287X
25,7274X = 91,44
X = 3,554 apabila dibulatkan menjadi 4
Nilai X yang didapat pada semua kelompok berkisar nilai 3 untuk MgSO4,
seharusnya nilai X yang didapat harus bernilai 7 dan berkisar nilai 4 untuk CuSO4,
seharusnya nilai X yang didapat harus bernilai 5. Perbedaan hasil penentuan hidrat
dengan literatur ini disebabkan unsur yang digunakan merupakan pentahidrat.
Kesalahan ini terjadi karena waktu yang digunakan dalam pemanasan oven hanya
1 jam dari waktu 3 jam yang dianjurkan, lalu pemanasan dilakukan di oven yang
seharusnya dilakukan pada tanur dan hal ini dapat terjadi karena pada praktikum
air tidak teruapkan sempurna baik itu air terikat maupun air bebasnya, sehingga
warna terusi tersebut masih biru atau abu-abu.
Beberapa sampel yang sama memiliki nilai hidrat yang berbeda, namun nilai hidratnya masih dapat diterima karena perbedaannya tidak terlalu jauh. Menurut Rivai (1995) analisis dengan cara gravimetri ini dapat terjadi kesalahan-kesalahan karena :
- Cara yang tidak tepat (kadar endapan terlalu kecil) dan penyiapan contoh yang tidak tepat karena contoh tercemar.
- Pelarutan komponen yang dicari kurang sempurna.- Bahan pengganggu tidak hilang seluruhnya atau ada
komponen lain yang dicari hilang.- Pemijaran dan pengeringan endapan dimana penimbangan
belum tepat, ada penguraian endapan karena pemijaran, kerusakan pada wadah pemijaran, serta penyerapan H2O dari udara luar.
- Perhitungan yang tidak tepat.Dibandingkan dengan kebanyakan cara analisis lainnya, cara gravimetri
lebih menguntungkan karena tidak memerlukan kalibrasi atau standardisasi, tetapi
Minanda Fachladelada Primara240210130056
cara gravimetri memiliki kekurangan antara lain bahwa jumlah alat yang dapat
dianalisis harus cukup besar, bila terlalu sedikit endapan yang terbentuk pun akan
sedikit dan sangat menyulitkan pengerjaannya.
Syarat agar terbentuk endapan adalah larutan harus lewat jenuh terhadap
endapan tersebut, yaitu larutan mengandung zat itu melebihi konsentrasi larutan
jenuh. Kepekaan analisis gravimetri lebih ditentukan oleh kesulitan untuk
menisahkan endapan yang hanya sedikit dari larutan yang cukup besar
volumenya, dapat juga terjadi kesalahan karena kelarutan, oleh karena itu
sebaiknya tidak menggunakan cara gravimetri bila konponen yang dicari tidak
lebih dari 1% dari bahan yang harus dianalisis.
Minanda Fachladelada Primara240210130056
VI. KESIMPULAN DAN SARAN
6.1 Kesimpulan
Terjadi perubahan warna pada sampel dari biru menjadi putih, yang
artinya kandungan air dalam sampel telah hilang.
Prinsip gravimetri ini tidak menggunakan indikator karena disini terjadi pengendapan dengan pemijaran dan terjadi perubahan warna sampel (misalnya menjadi putih untuk sampel CuSO4).
Pendinginan dilakukan di dalam desikator dengan tujuan agar sampel tidak
menyerap uap air dari lingkungan.
Perhitungan hidrat dipengaruhi oleh berat awal sebelum sampel
dipanaskan dan berat akhir setelah sampel dipanaskan.
MgSO4 yang dijadikan sampel, nilai hidratnya adalah 3, sehingga senyawa hidratnya MgSO4.3H2O, hal ini berbeda dengan literatur yang me
CuSO4 yang dijadikan sampel, nilai hidratnya adalah 4, sehingga senyawa hidratnya CuSO4.4H2O
6.2 Saran Lebih hati – hati dalam pengamatan dan pengukuran
Hati – hati dalam pemakaian larutan.
Alat – alat laboratorium yang digunakan lebih bagus, supaya tidak terjadi
kesalahan, seperti kebocoran.
Minanda Fachladelada Primara240210130056
Praktikum berikutnya diharapkan praktikan memahami prosedur
praktikum agar praktikum berjalan lebih baik.
DAFTAR PUSTAKA
Khopkar, S. M. 2003. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI-Press, Jakarta
Rivai, H. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. UI Press, Jakarta.
Vogel. 1990. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Jilid I. PT. Kalman Media Pusaka. Jakarta.