![Page 1: NEUTRONS - univ-rennes1.fr · D3 (ILL) T = 2.5K, H = 4,6T Nobs = 162 SXD, Polarisé : Détail des chemins d’interaction dans les composés magnétiques Mécanisme de couplage ferro](https://reader033.vdocuments.site/reader033/viewer/2022041709/5e46ff373af36c4f4064ff6d/html5/thumbnails/1.jpg)
Programme JOUR 2 :
8h00 – 8h15 SOLEIL8h20 – 8h35 ESRF8h40 – 8h55 Neutrons…
NEUTRONSPourquoi utiliser des neutrons plutôt que en complément des Rayons X ?
F. Porcher, Laboratoire Léon Brillouin, CEA/Saclay
RECIPROCS : 6-7 Juillet 2009
RECIPROCS : 6-7 Juillet 2009
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http://neutron.neutron-eu.net
SOURCES DE NEUTRONS : L’OFFRE
ISIS Spallation 37 spectro.
LLB 14MW 24 spectro.
SINQ Spallation 19 spectro.
ILL 58MW 45 spectro.
FRMII 20MW 25 spectro.
EUROPE (P > 10MW)EUROPE (P > 10MW)
+ Russie, E-U, Japon, Australie,…
BENSC 10MW 19 spectro.
Projet « European Spallation Source » (~2020-2025) : Lund (Suède)+ Synchrotron…
SYNCHROTRONS ASSOCIES : SOLEIL, ESRF, BESSY, __, __ , DIAMOND, SLS
BNC 10MW 13 spectro.
RECIPROCS : 6-7 Juillet 2009
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SPECTROMETRES DISPONIBLES, PAR FAMILLES (approximatif)
Sources de Spallation
Réacteurs à flux continu
1/3 : Diffraction
(9)(7)
RECIPROCS : 6-7 Juillet 2009
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ZOOM SUR LA DIFFRACTION
ILL
(45)
LLB
(24)
FRMII
(25)
BENSC
(19)
BNC
(13)
ISIS
(37)
SINQ
(22)
Monocristal D3
D9
D10
D15
D19
D23
VIVALDI
5C1
5C2
(3T1)
6T2
(G56)
HEIDI
RESI
E2
E4
E5
E6
PSD* SXD
ROTAX
TRICS
Poudre D1A
D1B
D2B
D20
3T2
G41
G42
G61
SPODI E9
(V15)
HRPD
POLARIS
WISH
PEARL
HRPT
DMC
Matériaux SALSA 6T1
G52
STRESS-SPEC E3
E7
MTEST GEM
ENGIN-X
POLDI
NEUTRONS CHAUDS THERMIQUES FROIDS LAUE
Diffractomètres à neutrons chauds ou thermiques λ<1.54 ? ? PSD* : φ =105n.cm-2.s-1
Trouver son spectro. pour une application donnée : The Neutron Pathfinder http://pathfinder.neutron-eu.net/idb
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DEMANDE DE TEMPS DE FAISCEAU
1) Comités de sélection (2 sessions par an) Dates variables // installation
ILL (2009a) : Surcharge (j) : 1,81 (TOTAL)
1,60 (France)
2) Procédure d’accès rapide Tests, Environnement simple3) Accès facturé (Industriel)4) Demande directe à la Direction Exceptionnel
NPDSXND
LLB (2009a) : Surcharge (j) : 1,64 (TOTAL)
2,04 (Diff+Mat)
ILL 2004 proposals
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PRISE EN CHARGE
Pas de problème de facturation…
PRISE EN CHARGE (Labos. Français) :
ILL, LLB : Guest-house + Transport
FRMII, BENSC, SINQ, ISIS, BNC : FP7/NMI 3 (10% temps)
Manips. simples NPD (SXND) : Envoi possible de l’échantillon + conditions de mesures
RECIPROCS : 6-7 Juillet 2009
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SURETE - RADIOPROTECTION
REACTEUR : Installation Nucléaire de Base ILL : INB 67, LLB : INB 101 Régime d’accès restreint
PROCEDURE D’ACCES :Délai minimum pour la demande d’accès (LLB)
Français, Européen : 15 jours HNOAutres : 25 jours HNO.
Certificat Médical SST : Autorisation de Travail sous Rayonnement Ionisant)+ Classification radiologique (A, B, NE) Suivi dosimétrique
RADIOPROTECTION :
* Contamination : EPI, Contrôle en sortie de zone* Dosimétrie active (Dosicard : sauf n (!), X)* Dosimétrie passive ( Film, TLD, OSL, RPL) : n, γ , X, …)
Exposition moyenne : < 5µSv /j (Exposition naturelle ~5µSv/j )
RECIPROCS : 6-7 Juillet 2009
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RECIPROCS : 6-7 Juillet 2009
ATOUT « ZERO » : Peu d’absorption Environnements complexes, Matériaux massifs
INCONVENIENTS : Faible Flux, Faible section efficace de diff. élastique Echantillons poudre : g monoX : > qq 0.1mm3
Limitant, Mesures longues…
ATOUTS ET APPLICATIONS CLASSIQUES DES NEUTRONS (0)
P : RX-neutrons
Pression H
7,5 T + 10 GPa + 40mK
* Champ Elect.* Electrolyte* …
l’incontournable cryofour
5 T + Pression + 2 Kλ = 573nm
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ATOUTS ET APPLICATIONS CLASSIQUES DES NEUTRONS (1)
AMPLITUDE DE DIFFUSION COHERENTE
Visibilité H ou DDiff. incohérente
Contraste métaux 3dMn, Ti, 62Ni < 058Ni – 62Ni <>0
RX
Contraste modéré en Z
RECIPROCS : 6-7 Juillet 2009
Matériaux pour le stockage de l’hydrogène (intermétalliques)
Matériaux magnétiques (Champ H), « Multiferroïques » Aciers
Supraconducteurs
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Diffusion incohérente (H)
Fm : bruit de fond
α : coef. indép. échantillon std V nx : nb atomes x (x= H ou V)σ ix : section efficace incohérente H/VAm : Correction (défauts microscopiques,... ).
Etude en température du Zircaloy4 hydruré
Une seule expérience :- teneur globale en H (phase hydrure, taux dissout dans la phase de lave)- influence de H sur le gonflement du Zircaloy- caractérisation cristallographique de Zr(Fe,Zr)2 et de ZrH1,66
Diffusion neutronique sur Zy
0
10000
20000
30000
40000
50000
60000
70000
50 60 70 80 90 1002 t h é t a ( ° )
Co
up
s
Zy0 - 22 ppmZy13 - 107 ppmZy8bis - 242 ppmZy6 - 717 ppmZy1 - 1024 ppm
Zy 002
Zy101
Zy102
Zy110
Diffusion neutronique sur Zy
0
1000
2000
3000
4000
5000
6000
50 52 54 56 58 60 62 64
2 théta (°)
Co
up
s
Zy0 - 22 ppm
Zy13 - 107 ppm
Zy8bis - 242 ppm
Zy6 - 717 ppm
Zy1 - 1024 ppm
%H
+= ∑ mixx
xm AnF σα
50,5 51,0 51,5 52,0 52,5 53,01000
2000
3000
4000
5000
6000
raies 111 de l'hydrure
raies 100 du Zr
25 100 200 250 300 350 400 450 500
Inte
nsi
té
Angle 2 theta
Tdesorption (20-500°C)
gonflement de l’acier
ZrH1,66
ZrH1,66
F. Couvreur, DEN/DMT/SEMIRECIPROCS : 6-7 Juillet 2009
![Page 11: NEUTRONS - univ-rennes1.fr · D3 (ILL) T = 2.5K, H = 4,6T Nobs = 162 SXD, Polarisé : Détail des chemins d’interaction dans les composés magnétiques Mécanisme de couplage ferro](https://reader033.vdocuments.site/reader033/viewer/2022041709/5e46ff373af36c4f4064ff6d/html5/thumbnails/11.jpg)
RECIPROCS : 6-7 Juillet 2009
LONGUEUR DE DIFFUSIONCONSTANTE
Décorrélation ADP // f(Ω)
Conducteurs ioniques, protoniques (SOFC) : ADP, Lacunes Modélisation de la densité de charge (X-n )
ATOUTS ET APPLICATIONS CLASSIQUES DES NEUTRONS (2)
![Page 12: NEUTRONS - univ-rennes1.fr · D3 (ILL) T = 2.5K, H = 4,6T Nobs = 162 SXD, Polarisé : Détail des chemins d’interaction dans les composés magnétiques Mécanisme de couplage ferro](https://reader033.vdocuments.site/reader033/viewer/2022041709/5e46ff373af36c4f4064ff6d/html5/thumbnails/12.jpg)
RECIPROCS : 6-7 Juillet 2009
( ) ( ) σσ ..
2
10 ⊥++= mQfpIbbQa n
( ) ( ) ( ) rderMQfmQM riQ 3.∫==avec
10-12 cm
électrons non appariés densité de spin = moments mag.
MEM ou harmoniques sphériques
qq 10-13 cm~0 sauf H
<j0>
<j0>+c2.<j2>
ATOUTS ET APPLICATIONS CLASSIQUES DES NEUTRONS (3)
FN FM (L, S)
Intensité diffractée :
Non Polarisé : I = FN2 + FM
2
Polarisé : I± = (FN ± FM)2
N
M
MN
MN
F
F
FF
FF
I
IR 41
2
+≈
−+==
−
+
L’atout intrinsèque des neutrons : la sensibilité au magnétisme
Structure magnétique (NP) Modélisation de la densité de spin (P)
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RECIPROCS : 6-7 Juillet 2009
STRUCTURES MAGNETIQUES
Structures cristallines & magnétiques
Aimantation, résistivité, magnétorésistance
T > 180K
T < 180K
1 diagramme ~ 1/2h
Exemple : CRISMAT, Caen
NPD, Non polarisé Rapide, standard : Suivi de transitions de phases magnétiques
180 240
![Page 14: NEUTRONS - univ-rennes1.fr · D3 (ILL) T = 2.5K, H = 4,6T Nobs = 162 SXD, Polarisé : Détail des chemins d’interaction dans les composés magnétiques Mécanisme de couplage ferro](https://reader033.vdocuments.site/reader033/viewer/2022041709/5e46ff373af36c4f4064ff6d/html5/thumbnails/14.jpg)
↑↑
↑
↑ ↑
↑
↓
Densité de spin
- 3 . 0 0 - 2 . 0 0 - 1 . 0 0 0 . 0 0 1 . 0 0 2 . 0 0 3 . 0 0 4 . 0 0 5 . 0 0 6 . 0 0 7 . 0 0
- 5 . 0 0
- 4 . 0 0
- 3 . 0 0
- 2 . 0 0
- 1 . 0 0
0 . 0 0
1 . 0 0
2 . 0 0
3 . 0 0
4 . 0 0
5 . 0 0
NNN
CuCu
positif
- 0 . 1 0- 0 . 0 9- 0 . 0 8- 0 . 0 7- 0 . 0 6- 0 . 0 5- 0 . 0 4- 0 . 0 3- 0 . 0 2- 0 . 0 1- 0 . 0 00 . 0 10 . 0 20 . 0 30 . 0 40 . 0 50 . 0 60 . 0 70 . 0 80 . 0 90 . 1 0
négatif
M. A. Aebersold et al., J. Am. Chem. Soc. 120 (1998), 523
D3 (ILL) T = 2.5K, H = 4,6T Nobs = 162
SXD, Polarisé : Détail des chemins d’interaction dans les composés magnétiques
Mécanisme de couplage ferro dans un composé Cu2 à double pont azide N3
1) Polarisation de spin
Densité de spin
négative
sur l’azote pontant
Densité de spin
positive sur l’azote pontant
2) Délocalisation de spin
Couplage Ferro. :J(cm1) = c α( deg.) + d
α ~90° : Recouvrement des orbitales
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Tentative de bilan des demandes en diffraction
Multiferroïques, GMR, Piles à Combustible !
DEMANDES SUR LES DIFFRACTOMETRES « STRUCTURE » (Hors «Matériaux »)
1) Environnement Complexe, Absorption 62) Localisation H (Li, B) 103) Contraste absolu 74) Contraste métaux 75) ADP 16) X-n 17) Structures magnétiques (détermination, évolution) 408) Densité de spin 89) Autres (texture, …) 9
![Page 16: NEUTRONS - univ-rennes1.fr · D3 (ILL) T = 2.5K, H = 4,6T Nobs = 162 SXD, Polarisé : Détail des chemins d’interaction dans les composés magnétiques Mécanisme de couplage ferro](https://reader033.vdocuments.site/reader033/viewer/2022041709/5e46ff373af36c4f4064ff6d/html5/thumbnails/16.jpg)
EVOLUTION
Source : Spallation/Réacteur
Détecteur : Généralisation des Bidim. He3 à détection de position Pb approvisionnement He3 ! Evolution des prog. de traitement des données (cf. RX !)
Optique : Benders, Guides elliptiques, Supermirroirs
Ponctuel 5C1 HII[001] 9 jours
A. Zheludev, et al.. Phys Rev B 75,104427, (2007)
BiDim 6T2 HII[001] , [110] 2x1 jour Densité de spin : Ponctuel vs BiDim
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Merci à nos Utilisateurs et à G. André, A. Goukassov, B. Gillon, A. Bataille pour les exemples !!!
MERCI POUR VOTRE ATTENTION !
![Page 18: NEUTRONS - univ-rennes1.fr · D3 (ILL) T = 2.5K, H = 4,6T Nobs = 162 SXD, Polarisé : Détail des chemins d’interaction dans les composés magnétiques Mécanisme de couplage ferro](https://reader033.vdocuments.site/reader033/viewer/2022041709/5e46ff373af36c4f4064ff6d/html5/thumbnails/18.jpg)
ILL
31%
18%22%
16%
13% Diffraction/Matériaux
SANS/Reflecto.
TOF/NSE/BS
3-axes
Autres
spect dispDiff 31 37 1.19SANS 18 22 1.22TOF 22 19 0.873Axes 16 16 1.00Autres 13 6 0.46
![Page 19: NEUTRONS - univ-rennes1.fr · D3 (ILL) T = 2.5K, H = 4,6T Nobs = 162 SXD, Polarisé : Détail des chemins d’interaction dans les composés magnétiques Mécanisme de couplage ferro](https://reader033.vdocuments.site/reader033/viewer/2022041709/5e46ff373af36c4f4064ff6d/html5/thumbnails/19.jpg)
LLB (Saclay)
![Page 20: NEUTRONS - univ-rennes1.fr · D3 (ILL) T = 2.5K, H = 4,6T Nobs = 162 SXD, Polarisé : Détail des chemins d’interaction dans les composés magnétiques Mécanisme de couplage ferro](https://reader033.vdocuments.site/reader033/viewer/2022041709/5e46ff373af36c4f4064ff6d/html5/thumbnails/20.jpg)
BENSC (Berlin)
![Page 21: NEUTRONS - univ-rennes1.fr · D3 (ILL) T = 2.5K, H = 4,6T Nobs = 162 SXD, Polarisé : Détail des chemins d’interaction dans les composés magnétiques Mécanisme de couplage ferro](https://reader033.vdocuments.site/reader033/viewer/2022041709/5e46ff373af36c4f4064ff6d/html5/thumbnails/21.jpg)
BNC : Budapest Research Reactor (Budapest)
![Page 22: NEUTRONS - univ-rennes1.fr · D3 (ILL) T = 2.5K, H = 4,6T Nobs = 162 SXD, Polarisé : Détail des chemins d’interaction dans les composés magnétiques Mécanisme de couplage ferro](https://reader033.vdocuments.site/reader033/viewer/2022041709/5e46ff373af36c4f4064ff6d/html5/thumbnails/22.jpg)
ISIS-Target 1 (Didcot, Oxforshire)6 instruments sur Target 2 depuis Décembre 2008, dont WISH (struct. mag.)
![Page 23: NEUTRONS - univ-rennes1.fr · D3 (ILL) T = 2.5K, H = 4,6T Nobs = 162 SXD, Polarisé : Détail des chemins d’interaction dans les composés magnétiques Mécanisme de couplage ferro](https://reader033.vdocuments.site/reader033/viewer/2022041709/5e46ff373af36c4f4064ff6d/html5/thumbnails/23.jpg)
SINQ (Villingen)
![Page 24: NEUTRONS - univ-rennes1.fr · D3 (ILL) T = 2.5K, H = 4,6T Nobs = 162 SXD, Polarisé : Détail des chemins d’interaction dans les composés magnétiques Mécanisme de couplage ferro](https://reader033.vdocuments.site/reader033/viewer/2022041709/5e46ff373af36c4f4064ff6d/html5/thumbnails/24.jpg)
Densité de spin
- 3 . 0 0 - 2 . 0 0 - 1 . 0 0 0 . 0 0 1 . 0 0 2 . 0 0 3 . 0 0 4 . 0 0 5 . 0 0 6 . 0 0 7 . 0 0
- 5 . 0 0
- 4 . 0 0
- 3 . 0 0
- 2 . 0 0
- 1 . 0 0
0 . 0 0
1 . 0 0
2 . 0 0
3 . 0 0
4 . 0 0
5 . 0 0
NNN
CuCu
positif
- 0 . 1 0- 0 . 0 9- 0 . 0 8- 0 . 0 7- 0 . 0 6- 0 . 0 5- 0 . 0 4- 0 . 0 3- 0 . 0 2- 0 . 0 1- 0 . 0 00 . 0 10 . 0 20 . 0 30 . 0 40 . 0 50 . 0 60 . 0 70 . 0 80 . 0 90 . 1 0
négatif
Densité de spin : Maximum d’entropie ou décomposition sur des Ylm
Id. densité de charge en RX
H//[001] , [110]
10K, 2x1 jour
M. A. Aebersold et al., J. Am. Chem. Soc. 120 (1998), 5238A. Zheludev et al., Phys Rev B 75, (2007), 104427
D3 (ILL) T = 2.5K, H = 4.6T Nobs = 162
Mesure test sur 6T2 (Détecteur Bidim.)
densité positivesur l’azote pontant
mécanisme de délocalisation de spin
(α = 100.5(6) deg.)
![Page 25: NEUTRONS - univ-rennes1.fr · D3 (ILL) T = 2.5K, H = 4,6T Nobs = 162 SXD, Polarisé : Détail des chemins d’interaction dans les composés magnétiques Mécanisme de couplage ferro](https://reader033.vdocuments.site/reader033/viewer/2022041709/5e46ff373af36c4f4064ff6d/html5/thumbnails/25.jpg)
SRSDiamondASTRID-1/2MAX I,II, IIISOLEILESRFCELLS – ALBAELETTRADAΦNESLS ANKABESSYELSADELTADESYSiberia-1 (KSRS, Kurtchatov Institute)DELSY - JINR, Dubna TNK - F.V. Lukin Institute, Zelenograd ISI-800 – Nat. Acad. of Sciences of Ukraine Kharkov Institute of Physics and Technology
SOURCES SYNCHROTRON (EUROPE)
![Page 26: NEUTRONS - univ-rennes1.fr · D3 (ILL) T = 2.5K, H = 4,6T Nobs = 162 SXD, Polarisé : Détail des chemins d’interaction dans les composés magnétiques Mécanisme de couplage ferro](https://reader033.vdocuments.site/reader033/viewer/2022041709/5e46ff373af36c4f4064ff6d/html5/thumbnails/26.jpg)
Mécanisme de conduction dans une oxyapatite dopée (Microstructure et Comportement - DRECAM/LLB (Orphée) )
Apatite La10-xAx(SiO4)6O2+δ (A = Ba, Sr ou Ca) Conductivité ionique contrôlée par surstoechiométrie δ
δ contrôlé par * Taux de substitution La A* Valence de A Lacunes sur les sites La/Ba
Localisation des Oxygènes supplémentaires ? Mécanisme de conduction ?
Contraste b(La)=8,24, b(Ba)=5,07, b(Si)=4,15 et b(O)=5,80
* densité nucléaire anisotrope de l’oxygène de conduction
* Sites préférentiels de substitution
* Sites préférentiels pour les lacunes