TSM numéro 1/2 - 2011 - 106e année 25
IntroductionL’état des lieux pour la directive cadre sur l’eau
(DCE, 2000/60/CE) [CE, 2000] donne aujourd’hui
les premières indications sur l’occurrence de cer-
tains polluants et sur l’ampleur de la contamination
dans les différents bassins hydrographiques.
Plusieurs programmes de mesure ciblés au niveau
national ont démontré que les eaux résiduaires
industrielles et les stations d’épuration domestiques
représentent des sources ponctuelles majeures de
substances polluantes dans les cours d’eau
[COQUERY, 2009]. Cependant, la connaissance des
concentrations de micropolluants dans les eaux
usées domestiques et des performances de traite-
ment des stations d’épuration vis-à-vis de ces sub-
stances reste insuffisante.
Le projet Amperes, dont l’acronyme signifie
« Analyse de micropolluants prioritaires et émer-
gents dans les rejets et les eaux superficielles »,
mené dans le cadre du pôle de compétitivité Axelera
et soutenu par l’Agence nationale de la recherche
(ANR Precodd 2006-2009), avait pour objectifs de
mesurer la composition en micropolluants des eaux
usées brutes et traitées et de quantifier l’efficacité
d’élimination de différentes filières d’épuration vis-
à-vis de ces substances : décantation primaire,
boues activées, biofiltration, bioréacteur à mem-
branes immergées, filtres plantés de roseaux, lit bac-
térien, biodisques, traitements tertiaires classiques
ou avancés (oxydant, adsorbant ou filtrant). Les tra-
vaux engagés consistaient tout d’abord à développer
et à valider des méthodologies et des outils d’échan-
tillonnage et d’analyse des substances prioritaires4
et émergentes (notamment des substances pharma-
ceutiques et des hormones) dans les eaux et les
boues de stations d’épuration (STEP). Les perfor-
mances d’élimination de différentes installations de
traitement domestique ont été évaluées par des
mesures en entrée et en sortie sur les fractions dis-
soute et particulaire, accompagnées de mesures
dans les boues et dans les retours en tête. L’objectif
final était d’obtenir une vue globale des potentiels
d’élimination des micropolluants par les installa-
tions conventionnelles et par des technologies plus
innovantes pour l’assainissement.
Nous avons tout d’abord complété l’état des
connaissances par une analyse approfondie des
données publiées. Ce processus s’est traduit par le
développement de deux bases de données, l’une
axée sur les substances prioritaires et l’autre sur les
substances pharmaceutiques et les hormones. Ainsi,
un premier bilan a pu être établi quant au classe-
ment des substances en termes de fréquence de
1 Cemagref – UR MALY – 3 bis, quai Chauveau – CP 220 – 69336 Lyon cedex 09.E-mail : [email protected]
2 Cirsee–Suez Environnement – 38, rue du Président-Wilson – 78230 LePecq.
3 Université Bordeaux 1 – ISM-LPTC, UMR CNRS 5255 – 351, cours de laLibération – 33405 Talence cedex.
4 Substances prioritaires de l’annexe X de la DCE et une sélection de substances de la liste I de la directive 76/464/CE.
Mesurer les micropolluants dans les eauxusées brutes et traitéesProtocoles et résultats pour l’analyse des concentrations et des flux
n M. COQUERY1, M. POMIES1, S. MARTIN-RUEL2, H. BUDZINSKI3, C. MIÈGE1, M. ESPERANZA2, C. SOULIER3, J.-M. CHOUBERT1
Mots-clefs : projet Amperes, substances prioritaires et émergentes, station d’épuration domestique, traitementssecondaires biologiques, traitements tertiaires, flux
Key-words: priority and emerging substances, wastewater treatment plant, biological secondary treatment, ter-tiary treatment, fluxes
Extrait numérique de Techniques Sciences Méthodes n° 1/2 de 2011Exemplaire des auteursDroits d'utilisation, de diffusion, d'exploitation réservés TSM/Asteehttp://tsm.astee.org
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Micropolluants et eaux usées : les résultats du projet Amperes
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quantification, de niveau de concentrations dans les
eaux brutes et traitées, et de l’abattement moyen en
fonction de la filière de traitement [MARTIN-RUEL
et al., 2008 ; MIÈGE et al., 2009]. Cependant, l’étude
a permis de révéler des lacunes importantes quant à
la qualité et à la quantité des données disponibles.
Ainsi, les informations concernant les concentra-
tions des micropolluants dans les eaux usées et les
rendements d’élimination sont souvent partielles,
les rendant de ce fait difficilement utilisables. De
plus, la très grande majorité des efforts d’investiga-
tion dans le domaine a porté sur le système de trai-
tement par boues activées, offrant ainsi peu de place
à l’étude des autres procédés tels que la biofiltration,
les filtres plantés de roseaux, les bioréacteurs à
membranes immergées, les traitements tertiaires,
techniques connaissant un développement notable
ces dernières années. Enfin, un bilan complet
incluant les boues pour évaluer le devenir des
micropolluants en STEP est rarement effectué en
raison des difficultés analytiques pour mesurer ces
substances dans les phases solides (boues, matières
en suspension).
De fait, il n’est pas possible actuellement de propo-
ser des solutions technico-économiques pertinentes
dans le domaine de l’assainissement domestique
vis-à-vis des enjeux que soulève la DCE. L’approche
globale développée dans le cadre du projet
Amperes, notamment via des campagnes détaillées
d’échantillonnages et d’analyses sur des substances
et des filières ciblées, a permis d’avancer sur ces
questions.
Les résultats du projet Amperes sont présentés dans
quatre articles de ce dossier de TSM : le présent
article décrit les méthodologies mises en œuvre et
présente les principaux résultats concernant les
concentrations dans les rejets et les boues, ainsi que
les flux, pour les substances prioritaires de la DCE
[CE, 2008] et d’autres substances dites « dange-
reuses » ou « pertinentes », pour la plupart égale-
ment réglementées5 [COQUERY, 2009 ; MEDAD,
2007] ; le deuxième article présente en détail les
stations d’épuration étudiées, ainsi que les métho -
dologies développées et les principaux résultats
obtenus sur les rendements d’élimination de ces
micropolluants réglementés par les différents procé-
dés de traitement [CHOUBERT et al., 2011] ; le troi-
sième article regroupe l’ensemble des informations
acquises sur les substances pharmaceutiques et
les hormones [SOULIER et al., 2011] ; et, enfin, le
quatrième article fait état des avancées dans le
domaine de l’utilisation des échantillonneurs inté-
gratifs pour la mesure des substances hydrophiles
dans les eaux traitées et les milieux aquatiques
récepteurs [MIÈGE et al., 2011].
1. Matériels et méthodes1.1. Choix des substances étudiées et méthodesanalytiquesUn travail sur le choix des substances cibles à rete-
nir pour la présente étude a été réalisé à partir des
données bibliographiques (cf. ci-dessus) et des
connaissances des différents partenaires du projet
sur les substances prioritaires et émergentes. Les
compétences et capacités analytiques des équipes
impliquées dans le projet ont également été prises
en compte dans le choix final.
Plus d’une centaine de substances a été étudiée
(tableau I) : les 33 substances prioritaires et huit
autres polluants réglementés par la DCE [CE,
2008] ; environ 50 substances chimiques addition-
nelles, dont 20 métaux et des substances organiques
dites pertinentes [MEDAD, 2007 ; COQUERY,
2009], en incluant également les produits de dégra-
dation connus de plusieurs molécules (les 4-nonyl-
phénol mono- et diéthoxylate et l’acide 4-nonylphé-
noxyacétique ; et l’acide aminométhyl phospho-
nique ou AMPA) et quelques autres substances
organiques d’intérêt récent (triclosan,
bisphénol A) ; et, enfin, 33 substances pharmaceu-
tiques et cinq hormones.
Des développements analytiques de pointe ont été
mis en œuvre pour l’analyse des substances priori-
taires et émergentes ciblées. Les développements
méthodologiques réalisés incluent la validation des
méthodes analytiques appliquées aux eaux usées
d’entrée et de sortie (fractions dissoute et particulaire)
et aux boues. Les techniques ont été développées
avec succès, avec l’obtention de protocoles perfor-
mants, fiables et avec des limites de quantification5 Voir Coquery [2009] pour un rappel détaillé de la réglementation sur les
substances chimiques.
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Mesurer les micropolluants dans les eaux usées brutes et traitéesProtocoles et résultats pour l’analyse des concentrations et des flux
Composés organiques volatils
Benzène, 1,2-dichloroéthane, dichlorométhane, trichlorométhane, tétrachlorure de carbone, trichloroéthylène, tétrachloroéthylène
Alkylphénols 4-nonylphénol, 4-tert-octylphénol, 4-tert-butylphénol, nonylphénols polyéthoxylates, acide 4-nonylphénoxyacétique
Diphényléthers bromés Pentabromodiphényléther, tri-, tétra-, hexa-, octa-, déca- bromodiphényléther
Organochlorés C10-13 chloroalcanes, hexachlorobutadiène, hexachlorobenzène, pentachlorobenzène, trichlorobenzène
Chloro et bromophénols
Pentachlorophénol, mono-, di-, tri-, tétrachlorophénols, 2-bromophénol, 2,4-dibromophénol, 2,4,6-tribromophénol
Hydrocarbures aromatiques polycycliques
Benzo(a)pyrène, benzo(b)fluoranthène, benzo(g,h,i)pérylène, benzo(k)fluoranthène, indéno(1,2,3-cd)pyrène, anthracène, fluoranthène, naphtalène
Pesticides
Endosulfan, hexachlorocyclohexane, alachlore, trifluraline, atrazine, simazine, diuron, isoproturon, chlorfenvinphos, chlorpyrifos, tributylétain, dibutylétain, monobutylétain, aldrine, DDT, dieldrine, endrine, isodrine, glyphosate, AMPA (acide aménométhyl phosphonique), triclosan
Phtalates Di(2-éthylhexyl)phtalate
Autres Bisphénol A, tributylphosphate, benzothiazole
Métaux Cd, Hg, Ni, Pb, Zn, Li, B, Al, Ti, V, Cr, Fe, Co, Cu, As, Se, Rb, Sb, Mo, Ag, Sn, Ba, U, Tl
Pharmaceutiques
Bêtabloquants : oxprénolol, métoprolol, timolol, propanolol, nadolol, bétaxolol, bisoprolol, acébutolol, aténolol, sotalol Antibiotiques : sulfaméthoxazole, roxithromycine Antidépresseurs : carbamazépine, diazépam, nordazépam, amitriptyline, doxépine, imipramine, alprazolam, bromazépam, fluoxétine Anti-inflammatoires/analgésiques : ibuprofène, paracétamol, kétoprofène, naproxène, aspirine, diclofénac Hypolipémiant : gemfibrozil Bronchodilatateurs : clenbutérol, salbutamol, terbutaline Autres : caféine, théophylline
Hormones Œstrone, 17 -œstradiol, 17 -œstradiol, œstriol, 17 -éthinylœstradiol
Substances prioritaires dangereuses, SPD [CE, 2008]Substances prioritaires, SP [CE, 2008]Autres polluants selon directive NQE [CE, 2008]
Tableau I. Substances chimiques étudiées dans le projet Amperes (127 substances)
(LQ) suffisamment faibles (tableau II pour les
substances prioritaires et autres substances régle-
mentées ou pertinentes ; SOULIER et coll. [2011],
pour les substances pharmaceutiques et les hor-
mones). Nous avons développé et appliqué des pro-
tocoles analytiques spécifiques, sensibles et adaptés
aux matrices des STEP qui présentent une forte com-
plexité (richesse en matière organique, présence de
polymères). Pour l’analyse des substances orga-
niques prioritaires, des techniques classiques de
purge and trap-GC-MS sont utilisées pour les compo-
sés volatils ; les techniques HPLC-MS pour les
pesticides polaires ; les alkylphénols sont analysés
par LC-ESI-MS [SOULIER et al., 2010]. La tech-
nique ICP-MS est utilisée pour l’analyse des métaux
(ISO, 2005) ; et, enfin, la fluorescence atomique ou
l’absorption atomique (pour les eaux et les boues,
respectivement) après préconcentration sur piège
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d’or pour le mercure [EPA, 2002, 1998]. Les proto-
coles analytiques globaux ont été évalués sur des
critères de rendements, répétabilité, linéarité et LQ.
Les protocoles à suivre pour les matières en suspen-
sion (MES) sont identiques à ceux des boues. Pour
ces échantillons, la principale difficulté réside dans
la prise d’essai et dans les seuils analytiques : leur
analyse est réalisée à partir des volumes d’échan-
tillons liquides prélevés et filtrés (typiquement 2 à
4 litres maximum). Ces volumes sont forcément
limités (contrainte pratique pour l’envoi des échan-
tillons, notamment). Nous savions donc a priori
que les résultats pouvaient être en dessous des LQ
pour certaines substances organiques hydrophiles
(certains pesticides par exemple), en particulier
dans le cas des eaux de sortie de STEP, généralement
très faiblement chargées en MES.
Les résultats sont exprimés en concentration « totale »
de substances quantifiées dans les eaux, c’est-à-dire
que l’on additionne les concentrations – exprimées
en µg/L – en phases dissoute et particulaire. Les
résultats pour les solides (MES ou boues) sont
exprimés en mg/kg MS, c’est-à-dire par rapport au
taux de matières sèches (MS). Cependant, certains
protocoles ont été adaptés aux caractéristiques des
molécules étudiées. Ainsi, les composés organiques
volatils ont été mesurés sur l’échantillon brut dans
les eaux. De plus, seule la phase dissoute a été
mesurée dans les eaux usées pour le glyphosate,
AMPA, bisphénol A et les chloro- et bromophénols
(dans le cas des phénols, les protocoles analytiques
n’ont pas pu être finalisés durant le projet). Pour ces
substances, la concentration « totale » est donc
égale à la phase dissoute seulement. En ce qui
concerne les métaux, Al et Li n’ont pas été analysés
dans les boues ; Tl a été analysé lors des premières
campagnes et jamais quantifié.
1.2. Choix des sites et méthodologie de prélèvement Pour la mise en œuvre sur le terrain, une liste de
12 filières « eau » constituée des principaux procé-
dés conventionnels de traitement rencontrés en
France a tout d’abord été dressée, ainsi qu’une liste
de filières tertiaires conventionnelles et avancées
permettant de compléter le traitement secondaire.
De plus, six types de filières « boues » ont été recen-
sés. Ensuite, 21 stations d’épuration ont été sélec-
tionnées de façon à être représentatives des filières
choisies. Les sites ont été retenus sur des critères de
fonctionnement représentatifs des installations
existantes ou de filières d’avenir (figure 1). Les
caractéristiques des STEP étudiées sont présentées
en détail dans CHOUBERT et coll. [2011].
Pour les filières secondaires, il s’agit :
– des filières répandues sur le territoire national,
soit en raison de leur aptitude à l’élimination des
paramètres majeurs avec une maintenance réduite
(boue activée en aération prolongée), soit en raison
d’une compacité réduite (biofiltration, cultures
fixées sur support mobile). Ces procédés sont pla-
cés soit en aval d’une décantation primaire physico-
chimique, soit après une boue activée à
forte/moyenne charge massique, notamment prati-
quées lors de réhabilitation d’anciennes stations
situées en ville, par exemple ;
– des filières conventionnelles en plein essor dans
les communes rurales en raison de leur facilité d’ex-
ploitation, comme la filière des filtres plantés de
roseaux, fonctionnant seules, ou bien placées en
aval d’ouvrages existant (lagunage naturel, lit bacté-
rien, biodisques) pour un meilleur respect du
niveau de rejet.
Les filières tertiaires répondent aux besoins d’affinage
vis-à-vis des MES et des micro-organismes patho-
gènes en vue de la désinfection pour la réutilisation.
Il s’agit de traitement/séparation par voies membra-
naires, de séparation sur lit de sable ou de décanta-
tion rapide, de microfiltration, d’ultrafiltration,
d’osmose inverse ou d’adsorption sur filtre à char-
bon actif ou silex.
Pour les filières boues, en plus des filières de déshy-
dratation mécanique classique, quatre types de pro-
cédés ont été étudiés : procédé de digestion anaéro-
bie, de compostage, de séchage (thermique ou gra-
vitaire sur filtre planté) ou de chaulage.
L’ensemble de la démarche de prélèvement sur site
est le fruit d’une collaboration étroite entre les par-
tenaires du projet (figure 2) [CHOUBERT et al.,2009]. Les interventions de terrain ont consisté en
des prélèvements en entrée et en sortie de STEP,
accompagnés de mesures dans les boues et dans les
Micropolluants et eaux usées : les résultats du projet Amperes
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Mesurer les micropolluants dans les eaux usées brutes et traitéesProtocoles et résultats pour l’analyse des concentrations et des flux
noitacifitnauq ed etimiL esylanA
Substance Abréviation Famille Méthode d'analyse (brut ou dissous) Eau
brute Eau traitée secondaire
Eau traitée tertiaire
Eau brute (µg/L)
Eau traitée (µg/L)
Boues (mg/kg matières sèches)
1,0 1,0 d b b SM-CG-T&P enèzneB –
1,0 1,0 d b b SM-CG-T&P enahtéorolhcid-2,1 –
1,0 1,0 d b b SM-CG-T&P enahtémorolhciD –
1,0 1,0 d b b SM-CG-T&P enahtémorolhcirT –
1,0 1,0 d b b SM-CG-T&P enobrac ed erurolhcartéT –
1,0 1,0 d b b SM-CG-T&P enèlyhtéorolhcirT –
Tétrachloroéthylène
Composés organiques volatils (COV)
1,0 1,0 d b b SM-CG-T&P –
4-tert- iuqil/ediuqil noitcartxE lonéhplytub de, GC-MS t t d 0,05 0,02 0,1
1,0 10,0 10,0 d t t SM/ISE/CL ,noitacifiruP PN-4 lonéhplynon-4
4-tert 1,0 10,0 10,0 d t t SM/ISE/CL ,noitacifiruP PO-t-4 lonéhplytco-
ifiruP OE1PN-4 etalyxohtéonom-lonéhplynon-4 cation, LC/ESI/MS t t d 0,01 0,01 0,1
ifiruP OE2PN-4 etalyxohtéid-lonéhplynon-4 cation, LC/ESI/MS t t d 0,01 0,01 0,1
Acide 4-nonylphénoxyacétique 4-NP1EC
Alkylphénols
Purification, LC/ESI/MS t t d 0,01 0,01 0,1
20,0 20,0 d d d SM-CG-DT-ESBS élonéhp erèmyloP A lonéhpsiB –
ESBS EDB-atneP rehtélynéhpidomorbatneP 400,0 300,0 300,0 d d t SM-CG-DT-
50,0 50,0 50,0 d d t SM-CG-DT-ESBS EDB-atcO rehtélynéhpidomorbatcO
510,0 1,0 1,0 d d t SM-CG-DT-ESBS EDB-acéD rehtélynéhpidomorbacéD
400,0 300,0 300,0 d d t SM-CG-DT-ESBS EDB-axeH rehtélynéhpidomorbaxeH
400,0 100,0 100,0 d d t SM-CG-DT-ESBS EDB-artéT rehtélynéhpidomorbartéT
Tribromodiphényléther Tri-BDE
Diphényléthers bromés (PBDE)
400,0 100,0 100,0 d d t SM-CG-DT-ESBS
1 5,0 5,0 d d t SM-GC-DT-ESBS senaclaorolhc 31-01C
20,0 20,0 50,0 d t t SM-CG ,ediuqil/ediuqil noitcartxE enèidatuborolhcaxeH
20,0 20,0 50,0 d t t SM-CG ,ediuqil/ediuqil noitcartxE enèzneborolhcaxeH
20,0 20,0 50,0 d t t SM-CG ,ediuqil/ediuqil noitcartxE enèzneborolhcatneP
Trichlorobenzène
Organochlorés
Extraction liquide/liquide, GC-MS t t d 0,05 0,02 0,02
noitcartxE lonéhporolhcatneP SPME, GC-MS d d d 0,1 0,1 –
MPS noitcartxE slonéhporolhconoM E, GC-MS d d d 0,05 0,05 –
50,0 50,0 d d d SM-CG ,EMPS noitcartxE slonéhporolhciD –
MPS noitcartxE slonéhporolhcirT E, GC-MS d d d 0,05 0,05 –
Tétrachlorophénols
Chlorophénols
Extraction SPME, GC-MS d d d 0,05 0,05 –
1,0 1,0 d d d SM-CG ,EMPS noitcartxE lonéhpomorb-2 –
MPS noitcartxE lonéhpomorbid-4,2 E, GC-MS d d d 0,05 0,05 –
2,4,6-tribromophénol
Bromophénols
Extraction SPME, GC-MS d d d 0,15 0,15 –
1,0 20,0 50,0 d t t SM-CG ,ediuqil/ediuqil noitcartxE enècarhtnA
1,0 20,0 50,0 d t t SM-CG ,ediuqil/ediuqil noitcartxE enèhtnaroulF
1,0 20,0 50,0 d t t SM-CG ,ediuqil/ediuqil noitcartxE enèlathpaN
1,0 20,0 50,0 d t t SM-CG ,ediuqil/ediuqil noitcartxE enèryp)a(ozneB
ediuqil noitcartxE enèhtnaroulf)b(ozneB /liquide, GC-MS t t d 0,05 0,02 0,1
5,0 20,0 50,0 d t t SM-CG ,ediuqil/ediuqil noitcartxE enèlyrép)i,h,g(ozneB
ediuqil noitcartxE enèhtnaroulf)k(ozneB /liquide, GC-MS t t d 0,05 0,02 0,1
Indéno(1,2,3-cd)pyrène
Hydrocarbures aromatiques polycycliques (HAP)
Extraction liquide/liquide, GC-MS t t d 0,05 0,02 0,5
5,0 20,0 50,0 d t t SM-CG ,ediuqil/ediuqil noitcartxE erolhcalA
1,0 20,0 50,0 d t t SM-CG ,ediuqil/ediuqil noitcartxE naflusodnE
20,0 20,0 50,0 d t t SM-CG ,ediuqil/ediuqil noitcartxE enaxeholcycorolhcaxeH
5,0 20,0 50,0 d t t SM-CG ,ediuqil/ediuqil noitcartxE enirdlA
noitcartxE TDD enahtéorolhcirtlynéhpidorolhciD liquide/liquide, GC-MS t t d 0,05 0,02 0,1
1,0 20,0 50,0 d t t SM-CG ,ediuqil/ediuqil noitcartxE enirdleiD
1,0 20,0 50,0 d t t SM-CG ,ediuqil/ediuqil noitcartxE enirdnE
enirdosI
Pesticides organochlorés
Extraction liquide/liquide, GC-MS t t d 0,05 0,02 0,1
il/ediuqil noitcartxE sohpnivnefrolhC quide, GC-MS t t d 0,05 0,02 0,1
sofiryprolhCPesticides organophosphorés Extraction liquide/liquide, GC-MS t t d 0,05 0,02 0,1
20,0 20,0 50,0 d t t SM-CG ,ediuqil/ediuqil noitcartxE enilarulfirT
-CLPH ,EPS noitcartxE enizartA MS-MS d d d 0,002 0,002 0,004
enizamiS
Pesticides triazine
Extraction SPE, HPLC-MS-MS d d d 0,001 0,001 0,003
400,0 100,0 100,0 d d d SM-SM-CLPH ,EPS noitcartxE noruiD
norutorposIPesticides urée
Extraction SPE, HPLC-MS-MS d d d 0,001 0,001 0,003
1,0 1,0 d d d SM-SM-CLPH-EPS etasohpylG –
Acide aminométhyl phosphonique AMPA Autres pesticides
SPE-HPLC-MS-MS d d d 0,1 0,1 –
40,0 10,0 10,0 d d d SM-CG-DT-ESBS edicoiB nasolcirT
Di(2-éthylhexyl)phtalate DEHP Phtalates Extraction liquide/liquide, GC-MS t t d 1 1 0,5
il/ediuqil noitcartxE etahpsohplytubirT quide, GC-MS t t d 0,05 0,02 0,1
elozaihtozneBAutres
Extraction liquide/liquide, GC-MS t t d 0,05 0,02 0,1
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▲Suite du tableau page suivante
TSM numéro 1/2 - 2011 - 106e année30
Micropolluants et eaux usées : les résultats du projet Amperes
retours en tête. Des points fondamentaux ont été :
le prélèvement d’échantillons moyen-24 heures
(réfrigérés) proportionnels au débit (avec un prélè-
vement toutes les 6 minutes, soit un total de 240
par jour), l’utilisation de matériel spécifique pour
les micropolluants, et le conditionnement et l’ache-
minement des échantillons vers les laboratoires
d’analyse dans un délai inférieur à 24 heures. Les
campagnes ont été effectuées sur 2 à 3 jours consé-
cutifs en semaine et en conditions de temps sec afin
de comparer les procédés dans des conditions équi-
valentes de fonctionnement.
La recherche de quelques ng/L à quelques µg/L de
micropolluants a nécessité d’adapter le matériel de
prélèvement. Des précautions spécifiques ont été
prises pour limiter les risques de contamination et
la modification des concentrations des échan-
tillons : échantillonneurs réfrigérés, flacons en verre
et tuyaux en téflon, nettoyage systématique de tout
le matériel et procédure de vérification de la non-
contamination de la chaîne de prélèvement par la
réalisation régulière de témoins, aussi appelés
« blancs de prélèvement ». Le choix d’une procé -
dure de prélèvement commune pour les composés
organiques et les métaux a été le fruit d’un compro-
mis. Cette procédure (notamment le flaconnage en
verre) est susceptible d’entraîner un biais pour la
mesure de certains métaux. Cependant, ce biais a
été quantifié et il est négligeable dans la plupart des
cas (les quelques cas de contamination possible des
échantillons contenant de faibles concentrations de
métaux en phase dissoute concernent les Fe, Cu et
Zn dans les eaux traitées).
À l’arrivée au laboratoire, les échantillons d’eaux
sont rapidement filtrés pour les paramètres qui
nécessitent une analyse fractionnée des phases dis-
soute et particulaire. Dans le cas des composés orga-
niques, les filtrats sont rapidement extraits à l’aide
de solvants. Les filtres contenant les particules sont
conservés congelés, puis lyophilisés avant analyse.
Dans le cas des métaux et du mercure, les filtrats
sont acidifiés (0,5 % v/v acide nitrique Suprapur ou
PCI-CG TBT niatélytubirT 3 200,0 200,0 d d d SM-
3 200,0 200,0 d d d SM-PCI-CG TBD niatélytubiD
Monobutylétain MBT
Pesticide organoétain
3 200,0 200,0 d d d SM-PCI-CG
10,0 50 00,0 5000,0 d t t seuob ruop SAA uo SFA-VC gH erucreM
50,0 50,0 d t t SM-PCI iL muihtiL –
3 2 2 d t t SM-PCI B eroB
5 5 d t t SM-PCI lA muinimulA –
2 1,0 1,0 d t t SM-PCI iT enatiT
5 4,0 4,0 d t t SM-PCI V muidanaV
3 50,0 50,0 d t t SM-PCI rC emorhC
3 5,0 5,0 d t t TCC - SM-PCI eF reF
7,1 50,0 50,0 d t t TCC - SM-PCI iN lekciN
8,0 1,0 1,0 d t t SM-PCI oC tlaboC
3 50,0 50,0 d t t SM-PCI uC erviuC
33 5,0 5,0 d t t SM-PCI nZ cniZ
3 50,0 50,0 d t t TCC-SM-PCI sA cinesrA
2,0 5,0 5,0 d t t TCC-SM-PCI eS muinéléS
3,0 50,0 50,0 d t t SM-PCI bR muidibuR
80,0 1,0 1,0 d t t SM-PCI oM enèdbyloM
3 10,0 10,0 d t t SM-PCI gA tnegrA
20,0 10,0 10,0 d t t SM-PCI dC muimdaC
3,0 1,0 1,0 d t t SM-PCI nS niatÉ
3,0 1,0 1,0 d t t SM-PCI bS eniomitnA
33 5 5 d t t SM-PCI aB muyraB
2,0 2,0 – t t SM-PCI lT muillahT –
3 1,0 1,0 d t t SM-PCI bP bmolP
U muinarU
Métaux
3,3 1,0 1,0 d t t SM-PCI
noitacifitnauq ed etimiL esylanA
Substance Abréviation Famille Méthode d'analyse (brut ou dissous) Eau
brute Eau traitée secondaire
Eau traitée tertiaire
Eau brute (µg/L)
Eau traitée (µg/L)
Boues (mg/kg matières sèches)
Méthodes d’analyse : P&T : purge and trap ; GC-MS : chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse ; purif : purification ; LC/ESI/MS : chromatographie enphase liquide couplée à la spectrométrie de masse (ionisation avec source électrospray) ; SBSE-TD : extraction sur barreaux aimantés avec désorption thermique ; extraction SPME :micro-extraction en phase solide ; extraction SPE : extraction en phase solide ; HPLC-MS-MS : chromatographie en phase liquide à haute pression couplée à la spectrométrie de masseen tandem ; CV-AFS : couplage vapeur froide et spectrométrie de fluorescence atomique ; AAS : spectrométrie d'absorption atomique ; ICP-MS : plasma à couplage inductif couplé à laspectrométrie de masse ; CCT : cellule de collision.Tableau II. Méthodes d’analyse et fractions analysées pour les substances prioritaires et autres substances réglementées ou pertinentes (b : mesure sur le brut ;d : mesure dans le dissous seul ; t : mesure dans le dissous et le particulaire ; – : non recherché), limites de quantification (LQ) dans les eaux et dans les boues
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Mesurer les micropolluants dans les eaux usées brutes et traitéesProtocoles et résultats pour l’analyse des concentrations et des flux
acide chlorhydrique Suprapur, respectivement) et
les filtres sont séchés à 50 °C pendant 12 heures
avant analyse. Les échantillons de boue sont conge-
lés à réception, puis lyophilisés et broyés, afin de
garantir leur homogénéisation avant analyse.
2. Résultats et discussionLe projet Amperes a permis une évaluation des
concentrations et des flux de micropolluants en
entrée et en sortie de STEP par une démarche de pré-
lèvement et d’analyse rigoureuse et validée. Au
cours du projet, 21 STEP ont été étudiées dont
12 avec des filières différentes. Les analyses ont
porté sur 81 échantillons d’eaux, dont 32 eaux
usées brutes, 33 eaux traitées secondaires et 16 eaux
traitées tertiaires. Les résultats présentés ci-après
concernent les fréquences de quantification et les
gammes de concentrations des métaux et des
substances organiques ciblés (à l’exception des
substances pharmaceutiques et hormones traitées
par SOULIER et coll. [2011]). Afin de faciliter l’in-
terprétation des résultats, les substances ciblées
sont présentées selon trois groupes sur les figures 4
à 7 : les substances réglementées dites « priori-
taires » (45 au total)6, les autres substances orga-
niques étudiées (24), tous les métaux (24). Ces
figures synthétisent les gammes de concentrations
(moyenne/ médiane) mesurées :
– dans les eaux usées brutes de 15 STEP biologiques
et dans les eaux traitées de traitement secondaire de
ces STEP (6 boues activées en aération prolongée,
1 boues activées moyenne charge, 1 bioréacteur à
membranes, 1 lagune et 8 procédés à cultures
fixées) ;
– en sortie de 6 procédés tertiaires différents, traite-
ments d’affinage ou avancés (6 STEP) ;
– et dans les boues traitées par 6 procédés de traite-
ment (17 STEP) [CHOUBERT et al., 2011].
2.1. Fréquences de quantification et concen-trations dans les eaux usées brutes et traitées 2.1.1. Eaux usées brutes
Les résultats obtenus sont schématisés sur la figure 4.
Six substances prioritaires, le 4-NP, le DEHP, Hg,
Cd, Pb, et Ni, ont été quantifiées dans 97-100 % des
eaux usées brutes étudiées. Nous trouvons ensuite
le diuron, le fluoranthène et le 4-t-OP (81 %), le
naphtalène (66 %) et l’atrazine (59 %). Parmi les
autres substances organiques étudiées, les plus fré-
quemment quantifiées sont les produits de dégrada-
tion des alkylphénols (4-NP1EO, 4-NP2EO et
4-NP1EC) et le benzothiazole (94-100 %), le
4-tert-butylphénol (81 %), le dichlorophénol
(78 %), le tributylphosphate (66 %) et l’AMPA
(53 %). Par famille, les plus fréquemment quantifiés
sont les métaux (tous > 90 % sauf Ag et Se), les
composés organiques volatils (COV), les alkylphé-
nols, les pesticides et certains HAP légers (c’est-à-
dire : fluoranthène, benzo(b)fluoranthène).
Huit substances prioritaires n’ont jamais été quanti-
fiées dans les eaux brutes : il s’agit de plusieurs pes-
EB : eau usée brute ; ET : eau traitée ; Int. : point intermédiaire ; RET : retour en tête.Figure 2. Méthodologie d’échantillonnage et de conditionnement des échan-tillons
B.A. : boues activées ; B.A. moy Chg : boues activées moyenne charge ;BRM : bioréacteur à membranes ; Cult. : cultures ; Déc. : décanteur ;MBBR : Moving bed bioreactor (biomasse fixée sur supports mobiles) ;Tmp : temps.Figure 1. Filières d’épuration choisies pour la réalisation du pro-jet Amperes (traitements primaires et secondaires)
6 20 substances prioritaires (SP) + 17 substances dangereuses prioritaires(SPD) + 8 autres polluants selon CE [2008] ; les hydrocarbures aromatiquespolycycliques (HAP) sont ici comptés individuellement, alors qu’une dessubstances prioritaires « HAP » est composée en réalité de cinq HAP (cinqmolécules différentes).
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ticides (alachlore, aldrine, DDT, endrine, chlorfen-
vinphos et trifluraline) et de composés chlorés
(hexachlorobutadiène et pentachlorobenzène).
Deux autres substances organiques n’ont pas été
quantifiées : l’octa-BDE et le 2-bromophénol.
Au total, 21 substances prioritaires, 13 autres
substances organiques et tous les métaux ont été
trouvés à des concentrations supérieures à 0,1 µg/L.
Les concentrations moyennes les plus élevées
(> 1 µg/L) dans les eaux usées brutes sont mesurées
pour le DEHP (67 µg/L), certains composés orga-
niques volatils (di- et trichlorométhane, tétrachlo-
roéthylène ; 1,4-2,9 µg/L), des retardateurs de
flammes (déca- et tribromodiphényléther ; 1,6-
2,6 µg/L), les C10-C13 chloroalcanes (5,5 µg/L), le
triclosan (49 µg/L dû à deux valeurs extrêmes sur
une STEP, médiane 0,35 µg/L), les alkylphénols
(2,0-9,7 µg/L selon les molécules) et presque tous
les métaux (excepté Cd, Hg, Sb et U). Le 4-t-OP est
généralement présent à plus faible concentration
que le 4-NP, ce qui reflète l’utilisation des mélanges
techniques majoritairement formulés à base de
4-NP et non de 4-t-OP. La présence, à des concen-
trations aussi élevées, de composés hydrophobes
comme le DEHP, les alkylphénols ou surtout les
chloroalcanes, est la conséquence de la prise en
compte des MES dans les méthodologies analy-
tiques.
Ces observations sont généralement en accord avec
les données de la littérature qui ont été compilées
récemment par MARTIN-RUEL et coll. [2008]. Les
substances les plus fréquemment mesurées à forte
concentration (moyenne > 1 µg/L) sont en effet des
métaux, des HAP légers, plusieurs solvants et chlo-
rophénols (dont le pentachlorophénol), quelques
pesticides (dont le triclosan), le plastifiant DEHP,
les détergents de type alkylphénols (4-NP et 4-t-OP
et dérivés), et le tributylphosphate.
Cependant, il est important de rappeler que la fré-
quence de quantification des substances dans les
eaux usées et les niveaux de concentrations mesu-
rés dépendent des performances de la méthode
d’analyse utilisée, en particulier les LQ. Le cas des
métaux a été étudié de façon approfondie par
POMIÈS et coll. [2009], pour les 8 métaux les plus
fréquemment étudiés dans la littérature (Hg, Cd,
As, Ni, Cr, Pb, Cu et Zn). Les auteurs ont relevé que
les fréquences de quantification dans les eaux usées
brutes sont proches de 100 % pour les données du
projet Amperes, alors qu’elles sont nettement plus
faibles dans certains cas pour l’action nationale de
recherche des substances dangereuses dans les
rejets (action RSDE, INERIS [2008]) : 16 % pour Cd
et Hg, 29 % pour Ni, 37 % pour As, 47 % pour Cr,
78 % pour Pb, 92 % pour Cu et 100 % pour Zn. Ce
constat s’applique également, quoique dans une
moindre mesure, aux données de la littérature qui
ont été compilées dans cette même étude [POMIÈS
et al., 2009]. Lorsque des techniques analytiques
comparables à celle du projet Amperes ont été utili-
sées, les fréquences de quantification sont générale-
ment également proches de 100 % pour Ni, Cr, Pb,
Cu, Zn. En revanche, Hg, Cd et As ne sont pas
détectés dans toutes les STEP étudiées, du fait de leur
niveaux de concentrations très faibles et de LQ plus
élevées que celles d’Amperes.
2.1.2. Eaux traitées secondaires
Dans les eaux traitées par traitement biologique, 12
substances prioritaires, 10 autres substances orga-
niques et la plupart des métaux ont encore été trou-
vés à des concentrations moyennes supérieures à
0,1 µg/L, en raison de leurs propriétés physico-
chimiques et de leur concentration élevée en entrée
de STEP (figure 5). Même si une réduction significative
des concentrations par rapport aux eaux usées brutes
est généralement observée, des concentrations
moyennes supérieures à 1 µg/L ont été fréquem-
ment mesurées (> 70 %) pour de nombreux métaux
(dont Ni pour les substances prioritaires), le DEHP
et deux produits de dégradation, le 4-NP1EC
(famille des alkylphénols) et l’AMPA.
Les 4-NP, 4-t-OP, 4-NP1EO, 4-NP2EO sont quanti-
fiés en sortie de STEP secondaires dans 100 % des
cas, sauf le 4-t-OP quantifié dans 73 % des échan-
tillons, et à des concentrations moyennes infé-
rieures au µg/L (de l’ordre de quelques centaines de
ng/L), globalement plus faibles que pour les entrées.
Contrairement à ces composés, le 4-NP1EC est
quantifié à des concentrations plus fortes en sortie
de STEP (moyenne : 2,3 µg/L). Ce produit de dégra-
dation est formé par dégradation aérobie des alkyl-
Micropolluants et eaux usées : les résultats du projet Amperes
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phénols ; cela explique que sa concentration aug-
mente en sortie de STEP.
L’AMPA peut résulter de la dégradation du glypho-
sate, herbicide encore fréquemment utilisé en
milieu agricole et aussi urbain pour l’entretien des
voiries, des espaces verts publics, des jardins des
particuliers ; mais, c’est également un produit de
dégradation de l’acide phosphorique présent dans
les détergents. En période de temps sec, BOTTA et
coll. [2009] ont en effet montré que la dégradation
des détergents constituerait la source majeure
d’AMPA dans les eaux usées du bassin versant de
l’Orge en Île-de-France.
Au cours du passage dans les STEP, la plupart des
métaux et plusieurs substances organiques hydro-
phobes (par exemple : HAP, alkylphénols, DEHP)
sont retenus sous forme particulaire et transférés
dans les boues (§ 2.4).
Onze substances prioritaires n’ont jamais été quan-
tifiées dans les eaux traitées : il s’agit, en plus de
celles non quantifiées dans les eaux brutes, de plu-
sieurs pesticides, HAP et des chloroalcanes.
Nous pouvons tenter de comparer ces résultats à
ceux de l’action RSDE qui a permis de rassembler de
nombreuses informations puisque les substances
prioritaires et pertinentes (87 substances ou
familles de substances, soit 106 substances indivi-
duelles) ont été mesurées dans les eaux traitées de
120 STEP [INERIS, 2009]. Néanmoins, l’objet prin-
cipal du RSDE était l’obtention de fréquences de
quantification et de flux totaux ; ainsi, les niveaux
de concentrations n’ont pas été exploités en tant
que tel, ce qui rend la comparaison difficile avec les
données Amperes. Les substances les plus fréquem-
ment quantifiées sont généralement les mêmes que
pour Amperes, avec pour les substances priori-
taires : le diuron, DEHP, 4t-NP, 4t-OP, fluoranthène,
Pb, Ni ; pour les autres substances organiques : le
tributylphosphate et le 4-tert-butylphénol ; et tous
les autres métaux recherchés (Zn, Cu, As, Cr). À
noter, comme discuté précédemment dans le cas des
eaux usées brutes, que Hg et Cd ne sont ici que très
peu souvent quantifiés (< 6 %) du fait des LQ rela-
tivement élevées. De façon similaire, les fréquences
de quantification sont généralement inférieures à
celles d’Amperes pour les substances organiques, à
cause des LQ plus hautes.
2.1.3. Eaux traitées tertiaires
Après les traitements tertiaires (procédés d’affinage
ou avancés), seulement 9 substances prioritaires et
9 autres substances organiques étudiées sont encore
présentes dans les eaux rejetées à des concentra-
tions moyennes supérieures à 0,1 µg/L.
Les fréquences de quantification et les niveaux de
concentration diminuent fortement dans les eaux
traitées tertiaires en comparaison avec les sorties de
traitement secondaire (figure 6). Plus de la moitié
des substances prioritaires n’est pas détectée. Les
alkylphénols (4-NP, 4t-OP), le diuron et les
4 métaux prioritaires sont cependant toujours bien
présents. Les autres métaux ont aussi des fré-
quences de quantification élevées, sauf Ag (< 30 %).
De même, la plupart des autres substances (sauf les
polybromodiphényléters – PBDE – et le monochlo-
rophénol) ont été trouvées, même si elles sont
quantifiées plus rarement que dans les eaux traitées
secondaires et à des concentrations moyennes géné-
ralement inférieures à 1 µg/L. Seuls l’AMPA et le
4-NP1EC sont présents à des concentrations plus
élevées. On observe que la concentration du 4-
NP1EC, métabolite de dégradation du 4-NP, a ten-
dance à augmenter au fur et à mesure des traite-
ments, y compris pour les traitements tertiaires d’af-
finage. Seuls certains traitements avancés appli-
quent une élimination plus poussée et permettent
de diminuer ces concentrations (< 0,5 µg/L). C’est
aussi le cas pour l’AMPA.
2.2. Variabilité des concentrations dans leseaux usées brutes et les eaux traitées Les concentrations des substances organiques
ciblées sont assez variables d’un jour à l’autre dans
une même STEP dans les eaux usées brutes avec des
écarts types relatifs (RSD) moyens dépassant 50 %
pour un tiers des substances étudiées, et des RSD
maximums souvent supérieurs à 100 %. La variabi-
lité reste élevée, mais elle est moindre dans les eaux
traitées. Pour les métaux, la variabilité intra-STEP
moyenne est généralement inférieure à 35 % dans
les eaux usées brutes, sauf pour Cr et Ti (40 %), et
surtout Ag (60 %) présent à de très faibles concen-
TSM numéro 1/2 - 2011 - 106e année 33
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trations. Cependant, la variabilité maximale peut
dépasser 100 % dans certains cas. Dans les eaux
traitées, les RSD diminuent nettement pour les
métaux, avec des moyennes inférieures à 25 %
(maximum < 50 % pour la majorité des métaux ; à
l’exception notamment des métaux prioritaires, Ni,
Pb, Cd).
Par ailleurs, les concentrations moyennes sont pour
la plupart extrêmement variables d’une STEP à une
autre, surtout dans le cas des substances orga-
niques. Les RSD sont généralement plus élevés pour
les eaux brutes que pour les eaux traitées. Dans le
cas des alkylphénols, par exemple, en entrée de
STEP, la variabilité est en moyenne de 144 %, variant
de 97 à 171 %. Les apports de substances sont très
variables pour chaque STEP et dépendent de la natu-
re des eaux usées brutes (nombre d’habitants
connectés, zone rurale/urbaine, période estivale/
hivernale). Dans les eaux traitées secondaires, la
variabilité est en moyenne de 169 % pour les alkyl-
phénols, variant de 119 à 285 %. La variabilité
des métabolites de dégradation des alkylphénols
(4-NP1EO, 4-NP2EO et 4-NP1EC) augmente
comparée à celle des 4-NP et 4-t-OP. En sortie de
traitements tertiaires, la variabilité est en moyenne
de 99 %, variant de 72 à 252 % pour les alkylphé-
nols. Le 4-NP1EC a une variabilité très importante
comparée aux 4-NP, 4-t-OP, 4-NP1EO et 4-NP2EO.
Les RSD inter-STEP varient de 30 à 200 % selon les
métaux, sans différence marquée entre les eaux
d’entrée et de sortie. Cette importante variabilité
provient de la diversité de l’implantation géogra-
phique et de la taille des STEP étudiées (variabilité
des concentrations en entrée), des différents procé-
dés mis en œuvre dans ces STEP et de l’incertitude
analytique (plus importante lorsque les concentra-
tions quantifiées sont proches des LQ, ce qui est le
cas pour plusieurs substances surtout dans les eaux
traitées).
La base de données bibliographique établie par
MARTIN-RUEL et coll. [2008] avait également mis
en évidence une forte variabilité pour les concentra-
tions de substances prioritaires et émergentes dans
les eaux usées, avec des RSD fréquemment supé-
rieurs à 100 %.
2.3. Partition dissous - particulaire dans leseaux usées Le pourcentage de la concentration d’une substance
en phase dissoute par rapport à la concentration
totale est défini à l’aide du facteur fdiss défini comme
fdiss (%) = Cdissous / Ctotal ×100.
En entrée de STEP, le DEHP, quantifié systématique-
ment dans tous les échantillons, présente une
valeur moyenne de fdiss de 52 %. Les valeurs obte-
nues présentent une grande variabilité, supérieure à
50 %, du fait de la nature des eaux usées brutes,
souvent différentes en fonction des réseaux d’assai-
nissement, que ce soit en termes de quantité
variable de MES, ou de caractéristiques des MES
(exemple : quantité de matière organique). Pour le
4-NP et le 4-t-OP, fdiss est de 50 et 56 %, respective-
ment. Les 4-NP1EO et 4-NP2EO sont quantifiés
majoritairement dans la phase particulaire, avec fdiss
égal à 40 %. Ce partitionnement est en accord avec
le caractère plutôt hydrophobe de ces substances
(log Kow > 5)7. Tandis que le 4-NP1EC est majori-
tairement présent en phase dissoute (fdiss de 60 %).
Pour les autres substances prioritaires, les valeurs
de partition n’ont pu être calculées que sur seule-
ment quelques échantillons ; et, dans tous les autres
cas, les concentrations étaient inférieures à la LQ
soit dans la phase dissoute, soit dans la phase parti-
culaire ou bien les deux à la fois. Étant donné la
faible représentativité de ces données, il est difficile
de définir des fdiss pour ces substances. On observe
néanmoins que les pesticides sont quantifiés majo-
ritairement en phase dissoute (sauf l’endosulfan),
tandis que les substances hydrophobes (par
exemple HAP « lourds », PBDE, chloroalcanes) sont
quantifiées seulement dans la phase particulaire.
En sortie de STEP, la valeur de fdiss pour le DEHP est
de 46 % en moyenne, avec une variabilité associée
moindre (33 %) par rapport aux eaux usées brutes.
Les fdiss du 4-NP, du 4-t-OP, du 4-NP1EO et du
4-NP2EO varient entre 63 et 72 %. Quant au
4-NP1EC, il est quantifié quasi exclusivement en
phase dissoute (fdiss de 92 %). Le changement de
partition observé pour ces substances, de la phase
Micropolluants et eaux usées : les résultats du projet Amperes
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Mesurer les micropolluants dans les eaux usées brutes et traitéesProtocoles et résultats pour l’analyse des concentrations et des flux
2.4. Fréquences de quantification et concen-trations dans les boues traitées
Les résultats sont présentés sur la figure 7.
Pratiquement toutes les substances qui ont été
quantifiées dans les eaux usées brutes l’ont aussi été
dans les boues de sortie (boues traitées), même si
elles sont parfois mesurées à de très faibles teneurs ;
c’est le cas en particulier pour les substances les
plus hydrophiles, présentes pour la plupart à des
teneurs moyennes inférieures à 0,1 mg/kg (pesti-
cides, par exemple), mais aussi de quelques
substances hydrophobes (benzo(b)- et benzo(k)-
fluoranthène, pentabromodiphényléther). A contra-
rio, on note que plusieurs substances prioritaires
jamais quantifiées dans les eaux brutes, le sont
quelquefois dans les boues (par exemple : hexachlo-
robutadiène, pentachlorobenzène, plusieurs pesti-
cides parmi les moins hydrophiles tels que chlor -
fenvinphos, alachlor, DDT ; figure 4). En parallèle,
la fréquence de quantification augmente dans les
boues par rapport aux eaux usées brutes pour plu-
sieurs substances hydrophobes (HAP), tandis que
celle de certains pesticides hydrophiles diminue
(c’est-à-dire simazine, atrazine).
Parmi les substances prioritaires, les HAP (sauf
l’anthracène) (< 1 mg/kg), les alkylphénols
(1-10 mg/kg), le DEHP (>10 mg/kg) et les 4 métaux
(Cd, Hg : 1-10 mg/kg ; Ni, Pb : > 10 mg/kg) sont sou-
vent quantifiés, dont certaines molécules avec une
fréquence de quantification supérieure à 70 %. Les
niveaux de concentrations élevés (sauf pour certains
HAP) montrent un phénomène d’adsorption non
négligeable pour ces substances dans les boues. Les
molécules les plus hydrophiles telles que les pesti-
cides sont quantifiées plus rarement (< 30 %) et à
des teneurs très faibles (< 0,1 mg/kg). Plusieurs
autres substances organiques hydrophobes sont
quantifiées fréquemment (> 70 %) : tributylphos-
phate (< 0,1 mg/kg), 4-tert-butylphénol et benzo-
thiazole (0,1-1 mg/kg) et des composés des alkyl-
phénols (4-NP2EO, 4-NP1EO dans la gamme
1-10 mg/kg ; et 4-NP1EC > 10 mg/kg). En particu-
lier, les teneurs élevées des alkylphénols montrent
un phénomène d’adsorption non négligeable de ces
substances hydrophobes sur les boues. Les plus
particulaire vers la phase dissoute, est principale-
ment dû à l’abattement des MES lors des traitements
secondaires. Une assez forte variabilité de cette par-
tition est observée, pour les mêmes raisons qu’en
entrée de STEP, et aussi du fait de l’élimination des
particules lors des traitements secondaires, ce qui
engendre des incertitudes analytiques plus élevées.
Comme pour les eaux usées brutes, les mesures
effectuées sur les eaux traitées ne permettent pas de
calculer des fdiss pour les autres substances orga-
niques, notamment du fait des concentrations
mesurées dans les particules inférieures à la LQ
pour plusieurs substances.
Les résultats ont fourni des données de qualité sur
la partition des métaux entre les phases particulaire
et dissoute dans les eaux. La figure 3 représente les
valeurs moyennes de fdiss dans les eaux usées brutes.
Les quatre métaux suivants sont majoritairement
présents dans la phase dissoute (fdiss > 70 %) : B, Li,
Rb et Mo.
Onze métaux sont présents majoritairement sous
forme particulaire (fdiss < 30 %) : Zn, Cd, Ag, Ti, Cr,
Fe, Pb, Cu, Sn, Al et Hg.
Les métaux Co, Ni, As, Se, Ag, Ba et U se situent
dans une gamme intermédiaire (30 % < fdiss < 70 %).
Figure 3. Partition des métaux entre les phases dissoute et particulairedans les eaux usées brutes
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Micropolluants et eaux usées : les résultats du projet Amperes
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En rouge : substances prioritaires dangereuses de la DCE.Figure 4. Fréquence de quantification (%) et concentration (μg/L) dans les eauxusées brutes (15 stations d’épuration biologiques, n = 32)
En rouge : substances prioritaires dangereuses de la DCE.Figure 5. Fréquence de quantification (%) et concentration (μg/L) dans les eauxusées traitées secondaires (15 stations d’épuration biologiques, n = 33)
TSM numéro 1/2 - 2011 - 106e année 37
Mesurer les micropolluants dans les eaux usées brutes et traitéesProtocoles et résultats pour l’analyse des concentrations et des flux
Flux eaux usées brutes (µg/j/hab)
Rural Urbain Substance
Moyenne RSD (%) n Moyenne RSD (%) n 9 82 794 081 6 38 321 962 lA 9 581 917 042 6 931 782 251 eF 9 63 169 24 6 23 23483 B 9 25 941 82 6 93 443 22 nZ 9 74 487 8 6 69 608 51 PHED 9 65 591 11 6 24 862 01 iT 9 26 837 21 6 82 681 8 uC 9 17 524 8 6 79 672 6 aB 9 51 526 2 6 41 104 2 bR 9 36 460 2 6 94 253 1 iL 9 88 042 1 6 59 281 1 bP 9 19 701 2 6 83 450 1 PN-4 9 05 4,08 6 232 119 gH 8 801 804 1 5 781 788 gA 9 651 864 3 6 12 586 iN 9 49 422 6 691 726 sA 9 66 889 6 12 755 nS 9 051 883 1 6 15 964 OE1PN-4 9 141 230 2 6 87 644 rC 9 48 515 6 161 044 oM 8 021 423 6 701 983 CE1PN-4 4 731 917 1 – – senaclaorolhc 31-01C
4-NP2EO (Nonylphénols polyéthoxylates) 272 69 6 526 57 9 Décabromodiphényléther 248 136 2 179 120 7
8 05 462 5 65 542 V 9 811 430 1 4 86 912 PO-t-4 9 371 142 6 601 851 oC
4-tert 8 28 382 6 061 351 lonéhplytub- 4 55 573 2 07 841 enèlyhtéorolhcartéT 8 67 203 5 82 231 eS 3 44 2,33 1 – – etasohpylG 9 691 8,665 6 66 921 enahtémorolhcirT
Tétrabromodiphényléther 114 135 2 13,6 94 4 6 401 1,621 5 461 8,59 APMA 9 86 1,011 6 08 8,18 U 9 59 6,29 6 421 7,66 bS 7 38 9,82 4 441 1,95 etahpsohplytubirT 9 83 0,97 6 05 4,85 elozaihtozneB 8 791 7,94 5 981 4,14 noruiD 3 44 8,51 1 – – enaxeholcycorolhcaxeH 4 97 3,89 2 01 7,53 nasolcirT 7 612 3,512 5 11 4,43 slonéhporolhciD 7 281 4,274 3 57 9,82 enahtémorolhciD 9 35 1,83 6 15 6,82 dC 7 78 7,53 6 341 2,72 enèhtnaroulF 4 501 3,911 1 – – enèlyhtéorolhcirT 2 41 6,11 1 – – enèryp)dc-3,2,1(onédnI 5 64 8,12 2 601 3,81 enèhtnaroulf)k(ozneB
Pentabromodiphényléther 17,8 116 3 9,9 12 3 4 34 8,52 5 36 8,71 enèzneborolhcirT 5 14 3,61 2 56 3,51 sofiryprolhC 4 76 1,32 2 09 1,51 enèhtnaroulf)b(ozneB 3 22 8,22 2 85 1,41 lonéhporolhcatneP 4 641 6,62 3 34 4,21 A lonéhpsiB 6 97 1,12 5 07 7,01 enèlathpaN 0 – – 2 83 86,9 naflusodnE 2 0 3,01 2 32 68,8 slonéhporolhcartéT 4 46 86,2 3 07 76,6 enizamiS 2 0 95,5 1 – – lonéhpomorbid-4,2 2 3 67,7 0 – – enèlyrép)i,h,g(ozneB 6 68 01,3 3 55 52,3 enizartA 3 72 65,2 2 801 19,1 norutorposI
Hexabromodiphényléther – – 1 4,56 132 3 6 96 37,0 2 21 53,0 niatélytubirT
Tableau III. Flux moyens dessubstances (μg/j/hab) pourles eaux usées brutes, clas-sés par flux décroissant (avecécart type relatif RSD en % etn : nombre de données de fluxquantifié ; le flux moyen estindiqué pour n > 1). Le codecouleur représente lesfamilles de composés recher-chés telles que définies dansle tableau I
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Micropolluants et eaux usées : les résultats du projet Amperes
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Flux eaux traitées secondaires (µg/j/hab)
Rural Urbain Substance
Moyenne RSD (%) n Moyenne RSD (%) n 9 64 127 24 6 72 960 63 B 9 78 707 44 6 201 962 42 eF 7 64 251 4 5 47 115 61 lA 9 05 970 7 6 79 404 5 nZ 9 141 462 1 6 66 845 4 iT 9 601 936 1 6 38 761 4 aB 9 51 875 2 6 24 201 2 bR 9 35 750 1 6 64 135 1 uC 9 97 541 2 6 74 942 1 iL 7 17 013 5 78 689 APMA 9 501 030 1 6 95 069 PHED 9 87 701 6 921 508 sA 9 301 902 6 821 727 CE1PN-4 9 08 946 1 6 75 954 iN 9 86 363 6 74 183 V 6 67 0,16 4 111 372 etasohpylG 9 78 406 6 49 832 oM 9 35 8,17 6 301 532 PN-4 9 411 531 6 001 061 bP 9 102 992 6 66 3,641 oC 9 961 104 6 25 8,48 rC 6 08 411 1 – – eS
4-NP2EO (Nonylphénols polyéthoxylates) 76,0 87 6 51,1 106 9 9 17 3,97 6 37 7,17 bS
4-NP1EO (Nonylphénols polyéthoxylates) 64,2 70 6 66,2 105 9 8 98 7,07 4 46 9,84 nS 5 68 5,82 2 511 1,44 slonéhporolhciD 6 57 711 5 73 0,24 U 3 361 514 1 – – enahtémorolhciD 8 412 813 2 64 8,73 enahtémorolhcirT 9 45 8,22 5 111 4,33 elozaihtozneB 6 99 7,31 3 47 1,92 etahpsohplytubirT 2 721 082 1 – – enèlyhtéorolhcartéT 8 771 4,44 6 231 2,32 noruiD
Hexachlorocyclohexane 23,0 104 2 6,27 18 2 6 69 9,53 5 031 0,12 PO-t-4 9 76 1,31 6 95 5,11 dC 4 68 2,81 4 06 3,01 A lonéhpsiB 3 75 1,01 4 37 59,9 enèzneborolhcirT 6 16 2,01 4 55 68,8 enèhtnaroulF
4-tert 7 511 3,12 5 14 93,7 lonéhplytub- 5 36 7,02 1 – – gA 1 – – 3 85 93,6 enèhtnaroulf)b(ozneB 3 77 8,21 1 – – naflusodnE 6 021 74,6 3 46 71,4 enizamiS 3 621 8,61 1 – – nasolcirT 2 82 06,7 1 – – sofiryprolhC 6 59 88,3 3 52 21,3 enizartA 8 59 79,1 4 45 56,1 gH 4 101 17,3 3 221 94,1 norutorposI 1 – – 2 03 11,0 niatélytubirT
Décabromodiphényléther – – 0 14,2 57 2 2 321 0,81 0 – – enèlathpaN 2 91 65,4 0 – – enirdosI
Tableau IV. Flux moyens dessubstances (μg/j/hab) pourles eaux traitées secondaires(classés par flux décroissant)(avec écart type relatif RSDen % et n : nombre de donnéesde flux quantifié ; le fluxmoyen est indiqué pour n > 1).Le code couleur représenteles familles de composésrecherchés telles que définiesdans le tableau I
fortes concentrations sont notées pour le 4-NP1EC
et pourraient être reliées à son mode de formation
pendant les procédés d’épuration. Les métaux sont
quantifiés dans pratiquement tous les échantillons et
à des teneurs supérieures à 1 mg/kg, voire 10 ou
100 mg/kg pour certains (exemples : Zn, Cu, Ti).
Les teneurs mesurées dans les boues traitées pour
les 3 HAP (fluoranthène, benzo(b)fluoranthène,
benzo(a)pyrène) et les 7 métaux réglementés (Cd,
Cr, Cu, Hg, Ni, Pb, Zn) sont toutes inférieures aux
seuils réglementaires définis pour l’épandage
[MATE, 1998].
TSM numéro 1/2 - 2011 - 106e année 39
Mesurer les micropolluants dans les eaux usées brutes et traitéesProtocoles et résultats pour l’analyse des concentrations et des flux
En rouge : substances prioritaires dangereuses de la DCE.Figure 6. Fréquence de quantification (%) et concentration (μg/L) dans les eauxusées traitées tertiaires (7 stations d’épuration, n =16)
En rouge : substances prioritaires dangereuses de la DCE.Figure 7. Fréquence de quantification (%) et teneurs (mg/kg matières sèches)dans les boues traitées (17 stations d’épuration, n = 17)
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Micropolluants et eaux usées : les résultats du projet Amperes
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substances prioritaires, on retrouve Ni et Pb, le
DEHP, le 4-NP, avec aussi plusieurs COV (dichloro-
méthane, trichlorométhane et tétrachloroéthylène) ;
se rajoutent à cette liste la plupart des métaux (sauf
Cd, Hg, Ag) et, pour les autres substances orga-
niques, le 4-NP1EC (produit de dégradation des
alkylphénols), ainsi que le glyphosate et le produit
de dégradation AMPA. Les flux diminuent logique-
ment dans les eaux traitées du fait de l’élimination
des substances lors du traitement, sauf dans le cas
des produits de dégradation quantifiés, NP1EC et
AMPA.
Malgré les différences d’approche et de substances
étudiées, le bilan de l’action RSDE [INERIS, 2008,
2009] et les résultats obtenus dans le projet
Amperes sont cohérents. Les flux les plus impor-
tants rejetés par les STEP urbaines du RSDE sont
notés pour des COV, des métaux, le DEHP et le
4-NP. Le glyphosate et l’AMPA n’ont pas été recher-
chés. Cependant, une comparaison plus approfon-
die des résultats est difficile, car seuls les flux totaux
(en g/j) ont été calculés pour le RSDE.
Conclusions
Les objectifs initiaux du projet Amperes ont été
réalisés pleinement, à la fois sur le plan de la mise
au point et de la validation de techniques de pré -
lèvement et d’analyse adaptées aux matrices
complexes du domaine de l’assainissement, et sur
l’évaluation de filières de traitement des eaux rési-
duaires des collectivités, de types très diversifiés,
qu’elles soient conventionnelles ou avancées.
Cependant, nous avons mis en évidence, pour la
plupart des substances étudiées, la forte variabilité,
sur seulement quelques jours, des concentrations
dans les eaux usées brutes et les eaux traitées pour
une même STEP, et surtout entre les STEP étudiées,
du fait notamment de la diversité de ces installa-
tions (localisation, taille, procédé de traitement).
En définitive, 11 substances prioritaires ont été
trouvées dans la majorité des eaux usées brutes.
Parmi les autres substances organiques étudiées, les
plus fréquemment quantifiées (> 50 %), on trouve
2.5. Flux spécifiques dans les eaux uséesbrutes et traitées
Les tableau III et IV présentent les données exploi-
tées sous la forme de flux spécifiques moyens
(µg/jour et par habitant) de substances entrant dans
les STEP ou émis vers les milieux récepteurs via les
eaux traitées, pour les STEP rurales et urbaines. Le
nombre d’habitants (hab) est estimé à partir des
bilans STEP réalisés avec les analyses des paramètres
majeurs. Nous avons pour cela utilisé les ratios clas-
siques de demande biologique en oxygène mesurée
à 5 jours (DBO5), soit :
– pour les grosses collectivités (> 5 000 habitants),
un flux de 50 g/j de DBO5 rejetée par habitant ;
– et, pour les petites collectivités, un flux de 35 g/j
de DBO5 rejetée par habitant [CANLER et PERRET,
2007].
Parmi les substances prioritaires reçues par les STEP
en plus grande quantité (> 1 000 µg/j/hab), on
retrouve Ni et Pb, le DEHP, et le 4-NP et 4-t-OP. Se
rajoutent à cette liste la plupart des métaux (sauf
Cd, Hg) et, pour les autres substances organiques, le
4-NP1EO. Les flux entrants de plusieurs substances
sont plus importants pour les STEP urbaines par rap-
port aux STEP rurales ; c’est le cas des alkylphénols
(sauf le 4-NP1EC) et de 4 COV (dichlorométhane,
trichlorométhane trichloroéthylène et tétrachloroé-
thylène), des chloroalcanes, du dichlo rophénol, du
glyphosate, du bisphénol A, du triclosan, du Ni, Cr
et Ag. Cela peut s’expliquer par l’origine industrielle
de plusieurs de ces substances. L’une des principales
sources d’alkylphénols (4-NP et 4-t-OP) est la bio-
dégradation des alkylphénols polyéthoxylés qui
sont généralement produits en tant qu’adjuvants,
détergents dans les industries textiles, additifs dans
les industries papetières, etc. De ce fait, les concen-
trations en alkylphénols polyéthoxylés sont plus
élevées dans les STEP urbaines d’un facteur 2 à 3. De
plus, ces résultats révèlent un usage plus fréquent
du glyphosate pour lutter contre les mauvaises
herbes en zone urbaine.
Les flux moyens les plus importants
(> 100 µg/j/hab) sont mesurés dans les eaux traitées
pour une liste similaire de substances : parmi les
les produits de dégradation des alkylphénols, le
benzothiazole, le 4-tert-butylphénol, le dichloro-
phénol, le tributylphosphate et l’AMPA. Par famille,
les plus fréquemment quantifiés sont les métaux
(tous > 90 % sauf Ag et Se), les COV, les alkylphé-
nols, les pesticides et certains HAP légers. Les
concentrations moyennes les plus élevées
(>1 µg/L) dans les eaux usées brutes sont mesurées
pour le DEHP, plusieurs COV, des retardateurs de
flammes, les chloroalcanes, le triclosan, les alkyl-
phénols et presque tous les métaux (excepté Cd,
Hg, Sb et U). Dans les eaux traitées secondaires,
même si une réduction significative des fréquences
de quantification et des concentrations par rapport
aux eaux usées brutes est généralement observée,
des concentrations moyennes supérieures à 1 µg/L
ont été fréquemment mesurées (> 70 %) pour de
nombreux métaux (dont Ni pour les substances
prioritaires), le DEHP et deux produits de dégrada-
tion, le 4-NP1EC (famille des alkylphénols) et
l’AMPA.
Toutes les substances analysées ont été quantifiées
dans les boues, à de très faibles concentrations pour
certaines d’entre elles, alors que certaines sub-
stances organiques n’étaient pas quantifiées dans les
eaux usées brutes du fait des limitations des
méthodes analytiques (LQ insuffisante du fait
notamment de la relativement faible prise d’essai
pour les MES).
Les flux spécifiques calculés semblent mettre en
évidence la source majoritairement industrielle de
plusieurs des substances quantifiées dans les eaux
usées brutes (c’est-à-dire les alkylphénols, plusieurs
COV, les chloroalcanes, le dichlorophénol, le gly-
phosate, le bisphénol A, le triclosan, Ni, Cr et Ag).
D’après les résultats obtenus, plusieurs recomman-
dations peuvent d’ores et déjà être émises, d’une
part, sur les méthodes et les précautions liées à
l’échantillonnage et à l’analyse, avec également la
nécessité de définir au préalable les niveaux de LQ
requis, en fonction de l’objectif recherché et,
d’autre part, sur l’importance de l’analyse des
phases particulaires (fraction totale) pour les sub-
stances organiques hydrophobes telles que le
DEHP, les PBDE, HAP, chloroalcanes, et également
TSM numéro 1/2 - 2011 - 106e année 41
Mesurer les micropolluants dans les eaux usées brutes et traitéesProtocoles et résultats pour l’analyse des concentrations et des flux
les alkylphénols. Afin de transférer l’expérience
acquise durant le projet Amperes, un groupe de tra-
vail a été créé, sous l’égide d’Aquaref8, sur le thème
des « pratiques d’échantillonnage et de condition-
nement en vue de la recherche de micropolluants
en assainissement ». Un des objectifs à poursuivre
est la définition des éléments essentiels pour aider
les établissements publics et les collectivités à éta-
blir des demandes précises et à juger des réponses
proposées par les organismes prestataires. Une pre-
mière liste de recommandations a été élaborée dis-
tinguant l’utilisation de matériel de prélèvement
spécifique et celle de matériel déjà en place dans les
STEP. Certains points doivent faire l’objet d’un
approfondissement de la réflexion par une mise en
commun de données ou l’acquisition de nouvelles
données selon un cahier des charges élaboré en
commun. Le produit de sortie sera un guide tech-
nique et l’organisation de la formation pour les
opérateurs de terrain.
RemerciementsLes auteurs remercient l’ANR Precodd pour son
soutien financier au projet Amperes. Nos remercie-
ments vont également aux maîtres d’ouvrage et
exploitants des stations d’épuration qui ont permis
le bon déroulement des campagnes d’échantillonnage.
Sont très vivement remerciés A. Bruchet, A. Héduit,
A. Iwema, J. Lesavre, N. Bourjac et S. Besnault pour
leurs contributions à l’analyse des données. Sont
également remerciés J.-L. Beckert, C. Crétollier,
M. Hadjab, L. Rolland, N. Harouyia, J.-C. Alibar et
F. Lebars pour les campagnes de mesures sur sta-
tions d’épuration. Enfin, l’étude n’aurait pu être réa-
lisée sans les contributions précieuses des chimistes
analystes : P. Bados, A. Bereiziat, C. Brosse,
L. Dherret, V. Gabet, D. Gorini, G. Grisot,
J. Iaciancio, P. Lepimpec, N. Morin, L. Richard,
H. Sanejouand, S. Schiavone, C. Gogot,
C. Hochereau, N. Noyon, S. Augagneur, S. Lardy-
Fontan, K. Le Menach, P. Pardon, L. Peluhet.
8 Laboratoire national de référence sur la surveillance des milieux aqua-tiques, www.aquaref.fr
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Micropolluants et eaux usées : les résultats du projet Amperes
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TSM numéro 1/2 - 2011 - 106e année 43
Mesurer les micropolluants dans les eaux usées brutes et traitéesProtocoles et résultats pour l’analyse des concentrations et des flux
Le projet Amperes a permis une évaluation desconcentrations et des flux de 127 substances prio-ritaires et émergentes dans les eaux usées brutes,les eaux traitées et les boues pour différentesfilières d’épuration représentatives du parc fran-çais par une démarche de prélèvement et d’ana -lyse rigoureuse et validée. Au total, 21 stationsd’épuration (STEP) ont été sélectionnées pour étudier les traitements biologiques secondaires,plusieurs procédés tertiaires et les filières de trai-tement des boues. Des prélèvements moyen-24 heures des eaux résiduaires ont été réaliséspar temps sec au cours de 2 à 3 jours consécutifsen entrée et en sortie de STEP. Nous avons déve-loppé et appliqué des protocoles analytiques spé-cifiques pour la mesure des substances en phasedissoute et particulaire, sensibles et adaptés auxmatrices des STEP, qui présentent une forte com-plexité. Les substances présentes aux plus fortesconcentrations (> 1 μg/L) dans les eaux uséesbrutes sont le DEHP, certains composés orga-niques volatils (COV), des retardateurs de flammes(diphényléthers bromés ou PBDE), les alkylphé-nols (4-NP et 4-t-OP et leurs produits de dégrada-tion, et presque tous les métaux. Les niveaux de
concentration dans les eaux usées brutes et lesflux spécifiques montrent une spécificité desrejets des STEP de zone urbaine par rapport auxSTEP de zone rurale pour certaines substancesd’origine industrielle (alkylphénols, COV, chloro -alcanes, dichlorophénol, bisphénol A et quelquesmétaux). Dans les eaux traitées par traitementbiologique, même si une réduction significativedes concentrations par rapport à l’eau usée bruteest généralement observée, 12 substances priori-taires, 10 autres substances organiques et la plu-part des métaux ont encore été trouvés à desconcentrations moyennes supérieures à 0,1 μg/L.Des concentrations supérieures à 1 μg/L ont étéfréquemment mesurées pour plusieurs métaux, le DEHP et certains produits de dégradation (4-NP1EC et AMPA). Pratiquement toutes les substances qui ont été quantifiées dans les eauxusées brutes l’ont aussi été dans les boues, mêmesi elles sont parfois mesurées à de très faiblesconcentrations, en particulier pour les substancesles plus hydrophiles (pesticides). Cet article pré-sente également les données exploitées sous laforme de flux spécifiques (μg/j/habitant) émis versles milieux récepteurs.
RésuméMesurer les micropolluants dans les eaux usées brutes et traitées. Protocoles et résultatspour l’analyse des concentrations et des flux
M. COQUERY, M. POMIÈS, S. MARTIN-RUEL, H. BUDZINSKI, C. MIÈGE, M. ESPERANZA, C. SOULIER,J.-M. CHOUBERT
The Amperes project allowed to evaluate concen-trations and fluxes of 127 priority and emergingsubstances in influent and effluent wastewaters aswell as sludge, using rigorous and validated sam-pling and analytical methodologies, for varioustypes of treatment processes selected as repre-sentative of the French wastewater treatmentplants (WWTP). In total, 21 WWTP were selected tostudy biological secondary treatments, severaltertiary treatments and sludge treatments.Average 24h composite samples were collected for2-3 consecutive days during dry weather in WWTPinfluent and effluent. In order to measure dissol-ved and particulate substances, we developed andapplied specific analytical methods, sensitive andadapted to complex wastewater and sludgematrices. The substances with concentrationsabove 1 μg/L in influent wastewaters are DEHP,some volatile organics (VOC), flame retardants(PBDE), alkylphenols and nonylphenols poly-
ethoxylates, and almost all metals. Concentrationlevels and specific fluxes in influent showed a spe-cificity for WWTP influent of rural areas comparedto urban areas for some industrial substances(alkylphenols, VOC, chloroalkanes, dichlorophe-nol, bisphenol A and some metals). In secondarytreated wastewaters, even if a significant decreaseof concentrations was observed compared toinfluents, 12 priority substances, 10 of the otherorganic substances and almost all metals werequantified with mean concentrations above0,1 μg/L. Concentrations above 1 μg/L were fre-quently measured for several metals, DEHP andsome degradation products (4-NP1EC et AMPA).Almost all substances that were quantified ininfluent were also quantified in sludge, althoughconcentrations could be very low, especially forhydrophilic substances (pesticides). This paperalso presents data on specific fluxes (μg/d/inh)emitted towards receiving aquatic systems.
AbstractConcentrations and fluxes of micropolluants in wastewaters and sludge: methodology and
main results of the Amperes project
M. COQUERY, M. POMIÈS, S. MARTIN-RUEL, H. BUDZINSKI, C. MIÈGE, M. ESPERANZA, C. SOULIER, J.-M. CHOUBERT
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