UNIVERSIDAD DE SAN CARLOS DE GUATEMALA
FACULTAD DE INGENIERÍA
ESCUELA DE INGENIERÍA QUÍMICA
LABORATORIO DE EXTRACCIONES INDUSTRIALES
INSTRUCTIVO DE LABORATORIO
EXTRACCIONES INDUSTRIALES CÓDIGO 423
Coordinadora:
INGA. Qca. TELMA MARICELA CANO MORALES
Instructor:
ING. Qco. MARIO JOSÉ MÉRIDA MERÉ
PRIMER SEMESTRE 2013
Laboratorio de Extracciones Industriales, Segundo semestre 2012
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REALIZACIÓN DE LAS PRÁCTICAS
Las practicas de laboratorio se llevarán a cabo dos veces por semana en el horario
señalado.
Para la realización adecuada de las prácticas, deberán atenderse las siguientes
indicaciones:
1. Es obligatorio presentarse a la hora en punto en el Laboratorio de Investigación de
Extractos Vegetales –LIEXVE-, Sección Química Industrial del Centro de
Investigaciones de Ingeniería; en ese instante se procederá a realizar un examen corto.
2. Cada estudiante deberá tener conocimiento cognoscitivo y metodológico de la práctica
a realizar.
3. Cada estudiante deberá tener el más mínimo cuidado y atención dentro de la planta
piloto de extracciones, evitando accidentes dentro de la misma.
4. NO SE ACEPTAN VISITAS DURANTE LA REALIZACIÓN DE LA PRÁCTICA.
5. Seguir las normas de seguridad para el laboratorio, por lo tanto: SE PROHÍBE
TERMINANTEMENTE COMER O FUMAR DENTRO DEL LABORATORIO Y
DENTRO DE LA PLANTA PILOTO.
6. No se permitirá repetir ninguna práctica. El día que está programado debe ser respetado.
7. Al final de cada práctica, los estudiantes deben dejar limpia las instalaciones de la
planta piloto, siguiendo las instrucciones dadas.
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NORMAS PARA UN BUEN TRABAJO EN EL LABORATORIO
1. Vista la bata del laboratorio y utilizar zapatos cerrados.
2. Trabajar con formalidad en cada práctica evitando juegos dentro de la planta piloto,
en beneficio de la seguridad personal y la de los demás compañeros.
3. No se debe fumar ni consumir alimentos en el laboratorio.
4. Maneje con cuidado y precaución el equipo a utilizar y la manipulación de la
materia prima de cada práctica, evitando quemarse o inhalar alguna sustancia
tóxica.
5. Al trabajar con alcohol etílico u otro solvente, asegurarse que no hayan llamas o
chispas alrededor.
6. Trabaje con calma y sin precisión.
7. Cuando transfiera el alcohol etílico del tonel a un recipiente, evitar el contacto en la
piel e inhalación del mismo.
8. Cada una de las prácticas están detalladas dentro de éste instructivo, las cuales
deberán seguirse, evitando errores. Las dudas del mismo deberán ser consultadas al
instructor.
9. El trabajo dentro del Laboratorio de Investigación de Extractos Vegetales –
LIEXVE-, se realizo con formalidad, además es importante conocer en cada etapa
del procedimiento lo que se está haciendo y por qué se está haciendo.
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EVALUACIÓN TOTAL: 25 puntos
Exámenes cortos 5 puntos
Reporte de cada práctica 15 puntos
Examen Final 5 puntos
TOTAL 25 PUNTOS
Para aprobar el laboratorio es necesario obtener 15.3 puntos que es el
equivalente al 61% de la nota de promoción, de no ser así, el alumno
pierde el laboratorio.
GUIA PARA LA ELABORACIÓN DEL REPORTE
Uno de los objetivos de este laboratorio, es que el estudiante aprenda a elaborar un
reporte técnico; por lo que se pondrá especial énfasis en los aspectos que comprende el
mismo. Un reporte debe ser breve, conciso y claro, aunque debe ser suficiente específico
para el lector.
Contenido del reporte
El reporte debe contener cada una de las secciones en el orden que aparecen citadas:
A. RESUMEN 10
B. RESULTADOS 15
C. INTERPRETACIÓN DE RESULTADOS 40
D. CONCLUSIONES 15
E. APÉNDICE
E.1. PROCEDIMIENTO 2.5
E.2. HOJA DE DATOS ORIGINALES 2.5
E.3. MUESTRA DE CÁLCULO 5
E.5. DATOS CALCULADOS 5
F. BIBLIOGRAFÍA 5
TOTAL : 100
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PRÁCTICA No. 1
LIXIVIACIÓN
OBJETIVOS
Evaluar el rendimiento de Rosa de Jamaica (Hibiscus sabdariffa L.), utilizando los
diferentes métodos de Extracción sólido-líquido.
Evaluar el rendimiento de extracción utilizando, lixiviación con maceración estática,
lixiviación con maceración dinámica, lixiviación utilizando la técnica soxhlet y
percolación.
GENERALIDADES
Lixiviación es la eliminación de una fracción soluble, en forma de solución, a partir de una
fase sólida permeable e insoluble a la cual está asociada. La separación implica,
normalmente, la disolución selectiva, con difusión o sin ella, pero en el caso extremo del
lavado simple, consiste sólo en el desplazamiento (con alguna mezcla) de un líquido
intersticial por otro, con el que es miscible.
El constituyente soluble puede ser sólido o líquido y estar incorporado, combinado
químicamente o adsorbido, o bien mantenido mecánicamente, en la estructura porosa del
material insoluble.
El sólido insoluble puede ser másico y poroso; con mayor frecuencia es de partículas y
estas últimas pueden ser poros abiertos, de celdas, con paredes celulares selectivamente
permeables o con superficies activadas.
Debido a su gran variedad de aplicaciones y su importancia para diferentes industrias
antiguas, la lixiviación tiene otros nombres.
Entre los que se encuentran en la ingeniería química están:
Extracción,
Extracción de sólido-líquido,
Percolación,
Infusión,
Lavado y
Decantación por sedimentación.
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Maceración estática:
El proceso clásico de maceración consiste en dejar la materia prima en contacto con el
solvente durante varios días, con agitación ocasional.
Este proceso, también conocido como maceración simple o estática, es sumamente lento.
Maceración dinámica:
Para abreviar el tiempo de operación, la materia prima y el solvente deben mantenerse en
movimiento constante. Este procedimiento es conocido como maceración dinámica.
Tanto la maceración simple como la maceración dinámica pueden ser ejecutadas a una
temperatura ambiente o a temperaturas más elevadas.
Percolación:
La percolación consiste en hacer pasar el solvente a través de la materia prima, hasta su
extracción exhaustiva completa.
La percolación simple, comprende la extracción exhaustiva de la materia prima con el
solvente siempre renovado.
Técnica Soxhlet:
Para realizar una extracción Soxhlet se coloca una cantidad de materia prima seca en el
dedal de celulosa, seguidamente se deposita en la unidad de extracción y se adapta al
matraz que contiene el solvente que separará las fracciones solubles, cuando este solvente
llegue a su punto de ebullición, formará vapor que ascenderá por la pared interna del
extractor.
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PROCEDIMIENTO
MACERACIÓN ESTÁTICA
1. Colocar 35 g de materia prima en un beacker de 500mL
2. Adicionar una relación 1:10 del solvente a utilizar en este caso etanol al 95%.
3. Dejar por 1 hora el proceso extractivo.
4. Filtar el extracto etanólico.
5. Rotaevaporar la muestra.
MACERACIÓN DINÁMICA
1. Colocar 35 g de materia prima en un beacker de 500 mL
2. Adicionar una relación 1:10 del solvente a utilizar en este caso etanol al 95%.
3. Colocar un agitador magnético y proceder a realizar la agitación
4. Dejar por 1 hora el proceso extractivo.
5. Filtar el extracto etanólico.
6. Rotaevaporar el extracto etanólico.
PERCOLACIÓN
1. Colocar algodón en la parte inferior del percolador.
2. Colocar 50 g de materia prima en el percolador.
3. Adicionar una relación 1:10 del solvente a utilizar en este caso etanol al 95%.
4. Dejar circular el solvente a través de la válvula inferior.
5. Recuperar el extracto etanólico.
6. Rotaevaporar el extracto etanólico.
MACERACIÓN DINÁMICA
1. Armar la unidad soxhlet.
2. Colocar 35 g de materia prima dentro del dedal de celulosa
3. Adicionar ¾ partes del volumen total del balón etanol al 95%.
4. Encender la plancha de calentamiento, hasta ebullición del solvente.
5. Dejar por 1 hora el proceso extractivo.
6. Rotaevaporar el extracto etanólico.
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PRÁCTICA No. 2
ACEITES ESENCIALES
OBJETIVOS
Extraer el aceite esencial de la hoja de orégano (Lippia graveolens H.B.K.),
utilizando el método de hidrodestilación a nivel laboratorio y utilizando el método de
arrastre con vapor a nivel planta piloto.
Evaluar el rendimiento de aceite esencial extraído de la hoja de orégano (Lippia
graveolens H.B.K.).
GENERALIDADES
El uso de los aceites esenciales en la industria hoy en día es de gran importancia
debido a que suelen ser utilizados en distintas industrias como lo son: la industria
farmacéutica, cosmética, alimenticia, etc.
Definición
Los aceites esenciales son líquidos volátiles, en su mayoría insolubles en agua, pero
fácilmente solubles en alcohol, éter y aceites vegetales y minerales. Por lo general no son
oleosos al tacto. Pueden agruparse en cinco clases, dependiendo de su estructura química:
alcoholes, ésteres, aldehídos, cetonas y lactonas y óxidos.
Los aceites esenciales proceden de las flores, frutos, hojas, raíces, semillas y corteza
de los vegetales. El aceite de espliego, por ejemplo, procede de una flor, el aceite de
pachulí, de una hoja, y el aceite de naranja, de un fruto. Los aceites se forman en las partes
verdes (con clorofila) del vegetal y al crecer la planta son transportadas a otros tejidos, en
concreto a los brotes en flor. Se desconoce la función exacta de un aceite esencial en un
vegetal; puede ser para atraer los insectos para la polinización, o para repeler a los insectos
nocivos, o puede ser simplemente un producto metabólico intermedio.
Productos
En un aceite esencial pueden encontrarse hidrocarburos alicíclicos y aromáticos, así
como sus derivados oxigenados; Ej., alcoholes, aldehídos, cetonas, ésteres, etc., substancias
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azufradas y nitrogenadas. Los compuestos nos frecuentes derivan biológicamente del ácido
mevalónico; se les cataloga como terpenos: menoterpenos (C10) y sesquiterpenos (C15).
Propiedades físicas de los aceites esenciales
Los aceites esenciales son líquidos a temperatura ambiente, muy raramente tienen
color y su densidad es inferior a la del agua (la esencia de sasafrás o de clavo constituyen
excepciones). Casi siempre dotadas de poder rotatorio, tienen un índice de refracción
elevado. Solubles en alcoholes y en disolventes orgánicos habituales, son liposolubles y
muy poco solubles en agua pero le comunican el aroma, son arrastrables por el vapor de
agua, solubles en aceites fijos o grasas.
Propiedades farmacológicas
Antisépticos
Irritantes
Digestivos
Antiespasmódicos
Sedantes
Usos de los aceites esenciales
Los aceites esenciales se utilizan para dar sabor y aroma al café, el té, los vinos y las
bebidas alcohólicas. Son los ingredientes básicos en la industria de los perfumes y se
utilizan en jabones, desinfectantes y productos similares. También tienen importancia en
medicina, tanto por su sabor como por su efecto calmante del dolor y su valor fisiológico.
Los aceites esenciales son utilizados principalmente en la industria alimenticia,
cosmetológica, farmacéutica y aromaterapia.
MÉTODOS DE EXTRACCIÓN DE ACEITES ESENCIALES
Existen varios métodos para la obtención de aceites esenciales. El método ideal sería
aquel que extrajera totalmente la esencia, es decir, que no produjera variaciones en su
composición.
La materia prima empleada en la extracción de aceites esenciales se clasifica de la
siguiente forma:
Semillas y frutos
Hierbas y hojas
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Flores y pétalos
Racimos y rizomas.
Destilación
La técnica más utilizada para la obtención de los aceites volátiles, tanto a nivel
industrial como de laboratorio, es la destilación. Se define como la separación de los
componentes de una mezcla de dos o más líquidos en virtud de sus presiones de vapor. La
destilación consiste en extraer los aceites esenciales mediante vapor de agua, el cual pasa a
través del material vegetal arrastrando las partículas de aceite vegetal.
La destilación por arrastre con vapor tiene una duración entre tres o más horas,
según el material que se esté tratando obteniéndose muy poca cantidad de esencia. Esto se
debe a que el contenido de aceite en la planta es bajo y por ello es necesario destilar
abundante cantidad de materia prima para obtener un volumen que justifique el gasto que
se produce. Los rendimientos suelen ser menores al 1%, es decir que por cien kilogramos
de hierba fresca se obtiene menos de un kilogramo de aceite esencial.
Del vapor condensado se debe separar la fase de agua por medio de diferencia de
densidad por el método de decantación. El método de extracción por destilación posee tres
modalidades: a) hidrodestilación; b) destilación en corriente de vapor de agua y c) mixta.
Hidrodestilación
La materia prima está sumergida en el agua dentro de un recipiente o alambique que
se calienta directamente hasta ebullición. Se suministra calor, para generar vapor, que se
encuentra en contacto directo con el material vegetal, conduciéndolo después al
condensador. En este método el tamaño de partícula puede ser de un tamiz muy pequeño
aumentado así el área de contacto y favoreciendo la extracción sin que exista el riesgo de
que el vapor lo arrastre, debido a que el vapor se genera dentro del mismo recipiente y su
presión de vapor es menor que el vapor que se extrae de una caldera y esto es compensado
por el tamaño de partícula.
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Destilación en arrastre con vapor directo
Este método consiste en poner en contacto el material con vapor seco generado en
una caldera para posteriormente condensarlo. Este método tiene la ventaja de que el vapor
que se pone en contacto con el material vegetal se encuentra a mayor presión lo que logra
favorecer la extracción rompiendo más fácilmente las micelas donde se encuentra el aceite
esencial. Cuando se realiza este tipo de extracción se debe tener cuidado de que el tamaño
de partícula no sea muy pequeño, ya que puede ser arrastrado por el vapor contaminando el
producto condensado.
Destilación mixta
El vapor se produce en el mismo recipiente en el que se encuentra el material
vegetal, sostenida sobre el nivel del agua por una rejilla metálica. La parte baja del
destilador es llenada con agua a un nivel por debajo de la rejilla calentando el agua por
alguno de los métodos mencionados anteriormente.
Se debe tener en cuenta que al utilizar este método el vapor debe estar siempre
saturado y nunca sobrecalentado manteniendo el material lejos del contacto con el agua.
Luego de realizada la destilación mixta los productos volátiles son arrastrados por
el vapor de agua hacia un refrigerante donde se condensan. Las esencias se separan del
agua de destilación una vez frías.
Este método es muy sencillo y económico, sin embargo no se puede utilizar cuando
los constituyentes de la esencia son alterados por el calor.
Expresión en frío
Algunas esencias como las de los frutos cítricos (naranja, limón) no pueden
destilarse porque se descomponen, se extraen en frío por expresión de las cáscaras
(pericarpios); para ello industrialmente se procede a la escarificación mecánica haciendo
pequeñas incisiones en el material vegetal haciendo rodar los frutos sobre bandejas
revestidas de púas que penetran en la epidermis y rompen las glándulas oleíferas.
Comercialmente este método es muy costoso y de bajo rendimiento y a veces se combina
con otros métodos para obtener un buen rendimiento.
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Maceración
La maceración fue un proceso importante antes de de la introducción de los métodos
modernos de extracción con disolventes, la diferencia es que el material permanece varios
días sumergido; en este sistema se usa aceite, grasa fundida y aún etanol.
Extracción con solventes volátiles
La principal ventaja de este método consiste en que es un proceso muy suave, se usa
en aquellos casos en que el contenido en esencia es bajo o cuando sus constituyentes son
muy delicados. Los disolventes utilizados generalmente son: éter etílico, éter de petróleo,
hexano y benceno. Una vez extraída la esencia se elimina el solvente a presión reducida. El
residuo obtenido se denomina "concreto de esencia" y por lo general es de consistencia
semisólida debido a otras sustancias acompañantes (ceras y otros). Se purifica por
tratamiento con alcohol absoluto y constituye la "esencia absoluta".
Enfloración (Enfleurage)
En la actualidad esta técnica sólo se aplica en casos muy especiales para órganos
frágiles (flores de jazmín, clavel, nardo o jacinto) y consiste en ponerlos en contacto a
temperatura ambiente con materia grasa, la que se satura con la esencia. La esencia es
retirada posteriormente del material graso por tratamiento con etanol absoluto y evapora el
disolvente a presión reducida.
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PROCEDIMIENTO
EXTRACCIÓN DE ACEITE ESENCIAL, ESCALA LABORATORIO
MATERIALES Y EQUIPO
7. Materia prima, orégano (Lippia graveolens H.B.K.)
8. Neoclevenger
9. Balón 1000 mL
10. Plancha de calentamiento
11. Recirculador
12. Hielo
13. Ampolla de decantación
14. Refractómetro
METODOLOGÍA
1. Se lavan las secciones del Neoclevenger con etanol y agua.
2. Se colocan 50 g del material a extraer en un balón de 1000 mL
3. En cada extracción se agregan 500 mL de agua destilada humedeciendo todo el
material vegetal, hasta cubrir el material.
4. Se copla el balón que contiene el material vegetal con el Neoclevenger.
5. Se recircula el agua del condensador del Neoclevenger, manteniendo el agua de
recirculación a una temperatura de 10°C.
6. Se transfiere calor al balón de 1000 mL con la plancha de calentamiento, hasta que
de inicio la ebullición.
7. Iniciada la ebullición, se toma el tiempo de destilación para dos horas.
8. Completado el tiempo de destilación, se suspende el calentamiento hasta que
termine de producirse el condensado.
9. Se establece la masa de un gotero color ámbar.
10. Se transfiere el aceite el gotero, teniendo cuidado de separar la fase oleosa del agua.
11. Nuevamente se establece la masa del gotero, pero ahora conteniendo el aceite
recuperado, y finalmente por diferencia se determina la masa del aceite obtenido en
la destilación.
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EXTRACCIÓN DE ACEITE ESENCIAL, ESCALA PLANTA PILOTO
MATERIALES Y EQUIPO
1. Materia prima, orégano (Lippia graveolens H.B.K.)
2. Caldera
3. Marmita
4. Condensador
5. Sistema de enfriamiento
6. Vaso Florentino
7. Ampolla de decantación
8. Refractómetro
METODOLOGÍA
1. Antes de iniciar la práctica, se debe encender la caldera, para obtener producción de
vapor, para operar debe de haber una producción de vapor mínima de 100psi.
2. Materia prima. Se trabajará un lote de 5 lb de orégano (Lippia graveolens H.B.K.)
3. Para preparar la muestra, el lote debe ser deshojado y triturado, como lo indique el
instructor.
4. La materia prima preparada, se coloca en la marmita de extracción de la planta
piloto, previamente humedecida.
5. Se enciende el sistema de enfriamiento.
6. Se coloca el vaso florentino, en el cual se recuperará el aceite esencial junto con el
hidrolato.
7. Se hace pasar vapor directo a la marmita de extracción y se procede a recolectar la
mezcla de aceite esencial e hidrolato.
8. El tiempo de extracción es de 2 horas, a partir de la primera gota condensada.
9. Al terminar el tiempo de extracción, se transfiere la mezcla de aceite esencial e
hidrolato a una ampolla de decantanción.
10. Se separa el aceite y se coloca en un frasco color ámbar, debidamente tarado e
identificado.
11. Se pesa el aceite junto con el frasco, y se calcula el porcentaje de rendimiento del
mismo.
12. El aceite esencial debe ser conservado a temperaturas menores de 5°C.
13. Finalmente se procede a realizar el análisis de índice de refracción.
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PRÁCTICA No. 3
OLEORRESINAS
OBJETIVOS
Extraer la oleorresina de la hoja de orégano (Lippia graveolens H.B.K.), utilizando
el método de lixiviación por maceración dinámica.
Evaluar el rendimiento de la oleorresina extraído de la hoja de orégano (Lippia
graveolens H.B.K.).
GENERALIDADES
Las oleorresinas son preparadas líquidos consistentes en aceites esenciales y
materias resinosas. Pueden dividirse en 2 grandes grupos: Las que se preparan con especias
y hierbas por extracción con disolventes volátiles, utilizados exclusivamente en la industria
de sustancias soporíferas; y las que se preparan de las partes odiferas de la planta,
exceptuadas las flores, cuyo empleo principal es la industria de perfumes.
Las oleorresinas de especias corresponden enteramente a la primera categoría de
oleorresinas mencionadas anteriormente, hay que distinguirlas de las llamadas acuarresinas,
que típicamente se preparan por extracción de alcohol acuoso y no con disolventes, aunque
hay cierta superposición en las aplicaciones de ambos tipos de productos.
Puesto que disolventes distintos pueden dar como resultado productos de diferentes
características de olor a partir de la misma sustancia, la elección de los disolventes es una
de las funciones más importantes en la fabricación de oleorresinas. Después de la
separación de las materias sobrantes se libera el extracto de su disolvente volátil mediante
la destilación al vació, lo que deja como residuo la oleorresina deseada.
Las oleorresinas de especies que constituyen la forma líquida más concentrada de
la especia, reproducen el carácter de la especia con mucha mayor plenitud que los aceites
esenciales. Se utilizan como agentes soporíferos en la industria de elaboración de
alimentos. Como su elevada concentración hace difícil que las oleorresinas como tales se
incorporen en las mezclas de productos alimentarios, se dispersan en una base seca, como
ejemplo harina y dextrosa.
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Las oleorresinas es uno de los ejemplos típicos de más fácil control de calidad y
más limpias que las especias molidas equivalentes, aparte de las ya mencionadas, es que
son más estables cuando se calientan.
Debido a su gran ventaja que poseen las oleorresinas sobre los aceites esenciales y
sobre las especias en crudo, las oleorresinas han ido aumentando su consumo a nivel global
en los Estados Unidos, Canadá y Reino Unido. A largo plazo cabe una evolución general en
los países industrializados del mundo entero llamados países del primer mundo.
MATERIALES Y EQUIPO
1. Materia prima, orégano (Lippia graveolens H.B.K.)
2. Manta para filtrar
3. Alcohol etílico, grado industrial 95%
4. Marmita con agitación.
5. Recipientes plásticos.
6. Sistema de filtrado al vacío
7. Rotaevaporador.
8. Frascos.
PROCEDIMIENTO
1. Materia prima. Se trabajará un lote de 5 lb de orégano (Lippia graveolens H.B.K.).
2. Para preparar la muestra, el lote debe ser deshojado, como lo indique el instructor.
3. La materia prima preparada, se coloca en la marmita con agitación.
4. La relación de materia prima-solvente es de 1:10.
5. Se agrega el alcohol etílico en la marmita con agitación y se procede a lixiviar
durante 2 horas.
6. Después de haber operado la marmita durante 2 horas con agitación, se apaga y se
procede a descargar el extracto etanólico.
7. Luego el extracto etanólico se filtra, dicho extracto se filtra a través del sistema de
filtrado al vacío proporcionado por la planta piloto.
8. El extracto etanólico filtrado se concentra en la marmita de concentración al vacío
de la planta piloto, eliminando el 95% del alcohol.
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9. El extracto concentrado se transfiere a un rotaevaporador, eliminando todo el
solvente, quedando así la oleorresina.
10. La oleorresina se coloca en un frasco, debidamente tarado e identificado.
11. Se pesa la oleorresina junto con el frasco, y se calcula el porcentaje de rendimiento
del mismo.
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PRÁCTICA No. 4
COLORANTES NATURALES
OBJETIVOS
Extraer el tinte natural de la corteza de especies forestales, utilizando el método de
lixiviación con reflujo a nivel laboratorio.
Evaluar el rendimiento del tinte natural extraído de la corteza de especies forestales,
utilizando el método de lixiviación con reflujo a nivel laboratorio.
Extraer el tinte natural de la corteza de especies forestales, utilizando el método de
lixiviación a nivel planta piloto.
Evaluar el rendimiento del tinte natural extraído de la corteza de especies forestales,
utilizando el método de lixiviación a nivel planta piloto.
GENERALIDADES
Se da el nombre de colorantes naturales a sustancias coloreadas, las cuales son
capaces de teñir las fibras vegetales y animales.
Para que un colorante sea útil, debe ser capaz de unirse fuertemente a la fibra, y por
lavado no debe perder su color. Debe ser relativamente estable químicamente y soportar
bien la acción de la luz.
Origen de los colorantes naturales
Desde las primeras civilizaciones el hombre usó materias colorantes naturales. Los
pigmentos o sustancias coloreadas se extraían de plantas, animales y minerales. Estas
materias eran empleadas para teñir ropas, pintar las pieles y fabricar objetos religiosos y
recreativos.
Las sustancias vegetales más empleadas eran: palo de campeche, cúrcuma, índigo
natural. De animales se empleaba la cochinilla.
El éxito de los colorantes naturales se remonta a varios miles de años en la historia.
Las civilizaciones precolombinas, en América Latina, o los antiguos egipcios, por citar a
algunas, sentaron las bases de unos usos que se extendían desde la tinción textil hasta los
alimentos, pasando por aplicaciones meramente cosméticas.
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Historia de los colorantes naturales
A partir de 1771 los colorantes químicos empiezan a ser una fuerte competencia
para los tintes naturales.
Las propiedades de estos productos se ampliaron, muchísimo tiempo después, a la
tinción de productos farmacéuticos. En alimentación su uso ha sido recurrente y sólo se ha
visto parcialmente desplazado tras la aparición de colorantes artificiales en el mercado.
El primer colorante sintético obtenido fue el ácido píorico, preparado por Woulfe en
1771, mediante la acción del ácido nítrico sobre el índigo natural.
En el año 1856 se inició la era de los colorantes sintéticos, a partir del
descubrimiento de William Henry Perkin (1838 - 1907), quién logró obtener el colorante
púrpura por oxidación de la anilina con ácido crómico.
En 1855 se encontró la forma técnica de prepararlo a partir del alquitrán de hulla. A
partir del alquitrán de hulla se preparó la Aurina, fabricado por Friedlich Ferdinand Runge,
en el año 1834.
Una de las características de un colorante natural es que no causa efectos adversos
para la salud, característica con la cual puede competir con éxito con los de origen químico.
Los colorantes naturales han sido ampliamente utilizados en la preparación de
alimentos y bebidas, y siguen siendo a nivel mundial una contribución significante en la
preparación y procesamiento de los mismos.
Aunque el término colorante natural pudiera prestarse a confusión, normalmente se
aplica a productos de origen animal, vegetal o incluso mineral en los cuales se encuentra de
forma también natural.
Por extensión, se consideran también naturales los colorantes obtenidos de
materiales biológicos como algunos insectos o incluso los que se forman espontáneamente
al calentar o someter a tratamiento térmico un alimento, como el caramelo.
En este sentido, y aunque pudieran tener composición y potencial de tinción
idénticos, se contraponen a los artificiales que son, en esencia, los obtenidos por síntesis
química.
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Clasificación de los colorantes
Según su origen, los colorantes naturales son pigmentos coloreados obtenidos de
materia prima principalmente animal y vegetal, aunque también los hay de tipo mineral.
Además se pueden clasificar en: flavonoides, carotenoides, melanoidinas, porfirinas,
betalinas, quinoides y otros varios (curcumina, carbón vegetal, Índigo).
Colorantes de origen animal
Dentro de este grupo se encuentra la Cochinilla (E-120), considerado como el mejor
de los colorantes naturales. Antiguamente, se extraía con agua caliente y el extracto
coloreado se comercializaba con el nombre de carmín de cochinilla.
La cochinilla proviene del extracto obtenido de la cocción de los cuerpos de insectos
hembra de las familias Coccoidea y Aphidoidea. Este extracto de color rojo se denomina
Kermes, es ligeramente soluble en agua fría y su principal pigmento es el ácido kermésico.
Este colorante se usa en confitería para colorear jarabes, confituras y mermeladas. También
en conservas vegetales, helados y lácteos como el yogur y el queso fresco, y en productos
cárnicos y en bebidas. Una importante proporción se usa en cosmética. No se conocen
efectos adversos para la salud producidos por este colorante.
El Monascus es un colorante natural, de origen animal (especies microbiológicas)
que no figura en la lista positiva de colorantes permitidos en la Unión Europea ni tampoco
en la de Estados Unidos. No obstante, ha sido utilizado en Oriente desde hace cientos de
años de forma medicinal o para colorear el vino. El Monascus crece sobre el arroz de
Oriente produciendo una masa roja que puede incorporarse como tal a los alimentos o bien
en forma de polvo desecado. Puede presentar tonalidades del amarillo al rojo.
Colorantes de origen vegetal
Este grupo está formado por los Antocianos (E-163), las Betaninas (E-162), el
Caramelo (E-150), los Carotenoides (E-160), las Clorofilas y Clorofilinas (E-140 y E-141),
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la Curcumina (E-100), las Xantofilas (E-161) y el Carbón Vegetal (E-153). Los Antocianos
(E-163) pertenecen a la clase de flavonoides.
Son pigmentos de color rojo, naranja y azul, solubles en agua e intensamente
coloreados. En términos generales, son los responsables de los colores de las uvas, fresas,
frambuesas, moras, arándanos, manzana rosa y maíz de la India.
Las Betaninas (E-162) son la betacianina y las betaxantinas, un pequeño grupo de
pigmentos presentes solamente en la familia Centrosperme. En nuestras latitudes se
encuentran la remolacha roja, el higo chumbo y las flores de bogambilia. La remolacha roja
es la fuente comercial más importante de estos pigmentos y supone aproximadamente un
85% del total de los colorantes.
Del Caramelo (E-150), colorante perteneciente a la clase de las meloidinas, de
material amorfo y color pardo oscuro a negro, puede decirse que es el colorante más
empleado en la industria alimenticia. De hecho, fue el primer colorante empleado en las
bebidas alcohólicas y es uno de los más usados en las colas, caramelos, cerveza, helados,
postres, sopas preparadas y diversos productos cárnicos.
Flavonoides
Los flavonoides o bioflavonoides son pigmentos vegetales no nitrogenados. Su
función dentro del mundo de las plantas parece ser la de de atraer a los polinizadores hacia
las flores o los animales que comen los frutos con la intención de que puedan dispersar
mejor las semillas.
La estructura básica de un flavonoide consiste en dos anillos bencénicos unidos por
un enlace de tres carbonos que forma un anillo pirónico con un oxígeno. Existen diferentes
tipos de flavonoides, entre otros las flavonas, flavonoles, flavanonas, antocianidinas y
catequinas. Estas sustancias difieren sólo en el estado de oxidación de los enlaces entre los
tres átomos de carbono, y los compuestos que pertenecen a cada tipo de flavonoides
difieren entre sí en el número y orientación de los grupos sustituyentes en los anillos
bencénicos.
La mayoría de los flavonoides se encuentra en las plantas como glucósidos en los
que uno o más de los grupos hidróxido están unidos a azúcares.
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Muchas veces los flavonoides son la respuesta adaptativa de las plantas a la intensa
radiación ultravioleta. Estos componentes protegen y protegerían a las plantas de los
nocivos efectos de estos rayos solares. Otras veces estos componentes presentan unos
sabores desagradables.
Algunos flavonoides dan el color amarillo y el nombre general a estos principios,
dado que flavus en latín significa amarillo. De este nombre deriva la palabra flavonoide.
Otros son los que proporcionan la coloración rojiza de las yemas, de los rebrotes o
de las hojas en otoño. También son los responsables de los colores de muchos frutos.
Muchas variedades de color en la flores dependen de la acidez del medio. Un medio
ácido proporciona coloraciones rojas fuertes, un medio alcalino dará la coloración azul y un
medio neutro, proporcionará el violeta. Estas variaciones explican porque una misma
planta, como la hortensia, varía de color según donde esté plantada.
Se han descubierto más de 600 flavonoides. Todos ellos parecen tener un papel muy
importante en la alimentación humana, dado que presentan propiedades medicinales muy
interesantes.
Dentro de la ingente cantidad de flavonoides los más destacados serían los
siguientes:
Betacaroteno Alfacaroteno Licopeno Criptoxantina
Luteina / Zeaxantina Capsantina Catequinas Antocianinas
Quercetrina Hesperidina Resveratrol Rutina
Carotenoides
Los carotenoines son un grupo muy importante de flavonoides con función
antioxidante. Entre los cuales se encuentran:
Los carotenos, que son aquellos que poseen una de coloración rojiza y anaranjada.
Dentro de los carotenos tendríamos los siguientes:
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Los betacarotenos: Los betacarotenos son precursores de la vitamina A. Se trata de
un pigmento vegetal que, una vez ingerido, se transforma en el hígado y en el
intestino delgado en vitamina A. Es un componente antioxidante que favorece la no
aparición del cáncer, especialmente el de pulmón, boca y estómago. También se ha
demostrado que previene la aparición de enfermedades del corazón.
El Alfacaroteno: Con propiedades más destacadas como antioxidante que el
betacaroteno, aparece en los mismos alimentos que este aunque en una proporción
menor.
Las xantofilas, que son aquellos que poseen una de coloración rojiza y anaranjada (
carotenos). Dentro de los carotenos tendríamos los siguientes:
La luteína: Pigmento liposoluble de color amarillento que aparece en algas,
bacterias y plantas superiores. Su función sería la de proteger la planta contra la
radiación solar. Esta misma propiedad resulta eficaz para proteger la retina humana
de las radiaciones ultravioleta del sol.
La zeaxantina: Con propiedades similares a la luteína.
La capsantina: La capsantina es un pigmento que se encuentra en los pimientos
rojos junto con otros carotenoides como la capsoburina. Tiene propiedades
antioxidantes.
MATERIALES Y EQUIPO
Escala laboratorio
1. Materia prima, corteza de especies forestales
2. Manta para filtrar
3. Bomba de vacío
4. Plancha de calentamiento
5. Recirculador
6. Condensadores
7. Balones
8. Condensadores
9. Probetas graduadas
10. Magnetos
11. Viales
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Escala planta piloto
1. Materia prima, corteza de especies forestales.
2. Manta para filtrar
3. Alcohol etílico, grado industrial 35%
4. Marmita con agitación.
5. Recipientes plásticos.
6. Sistema de filtrado al vacío
7. Secador eléctrico.
8. Frascos.
PROCEDIMIENTO
METODO DE EXTRACCION DEL TINTE NATURAL
Se trabajará a dos niveles: en laboratorio y en planta piloto.
MÉTODO DE EXTRACCIÓN DEL TINTE NATURAL ESCALA LABORATORIO
1. Se procede a tamizar la corteza molida de las especies utilizando un tamiz No.60.
2. El método a utilizar es el de lixiviación con reflujo. En este método se procede a colocar
el material a extraer en un matraz de cuello corto con esmeril 24/40, y se le agrega el
solvente respectivo (agua o alcohol etílico al 35%), en una relación materia prima
seca/solvente de 1:10, procurando que el solvente cubra la materia prima.
3. Se procede a colocar el condensador en el cuello del matraz y todo el equipo se coloca
en una plancha de calentamiento durante 2 horas a temperatura de ebullición.
4. Se procede a filtrar, utilizando la técnica de filtración al vacío.
5. Los extractos obtenidos se secan por evaporación, obteniéndose un polvo de cristales
brillantes de color café. Los extractos pulverizados se colocan en recipientes cerrados
color ámbar para su posterior caracterización.
6. Para poder analizar la calidad del extracto obtenido se procede de la siguiente manera: se
concentra a presión reducida en un rotavapor, girando a una velocidad determinada. El
tiempo de extracción de solvente es continuo, hasta que la muestra no tenga presencia de
solvente.
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El residuo obtenido contiene extracto colorante, el que es almacenado en viales
debidamente identificados y en refrigeración. Después de obtener los extractos se le
realizan pruebas físicas y químicas.
MÉTODO DE EXTRACCIÓN DEL TINTE NATURAL A ESCALA PLANTA
PILOTO
1. La materia prima seca, molida y tamizada se coloca en la marmita de acero
inoxidable en una relación materia prima seca/solvente 1:10, solvente (agua o
alcohol etílico 35%).
2. Se procede a abrir la llave de vapor que en forma indirecta incrementa la
temperatura de la mezcla hasta llegar a temperatura de ebullición durante 2 horas.
3. Se procede a descargar la mezcla a través del conducto de salida en la parte inferior
de la marmita.
4. Se procede a filtrar, utilizando un recipiente de acero inoxidable para filtración al
vacío. Se utiliza manta de algodón como medio filtrante.
5. El extracto así obtenido se seca, utilizando el secador eléctrico de flujo transversal
de bandejas, obteniendo un polvo de cristales brillantes y se coloca en frasco color
ámbar para su utilización en el teñido de fibras.
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PRÁCTICA No. 5
TANINOS
OBJETIVOS
Extraer los taninos extraídos de la corteza de especies forestales, utilizando el
método de lixiviación con calentamiento a nivel laboratorio.
Evaluar rendimiento y cuantificar los taninos extraídos de la corteza de especies
forestales, utilizando el método de lixiviación con calentamiento a nivel laboratorio.
Extraer los taninos extraídos de la corteza de especies forestales, utilizando el
método de lixiviación con calentamiento a nivel planta piloto.
Evaluar rendimiento y cuantificar los taninos extraídos de la corteza de especies
forestales, utilizando el método de lixiviación con calentamiento a nivel planta piloto.
GENERALIDADES
Los taninos son una mezcla variable y compleja de compuestos químicos, de sabor
amargo y astringente, pero en general son ésteres de un azúcar con un número variable de
ácidos fenólicos. Uno de los componentes más comunes de los taninos es el
pentagaloilglucosa. A estas mezclas de ésteres fenólicos se les conoce como ácido tánico.
Los taninos tienen la propiedad de formar complejos con macromoléculas, particularmente
con las proteínas; así forman enlaces colocándose entre las fibras de colágeno de la piel de
los animales, por lo que se usan para curtir la piel, dándole flexibilidad y resistencia. Son
solubles en agua, acetona y alcohol, e insolubles en éter, benceno y cloroformo. Se oxidan
al contacto con el aire, son inodoros y de sabor agrio. Reaccionan con el cloruro férrico y
otras sales. Cuando se calientan a 210° C se descomponen produciendo dióxido de carbono
y pirogalol. Son poco tóxicos por ingestión o inhalación.
Los taninos son sustancias que se producen en diversas partes de las plantas como
por ejemplo: corteza, frutos, hojas, raíces y semillas, pero con particular abundancia en las
excreciones patológicas provocadas por ciertos insectos, conocidas comúnmente con el
nombre de agallas. A pesar de tener un origen común, la especifidad de las plantas le da a
los taninos diferencias en color, calidad y concentración.
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Los taninos son polímeros polifenólicos producidos en las plantas como compuestos
secundarios y que tienen la habilidad de formar complejos con proteínas, polisacáridos,
ácidos nucléicos, esteroides, alcaloides y saponinas, desempeñando en las plantas una
acción defensiva frente a los insectos.
Los taninos son un grupo de sustancias complejas que están ampliamente
distribuidas en el reino vegetal, en casi todas las familias. Los taninos se presentan en
especies de familias vegetales de todo el mundo, se han identificado aproximadamente 500
especies de plantas que contienen varias cantidades de taninos. Entre las principales
familias botánicas con importancia en la obtención de taninos se pueden citar a las
siguientes: Leguminosae, Rosaceae, Polygonaceae, Fegaceae, Rhyzophoraceae y
Myrtaceae. Algunos géneros como las acacias (Acacia spp.), los encinos (Quercus spp.) y
algunos pinos (Pinus spp.) que habitan bosques de pino y encino o zonas de transición son
importantes en la producción de estos productos.
Clasificación de taninos
La clasificación de los taninos se hace con base en los siguientes dos criterios:
1. Productos resultantes de la destilación seca: taninos hidrolizables o pirogálicos y
taninos condensados.
2. Origen: taninos fisiológicos y taninos patológicos.
Taninos hidrolizables
Son ésteres fácilmente hidrolizables formados por una molécula de azúcar (en
general glucosa) unida a un número variable de moléculas de ácidos fenólicos (ácido gálico
o su dímero, el ácido elágico). Son comunes de observar en plantas dicotiledóneas.
Cuando se destilan en seco producen pirogalol. Dan coloración azul con el FeCl2. No
precipitan con soluciones de bromo. Sus núcleos bencénicos están unidos por medio de
átomos de oxígeno. Se hidrolizan con facilidad por la acción de los ácidos, bases o
enzimas, en un azúcar, un polialcohol y un ácido fenolcarboxílico. Dependiendo del tipo
de ácido que produce por la reacción se subdividen en galotaninos (ácido gálico) y
elagitaninos (ácido elágico).
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Galotaninos
Estos están caracterizados por la presencia de ácido galotánico o ácido gálico.
Como ejemplo se puede mencionar al que se obtiene de los frutos de Caesalpinia spinosa
(nombre común: tara). Este tanino es fácilmente hidrolizable por la acción de la enzima
tanasa. Esto permitió asignar la estructura de un éster poligaloílo del ácido químico a dicho
tanino, con un peso molecular aproximado de 800. Es común en las agallas del encino y en
la raíz del zumaque.
Elagitaninos
Su componente principal es el ácido elágico. Como ejemplo se puede citar al
corilagin, primer tanino aislado de este tipo, obtenido de Caesalpinia coriarea (nombre
común: dividivi) y Terminalia chebula (nombre común: microbálano). El isorugosin B,
aislado de liquidambar, es otro ejemplo.
Taninos condensados
Los taninos condensados son derivados de unidades de flavan-3,4-dioles
(leucoantocianidinas o proantocianidinas monómeras), conocidos actualmente también
como proantocianidinas condensadas. Al ser tratados con ácidos en caliente se origina una
polimerización progresiva hasta dar taninos amorfos llamados flobafenos o taninos rojos.
Dan coloración verde con el FeCl3. Precipitan con soluciones de bromo. Ejemplos de
este tipo de taninos se encuentran en la corteza de mimosa (Acacia mollisima willd), en la
madera de quebracho (Schinopsis lorenzii), en la corteza de mangle (Rhizophora mangle),
en las hojas de lentisco (Pistacia lentiscus), en la madera del castaño (Castanca sativa),
entre otros. Los taninos condensados presentes en leguminosas tropicales se encuentran en
tres formas principales: extractables (reactivos con proteína), ligados a proteínas y ligados a
fibra. Existen leguminosas donde todos los taninos son extractables (Acacia boliviana) y
en otras donde todos son ligados (Gliricidia sepium).
Se ha demostrado que el secado de una muestra puede afectar la distribución de
taninos en el tejido de una planta. Por ejemplo, se ha observado que en varias leguminosas
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secadas al horno a 60°C hubo una reducción de taninos extractables y un aumento de
taninos ligados en comparación con muestras liofilizadas.
Taninos fisiológicos
Son el resultado de las funciones metabólicas propias de la planta.
Taninos patológicos
Son una respuesta al ataque de insectos, ya sea por ovoposición o por picadura.
Extracción de curtientes vegetales
La obtención de curtientes vegetales comprende cinco fases básicas:
Molienda
Extracción
Filtrado
Decoloración
Evaporación
MATERIALES Y EQUIPO
Escala laboratorio
1. Materia prima, corteza de especies forestales
2. Sulfito de sodio 2%.
3. Manta para filtrar
4. Bomba de vacío
5. Plancha de calentamiento
6. Beacker
7. Probetas graduadas
8. Magnetos
9. Viales
Escala planta piloto
1. Materia prima, corteza de especies forestales
2. Sulfito de sodio 2%
3. Manta para filtrar
4. Marmita con agitación
5. Caldera
6. Recipientes plásticos.
7. Sistema de filtrado al vacío
8. Secador eléctrico.
9. Frascos.
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PROCEDIMIENTO
METODO DE EXTRACCION DE TANINOS
Se trabajará a dos niveles: en laboratorio y en planta piloto.
MÉTODO DE EXTRACCIÓN DE TANINOS A ESCALA LABORATORIO
1. Se procede a tamizar la corteza molida de las especies utilizando un tamiz No.60.
2. El método a utilizar es el de lixiviación con calentamiento. En este método se
procede a colocar el material a extraer en un beacker de 600 mL, y se le agrega la
solución de sulfito de sodio al 2% con una relación materia prima seca/solvente de
1:10, procurando que el solvente cubra la materia prima.
3. Se procede a colocar el beacker en una plancha de calentamiento, manteniendo la
muestra en calentamiento con agitación a una temperatura no mayor de 70°C
durante 45 minutos.
4. Se procede a filtrar, utilizando la técnica de filtración al vacío.
5. Los extractos obtenidos se secan por evaporación, obteniéndose un polvo de
cristales brillantes de color café. Los extractos pulverizados se colocan en
recipientes cerrados color ámbar para su posterior cuantificación.
MÉTODO DE EXTRACCIÓN DE TANINOS A ESCALA PLANTA PILOTO
1. La materia prima seca, molida y tamizada se coloca en la marmita de acero
inoxidable en una relación materia prima seca/solvente 1:10, solvente (sulfito de
sodio al 2%).
2. Se procede a abrir la llave de vapor que en forma indirecta incrementa la
temperatura de la mezcla hasta llegar a temperatura no mayor de 70°C durante 45
minutos.
3. Se procede a descargar la mezcla a través del conducto de salida en la parte inferior
de la marmita.
4. Se procede a filtrar, utilizando un recipiente de acero inoxidable para filtración al
vacío. Se utiliza manta de algodón como medio filtrante.
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5. El extracto así obtenido se seca, utilizando el secador eléctrico de flujo transversal
de bandejas, obteniendo un polvo de cristales brillantes y se coloca en frasco color
ámbar para su evaluación de rendimiento.
DETERMINACIÓN DEL PORCENTAJE DE TANINOS
EN EL EXTRACTO TÁNICO
FLUJOGRAMA 1
Método de Tara en Vaina. Método Volumétrico
Colocar 1 g del extracto tánico seco en un
beacker de 250 ml y disolverlo en 100ml de
agua destilada.
Luego transferir la solución a un balón de
fondo plano y colocarla a reflujo por 4 horas.
En un earlenmeyer de 500 ml colocar 12.5ml
de la solución tánica , agregarle 10ml de
indicador Índigo de Carmín y adicionar 375ml
de agua destilada.
Titular con Permanganato de Potasio Titrisol
0.1N, hasta visualizar un color amarillo claro
El residuo se desecha en un recipiente
destinado para ello.
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FLUJOGRAMA 2
Método Stiasny. Método Gravimétrico
Colocar una muestra de extracto tánico seco y
diluirla con agua hasta alcanzar una
concentración del 50%
Tomar de ésta solución 25 ml y colocarla en un
earlenmeyer de 200 ml
Agregar 6 ml de ácido clorhídrico al 34.5% y
12 ml de formalina al 35% . Luego calentar a
reflujo por 30 minutos.
Colocar en un balón de fondo plano y
calentar a reflujo por 30 minutos.