1
Meranie rádioaktivity prírodného prostredia
Metódy – monitorovacie
1. monitor rádioaktívnych plynov a aerosolov
2. monitor rádioaktivity kvapalín
– jednorázové – laboratórne
– mobilné
Monitor – detektor rádioaktivity, ktorý umožňuje
trvale sledovať úroveň rádioaktivity
Jednorázové metódy:
1. odber a predbežné spracovanie vzoriek
2. chemická separácia, koncentrácia
3. meranie rádioaktivity
1. Odber a predbežné spracovanie vzoriek
závisí od fyzikálnych, chemických a jadrovo chemických vlastností sledovaného prvku
Vzduch - presávanie ( čerpadlá, vývevy )- absorpčný roztok, filter, povrchovo aktívna látka- meranie prietoku ( plynomer, rotameter, kapilárny prietokomer)
Voda - odber ručne do špecialnej vzorkovnice- kvapalinové čerpadlá
Pôda - povrchové vrstvy ručne do špeciálnej vzorkovnice- sondovacie tyče hĺbky 20 cm
Ľudský organizmus – krv, moč, výdych, výkaly
Potraviny – meranie rádioaktivity bez chemickej úpravy- spopolňovanie vzoriek
1
2
2
2. Separácia a koncentrácia- kryštalizácia, zrážanie, adsorpcia
- extrakcia a chromatografia
3. Meranie rádioaktivity
Spektrometria gama - scintilačný detektor
- polovodičový detektor
Spekrometria alfa
- impulzná ionizačná komora s mriežkou
- polovodičový kremíkový detektor s povrchovou
barierou
Detekcia žiarenia beta
- proporcionálny detektor
- kvapalinový scintilačný detektor
Prehľad analyzovaných vzoriek prírodnéhoprostredia
Vzduch – rádionuklidy rozptyľované vzduchom
Voda - rádionuklidy rozptyľované vodou
Pôda - 90Sr, 137Cs, 226Ra
Rastlinstvo – 131I, 89,90Sr, 137Cs, 226Ra, 140Ba
Mlieko - 131I, 89,90Sr, 137Cs, 226Ra, 140Ba
Mäso - 137Cs
Kosti - 89,90Sr, 226Ra
Štítna žľaza - 131I
Vodné organizmy - 89,90Sr, 137Cs, 226Ra, 141Ce, 144C
3
4
3
Rádioaktivita atmosféry
rádioaktívne plyny (3H, 14C, 85Kr, 222Rn)
aerosóly (štiepne produkty, premenové rady)
Rádioaktívne plyny v atmosfére
Trícium 3H - Emax = 18.6 keV , T1/2 = 12.26 r
Monitorovanie 3H
Prietoková ionizačná komorakontinuálne meranie HT a HTO vo vzduchu
5
6
4
Laboratórne meranie 3H
Odber HTO z atmosféry1. Zrážky
2. Atmosferická vlhkosť
adsorpcia HTO na molekulové sito
zachytávanie HTO pri nízkej teplote
( -80 °C - zmes acetón + suchý ľad )
Odber HT z atmosféry
katalytická oxidácia HT na HTO
- teplota 200 °C
- katalyzátor – paládium
- adsorpcia HTO na molekulové sito
7
8
5
Meranie 3H
1. Kvapalinový scintilačný spektrometer
objem kyvety - 20 ml:
10 ml scintilátora + 10 ml vzorkovej vody
- cyklus merania 2 - 10 dní
- minimálna merateľná aktivita - ~ 10 TU
Veľkoobjemový kvapalinový scintilačný spektrometer
objem kyvety - 200 ml
detekčný limit - ~ 0,01 Bq.l-1
2. Plynové proporcionálne detektory
Možnosti prípravy vzorky do proporcionálneho
detektora:
príprava vodíka redukciou vody
9
10
6
príprava uhľovodíkov (metán, etán) z tríciovanej vodyPríprava metánu CH3T s karbidom hlinitým
Reakcia vody s oxidom uhličitým
Rádiouhlík 14C - Emax = 156 keV, T1/2 = 5730 r
14C - má dôležitú úlohu v rádioaktívnom znečistení životného prostredia
- uhlík patrí k dôležitým biogénnym prvkom
uvoľňované do životného prostredia prevádzkou JE
Výskyt 14C v životnom prostredí:
atmosféra – forma CO2
hydrosféra – rôzne chemické formy
- hydrouhličitany(HCO3-)
- rozpustené CO2
biosféra – stavebná súčasť organickej hmoty
11
12
7
1. Odber 14C z atmosféry ( CO2 )a) adsorpcia na molekulové sito
b) absorpcia CO2 do roztoku NaOH
13
14
8
2. Odber 14C z hydrosférya) chemické zrážanie
b) absorpcia uvoľneného CO2
c) viazanie na ionomeniče
Chemické zrážanie:
Do vody sa postupne pridá
- hydratovaný síran železnatý FeSO4 . 7H2O , 9 g / 100 l
vody
- vodný roztok chloridu bárnatého BaCl2 .2H2O ,800 ml /
100 l vody
- 1 % vodný roztok Lovosy( koagulačné činidlo ), 40 ml /
100 l vody
- nasýtený vodný roztok NaOH, 80 ml / 100 l vody
- 30 min - usadzovanie BaCO3
- BaCO3 - filtrácia a sušenie
15
16
9
3. Spracovanie vzoriek z biosféry
a) sušenie vzoriek - odstránenie vody
b) chemická úprava vzoriek - odstránenie sprievodných látok
(živice, organ. kyseliny, alkaloidy, tuky a vosky)
Používajú sa rôzne metódy extrakcie:
varenie vzorky pri teplote 80 °C
- 24 hod. v 4 % roztoku HCl
- 24 hod. v 4 % roztoku NaOH
- 12 hod. v 4 % roztoku HCl
- premytie vzorky destilovanou vodou a sušenie
c) spaľovanie vzoriek – vznik CO2
P1 - teplota 1000 °C – spaľovanie vzorky
P2 - teplota 250°C ( strieborná vata) – zachytávanie oxidov síry
P3 - teplota 450 °C ( kovová meď ) – zachytávanie kyslíka
Meranie 14C
1. Kvapalinové scintilačné detektory
2. Proporcionálne detektory
3. Urýchľovačová hmotnostná spektrometria
17
18
10
1. Kvapalinové scintilačné detektory
a) priame namiešanie uhličitanu do scintilačného roztoku
b) absorpcia 14CO2 do kvapalného scintilátora
výhoda metódy - malý objem laboratórnych prác
nevýhoda - väčšia štandardná neistota
c) príprava benzénu C6H6 zo vzorkového uhlíka
2. Proporcionálne detektory
Príprava plynových náplní pre proporcionálne detektory:
a) oxid uhličitý CO2
b) metán CH4
3. Urýchľovačová hmotnostná spektrometria
19
20
11
Rádioaktívne vzácne plyny v atmosfére
Kryptón 85Kr T1/2 = 10,76 r
Xenón 133Xe T1/2 = 5,27 d
Odber vzoriek vzduchu1) adsorpcia vzduchu na aktívnom uhlí alebo
molekulovom site pri teplote - 196 °C (kvapalný dusík)
2) skvapalňovanie vzduchu pri teplote -196 °C
3) vysokotlakový prenosný kompresor
Separácia Kr a Xe zo vzduchu1) adsorpcia a desorpcia na aktívnom uhlí alebo
molekulových sitách
2) plynová chromatografia
3) využitie chemických reakcií
Metódy merania 85Kr a 133Xe1) Polovodičový Ge(Li) detektor: E
γ= 514 keV (0,43 %)
2) Kvapalinový scintilačný detektor – využíva rozpustnosť
Kr v toluéne, účinnosť detekcie je okolo 92 %
3) Maloobjemové proporcionálne detektory
21
22
12
Gama spektrometrické stanovenie rádionuklidov vo
vzorkách (pôda, popolček)
40K, T1/2 = 1,27.109 rokov, Eγ= 1,461 MeV
238U, T1/2 = 4,5.109 rokov
- 16 dcérskych produktov , konečný člen 206Pb232Th, T1/2 = 1,39.1010 rokov
- 10 dcérskych produktov, konečný člen 208Pb137Cs, T1/2 = 30 rokov
- antropogénny rádionuklid, Eγ = 0,662 MeV
Najvhodnejšie čiary:
Rádium - 214Pb a 214Bi,
Tórium - 208Tl
Polovodičový a scintilačný spektrometer - 609 keV (214Bi),
1,76 Mev (214Bi), 583 keV (208Tl), 2,61 MeV (208Tl)
Stanovenie rádia v hydrologických vzorkách
Kvapalinový scintilačný spektrometer
- najjednoduchšia a pritom veľmi citlivá metóda
na stanovenie rádia vo vzorkách
1) Priame meranie aktivity
- primiešanie vzorky vody do kvapalného scintilátora
2) Rádiochemická separácia rádia
- síran rádnato – bárnatý (Ra-Ba)SO4
- výťažok sa primieša do toluénového scintilátora
23
24
13
Meranie 14C na KJFB
25
26
14
Stanovenie trícia
27
28
15
29
30
16
Gamaspektrometrické
merania
- Odber vzoriek
- Sušenie
- Hermetizácia
- Meranie
31
32
17
33
34
18
Spektrum
35