Download - laporan tetap kation
ANALISIS KATION
1. TUJUAN PERCOBAAN
- Mengenal sifat-sifat unsur dan ion-ionnya dalam larutan melalui
pengamatan.
- Melakukan analisi kation dalam sebuah cuplikan melakukan penentuan
golongan dan test khusus (specific test).
2. DAFTAR ALAT
- Tabung reaksi dan rak 10/3
- Pipet tetes 4 buah
- Gelas kimia 250 ml dan 500 ml 2 buah
- Kaca arloji 2 buah
- Pengaduk + spatula 1/1 buah
- Bola karet 1 buah
- Pipet ukur 1 buah
- Labu ukur 1 buah
- Botol aquadest 1 buah
- Masker + sarung tangan 1 buah
- Kawat Ni-Cr 1 buah
- Hot Plate
- Bunsen
3. BAHAN YANG DIGUNAKAN
- Tiosetamida 1M - Dimetilglioksim
1% dalam etanol
- (NH4)2CO3 1M dalam NH3 1M - Na3(CO(NO2)6)
padat
- NH4Cl 2M - K4Fe(CN)6 0,5M
- HCl 6M - CH3COOH 2M
- H2SO4 6M
4. GAMBAR ALAT (TERLAMPIR)
5. DASAR TEORI
Analisis kualitatif merupakan analisis yang dilakukan untuk mengetahui unsur
apa yang terdapat pada suatu sampel. Analisis kualitatif untuk zat anorganik
terdiri dari :
a. Analisis anion
b. Analisis kation
Pada analisis kation, kation yang dipelajari adalah sebagai berikut :
NH4+ , Na+ , Ca2+ , Ba2+ , Mg2+ , Hg2+ , Pb2+ , Cu2+ , Sn2+ , Fe2+ , Fe3+ , CO2+ , Mn2+ ,
Ni2+ , Al3+ , K+ , Ag2+ , dan sebagainya.
Tahapan analisis kualitatif yang dilakukan sebagai berikut :
a. analisis percobaan
Pada cuplikan dilakukan “pemeriksaan pendahuluan” yaitu pengamatan sifat
fisika yaitu warna, bau, bentuk kristal, dan tes kelarutan dalam air.
b. test nyala
Untuk menganalisis suatu kation dalam cuplikan, dapat dilakukan tes nyala.
Beberapa logam mempunyai warna nyala tertentu bila dipanaskan dalam nyala
bunsen dengan menggunakan kawat Ni-Cr.
Tabel . Warna Nyala pada unsur Logam
Logam – Logam Warna Logam
Na
K
Li
Ca
Sr
Cu + logam boraks
Pb, As, Sb, Bi
Kuning
Lembayung ( kaca kobalt)
Merah padam
Merah kuning
Kuning hijau
Hijau
Biru muda
c. penentuan golongan
Untuk identifikasi kation secara sistematis, harus dilakukan pemisahan
golongan. Setelah itu baru dilakukan uji spesifik setiap kation yang ada dalam
golongan tersebut untuk mengidentifikasi keberadaan di dalam cuplikan.
Dalam analisa kation ini terdapat 5 golongan :
Golongan 1 : Ag+, Pb2+, akan mengendap sebagai garam klor dalam kondisi
asam yang kuat.
Golongan 2 : Pb2+, Hg2+, Cu2+, Sn2+, akan mengendap sebagai garam
sulfida atau hidroksida dalam suasana sedikit basa.
Golongan 3 : Fe2+, Fe3+, Co2+, Mn2+, Ni2+, Al3+ akan mengendap sebagai
garam sulfida atau hidroksida dalam suasana sedikit basa.
Golongan 4 : Ca2+, Ba2+, tetap berada dalam larutan setelah pemeriksaan
kation golongan 1, 2, dan 3.
Golongan 5 : NH4+, Mg2+, K+, Na+
Golongan 5 dapat dipisahkan langsung dari golongan 1 – 4. karena gas H2S
mempunyai bau yang tidak enak serat berbahaya, maka digunakan tiosetamida
sebagai penggantinya. Reaksi tisetamida dengan air bila dipanaskan akan
menghasilkan H2S juga, tetapi berupa larutan jenuh.
d. sistematika pemisahan golongan untuk kation
+ (NH4)2CO3
Golongan 5 Terdapat kation dari golongan 1-4
+ HCl 6 M
Larutan yang tidak diketahui
Larutan Endapan
Golongan 1 Golongan 2 - 4
+ tiosetamida + HCl
Golongan 2 Golongan 3 dan 4
+ NH3/ NH4Cl + tiosetamida
Golongan 3 Golongan 4e. analisis kation dengan reaksi spesifik
Tes spesifik digunakan untuk mengetahui adanya tertentu dalam suatu larutan.
Ag+
Ag+ + Cl AgCl (s) putih
Ag+ + OH- AgOH(s) hitam coklat
Ag+ + 2NH3 (Ag(NH3)2)+ (larutan)Larut dalam amoniak berlebih
Pb2+
Pb2+ + CrO42- PbCr(s) putih
Pb2+ + SO2- PbSO4 putih
Pb2+ + OH- Pb(OH)(s) putihTidak larut dalam amoniak berlebih
Hg2+
Hg2+ + 2OH- Hg2O(s) kuning + H2O
Hg2+ + 2I- HgI2 merah
Cu2+
2Cu2+ + SO42- + 2NH3 + 2H2O Cu(OH)2.CuSO4 + 2NH4
+
Cu2+ + 2OH- Cu(OH)2 biru
Cu(OH)2 CuO hitam + H2O
Sn2+
LarutanEndapan
LarutanEndapan
Endapan Larutan
Sn2+ + Hg2Cl2 Hg2Cl2 putih + Sn4+ + 2Cl-
Jika ditambah Sn2+ berlebih :
Sn2+ + Hg2Cl2 2Hg abu-abu + Sn4+ + 2Cl-
Fe2+
Fe2+ + 2OH- Fe(OH)2 putih
4 Fe(OH)2 + H2O + O2 4 Fe(OH)3 coklat merah
Fe2+ + [Fe(CN)6]3- Fe3+ + [Fe(CN)6]4-
4 Fe3+ + 3[Fe(CN)6]4- Fe4[Fe(CN)6]3 biru turnbull
Fe3+
Fe3+ + 3 SCN- Fe(SCN)3 merah tua
Fe3+ + [Fe(CN)6]3- Fe[Fe(CN)6] coklat
Dengan menambahkan H2O2 atau sedikit larutan timah (II) klorida
menghasilkan endapan biru prusia.
Co2+
Co2+ + 4SCN- [Co(SCN)4]2- biru
Mn2+
Mn2+ + 5 NaBiO3 + 14H+ 2MnO4+ + 5Bi3+ + 5 Na+ + 7H2O
Menghasilkan warna ungu dari pemanganat.
Ni2+
Al3+
Al3+ + 3CH3COO- + 2 H2O Al(OH)2CH3COO + 2CH3COOH
Al3+ + 3OH- Al(OH)3 putih
Ba2+
Ba2+ + SO42- BaSo4 putih
Ba2+ + CrO4
2- BaCrO4 kuning
Ca2+
Ca2+ + SO42- CaSO4 putih
Ca2+ + CrO4 tidak terbentuk endapan
NH4+
NH4+ + OH- NH3 + H2O
Timbul bau, kertas lakmus merah berubah menjadi biru.
Mg2+
Mg2+ + NH3 + HPO42- Mg(NH4)PO4 kristalin putih
K+
3 K+ + [Co(NO2)6]3- K3[Co(NO2)6] kuning
Na+
- Na+ + Mg2+ + 3UO22+ + 9 CH3COO- NaMg(UO2)3(CH3COO)9
Kristalin kuningc. Tes Nyala
6. KESELAMATAN KERJA
Gunakan peralatan keselamatan kerja seperti sarung tangan dan masker untuk
zat – zat korosif dan toksik.
7. LANGKAH KERJA
7.1. Analisis Pendahuluan
a. pengamatan fisik
Melakukan pengamatan fisik seperti warna, bau, dan bentuk kristal. Lalu dicatat.
b. test kelarutan
Mengambil ± 0,2 gr cuplikan dan 2 ml air demineral ditambahkan. Lalu
kelarutan di dalam air diamati. Bila tidak larut, tabung reaksi diletakkan di dalam
gelas kimia yang berisi air mendidih. Hasil pengamatan yaitu warna, dan pH larutan
diamati kemudian dicatat.
Bila cuplikan tidak larut dalam air dingin maupun air panas, maka dilakukan test
kelarutan dengan asam-asam sebagai berikut :
1 ml H2SO4 6M
1 ml HCl 6M
1 ml HNO3 6M
c. test nyala
Meletakkan kira-kira 0,1 gr cuplikan yang tidak diketahui pada kaca arloji dan 3
tetes HCl 6M ditambahkan. Terlebih dahulu kawat Ni-Cr dengan memijarkan pada
nyala bunsen, kemudian kawat tersebut dicelupkan dalam HCl yang mengandung
cuplikan dan hasilnya dibandingan dengan tabel warna nyala pada teori. Bila teramati
warna nyala yang karakteristik, perkiraan unsur yang mungkin ada ditulis.
7.2. Identifikasi Golongan Kation
- Langkah 1 : (golongan 1-4,5)
1 ml larutan cuplikan + 1 ml (NH4)CO3. bila mengendap berarti kation dari
golongan 1-4. bila tidak mengendap berarti golongan 5. maka langkah 6 dikerjakan.
- Langkah 2 : (golongan 1,2-4)
1 ml larutan cuplikan + 3 tetes HCl 6M. Bila ada endapan kemungkinan adanya
Ag+, Hg+, atau Pb2+. Bila tidak mengendap dilanjutkan ke langkah 3.
- Langakah 3 : (golongan 2,3-4)
1 ml larutan cuplikan + tetes HCl 6M dan 1 ml tiosetamida 1M (pH 1). Tabung
reaksi diletakkan selama 5 menit ke dalam gelas kimia 250 ml yang berisi air
mendidih. Sulfida yang mengendap dalam asam akan sempurna. Bila endapan
berwarna hitam, kemungkinan adanya kation Pb2+, Mg2+, Cu2+, bila endapan coklat,
berarti kation Sn2+. Bila tidak mengendap dilanjutkan ke langkah 4. bila terdapat zat
pengoksidasi (Fe2+, CrO42-), maka zat-zat tersebut bereaksi dengan H2S membentuk
koloid sulfur (kuning keruh).
- Langkah 4 : (golongan 3,4)
1 ml cuplikan + 3 tetes NH4Cl 1M dan ml NH3 6M. Tambahkan 1 ml
tiosetamida 1 M kocok dan didihkan 5 menit. Bila ada endapan hitam berarti
kemungkinan adanya kation Fe2+, Fe3+, Co2+, Ni2+. Bila ada endapan hijau berart
adanya Cr3+. Bila ada endapan merah berarti adanya Mn2+. Bila ada endapan putih
berarti adanya Al3+. Bila tidak ada endapan dilanjutkan ke langkah 5.
- Langkah 5 : (golongan 4)
Melakukan reaksi spesifik kation golongan 4.
- Langkah 6 : (test nyala)
Memeriksa kation golongan 5 melalui test nyala.
7.3. Reaksi Spesifik untuk Analisis Kation
- Golongan 1 :
1. Ag+
a. 1 ml larutan cuplikan + 5 tetes HCl 2 M
endapan putih
Endapan larut bila ditambahkan ml NH3 6M dan larutan menjadi bening.
b. 1 ml cuplikan + 2 tetes NH3 1M
endapan coklat
Ditambahkan ml NH3 1M, endapan larut dan larutan menjadi bening.
2. Pb2+
a. 1 ml cuplikan + 4 tetes K2CrO4 0,1 M `
kuning
b. 1 ml cuplikan + 2 tetes NH3 1 M
putih
Tidak larut dalam NH3 berlebih
- Golongan 2 :
1. Hg2+
a. 1 ml cuplikan + tetes NH3 1 M kuning keruh
b. 1 ml cuplikan + 1 ml KI 0,1 M merah keruh
2. Cu2+
1 ml cuplikan + 2 tetes NH3 1 M biru muda
Ditambahkan amoniak berlebih (NH4OH 1 M) terjadi larutan biru tua.
3. Sn2+
1 ml cuplikan + 1 ml Hg(NO3)2 0,1 M putih
- Golongan 3 :
1. Fe2+
a. 1 ml cuplikan + 5 tetes NaOH 2 M endapan seperti gelatin
warna coklat
b. 1 ml cuplikan + 5 tetes K3Fe(CN)6 biru tua
2. Fe3+
a. 1 ml cuplikan + 3 tetes KSCN 0,1 M
merah tua
b. 1 ml cuplikan + 3 tetes K4Fe(CN)6 o,5 M
biru berlin
3. Co2+
2 ml cuplikan + 1 spatula KSCN biru keunguan
Menambahkan eter emil alkohol berubah menjadi biru.
4. Mn2+
5 tetes cuplikan + seujung spatula natrium bismutat + 5 tetes HNO3 6 M
Merah violet
5. Ni2+
1 ml cuplikan + 2 tetes NH3 1 M + 1 ml dimetilglioksim merah
6. Al3+
a. 1 ml cuplikan + 3 tetes CH3COOH + seujung spatula natrium asetat + 1
ml larutan morin fluoresence hijau.
b. 1 ml cuplikan + 2 tetes NAOH 2 M putih
- Golongan 4 :
1. Ba2+
a. 1 ml cuplikan + 5 tetes H2SO4 2 M
putih
tidak larut dalam asam kuat
b. 1 ml cuplikan + 5 tetes K2CrO4 0,1 M
kuning muda
2. Ca2+
a. 1 ml cuplikan + 4 tetes (oksalat)
putih
b. 1 ml cuplikan + 5 tetes H2SO4 2 M
tidak ada endapan
- Golongan 5 :
1. Na+
Jika reaksi-reaksi untuk kation lain di dalam golongan 5 negatif dan warna nyala
positif (dalam waktu 1 menit), berarti ada atom Na.
2. K+ / Na+
Seujung spatula Na2(Co(NO2)6 + ml air + 2 tetes CH3COOH 2 M maka
terbentuk endapan kuning.
3. Mg2+
1 ml cuplikan + 4 tetes NH4Cl 1 M, NH4OH / NH3 2 M dan 1 ml Na2HPO4 0,1 M,
maka timbul endapan putih.
4. NH4-
1 sendok spatula cuplikan + 1 ml NaOH 6 M panaskan gas amonia akan
dilepaskan dan dapat diinditifikasi dengan baunya.
8. DATA PENGAMATAN
8.1. analisis pendahuluan
KATION SIFAT FISIK WARNA BAU BENTUK
Sampel 1
Sampel 2
Sampel 3
Putih bening
Hijau
Putih
-
-
-
Bulatan
Butiran
Serbuk
8.2. test kelarutan
Larutan
KationAIR DINGIN
AIR MENDIDIH
H2SO4
6 MHCl 6 M HNO3 6 M
Sampel 1
Sampel 2
Sampel 3
Larut
Larut
larut
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
8.3.tabel pengamatan spesifikasi, uji nyala, golongan, dan kation yang didapat
Kation Spesifikasi Uji Nyala Golongan Kation yang didapat
Sampel 1 Seujung spatula Orange 5 K+
Na2(Co(NO2)6 + ml
air + 2 tetes CH3COOH
2M maka terbentuk
endapankuning.
Sampel 2
1 ml cuplikan + 2 tetes
NH3 1 M + 1 ml
dimetilglioksim
merah
- 3 Ni2+
Sampel 3
a.
tetes (oksalat)
putih
b.
tetes H2SO4 2 M
tidak ada endapan
Merah
kuning4 Ca2+
9. PERTANYAAN
1) Apakah perbedaan antara analisis kuantitatif dan analisis kualitatif ?
JAWAB :
Perbedaannya adalah :
Analisis Kuantitatif adalah analisa yang dilakukan untuk mengetahui
berapa banyak kadar unsur dalam suatu sampel.
Analisis Kualitatif adalah analisa yang dilakukan untuk mengetahui
unsur apa yang terdapat pada suatu sampel.
2) Tuliskan sifat-sifat fisik dan kimia dari cuplikan yang anda analisis !
JAWAB :
KATION SIFAT FISIK WARNA BAU BENTUK
Sampel 1
Sampel 2
Sampel 3
Putih bening
Hijau
Putih
-
-
-
Bulatan
Butiran
Serbuk
3) Tuliskan reaksi kation Al3+, Cr3+, Mn2+ dengan larutan natrium hidroksida.
Apakah warna endapan yang dihasilkan ?
JAWAB :
Al3+ dalam senyawa ((Al2SO4)3) , endapannya : putih susu
Cr3+ dalam senyawa (K2Cr2O7), endapannya : kuning bening
Mn2+ dalam senyawa (MnSO4), endapannya : orange
10. ANALISA PERCOBAAN
Analisa dari percobaan “ANALISIS KATION” suatu cuplikan diawali dengan
pemeriksaan pendahuluan yaitu pengamatan fisik (warna, bau, dan bentuk). Lalu
dilakukan pemisahan golongan untuk kation. Pada salah satu sampel direaksikan
dengan larutan (NH4)2CO3. Sampel berwarna biru muda dan terdapat endapan, hal
ini menunjukan bahwa sampel termasuk golongan 1-4. dan cuplikan tersebut
ditambah HCl 6 M, ternyata tidak terdapat endapan. Karena tidak terdapat
endapan, sampel tersebut ditambah tiosetamida dan ternyata masih tidak terdapat
endapan. Lalu ditambahkan HCl dan hal ini menunjukan sampel tersebut termasuk
golongan 3 dan 4. untuk membuktikannya, sampel ditambahkan NH4Cl dan
tiosetamida, terdapat endapan. Hal ini menunjukan bahwa sampel mengandung
kation golongan 3. kemudian dilanjutkan dengan reaksi spesifik untuk analisa
kation. Pada saat 1 ml cuplikan + 2 tetes NH3 1 M + 1 ml dimetilglioksim terdapat
endapan merah. Hal ini membuktikan bahwa sampel yang dianalisa mengandung
kation Ni2+.
11. KESIMPULAN
Pada percobaan analisis kation dapat ditarik kesimpulan bahwa untuk
menganalisis kation terdapat beberapa langkah yakni pengamatan fisik (warna,
bau, dan bentuk kristal), test nyala dengan menggunakan kawat Ni-Cr, lalu
penentuan golongan.
12. DAFTAR PUSTAKA
Jobsheet “Kimia Analisis Dasar” Politeknik Negeri Sriwijaya
LAMPIRAN
(GAMBAR ALAT)