Download - Parameter Spesifik
PARAMETER SPESIFIK EKSTRAK
Parameter Spesifik Ekstrak
Parameter Identitas Ekstrak
I. Deskripsi Tata nama
I. Nama ekstrak
II. Nama latin tumbuhan
III. Bagian tumbuhan yang digunakan
IV. Nama Indonesia tumbuhan
II. Senyawa Identitas: senyawa tertentu yang menjadi petunjuk spesifik dengan metode tertentu
Parameter Spesifik Ekstrak
Parameter Organoleptik Ekstrak:
Bentuk, Warna, Bau dan Rasa
Senyawa terlarut dalam pelarut tertentu:
I. Kadar senyawa yang larut dalam air
II. Kadar senyawa yang larut dalam etanol
Uji kandungan kimia ekstrak
I. Pola kromatogram
II. Kadar total golongan kandungan kimia
III. Kadar kandungan kimia tertentu
Senyawa terlarut dalam pelarut tertentu
Kadar senyawa yang larut dalam air
Kadar senyawa yang larut dalam etanol
Gravimetri
Kadar senyawa yang larut dalam pelarut organik
Uji kandungan kimia ekstrak
1. Profil kromatografi (KLT, KG, KCKT)
2. Kadar total golongan kandungan kimia
3. Kadar kandungan kimia tertentu
1. Metode ekstraksi
2. Metode separasi
3. Deteksi
Kadar total golongan kandungan kimia
1. Golongan minyak atsiri
Kadar flavonoid total
Pereaksi AlCl3
Kadar tanin total
Hyrolyzable tannin
Condensed tannin
Kadar tanin total
Ekstrak dipanaskan dalam air mendidih di atas tangas air selama 30‘ sambil diaduk
Enapkan dan saring berkali-kali dengan penambahan air panas, kontrol dengan
Fe(III)amonium sulfat
+ air
+ asam indigo sulfonat
Titrasi dengan Kalium permanganat
Kadar fenol dan tanin total
Ekstrak dalam etanol 50%
+ air
+pereaksi Folin Denis
Setelah 3 menit
+ Na Karbonat jenuh
Setelah 20‘ diukur Absorbansi pada 760 nm
+ gelatin
disaring
supernatan
Total fenolik
Pereaksi Folin Denis.. dst
Senyawa reduktor selain tanin
Kadar tanin total: Total fenolik-senyawa reduktor selain tanin
Kadar tanin terkondensasi
Ekstrak ditambah air panas dan dikocok kuat
+ pereaksi vanilin 10% dalam etanol 95%
+ HCl pekat
+ etanol 95% diukur absorbansi pada 530 nm dengan pembanding
katekin
Hangatkan di atas penangas air
Kadar antrakinon total
Ekstrak dikocok dalam air panas
Lapisan benzena Lapisan air
+ benzena
+FeCl3 5% + HCl
Refluks 10‘
Benzena
Lapisan benzena Lapisan airdiuapkan
Residu +KOH 5% dalam metanol
Absorbansi pada 515 nm
Material
PEFraksi PE
Lemak dan lilin
Fraksi etanol atau metanol air
dipekatkan
Kloroform dan asam tartrat
Fraksi kloroform atau EtOAc
Alkaloid netral dan basa lemah
Fraksi asam
Penambahan basa
Kloroform atau EtOAc
Fraksi kloroform atau EtOAc
Alkaloid primer, sekunder dan tersier
Fraksi basa
Alkaloid kuartener dan N-oksid
Kadar alkaloid total
1. Volumetri: berdasarkan sifat kebasaan alkaloid
2. Gravimetri: menimbang residu alkaloid
3. Spektrofotometri: dengan penambahan pereaksi warna
4. Fluorimetri: kinin dan kinidin
INSTRUMEN ANALISIS KANDUNGAN KIMIA EKSTRAKNo. Instrumen Data dan Penggunaan
Identifikasi Penetapan Kadar
1. Spektrofotometer UV-Vis Pola spektra UV-Vis spesifik Golongan senyawa
2. SpekrofotometerFluoresensi
Pola spektra eksitasi-emisi spesifik
Golongan senyawa
3. Spektrofotometer inframerah (IR)
Pola spektra IR spesifik Jarang digunakan
4. Spektrometer RMI Pola spektra IR spesifik Tidak dapat
5. Spektrometer massa Spektra massa Tidak dapat
6. Densitometer (TLC scanner) Pola dan spektra UV-Vis bercak
Golongan senyawa dan komponennya
7. Kromatografi cair kinerja tinggi (HPLC)
Pola kromatogram Komponen
8. Kromatografi gas Pola kromatogram Komponen
9. Kombinasi instrumen: Simultan: Pola kromatogram dan
identifikasi struktur komponen yang terpisahkan berdasarkan
spektra
HPLC-DAD Komponen
GC-MS Jarang digunakan
GC-FTIR Jarang digunkan
LC-MS Komponen
LC-NMR Tidak digunakan
Standardisasi:Jaminan kualitas produk yang kontinyu
Menghindari pemalsuan
Kekeliruan bahan
Penambahan bahan kimia
Bahan baku dengan kualitas rendah
Contoh:1. Penggantian Scutellaria lateriflora (Skullcap) dengan
Scutellaria spp. lainnya 2. Penggantian Scutellaria lateriflora (Skullcap)
denganTeucrium spp. (Germander) (hepatotoksik)3. Penggantian Stephania tetrandra dengan Aristolochia
spp., yang berpotensi toksik terhadap ginjalSenyawa indikator Stephania: tetrandrin, aristolochia, aristolochic acid
4. Beberapa sampel Andrographis paniculata (Andrographis) tidak mengandung andrographolide
5. Beberapa sampel Vaccinium myrtillus (Bilberry) mengandung amaranth anthocyanins
6. Echinacea purpurea: akar: alkilamida, beberapa sampel mengandung bagian tumbuhan yang berbeda atau profil senyawa alkilamida yang berbeda
7. Golden Seal (Hydrastis canadensis): sangat mahal dan supply terbatas, marker: hidrastin
Golden seal (Hydrastis canadensis)
Mengandung hidrastin dan berberin.
Harga mahal dan langka
Berberin: memberikan warna khas ekstrak, antibakteri
Hidrastin: efek troporestorative terhadap membran mukosa
Bagian tanaman: rizoma
Pemalsuan:
•Campuran rizoma dan akar rambut
•Tanaman lain yang mengandung berberin (memberikan warna ekstrak yang khas), a.l: Coptis chinensis, Berberis aristata, Berberis aquifolium
Echinacea purpurea
Bagian tanaman: akar
Kandungan kimia aktif: alkilamid, chicoric acid
Pemalsuan: Parthenium integrifolium (bentuk akar mirip) tidak mengandung alkilamid
Perbedaan: Rasa berbeda (sensasi „Tingling“) ketika dikunyah
Echinacea angustifolia
Bagian tanaman: akar
Kandungan kimia aktif: alkilamid, echinacoside
Kadar alkilamid lebih tinggi
Perbedaan: Rasa berbeda (sensasi „Tingling“) ketika dikunyah
Immunostimulator
Kendala:1. Senyawa aktif tidak diketahui
2. Aktivitas ditentukan oleh lebih dari satu komponen
3. Tidak terdapat senyawa standar
4. Efek farmakologis tidak terukur
Penggunaan senyawa identitas/ marker
Marker analitik:
1. Identifikasi
2. Kemurnian
3. Penentuan kadar
4. Uji stabilisasi
Marker aktif: zat yang bertanggung jawab terhadap aktivitas farmakologis
Produksi sediaan obat tablet/kapsul dari ekstrak
Kesulitan:
• Untuk ekstrak terstandarisasi, bobot ekstrak tergantung pada kadar zat aktif dalam ekstrak
• Bobot ekstrak per-sediaan umumnya besar
• Sifat ekstrak sulit untuk pengolahan lebih lanjut, a.l. Higroskopis, sifat alir jelek
• Kandungan lipofilik seringkali mempengaruhi sifat desintegrasi
Pengatasan:
Penambahan zat pengering seperti Aerosil® dan Mg stearat
Produksi sediaan cair dari ekstrak• Ekstrak yang digunakan: ekstrak kering/ cair/ kental
• Pelarut: etanol-air; gliserol-propilenglikol-air
• Kendala: dalam penyimpanan menjadi keruh/ mengendap, dekomposisi
• Perlu penambahan bahan pengawet, kandungan alkohol / propilenglikol > 15% dapat berfungsi sebagai pengawet
Pengaruh packing terhadap stabilisasi obat:
• Karet: absorpsi dan melepaskan partikel
• Wadah plastik: kehilangan zat aktif/pengawet, perubahan pH, reaksi oksidasi reduksi, permeasi gas, lem, dll, tembus cahaya
• Plastik folie: serapan kelembaban, tembus cahaya
• Wadah metal: korosi
PRODUCTION OF PURIFIED EXTRACT
- DELIPIDATION and FRACTIONATION
- SAPONIFICATION
- RESIN ELIMINATION
- DISTILLATION
- PRECIPITATION BY :
- Different solvent polarities
- Heavy metal – Poly phenol reaction
- Protein – Tannin reaction
- ALKALOID SEPARATION
DELIPIDATION AND FRACTIONATION
PLANT POWDER PLANT POWDER PETROLEUM ETHANOL ETHER RESIDUE EXTRACTNON POLAR RESIDUE ETHANOLSUBSTANCES Chloroform Evaporation; /Ether + Hot Water
SUSPENSIONRESIDUE EXTRACT CHCl3 Ether: Ethanol /ETHER Ethyl acetate: Butanol
EXTRACT ETHANOL DIFFERENT FRACTIONS
SAPONIFICATION NON POLAR / LIPID EXTRACT
KOH Solution
SOAP WATER FRACTION
Ether
WATER ETHER
FRACTION FRACTION
(TRITERPENE
STEROID
CAROTENOID)
RESIN ELIMINATION
ETHANOLIC EXTRACT ETHANOLIC EXTRACT
Petroleum ether KOH ethanolic
/Hexane
PE/Hexanic INSOLUBLE PRECIPITATE SOLUBLE
FRACTION FRACTION (RESIN) FRACTION
CURCUMIN PIPERINE
DISTILLATION
NON POLAR/ LIPID EXTRACT
+ WATER DISTILLATION
ESSENTIAL OIL NON VOLATILE FRACTION
TERIMA KASIH