Enrica FERRETTI Reparto Chimica degli Alimenti di Origine Animale
Pesticidi negli alimenti:
Analisi e controllo di qualità del dato
BOLOGNA POP’S DAY: Dai POP’s alla speciazione dei metalli: mai abbassare la guardia 17.06.2016
QUANTI SONO?
Approved 481
Not Approved 798
Pending 36
Banned 20
TOTAL 1335
EU Pesticides datbase – Reg.396_2005 e s.m.i
Un po’ di storia………..
Inizio attività nel 1989
Alimenti di origine animale
• Pesticidi organoclorurati (22 analiti): 1990 – 1998 accreditato
• Pesticidi organofosforati miele (40 analiti): 1997 – 2001 accreditato
• Amitraz miele : 1999 – 2001 accreditato
• Piretroidi (10 analiti): 2009 – 2011 accreditato
• Pesticidi organofosforati in alimenti (40 analiti): 2000 – 2011 accreditato
• Carbammati (17 analiti): 2013 – 2014 accreditato
• Fitofarmaci latte (58 analiti): 2012 – 2013 accreditato
Alimenti zootecnici • Pesticidi organofosforati (40 analiti): 1997
• Pesticidi organoclorurati (22 analiti): 2010 – 2012 accreditato
Tossicologia
Un po’ di storia………..
Dal 2010
Alimenti di origine vegetale • Fitofarmaci in vegetali freschi e trasformati (circa 200 analiti): 2010 –
2011 e seguenti accreditati
Matrici
Poche matrici
Documento SANTE 11945 – 2015 (27)
Regolamento
Metodi
Commodity Extraction Clean-up Detection
Meat & sea food
Mix of organic solvents GPC
GC-ECD GC-FPD/NPD GC-MS/MS LC-MS/MS
Eggs
Fat from food of animal origin
Dairy Product
Milk QuEChERs GC-MS/MS
Matrices Typical Extraction Clean-up Detection
High water content
Apple, banana, onion, peas
QuEChERs None GC-MS/MS LC-MS/MS
High acid content and high water content
Lemon, stawberry
High sugar and low water content
Honey, dried fruits
High oil content and low water content
Olives, avocado, peanuts
High starch and/or protein content and low water and fat content
Dry legumes, cereals,
Difficult or unique commodities
Spices, tea, coffee
Metodi
Validazione
Initial full validation
for all analytes within the scope of the method
for at least 1 commodity from each of the commodity groups (as far as they are within the claimed scope of the method or as far as applicable to samples analysed in the laboratory)
On going-validation
New analytes
New matrices
Initial full validation
High water content: apple, asparagus, cherries
High acid content and high water content: grapes
High starch and/or protein content and low water and fat content: wheat
High oil content and intermediate water content: avocado
On going-validation
Nuove matrici
Nuovi analiti
COSA HA FATTO IZSLER?
Controllo di Qualità Il Controllo di Qualità (CQ) descrive i test e i metodi che si devono applicare ad ogni analisi per verificarne la validità
dei risultati. Il QC è un’attività fondamentale per assicurare l’affidabilità dei risultati di laboratorio.
Assicurazione di Qualità Il termine Assicurazione di Qualità viene usato per descrivere una ampia serie di attività e procedure di controllo per monitorare la validità dei risultati ottenuti. Pianificare e riesaminare. Orientata ai processi.
On-going method performance verification during routine analysis
Routine recovery check
Proficiency testing
Representative analytes All other analytes
Minimum frequency of recovery checks
10% of representative analytes(at least 5) per detection system, in each batch of analyses
Within a rolling programme to include all other analytes at least every 12 months, but preferably every 6 months
Within a rolling programme covering all representative analytesas well as representative commodities from different commodity groups, at least at the level corresponding to the reporting Limit
At least at the level corresponding to the reporting limit
Routine Recovery check
Proficiency Test
Laboratories analyzing samples within the framework of official controls on pesticide residues shall participate in the community proficiency test for pesticide residues organized by the DG-SANTE.
The legal obligation to participate in the different EUPTs arises from:
Art. 28 of Reg. 396/2005/EC (for all OfLs )
Art. 33 of Reg. 882/2004/EC (for all NRLs)
DG-SANTE expects from labs not intending to participate in a certain EUPT in which they are obliged to participate, to provide explanations.
COSA FA IZSLER?
EUPT (a) - analiti
FAPAS (a) (e)
ALTRI CIRCUITI (COIPT, ISS,….)